Aktivierbare, entesterte Fruchtfaser

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare entesterte Fruchtfaser, insbesondere eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der entesterten Fruchtfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren entesterten Fruchtfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser hergestellt worden ist.

Hintergrund der Erfindung

Ballaststoffe sind weitgehend unverdaubare Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.

So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.

Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose- Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an. Der Einsatz von Fruchtfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Fruchtfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Fruchtfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Fruchtfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.

Die WO 01/17376 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindervermögen und deren Anwendung. Sie lehrt hierzu ein Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern, wie Apfelfasern oder Citrusfasern, bei welchem Pflanzenbestandteile im sauren Milieu aufgeschlossen und anschließend mit Alkohol gewaschen werden (s. Anspruch 1 , Seite 7, Zeile 16 bis Seite 8, Zeile 5). Das Verfahren beinhaltet allerdings keinen Entesterungsschritt.

Die WO 2012/016190 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zitrusfaser aus Zitrustrester. Das Verfahren beinhaltet einen Homogenisierungsschritt, gefolgt von einem Waschschritt mit einem organischen Lösungsmittel und einem abschließenden Schritt zur Lösungsmittelentfernung und Trocknung (s. Anspruch 1 und Beispiele 1 bis 5 auf Seite 14, Zeile 13 bis Seite 16, Zeile 10). Durch die notwendige Homogenisierung, die bevorzugt eine Hochdruckhomogenisierung ist (Seite 4, Zeilen 1 bis 2) wird ein aufwändiges Herstellungsverfahren benötigt, um hier Fasern mit guter Hydratisierbarkeit und Viskositätsbildung zu erhalten (s. Seite 2, Zeilen 3 bis 6).

Die WO 94/27451 betrifft die Herstellung natürlicher Verdickungsmittel aus Zitrusfrucht und lehrt ein Verfahren, bei dem eine wässrige Aufschlämmung aus Zitrustrester erstellt wird, die auf eine Temperatur von 80 bis 180°C erhitzt wird und anschließend einer Hochdruckhomogenisierung unterzogen wird (s. Zusammenfassung). Auch hier ist neben der Erwärmung ein Hochdruckhomogenisierungsschritt notwendig, um Fasern mit vorteilhaften rheologischen Eigenschaften zu erhalten.

Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern und den dadurch hergestellten Fruchtfasern. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.

Zusammenfassung der Erfindung

Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer entesterten Fruchtfaser, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Frucht, bevorzugt einer Citrusfrucht oder Apfelfrucht enthält;

(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;

(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit; und optional eine Abtrennung größerer Partikel durch ein Klassierverfahren;

(d) Enzymatische oder saure Entesterung des abgetrennten, optional klassierten Materials aus Schritt (c);

(e) Im Falle eines gemäß Schritt (c) klassierten Materials eine Aufkonzentrierung des entesterten Material aus Schritt (d) mittels Ultrafiltration oder Verdampfung der Flüssigkeit;

(f) Mindestens zweimaliges Waschen des entesterten Materials aus Schritt (d) oder des aufkonzentrierten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen wassermischbaren Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;

(g) Optionale zusätzliche Entfernung des wassermischbaren organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;

(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck oder eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der entesterten Fruchtfaser. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Fruchtfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht. Insbesondere in Calcium-haltigen Anwendungen kann zusätzlich eine leichte Gelbildung beobachtet werden.

Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität, Gelierung oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene aktivierbare, pektinarme (i.e. wasserlösliche Pektingehalt < Gew.10%) und niedrigveresterte Fruchtfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Fruchtfaser“ bezeichnet.

Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fruchtfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach in Calcium-freiem Wasser rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Fruchtfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.

Die erfindungsgemäßen Fruchtfasern werden aus Früchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.

Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Apfel-Trester oder Citrus-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Fruchtfasern.

Fruchtfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.

