MODIFICADOS. MEZCLAS TIBIAS, SUS PROCESOS DE

FABRICACIÓN Y USO

CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCION

La presente invención se relaciona con el campo técnico de la construcción de vías terrestres y asfaltos modificados.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Es bien sabido que el asfalto se utiliza en mezclas asfálticas para pavimentación. Las mezclas asfálticas para pavimentación están compuestas de asfalto y agregado pétreo. El asfalto debe estar lo suficientemente fluido para recubrir al agregado pétreo y que la mezcla asfáltica sea fácilmente aplicable en la pavimentación. Por Eo> que es necesario disminuir la viscosidad del asfalto y aumentar su manejabilidad medíante un proceso de calentamiento. Los métodos convencionales para producir mezclas para pavimentación y pavimentar requieren temperaturas de entre 160°C y 1SHFC. Las mezclas asfálticas realizadas a estas temperaturas reciben el nombre de mrtezclas asfálticas en caliente o HMA (Hot Míx Asphaft).

Las mezclas en caliente ofrecen, en general, buenos resultados en cuanto a la manejabilidad y funcionamiento del asfalto. Sin embargo, presentan efectos adversos con el medio ambiente, la salud de los trabajadores, el consumo de energía y el envejecimiento prematuro del asfalto, debido a las altas temperaturas. FOT e|empto, calentar el asfalto requiere grandes cantidades de energía, ue se obtiene comúnmente de combustibles fósiles, Sos cuales generan una gran carótidas! ate gases tóxicos y gases invernadero como CO ₂ -

Adidonaimente, existen las mezclas en frío que se basan en emuEsñcwtes asf¾[£ficas que no requieren altas temperaturas, pero presentan otro tipo de problemas, ΟΒΠΙΠΚΟ la poca adhesión entre el agregado pétreo y el asfalto por la presencia de agua, hs sipas diffitnulta la compactacíón. Cuando se pavimenta con mezclas en frío se requiere de artas tiempo para poder abrir los caminos al tránsito vehicular. Este tipo de mezclas se aítíGza peco y prim ainTBetratte raro trifinrasas 9mss. Una alternativa viable a las mezclas en caliente son las mezclas tibias o WEV Warm Mix Asphalt). En las mezclas tibias el asfalto se calienta a menores temperaturas que en las mezclas en caliente. Las temperaturas de mezclado y de tendido de las mezclas tibias es de entre 95°C y 140°C aproximadamente.

Las mezclas tibias ofrecen diversas ventajas sobre las mezclas en caliente, como son; el considerable ahorro de energía durante el calentamiento, la disminución de emisiones gaseosas a la atmósfera provenientes de la quema de combustible, tales como gases invernadero, compuestos orgánicos volátiles (VOC) y olores desagradables.

Además, se ha demostrado que utilizar mezclas tibias disminuye el envejecimiento del asfalto en el proceso de producción de la mezcla asfáltica, lo que repercute positivamente en la vida útil y en las propiedades mecánicas del pavimento. Como la temperatura de manejo del asfalto es menor, se disminuye el tiempo de espera para abrir caminos recién pavimentados al tránsito vehicular, se incrementa la temporada estacional de aplicación del pavimento y permite que las distancias dell lugar de producción al lugar de aplicación del pavimento sean más largas.

Las mezclas tibias permiten ahorrar en costos por aislamiento en las plantas de asfalto y ampliar el rango de temperatura ambiente de aplicación y compactadón de la mezcla asfáltica. Las mezclas tibias son compatibles con los diseños de carpetas más comunes en el mercado tales como SUPE PAVE y Marshall.

Las mezclas tibias ofrecen muchas ventajas sobre las mezclas en caliente o las mezclas frías, la única dificultad que presentan se relaciona con la viscosidad deD asfalto. La viscosidad del asfalto es mayor a temperaturas de mezclas tibias,, por Do que en ocasiones, se impide el recubrimiento total del agregado pétreo y se dificulta su aplicación durante el mezclado, tendido y compactación.

