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Title:
APPARATUS FOR INLINE TRACE ANALYSIS OF A LIQUID
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2016/110294
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an apparatus for the inline trace analysis of a liquid, preferably of an aqueous process solution, comprising: a housing (1); a micro-channel (2) through which the liquid to be examined is allowed to flow and into which light of a light source (3) is coupled; a detector (4) for light emerging from the micro-channel (2); and a user interface (5) for monitoring and/or operating the apparatus. The micro-channel (2), the detector (4) and/or the user interface (5) are arranged in the housing (1) and/or are integrated into the housing (1), and the housing (1) has a connection (6) for feeding the liquid in the micro-channel (2) and a connection (7) for power supply of the apparatus.

Inventors:
KIRSCHNER GERHARD (DE)
WISSPEINTNER THOMAS (DE)
SCZEPAN MARTIN (DE)
HUMMEL HELMUT (DE)
LECHNER ALFRED (DE)
BAUHUBER MICHAEL (DE)
Application Number:
PCT/DE2016/200000
Publication Date:
July 14, 2016
Filing Date:
January 07, 2016
Export Citation:
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Assignee:
MICRO EPSILON MESSTECHNIK (DE)
International Classes:
G01N21/05; G01N21/03; G01N21/85
Domestic Patent References:
WO2013054014A12013-04-18
Foreign References:
US20140104617A12014-04-17
US20090272180A12009-11-05
EP2486388B12014-01-08
Attorney, Agent or Firm:
ULLRICH & NAUMANN (DE)
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Claims:
A n s p r ü c h e

1. Vorrichtung zur Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit, vorzugsweise einer wässrigen Prozesslösung, mit einem Gehäuse (1 ), mit einem Mikrokanal (2), durch den die zu untersuchende Flüssigkeit hindurch geströmt und in den Licht einer Lichtquelle (3) eingekoppelt wird, mit einem Detektor (4) für aus dem Mikrokanal (2) austretendes Licht und mit einer Benutzerschnittstelle (5) zur Überwachung und/oder Bedienung der Vorrichtung, wobei der Mikrokanal (2), der De- tektor (4) und/oder die Benutzerschnittstelle (5) in dem Gehäuse (1 ) angeordnet und/oder in das Gehäuse (1 ) integriert sind und wobei das Gehäuse (1 ) einen An- schluss (6) zur Zuführung der Flüssigkeit in den Mikrokanal (2) und einen An- schluss (7) zur Stromversorgung der Vorrichtung aufweist. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle (3), vorzugsweise eine LED-Lichtquelle, in dem Gehäuse (1 ) angeordnet ist oder dass das Gehäuse (1 ) einen Anschluss zur Zuführung des Lichts der Lichtquelle (3) in den Mikrokanal (2) aufweist. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (1 ) einen Anschluss (8) zur Abführung der Flüssigkeit aus dem Mikrokanal (2) aufweist oder dass ein Sammelbehälter für aus dem Mikrokanal (2) austretende Flüssigkeit in dem Gehäuse (1 ) angeordnet ist. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Referenzkanal (9), insbesondere in Form eines Lichtwellenleiters, realisiert ist, wobei vorzugsweise dem Referenzkanal (9) ein Abschwächer (10) zugeordnet ist. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem Referenzkanal (9) eine Umschalteinrichtung (1 1 ) für das Licht zugeordnet ist, so dass entweder das durch den Mikrokanal (2) oder das durch den Referenzkanal (9) geleitete Licht im Detektor (4) messbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Referenzkanal (9) eine Umschalteinrichtung (1 1 ) für das Licht zugeordnet ist, so dass zur Dunkelfeldmessung sowohl das durch den Mikrokanal (2) als auch das durch den Referenzkanal (9) geleitete Licht vom Detektor (4) abgeblockt wird.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass einer Zuleitung (12) zur Zuführung und/oder einer Ableitung (13) zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikrokanal (2) ein bei Überschreiten eines vorgebbaren Drucks in der Zuleitung (12), in der Ableitung (13) oder in dem Mikrokanal (2) ansprechendes Sicherheitsventil zugeordnet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gehäuse (1 ), vorzugsweise in einer Auffangwanne für Flüssigkeiten, ein Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor angeordnet ist, wobei vorzugsweise dem Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor eine Abschalteinrichtung für die Vorrichtung und/oder eine Pumpe oder Piezomembranpumpe zugeordnet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass einer Zuleitung (12) zur Zuführung der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikrokanal (2) eine Entgasungseinrichtung (14), vorzugsweise mit einer Vakuumpumpe, zugeordnet ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass einer Zuleitung (12) zur Zuführung und/oder einer Ableitung (13) zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikrokanal (2) eine Durchflussmesseinrichtung, vorzugsweise zur Regelung oder Steuerung einer Durchflussmenge, insbesondere eines Analyten und/oder eines Komplexbildners, zugeordnet ist.

