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Title:
AMORPHOUS, TRANSPARENT PLATE OF A CRYSTALLISABLE THERMOPLAST WITH A HIGH STANDARD VISCOSITY
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1997/004948
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a transparent, amorphous plate with a thickness in the 1 to 20 mm range, having as its main component a crystallisable thermoplast and in which the crystallisable thermoplast has a standard viscosity SV (DCE) in the 1800 to 6000 range, a process for its production and its use.

Inventors:
MURSCHALL URSULA (DE)
GAWRISCH WOLFGANG (DE)
BRUNOW RAINER (DE)
Application Number:
PCT/EP1996/003089
Publication Date:
February 13, 1997
Filing Date:
July 15, 1996
Export Citation:
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Assignee:
HOECHST AG (DE)
MURSCHALL URSULA (DE)
GAWRISCH WOLFGANG (DE)
BRUNOW RAINER (DE)
International Classes:
B29C43/22; B29C43/24; C08J5/18; B29D7/01; B29K67/00; B29L7/00; (IPC1-7): B29D7/01; B29C43/22
Foreign References:
FR2174131A11973-10-12
EP0449580A11991-10-02
DE2049538A11971-04-22
US4230656A1980-10-28
US3950301A1976-04-13
GB2025842A1980-01-30
Other References:
MUELLER W ET AL: "IN-LINE-HERSTELLUNG VON PLATTEN UND FOLIEN", KUNSTSTOFFE, vol. 80, no. 1, 1 January 1990 (1990-01-01), pages 21 - 25, XP000161515
DATABASE WPI Week 8306, Derwent World Patents Index; AN 83-13777k, XP002017474
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Claims:
Patentansprüche:
1. Transparente, amorphe Platte, mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 20 mm, die als Hauptbestandteil einen kristallisierbaren Thermoplasten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der kristallisierbare Thermoplast eine Standardviskosität SV (DCE), gemessen in Dichloressigsäure nach DIN 53728, aufweist, die im Bereich von 1800 bis 6000 liegt, wobei eine Platte ausgenommen ist, die einen kristallisierbaren Thermoplasten mit einer Standardviskosität SV (DCE) von 1800 als Hauptbestandteil und einen UV Stabilisator enthält.
2. 2 Platte gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Standardviskosität im Bereich von 2000 bis 5000 liegt.
3. Platte gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Standardviskosität im Bereich von 2500 bis 4000 liegt.
4. Platte gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Oberflächenglanz, gemessen nach DIN 67530 (Meßwinkel 20°), größer ais 120 ist.
5. Platte gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichttransmission, gemessen nach ASTM D 1003 mehr als 84 % beträgt.
6. Platte gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trübung, gemessen nach ASTM D 1003 weniger als 1 5 % beträgt.
7. Platte gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der kristallisierbare Thermoplast ausgewählt ist unter Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, einem Cycloolefinpolymer und einem Cycloolefincopolymer.
8. Platte gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als kristallisierbarer Thermoplast Polyethylenterephthalat verwendet wird.
9. Platte gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyethylenterephthalat PolyethylenterephthalatRecyklat enthält.
10. Platte gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Messung der Schlagzähigkeit an nach Charpy, gemessen nach ISO 179/1 D, kein Bruch auftritt.
11. 1 1 . Platte gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kerbschlagfestigkeit ak nach Izod, gemessen nach ISO 180/1 A, im Bereich von 2,0 bis 8,0 kJ/m2 liegt.
12. 1 2. Platte gemäß einem der Ansprüche 8 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Bildschärfe, gemessen nach ASTM D 1003 unter einem Winkel kleiner als 2,5 °, über 96 % liegt.
13. 13 Platte gemäß einem der Ansprüche 8 bis 1 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyethylenterephthalat einen Kristallitschmelzpunkt, gemessen durch DSC mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min., im Bereich von 220 bis 280°C aufweist.
14. 14 Platte gemäß einem der Ansprüche 8 bis 1 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyethylenterephthalat einen Kristallisationstemperaturbereich, gemessen durch DSC mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10°C/min., im Bereich von 75 bis 280°C aufweist.
15. 15 Platte gemäß mindestens einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Polyethylenterephthalat eine Kristallinität aufweist, die im Bereich von 5 bis 65 % liegt.
16. 16 Platte gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens einen UVStabilisator als Lichtschutzmittel enthält.
17. 17 Platte gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des UVStabilisators im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des kristallisierbaren Thermoplasten, liegt.
18. 18 Platte gemäß Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß der UV Stabilisator ausgewählt ist unter 2Hydroxybenzotriazolen und Triazinen.
19. 19 Verfahren zur Herstellung einer transparenten, amorphen Platte gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß man den kristallisierbaren Thermoplast im Extruder aufschmilzt, die Schmelze durch eine Düse ausformt und anschließend im Glättwerk mit mindestens zwei Walzen kalibriert, glättet und kühlt, bevor man die Platte auf Maß bringt, wobei die erste Walze des Glättwerkes eine Temperatur aufweist, die im Bereich von 50 bis 80°C liegt.
20. 20 Verfahren gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der kristallisierbare Thermoplast zusammen mit dem UVStabilisator im Extruder aufgeschmolzen wird.
21. 21 Verfahren nach einem der Ansprüche 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß der kristallisierbare Thermoplast vor dem Aufschmelzen getrocknet wird.
22. 22 Verfahren gemäß einem der Ansprüche 19 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, daß der kristallierbare Thermoplast Polyethylenterephthalat (PET) ist.
23. 23 Verfahren gemäß Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyethylenterephthalat vor der Extrusion für 4 bis 6 Stunden bei 160 bis 180 °C trocknet.
24. 24 Verfahren gemäß Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der PETSchmelze im Bereich von 250 bis 320 °C liegt.
25. 25 Verfahren gemäß einem der Ansprüche 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des UVStabilisators über die Masterbatchtechnologie durchgeführt wird.
26. 26 Verwendung einer transparenten, amorphen Platte gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18 im Innen und Außenbereich.
Description:
Amorphe, transparente Platte aus einem kristallisierbaren Thermoplast mit hoher Standardviskosität

Die Erfindung betrifft eine amorphe, transparente Platte aus einem kristallisierbaren Thermoplast mit hoher Standardviskosität, deren Dicke im Bereich von 1 bis 20 mm liegt. Die Platte zeichnet sich durch sehr gute optische und mechanische Eigenschaften aus. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser Platte und ihre Verwendung.

