Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Beschichtung von Oberflächen eines Substrats nach dem Verfahren der chemischen Hot-Filament- Gasphasenabscheidung.

Weiterhin betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung beschichteter Kohlenstofffaser-Filamente. Die chemische Gasphasenabscheidung (CVD - Chemical Vapor Depositi- on) bezeichnet ein Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen, bei dem auf Grund chemischer Reaktionen der zugeführten Reaktionsgase ein Feststoff aus der Gasphase an der erhitzten Oberfläche eines Substrates abgeschieden wird - im Gegensatz zur physikalischen Gaspha- senabscheidung, bei der das Ausgangsmaterial durch physikalische

Prozesse in den gasförmigen Zustand überführt wird. Der sich niederschlagende Feststoff bewirkt auf der Substratoberfläche ein Schichtwachstum, dessen Homogenität und Wachstumsrate durch Prozessparameter wie beispielsweise Gaskonzentration und Gasdruck oder Substrat- temperatur beeinflussbar ist. Neben dem Einsatz in der Halbleiterfertigung findet das CVD-Verfahren eine bevorzugte Anwendung in der Abscheidung künstlicher kristalliner Diamantschichten, beispielsweise um extrem verschleiß feste mechanische Bauelemente herzustellen oder für elektrochemische Einsatzwecke Bor-dotierte Diamant-beschichtete Elektroden mit hohem Wirkungsgrad zur Abwasserbehandlung bereitzu- stellen.

Es existieren verschiedene Varianten des CVD-Verfahrens, die unter anderem nach der Art der Zuführung der Aktivierungsenergie unterschieden werden können. So kann eine Aktivierung durch elektrische oder elektromagnetische Gasentladungen, die zur Ausbildung eines Plasmas führen, erfo lgen. Oder es findet ein thermisch aktivierter Prozess statt, bei dem die Reaktanden durch hohe Temperaturen gespalten werden und die so entstandenen Produkte zum Schichtaufbau beitragen.

Zu den thermisch angeregten Varianten gehört das Hot-Filament-CVD- Verfahren, das insbesondere zum Zweck der Diamantabscheidung wegen seiner im Vergleich zu anderen Varianten kostengünstigen Umsetzung sowie der einfachen Kontrolle der Wachstumsbedingungen als gängiges Verfahren anerkannt ist. Bei dem Hot-Filament-CVD-Verfahren werden im Innenraum eines Reaktorgehäuses gespannte Drähte (Filamente) mit einer elektrischen Spannung beaufschlagt, so dass sich die Filamente info lge ihres endlichen elektrischen Widerstands und des sich einstellenden Stromflusses bis zum Glühen erhitzen und die eingeleiteten Reaktionsgase an den Filamenten zu Radikalen aufgebrochen werden, die einen Schichtaufbau an der im Diffusionsstrom der Reaktanden angeordneten, erhitzten Substratoberfläche bewirken. So scheiden sich bei der Herstel- lung von Diamantbeschichtungen die aus dem eingeleiteten Methan- Wasserstoff-Gasgemisch entstandenen Radikale als kristalliner Diamant nieder. Die Wachstumsrate sowie die Morphologie der Wachstumsschicht lassen sich durch in Grenzen durch Veränderung der Prozessparameter steuern. Zu den wesentlichen Prozessparametern gehört neben der Sub- strattemperatur, dem Gasdruck, der Methankonzentration, der Gasflussrate und dem Filament-Substrat-Abstand vor allem die Beschaffenheit der Filamente . Hier wiederum spielen sowohl das Filamentmaterial als auch der Durchmesser der Filamentdrähte eine wichtige Rolle.

Als Filamentmaterial sind aus dem Stand der Technik insbesondere Wo lfram (W), Tantal (Ta) und Rhenium (Re) bekannt, wobei sich ihr Einfluss auf die Diamantabscheidung in erster Linie aus den unterschiedlichen Carburierungseigenschaften und Oberflächenaktivitäten ergibt. Da der Kohlenstoff aus der Gasphase mit dem heißen Glühdraht (aus W, Ta, Re) reagiert, bilden sich an der Filamentoberfläche Metallcarbide. Als Nachteil erweist sich, dass die Filamente durch diese Carbidbildung mit zunehmender Betriebsdauer spröde werden, was deren Handhabung umständlich gestaltet und die Lebensdauer durch die höhere Brüchigkeit senkt. Des Weiteren besitzen die nach dem Stand der Technik eingesetzten Filamentmaterialien einen hohen thermischen Ausdehnungskoeffizient, so dass die in der Halterung aufgespannten Filamente bei fort- schreitendem Betrieb durchhängen und durch aufwändige Konstruktionen permanent nachgespannt werden müssen, da der Filament-Substrat- Abstand einen wesentlichen Einfluss auf die Homogenität des Schichtwachstums besitzt und daher möglichst konstant gehalten werden sollte . Gleichzeitig muss die Halterung die Kontraktion der Filamente während der Abkühlphase kompensieren können, um ein Zerreißen der Filamente zu verhindern.

