Analysevorrichtung zur optischen Analyse eines Mediums mittels zumindest einer bildaufnehmenden Vorrichtung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Analysevorrichtung zur optischen Analyse eines Mediums mittels zumindest einer bildaufnehmenden Vorrichtung. Die Vorrichtung, welche auch als Bildverarbeitungs-Messvorrichtung bezeichnet werden kann, dient zur Ermittlung von charakteristischen Daten von disper- sen Systemen, wie z.B. Größe, Form, Farbe, Anzahl und Konzentration, die sowohl in vereinzelter, konzentrierter oder auch in Form von' kompakten Proben oder Abbildungen zur Verfügung stehen können.

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine modular auf- gebaute Messvorrichtung, die je nach Anforderung offline - , online- oder auch inline eingesetzt werden kann. Durch die

Verwendung angepasster optischer Komponenten und Probenvorbe- reitungs- und Transportmodulen, ist die Verarbeitung trockener und flüssiger Proben, aber auch in kompakter Form (z.B. Schnitten) oder Abbildungen möglich.

BESTATIGUNGSKOPIE

In vielen chemischen und verfahrenstechnischen Prozessen wird die Produktion - vorrangig aus Sicherheitsgründen - mit den typischen Messgrößen wie Temperatur, Druck, Viskosität, Durchsatz usw. kontrolliert. Immer höhere Anforderungen an die Pro- duktqualität und aus wirtschaftlichen Gründen resultierende Forderungen nach Ausbeutesteigerungen, haben auch zur Entwicklung und zum Einsatz spezieller Messmethoden geführt, die in der Lage sind, das produzierte Material in seiner chemischen und physikalischen Qualität zu beurteilen. Verwendet werden hier, insbesondere bei produktionsbegleitenden „offline"- Anwendungen, mechanische und optische Methoden, die Auskunft geben über z.B. Konzentrationen und Größenverteilungen. Eine weitere Verbesserung der Aussagesicherheit und Aussagequalität wurde durch den Einsatz bildverarbeitender Messmethoden er- reicht. Die stürmischen Entwicklungen im Bereich Computer, Datenverarbeitung, Kamera und Lichtquelle haben dazu geführt, dass die Bildverarbeitung in vielen Produktionsprozessen direkt oder indirekt und in stark zunehmenden Maß zum Einsatz kommt. Neben den bisher genannten integralen Informationen aus einem Prozess, liefern bildverarbeitende Methoden zusätzliche Ergebnisse über Form, Farbe, Anzahl und Konzentration. Da es sich hier um eine zählende Methode handelt, sind die Ergebnisse nicht nur für das Kollektiv vorhanden, sondern jedem Objekt (z.B. Partikel) zuordenbar .

Speziell im Bereich der Produktionskontrolle und der Qualitätsüberwachung von dispers vorliegenden Produkten, sind neben den klassierenden und den optischen Extinktions- oder Streulichtmethoden auch bildverarbeitende Methoden im Einsatz. Es sind Messeinrichtungen bekannt, die im Labor, aber auch online oder inline im Produktionsverfahren zum Einsatz kommen. Je nach Größe und Zustand der zu beurteilenden Proben werden unterschiedliche Präparationsmethoden, mechanische und optische Komponenten wie, Fördervorrichtungen, Rührer, Ultraschall- dispergierer, Durchflußküvetten, Objektiv, Kamera, Mikroskop, Lichtleiter, Lichtquelle usw. verwendet.