Amorphe, transparente Platten mit einer Dicke zwischen 1 und 20 mm sind hinreichend bekannt. Diese flächigen Gebilde bestehen aus amorphen, nicht kristallisierbaren Thermoplasten. Typische Beispiele für derartige Thermoplaste, die zu Platten verarbeitet werden, sind z.B. Polyvinylchlorid (PVC), Polycarbonat (PC) und Polymethylmethacrylat (PMMA) . Diese Halbzeuge werden auf sogenannten Extrusionsstraßen hergestellt (vgl. Polymer Werkstoffe, Band II, Technologie 1 , S. 136, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1984). Das Aufschmelzen des pulver- oder granulatförmigen Rohstoffes erfolgt in einem Extruder. Die amorphen Thermoplaste sind nach der Extrusion infolge der mit abnehmender Temperatur stetig steigenden Viskosität leicht über Glättwerke oder andere Ausformwerkzeuge umzuformen. Amorphe Thermoplaste besitzen dann nach der Ausformung eine hinreichende Stabilität, d. h. eine hohe Viskosität, um im Kalibrierwerkzeug "von selbst zu stehen". Sie sind aber noch weich genug um sich vom Werkzeug formen zu lassen. Die Schmelzviskosität und Eigensteife von amorphen Thermoplasten ist im Kalibrierwerkzeug so hoch, daß das Halbzeug nicht vor dem Abkühlen im Kalibrierwerkzeug zusammenfällt. Bei leicht zersetzbaren Werkstoffen wie z. B. PVC sind bei der Extrusion besondere Verarbeitungshilfen, wie z. B. Verarbeitungsstabilisatoren gegen Zersetzung und Gleitmittel gegen zu hohe innere Reibung und damit unkontrollierbare Erwärmung notwendig. Äußere Gleitmittel sind erforderlich um das Hängenbleiben an Wänden und Walzen zu verhindern.

Bei der Verarbeitung von PMMA wird z. B. zwecks Feuchtigkeitsentzug ein Entgasungsextruder eingesetzt.

Bei der Herstellung von transparenten Platten aus amorphen Thermoplasten sind z. T. kostenintensive Additive erforderlich, die teilweise migrieren und zu Produktionsproblemen infolge von Ausdampfungen und zu Oberflächenbelägen auf dem Halbzeug führen können. PVC-Platten sind schwer oder nur mit speziellen Neutralisations- bzw. Elektrolyseverfahren recyklierbar. PC- und PMMA-Platten sind ebenfalls schlecht und nur unter Verlust oder extremer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften recyklierbar.

Neben diesen Nachteilen besitzen PMMA-Platten auch eine extrem schlechte Schlagzähigkeit und zersplittern bei Bruch oder mechanischer Belastung. Daneben sind PMMA-Platten leicht brennbar, so daß sie beispielsweise für Innenanwendungen und im Messebau nicht eingesetzt werden können.

PMMA- und PC-Platten sind außerdem nicht kaltformbar. Beim Kaltformen zerbrechen PMMA-Platten in gefährliche Splitter. Beim Kaltformen von PC-Platten treten Haarrisse und Weißbruch auf.

In der EP-A-0 471 528 wird ein Verfahren zum Formen eines Gegenstandes aus einer Polyethylenterephthalat (PET)-Platte beschrieben. Die intrinsische Viskosität des eingesetzten PET liegt im Bereich von 0,5 bis 1 ,2. Die PET-Platte wird in einer Tiefziehform beidseitig in einem Temperaturbereich zwischen der Glasübergangstemperatur und der Schmelztemperatur wärmebehandelt. Die geformte PET-Platte wird aus der Form herausgenommen, wenn das Ausmaß der Kristallisation der geformten PET-Platte im Bereich von 25 bis 50 % liegt. Die in der EP-A-0 471 528 offenbarten PET-Platten haben eine Dicke von 1 bis 10 mm. Da der aus dieser PET-Platte hergestellte, tiefgezogene Formkörper teilkristallin und damit nicht mehr transparent ist und die Oberflächeneigenschaften des Formkörpers durch das Tiefziehverfahren, die dabei gegebenen Temperaturen und

Formen bestimmt werden, ist es unwesentlich, welche optischen Eigenschaften (z. B. Glanz, Trübung und Lichttransmission) die eingesetzten PET-Platten besitzen. In der Regel sind die optischen Eigenschaften dieser Platten schlecht und optimierungsbedürftig.

In der US-A-3,496, 143 wird das Vakuum-Tiefziehen einer 3 mm dicken PET- Platte, deren Kristallisation im Bereich von 5 bis 25 % liegen soll, beschrieben. Die Kristallinität des tiefgezogenen Formkörpers ist jedoch größer als 25 %. Auch an diese PET-Platten werden keine Anforderungen hinsichtlich der optischen Eigenschaften gestellt. Da die Kristallinität der eingesetzten Platten bereits zwischen 5 und 25 % liegt, sind diese Platten trüb und undurchsichtig.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine amorphe, transparente Platte mit einer Dicke von 1 bis 20 mm bereitzustellen, die sowohl gute mechanische als auch optische Eigenschaften aufweist.

Zu den guten optischen Eigenschaften zählt beispielsweise eine hohe Lichttransmission, ein hoher Oberflächenglanz, eine extrem niedrige Trübung sowie eine hohe Bildschärfe (Clarity).

Zu den guten mechanischen Eigenschaften zählt unter anderem eine hohe Schlagzähigkeit sowie eine hohe Bruchfestigkeit.

Darüber hinaus sollte die erfindungsgemäße Platte recyklierbar sein, insbesondere ohne Verlust der mechanischen Eigenschaften, sowie schwer brennbar, damit sie beispielsweise auch für Innenanwendungen und im Messebau eingesetzt werden kann.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine transparente, amorphe Platte mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 20 mm, die als Hauptbestandteil einen kristallisierbaren Thermoplasten enthält, und die dadurch gekennzeichnet ist, daß der

kristallisierbare Thermoplast eine Standardviskosität SV (DCE), gemessen in Dichloressigsäure nach DIN 53728, im Bereich von 1800 bis 6000 aufweist.

