Aktivierte gefärbte Karottenfaser

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte gefärbte Karottenfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der aktivierten gefärbten Karottenfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser hergestellt worden ist. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Färben von aktivierten Fruchtfasern, insbesondere von Citrus-, Apfel- oder Karottenfasern.

Hintergrund der Erfindung

Ballaststoffe sind weitgehend unverdaubare Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln Vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.

So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Darm oder Magen. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.

Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose- Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an.

Der Einsatz von Karottenfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Karottenfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Karottenfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz. Da Karottenfasern nur einen geringen Pektinanteil enthalten, besitzen sie im Vergleich zu funktionalisierten Citrus- oder Apfelfasern nur eine eingeschränkte Fähigkeit zur viskositätserhöhenden Texturierung von Lebensmitteln.

Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung funktionell verbesserter Karottenfasern und den dadurch hergestellten Karottenfasern.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.

Zusammenfassung der Erfindung

Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierten gefärbten Karottenfaser, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines karottenhaltigen Pflanzenmaterials in Form von

Trockenmaterial oder Feuchtmaterial;

(b) Im Falle des Trockenmaterials Hydratisierung durch Inkubation des Trockenmaterials mit einer wässrigen Flüssigkeit und Abtrennung der wässrigen Flüssigkeit von dem hydratisierten Trockenmaterial;

(c) In-Kontakt-Bringen des Feuchtmaterials aus Schritt (a) oder der hydratisierten Trockenmaterials aus Schritt (b) mit einer Extraktionszusammensetzung, die ein wassermischbares organisches Lösungsmittel beinhaltet, um Farbstoffe aus dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial zu extrahieren, mit anschließender Inkubation für mindestens 5 Minuten und Abtrennen der farbstoffhaltigen Flüssigkeit von dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial, um ein zumindest partiell entfärbtes Material zu erhalten;

(d) Optionale enzymatische Behandlung des entfärbten Materials aus Schritt (c) in wässriger Suspension mit Cellulase und/oder mit Pektinmethylesterase zum Erhalten eines enzymatisch behandelten Materials; (e) Mindestens zweimaliges Waschen des entfärbten Materials aus Schritt (c) oder des enzymatisch behandelten Materials aus Schritt (d) mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;

(f) Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (e) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck oder eine Vakuumtrocknung, wobei die Trocknung unter Zugabe einer farbstoffhaltigen Lösung erfolgt, zum Erhalten der aktivierten gefärbten Karottenfaser.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu gefärbten Karottenfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.

Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten.

Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten gefärbten Karottenfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu gefärbten Karottenfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.

Das Färbeverfahren als Bestandteil des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens führt zu einer überraschend stabilen Färbung der Fasern. So zeigen die gefärbten aktivierten Karottenfasern bei Inkubation in einem Puffersystem auch über einen breiten pH-Bereich von pH 2 bis pH 9 keine signifikanten Entfärbungserscheinungen.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erlaubt eine kontrollierte Einfärbung der aktivierten Karottenfasern, so dass neben dem natürlichen Farbton der ursprünglichen Karottenfaser je nach Verwendungszweck auch heller oder dunkler gefärbte Karottenfasern hergestellt werden können. Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von Karottenfasern werden die intrinsischen Farbstoffe abgebaut oder der Karotte im Prozessverlauf entzogen, so dass im Wesentlichen entfärbte Karottenfasern resultieren. Bei dem erfindungsgemäße Verfahren werden die Farbstoffe schonend vor den farbstoffkritischen Herstellungsschritten entzogen und können zur Herstellung einer kontrolliert gefärbten Faser im finalen Trocknungsschritt hinzugegeben werden, ohne dass die prozessbedingte Faseraktivierung gravierend beeinträchtigt wird.

Bei der Anfärbung im Rahmen des Trocknungsschrittes bleiben die funktionellen Eigenschaften der aktivierten Fasern im Wesentlichen erhalten.

Die erfindungsgemäßen Karottenfasern werden aus Karotten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.

Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Karotten-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfasern.

Karottenfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.

Die Erfindung im Einzelnen

Als Rohmaterial wird erfindungsgemäß ein karottenhaltiges Pflanzenmaterial und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Karotten eingesetzt.

Dieses karottenhaltige Pflanzenmaterial kann einerseits als Trockenmaterial eingesetzt werden, beispielsweise in Form von Karotten-Trockentrester. Unter einem Trockenmaterial im Rahmen der Erfindung ist ein karottenhaltige Pflanzenmaterial zu verstehen, das weniger als 15%, bevorzugt weniger als 10% und weiterhin bevorzugt weniger als 8 % Feuchtigkeit aufweist. Die Verwendung von getrocknetem Pflanzenmaterial erlaubt eine jahreszeitlich unabhängige Produktion.

Für den Fall, dass das karottenhaltige Pflanzenmaterial als Trockenmaterial vorliegt, muss es durch Inkubation mit einer wässrigen Flüssigkeit hydratisiert werden. Hierbei bildet das Pflanzenmaterial eine Aufschlämmung der Karottenstücke bzw. Karottenpartikel in der wässrigen Lösung. Diese Aufschlämmung stellt eine Suspension dar, insofern hier ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin (bevorzugterweise fein) verteilten Karotten-Partikeln vorliegt. Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen. Im Anschluss an die Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit wird das hydratisierte Trockenmaterial durch eine Fest-Flüssigtrennung von der wässrigen Flüssigkeit abgetrennt. Dies geschieht bevorzugt durch einen Dekanter. Alternative Trennmethoden sind eine Siebtrommel, ein Separator oder eine Presse.

Das karottenhaltige Pflanzenmaterial wird im Schritt (c) einer Farbstoffextraktion unterzogen. Hierbei wird es mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht und für eine ausreichende Zeitdauer inkubiert. Hierdurch werden vor allem die lipophilen Carotinoide als die farbgebenden Farbstoffe der Karotte extrahiert. Als Carotinoide wird eine umfangreiche Klasse natürlich vorkommender fettlöslicher Pigmente bezeichnet, denen chemisch als Grundgerüst ein Tetraterpen gemeinsam ist. Ihr System von konjugierten Doppelbindungen absorbiert Licht kurzer Wellenlängen und verleiht je nach Anzahl, Lage und Seitenkette im Carotinoid diesem einen gelblichen bis rötlichen Farbton. Die mittlerweile über 800 bekannten Carotinoide werden in die Carotine und die sauerstoffhaltigen Xanthophylle unterschieden. Carotinoide gehören zu den Isoprenoiden. Die Karotte enthält zahlreiche Carotinoide, wobei als wichtigste Carotinoide mit abnehmender Konzentration zu nennen sind: ß-Carotin (lUPAC-Nomenklatur: ß,ß-Carotin), a-Carotin (lUPAC-Nomenklatur: b,e-Carotin), Lutein (lUPAC-Nomenklatur: 4-[18-(4- Hydroxy-2,6,6-trimethyl-cyclohex-2-enyl)-3,7,12,16-tetrameth yl-octadeca-1 ,3,5,7,9,11,13, 15,17-nonaenyl]-3,5,5-trimethyl-cyclohex-3-enol; E 161b) und Zeaxanthin.

Das mittels Extraktion entfärbte Pflanzenmaterial kann im Schritt (d) einer enzymatischen Behandlung unterzogen werden. Diese enzymatische Behandlung beinhaltet eine Entesterung des in dem Karotten-Material vorhandenen hochveresterten Pektins durch eine Pektinmethylesterase und/oder einen partiellen Abbau der in dem Karotten-Material vorhandenen Cellulose durch eine Cellulase.

In einem weiteren Schritt (e) wird das entfärbte Material aus Schritt (c) oder das entfärbte enzymatisch behandelte Material aus Schritt (d) mehrfach, also mindestens zweimal mit einem organischen Lösungsmittel gewaschen. Diese mehrstufige Wäsche mit Alkohol bewirkt zunächst eine Verbesserung der funktionellen Faser-Eigenschaften und trägt damit entscheidend zur Aktivierung der Karottenfaser bei. Zudem werden störende Begleitstoffe aus dem Material entfernt und damit eine sensorische Neutralität des Endprodukts gewährleistet. Dies betrifft sowohl olfaktorisch als auch gustatorisch wirksame Stoffe.