Als weiterer Nachteil der nach dem Stand der Technik bekannten Filamente finden sich in den abgeschiedenen Schichten Spuren des Fila- mentmaterials wieder. Diese Verunreinigungen entstehen vornehmlich in dem Anfangsstadium des Schichtwachstums wenn die Carbidbildung an der Oberfläche der Filamente einsetzt und noch nicht vollständig abgeschlossen ist.

Der Einsatz möglichst dünner Filamente bedeutet zum einen weniger Abstrahlungsverluste und zum anderen, dass mehr Filamente in den Reaktorraum eingebaut werden können, was wiederum der Abscheidegeschwindigkeit und der Homogenität des Schichtwachstums zuträglich ist. Bei den bekannten Filamentmaterialien wie Wolfram oder Tantal j edoch besteht der Nachteil, dass der Drahtdurchmesser nach unten hin typischerweise auf Durchmesser im Bereich von 90 μιη bis 300 μιη begrenzt ist, da die Filamentkonstruktion ansonsten zu instabil wird. Es zeigt sich somit, dass der Betrieb einer Hot-Filament-CVD-Anlage mit den derzeit bekannten Filamenten infolge der vorgenannten technischen Nachteile erhebliche Betriebs- und Wartungskosten der CVD- Anlage mit sich bringt.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, eine Anlage zur Beschichtung von Oberflächen eines Substrats nach dem Hot- Filament-CVD-Verfahren zu schaffen, die ein hohes Maß an Effizienz aufweist und geringe Betriebs- und Wartungskosten verursacht.

Diese Aufgabe wird in Verbindung mit dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass die Filamente zur thermischen Anregung der Reak- tionsgase aus Kohlenstofffasern bestehen, die eine Beschichtung aufweisen.

Die erfindungsgemäße Ausbildung der Filamente aus Kohlenstofffasern ermöglicht die Herstellung und Verwendung besonders dünner Drähte. Dünne Filamente weisen geringere Abstrahlungsverluste auf und können daher enger aneinander und bei gleicher Substrattemperatur näher an dem Substrat angeordnet werden, was den Vorteil einer höheren Abschei- dungsrate mit sich bringt und damit zu sinkenden Beschichtungskosten führt. Gleichzeitig wird durch die engere Anordnung der Filamente ein homogeneres Schichtwachstum erzielt. Auf Grund der geringeren Abstrahlungsverluste der aus Kohlenstofffaser gefertigten dünnen Filamente können Filamentanordnungen mit großen Filamentlängen und mehr Filamentreihen installiert werden, die eine Vergrößerung der zu beschichteten Fläche erlauben und damit zu einer angestrebten Kostensenkung pro zu beschichtender Fläche führen. Die im Kern aus Kohlenstofffasern gebildeten Filamente weisen weiterhin eine Beschichtung auf. Durch die Beschichtung kann einerseits das chemische Verhalten der Filamente beeinflusst werden, andererseits kann die Beschichtung auch dazu dienen, bestimmte physikalische Anforde- rungen zu erfüllen, beispielsweise die mechanischen, elektrischen oder thermischen Eigenschaften des Filaments gezielt zu beeinflussen.

In vorteilhafter Ausgestaltung ist die Beschichtung der Kohlenstofffaser- Filamente einlagig oder mehrlagig ausgeführt. Die Beschichtung kann einlagig als Monolayer oder mehrlagig als Multilayer ausgebildet sein. Auch kann es sich um eine partielle oder vo llständige Umwandlung des Basismaterials in ein Carbid handeln. Bei der Ausgestaltung als Multilayer können weitere Beschichtungslagen die mechanischen, elektrischen oder thermischen Eigenschaften des Filaments an die Prozessanforderungen anpassen. So kann durch zusätzliche Beschichtungslagen beispiels- weise die Festigkeit, der elektrische Widerstand oder die abstrahlende Fläche des Filaments entsprechend den Anforderungen festgelegt werden.

Bevorzugt besteht die Beschichtungslage der Kohlenstofffaser-Filamente aus einem hochtemperaturstabilen Metall oder einem Metallcarbid. Die Filamente wirken somit bei Beschichtung mit einem Metallcarbid von Anfang an an ihrer Oberfläche carbidisch oder die Carbidbildung vollzieht sich bei einer anfänglichen Metallbeschichtung zumindest schneller, so dass weniger Metallatome abgegeben werden, was einen höheren Reinheitsgrad der Abscheidung zur Folge hat. Die anfängliche Beschich- tung mit einem Metall oder Metallcarbid wirkt zudem der Versprödung der Filamente entgegen und führt dazu, dass die Filamente während des Betriebs nicht mehr länger werden, sondern sich minimal verkürzen. Ein aufwändiges Nachspannen kann entfallen, da sich die erfindungsgemäßen Filamente infolge ihrer minimalen Verkürzung (Wärmeausdehnungskoef- fizient ca. -0. 1 [ 10 ^~6 /K]) durch die Temperaturerhöhung selbst spannen. Die Filamenthalterung kann somit deutlich einfacher ausgeführt sein. Als hochtemperaturstabiles Metall findet vorteilhafterweise eines der Metalle Tantal, Hafnium, Vanadium oder Wolfram Verwendung, wobei bevorzugt Tantal zum Einsatz kommt.