Die Standardviskosität SV (DCE) des kristallisierbaren Thermoplasten gemessen in Dichloressigsäure nach DIN 53728, liegt vorzugsweise zwischen 2000 und 5000 und besonders bevorzugt zwischen 2500 und 4000.

Die intrinsische Viskosität IV (DCE) berechnet sich wie folgt aus der Standardviskosität SV (DCE):

IV (DCE) = 6,67 10 "4 SV (DCE) + 0, 1 18

Der Oberflächenglanz, gemessen nach DIN 67530 (Meßwinkel 20 °), ist größer als 120, vorzugsweise größer als 130, die Lichttransmission, gemessen nach ASTM D 1003, beträgt mehr als 84 %, vorzugsweise mehr als 86 %, und die Trübung der Platte, gemessen nach ASTM D 1003, beträgt weniger als 1 5 %, vorzugsweise weniger als 1 1 %.

Die transparente, amorphe Platte enthält als Hauptbestandteil einen kristallisierbaren Thermoplasten. Geeignete kristallisierbare bzw. teilkristalline T h e r m o p l a st e sind beispielsweise Polyethylenterephthalat,

Polybutylenterephthalat, Cycloolefin- und Cycloolefincopolymere, wobei Polyethylenterephthalat besonders bevorzugt ist.

Erfindungsgemäß versteht man unter kristallisierbarem Thermoplast kristallisierbare Homopolymere, kristallisierbare Copolymere, kristallisierbare Compounds, kristallisierbares Recyklat und andere Variationen von kristallisierbaren Thermoplasten.

Unter amorpher Platte werden im Sinne der vorliegenden Erfindung solche Platten verstanden, die, obwohl der eingesetzte kristallisierbare Thermoplast vorzugsweise eine Kristallinität zwischen 5 und 65 % besitzt, nicht kristallin sind. Nicht kristallin, d. h. im wesentlichen amorph bedeutet, daß der Kristallinitatsgrad im allgemeinen unter 5 %, vorzugsweise unter 2 % liegt und besonders bevorzugt 0 % beträgt . Eine derartige amorphe Platte ist im wesentlichen unorientiert.

Verfahren zur Herstellung der kristallisierbaren Thermoplaste sind dem Fachmann bekannt.

So geschieht die Herstellung von Polyethylenterephthalaten üblicherweise durch Polykondensation in der Schmelze oder durch eine zweistufige Polykondensation, wobei der erste Schritt bis zu einem mittleren Molekulargewicht - entsprechend einer mittleren intrinsischen Viskosität IV von etwa 0,5 bis 0,7 - in der Schmelze und die Weiterkondensation durch Feststoff kondensation ausgeführt wird. Die Polykondensation wird im allgemeinen in Gegenwart von bekannten Polykondensationskatalysatoren oder

-Katalysatorsystemen durchgeführt. Bei der Feststoffkondensation werden PET- Chips unter vermindertem Druck oder unter Schutzgas solange auf Temperaturen im Bereich von 180 bis 320°C erwärmt bis das gewünschte Molekulargewicht erreicht ist.

Die Herstellung von Polyethylenterephthalat wird in einer Vielzahl von Patenten ausführlich beschrieben, wie z.B. in der JP-A-60-139 717, DE-C-2 429 087, DE-A- 27 07 491 , DE-A-23 19 089, DE-A-1 6 94 461 , JP-63-41 528, JP-62-39 621 , DE-A-41 17 825, DE-A-42 26 737, JP-60-141 71 5, DE-A-27 21 501 und US-A- 5,296,586.

Polyethylenterephthalate mit besonders hohen Molekulargewichten lassen sich durch Polykondensation von Dicarbonsäure-Diol-Vorkondensaten (Oligomeren) bei

erhöhter Temperatur in einem flüssigen Wärmeträger in Gegenwart üblicher Polykondensationskatalysatoren und ggf. cokondensierbarer Modifizierungsmittel herstellen, wenn der flüssige Wärmeträger inert und frei ist von aromatischen Baugruppen und einen Siedepunkt im Bereich von 200 bis 320°C hat, das Gewichtsverhältnis von eingesetztem Dicarbonsäure-Diol-Vorkondensat (Oligomeren) zu flüssigem Wärmeträger im Bereich von 20:80 bis 80:20 liegt, und die Polykondensation im siedenden Reaktionsgemisch in Gegenwart eines Dispersionsstabilisators durchgeführt wird.

Im Fall von Polyethylenterephthalat tritt bei der Messung der Schlagzähigkeit a n nach Charpy (gemessen nach ISO 179/1 D) an der Platte vorzugsweise kein Bruch auf. Darüber hinaus liegt die Kerbschlagfestigkeit a k nach Izod (gemessen nach ISO 180/1A) der Platte vorzugsweise im Bereich von 2,0 bis 8,0 kJ/m 2 , besonders bevorzugt im Bereich von 4,0 bis 6,0 kJ/m 2 .

Die Bildschärfe der Platte, die auch Clarity genannt wird, und unter einem Winkel kleiner als 2,5 ° ermittelt wird (ASTM D 1003), liegt vorzugsweise über 96 % und besonders bevorzugt über 97 %.

Polyethylenterephthalat-Polymere mit einem Kristallitschmelzpunkt T m , gemessen mit DSC (Differential Scanning Calorimetry) mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min, von 220°C bis 280°C, insbesondere 220°C bis 260°C und vorzugsweise von 230°C bis 250°C, mit einem Kristallisationstemperaturbereich T c zwischen 75°C und 280°C, vorzugsweise 75°C und 260°C, einer Glasübergangstemperatur T g zwischen 65 °C und

90 °C und mit einer Dichte, gemessen nach DIN 53479, von 1 ,30 bis 1 ,45 und einer Kristallinität zwischen 5 % und 65 % stellen als Ausgangsmaterialien zur Herstellung der Platte bevorzugte Polymere dar.

Das Schüttgewicht, gemessen nach DIN 53466, liegt vorzugsweise zwischen 0,75

kg/dm 3 und 1 ,0 kg/dm , und besonders bevorzugt zwischen 0,80 kg/dm 3 und 0,90 kg/dm 3 .