Die im Schritt (f) erfolgende Trocknung aus der alkoholischen Phase heraus ist für die späteren funktionellen Eigenschaften essentiell, da die Fasern offenporig trocknen und sich so gute Quell- und Benetzungseigenschaften ergeben, die bei einer Trocknung aus der wässrigen Phase heraus nicht vorhanden wären, da die einzelnen Fasern dann über Wasserstoffbrückenbindungen verharschen. Das getrocknete, gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Fasermaterial ist eine aktivierte Karottenfaser, insofern hier eine ofenporige Faser mit guten Quell- und Benetzungseigenschaften resultiert, was auch in vorteilhaften funktionellen Eigenschaften wie hoher Viskosität, gutem Wasserbindungsvermögen und besonderer Festigkeit zum Ausdruck kommt.

Erfindungsgemäß erfolgt im Rahmen der Trocknung eine Zugabe einer farbstoffhaltigen Lösung, so dass das Material den zugegebenen Farbstoff beim Entzug der Flüssigkeit fest bindet und gewissermaßen mit dem Farbstoff imprägniert wird, so dass nach Abschluss des Trocknungsschrittes (f) eine aktivierte gefärbte Karottenfaser vorliegt.

Als Rohmaterial bzw. Ausgangsmaterial wird ein karottenhaltiges Pflanzenmaterial und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Karotten eingesetzt werden.

Hierbei kann der Fachmann auf unterschiedlichste Karottenmaterialien zurückgreifen. In einer vorteilhaften Ausführungsform ist das karottenhaltige Pflanzenmaterial ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Karottentrester, Karottenmehl, Karottentrestermehl, Karottengries und Karottenpüree, wobei auch eine Mischung der vorabgenannten Materialien verwendet werden kann. Besonders vorteilhaft erweist sich die Verwendung von Karottentrester, sowohl in Form des Trockentresters als auch in Form des Feuchttresters.

Unter einem „karottenhaltigen Pflanzenmaterial“ gemäß der Erfindung handelt es sich um zerkleinerte Karotten, so dass keine ganzen Karotten, sondern zumindest Karottengries, oder sogar feinpartikulärer Karotten in Form von Karottenmehl eingesetzt werden.

Gemäß der Erfindung ist „Karottentrester“ als die bei der Karottenverarbeitung anfallenden zerkleinerten festen Rückstände definiert. Bei der Verarbeitung handelt es sich typischerweise um die Saftherstellung. Der Karottentrester fällt hier initial als Feuchttrester an. Um ein Trestermaterial mit einer verbesserten Lagerfähigkeit zu erzielen, wird er üblicherweise getrocknet und kann dann als Trockentrester gelagert und weiterverarbeitet werden.

Schritt (b): Hydratisierung

Bei der Hydratisierung wird das Trockenmaterial durch Inkontaktbringen und Inkubation mit einer wässrigen Flüssigkeit rehydratisiert und damit für die folgenden Verarbeitungsschritte aufbereitet. Das Gemisch aus zu hydratisiertem Karotten-Trockenmaterial und wässriger Flüssigkeit wird im Folgenden auch als wässrige Inkubationslösung bezeichnet.

Bei der Hydratisierung erfolgt die Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit bei einer Temperatur zwischen 20°C und 70°C, vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 25°C und 65°C und besonders vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 60°C. Gerade eine erhöhte Temperatur beschleunigt die Rehydratisierung.

Die bei der Hydratisierung eingesetzte wässrige Flüssigkeit kann ein wässriger Puffer oder Wasser sein. Zur Einstellung kontrollierter Hydratisierungsbedingungen ist die Verwendung von demineralisiertem Wasser bevorzugt.

Zweckmäßigerweise erfolgt die Hydratisierung durch Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit für eine Zeitdauer von 10 min bis 4 Stunden, vorteilhafterweise für eine Zeitdauer von 20 min bis 3 Stunden und besonders vorteilhafterweise für eine Zeitdauer von 30 min bis 2 Stunden.

Die Trockenmasse in der wässrigen Inkubationslösung beträgt zweckmäßigerweise zwischen 0,25 Gew.% und 20 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 Gew.% und 10 Gew.%.

Die Hydratisierung wird vorteilhafterweise unter Rühren oder Schütteln der wässrigen Suspension durchgeführt. Die beschleunigt den Hydratisierungsprozess und trägt zu einer gleichmäßigeren Hydratisierung bei.

Im Anschluss an die Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit wird das hydratisierte Trockenmaterial durch eine Fest-Flüssigtrennung von der wässrigen Flüssigkeit abgetrennt. Dies geschieht bevorzugt durch einen Dekanter. Alternative Trennmethoden sind eine Siebtrommel, ein Separator oder eine Presse.

Schritt (c): Farbstoffextraktion Die Extraktion verläuft prinzipiell in drei Schritten:

Schritt 1 : Zunächst erfolgt das In-Kontakt-Bringen des Feuchtmaterials aus Schritt (a) oder der hydratisierten Trockenmaterials aus Schritt (b) mit einer Extraktionszusammensetzung. Diese Extraktionszusammensetzung umfasst ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, das in der Lage ist, die Carotinoid-Farbstoffe aus dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial zu extrahieren.

Das Feuchtmaterial aus Schritt (a) oder das hydratisierte Trockenmaterial aus Schritt (b) liegt bevorzugt als Aufschlämmung oder wässrige Suspension vor. In einer alternativen Ausführungsform kann es als feuchtes Material vorliegen, wie es typischerweise nach Abtrennung der wässrigen Flüssigkeit nach Rehydratisierung eins T rockenmaterials anfällt.

Schritt 2: Im Anschluss daran wird das Gemisch für mindestens 5 Minuten inkubiert, um eine ausreichende Extraktion der Carotinoide zu erzielen.

Schritt 3: Der Extraktionsschritt wird durch einen Trennungsschritt abgeschlossen, bei dem die farbstoffhaltige Extraktionszusammensetzung als Flüssigkeit von dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial abgetrennt wird. Das derart entfärbte Material wird dann weiter prozessiert, um die aktivierte Karottenfaser herzustellen. Die gewonnene farbstoffhaltige Flüssigkeit kann anderweitig verwendet werden, oder wieder in den Prozess zurückgeführt werden, um die Faser im Rahmen der Trocknung wieder anzufärben.

Die Extraktionszusammensetzung im Rahmen der Erfindung ist eine bei Raumtemperatur flüssige Zusammensetzung, die ein wassermischbares organisches Lösungsmittel umfasst und bevorzugt im Wesentlichen aus diesem Lösungsmittel besteht. Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1 ,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.

Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1 :20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt. Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.

Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol, und speziell Isopropanol ist.

Die Inkubation mit der Extraktionszusammensetzung erfolgt zweckmäßigerweise für eine Zeitdauer von 5 min bis 10 Stunden, bevorzugt für eine Zeitdauer von 15 min bis 2 Stunden und besonders bevorzugt für eine Zeitdauer von 20 min bis 40 min.

Die Inkubation mit der Extraktionszusammensetzung kann bei einer Temperatur von zwischen 10°C und 70°C erfolgen. Für die Extraktion mit dem organischen Lösungsmittel haben sich Temperaturen von > 20 °C als besonders geeignet erwiesen, da die Verbesserung der Löslichkeit, die durch das organische Lösungsmittel erreicht werden kann, bei erhöhten Temperaturen noch stärker ausgeprägt ist; die obere Grenze der Verfahrenstemperatur ist selbstverständlich der Siedepunkt des jeweiligen Lösemittels, die verfahrenstechnisch aber im Allgemeinen nicht erreicht wird. Beim erfindungsgemäßen Verfahren liegt der besonders geeignete Temperaturbereich für die Extraktion somit zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen 30°C und 50°C.