Para tratar de solucionar el problema de viscosidad del asfalto y la difícil manejabilidad del asfalto en mezclas tibias han surgido diferentes tecnologías- Actualmente las tecnologías para producir mezclas tibias pueden clasificarse en tres categorías: las ceras que se producen con el método de Fisher-Tropsch, las tecnologías que introducen agua mediante algún mecanismo a la mezcla asfáltica y las tectrcoEogías que requieren hacer cambios en el diseño mecánico de la planta de asfalto em caliente para adaptarlas a producir las mezclas asfálticas a menores temperaturas. Estas tecnologías no son eficientes y a veces tienen efectos contraproducentes, por ejemplo, está reportado en el documento U.S. Pat. No. 2010/0319577 Al que la adición de ceras puede cambiar el tipo de asfalto y provocar tendencia a la fractura en los pavimentos. También se sabe que la aplicación deliberada de agua en la mezcla asfáltica resulta dañina en el desempeño del pavimento. Otras veces resulta costoso e incómodo hacer modificaciones en el proceso de producción y en el diseño de las plantas de asfalto.

El documento U.S. Pat. No. 7, 935,749 menciona que estas tecnologías no reducen la viscosidad del asfalto, sino que forman planos de deslizamiento en el asfalto en forma de glóbulos microscópicos de sustancias que no son solventes líquidos a las temperaturas de mezcla del asfalto. Estos glóbulos aplican cierta fuerza sobre el asfalto y en respuesta éste se deforma y se vuelve más fluido y fácil de mezclar con el agregado a temperaturas más bajas que las temperaturas de mezclas en caliente.

Algunos aditivos conocidos para mezclas tibias de origen orgánico y producidos medíante Fischer-Tropsch (FT) son Sasobit ^® (Estados Unidos) y Asphattan ^® (Romonta GmbH, Alemania). Sasobit ^® es una resina hidrocarbonada formada por largas cadenas alifáticas y soluble en el ligante asfáltico y Asphaftan ¹⁸ es una resina estérica de bajo peso molecular que se presenta en forma granular. Ambos se utilizan en un porcentaje entre 2 y 4% sobre el peso de la mezcla.

Entre las tecnologías que adicionan agua a la mezcla asfáltica se encuentran las de espumado como Aspha-min (Eurovia Services of Bottrop, Germany), que es orna zeolita sintética con aiuminosilicato de sodio y que es cristalizada hidrotérmicameote, tiene un contenido de agua de aproximadamente 20%. Con el calor el agua escapa de la estructura de la zeolita y ocasiona una expansión en volumen del asfalto mediante espumado.

Otra tecnología de espumado está descrita en el documento U.S. Pat. No. 7 _S 713,345 como un aditivo de polifosfatos modificados y zeolitas sintéticas las cuales se añaden como polvo fino al asfalto para crear un efecto espumante. El documento U.S. Pat. No.6, 414,071 describe un aditivo de aluminosilicatos de sodio para mejorar la manejabilidad del asfalto en mezdas tibias. Una tecnología más con adición de agua y espumado está descrita en el documento U.S. Pat. No. 6, 846,354. En donde el agregado se impregna con un ligante suave de asfalto y una vez pre-cubierto se mezcla con un ligante fuerte de asfalto mediante una inyección de agua.

Otras tecnologías como la descrita en el documento U.S. Pat. No. 7, 713, 345 propone el uso de un fosfato hidratado y el documento U.S. Pat. No. 7, 935,749 B2 describe la utilización de una dispersión de látex con polialcoholes para disminuir la temperatura de mezcla y compactación del pavimento. El documento US2010/0319577 propone una combinación de surfactantes y modificadores Teológicos.

Sin embargo, la necesidad real es disminuir la viscosidad del asfalto a temperaturas de mezclas tibias y se requiere de un producto más accesible en todos los sentidos, que no implique modificaciones incómodas en las plantas de asfalto, que no introduzca deliberadamente agua en la mezcla asfáltica y que no modifique negativamente las características del asfalto o de la mezcla asfáltica y por lo tanto del pavimento.

La producción de mezclas tibias requiere de un producto que disminuya la viscosidad del asfalto en un rango específico de temperaturas, entre 97°C y 140°C„ que son las temperaturas de mezclado y compactación para mezclas tibias. Este producto debe conservar las propiedades mecánicas del asfalto, la mezcla asfáltica y por lo tanto conferir resistencia al pavimento. Además de proporcionar beneficios adicionales como incrementar la adherencia del asfalto con el agregado pétreo, prevenir el envejecimiento del asfalto y ser de fácil aplicación.