1 1. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass einer Zuleitung (12) zur Zuführung und/oder einer Ableitung (13) zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikrokanal (2) eine Piezomembranpumpe zugeordnet ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Spüleinrichtung für eine Zuleitung (12) zur Zuführung und/oder eine Ableitung (13) zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder für den Mikrokanal (2) auf- weist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass dem Mikrokanal (2) eine UV-Bestrahlungseinrichtung (15) zur Einstrahlung von UV-Licht in den Mikrokanal (2), vorzugsweise in beide Enden des Mikrokanals (2), zugeordnet ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gehäuse (1 ) ein Rechner (16), vorzugsweise ein PC, angeordnet ist. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (1 ) in einem Rahmen, vorzugsweise in einem 19-Zoll-Rahmen, anordenbar ist.

Description:
VORRICHTUNG ZUR INLINE-SPURENANALYSE EINER

FLÜSSIGKEIT

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit, vorzugsweise einer wässrigen Prozesslösung.

Vorrichtungen zur Spurenanalyse einer Flüssigkeit und insbesondere einer wässrigen Prozesslösung sind beispielsweise in der Halbleiterindustrie von großer Bedeutung, da bereits geringste Verunreinigungen von Prozesslösungen komplette Chargen in der Produktion unbrauchbar machen können. Zur Steigerung der Produktivität und der Verringerung von Produktionsausfällen ist die stetige Überwachung der Reinheit von Prozessmedien essenziell. Des Weiteren stellt auch die Trink- und Abwasseranalytik einen zukünftigen breiten Markt für die erfindungsgemäße Vorrichtung dar. Aufgrund der sich ständig verringernden zulässigen Schadstoffgehälter in Abwässern, beschrieben in den Wasserschutzrichtlinien der EU, ist es in vielen Bereichen notwendig, geringste Kontaminationen zu detektieren.

Als weitere Märkte kommen die Lebensmittelindustrie sowie die Medizintechnik in Frage. Auch hier ist eine Detektion von Verunreinigungen in Prozessmedien von großer Wichtigkeit und steigert die Qualitätssicherung der Produkte enorm. Aus der EP 2 486 388 B1 ist bereits eine Vorrichtung zur Spurenanalyse einer Flüssigkeit bekannt. Die bekannte Vorrichtung weist einen als Flüssigkeitslichtwellenleiter ausgebildeten Mikrokanal auf einem Substrat in Form eines Silizium- Wafers auf. Durch diesen Mikrokanal wird eine zu untersuchende Flüssigkeit hindurch geströmt. Des Weiteren wird Licht einer Lichtquelle in den Mikrokanal eingekoppelt und aus dem Mikrokanal austretendes Licht mit einem Detektor analysiert. Dabei finden unterschiedliche Analysemethoden ihre Anwendung, beispielsweise spektroskopische Verfahren, die auf Absorption, Transmission, Fluoreszenz und Raman-Streuung basieren. Mit der bekannten Vorrichtung sind Nachweise von Substanzen in Flüssigkeiten im sub-ppb-Bereich möglich. Durch die in der EP 2 486 388 B1 beschriebene Ausführung der bekannten Vorrichtung ist eine miniaturisierte Vorrichtung realisierbar, die dennoch einen langen Lichtweg innerhalb der zu untersuchenden Flüssigkeit im Mikrokanal schafft. Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der zuvor genannten Art derart auszugestalten und weiterzubilden, dass eine sichere und einfache Handhabung der Vorrichtung als Inline-Messgerät mit konstruktiv einfachen Mitteln ermöglicht ist. Erfindungsgemäß wird die voranstehende Aufgabe durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Danach weist die Vorrichtung ein Gehäuse, einen Mikrokanal, durch den die zu untersuchende Flüssigkeit hindurch geströmt und in den Licht einer Lichtquelle eingekoppelt wird, einen Detektor für aus dem Mikrokanal austretendes Licht und eine Benutzerschnittstelle zur Überwachung und/oder Bedienung der Vorrichtung auf, wobei der Mikrokanal, der Detektor und/oder die Benutzerschnittstelle in dem Gehäuse angeordnet und/oder in das Gehäuse integriert sind und wobei das Gehäuse einen Anschluss zur Zuführung der Flüssigkeit in den Mikrokanal und einen Anschluss zur Stromversorgung der Vorrichtung aufweist.