Zweckmäßigerweise werden die Extraktionsbedingungen so gewählt, dass für das zu entfärbende Pflanzenmaterial im L*a*b-Farbraum einen +a*-Wert von weniger als 14, bevorzugt weniger als 5, weiterhin bevorzugt weniger als 3 und insbesondere bevorzugt weniger als 2 erreicht wird. Damit ist gewährleistet, dass der überwiegende Teil des Farbstoffs entzogen wurde, und die Faser keine nennenswerte Rotfärbung mehr aufweist.

In einer Ausführungsform erfolgt die Farbstoffextraktion bei einem pH-Wert von zwischen 3,5 bis 5,5 und bevorzugt bei einem pH-Wert von zwischen 4,0 bis 5,0.

Es hat sich herausgestellt, dass eine Reduzierung der Trockenmasse die Extraktion befördert. So kann die die Trockenmasse in dem Extraktionsansatz zwischen 3 Gew.% und 20 Gew.% betragen, bevorzugt zwischen 4 Gew.% und 15 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 5 Gew.% und 12 Gew.%.

Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Anteil des wassermischbaren organischen Lösungsmittels, der bevorzugt ein Alkohol ist, in der Extraktionszusammensetzung mehr als 90 Vol.%, vorteilhafterweise mehr als 95 Vol.%, besonders vorteilhaft mehr als 98 Vol.% und insbesondere mehr als 99 Vol.%.

Ausgehend von dem feuchten oder resuspendierten festen Ausgangsmaterial werden vorzugsweise das 4-10 fache, bevorzugt das 4,5 bis 9 fache und besonders bevorzugt das 5 bis 8-fache des Volumens an Extraktionszusammensetzung zugegeben.

Dadurch resultiert durch Mischung mit der Restmenge an Wasser in dem Pflanzenmaterial der sogenannte Extraktionsansatz, der damit die Extraktionsbedingung vorgibt. Entsprechend beträgt dann der Anteil des wassermischbaren organischen Lösungsmittels, der bevorzugt ein Alkohol ist, in dem Extraktionsansatz zwischen 70 und 95 Vol.%, vorteilhafterweise zwischen 80 und 90 Vol.% und besonders vorteilhaft zwischen 83 und 88%.

Die Farbstoffextraktion wird bevorzugt unter Rühren oder Schütteln des Extraktionsansatzes durchgeführt.

Die Abtrennung der farbstoffhaltigen Flüssigkeit, die ein Gemisch aus Wasser und dem organischen Lösungsmittel ist, von dem entfärbten Material erfolgt mittels eines Dekanters oder eines Separators.

Nach erfolgter Abtrennung der farbstoffhaltigen Flüssigkeit bspw. durch Dekantieren wird das Karotten-Material als Extraktionsrückstand in dem Prozess weiterverarbeitet, also entweder enzymatisch behandelt oder direkt einem mehrstufigen Waschvorgang mit einem organischen Lösungsmittel zugeführt.

Schritt (d): Enzymatische Behandlung

Gemäß einer Ausführungsform kann das karottenhaltige Pflanzenmaterial im Schritt (d) des Verfahrens einer enzymatischen Behandlung mit einer Pektinmethylesterase unterzogen werden, die synonym auch als „enzymatische Entesterung“ bezeichnet wird.

Bei dem in der Pflanzenfaser enthaltenden Pektinmaterial handelt es sich typischerweise um hochverestertes Pektin.

Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.

Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.

Durch die Pektinmethylesterase werden im Pektin die Methylester der Galacturonsäuregruppen hydrolysiert unter Bildung von Poly-Galacturonsäure und Methanol. Die dadurch entstehenden niederveresterten Pektine können in Anwesenheit von mehrwertigen Kationen auch ohne Zucker ein Gel bilden und sind zudem ein einem breiten pH-Bereich einsetzbar.

Eine Pektinmethylesterase (Abkürzung: PME, EC 3.1.1.11, auch: Pektindemethoxylase, Pektinmethoxylase) ist ein allgemein verbreitetes Enzym in der Zellwand in allen höheren Pflanzen sowie einigen Bakterien und Pilzen, welches die Methylester der Pektine spaltet und dabei Poly-Galacturonsäure bildet und Methanol freisetzt. Die PME wurde in vielen Isoformen isoliert, die gemäß der Erfindung alle für die enzymatische Entesterung eingesetzt werden können. So wurde die PME in vielen Isoformen sowohl aus pflanzenpathogenen Pilzen wie Aspergillus foetidus und Phytophthora infestans als auch aus höheren Pflanzen, z.B. Tomaten, Kartoffeln und Orangen, isoliert. Die pilzlichen PME entfalten die optimale Aktivität zwischen pH 2,5 und 5,5, während die pflanzlichen PME pH- Optima zwischen pH 5 und 8 aufweisen. Die relative Molekülmasse liegt zwischen 33.000 und 45.000. Das Enzym liegt als Monomer vor und ist glykosyliert. Der Kiu-Wert liegt zwischen 11 und 40 mM Pektin bei pilzlichen PME und bei 4-22 mM Pektin bei pflanzlichen PME. Die kommerziell erhältlichen Präparationen der PME werden entweder aus den Überständen der pilzlichen Mycelkulturen oder bei Pflanzen aus Früchten (Schalen von Orangen und Zitronen, Tomaten) gewonnen. Die bevorzugt eingesetzten Pektinmethylesterasen haben ein pH-Optimum zwischen 2 und 5 und ein Temperaturoptimum bei 30 bis 50°C, wobei je nach Enzym schon ab 15°C eine nennenswerte Enzymaktivität zu beobachten ist.

Die folgende Tabelle gibt einige Beispiele für kommerziell erhältliche PMEs mit ihren Reaktionsoptima:

Zur enzymatischen Entesterung wird die wässrige Suspension mit mindestens einer Pektinmethylesterase (EC 3.1.1.11) versetzt. In einer Ausführungsform wird die Suspension mit genau einer Isoform einer PME versetzt. Alternativ kann auch ein Gemisch verschiedener Isoformen eingesetzt werden. Die Zeitdauer der Inkubation mit der Pektinmethylesterase beträgt vorteilhafterweise zwischen einer Stunde und 10 Stunden, besonders vorteilhaft zwischen 2 Stunden und 5 Stunden.

Der wässrigen Suspension wird bevorzugt die Pektinmethylesterase so zugefügt, dass eine PME-Gesamtaktivität von 1000 bis 10.000 Units/L, vorteilhafterweise von 3000 bis 7500 Units/L, und besonders vorteilhaft von 4000 bis 6000 Units/L resultiert. Die PME- Gesamtaktivität kann beispielsweise 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800, 3000, 3200, 3400, 3600, 3800, 4000, 4200, 4400, 4600, 4800, 5000, 5200, 5400, 5600, 5800, 6000, 6200, 6400, 6600, 6800, 7000, 7200 oder 7400 Units/L betragen.

Die Temperatur wird der Fachmann auf die verwendete(n) PME-Isoform(en) anpassen. Typischerweise erfolgt die enzymatische Behandlung bei einer Temperatur von zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt von zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen von 30°C und 50°C.

Entsprechend wird der Fachmann auch in Abhängigkeit von der jeweilig verwendeten Pektinmethylesterase den optimalen pH-Wert für die Entesterung einstellen. Bevorzugt ist hier ein pH-Wert von zwischen 3,5 bis 5,5 und besonders bevorzugt von zwischen 4,0 bis 5,0. Gegebenenfalls wird hierzu vor der enzymatischen Entesterung der pH-Wert durch Zugabe einer Säure oder einem im sauren Milieu arbeitenden Puffersystem eingestellt.

Zur Einstellung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt. Für eine zufriedenstellende Entesterung darf der Gehalt an T rockenmasse in der wässrigen Suspension nicht zu groß sein und vorteilhafterweise unter 10 Gew.% liegen. In einer Ausführungsform beträgt der Gehalt an Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 6 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 2 Gew.% und 3 Gew.%.

Die enzymatische Entesterung kann unter Rühren oder Schütteln der wässrigen Suspension durchgeführt wird, wobei darauf zu achten ist, dass das Enzym nicht aufschäumt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.