La presente invención resuelve la problemática aquí descrita porque sus principales funciones son:

1. Modificar la viscosidad del asfalto en un rango específico de temperaturas. 2. Prevenir el envejecimiento del asfalto.

3. Mantener las propiedades mecánicas de la mezcla asfáltica.

4. Promover la adherencia entre el agregado pétreo y el asfalto.

Cabe mencionar que las reacciones entre ácidos carboxílicos y aminas, para obtener amidas son bien conocidas, el documento U.S. Pat. No. 6, 786,963 señada Da reacción entre poliácidos y poliaminas para obtener un compuesto multiamida a partir de los grupos ácidos de los poliácidos. En la presente invención se obtiene un producto de amidoamina a partir de los grupos amino de las poliaminas y un monoáctdo contenido en un triglicérido. En este tipo de reacciones no se requiere el uso de poliácidos, porque se pide tener una amina libre en el compuesto resultante de la reacción. Una ventaja adicional en este proceso es que ¡ndustrialmente, es más fácil conseguir monoácidos que poliácidos.

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a compuestos de amidoamina, que tienen propiedades tales como modificar la viscosidad del asfalto, promover la adherencia del asfalto con el agregado pétreo, mantener las propiedades mecánicas de la mezcla asfáltica y prevenir el envejecimiento del asfalto en mezclas tibias utilizadas para pavimentación. La presente invención también provee asfaltos modificados, mezclas asfálticas y su uso.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

El compuesto de amidoamina de la presente invención se obtiene de la reacción entre bis-hexametilentriamina y triestearato de glicerilo, obteniéndose la amidoamina correspondiente y que comprende en su estructura un grupo amino secundario libre. Este compuesto de amidoamina, puede ser o no ser purificado para uso en asfalto y mezclas asfálticas para pavimentación.

En el campo técnico de la invención se conoce como asfaltos modificados, aquellos asfaltos que son mezclados con polímeros para cambiar sus propiedades teológicas y mecánicas, en este caso, debe entenderse como Asfalto Modificado, el asfalto que ha sido adicionado con el compuesto de amidoamina de la presenta invención, ya sea purificado o sin purificar.

La reacción entre bis-hexametilentriamina y estearato de glicerilo es urna reacción estéricamente impedida. Las aminas primarias de los extremos de la poliamina reaccionan, en primer lugar con el grupo carboxilo del triglicérido, y se forma un producto amidoamina con una amina secundaria libre en el interior de la molécula. Si la reacción se prolonga, las aminas secundarias libres continuarán reaccionando.

El orden de reacción que se menciona en la presente invención es contrario al reportado normalmente, porque las aminas secundarias son más reactivas que las aminas primarias y por tanto reaccionan primero. Sin embargo, gracias a Da reacción e transesterificación que se da entre el triglicérido y la amina, el impedimento esférico provoca que reaccionen, en primer lugar, las aminas primarias y posteriormente las aminas secundarias. Este orden de reacción se conserva cuando se propician las condiciones de reacción adecuadas en tiempo y temperatura.

El compuesto de amidoamina se fabrica de la siguiente manera:

i. Se mezcla BHMT (bis-hexametilentriamina) y triestearato de glicerilo en una relación estequiométrica, sub-estequiométrica y sobre-estequiométrica. ii. Se calienta la mezcla de 2 a 6 horas a una temperatura desde 150°C y hasta 220°C, para llevar a cabo la reacción entre los reactivos.

iii. Se detiene el calentamiento hasta lograr una temperatura ambiente, para detener la reacción.

La relación estequiométrica que se prefiere es 3 bis-hexametilentriamina :2 triestearato de glicerilo.