Die Polydispersität des Polyethylenterephthalats M w /M n gemessen mittels GPC liegt üblicherweise zwischen 1 ,5 und 6, vorzugsweise zwischen 2,5 und 6,0 und besonders bevorzugt zwischen 3,0 und 5,0.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Platte mit einem UV-Stabilisator als Lichtschutzmittel ausgerüstet.

Die Konzentration des Lichtschutzmittels liegt vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des kristallisierbaren Thermoplasten.

Licht, insbesondere der ultraviolette Anteil der Sonnenstrahlung, d. h. der Wellenlängenbereich von 280 bis 400 nm, leitet bei Thermoplasten Abbauvorgänge ein, als deren Folge sich nicht nur das visuelle Erscheinungsbild infolge von Farbänderung bzw. Vergilbung ändert, sondern auch die mechanisch¬ physikalischen Eigenschaften negativ beeinflußt werden.

Die Inhibierung dieser photooxidativen Abbauvorgänge ist von erheblicher technischer und wirtschaftlicher Bedeutung, da andernfalls die Anwendungsmöglichkeiten von zahlreichen Thermoplasten drastisch eingeschränkt ist.

Polyethylenterephthalate beginnen beispielsweise schon unterhalb von 360 nm UV-Licht zu absorbieren, ihre Absorption nimmt unterhalb von 320 nm beträchtlich zu und ist unterhalb von 300 nm sehr ausgeprägt. Die maximale Absorption liegt zwischen 280 und 300 nm.

In Gegenwart von Sauerstoff werden hauptsächlich Kettenspaltungen, jedoch keine Vernetzungen beobachtet. Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Carbonsäuren

stellen die mengenmäßig überwiegenden Photooxidationsprodukte dar. Neben der direkten Photolyse der Estergruppen müssen noch Oxidationsreaktionen in Erwägung gezogen werden, die über Peroxidradikale ebenfalls die Bildung von Kohlendioxid zur Folge haben.

Die Photooxidation von Polyethylenterephthalaten kann auch über Wasserstoffspaltung in α-Stellung der Estergruppen zu Hydroperoxiden und deren Zersetzungsprodukten sowie zu damit verbundenen Kettenspaltungen führen (H. Day, D. M. Wiles: J. Appl. Polym. Sei 1 6, 1972, Seite 203).

UV-Stabilisatoren bzw. UV-Absorber als Lichtschutzmittel sind chemische Verbindungen, die in die physikalischen und chemischen Prozesse des lichtinduzierten Abbaus eingreifen können. Ruß und andere Pigmente können teilweise einen Lichtschutz bewirken. Diese Substanzen sind jedoch für transparente Platten ungeeignet, da sie zur Verfärbung oder Farbänderung führen. Für transparente, amorphe Platten sind nur organische und metallorganische Verbindungen geeignet, die dem zu stabilisierenden Thermoplasten keine oder nur eine extrem geringe Farbe oder Farbänderung verleihen.

Geeignete Lichtschutzmittel oder UV-Stabilisatoren sind beispielsweise

2-Hydroxybenzophenone, 2-Hydroxybenzotriazole, nickelorganische

Verbindungen, Salicylsäureester, Zimtsäureester-Derivate, Resorcinmonobenzoate, Oxalsäureanilide, Hydroxybenzoesäureester, sterisch gehinderte Amine und Triazine, wobei die 2-Hydroxybenzotriazole und die Triazine bevorzugt sind.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße, transparente, amorphe Platte als Hauptbestandteil ein kristallisierbares Polyethylenterephthalat und 0,01 Gew.-% bis 5,0 Gew.-% 2-(4,6-Diphenyl-1 ,3,5- triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxy-phenol (Struktur in Fig. 1 a) oder 0,01 Gew.-% bis 5,0 Gew.-% 2,2'-Methylen-bis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-( 1 , 1 ,3,3-tetramethylbutyl)- phenol (Struktur in Fig. 1 b). In einer bevorzugten Ausführungsform können auch

Mischungen dieser beiden UV-Stabilisatoren oder Mischungen von mindestens einem dieser beiden UV-Stabilisatoren mit anderen UV-Stabilisatoren eingesetzt werden, wobei die Gesamtkonzentration an Lichtschutzmittel vorzugsweise zwischen 0,01 Gew.-% und 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an kristallisierbarem Polyethylenterephthalat, liegt.

Bewitterungstests haben ergeben, daß die erfindungsgemäßen UV-stabilisierten Platten selbst nach 5 bis 7 Jahren Außenanwendung keine oder nur geringfügige Vergilbung, Versprödung, Glanzverlust an der Oberfläche, Rißbildung an der Oberfläche und Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften aufweisen.

Daneben wurde völlig unerwartet eine gute Kaltformbarkeit ohne Bruch, ohne Haarrisse und/oder ohne Weißbruch festgestellt, so daß die erfindungsgemäße Platte ohne Temperatureinwirkung verformt und gebogen werden kann.

Darüber hinaus ergaben Messungen, daß die erfindungsgemäße Platte schwer brennbar und schwer entflammbar ist, so daß sie sich beispielsweise für Innenanwendungen und im Messebau eignet.

Desweiteren ist die erfindungsgemäße Platte ohne Umweltbelastung und ohne Verlust der mechanischen Eigenschaften problemlos recyklierbar, wodurch sie sich beispielsweise für die Verwendung als kurzlebige Werbeschilder oder anderer Werbeartikel eignet.

In der UV-stabilisierten Ausführungsform besitzt die Platte eine verbesserte Bewitterungsbeständigkeit und eine erhöhte UV-Stabilität. Das bedeutet, daß die Platten durch Bewitterung und Sonnenlicht oder durch andere UV-Strahlung nicht oder nur extrem wenig geschädigt werden, so daß sich die Platten für Außenanwendungen und/oder kritische Innenanwendungen eignen. Die Herstellung der erfindungsgemäßen, transparenten, amorphen Platte kann beispielsweise nach einem Extrusionsverfahren in einer Extrusionsstraße erfolgen.

Eine derartige Extrusionsstraße ist in Fig. 2 schematisch dargestellt. Sie umfaßt im wesentlichen einen Extruder (1 ) als Plastifizierungsanlage, eine Breitschlitzdüse (2) als Werkzeug zum Ausformen, ein Glättwerk/Kalander (3) als Kalibrierwerkzeug, ein Kühlbett (4) und/oder eine Rollenbahn (5) zur Nachkühlung, einen Walzenabzug (6), eine Trennsäge (7), eine Seitenschneideinrichtung (9), und gegebenenfalls eine Stapelvorrichtung (8).