An dieser Stelle sei angemerkt, dass es sich bei dem Gehäuse um ein Gehäuse im weitesten Sinn handelt. Das Gehäuse kann dabei lediglich durch eine Trägerplatte oder einen Rahmen gebildet sein. Auch eine geschlossene Ausgestaltung des Gehäuses ist von dem allgemeinen Begriff„Gehäuse" umfasst.

In erfindungsgemäßer Weise ist erkannt worden, dass die für die Funktion der Vorrichtung maßgeblichen Komponenten derart in einem Gehäuse angeordnet werden können, dass eine besonders einfache Handhabung der Vorrichtung, insbesondere als Inline-Messgerät oder als tragbares Messgerät, auf konstruktiv einfache Weise ermöglicht ist. Dabei sind im Konkreten sowohl der Mikrokanal als auch der Detektor in einem Gehäuse angeordnet oder in das Gehäuse integriert. Das Gehäuse weist dabei in weiter erfindungsgemäßer Weise einen Anschluss zur Zuführung der zu untersuchenden Flüssigkeit in den Mikrokanal auf. Des Weiteren weist das Gehäuse zur sicheren Stromversorgung der Vorrichtung einen Anschluss zur Stromversorgung der Vorrichtung auf. Weiter im Hinblick auf eine einfache Handhabung der Vorrichtung als Inline-Messgerät ist eine Benutzerschnittstelle realisiert, die in dem Gehäuse angeordnet oder in das Gehäuse integriert ist. Diese Benutzerschnittstelle dient der Überwachung und/oder Bedienung der Vorrichtung.

Folglich ist mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine einfache Handhabung als Inline-Messgerät mit konstruktiv einfachen Mitteln ermöglicht. Im Hinblick auf eine besonders einfache Handhabung der Vorrichtung kann die Lichtquelle in dem Gehäuse angeordnet sein. Ein separates Zuführen von Licht von außerhalb des Gehäuses in den Mikrokanal ist hierbei nicht erforderlich. Alternativ hierzu und im Hinblick auf eine besonders hohe Flexibilität der verwendeten Lichtquelle kann das Gehäuse einen Anschluss zur Zuführung des Lichts der Lichtquelle in den Mikrokanal aufweisen. Ein derartiger Anschluss ermöglicht die flexible Verwendung unterschiedlicher Lichtquellen, wobei die ausgewählte Lichtquelle lediglich von außerhalb des Gehäuses an den Anschluss angekoppelt werden muss. Als Lichtquelle kommen unterschiedliche Typen in Frage. In besonders praktischer Weise kann eine LED-Lichtquelle verwendet werden, die eine lange Lebensdauer und eine geringe Wärmeentwicklung mit sich bringt. Insoweit ist eine LED-Lichtquelle auch sehr gut für den Einbau in das Gehäuse geeignet, ohne dass zu befürchten ist, dass eine hohe Wärmeentwicklung die Funktion der Vorrichtung beeinträchtigt. Ein weiterer Vorteil einer LED-Lichtquelle ist, dass die spektrale Verteilung des Lichtes in gewissem Umfang steuerbar ist. Damit kann das verwendete Spektrum der zu untersuchenden Substanz ange- passt werden. Je nach Anwendungsfall können jedoch auch Halogen-Lichtquellen, durchstimmbare Laser-Lichtquellen oder andere Lichtquellen verwendet werden.