Die vorbeschriebenen, bildverarbeitenden Verfahren weisen mehrere Nachteile auf. Z.B. sind bekannte Messeinrichtungen für den jeweiligen Anwendungsfall ausgelegt und nur in sehr engen Anwendungs- und Messbereichsgrenzen einsetzbar. Für die Bewer- tung mikroskopisch feinster Materialien z.B. werden typischerweise Normal- oder Inversmikroskope mit unterschiedlichen Optiken und Beleuchtungseinrichtungen eingesetzt, die nur geringe Arbeitstiefen, kleine Beobachtungsflächen und geringe Arbeitsabstände zulassen und damit wenig Spielraum für unter- schiedliche Probenvorbereitung und Probentransport zulassen. Andere Vorrichtungen erlauben nur die Verarbeitung trockener oder in Flüssigkeit dispergierter Materialien, oder sind optimiert für ruhende oder in Bewegung befindliche Materialien. Oft sind die bekannten Methoden erschütterungsempfindlich und nicht robust und flexibel genug für den betrieblichen Einsatz.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist deshalb die Bereitstellung einer universellen, robusten und in modularer Bauweise konzipierten bildverarbeitenden Analyse- bzw. Messvorrichtung, welche mit einfachsten Mitteln die Anpassung an sehr breite Anwendungs- und Messbereichsgrenzen erlaubt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Messvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Messvorrichtung ergeben sich durch die Merkmale der Unteransprüche 2 bis 30. Ein Verfahren zur Analyse einer Probe mittels der Analysevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 29 wird mittels der Ansprüche 31 bis 33 beansprucht.

Durch den Einsatz eines beliebig dimensionierbaren, zentralen Stativs mit einer, insbesondere um 360 Grad, schwenkbaren Haltevorrichtung für Kameras, Optiken, Lichtquellen und/oder Pro- benträger oder Probenführungen, wird es möglich, einen sehr weiten Bereich an Messaufgaben und Messbereichen abzudecken. Zentrale Bedeutung kommt dabei auch dem Bereich der Probenführung in der Schärfeebene der verwendeten optischen Komponenten zu. Für diesen Bereich ist die Verwendung von z.B. Glasplat-

ten, Durchflußküvetten, Reaktoren, Kreuztischen, mechanischen, hydraulischen und pneumatischen Proben-TransportSystemen, sowie Bild- und Probenhaltern vorgesehen, die im Schwenkbereich von 0 bis 360 Grad an die jeweilige Aufgabenstellung angepasst werden können. Die Probenvorbereitung kann dabei in unterschiedlich gestalteten und an das zentrale Stativ ankoppelbaren bzw. anordbaren Modulen durchgeführt werden. Durch Verwendung von Robotik und verfahrenstechnischen Komponenten, wie z.B. automatischer Probenzuführung und Probenentnahme, ist der vollautomatische Betrieb und die Einbindung in Online- Anwendungen möglich. Die gesamte Messeinrichtung inklusiv mo- dularer Probenvorbereitungsmodule oder Teile davon können in offener oder gekapselter Bauweise ausgeführt sein.

Vorteilhaft verfügt die Analyse- bzw. Messvorrichtung zur Er- mittlung von charakteristischen Daten disperser Systeme, wie z.B. Größe, Form, Farbe, Anzahl und Konzentration, die sowohl in vereinzelter, konzentrierter oder auch in Form von kompakten Proben oder Abbildungen zur Verfügung stehen, ein zentrales Stativ mit einer, insbesondere um eine bis zu 360 Grad, verschwenkbare Basishaltevorrichtung, insbesondere in Form einer Basisplatte. An dieser von einer Antriebseinrichtung verdreh- bzw. verschwenkbaren Basishaltevorrichtung ist der mindestens eine Probenträger und/oder eine bildaufnehmende Vorrichtung, insbesondere in Form einer Kamera, fest oder ver- schieblich angeordnet. Dabei können die einzelnen an der Basishaltevorrichtung angeordneten Komponenten mittels geeigneter Aktuatoren bewegt werden. So ist es möglich, eine oder mehrere Kameras in unterschiedlicher Anordnung (z.B. parallel oder orthogonal) zur Aufnahme der interessierenden Objekte an der Basishaltevorrichtung anzuordnen. Eine Antriebseinheit kann z.B. als Z-Antrieb zur automatischen ScharfStellung einer Kamera dienen. Ebenfalls ist es möglich, dass einer Kamera mehrere Objektive, wie z.B. Normale, mikroskopische und tele- zentrische Objektive, zugeordnet sind, welche wahlweise der

Kamera vorschaltbar sind. Ebenso können verschiedene Filter automatisch der Kamera vorgeschaltet werden.

Auch können Konstant- und Blitzlichtquellen unterschiedlicher Intensität, Wellenlänge und Pulszeit an der Basishaltevorrich- tung angeordnet werden. Ebenso ist es möglich, mindestens eine zweite Haltevorrichtung an dem Stativ vorzusehen, welche fest an dem Stativ angeordnet ist oder ebenfalls mittels geeigneter Antriebe drehbar und/oder verschieblich am Stativ angeordnet ist. Auch an dieser weiteren Haltevorrichtung können Proben- träger, Kameras Zuführeinrichtungen, Lichtquellen, etc. angeordnet sein.