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den kristallisierbaren Thermoplast gegebenenfalls trocknet, dann im Extruder gegebenenfalls zusammen mit dem UV-Stabilisator aufschmilzt, die Schmelze durch eine Düse ausformt und anschließend im Glättwerk kalibriert, glättet und kühlt, bevor man die Platte auf Maß bringt.

Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Platte wird im folgenden am Beispiel von Polyethylenterephthalat ausführlich beschrieben.

Die Trocknung des Polyethylenterephthalates vor der Extrusion erfolgt vorzugsweise für 4 bis 6 Stunden bei 160 bis 180 °C.

Das Polyethylenterephthalat wird danach im Extruder aufgeschmolzen. Vorzugsweise liegt die Temperatur der PET-Schmelze im Bereich von 250 bis 320 °C, wobei die Temperatur der Schmelze im wesentlichen sowohl durch die Temperatur des Extruders, als auch die Verweilzeit der Schmelze im Extruder eingestellt werden kann.

Wird ein Lichtschutzmittel verwendet, so kann dies bereits beim Rohstoffhersteller zudosiert werden oder bei der Plattenherstellung in den Extruder dosiert werden.

Besonders bevorzugt ist die Zugabe des Lichtschutzmittels über die Masterbatchtechnologie. Dabei wird das Lichtschutzmittel in einem festen Trägermaterial voll dispergiert. Als Trägermaterialien kommen gewisse Harze, der kristallisierbare Thermoplast selbst, z.B. das Polyethylenterephthalat, oder auch andere Polymere, die mit dem kristallisierbaren Thermoplasten ausreichend verträglich sind, in Frage.

Wichtig ist, daß die Korngröße und das Schüttgewicht des Masterbatches ähnlich der Korngröße und dem Schüttgewicht des kristallisierbaren Thermoplasten ist, so daß eine homogene Verteilung und damit eine homogene UV-Stabilisierung erfolgen kann.

Die Schmelze verläßt den Extruder dann durch eine Düse. Diese Düse ist vorzugsweise eine Breitschlitzdüse.

Das vom Extruder aufgeschmolzene und von einer Breitschlitzdüse ausgeformte PET wird von Glättkalanderwalzen kalibriert, d. h. intensiv gekühlt und geglättet. Die Kalanderwalzen können beispielsweise in einer I-, F-, L- oder S-Form angeordnet sein (Figur 3) .

Das PET-Material kann dann anschließend auf einer Rollenbahn nachgekühlt, seitlich auf Maß geschnitten, abgelängt und schließlich gestapelt werden.

Die Dicke der PET-Platte wird im wesentlichen vom Abzug, der am Ende der Kühlzone angeordnet ist, den mit ihm geschwindigkeitsmäßig gekoppelten Kühl- (Glätt-)Walzen und der Fördergeschwindigkeit des Extruders einerseits und dem Abstand der Walzen andererseits bestimmt.

Als Extruder können sowohl Einschnecken- als auch Zweischneckenextruder eingesetzt werden.

Die Breitschlitzdüse besteht vorzugsweise aus dem zerlegbaren Werkzeugkörper, den Lippen und dem Staubalken zur Fließregulierung über die Breite. Dazu kann der Staubalken durch Zug- und Druckschrauben verbogen werden. Die Dickeneinstellung erfolgt durch Verstellen der Lippen. Wichtig ist es auf eine gleichmäßige Temperatur des PET und der Lippe zu achten, da sonst die PET- Schmelze durch die unterschiedlichen Fließwege verschieden dick ausfließt.

Das Kalibrierwerkzeug, d. h. der Glättkalander gibt der PET-Schmelze die Form und die Abmessungen. Dies geschieht durch Einfrieren unterhalb der Glasübergangstemperatur mittels Abkühlung und Glätten. Verformt werden sollte in diesem Zustand nicht mehr, da sonst in diesem abgekühlten Zustand Oberflächenfehler entstehen würden. Aus diesem Grund werden die Kalanderwalzen vorzugsweise gemeinsam angetrieben. Die Temperatur der Kalanderwalzen muß zwecks Vermeidung des Anklebens der PET-Schmelze kleiner als die Kristallitschmelztemperatυr sein. Die PET-Schmelze verläßt mit einer Temperatur von 240 bis 300 °C die Breitschlitzdüse.

Die erste Glätt-Kühl-Walze hat je nach Ausstoß und Plattendicke eine Temperatur zwischen 50 °C und 80 °C. Die zweite etwas kühlere Walze kühlt die zweite oder andere Oberfläche ab.

Um eine gleichförmige, einheitliche Platte mit ausgezeichneten Oberflächeneigenschaften zu erhalten, ist es hierbei wesentlich, daß die Temperatur der ersten Glätt-Kühlwalze in dem Bereich von 50 bis 80°C liegt.

Während die Kalibriereinrichtung die Plattenoberflächen möglichst glatt zum

Einfrieren bringt und das Profil so weit abkühlt, daß es formsteif ist, senkt die

Nachkühleinrichtung die Temperatur der Platte auf nahezu Raumtemperatur ab.

Die Nachkühlung kann auf einem Rollenbrett erfolgen.

Die Geschwindigkeit des Abzugs sollte mit der Geschwindigkeit der

Kalanderwalzen genau abgestimmt sein, um Defekte und Dickenschwankungen zu vermeiden.

Als Zusatzeinrichtungen kann sich in der Extrusionsstraße zur Herstellung der Platten eine Trennsäge als Ablängeinrichtung, die Seitenbeschneidung, die Stapelanlage und eine Kontrollstelle befinden. Die Seiten- oder Randbeschneidung ist vorteilhaft, da die Dicke im Randbereich unter Umständen ungleichmäßig sein kann. An der Kontrollstelle werden Dicke und Optik der Platte gemessen.

Durch die überraschende Vielzahl ausgezeichneter Eigenschaften eignet sich die erfindungsgemäße, transparente und amorphe Platte hervorragend für eine Vielzahl verschiedener Verwendungen, beispielsweise für Innenraumverkleidung, für Messebau und Messeartikel, als Displays, für Schilder, im Beleuchtungssektor, im Laden- und Regalbau, als Werbeartikel, als Menükartenständer, als Basketball- Zielbretter, als Raumteiler, als Aquarien, als Infotafeln, als Prospekt- und Zeitungsständer.