Im Hinblick auf einen besonders großen Durchsatz oder einer kontinuierlichen Messung an einer zu untersuchenden Flüssigkeit kann das Gehäuse einen Anschluss zur Abführung der Flüssigkeit aus dem Mikrokanal aufweisen. Mit einer derartigen Ausgestaltung kann die zu untersuchende Flüssigkeit sowohl in das Gehäuse und damit in den Mikrokanal von außen zugeführt und nach einer Analyse aus dem Gehäuse abgeführt werden. Bei einer alternativen Ausge- staltung kann ein Sammelbehälter für aus dem Mikrokanal austretende Flüssigkeit in dem Gehäuse angeordnet sein. Dabei wird die zu untersuchende Flüssigkeit nach der Analyse in den Sammelbehälter geleitet, der bei Erreichen eines vorgebbaren Füllstands in geeigneter Weise entleert werden kann. Bei einer alter- nativen Ausgestaltung kann der Sammelbehälter entnehmbar in dem Gehäuse angeordnet sein, so dass er zu dessen Entleerung aus dem Gehäuse genommen werden kann. Eine derartige Entnehmbarkeit ermöglicht weiterhin eine einfache Reinigung des Sammelbehälters im entnommenen Zustand. Zur Gewährleistung einer besonders sicheren Analyse und Messung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein Referenzkanal realisiert sein, der beispielsweise in Form eines Lichtwellenleiters bereitgestellt sein kann, der quasi parallel zum Mikrokanal verlaufen kann. Bei einem Messverfahren können dann einerseits ein Referenzspektrum und andererseits ein Messspektrum miteinander verglichen werden, um ein sicheres Messergebnis zu realisieren. Zur Angleichung der Lichtintensitäten von Mess- und Referenzkanal kann dem Referenzkanal ein Abschwächer zugeordnet sein.

Bei Vorliegen eines Referenzkanals kann des Weiteren dem Referenzkanal eine Umschalteinrichtung für das Licht zugeordnet sein, so dass entweder das durch den Mikrokanal oder das durch den Referenzkanal geleitete Licht im Detektor messbar ist. Die Umschalteinrichtung könnte als Verschluss oder Shutter realisiert sein. Des Weiteren kann die Umschalteinrichtung beispielsweise direkt vor einem Spektrometer oder Detektor angeordnet sein. Die Umschalteinrichtung ermöglicht eine einfache Ausgestaltung des Detektors in Form beispielsweise eines Zeilendetektors, da immer nur Licht aus einem Kanal zu detektieren ist. Für einen ggf. notwendigen Dunkelabgleich des Detektors kann die Umschalteinrichtung sowohl den Mess- als auch den Referenzkanal abschalten, so dass kein Licht auf den Detektor fällt. Damit kann der Dunkelstrom des Detektors bestimmt werden und der Dunkelabgleich durchgeführt werden. Mit anderen Worten können zur Dunkelfeldmessung sowohl das durch den Mikrokanal als auch das durch den Referenzkanal geleitete Licht vom oder vor dem Detektor abgeblockt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient dem Nachweis geringster Spuren von Substanzen in einer Flüssigkeit. Die nachzuweisende Substanz lässt sich häufig nicht direkt nachweisen, sondern erst nach einer erfolgten Nachweisreaktion. Hierzu wird der zu analysierenden Flüssigkeit - dem Analyten - ein Komplexbildner zugeführt, der die Nachweisreaktion auslöst. Analyt und Komplexbildner können in einem Mischer zusammengeführt werden. Der Mischer kann dabei ein strukturiertes Bauteil sein, wo eine effiziente Durchmischung stattfindet. In besonders einfacher Weise besteht der Mischer einfach aus einer Koppelstelle, wo die beiden Flüssigkeiten zusammenfließen. Das Produkt der Nachweisreaktion lässt sich bei- spielsweise über eine Absorptionsmessung nachweisen. Im Hinblick auf eine besonders sichere Handhabung der Vorrichtung und Durchführung der Messung können Sicherheitsventile verwendet werden, die beim Zuführen der Flüssigkeit, des Analyten oder eines Komplexbildners die erforderliche Sicherheit im Betrieb und in der Handhabung der Vorrichtung gewährleisten. Die Sicherheitsventile können bei unzulässigen oder unerwünschten Betriebszuständen der Vorrichtung dazu dienen, die Zuführung und/oder das Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners zu unterbinden. Unzulässige oder unerwünschte Betriebszustände können beispielsweise das Überschreiten eines vorgebbaren Drucks, der Ausfall von systemrelevanten Komponenten oder das Austreten von Flüssigkeiten - Leckage - sein. Weiterhin können die Sicherheitsventile den Rücklauf von Flüssigkeiten in die übergeordnete Anlage verhindern.