Die Erfindung im Einzelnen Die Erfindung betrifft prozessierte Fruchtfasern und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

Eine Fruchtfaser gemäß der Erfindung ist eine Pflanzenfaser, also eine Faser, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht, und die hierbei aus einer Frucht isoliert wird. Unter einer Frucht ist hierbei die Gesamtheit der Organe einer Pflanze zu verstehen, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Fruchtfaser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Citrusfaser, Apfelfaser, Zuckerrübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser, wobei die Pflanzenfaser bevorzugt eine Fruchtfaser und besonders bevorzugt eine Citrusfaser oder eine Apfelfaser ist.

Eine „Apfelfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.

Die Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.

Eine „Citrusfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. Die Citrusfaser kann vorteilhafterweise aus Citruspulpe, Citrusschale, Citrusvesikel, Segmentmembranen oder einer Kombination hiervon gewonnen werden.

Zur Herstellung einer entesterten Citrusfaser können als Rohmaterial Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.

Als Citrusfrüchte können hierbei alle dem Fachmann bekannten Citrusfrüchte verwendet werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus x aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus Clementina), Satsuma (Citrus *aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus *aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus *aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus *limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus *aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus *aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus *aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus xaurantiifolia, Syn.: Citrus lati folia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus xjambhiri), Zitrone (Citrus *limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus *aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus *limon Zitronen- Gruppe).

Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Fruchtfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.

Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.

Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.

Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure oder Schwefelsäure eingesetzt.

Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1 ,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1 ,5 und pH = 3,0. Der saure Aufschluss kann beispielsweise bei einem pH-Wert von 0,75, 1 ,0, 1 ,25, 1 ,5, 1 ,75, 2,0, 2,25, 2,5, 2,75, 3,0, 3,25, 3,5, oder 3,75 durchgeführt werden.

Vorteilhafterweise besteht bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.

Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C. Der saure Aufschluss kann beispielsweise bei einer Temperatur von 61 °C, 62°C, 63°C, 64°C, 65°C, 66°C, 67°C, 68°C, 69°C, 70°C, 71 °C, 72°C, 73°C, 74°C, 75°C, 76°C, 77°C, 78°C, 79°C, 80°C, 81 °C, 82°C, 83°C oder 84°C durchgeführt werden.

Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. Der saure Aufschluss kann beispielsweise über eine Zeitdauer von 1 ,5 h, 2,0 h, 2,5 h, 3,0 h, 3,5 h, 4,0 h, 4,5 h, 5,0 h, 5,5 h, 6,0 h, 6,5 h, 7,0 h oder 7,5 h durchgeführt werden.

Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%. Die Trockenmasse kann bei dem optionalen sauren Aufschluss beispielsweise 0,5, 0,75, 1 ,0, 1 ,25, 1 ,5, 1 ,75, 2,0, 2,25, 2,5, 2,75, 3,0, 3,75, 4,0, 4,25, 4,5 oder 4,75 Gew.% betragen.

Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.

Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.

In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Fest-Flüssig- Trennung unterzogen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit einem Dekanter und die zweite Abtrennung mit einem Separator. Hierbei wird im Gegensatz zu einem Klassierverfahren ausgehend von der wässrigen Faser-Suspension der Feststoff unabhängig von der Partikelgröße von der Flüssigkeit getrennt.

Optional kann im Schritt (c) auch die Abtrennung größerer Partikel erfolgen. Dies geschieht bevorzugt durch ein Klassierverfahren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einem Klassierverfahren das Trennen eines dispersen Feststoffgemisches in Fraktionen gemäß der Partikelgröße verstanden. Im einfachsten Falle fallen hier zwei Fraktionen an, es können aber im Rahmen des Klassierverfahrens auch zwei oder drei Partikelfraktionen mit definierter Partikelverteilung erzeugt werden. Klassisches Verfahren ist hier das Sieben.

Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Siebtrommel. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Die Notwendigkeit zur Durchführung dieses optionalen Trennungsschritts hängt von der Festigkeit des aufzuschließenden Fasermaterials ab. Während er bei Citrusfasern regelmäßig notwendig ist, zerfallen die Apfelfasern beim sauren Hydrolyse-Schritt in feine Fasern, so dass dieser Abtrennungsschritt regelmäßig unterbleiben kann.