A manera de ejemplo enunciativo, pero no limitativo, el rendimiento de reacción puede calcularse mediante la determinación del índice de amina total, índice de amina secundaria e índice de amina primaria, al inicio y al final de la reacción. De Da amina total, el 66.6% corresponde a amina primaria y el 33.3% corresponde a amina secundaria. De tal manera, que de acuerdo al consumo de la amina primaria, puede calcularse el rendimiento de la reacción. Puede darse el caso en el que la amina secundaria se consuma y si es así, también se toma en cuenta para calcular el rendimiento de reacción. El índice de amina se mide en miligramos (mg) de hidróxido de potasio (KOH) por gramo (g) de muestra.

A manera de ejemplo, enunciativo, pero no limitativo, la reacción puede ser seguida mediante FT-IR (Espectrometría infraroja por transformadas de Fourier) a diferentes tiempos de reacción y observar la desaparición de las bandas correspondientes a los grupos carbonilo del triestearato de glicerilo y observar la aparición de las bandas correspondientes a los grupos amida del producto de reacción.

A manera de ejemplo, enunciativo pero no limitativo, la presente invención puede ser purificada por métodos conocidos como a) Formación de sal de amina, b) Cromatografía, c) Cromatografía en columna, etc.

El producto resultado de la reacción anterior, puede ser o no ser purificado y en ambas formas el compuesto de amidoamina conserva sus propiedades y se utiliza para modificar asfaltos y en mezclas tibias para pavimentación.

A manera de ejemplo, enunciativo pero no limitativo, la presentación del compuesto de amidoamina de la presente invención, ya sea purificado o sin purificar, puede ser en formas conocidas como: a) Pellets, b) Hojuelas, c) Emulsiones, d) Disoluciones, etc. El compuesto de amidoamina de la presente invención, soluciona el problema de difícil manejo del asfalto a temperaturas de mezclas tibias. Dicho producto presenta un comportamiento único, ya que reduce la viscosidad del asfalto entre 97°C y 140°C y aumentan la viscosidad del asfalto por debajo de 97°C, como se observa en Sa Figura 3. Tal comportamiento favorece el proceso de pavimentación, ya que por un lado permite que el asfalto sea poco viscoso y fácil de trabajar a menores temperaturas y por otro lado contribuye a una mejor compactación y al mismo tiempo ayuda a que el asfalto solidifique más rápido y los caminos puedan abrirse en menor tiempo al tránsito vehicular. Adicionalmente, el compuesto de amidoamina, de la presente invención promueve la adherencia entre el agregado pétreo y el asfalto, mantienen las propiedades mecánicas de la mezcla asfáltica y previene el envejecimiento del asfalto. La presente invención proporciona compuestos de amidoamina, el proceso de su fabricación y su uso, asfaltos modificados y mezclas asfálticas para pavimentar. El asfalto modificado comprende a) Asfalto y b) El compuesto de amidoamina de la presente invención de la fórmula (I) desde 1% y hasta 6% con respecto aD peso del asfalto. La mezcla asfáltica comprende a) Asfalto Modificado con el compuesto de amidoamina de la presente invención de la fórmula química (I) desde 3.5% y hasta 8%, b) Agregado pétreo desde 92% y hasta 96.5%.

Los porcentajes de agregado pétreo y asfalto modificado en las mezclas asfálticas son porcentajes estándar y pueden variar de acuerdo a las necesidades del diseño de la mezcla.

Los asfaltos modificados con el compuesto de amidoamina de la presente invención, se fabrican de la siguiente manera:

a) Se calienta el asfalto a una temperatura de entre 90°C y 140°C.

b) Se adiciona el compuesto de amidoamina de la presente invención de la fórmula (I) desde 1% y hasta 6% con respecto al peso del asfalto.

c) Se agita el asfalto hasta lograr una mezcla homogénea.

Las características que presentan los asfaltos modificados con el compuesto de amidoamina de la presente invención son:

i. Modificación en la viscosidad (Figura 3).

ii. Menor tendencia al envejecimiento (Tabla 7).

iii. Incremento en la resistencia a la deformación del asfalto (Figura 5).

iv. Menor penetración (Figura 4).

Las mezclas asfálticas con asfalto modificado con el compuesto de amidoamina de la presente invención, se fabrican de la siguiente manera:

a) Se calienta el asfalto modificado a una temperatura de entre 90°C y 140°C. b) Se realiza una mezcla con agregado pétreo en donde el porcentaje final de los componentes a) Asfalto modificado es desde 3.5% y hasta 8% y b) Agregado pétreo es desde 92% y hasta 96.5%.

c) Se agita la mezcla hasta recubrir completamente el agregado pétreo.