Das karottenhaltige Pflanzenmaterial liegt bei der enzymatischen Entesterung als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.

Gemäß einer Ausführungsform kann das karottenhaltige Pflanzenmaterial im Schritt (c) des Verfahrens einer enzymatischen Behandlung mit einer Cellulase unterzogen werden, die synonym auch als „enzymatische Cellulose-Hydrolyse“ bezeichnet wird.

Eine Cellulase ist ein Enzym, das in der Lage ist, die ß-1 ,4-glykosidische Bindung von Cellulose zu spalten, wodurch Glucose freigesetzt wird. Karottenmaterial besteht zu einem großen Teil aus Cellulose, die entsprechend durch die Cellulase-Behandlung fragmentiert wird. Es hat sich herausgestellt, dass die Cellulase-Behandlung überraschenderweise die Karottenfaser-Funktionalität im Hinblick auf Wasserbindung und Viskositätsaufbau verbessert.

Die Gruppe der Cellulasen besteht aus drei verschiedenen Enzymtypen, deren Zusammenwirken eine rationelle Verdauung der riesigen Cellulosemoleküle (3000 - 15000 verkettete Glucosemoleküle) ermöglicht: Endoglucanasen (EC 3.2.1.4) spalten Cellulose in größere Abschnitte. Die Endoglucanasen als erster Enzymtyp können als einzige innerhalb der Celluloseketten arbeiten, aber nur innerhalb sogenannter amorpher Bereiche, wo die Cellulosemoleküle ungeordnet zueinander liegen und damit keine kristallinen Bereiche aufbauen. Dadurch erzeugen sie eine größere Anzahl von Kettenenden. Viele Moleküle des zweiten Enzymtyps, der Exoglucanasen (EC 3.2.1.91) können an diesen dann gleichzeitig arbeiten und die Celluloseketten kontinuierlich verkürzen, indem sie immer zwei Zuckermoleküle als Doppelzucker (Disaccharid) Cellobiose abtrennen. Die Moleküle des dritten Enzymtyps, die Cellobiase oder ß-Glucosidase (EC 3.2.1.21) können dadurch wieder gleichzeitig arbeiten und als Abschluss des Zerlegungsprozesses schließlich die ß- glycosidische Verbindung zwischen den beiden Glucose-Molekülen der Cellobiose hydrolysieren und damit zwei Glucosemoleküle freisetzen.

Zur enzymatischen Cellulose-Hydrolyse wird die wässrige Suspension mit Cellulase versetzt. In einer Ausführungsform kann genau ein Cellulase-Enzymtyp zugesetzt werden, also entweder eine Endoglucanase (EC 3.2.1.4), eine Exoglucanase (EC 3.2.1.91) oder eine ß-Glucosidase (EC 3.2.1.21).

In einer bevorzugten Ausführungsform werden zwei oder weiterhin bevorzugt alle drei Cellulase-Enzymtypen eingesetzt.

Die Cellulase-Behandlung führt zweckmäßigerweise nur zu einer partiellen Hydrolyse der in der Karotten-Masse vorhandenen Cellulose. Eine zu weitgehende Hydrolyse führt zu einem irreversiblen Abbau der Cellulose im Fasermaterial, was sich nachteilig auf die Faser-Funktionalität auswirkt.

Zweckmäßigerweise enthält die wässrige Suspension bei der enzymatischen Cellulose- Hydrolyse die Cellulase, bzw. das Cellulasegemisch in einer Gesamtaktivität von 100 bis 3000 Units/L, vorteilhafterweise von 150 bis 2000 Units/L, weiterhin vorteilhafterweise von 200 bis 1000 Units/L, und besonders vorteilhaft von 250 bis 400 Units/L. Die Cellulase- Gesamtaktivität kann beispielsweise 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800 oder 3000 Units/L betragen.

Die Inkubation mit Cellulase in der wässrigen Suspension erfolgt in einer Ausführungsform für eine Zeitdauer von 30 min bis 4 Stunden und bevorzugt von einer bis 3 Stunden.

Die Temperatur wird der Fachmann auf die verwendete Cellulase anpassen. Typischerweise erfolgt die Cellulose-Hydrolyse bei einer Temperatur von zwischen 30°C und 80°C, bevorzugt von zwischen 35°C und 75°C und besonders bevorzugt zwischen von 40°C und 70°C. Entsprechend wird der Fachmann auch in Abhängigkeit von der jeweilig verwendeten Cellulase den optimalen pH-Wert für die Cellulose-Hydrolyse einstellen. Bevorzugt ist hier ein pH-Wert von zwischen 3,0 bis 7,0 und besonders bevorzugt von zwischen 3,5 bis 6,0 vorgesehen. Gegebenenfalls wird hierzu vor der enzymatischen Cellulose-Hydrolyse der pH-Wert durch Zugabe einer Säure oder einem im sauren Milieu arbeitenden Puffersystem eingestellt.

Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.

Für eine zufriedenstellende Hydrolyse der Cellulose darf der Gehalt an Trockenmasse in der wässrigen Suspension nicht zu groß sein und soll vorteilhafterweise unter 10 Gew.% liegen. In einer Ausführungsform beträgt der Gehalt an Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 6 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 2 Gew.% und 3 Gew.%.

Die enzymatische Cellulose-Hydrolyse kann unter Rühren oder Schütteln der wässrigen Suspension durchgeführt wird, wobei darauf zu achten ist, dass das Enzym nicht aufschäumt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.

Die karottenhaltige Masse liegt bei der enzymatischen Hydrolyse der Cellulose als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.

Gemäß einer Ausführungsform kann das karottenhaltige Pflanzenmaterial entweder mit Pektinmethylesterase oder alternativ mit Cellulase enzymatisch behandelt werden.

In einer vorteilhaften Ausführungsform wird das karottenhaltige Pflanzenmaterial sowohl mit Pektinmethylesterase als auch mit Cellulase enzymatisch behandelt. Hierbei kann die enzymatische Behandlung mit Cellulase und Pektinmethylesterase simultan oder sequentiell erfolgen.

Schritt (e):Mehrstufiges Waschen mit organischem Lösungsmittel

Im Schritt (e) erfolgt dann ein Waschschritt, der mit einem organischen Lösungsmittel durchgeführt wird. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel, das bevorzugt ein wassermischbares organisches Lösungsmittel ist.

Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der bevorzugt ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. Besonders bevorzugt wird hierbei Isopropanol eingesetzt.

Der Waschschritt erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.

Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt vorteilhafterweise über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.

Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.

Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung vorteilhafterweise zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 ,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 ,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.

Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.

Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.

In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.

Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementeil steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die Theologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.

Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.

Schritt (f): Trocknung mit Farbstoffzugabe

Im Schritt (f) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (e), wobei das T rocknen in einer Ausführungsform eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Karottenfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden Theologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.

Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (f) kann bei einer Mantel-Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C erfolgen. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.

In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Trocknen im Schritt (f) eine Trocknung unter Normaldruck. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was einen optionalen anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.

Die Trocknung unter Normaldruck im Schritt (f) kann bei einer Temperatur von zwischen 50°C und 130°C, bevorzugt von zwischen 60°C und 120°C und besonders bevorzugt von zwischen 70°C und 110°C erfolgen. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.

Der erfindungsgemäße Trocknungsschritt ist dadurch gekennzeichnet, dass hierbei der gelöste Farbstoff den aktivierten Fasern zugeführt und durch das Trocknen der Farbstofflösung auf der noch nicht durchgetrockneten Faser eine Imprägnierung der Faser mit dem Farbstoff erfolgt. We die Erfinder festgestellt haben, bleibt bei einer Farbstoffzugabe im Rahmen einer Fasertrocknung die Funktionalität der Faser im Wesentlichen erhalten. Der Aktivierungszustand der Faser wird nicht gravierend beeinträchtigt.

Hierbei trifft die farbstoffhaltige Lösung auf ein partiell getrocknetes, bzw. feuchtes Fasermaterial, das einerseits eine gute Saugfähigkeit für die farbstoffhaltige Lösung aufweist und andererseits als noch nicht durchgetrocknetes Materials aufgrund des Wederbefeuchtens kein Kollabieren der offenen Faserstruktur zeigt.