In einer Ausführungsform wird bei dem Klassierverfahren eine Siebtrommel verwendet, bei der die Maschenweite so eingestellt ist, dass die abzutrennenden größeren Partikel im Siebüberlauf anfallen und die kleineren, weiter zu prozessierenden Partikel im Siebdurchgang anfallen. Der Siebüberlauf kann zur Nachreinigung einem erneuten Siebvorgang zugeführt werden. Hierbei wird der Siebüberlauf bevorzugt durch eine Waschschnecke zu der zweiten Siebtrommel befördert. In einer Ausführungsform wird der Siebüberlauf bei dem T ransport in der Waschschnecke durch Wasser oder einen wässrigen Puffer gewaschen, so das bspw. anhaftendes Pektin entfernt werden kann.

Alternativ kann als Siebverfahren eine Nasssiebung erfolgen.

Dem Fachmann sind zahlreiche Siebmaschinen zur Durchführung von Klassierverfahren bekannt, die er entsprechend der vorliegenden Faserpartikelgröße und der Tatsache, dass ein feuchtes bzw. nasses Material vorliegt, auswählen wird. Beispiele für Siebmaschinen sind Freischwingersiebmaschinen, Ellipsensiebmaschinen, Exzentersiebmaschinen, Linearsiebmaschinen, Wurfsiebmaschinen, Plansiebmaschinen, Klopfsiebmaschinen, Luftstrahlsiebmaschinen und Wirbelstrommaschinen.

Das Klassierverfahren im Schritt kann während der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit, vor dieser Trennung oder aber nach der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit durchgeführt werden.

Falls das Klassierverfahren nach der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit erfolgt, muss es mit einer wässrigen Lösung resuspendiert werden, um eine wässrige Suspension mit verringertem Trockensubstanzgehalt herzustellen, wie es das entsprechende Klassierverfahren voraussetzt.

Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Resuspendieren und Inkubieren eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Inkubationsansatz“ bezeichnet.

Vorteilhafterweise wird hierbei das Resuspendieren mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz einer wässrigen Pufferlösung, so dass in der Suspension ein pH-Wert von 3,5 bis 5,5, und vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,0 resultiert. Diese pH-Werterhöhung ausgehend von dem pH-stark aciden Wert des sauren Aufschlusses wird durchgeführt, um einen optimalen pH-Wert für die anschließende enzymatische Entesterung bereitzustellen. Alternativ kann die Einstellung des pH-Werts auf den Wert von 3,5 bis 5,5, und vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,0 auch nach der Resuspendierung erfolgen. Für diese partielle Neutralisation kann NaOH, KOH oder ein Na- oder K-Salz, wie Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumhydrogencarbonat verwendet werden.

Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden.

Die Resuspendierung erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen 30°C und 50°C.

Bei dem Resuspendieren zur Durchführung des Klassierverfahrens wird vorteilhafterweise so viel Flüssigkeit hinzugefügt, dass die Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, resultiert.

Vorteilhafter wird das Resuspendieren unter mechanischer Bewegung des Inkubationsansatzes durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.

Nach der Fest-Flüssigtrennung und der optionalen Abtrennung größerer Partikel wird gemäß Schritt (d) das abgetrennte, optional klassierte Material aus Schritt (c) in einem Inkubationsansatz mit einer Pektinmethylesterase inkubiert oder einer sauren Entesterung unterzogen.

Für den Fall, dass das Material im Schritt (c) zusätzlich zur Fest-Flüssig-Trennung einem Klassierverfahren unterzogen wurde, liegt es aufgrund der dafür erforderlichen Resuspendierung als Suspension mit geringen Trockensubstanzgehalt (< 12%TS) vor. Die Enzymbehandlung erfolgt dann zweckmäßigerweise in einem Rührbehälter.