In weiterer zweckmäßiger Ausgestaltung kann die Beschichtungslage der Kohlenstofffaser-Filamente aus Keramik bestehen. Auf Grund der hohen Temperaturbeständigkeit bietet sich ein keramischer Werkstoff zu

Beschichtung der Filamente an.

Mit Vorteil kann bei einer mehrlagigen Ausbildung der Beschichtung die Beschichtungslage der Kohlenstofffaser-Filamente aus Pyrokohlenstoff bestehen. So ist es beispielsweise möglich, die Kohlenstofffaser zunächst mit einer Lage aus Pyrokohlenstoff zu beschichten, um den Durchmesser des Filaments hinsichtlich der mechanischen, elektrischen oder thermischen Eigenschaften auf die Prozesserfordernisse abzustimmen. Auch eine Abfo lge von Beschichtungslagen, beispielsweise in der Abfo lge C- Faserkern/TaC/PyC/TaC ist denkbar, um beispielsweise Rissverzweigungen zu erzeugen.

Mit Vorteil weisen die unbeschichteten Kohlenstofffaser-Filamente einen Durchmesser im Bereich von 2μιη bis 8 μιη auf. Dieser geringe Durchmesser führt zu geringen Abstrahlungsverlusten und den daraus resultie- renden, oben dargelegten Vorteilen. Auch mit mehreren aufgebrachten Beschichtungslagen ergibt sich ein Gesamt-Durchmesser des Filaments, der um den Faktor 5 niedriger ist, als die Durchmesser der derzeit bekannten dünnsten Filamente.

In bevorzugter Ausführung sind die Kohlenstofffaser-Filamente als Viskosefasern ausgeführt. Grundsätzlich sind alle Kohlenstofffasern als Fasern für einen Filamentkern verwendbar, j edoch eignen sich Viskosefasern (Viskosefilamentgarn Rayon) wegen des hohen elektrischen

Widerstandes besonders in der Funktion als Heizelement.

Mit Vorteil ist die Hot-Filament CVD-Anlage zur Diamantabscheidung ausgelegt. In dieser Ausführung wird ausgehend von einem zugeführten Methan-Wasserstoff-Gasgemisch kristalliner Diamant an einem Substrat abgeschieden. Als herausragender Anwendungsfall lassen sich so Diamantelektroden mit hohem Wirkungsgrad herstellen, die beispielsweise zur elektrochemischen Behandlung von mit Schadstoffen verunreinigtem Wasser eingesetzt werden. Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Filamente als beschichtete Kohlenstofffasern lassen sich ein hohes Schichtwachstum erzielen und damit der Produktionsprozess beschleunigen sowie die Herstellungskosten der Diamantelektroden signifikant senken.

Neben der Abscheidung von Diamantschichten kann die beschriebene Anlage zur Herstellung beliebiger Carbid- und Nitridverbindungen genutzt werden. Speziell die Herstellung von Silizium-, Bor- und Tantal- carbid kommt hier in Frage. Bezüglich der Deposition von stickstoffhal- tigen Beschichtungen bieten sich Silizium-, Gallium- oder Aluminiumnitrid als potentielle Verbindungen an.

Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe wird weiterhin in Verbindung mit dem Oberbegriff des Anspruchs 10 dadurch gelö st, dass die Beschichtung der Kohlenstofffaser-Filamente vor deren Einbau in die Hot-Filament-CVD Beschichtungsanlage in einer separaten Beschich- tungsanlage derart erfolgt, dass die Kohlenstofffaser-Filamente unkonfektioniert als zusammenhängender Draht oder bereits auf einer Halterung aufgefädelt beschichtet werden. Die erfindungsgemäßen Filamente können somit vor ihrer bestimmungsgemäßen Installation in dem Reak- torraum in einer separaten Beschichtungsanlage, beispielsweise durch kontinuierliche CVD-Beschichtung, vollständig mit einer oder mehreren Beschichtungslagen versehen werden. Die Beschichtung kann in kostengünstiger Weise an den unkonfektioniert als zusammenhängende Drähte vorliegenden Filamenten vorgenommen werden oder die Kohlenstofffa- ser-Filamentkerne werden zunächst auf ihre spätere Halterung gefädelt und mit dieser zusammen in einer separaten Anlage beschichtet. Alternativ wird die Aufgabe weiterhin in Verbindung mit dem Oberbegriff des Anspruchs 1 1 dadurch gelöst, dass die Beschichtung der installierten Kohlenstofffaser-Filamente in der Hot-Filament-CVD Beschich- tungsanlage durch direktes Aufheizen in einer Halterung auf Beschich- tungstemperatur und Einleiten von entsprechenden Reaktionsgasen erfo lgt. In diesem Fall werden die auf die Halterung aufgefädelten Kohlenstofffaser-Filamentkerne direkt in der bestimmungsgemäßen CVD-Anlage (in situ) zusammen mit der Halterung beschichtet.