Hierzu weist das Fasermaterial bevorzugt eine Feuchtigkeit von mehr als 80%, bevorzugt von mehr als 85%, besonders bevorzugt von mehr als 90% und insbesondere bevorzugt von zwischen 90 und 95% auf. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung. Diese stellen die fruchteigene Farbstoffklasse der Karotte dar und können der Karotte wiederdas ursprüngliche Erscheinungsbild verleihen. Erfindungsgemäß hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn diese farbstoffhaltige Lösung die im Schritt (c) extrahierte Farbstofflösung ist oder von ihr abgeleitet ist.

Es können aber auch andere nicht-karotteneigene Carotinoide eingesetzt oder zu der aus Karotten extrahierten Farbstofflösung hinzugefügt werden. Mögliche weitere Carotinoide sind Annatto (Hauptbestandteile: Bixin, Norbixin), Paprikaextrakt (Hauptbestandteile: Capsanthin, Capsorubin), Lycopin und Beta-apo-8'-Carotinal (E 160 a).

In einer alternativen Ausführungsform werden auch andere Farbstoffe als die vorab offenbarten Carotinoide eingesetzt. Diese sind bevorzugt in einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel löslich und als Lebensmittelfarbstoff zugelassen. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier beispielhaft erwähnt: Allurarot AC (E 129), Amaranth (E 123), Anthocyane (E 163), Azorubin (E 122), Betanin (E 162), Braun HAT (E 155), Brillantblau FCF (E 133), Brillantschwarz BN (E 151), Canthaxanthin (E 161), Chinolingelb (E 104), Chlorophyll (E 140), Cochenillerot A (E 124), Curcumin (E 100), Erythrosin (E 127), Gelborange S (E 110), Grün S (E 142), Indigokarmin (E 132), Koschenille (E 120), kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141), Litholrubin BK (E 180), Lutein (E 161 b), Patentblau V (E 131), Riboflavin (Lactoflavin, Vitamin B2), Riboflavin-5-phosphat (E 101), Tartrazin (E 102), Zuckerkulör (E 150 a), Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150 b), Ammoniak-Zuckerkulör (E 150 c) und Ammonsulfit- Zuckerkulör (E 150 d).

Zu den Farbstoffen soll erfindungsgemäß auch die Stoffklasse von „färbenden Lebensmitteln” gehören. Dies sind lipophile Pflanzenextrakte und/oder Konzentrate aus Gemüsen, wie Karotte, Paprika, Spinat oder Apfel, welche eine färbende Wirkung aufweisen und daher auch als Bestandteil einer farbstoffhaltigen Lösung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden können. Selbstverständlich können auch Mischungen von Farbstoffen eingesetzt werden.

In einer Ausführungsform kann ein polyphenolhaltiger Apfelextrakt eingesetzt werden, der in konzentrierter Form zu einer dunkelbraunen Färbung führt. Ein solcher Extrakt hat den Vorteil, dass er lagerstabil ist, nicht kristallisiert und aus Äpfeln gewonnen wird und je nach Extrakt auch die Aromastoffe des Apfels beinhaltet, so dass neben einer Anfärbung auch eine Geschmacksanpassung der Faser erfolgen kann. Ein solcher Extrakt ist beispielsweise unter dem Namen „Herbarom®“ (Firma Herbstreith & Fox, Neuenbürg, BRD) im Handel erhältlich.

Im Rahmen der Erfindung ist eine „farbstoffhaltige Lösung“ als eine Flüssigkeit definiert, in der der Farbstoff oder die Farbstoffe in gelöster Form vorliegen. Es handelt sich also nicht um eine Suspension oder Dispersion von Pigmentpartikel in einer Flüssigkeit. Ein gelöster Farbstoff ist für eine homogene, dauerhafte und aktivitätserhaltende Anfärbung der Fasern notwendig.

Unter einer davon abgeleiteten Farbstofflösung wird eine Lösung verstanden, die ausgehend von der im Schritt (c) erhaltenen Farbstofflösung chemisch und/oder physikalisch behandelt worden ist. Mögliche physikalische Behandlungsmethoden sind Aufkonzentrierung, Verdünnung oder Filtrierung. Mögliche chemische Behandlungsmethoden sind Oxidation oder Reduktion der Farbstoffe. Auch eine Zugabe von weiteren Farbstoffen oder die gezielte Extraktion von Farbstoffen aus einem Gemisch fällt unter die erfindungsgemäße Ableitung der Farbstofflösung.

Für die Anfärbung hat es sich als besonders geeignet erweisen, als farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung zu verwenden, die ein Konzentrat der in Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens extrahierten Farbstofflösung ist. Dies stellt einen ökologisch und ökonomisch vorteilhaften Recycling-Schritt dar und der Farbstoff ist zudem frisch isoliert worden und von daher von optimaler Beschaffenheit.

Zweckmäßigerweise basiert die farbstoffhaltige Lösung auf einem Lösungsmittel, das ein wassermischbares organisches Lösungsmittel ist.

In einer Ausführungsform liegt bei der farbstoffhaltigen Lösung das organische Lösungsmittel, das bevorzugt ein wassermischbares organisches Lösungsmittel und besonders bevorzugt ein Alkohol ist, in einer Konzentration von 70 bis 95 Vol.%, bevorzugt von zwischen 80 und 90 Vol.% und besonders bevorzugt von zwischen 83 und 87 Vol.% in der farbstoffhaltigen Lösung vor.

Vorteilhafterweise besteht die farbstoffhaltige Lösung im Wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel, in dem Sinne, dass sie mindestens 95 Vol. % des Lösungsmittels ausmacht. Besonders vorteilhaft besteht die farbstoffhaltige Lösung aus einem organischen Lösungsmittel.

Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1 ,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.

Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1:20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt.

Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.

Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol, und speziell Isopropanol ist.

Der Grad der Anfärbung kann in einfacher Weise durch das Verhältnis von farbstoffhaltiger Flüssigkeit zu Fasermaterial gezielt eingestellt werden. Hierbei hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn die farbstoffhaltige Lösung, die bevorzugt eine carotinoidhaltige Lösung darstellt, in einem Gewichtsverhältnis von zwischen 4 : 1 zu 1 : 2,5 bezogen auf das anzufärbende Material hinzugegeben wird.

Für das In-Kontakt-Bringen der farbstoffhaltigen Lösung stehen dem Fachmann sämtliche aus der Färbetechnologie bekannten Techniken zur Verfügung, wobei ein Tränken der Faser mit der farbstoffhaltigen Lösung oder besonders bevorzugt ein Aufsprühen der farbstoffhaltigen Lösung auf die Faser durchgeführt wird.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn bei dem Trocknen unter Normaldruck, welche bevorzugt eine mehrstufige Fließbandtrocknung ist, die farbstoffhaltige Lösung zwischen zwei Trocknungsstufen so hinzugegeben wird, dass eine Rückbefeuchtung des anzufärbenden Materials resultiert. Hierbei trifft die farbstoffhaltige Lösung auf ein partiell getrocknetes Fasermaterial, das einerseits eine gute Saugfähigkeit für die farbstoffhaltige Lösung aufweist und andererseits als noch nicht durchgetrocknetes Materials aufgrund des Wiederbefeuchtens kein Kollabieren der offenen Faserstruktur zeigt. Bei der alternativ durchführbaren Vakuumtrocknung kann die farbstoffhaltige Lösung vor oder während der Vakuumtrocknung hinzugegeben wird. Bevorzugt ist hier eine Zugabe vor der Vakuumtrocknung.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (f) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.

In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierte gefärbte Karottenfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhalten wird oder erhältlich ist.

In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierte gefärbte Karottenfaser bereit, die aufgrund der Aktivierung vorteilhafte Eigenschaften vor allem hinsichtlich Theologischer Parameter wie Fließgrenze, dynamischer Weissenbergzahl, Festigkeit, Wasserbindevermögen und Viskosität aufweist. Weiterhin qualifiziert sich die Faser auch hinsichtlich Feuchtigkeit, Korngröße und Helligkeitswert für einen breiten Einsatz bei der Herstellung von Lebensmitteln und auch von Non-Food-Produkten.