Für den Fall, dass das Material im Schritt (c) kein Klassierverfahren zur Anwendung kam, liegt es als Resultat der Fest-Flüssig-Trennung als Suspension mit hohem Trockensubstanzgehalt (> 12 %TS) vor. In diesem Fall erfolgt die Enzymbehandlung zweckmäßigerweise in einem Dickstoffreaktor.

Die folgende Tabelle gibt einige Beispiele für kommerziell erhältliche PMEs mit ihren Reaktionsoptima:

Eine Pektinmethylesterase (Abkürzung: PME, EC 3.1.1.11 , auch: Pektindemethoxylase, Pektinmethoxylase) ist ein allgemein verbreitetes Enzym in der Zellwand in allen höheren Pflanzen sowie einigen Bakterien und Pilzen welches die Methylester der Pektine spaltet und dabei Poly-Galacturonsäure bildet und Methanol freisetzt. Die PME wurde in vielen Isoformen isoliert, die gemäß der Erfindung alle für die enzymatische Entesterung eingesetzt werden können. Die Pektinmethylesterasen haben ein pH-Optimum zwischen 2 und 5 und ein Temperaturoptimum bei 30 bis 50°C, wobei je nach Enzym schon ab 15°C eine nennenswerte Enzymaktivität zu beobachten ist.

Die Zeitdauer der Inkubation mit der Pektinmethylesterase beträgt zwischen 1 Stunde und 10 Stunden, bevorzugt zwischen 2 Stunden und 5 Stunden.

Bei der sauren Entesterung im Schritt (d) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 1 ,0 und pH = 2,0. Der saure Entesterung nach Schritt (e) kann beispielsweise bei einem pH-Wert von 1 ,1 , 1 ,2, 1 ,3, 1 ,4, 1 ,5, 1 ,6, 1 ,7, 1 ,8 oder 1 ,9 durchgeführt werden.

Vorteilhafterweise besteht bei der sauren Entesterung im Schritt (d) die Flüssigkeit zur Herstellung der Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Entesterung vor.

Die saure Entesterung gemäß Schritt (d) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 60°C. Sie kann beispielsweise bei einer T emperatur von 35°C, 40°C, 45°C, 55°C oder 60°C durchgeführt werden.

Die Inkubation erfolgt bei der sauren Entesterung gemäß Schritt (d) über eine Zeitdauer zwischen 30 min bis 10 Tage und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. Der saure Aufschluss nach Schritt (c) kann beispielsweise über eine Zeitdauer von1 ,5 h, 2,0 h, 2,5 h, 3,0 h, 3,5 h, 4,0 h, 4,5 h, 5,0 h, 5,5 h oder 6,0 h durchgeführt werden.

Nach der Inkubation mit dem Enzym oder der sauren Entesterung gemäß Schritt (d) erfolgt für den Fall, dass vorab ein Klassierverfahren durchgeführt wurde und dementsprechend als Ergebnis aus Schritt (c) und entsprechend aus Schritt (d) eine Suspension mit geringem Trockensubstanzgehalt (< 12% TS) vorliegt, im Schritt (e) eine Aufkonzentrierung des entesterten Materials.

Diese Aufkonzentrierung kann beispielsweise durch eine Ultrazentrifugation oder ein Verdampfen der wässrigen Flüssigkeit erfolgen. Diese Aufkonzentrierung ist so gestaltet, dass das Pektin im Material erhalten bleibt, also durch die Aufkonzentrierung im Wesentlichen nicht abgetrennt wird.

Im Schritt (f) erfolgt dann ein Waschschritt mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel.

Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können.

Die Waschflüssigkeit besteht bevorzugt zu mehr als 70 Vol.%, besonders bevorzugt zu mehr als 80 Vol.% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 85 Vol.% aus dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Die Waschflüssigkeit kann beispielweise 80%, 81 %, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 91%, 92%, 93%, 94%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99% oder 99,5% an wassermischbarem organischem Lösungsmittel enthalten, wobei die Prozente Volumenprozente darstellen. In einer alternativen Ausführungsform besteht die Waschflüssigkeit aus dem organischen wassermischbaren Lösungsmittel.