El desempeño del compuesto de amidoamina de la presente invención tiene las siguientes características cuando se utiliza para modificar asfalto y en mezclas tibias para pavimentación:

1. Modificar la viscosidad del asfalto. Disminuyen la viscosidad del asfalto desde un 5% y hasta un 40% con respecto a la viscosidad del asfalto virgen o blanco, en un rango de temperaturas desde 97°C y hasta 140°C (Figura 3). Por lo que confiere manejabilidad al asfalto en las temperaturas de trabajo de mezclas tibias para pavimentación y se consigue una mejor compactacion del asfalto durante la pavimentación.

Por otra parte, el compuesto de amidoamina de la presente invención, incrementa la viscosidad del asfalto a temperatura ambiente del pavimento. Por lo que el asfalto se mantiene sólido y la mezcla asfáltica para pavimentación conserva sus propiedades mecánicas (Figura 3).

2. Promover la adherencia entre el agregado pétreo y el asfalto.

El compuesto de amidoamina de la presente invención, incrementa notablemente la adherencia entre el agregado pétreo y el asfalto, debido a su estructura química, que como es sabido, las amidas incrementan la adherencia entre el asfalto y Dos minerales (Tabla 2).

3. Mantener las propiedades mecánicas de la mezcla asfáltica.

El compuesto de amidoamina de la presente invención mantiene el módulo de resiliencia de la mezcla asfáltica (Figura 5).

4. Prevenir el envejecimiento del asfalto

El compuesto de amidoamina de la presente invención conserva el grado PG (grado de desempeño o performance grade) del asfalto después de un periodo de envejecimiento (Tabla 7).

Breve descripción de las figuras:

La Figura 1 es el espectro de masas de ionización por electrospray (ESI-MS) del compuesto de amidoamina purificado obtenido a partir de la reacción de triestearato de glicerilo y bis-hexametilentriamina.

La Figura 2 es el espectro de FT-IR que muestra el avance de la reacción de para obtener el compuesto de amidoamina de la presente invención. Se observa la formación del compuesto de amidoamina.

La Figura 3 es la gráfica que muestra cómo se modifica la viscosidad del asfalto cuando éste se adiciona con el compuesto de amidoamina sin purificar de Oa presente invención. La viscosidad disminuye hasta en un 30%, en un rango de entre 97°C y 140°C, y aumente hasta en un 36% por debajo de 97°C con respecto al blanco.

La Figura 4 es la gráfica que muestra la penetración del asfalto a 25°C, que disminuye cuando el asfalto es modificado con el compuesto de amidoamina sin purificar de la presente invención.

La Figura 5 es la gráfica que muestra que el módulo de resiliencia se conserva a diferentes temperaturas de compactación, cuando la carpeta asfáltica se prepara con asfalto para mezclas tibias modificado con el compuesto de amidoamina de la presente invención.

EJEMPLOS

Los siguientes ejemplo tienen la finalidad de ilustrar la invención, no de limitarla, cualquier variación cae dentro del ámbito de la presente invención.

Debe entenderse que los datos presentados en los ejemplos, corresponden al compuesto de amidoamina sin purificar, a menos que se indique lo contarlo.

Debe entenderse como Asfalto Modificado, el asfalto que ha sido adicionado con el compuesto amidoamina de la presente invención, ya sea que el compuesto de amidoamina sea purificado o sin purificar.

Ejemplo 1. Elaboración y evaluación de un Blanco, para hacer notar las propiedades del compuesto de amidoamina de la presente invención y las características del asfalto modificado y de la mezcla asfáltica preparada con asfalto modificado.

Se utilizó Asfalto virgen AC-20 Salamanca como blanco, para evaluar sus características. Se evaluaron la viscosidad, el porcentaje de penetración, sus propiedades Teológicas; PG, Temperatura de Falla, Módulo Reológico y Ángulo de Fase, el porcentaje de desprendimiento por fricción y la conservación del módulo de resiliencia. Como se indica a continuación:

i. Evaluación de la viscosidad del asfalto

a) Se calentó el asfalto hasta alcanzar una temperatura homogénea de 140°C.

b) Se agitó durante 15 minutos. Se evaluó la viscosidad del asfalto en un rango de temperaturas de ertttre 90°C y 140°C, con un viscosímetro Brookfield modelo LVDV-I+, con una aguja del número 27.