In der UV-stabilisierten Ausführungform eignet sich die erfindungsgemäße Platte auch für Außenanwendungen, wie z.B. Gewächshäuser, Überdachungen, Außenverkleidungen, Abdeckungen, für Anwendungen im Bausektor, Lichtwerbeprofile, Balkonverkleidungen und Dachausstiege.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, ohne dadurch beschränkt zu werden.

Die Messung der einzelnen Eigenschaften erfolgt dabei gemäß den folgenden Normen bzw. Verfahren.

Meßmethoden

Oberflächenglanz:

Der Oberflächenglanz wird bei einem Meßwinkel von 20 ° nach DIN 67530 gemessen. Gemessen wird der Reflektorwert als optische Kenngröße für die Oberfläche einer Platte. Angelehnt an die Normen ASTM-D 523-78 und ISO 2813 wurde der Einstrahlwinkel mit 20° eingestellt. Ein Lichtstrahl trifft unter dem eingestellten Einstrahlwinkel auf die ebene Prüffläche und wird von dieser reflektiert bzw. gestreut. Die auf den photoelektronischen Empfänger auffallenden Lichtstrahlen werden als proportionale elektrische Größe angezeigt. Der Meßwert ist dimensionslos und muß mit dem Einstrahlwinkel zusammen angegeben werden.

Lichttransmission:

Unter der Lichttransmission ist das Verhältnis des insgesamt durchgelassenen

Lichtes zur einfallenden Lichtmenge zu verstehen.

Die Lichttransmission wird mit dem Meßgerät "Hazegard plus" nach ASTM D 1003 gemessen.

Trübung und Clarity:

Trübung ist der prozentuale Anteil des durchgelassenen Lichtes, der vom eingestrahlten Lichtbündel im Mittel um mehr als 2,5 ° abweicht.

Die Bildschärfe wird unter einem Winkel kleiner als 2,5 ° ermittelt.

Die Trübung und die Clarity werden mit dem Meßgerät "Hazegard plus" nach ASTM D 1003 gemessen.

Oberflächendefekte:

Die Oberflächendefekte werden visuell bestimmt.

Schlagzähigkeit a n nach Charpy:

Diese Größe wird nach ISO 179/1 D ermittelt.

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod:

Die Kerschlagzähigkeit bzw. -festigkeit a k nach Izod wird nach ISO 180/1 A gemessen.

Dichte:

Die Dichte wird nach DIN 53479 bestimmt.

SV (DCE), IV (DCE):

Die Standardviskosität SV (DCE) wird angelehnt an DIN 53728 in

Dichloressigsäure gemessen.

Die intrinsische Viskosität (IV) berechnet sich wie folgt aus der Standardviskosität (SV)

IV (DCE) = 6,67 10 "4 SV (DCE) + 0, 1 1 8

Thermische Eigenschaften:

Die thermischen Eigenschaften wie Kristallitschmelzpunkt T m , Kristallisationstemperaturbereich T c , Nach-(Kalt-)Kristallisationstemperatur T CN und Glasübergangstemperatur T g werden mittels Differential Scanning Calorimetrie (DSC) bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min gemessen.

Molekulargewicht, Polydispersität:

Die Molekulargewichte M w und M n und die resultierende Polydispersität M ^/M ,. werden mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) gemessen.

Bewitterung (beidseitig), UV-Stabilität:

Die UV-Stabilität wird nach der Testspezifikation ISO 4892 wie folgt geprüft

Testgerät : Atlas Ci 65 Weather Ometer

Testbedingungen ISO 4892, d. h. künstliche Bewitterung

Bestrahlungszeit 1000 Stunden (pro Seite)

Bestrahlung 0,5 W/m 2 , 340 nm

Temperatur 63 °C

Relative Luftfeuchte 50 %

Xenonlampe innerer und äußerer Filter aus Borosilikat

Bestrahlungszyklen 102 Minuten UV-Licht, dann 18 Minuten UV- Licht mit Wasserbespruhung der Proben, dann wieder 102 Minuten UV-Licht usw.

Farbveränderung:

Die Farbveränderung der Proben nach der künstlichen Bewitterung wird mit einem Spektralphotometer nach DIN 5033 gemessen.

Es gilt:

ΔL: Differenz in der Helligkeit

+ Δ L: Die Probe ist heller als der Standard

-Δ L: Die Probe ist dunkler als der Standard

ΔA: Differenz im Rot-Grün-Bereich

+ ΔA: Die Probe ist roter als der Standard

-ΔA: Die Probe ist grüner als der Standard

ΔB: Differenz im Blau-Gelb-Bereich

+ Δ B: Die Probe ist gelber als der Standard

-Δ B: Die Probe ist blauer als der Standard

ΔE: Gesamtfarbänderung

Δ E = v 7 Δ L 2 + Δ A 2 + Δ B 2

Je größer die numerische Abweichung vom Standard ist, desto größer ist der

Farbunterschied.

Numerische Werte von --0,3 sind vernachlässigbar und bedeuten, daß keine signifikante Farbänderung vorliegt.

Gelbwert:

Der Gelbwert G ist die Abweichung von der Farblosigkeit in Richtung "Gelb" und wird gemäß DIN 61 67 gemessen. Gelbwert G-Werte von ≤5 sind visuell nicht sichtbar.

In den nachstehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen handelt es sich jeweils um einschichtige, transparente Platten unterschiedlicher Dicke, die auf der beschriebenen Extrusionsstraße hergestellt werden.

Beispiel 1 :

Das Polyethylenterephthalat aus dem die transparente Platte hergestellt wird, hat eine Standardviskosität SV (DCE) von 3490, was einer intrinsischen Viskosität IV (DCE) von 2,45 dl/g entspricht. Der Feuchtigkeitsgehalt liegt bei < 0,2 % und die Dichte (DIN 53479) bei 1 ,35 g/cm 3 . Die Kristallinität beträgt 1 9 %, wobei der Kristallitschmelzpunkt nach DSC-Messungen bei 243°C liegt. Der Kristallisationstemperaturbereich T c liegt zwischen 82°C und 243°C. Die Polydispersität M w /M n des Polyethylenterephthalats beträgt 4,3, wobei M w bei 225070 g/mol und M n bei 52400 g/mol liegt. Die Glasübergangstemperatur liegt bei 82°C.