Als Probenträger im Sinne der Erfindung können Glasplatten, Durchflußküvetten, Reaktoren, etc. dienen. So können die Probenträger mittels eines Kreuztischs oder geeigneter mechani- scher, hydraulisch oder pneumatisch angetriebener Probenträger-Transportsysteme, insbesondere in der Objektebene bewegt oder verstellt werden.

Probenbehälter, Misch- und Dispergiervorrichtungen, Transport- systeme wie z.B. Pumpe, Vibrationsrinne, Dosierschnecke, Band, Gebläse, können am Stativ oder der Basishaltevorrichtung angeordnet werden .

Probenvorbereitungsmodule zur Dispergierung, Verdünnung auf Messkonzentration im flüssigkeit- oder gasgetragenen Zustand, Proben- oder Bildtransport können ebenfalls vorgesehen sein.

Ebenso ist es möglich, mittels einer geeigneten Vorrichtung eine automatische Probeentnahme aus einer interessierenden Stelle der Produktionsanlage und deren Transport in ein Vorbereitungsmodul oder direkt in die Objektebene vorzusehen.

Eine Datenverarbeitungsanlage zur Auswertung, Visualisierung und Speicherung der Ergebnisse mit Schnittstelle in ein über-

geordnetes Netzwerk komplettiert die erfindungsgemäße Analysevorrichtung.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen A- nalyse- und Messvorrichtung weist diese ein Stativ und eine schwenkbare Basishaltevorrichtung auf, wobei an der Basishaltevorrichtung die Lichtquellen, die Objektebene, die Optik und die Kamera angeordnet sind. Zur flüssigen Aufbereitung und Dispergierung der Probe ist ein Probenbehälter mit Rührwerk und eine Schlauchpumpe für den Suspensionstransport am zentra- len Stativ befestigt, die die Probe mittels Pumpe und Schlauch - oder bei besonders kritischen Proben nur durch die Schwerkraft - einer Probenträgerhaitevorrichtung mit integriertem Probenverteiler zuführt. Als Probenträger kann eine transparente und opake Probenplatte verwendet werden. Die Probenträ- gerhaltevorrichtung nimmt die leicht austauschbare und sehr einfach reinigbare, in der Objektebene ausgerichtete Probenplatte auf, die unter einem einfach einzustellenden Neigungswinkel die zu messende Suspension durch die Objektebene transportiert. Der Neigungswinkel wird dabei durch die Viskosität und die gewünschte Schichtdicke des Probenstromes vorgegeben.

Die z.B. Glasplatte kann vorteilhaft durch verschiedenartige Beschichtungen an die Grenzflächeneigenschaften der Suspension angepasst sein. Der offene Probentransport vermeidet die in geschlossenen Küvetten bekannten Probleme der Partikelblockade und der durch die größten Partikel vorgegebenen Mindest- schichtstärken, die große Probleme mit dem Schärfentiefenbereich verursachen. Durch automatische Steuerung des Probenstromes in kontinuierlicher oder „stopp und go" - Technologie und geregelter Lichtquelle mit automatischer Schwellwertein- Stellung für den Kontrastübergang, ist es möglich auch sehr hoch konzentrierte Proben zu vermessen. Grundsätzlich kann beim Probentransport die Kreis- und Passagenfahrweise verwendet werden.

Die Messvorrichtung weist vorteilhaft konstante, gepulste o- der/und getriggerte Lichtquellen unterschiedlicher Wellenlänge, Intensität und Ausbreitungsrichtung auf. Das Licht wird z.B. in Auflicht, Durchlicht, Hellfeld, Dunkelfeld und unter- schiedlichen Richtungen gesendet und sorgt in Kombination mit angepassten Optiken, wie Normal-, Mikroskop- oder telezentri- schen Objektiven für eine scharfe und kontrastreiche Abbildung der Probe in eine oder mehrere, vorzugsweise verwendete digitale S/W- oder Farbkameras. Die erforderliche Auflösung, Emp- findlichkeit und Aufnahmegeschwindigkeit kann in Abhängigkeit von der Aufgabenstellung in weiten Grenzen variiert werden. So ist z. B. mit einer „Ein-Millionen-Pixel-Kamera" , einer gepulsten Lichtquelle (typische Blitzeinheiten, Laser oder Leuchtdioden) im vorzugsweise 500ns bis 60μs - Bereich und speziell entwickelter Bildauswerteeinheit die Echtzeitverarbeitung von mehr als 25 Bildern pro Sekunde möglich.