Tabla 1. Viscosidad del Blanco a diferentes temperaturas.

Se observa un comportamiento normal en el asfalto; la viscosidad del asfalto disminuye conforme la temperatura aumenta, sin embargo se sabe que a estas temperaturas de mezclas tibias, el asfalto no es lo suficientemente fluido para proporcionar una adecuada manejabilidad. Este comportamiento se observa gráficamente en la Figura 3.

ii. Evaluación de la penetración del asfalto

a) Se evaluó la penetración del asfalto con un Penetrómetro Controls, de acuerdo al manual M-MMP-4-05-006/00 de la Secretaria de Comunicaciones y Transportes de México.

Tabla 2. Penetración del Blanco

La penetración que presenta el blanco se considera normal, para un asfalto virgen AC- 20 Salamanca y se puede observar gráficamente en la Figura 4.

iii. Evaluación de las propiedades reológicas del asfalto; PG, Temperatura de Falla, Módulo Reológico y Ángulo de Fase,

a) Las propiedades reológicas del asfalto se evaluaron de manera estándar bajo la metodología sugerida por SUPERPAVE, en un Reómetro de corte dinámico TA Instruments, modelo AR2000.

Los parámetros Teológicos del asfalto describen su comportamiento bajo condiciones determinadas de prueba. Se miden parámetros como G*/sen6 que ofrece una aproximación de la resistencia que presenta el asfalto a ser deformado permanentemente y δ que describe la visco-elasticidad del asfalto. El grado PG muestra el comportamiento del asfalto al ser sometido a un proceso de envejecimiento, un aumento significativo en este parámetro indica que el asfalto se endureció demasiado.

Tabla 3. Propiedades Reológicas del Blanco

Original; Asfalto que no ha pasado por ningún proceso de envejecimiemt ©.

*RTFO; Proceso de envejecimiento en horno de película delgada rotatorio, a 163 durante 85 minutos.

Módulo reológico, G*/sen5; parámetro mediante el cual se mide la resistencia ante la deformación permanente del asfalto.

Ángulo de Fase; expresa la visco-elasticidad del asfalto.

PG: Grado de Desempeño o Performance Grade, en este caso solo se presenta la parte de resistencia ante la deformación permanente.

Temperatura de Falla, Temperatura a la cual G*/sen5 es igual a 2.2KPa. Los resultados muestran un comportamiento característico del asfalto virgen, en dónde el proceso de envejecimiento modifica las características reológicas del asfalto. El PG aumenta, lo que indica que el asfalto se endurece y cambia debido al proceso de envejecimiento. El endurecimiento del asfalto después de un proceso de envejecimiento también se observa en los resultados de Módulo Reológico, Temperatura de Falla y Ángulo de fase.

iv. Preparación de mezcla asfáltica

a) Se calentó el asfalto a una temperatura de 140°C.

b) Se realizó una mezcla con agregado pétreo en donde el porcentaje fina! de los componentes fue a) Asfalto virgen 6% y b) Agregado pétreo de 94%.

<c} Se agüitó 8a mraezdla ha ta recuabsinr cunsuplletainneirtte el agregad© péttir-KiD. La mezcla asfáltica se elaboró de acuerdo al diseño de mezcla asfáltica de granulometría densa de alto desempeño del protocolo AMAAC PA-MA-001/2008.

v. Evaluación del porcentaje de desprendimiento por fricción en 8a mezcla asfáltica.

a) La evaluación del porcentaje de desprendimiento por fricción se realizó de acuerdo a la Recomendación AMAAC 08/2008, con el equipo que allí se señala.

Tabla 4. Porcentaje de desprendimiento por fricción del Blanco.