Diese erfindungsgemäße aktivierte gefärbte Karottenfaser gemäß dem dritten Aspekt weist eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften auf:

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von zwischen 15 und 30 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 17,5 und 27,5 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 20 und 25 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von zwischen 15 und 30 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 17,5 und 27,5 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 20 und 25 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von zwischen 20 und 35 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 22,5 und 32,5 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 25 und 30 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von zwischen 25 und 35 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 20 und 30 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 22,5 und 27,5 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von zwischen 5 und 11 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 6 und 10 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 7 und 9 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion eine dynamische Weissenbergzahl von zwischen 5 und 11 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 6 und 10 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 7 und 9 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von zwischen 320 g und 510 g, bevorzugt von zwischen 350 g und 480 g und besonders bevorzugt von zwischen 380 und 450 g. Vorzugsweise ist die, durch diese Festigkeit charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Erfindungsgemäß weist die aktivierte gefärbte Karottenfaser eine Viskosität von 800 bis 5000 mPas auf. Vorzugsweise weist die aktivierte Karottenfaser hierbei eine Viskosität von 800 bis 4800 mPas, bevorzugt von 1000 bis 4500 mPas, und besonders bevorzugt von 1200 bis 4000 mPas auf, wobei die aktivierte gefärbte Karottenfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s ^_1 bei 20°C gemessen wird. Beispielsweise kann die aktivierte gefärbte Karottenfaser hierbei eine Viskosität von 1100, 1200, 1300, 1400, 1500, 1600, 1700, 1800, 1900, 2000, 2100, 2200, 2300, 2400, 2500, 2600, 2700, 2800, 2900, 3000, 3100, 3200, 3300, 3400, 3500, 3600, 3700, 3800, 3900, 4000, 4100, 4200, 4300 oder 4400 mPas aufweisen. Vorzugsweise ist die, durch diese Viskosität charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das vorab beschriebene Herstellungsverfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Zur Viskositätsbestimmung wird die Karottenfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s ^_1 ) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte Karottenfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen zwischen 25 und 50 g/g, bevorzugt von zwischen 30 und 45 g/g, besonders bevorzugt von zwischen 32,5 und 42,5 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 35 und 40 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. Vorzugsweise ist die, durch das Wasserbindevermögen charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte gefärbte Karottenfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf. Vorzugsweise ist die, durch diese Feuchtigkeit charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte gefärbte Karottenfaser in 1 ,0 %iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 3,9 bis 4,5 aufweist. Vorzugsweise ist die, durch diesen pH-Wertebereich charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 300 pm sind. Vorzugsweise ist die, durch diese Korngröße charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

In vorteilhafter Weise hat die die aktivierte Karottenfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%. Vorzugsweise ist die, durch diesen Ballaststoffgehalt charakterisierte, aktivierte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.

In einem vierten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.

In einem fünften Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße aktivierte Karottenfaser und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes, amidiertes Pektin, oder eine Mischung hiervon ist.

In einem sechsten Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein kosmetisches Erzeugnis, ein pharmazeutisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser hergestellt worden ist.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Färben von aktivierten Fruchtfasern, insbesondere von Citrus-, Apfel- oder Karottenfasern umfassend die folgenden Schritte:

A. Bereitstellen einer Suspension aus aktivierten Fruchtfasern in einer Lösung umfassend Wasser und ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, das bevorzugt ein Alkohol ist; oder

B. Bereitstellen von feuchten aktivierten Fruchtfasern,

C. Bereitstellen einer farbstoffhaltigen Lösung, wobei die farbstoffhaltige Lösung ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel und mindestens einen gelösten Farbstoff umfasst,

D. In-Kontakt-Bringen der Suspension aus Schritt A oder der feuchten aktivierten Fruchtfaser aus Schritt B mit der farbstoffhaltigen Flüssigkeit aus Schritt C zum Erhalten von angefärbten Fruchtfasern; E. Trocknen der angefärbten Fruchtfasern unter Normaldruck oder unter Vakuum zum Erhalten von aktivierten gefärbten Fruchtfasern.

Dieser Aspekt der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass feuchte bzw. nicht durchgetrocknete aktivierte Fruchtfasern durch In-Kontakt-Bringen mit einer farbstoffhaltigen Lösung in effizienter und nachhaltiger Weise anfärbbar sind, ohne dass die Aktivierung als Funktionalisierung in relevanter Weise beeinträchtigt wird.

Gemäß Schritt A wird hierbei eine Suspension aus aktivierten Fruchtfasern in einer Lösung umfassend Wasser und ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, das bevorzugt ein Alkohol ist, bereitgestellt. Hierbei ist es bevorzugt, wenn die Lösung im Wesentlichen aus dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel, bzw. Alkohol besteht. In Anwesenheit dieses Lösungsmittels bleibt die Funktionalisierung erhalten und der Farbstoff kann die Faser anfärben, ohne zu präzipitieren.

Alternativ kann gemäß Schritt B die Faser als feuchte aktivierte Fruchtfaser bereitgestellt werden. Hierzu weist die aktivierte Fruchtfaser bevorzugt eine Feuchtigkeit von mehr als 80%, bevorzugt von mehr als 85%, besonders bevorzugt von mehr als 90% und insbesondere bevorzugt von zwischen 90 und 95% auf.

Gemäß Schritt C wird eine farbstoffhaltige Lösung bereitgestellt, wobei diese farbstoffhaltige Lösung ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel und mindestens einen gelösten Farbstoff umfasst. Im Rahmen der Erfindung ist eine „farbstoffhaltige Lösung“ als eine Flüssigkeit definiert, in der der Farbstoff oder die Farbstoffe in gelöster Form vorliegen. Es handelt sich also nicht um eine Suspension oder Dispersion von Pigmentpartikel in einer Flüssigkeit. Ein gelöster Farbstoff ist für eine homogene, dauerhafte und aktivitätserhaltende Anfärbung der Fasern notwendig.

Gemäß Schritt C wird die Suspension aus Schritt A oder die feuchte aktivierte Fruchtfaser aus Schritt B mit der farbstoffhaltigen Flüssigkeit aus Schritt C in Kontakt gebracht um, die aktivierten Fruchtfasern anzufärben.

Gemäß Schritt D werden die angefärbten Fruchtfasern unter Normaldruck oder unter Vakuum getrocknet zur Bildung der aktivierten gefärbten Fruchtfasern.

In einer bevorzugten Ausführungsform geschieht das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt C im Rahmen der Trocknung gemäß Schritt D. Eine „Fruchtfaser“ gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Pflanzenfaser, die aus einer Frucht isoliert wird. Mit dem Begriff „Frucht“ ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung die Gesamtheit der Organe einer Pflanze gemeint, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind. Der Begriff „Frucht“ in Alleinstellung umfasst auch Mischungen von Früchten zweier oder mehrerer unterschiedlicher Pflanzen, wie z. B. Apfelbaum und Kirschbaum, also Pflanzenarten, und/oder Mischungen zweier oder mehrerer unterschiedlicher Sorten einer Frucht, beispielsweise zweier oder mehrerer Erdbeersorten.

Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier beispielhaft als erfindungsgemäß ersetzbare Fruchtfasern erwähnt: Citrusfaser, Apfelfaser, Karottenfaser, Zuckerrübenfaser, Haferfaser, Kleiefaser, Gerstenfaser, Weizenfaser, Roggenfaser, Reisfaser, Maisfaser, Erbsenfaser, Birnenfaser, Pflaumenfaser, Tomatenfaser und Flohsamenfaser und Sonnenblumenfaser.