Vor der Extrusion wird das Polyethylenterephthalat 5 Stunden bei 170 °C in einem Trockner getrocknet und dann in einem Einschneckenextruder bei einer Extrusionstemperatur von 292°C durch eine Breitschlitzdüse auf einen Glättkalander, dessen Walzen S-förmig angeordnet sind, extrudiert und zu einer 3 mm dicken Platte geglättet. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 73°C und die nachfolgenden Walzen haben jeweils eine Temperatur von 67°C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 6,5 m/min.

Im Anschluß an die Nachkühlung wird die transparente, 3 mm dicke PET-Platte mit Trennsägen an den Rändern gesäumt, abgelängt und gestapelt.

Die hergestellte transparente PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 3 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 21 5

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 214

Lichttransmission 94 %

Clarity (Klarheit) 100 %

Trübung 0,8 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,6 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Beispiel 2:

Analog Beispiel 1 wird eine transparente Platte hergestellt, wobei ein

Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, das folgende Eigenschaften aufweist:

SV (DCE) 271 7

IV (DCE) 1 ,93 dl/g

Dichte 1 ,38 g/cm 3

Kristallinität 44 %

Kristallitschmelzpunkt T m 245 °C

M, w 1 75 640 g/mol

M. 49 580 g/mol

Kristallisationstemperaturbereich T 82 °C bis 245 °C

Polydispersität M w /M n 3,54 Glasübergangstemperatur 82 °C

Die Extrusionstemperatur liegt bei 280°C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 66 °C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 60 °C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 2,9 m/min.

Die hergestellte transparente PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 6 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 192

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 190

Lichttransmission 92, 1 %

Clarity (Klarheit) 99,8 %

Trübung 2,0 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,8 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Beispiel 3:

Analog Beispiel 2 wird eine transparente Platte hergestellt. Die

Extrusionstemperatur liegt bei 275 °C. Die erste Kalanderwalze hat eine

Temperatur von 57 °C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von

50 °C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 1 ,7 m/min.

Die hergestellte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke : 10 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 173

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 171

Lichttransmission : 88,5 %

Clarity (Klarheit) 99,4 %

Trübung 3,2 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod : 5,0 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte : 1 ,33 g/cm 3

Beispiel 4:

Analog Beispiel 3 wird eine transparente Platte hergestellt, wobei ein

Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, das folgende Eigenschaften aufweist:

SV (DCE) 3173

IV (DCE) 2,23 dl/g

Dichte 1 ,34 g/cm 3

Kristallinität 12 %

Kristallitschmelzpunkt T m 240 °C

Kristallisationstemperaturbereich T c 82 °C bis 240 °C

Polydispersität M w /M n 3,66

Glasübergangstemperatur 82 °C

M. w 204 660 g/mol

M r 55 952 g/mol

Die Extrusionstemperatur liegt bei 274 °C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 50 °C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 45 °C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 1 ,2 m/min.

Die hergestellte transparente PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 15 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 162

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 159

Lichttransmission 89,3 %

Clarity (Klarheit) 98,9 %

Trübung 5,8 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 5, 1 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Beispiel 5:

Analog Beispiel 2 wird eine transparente Platte hergestellt. 70 % Polyethylenterephthalat aus Beispiel 2 werden mit 30 % Recyklat aus diesem Polyethylenterephthalat abgemischt.

Die hergestellte transparente PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 6 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 188

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 186

Lichttransmission 92,2 %

Clarity (Klarheit) : 99,6 %

Trübung 2,2 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,7 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Beispiel 6:

Analog Beispiel 1 wird eine 3 mm dicke, transparente, amorphe Platte hergestellt, die als Hauptbestandteil das Polyethylenterephthalat aus Beispiel 1 und 1 ,0 Gew.-

% des UV-Stabilisators 2-(4,6-Diphenyl-1 ,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxyphenol ®

( Tinuvin 1 577 der Firma Ciba-Geigy) enthält.

Tinuvin 1577 hat einen Schmelzpunkt von 149°C und ist bis ca. 330°C thermisch stabil.

1 ,0 Gew.-% des UV-Stabilisators werden direkt beim Rohstoffhersteller in das

Polyethylenterephthalat eingearbeitet.

Die Trocknungs-, Extrusions- und Verfahrensparameter werden wie in Beispiel 1 gewählt.

Die hergestellte transparente PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

- Dicke 3 mm

- Oberflächenglanz 1 . Seite 208 (Meßwinkel 20 °) 2. Seite 205

- Lichttransmission 92 %

- Clarity (Klarheit) 100 %

- Trübung 1 ,0 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,6 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Nach je 1000 Stunden Bewitterung pro Seite mit dem Atlas Ci 65 Weather Ometer zeigt die PET-Platte folgende Eigenschaften: - Dicke 3 mm

- Oberflächenglanz 1 . Seite 202 (Meßwinkel 20°) 2. Seite 200

- Lichttransmission 91 ,7 %

- Clarity 100 %

- Trübung 1 ,2 %

- Gesamtverfärbung Δ E 0,22

- Dunkelverfärbung Δ L -0, 18

- Rot-Grün-Verfärbung Δ A -0,08

- Blau-Gelb- Verfärbung Δ B 0, 10

- Oberflächendefekte keine (Risse, Versprödung)

- Gelbwert G

- Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

- Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4, 1 kJ/m 2

- Kaltformbarkeit gut

Beispiel 7:

Analog Beispiel 6 wird eine 3 mm dicke, transparente, amorphe Platte hergestellt.

Der UV-Stabilisator 2-(4,6-Diphenyl-1 ,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)-oxyphenol ® ( Tinuvin 1 577) wird in Form eines Masterbatches zudosiert. Das Masterbatch

® setzt sich aus 5 Gew.-% Tinuvin 1577 als Wirkstoffkomponente und 95 Gew.-% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 zusammen.

Vor der Extrusion werden 80 Gew.-% des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 mit 20 Gew.-% des Masterbatches 5 Stunden bei 170°C getrocknet. Die Extrusion und Plattenherstellung erfolgt analog zu Beispiel 1 .