1* Agregado pétreo de regular adherencia

2** Agregado pétreo de mala adherencia

El porcentaje de desprendimiento por fricción es característico de un asfalto virgen, sin aditivos que promuevan la adhesión, ya que el asfalto presenta poca afinidad por el agregado pétreo.

vi. Evaluación de la conservación del módulo de resiliencia en la mezcla asfáltica. Para evaluar la conservación del módulo de resiliencia se preparó una mezcla asfáltica de acuerdo al diseño de mezcla asfáltica de granulometría densa de alto desempeño del protocolo AMAAC PA-MA-001/2008 y como se indica en el punto iv.

Se considera la amplitud como la diferencia entre el valor máximo que toma el módulo de resiliencia y el valor mínimo que éste toma y muestra el tamaño del rango en el que se encuentran los valores.

a) Se determinó el módulo de resiliencia a diferentes temperaturas de compactación, de acuerdo a la metodología descrita por la norma española NTL-360/91.

Tabla 5. Módulo de Resiliencia del blanco

T. compactación [" C) Módulo de Resiliencia

110 2780

120 3162 Amplitud

130 3293

140 3606 826 La Tabla 5 muestra que el módulo de resiliencia del blanco disminuye conforme la temperatura de compactación disminuye, teniendo una amplitud entre los resultados de 826 y se puede apreciar gráficamente en la Figura 5. Ejemplo 2. Fabricación de compuesto de amidoamina.

El compuesto de amidoamina se preparó de la siguiente manera:

i. Se mezcló BHMT (bis-hexametilentriamina) y triestearato de glicerilo en una relación de estequiometria de 3:2, en un matraz bola de dos bocas. ii. Se calentó la mezcla a reflujo, durante 4 horas a una temperatura de 180° C, para llevar a cabo la reacción entre los reactivos.

iii. Se detuvo el calentamiento hasta lograr una temperatura ambiente de 25°C, para detener la reacción.

El índice de amina total, antes de iniciar la reacción fue de 156 mg KOH por gramo de muestra. El índice de amina secundaria del producto de reacción fue de 48 miligramos (mg) de hidróxido de potasio (KOH) y tiene un índice de amina primaria de dos, lo que muestra que la reacción se lleva a cabo mediante las aminas primarias de ios extremos, dejando un grupo amino secundario libre en la molécula. El rendimiento de reacción fue de 90%. El índice de amina se determinó mediante volumetría con titulador automático Metrohm modelo 888 Tritiando.

El producto de reacción se purificó mediante la formación de su sal de amina para su caracterización.

El compuesto de amidoamina, resultado de esta reacción tiene una temperatura de fusión de 118°C, es soluble en iso-propanol e insoluble en agua y se caracterizó mediante Espectrometría de masas por elecrospray (ESl-MS). El espectro se puede observar en la Figura 1. FÓRMULAS QUÍMI

+ 180°C, 4h

La reacción, se monitoreó mediante FT-IR, al tiempo cero y transcurridas dos y tres horas. Durante el avance de la reacción en FT-IR se observó la desaparición del pico representativo de los grupos carbonilo del triglicérido en 1737 cnrf \ y la aparición del pico representativo de amida en 1634 cm ¹ (Figura 2).

Ejemplo 3. Asfalto modificado con el producto de amidoamina.

a) Se calentó Asfalto AC-20 Salamanca a una temperatura de 140 °C, hasta alcanzar una temperatura homogénea.

b) Se adicionó 3% en peso con respecto al asfalto del compuesto de amidoamina de la presente invención.

c) Se agitó la mezcla durante un periodo de 15 minutos, para incorporar completamente el compuesto de amidoamina en el asfalto.

Se realizó el mismo procedimiento para modificar asfalto variando los porcentajes con respecto al peso del asfalto del compuesto de amidoamina de la presente invención. En la Figura 3 se puede observar que el compuesto de amidoamina disminuye la viscosidad del asfalto en un rango de concentraciones entre 1% y 6% con respecto al peso del asfalto, en el asfalto modificado, siendo el porcentaje preferido el de 3%, por lo tanto los siguientes ejemplos se refieren a un asfalto modificado con 3% del compuesto de amidoamina de la presente invención, con respecto al peso del asfalto. Se determinó la viscosidad del asfalto modificado, tal como se indica en el ejemplo 1. 0.a Figura 3 ilustra que la viscosidad del asfalto modificado disminuye hasta en un 44%, en un rango de entre 97°C y 140°C, y por debajo de 97°C aumenta hasta 36% con respecto al blanco. Por ejemplo, el blanco presenta viscosidades de 4118cp y 1962cp a 100°C y 110°C respectivamente, y en el asfalto modificado las viscosidades disminuyen a 2976cp y 1357cp respectivamente, lo que equivale a una reducción en la viscosidad de 38% y 44% a ÍOCTC y 110°C respectivamente.