Citrusfasern können aus einer breiten Auswahl an Citrusfrüchten isoliert werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine ( Citrus reticulata), Clementine ( Citrus ^c aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma ( Citrus x aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu ), Mangshan ( Citrus mangshanensis), Orange ( Citrus ^c aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange ( Citrus ^c aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte ( Citrus ^c limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia ), Pampelmuse ( Citrus maxima ), Grapefruit ( Citrus x aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo ( Citrus ^c aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette ( Citrus ^c aurantiifolia), gewöhnliche Limette ( Citrus ^c aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette ( Citrus ^c jambhiri), Zitrone ( Citrus ^c limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone ( Citrus medica) und Kumquats ( Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei Orange ( Citrus ^c aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und Zitrone ( Citrus ^c limon Zitronen- Gruppe).

Apfelfasern können aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln ( malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden, nämlich Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch, oder eine Kombination hieraus. Insbesondere wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung. Carotinoide stellen die fruchteigene Farbstoffklasse der Karotte dar und können der Karotte wieder das ursprüngliche Erscheinungsbild verleihen. Erfindungsgemäß hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn diese farbstoffhaltige Lösung eine extrahierte Farbstofflösung ist, wie sie im Schritt (c) des vorliegenden Verfahrens zur Herstellung aktivierter Karottenfasern generiert wird.

Es können aber auch andere nicht-karotteneigene Carotinoide eingesetzt werden. Mögliche Carotinoide sind Annatto (Hauptbestandteile: Bixin, Norbixin), Paprikaextrakt (Hauptbestandteile: Capsanthin, Capsorubin), Lycopin und Beta-apo-8'-Carotinal (E 160 a).

In einer alternativen Ausführungsform werden auch andere Farbstoffe als die vorab offenbarten Carotinoide eingesetzt. Diese sind bevorzugt in einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel löslich und als Lebensmittelfarbstoff zugelassen. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier beispielhaft erwähnt: Allurarot AC (E 129), Amaranth (E 123), Anthocyane (E 163), Azorubin (E 122), Betanin (E 162), Braun HAT (E 155), Brillantblau FCF (E 133), Brillantschwarz BN (E 151), Canthaxanthin (E 161), Chinolingelb (E 104), Chlorophyll (E 140), Cochenillerot A (E 124), Curcumin (E 100), Erythrosin (E 127), Gelborange S (E 110), Grün S (E 142), Indigokarmin (E 132), Koschenille (E 120), kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141), Litholrubin BK (E 180), Lutein (E 161 b), Patentblau V (E 131), Riboflavin (Lactoflavin, Vitamin B2), Riboflavin-5-phosphat (E 101), Tartrazin (E 102), Zuckerkulör (E 150 a), Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150 b), Ammoniak-Zuckerkulör (E 150 c) und Ammonsulfit- Zuckerkulör (E 150 d).

Zu den Farbstoffen soll erfindungsgemäß auch die Stoffklasse von „färbenden Lebensmitteln” gehören. Dies sind lipophile Pflanzenextrakte und/oder Konzentrate aus Gemüsen, wie Karotte, Paprika, Spinat oder Apfel, welche eine färbende Wirkung aufweisen und daher auch als Bestandteil einer farbstoffhaltigen Lösung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden können. Selbstverständlich können auch Mischungen von Farbstoffen eingesetzt werden.

In einer Ausführungsform kann ein polyphenolhaltiger Apfelextrakt eingesetzt werden, der in konzentrierter Form zu einer dunkelbraunen Färbung führt. Ein solcher Extrakt hat den Vorteil, dass er lagerstabil ist, nicht kristallisiert und aus Äpfeln gewonnen wird und je nach Extrakt auch die Aromastoffe des Apfels beinhaltet, so dass neben einer Anfärbung auch eine Geschmacksanpassung der Faser erfolgen kann. Ein solcher Extrakt ist beispielsweise unter dem Namen „Herbarom®“ (Firma Herbstreith & Fox, Neuenbürg, BRD) im Handel erhältlich.

Im Rahmen der Erfindung ist eine „farbstoffhaltige Lösung“ als eine Flüssigkeit definiert, in der der Farbstoff oder die Farbstoffe in gelöster Form vorliegen. Es handelt sich also nicht um eine Suspension oder Dispersion von Pigmentpartikeln in einer Flüssigkeit. Ein gelöster Farbstoff ist für eine homogene, dauerhafte und aktivitätserhaltende Anfärbung der Fasern notwendig.

Unter einer davon abgeleiteten Farbstofflösung wird eine Lösung verstanden, die ausgehend von der im Schritt (c) des Verfahrens zur Herstellung aktivierter gefärbter Karottenfasern erhaltenen Farbstofflösung chemisch und/oder physikalisch behandelt wird. Mögliche physikalische Behandlungsmethoden sind Aufkonzentrierung, Verdünnung oder Filtrierung. Mögliche chemische Behandlungsmethoden sind Oxidation oder Reduktion der Farbstoffe. Auch eine Zugabe von weiteren Farbstoffen oder die gezielte Extraktion von Farbstoffen aus einem Gemisch fällt unter die erfindungsgemäße Ableitung der Farbstofflösung.

Für eine Anfärbung von Fruchtfasern hat es sich als besonders geeignet erweisen, als farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung zu verwenden, die ein Konzentrat der in Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens extrahierten Farbstofflösung ist. Dies stellt einen ökologisch und ökonomisch vorteilhaften Recycling-Schritt dar und der Farbstoff ist zudem frisch isoliert worden und von daher von optimaler Beschaffenheit.

Zweckmäßigerweise basiert die farbstoffhaltige Lösung auf einem Lösungsmittel, das ein Gemisch umfassend Wasser und organisches Lösungsmittel ist.

In einer Ausführungsform liegt bei der farbstoffhaltigen Lösung das organische Lösungsmittel, das bevorzugt ein wassermischbares organisches Lösungsmittel und besonders bevorzugt ein Alkohol ist, in einer Konzentration von 70 bis 95 Vol.%, bevorzugt von zwischen 80 und 90 Vol.% und besonders bevorzugt von zwischen 83 und 87 Vol.% in der farbstoffhaltigen Lösung vor.

Vorteilhafterweise besteht die farbstoffhaltige Lösung im Wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel, in dem Sinne dass sie mindestens 95 Vol % des Lösungsmittels ausmacht. Besonders vorteilhaft besteht die farbstoffhaltige Lösung aus einem organischen Lösungsmittel.

Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1 ,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.

Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1 :20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt.

Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.

Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. In besonders bevorzugter weise ist es Isopropanol.

Der Grad der Anfärbung kann in einfacher Weise durch das Verhältnis von farbstoffhaltiger Flüssigkeit zu Fasermaterial gezielt eingestellt werden. Hierbei hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn die farbstoffhaltige Lösung, die bevorzugt eine carotinoidhaltige Lösung darstellt, in einem Gewichtsverhältnis von zwischen 4 : 1 zu 1 : 2,5 bezogen auf das anzufärbende Material hinzugegeben wird.

Für das In-Kontakt-Bringen der farbstoffhaltigen Lösung stehen dem Fachmann sämtliche aus dem Färbetechnologe bekannten Techniken zur Verfügung, wobei ein Tränken der Faser mit der farbstoffhaltigen Lösung oder besonders bevorzugt ein Aufsprühen der farbstoffhaltigen Lösung auf die Faser durchgeführt wird.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn bei dem Trocknen unter Normaldruck, welche bevorzugt eine mehrstufige Fließbandtrocknung ist, die farbstoffhaltige Lösung zwischen zwei Trocknungsstufen so hinzugegeben wird, dass eine Rückbefeuchtung des anzufärbenden Materials resultiert. Hierbei trifft die farbstoffhaltige Lösung auf ein partiell getrocknetes Fasermaterial, das einerseits eine gute Saugfähigkeit für die farbstoffhaltige Lösung aufweist und andererseits als noch nicht durchgetrocknetes Materials durch das Wiederbefeuchten keine Kollabierung der offenen Faserstruktur zeigt. Bei der alternativ durchführbaren Vakuumtrocknung kann die farbstoffhaltige Lösung vor oder während der Vakuumtrocknung hinzugegeben wird. Bevorzugt ist hier eine Zugabe vor der Vakuumtrocknung.

Im Schritt D erfolgt das Trocknen des gefärbten Materials aus Schritt C, wobei das Trocknen in einer Ausführungsform eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Karottenfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden Theologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.