Weitere bevorzugte Ausführungsformen verwenden externe, manuell, automatisch, oder per Robotik Steuer- und regelbare und an das zentrale Stativ ankoppelbare Probenahme- und Probenvor- bereitungsmodule, die eine repräsentative Probenentnahme, den Probentransport, Aufbereitungsschritte wie Teilung, Benetzung, Verdünnung und Dispergierung enthalten. Für den Probentransport trockener und flüssiger Proben kommen mechanische Komponenten wie z.B. Vibrationsförderrinnen, Schnecken, Bänder oder Robotiksysteme, sowie pneumatische und hydraulische Einrichtungen unter Verwendung von z. B. Gebläsen oder Pumpen zum Einsatz .

Weiterhin werden z. B. einfache oder temperierte Reaktoren in der Objektebene installiert, die ohne oder mit Einbindung pe- ripherer Verfahrenstechniken - wie Fällung, Kristallisation, Quellung usw. - bildanalytisch beobachtet und messtechnisch erfasst werden können. Wichtig ist hierbei, dass die 360 Grad schwenkbare Haltevorrichtung, welche die Lichtquellen, Objektebenen, Optiken und Kameras beinhaltet, eine gezielte Bewegung

und Lageänderung in die Probe übertragen kann. Damit ist bei unterschiedlichen chemischen und verfahrenstechnischen Randbedingungen in jeder Lage die kontinuierliche Beobachtung und Bildverarbeitung bei beliebigen Anordnungswinkeln von „waage- recht normal" (Probe ist zwischen Kamera und Objektträger angeordnet) über „senkrecht" zu „waagerecht invers" (Kamera nimmt Bild der Probe durch den Objektträger auf) möglich.

Für die messtechnische Verarbeitung einfach präparierter Proben, bildhafter Vorlagen und kompakter Proben, z. B. in Form von Schnitten oder Schliffen können in die schwenkbare Haltevorrichtung einfache oder automatisch betriebene xy- Kreuztische, Probenhalter und Bildtransport, sowie Filmspuleinrichtungen installiert werden.

Für alle beschriebenen Anwendungen gilt, dass die Einstellung der Schärfe manuell oder automatisch, vorzugsweise in der z- Achse mit Optik und Kamera durchgeführt wird. Die Durchführung von Kalibrier- und Kontrollmessungen kann mit z. B. dispersen Materialien, Retikeln oder bildhaften Vorlagen manuell oder automatisch vorgenommen werden.

Eine bevorzugte Ausführungsform wird anhand der Figuren näher erläutert .

Es zeigen:

Fig. 1: Erfindungsgemäße Analysevorrichtung;

Fig. 2: alternative Ausführungsform mit zwei am Stativ drehbar gelagerten Haltevorrichtungen in der Position „waagerecht normal";

Fig. 3: Ausführungsform gemäß Figur 2 in Position „waagerecht invers".

Die Figur 1 zeigt eine erste mögliche Position der Basishaltevorrichtung 2, welche mittels eines nicht dargestellten Antriebs um die Achse A verdrehbar an dem zentralen Teil der Messvorrichtung, welches als ein stabiles Stativ 1 ausgebildet ist, angeordnet ist. An der um 360 Grad schwenkbaren Basishaltevorrichtung 2 sind eine Kamera 3, Optik 4, die Lichtquelle 5 und Probenträgerhalter 6 angeordnet. Sowohl Kamera 3 als auch Lichtquelle 5 sind auf Führungsschienen 3a, 5a längsver- schieblich gelagert und mittels nicht dargestellter Antriebe verfahrbar.

Die Positionen der aufgeführten Komponenten sind in allen Richtungen, vorzugsweise in der optischen Achse, veränderbar.