Der weitere Bestandteil, der sich mit diesem organischen wassermischbaren Lösungsmittel zu 100% ergänzt, ist zweckmäßigerweise Wasser oder ein wässriger Puffer.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1 ,2-Butandiol-1 -methylether, 1 ,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.

Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1 :20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt. Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.

Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. In besonders bevorzugter weise ist es Isopropanol.

Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.

Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h.

Jeder Waschschritt mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.

Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 ,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 ,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.

Das Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.

Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren. In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K- Salzen, NaOH oder KOH.

Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an wassermischbaren organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell aktivierten Faserstruktur erfolgt.

Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des wassermischbaren organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 ol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.

Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material nach dem Schritt (f) oder (g) vor dem Trocknen mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.

Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck oder mittels Vakuumtrocknung umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren mittels Normaldruck sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.

Die Trocknung unter Normaldruck im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von zwischen 50°C und 130°C, bevorzugt von zwischen 60°C und 120°C und besonders bevorzugt von zwischen 70°C und 110°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.

In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Trocknen gemäß Schritt (h) eine Vakuumtrocknung und besteht bevorzugt aus einer Vakuumtrocknung. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.

Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.

In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine entesterte Fruchtfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist.

Die entesterte Citrusfaser

In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierbare Citrusfaser bereit, die einen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und bei der das Pektin einen Veresterungsgrad von weniger als 50% aufweist und somit ein niederverestertes Pektin ist. Diese aktivierbare pektinarme, niedrigveresterte Citrusfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Citrusfaser“ bezeichnet. Diese entesterte Citrusfaser ist vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierbare Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.

Die entesterte Citrusfaser weist hinsichtlich Texturierungs- und Viskosifizierungsverhalten vorteilhafte Eigenschaften auf, was durch die Fließgrenze bzw. durch die dynamische Weissenbergzahl ablesbar ist. Die entesterte Citrusfaser kann entsprechend eine oder mehrere der folgenden Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen und vorteilhafterweise alle diese Charakteristika erfüllen.

In einer Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1 ,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1 ,0 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa.

Vorteilhafterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 - 0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa.

Die entesterte Citrusfaser kann in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa aufweisen. In einer weiteren Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa.

Vorteilhafterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1.

Geeigneterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 7,5 - 10,0 vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3.

Für die entesterte Citrusfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße entesterte Citrusfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen, wobei diese entesterte Citrusfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.

Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion wird die entesterte Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.

Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension wird die entesterte Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.

Die entesterte Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.

Vorzugsweise weist die entesterte Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas auf, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s ^-1 bei 20°C gemessen wird. Zur Viskositätsbestimmung wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s' ¹ ) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine entesterte Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.

Die entesterte Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.

Gemäß einer Ausführungsform weist die entesterte Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.

Es ist auch bevorzugt, dass die entesterte Citrusfaser in 1 ,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.

Die entesterte Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 250 pm sind.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L* > 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.

In vorteilhafter Weise hat die die entesterte Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.

Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die entesterte Citrusfaser 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bevorzugt weist die entesterte Citrusfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin auf. Die entesterte Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der entesterten Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.

Bei diesem residualen Pektin handelt es sich durch den anschließenden sauren oder enzymatischen Entesterungsschritt um niedrigverestertes Pektin. Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Durch die Kombination aus Entpektinisierung und Entesterung wird damit die erfindungsgemäße Citrusfaser erhalten, die im Rahmen der Erfindung als „entesterte Citrusfaser“ bezeichnet wird.

Die erfindungsgemäß verwendete entesterte Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.

Die entesterte Apfelfaser

In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierbare Apfelfaser bereit, die einen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und bei der das Pektin einen Veresterungsgrad von weniger als 50% aufweist und somit ein niederverestertes Pektin ist. Diese aktivierbare pektinarme, niedrigveresterte Apfelfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Apfelfaser“ bezeichnet. Diese entesterte Apfelfaser ist vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierbare Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.