Ejemplo 4. Evaluación de la penetración del asfalto modificado con el producto de amidoamina.

a) La penetración del asfalto modificado se evaluó tal como se indica en el ejemplo 1.

Tabla 6. Penetración de Asfalto Modificado

Los resultados muestran, que el asfalto modificado tiene menor penetración que el blanco, y se pueden apreciar gráficamente en la Figura 4.

Ejemplo 5. Evaluación de las propiedades reológicas del asfalto modificado.

a) Se evaluaron las propiedades reológicas del asfalto modificado como se indica en el ejemplo 1.

Tabla 7. Pro iedades Reoló icas de Asfalto Modificado

En los resultados obtenidos, se puede observar que en el asfalto modificado, el PG se mantiene constante después del proceso de envejecimiento, a diferencia del blanco, en el cual, el PG cambia de 64 a 70. Esto indica que el asfalto modificado se endurece menos que el blanco, lo que lo hace ser un asfalto más joven y que conserva sus propiedades reológicas al paso del tiempo. Los resultados de módulo reológico y ángulo de fase indican que el asfalto modificado se endurece menos que el blanco. esto se ve reflejado en la temperatura de falla, de lo que se concluye que el asfalto modificado tiene menor tendencia al envejecimiento.

Ejemplo 6. Elaboración de una mezcla asfáltica preparada con asfalto modificado con el compuesto de amidoamina de la presente invención.

La mezcla asfáltica se preparó de acuerdo al diseño de mezcla asfáltica de granulometría densa de alto desempeño del protocolo AMAAC PA- A-001/2008.

a) Se calentó el asfalto modificado a una temperatura de 140°C.

b) Se realizó una mezcla con agregado pétreo en donde el porcentaje final de los componentes a) Asfalto modificado fue de 6% y b) Agregado pétreo fue de 94%.

c) Se agitó la mezcla hasta recubrir completamente el agregado pétreo.

Ejemplo 7. Evaluación del porcentaje de desprendimiento por fricción en Da mezcla asfáltica.

a) La evaluación del porcentaje de desprendimiento se realizó tal como en el ejemplo 1.

Tabla 8. Desprendimiento por fricción de Asfalto Modificado

1* Agregado pétreo de regular adherencia

2** Agregado pétreo de mala adherencia

El porcentaje de desprendimiento por fricción obtenido con el asfalto modificado, es de 0.1% para agregado pétreo con regular adherencia y de 3.1% para agregado pétreo con mala adherencia, en el blanco los porcentajes de desprendimiento por fricción son de 15.7% y 55.5% respectivamente como se muestra en la Tabla 8. De lo anterior, se concluye que el compuesto de amidoamina de la presente invención, se comporta como promotor de adherencia entre el agregado pétreo y el asfalto. Ejemplo 8. Evaluación de la conservación del módulo de resiliencia de Da mezcla asfáltica preparada con asfalto modificado.

a) Se evalúo la conservación del módulo de resiliencia como se indica en el ejemplo 1, utilizando asfalto modificado con el compuesto de amidoamina de la presente invención, en lugar de asfalto virgen.

En la Tabla 9 se observa que la amplitud entre los módulos de resiliencia medidos para la mezcla asfáltica preparada con asfalto modificado es significativamente menor que la amplitud de los módulos de resiliencia medidos para una mezcla asfáltica blanco. Por lo que se dice que la mezcla asfáltica preparada con asfalto modificado conserva el módulo de resiliencia a diferentes temperaturas de mezclado y compactación, y por tanto se conservan sus propiedades mecánicas.

Tabla 9. Conservación del módulo de resiliencia a diferentes temperaturas de compactación

La Figura 5 muestra gráficamente la conservación del módulo de resiliencia.