Der Probenträgerhalter 6 mit integriertem Probenverteiler 7 dient der Probenzufuhr in die Messebene, d. h. auf die im HaI- ter befestigte transparente oder opake Platte 8 (Probenträger) , die zur Anpassung an Grenzflächeneigenschaften unterschiedlich beschichtet sein kann. Der Probenhalter 6 weist Führungen 6a auf, entlang derer der Probenträger 8 verschieblich geführt ist.

Zur Probenvorbereitung ist ein mit unterschiedlichen Rührern oder/und Ultraschallsonotroden ausgestattetes Rührgefäß 9 o- der/und ein mit dem Probenverteiler gekoppeltes Dispergiermo- dul 10 vorgesehen.

Der Probentransport vom Vorlagebehälter in die Mess- bzw. Ob- jektebene erfolgt z.B. durch die Schwerkraft oder mittels einer für die Probe geeigneten Pumpe 11.

Die vorbeschriebene Analysevorrichtung kann zusätzlich über weitere Komponenten, wie z. B. weitere Kameras in unterschiedlicher Anordnung (z.B. parallel oder orthogonal) zur Aufnahme der interessierenden Objekte verfügen. Es kann zudem eine automatische, z. B. softwaregesteuerte ScharfStellung erfolgen,

wobei hierfür geeignete Aktuatoren für die Kamera vorzusehen sind.

Ebenso können neben normalen auch mikroskopische oder tele- zentrische Objektive zum Einsatz gelangen, welche entweder ma- nuell vor die Kamera oder automatisch, z. B. mittels eines Revolvermechanismus anordbar sind. Gleichsam können verschiedenste Filter als Kameravorsatz, insbesondere automatisch, vorgeschaltet werden. An der Haltevorrichtung 2 oder der Optik 4 können zudem Konstant- und Blitzlichtquellen unterschiedli- eher Intensität, Wellenlänge, Pulszeit und Richtung angeordnet werden .

Probenvorbereitungsmodule zur Dispergierung, Verdünnung auf Messkonzentration im flüssigkeits- oder gasgetragenen Zustand, Proben- oder Bildtransport, können entweder am Stativ 1, der Haltevorrichtung 2 oder neben der Analysevorrichtung angeordnet werden.

Ebenso ist es möglich, eine Reinigungseinrichtung vorzusehen, welche den Probenträger 8 nach jedem Analysevorgang oder in vorbestimmbaren Abständen reinigt. Die Reinigungsvorrichtung kann zumindest teilweise an des Basishaltevorrichtung 2 angeordnet sein und folgt somit den Bewegungen des Probenträgers 8. Gleichsam ist es möglich, den Probenträger verschieblich an der Basishaltevorrichtung anzuordnen, wobei ein Aktuator den Probenträger an einer Reinigungsvorrichtung vorbeibewegen kann .

Die dem Herstellungsprozess entnommene und zu analysierende Probe gelangt durch die Schwerkraft oder durch nicht dargestellte Fördersysteme vom Probenträger 8 in den Auffangbehälter 13 und kann wahlweise dem Herstellungsprozess wieder zuge- führt werden.

Die Figur 2 zeigt eine alternative Ausführungsform mit zwei am Stativ drehbar gelagerten Haltevorrichtungen 2, 2a, wobei an

der ersten Basishaltevorrichtung 2 der Probenhalter 6 und an der zweiten Haltevorrichtung 2a die Kamera 3 und die Beleuchtung 5 verschieblich angeordnet sind. Beide Haltevorrichtungen 2, 2a sind unabhängig voneinander um die Achse A mittels nicht dargestellter Antriebe verdrehbar. Hierdurch ist es möglich, die Probe relativ zur Kamera 3 in den verschiedensten Positionen zu positionieren. In der dargestellten Position ist die Kamera 3 oberhalb des Probenträgers 8 angeordnet, wodurch sich die Probe zwischen Probenträger 8 und Kamera 3 befindet („waa- gerecht normal") .

Die Figur 3 zeigt eine Anordnung, bei der die Kamera 3 unterhalb des Probenträgers 8 angeordnet ist, so dass die Aufnahme durch das Glas des Probenträgers hindurch erfolg („waagerecht invers" ) .