Die hergestellte transparente, amorphe PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke : 3 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 204

(Meßwinkel 20°) 2. Seite 201

Lichttransmission 91 ,8 %

Clarity 100 %

Trübung 0,9 %

Oberflächendefekte keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,0 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm

Nach je 1000 Stunden Bewitterung pro Seite mit dem Atlas Ci 65 Weather Ometer zeigt die PET-Platte folgende Eigenschaften:

Dicke 3 mm

Oberflächenglanz 1. Seite 200 (Meßwinkel 20°) 2. Seite 198

Lichttransmission 91 ,7 %

Clarity 100 %

Trübung 1 ,0 %

Gesamtverfärbung Δ E 0,24

Dunkelverfärbung Δ L -0, 19

Rot-Grün- Verf ärbung ΔA -0,08

Blau-Gelb- Verfärbung Δ B 0, 1 2

Oberflächendefekte keine

(Risse, Versprödung)

Gelbwert G

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,0 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut

Beispiel 8:

Analog Beispiel 2 wird eine 6 mm dicke, transparente, amorphe Platte hergestellt, die als Hauptbestandteil das in Beispiel 2 beschriebene Polyethylenterephthalat und 0,6 Gew.-% des UV-Stabilisators 2,2'-Methylen-bis(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-

®

(1 ,1 ,3,3-tetramethylbutyD-phenol ( Tinuvin 360 der Fa. Ciba-Geigy), bezogen auf das Gewicht des Polymeren, enthält.

Tinuvin 360 hat einen Schmelzpunkt von 1 95°C und ist bis ca. 250°C thermisch stabil.

Wie in Beispiel 6 werden 0,6 Gew.-% des UV-Stabilisators direkt beim Rohstoffhersteller in das Polyethylenterephthalat eingearbeitet.

Die Extrusionstemperatur liegt bei 280 °C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 66 °C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 60 C C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 2,9 m/min.

Die hergestellte transparente PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 6 mm

Oberflächenglanz 1. Seite 187

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 185

Lichttransmission 91 ,8 %

Clarity (Klarheit) 99,6 %

Trübung 2,5 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,8 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Nach je 1000 Stunden Bewitterung pro Seite mit dem Atlas Ci 65 Weather Ometer zeigt die PET-Platte folgende Eigenschaften:

Dicke 6 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 182 (Meßwinkel 20°) 2. Seite 179 Lichttransmission 90,9 % Clarity 99,5 % Trübung 2,7 % Vo

Gesamtverfärbung Δ E 0,56 Dunkelverfärbung ΔL -0,21 Rot-Grün-Verfärbung ΔA -0, 1 1 Blau-Gelb- Verfärbung Δ B + 0,51 Oberflächendefekte keine (Risse, Versprödung)

Gelbwert G

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,6 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Beispiel 9:

Analog Beispiel 8 wird eine transparente, amorphe Platte hergestellt. Die Extrusionstemperatur liegt bei 275 °C. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 57 °C und die nachfolgenden Walzen haben eine Temperatur von 50 °C. Die Geschwindigkeit des Abzuges und der Kalanderwalzen liegt bei 1 ,7 m/min. Die Platte ist wie in Beispiel 3 beschrieben stabilisiert.

Die hergestellte PET-Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 10 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 1 68

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 167

Lichttransmission 88,5 %

Clarity (Klarheit) 99,2 %

Trübung 3,95 %

Oberflächendefekte pro m 2 keine

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 5, 1 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Kristallinität 0 %

Dichte 1 ,33 g/cm 3

Nach je 1000 Stunden Bewitterung pro Seite mit dem Atlas Ci 65 Weather Ometer zeigt die PET-Platte folgende Eigenschaften:

Dicke 10 mm

Oberflächenglanz 1 . Seite 164

(Meßwinkel 20°) 2. Seite 162

Lichttransmission 88,2 %

Clarity 99, 1 %

Trübung 5,0 %

Gesamtverfärbung ΔE 0,47

Dunkelverfärbung ΔL -0, 18

Rot-Grün- Verfärbung ΔA -0,09

Blau-Gelb- Verfärbung ΔB + 0,42

Oberflächendefekte keine

(Risse, Versprödung)

Gelbwert G

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 4,5 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut, keine Defekte

Vergleichsbeispiel 1 :

Analog Beispiel 1 wird eine transparente Platte hergestellt. Das eingesetzte Polyethylenterephthalat hat eine Standardviskosität SV (DCE) von 760, was einer intrinsischen Viskosität IV (DCE) von 0,62 dl/g entspricht. Die übrigen Eigenschaften sind im Rahmen der Meßgenauigkeit mit den Eigenschaften des Polyethylenterephthalats aus Beispiel 1 identisch. Die Verfahrensparameter und die Temperatur wurden wie in Beispiel 1 gewählt. Infolge der niedrigen Viskosität ist keine Plattenherstellung möglich. Die Schmelzstabilität ist ungenügend, so daß die Schmelze vor dem Abkühlen auf den Kalanderwalzen zusammenfällt.

Vergleichsbeispiel 2:

Analog Beispiel 2 wird eine transparente Platte hergestellt, wobei auch das Polyethylenterephthalat aus Beispiel 2 eingesetzt wird. Die erste Kalanderwalze hat eine Temperatur von 98°C und die nachfolgenden Walzen haben jeweils eine

Temperatur von 92°C.

Die hergestellte Platte ist extrem trüb. Die Lichttransmission, die Clarity und der Glanz sind deutlich reduziert. Die Platte zeigt Oberflächendefekte und Strukturen. Die Optik ist für eine transparente Anwendung unakzeptabel.

Die hergestellte Platte hat folgendes Eigenschaftsprofil:

Dicke 6 mm

Oberfiächenglanz 1 . Seite 95

(Meßwinkel 20 °) 2. Seite 93

Lichttransmission 74 %

Clarity (Klarheit) 90 %

Trübung 52 %

Oberflächendefekte pro m 2 Blasen, Orangenhaut

(Stippen, Orangenhaut, Blasen usw.)

Schlagzähigkeit a n nach Charpy kein Bruch

Kerbschlagzähigkeit a k nach Izod 5,0 kJ/m 2

Kaltformbarkeit gut

Kristallinität ca. 8 %

Dichte : 1 ,34 g/cm 3