Die entesterte Apfelfaser weist hinsichtlich Texturierungs- und Viskosifizierungsverhalten vorteilhafte Eigenschaften auf, was durch die Fließgrenze bzw. durch die dynamische Weissenbergzahl ablesbar ist. Die entesterte Apfelfaser kann entsprechend eine oder mehrere der folgenden Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen und vorteilhafterweise alle diese Charakteristika erfüllen.

In einer Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1 ,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1 ,0 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa.

Vorteilhafterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 - 0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa.

Die entesterte Apfelfaser kann in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa aufweisen.

In einer weiteren Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa.

Vorteilhafterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1.

Geeigneterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 7,5 - 10,0 vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3.

Für die entesterte Apfelfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße entesterte Apfelfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen, wobei diese entesterte Apfelfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.

Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion wird die entesterte Apfelfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.

Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension wird die entesterte Apfelfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.

Die entesterte Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.

Vorzugsweise weist die entesterte Apfelfaser eine Viskosität von zwischen 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas auf, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s ^-1 bei 20°C gemessen wird.

Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s' ¹ ) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine entesterte Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.

Die entesterte Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. Gemäß einer Ausführungsform weist die entesterte Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.

Es ist auch bevorzugt, dass die entesterte Apfelfaser in 1 ,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.

Die entesterte Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 250 pm sind.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L* > 62. Damit sind die Apfelfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.

In vorteilhafter Weise hat die die entesterte Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.

Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die entesterte Apfelfaser 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bevorzugt weist die entesterte Apfelfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin auf. Die entesterte Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der entesterten Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.

Bei diesem residualen Pektin handelt es sich durch den anschließenden enzymatischen oder sauren Entesterungsschritt um niedrigverestertes Pektin. Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JEFCA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Durch die Kombination aus Entpektinisierung und Entesterung wird damit die erfindungsgemäße Apfelfaser erhalten, die im Rahmen der Erfindung als „entesterte Apfelfaser“ bezeichnet wird.

Die erfindungsgemäß verwendete entesterte Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.

In einem fünften Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel oder in einem kosmetischen Erzeugnis.

In einem sechsten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes oder ein hoch verestertes oder niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.

In einem siebten Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Futterprodukt oder ein Getränk, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, hergestellt worden ist.

Definitionen

Eine Citrusfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.

Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1 ,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.

Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.

Eine aktivierbare entesterte Fruchtfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch den Gehalt von zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin definiert, wobei dieses wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin ist.

Die aktivierbare entesterte Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch den Gehalt von zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin definiert, wobei dieses wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin ist.

Die aktivierbare entesterte Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch den Gehalt von zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin definiert, wobei dieses wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin ist.

An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.

Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.

Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können. Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.

Ausführungsbeispiele

Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.

1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines groben Fließbildes

In Figur 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a (Dekanter) und 30b (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird im Schritt 35 mit einer wässrigen NaOH-Lösung resuspendiert, wobei eine Suspension mit einem pH-Wert von zwischen 3,0 und 5,0 erhalten wird. Im Schritt 38 werden dann durch Nasssiebung mittels Passiermaschine grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. Im Schritt 40 erfolgt dann die enzymatische Entesterung durch Zugabe einer Pektinmethylesterase und Inkubation über 2 bis 8 Stunden bei 10 bis 60 °C. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60 und 80 durchgeführt. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende T rocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die erfindungsgemäßen Citrusfasern 110 zu erhalten.

2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)

Messprinzip:

Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.

Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit ? erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze T ₀ [Pa] bei der Schergeschwindigkeit ? > 0.1 s ^-1 überschritten.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Anzahl Messabschnitte: 3

Messtemperatur: 20 °C

Messparameter:

1. Abschnitt (Ruhephase):

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]

- Wert: 0 Pa konstant

- Abschnittsdauer: 180 s

- Temperatur: 20 °C

2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]

- Profil: Rampe log.

- Startwert: 0, 1 Pa

- Endwert: 80 Pa

- Abschnittsdauer: 180 s

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Die Fließgrenze T ₀ (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal ? < 0,10 s ^-1 beträgt.

Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.

Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet.