In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Trocknen im Schritt D eine Trocknung unter Normaldruck. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was einen optionalen anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.

Bei dem erfindungsmäßen Verfahren wird der gelöste Farbstoff den aktivierten Fruchtfasern zugeführt und durch das Trocknen der Farbstofflösung auf der noch nicht durchgetrockneten Faser eine Imprägnierung der Faser mit dem Farbstoff erfolgt. Wie die Erfinder festgestellt haben, bleibt bei einer Farbstoffzugabe im Rahmen einer Fasertrocknung die Funktionalität der Faser im Wesentlichen erhalten. Der Aktivierungszustand wird nicht gravierend beeinträchtigt.

Definitionen

Eine Karottenfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Karotte isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Karottenfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Karottenfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.

Eine aktivierte Karottenfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Karottenfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von zwischen 15 und 30 Pa, eine Fließgrenze I (Cross over) von zwischen 20 und 35 Pa oder eine Viskosität von 800 bis 5000 mPas bei einer Scherrate von t = 50 1/s aufweist.

Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure- Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.

Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.

An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.

Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.

Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.

Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.

Ausführungsbeispiele

Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative, durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.

1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens mit Fließbandtrocknung anhand eines Fließbildes

In Figur 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der gefärbten aktivierten Karottenfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Karotten- Feuchttrester wird der Trester im ersten Schritt der Farbstoffextraktion („Isolierung Farbstoffe“) unterzogen. Die mittels Isopropanol extrahierten Farbstoffe werden durch Austreiben des Isopropanols im Rotationsverdampfer konzentriert. Die nach der Extraktion anfallenden entfärbten Fasern („Entfärbung“) werden gewaschen („Waschung“), indem zwei Alkoholwaschschritte mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung (hier nicht gesondert dargestellt) mittels Dekanter durchgeführt werden. Im 1. Trocknungsschritt erfolgt eine teilweise Trocknung der Fasern mittels Fließbetttrocknung und anschließend eine Rückbefeuchtung der partiell getrockneten Fasern mit der vorab beschriebenen konzentrierten farbstoffhaltigen Lösung. In einem zweiten Trocknungsschritt, der ebenfalls eine Fließbetttrocknung darstellt, werden die Fasern dann vollständig (d. h. bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von unter 10%) getrocknet. Die gefärbten Fasern werden abschließend durch einen Vermahlungsschritt noch weiter zerkleinert, um dann die erfindungsgemäße aktivierte gefärbte Karottenfaser zu erhalten.

2. Beschreibung des Herstellungsverfahrens mit Vakuumtrocknung anhand eines Fließbildes

In Figur 2 ist ein alternatives erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der gefärbten aktivierten Karottenfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Karotten-Feuchttrester wird der Trester im ersten Schritt der Farbstoffextraktion („Isolierung Farbstoffe“) unterzogen. Die mittels Isopropanol extrahierten Farbstoffe werden als Farbstofflösung ohne Konzentrierung im späteren Trocknungsschritt eingesetzt. Die nach der Extraktion anfallenden entfärbten Fasern („Entfärbung“) werden gewaschen („Waschung“), indem zwei Alkoholwaschschritte mit jeweils anschließender Fest- Flüssigtrennung (hier nicht gesondert dargestellt) mittels Dekanter durchgeführt werden. Die Trocknung der durch den Waschschritt noch alkoholfeuchten Fasern geschieht im Rotationsverdampfer unter Zugabe der vorab extrahierten farbstoffhaltigen Lösung. Die gefärbten Fasern werden abschließend durch einen Vermahlungsschritt noch weiter zerkleinert, um dann die erfindungsgemäße aktivierte gefärbte Karottenfaser zu erhalten.

3. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion

Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe

97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)

Einstreudauer: 15 Sekunden

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.

Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.

4. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension

Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe

97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur) In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.

Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.

5. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)

Messprinzip:

Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.

Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit t erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze t ₀ [Pa] bei der Schergeschwindigkeit t > 0.1 s ^_1 überschritten.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Anzahl Messabschnitte: 3

Messtemperatur: 20 °C

Messparameter:

1. Abschnitt (Ruhephase):

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa] - Wert: 0 Pa konstant

- Abschnittsdauer: 180 s

- Temperatur: 20 °C

2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]

- Profil: Rampe log.

- Startwert: 0,1 Pa

- Endwert: 80 Pa

- Abschnittsdauer: 180 s

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Die Fließgrenze x ₀ (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal < 0,10 s ^_1 beträgt.

Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.

Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet.

6. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)

Messprinzip:

Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.

Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.

Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G‘ = G“ (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%]

- Profil: Rampe log.

- Wert: 0,01 - 1000%

- Frequenzvorgaben: Frequenz [Hz]

- Profil: konst.

- Frequenz: 1 ,0 Hz

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.

Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Cross Over)“ bezeichnet.

Die Fließgrenze (Cross Over) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“.

Bedeutung:

Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Seher-Aktivierung in der Dispersion an. Allerdings besitzt auch die Fasersuspension eine Fließgrenze, die mit x ₀ II >1.5 Pa ausreichend hoch ist, um eine cremige Textur zu erreichen. Daher ist eine Aktivierung der Karottenfaser nicht unbedingt erforderlich.

7. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl

Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenbergzahl: Die dynamische Weissenbergzahl W‘ (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear- viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden: w, _ G'(o>) _ 1 i) tan d Mit der dynamischen Weissenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.

Ein hoher Wert für W bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.

Material und Methoden:

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301, MCR 101 Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Messparameter:

Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben Deformation [%]

- Profil: Rampe log

- Wert: 0,01 - 1000 %

- Frequenz: 1,0 Hz

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Der Phasenverschiebungswinkel d wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weissenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet:

Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die dynamische Weissenbergzahl W für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra T urrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Karottenfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W Werten von 7,9 in der Suspension und 8,1 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Somit zeigen auch die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl, dass eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.

8. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit

Durchführung:

150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Karottenfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (090 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen. Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godalming, UK)

Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test Parameter:

- Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s

- Weg: 15,0 mm/s

Messwerkzeuge: - P/50

Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit- Diagramm abgelesen. Es ist zu erwähnen, dass sich aus der Historie der Festigkeitsmessung die Einheit der gemessenen Festigkeit in Gramm (g) manifestiert hat.

9. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße

Messprinzip:

In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren T eilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.

Durchführung:

Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.

Messvorgaben:

Probemenge: 15 g

Siebhilfen: 2 pro Siebboden

Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH

Siebbewegung: dreidimensional Schwingungshöhe: 1,5 mm

Siebdauer: 15 min

Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300 gefolgt vom Boden. Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:

Auswaaqe in q auf dem Sieb x 100

Antei pro Sieb in % = - , - - -

Probeeinwaage in g

10. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens

Durchführung:

Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.

Folgende Parameter sind einzuhalten:

Probeeinwaage:

Pflanzenfaser: 1,0 g (in Zentrifugenglas)

Wasserzugabe: 60 ml

Zentrifugation: 4000 x g

Zentrifugierdauer 10 min

20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.

Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:

Probe mit gebundenem Wasser fg) - 1 ,0 g

WBV (g H ₂ Oig Probe)

1,0 g 11. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität

Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101) Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)

Anzahl Abschnitte: 4

Messparameter:

1. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^_1 ]

- Profil: konstant

- Wert: 0 s- ¹

- Abschnittsdauer: 60 s

- Temperatur: 20 °C

2. Abschnitt: Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^_1 ]

- Profil: Rampe lin

- Wert: 0,1 - 100 s- ¹

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C

3. Abschnitt: Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^_1 ]

- Profil: konstant

- Wert: 100 s- ¹

- Abschnittsdauer: 10 s

- Temperatur: 20 °C

4. Abschnitt: Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s ^_1 ]

- Profil: Rampe lin

- Wert: 100 - 0,1 s- ¹

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C

Auswertung:

Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s 12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts

Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.

13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse

Prinzip:

Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.

Durchführung:

Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.

14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit

Prinzip:

Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:

Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um. Durchführung der Messung:

Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.