3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)

Messprinzip:

Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.

Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.

Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G‘ = G“ (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation

- Profil: Rampe log.

- Wert: 0,01 - 1000%

- Frequenz: 1 ,0 Hz

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.

Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet. Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet.

Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit T ₀ II = 0,8 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich, um die gewünschte cremige Textur zu erhalten.

4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl

Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenbergzahl:

Die dynamische Weißenbergzahl W (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linearviskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden:

Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann. Ein hoher Wert für W bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.

Material und Methoden:

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301 , MCR 101

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation

- Profil: Rampe log

- Wert: 0,01 - 1000 %

- Frequenz: 1 ,0 Hz

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Der Phasenverschiebungswinkel ö wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet:

W = — tan 8

Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Citrusfaser gemäß der Erfindung liegt mit W Werten von 7,2 in der Suspension und 7,5 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Die Ergebnisse zur dynamischen Weißenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.

5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit

Durchführung:

150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.

Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godaiming, UK)

Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test

Parameter:

- Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s

- Weg: 15,0 mm/s

Messwerkzeug: P/50

Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit- Diagramm abgelesen. Es ist zu erwähnen, dass sich aus der Historie der Festigkeitsmessung die Einheit der gemessenen Festigkeit in Gramm (g) manifestiert hat.

6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße

Messprinzip:

In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren T eilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.

Durchführung: Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.

Probemenge: 15 g

Siebhilfen: 2 pro Siebboden

Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH

Siebbewegung: dreidimensional

Schwingungshöhe: 1 ,5 mm

Siebdauer: 15 min

Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.

Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:

Auswaage in g auf dem Sieb x 100

Anteil pro Sieb in % = - - -

Probeeinwaage in g

1. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion

Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe

97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)

Einstreudauer: 15 Sekunden

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.

Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.

8. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension

Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe

97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.

Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.

9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens

Durchführung für Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben:

Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur guellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.

Folgende Parameter sind einzuhalten: Probeeinwaage:

Pflanzenfaser: 1 ,0 g (in Zentrifugenglas)

Wasserzugabe: 60 ml

Zentrifugation: 4000 g

Zentrifugierdauer 10 min

20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.

Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:

Probe mit gebundenem Wasser (g) - 1,0 g

WBV (g HzO/g Probe) = - -

1,0 g

10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität

Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)

Anzahl Abschnitte: 4

Messparameter:

1 . Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^-1

- Profil: konstant

- Wert: 0 s' ¹

- Abschnittsdauer: 60 s

- Temperatur: 20 °C

2. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^-1

- Profil: Rampe lin

- Wert: 0,1 - 100 s' ¹

- Abschnittsdauer: 120 s - Temperatur: 20 °C

3. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^-1

- Profil: konstant

- Wert: 100 s' ¹

- Abschnittsdauer: 10 s

- Temperatur: 20 °C

4. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^-1 ]

- Profil: Rampe lin

- Wert: 100 - 0,1 s' ¹

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s ^-1

11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads

Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.

12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts

Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991 , Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.

13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse

Prinzip:

Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.

Durchführung:

Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.

14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit

Prinzip:

Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw.

CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:

Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben, a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um.

Durchführung der Messung:

Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben. Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.

15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben

Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.

Extraktion:

10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.

Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.

Die vereinigten Zentrifugale werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach 1 Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.

Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.

Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.

Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: g qetrocknete AIS [,gl x 100

AIS in der Probe in Gew. % ( - ) = - - -

100$ Probeneinwaage in g

Bezugszeichenliste:

10 Citrus-T rester 20 Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu

30a 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter

30b 2. Fest-Flüssig Trennung Separator

35 Resuspension mit verdünnter NaOH _aq -Lösung

38 Abtrennung grober und nicht aufgeschlossener Partikel 40 Enzymatische Entesterung

50 1. Waschen mit Alkohol

60 Fest-Flüssig Trennung

70 2. Waschen mit Alkohol

80 Fest-Flüssig Trennung 100 Fließbetttrocknung

110 Erhaltene entesterte Citrusfaser