Im Konkreten kann bei einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung einer Zuleitung zur Zuführung und/oder einer Ableitung zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikro- kanal ein - bei Überschreiten eines vorgebbaren Drucks in der Zuleitung, in der Ableitung oder in dem Mikrokanal ansprechendes - Sicherheitsventil zugeordnet sein. Letztendlich kann ein Sicherheitsventil überall dort eingesetzt sein, wo Flüssigkeit, Analyt oder Komplexbildner zu- oder abgeführt werden.

Weiterhin im Hinblick auf ein besonders hohes Sicherheitsniveau beim Betrieb der Vorrichtung kann in dem Gehäuse ein Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor angeordnet sein. Ein derartiger Sensor kann bei einem ungewünschten Austreten einer Flüssigkeit ansprechen und ein geeignetes Signal bereitstellen und ggf. zu einer Alarmeinrichtung übertragen. Beispielsweise kann ein Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor in einer Auffangwanne für Flüssigkeiten angeordnet sein, die an geeigneter Stelle in dem Gehäuse, vorzugsweise unterhalb von Zu- oder Ableitungen oder unterhalb des Mikrokanals, angeordnet sein kann.

Das Signal des Feuchtigkeits- oder Leckagesensors kann verwendet werden, die Sicherheitsventile anzusteuern und die Zufuhr und/oder die Abfuhr der Flüssigkeit und/oder des Analyten und/oder des Komplexbildners zu unterbinden. In weiter vorteilhafter Weise kann dem Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor eine Ab- schalteinrichtung für die Vorrichtung und/oder eine Pumpe oder Piezomembran- pumpe zugeordnet sein. Derartige Pumpen oder Piezomembranpumpen können zum geeigneten Transportieren der Flüssigkeit, des Analyten oder eines Komplexbildners eingesetzt werden. Für einen sicheren Betrieb der Vorrichtung und eine sichere Messung muss darauf geachtet werden, dass in den Zuleitungen oder in dem Mikrokanal keine Luftblasen vorliegen oder entstehen. Hierzu kann einer Zuleitung zur Zuführung der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikrokanal eine Entgasungseinrichtung zugeordnet sein. Eine derartige Ent- gasungseinrichtung kann beispielsweise eine semipermeable Membran und eine Vakuumpumpe aufweisen. Dabei sind nicht nur Luftblasen, sondern beispielsweise auch in der Flüssigkeit gelöste Gase wie z.B. Sauerstoff möglichst zu entfernen, um eine sichere Messung zu gewährleisten. Im Hinblick auf eine sichere Zuführung der Flüssigkeit und/oder ein sicheres Durchleiten der Flüssigkeit, eines Analyten oder eines Komplexbildners kann einer Zuleitung zur Zuführung und/oder eine Ableitung zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikrokanal eine Durchflussmesseinrichtung zugeordnet sein. Eine derartige Durch- flussmesseinrichtung kann vorzugsweise zur Regelung oder Steuerung einer Durchflussmenge eingesetzt werden. Die Durchflussmesseinrichtung kann diesbezüglich mit geeigneten Pumpen zur Beeinflussung der Durchflussmenge gekoppelt sein. Insbesondere die Durchflussmenge eines Analyten und/oder eines Komplexbildners kann hierdurch genau vorgegeben werden und es können geeignete Mischungsverhältnisse exakt realisiert werden.

Zur sicheren Zuführung oder Durchleitung flüssiger Komponenten kann einer Zu- leitung zur Zuführung und/oder einer Ableitung zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder dem Mikro- kanal eine geeignete Pumpe, insbesondere Piezomembranpumpe, zugeordnet sein. Hierdurch ist eine sichere Führung der erforderlichen und geeigneten flüssigen Komponenten in der Vorrichtung gewährleistet.

Hinsichtlich eines sicheren und einfachen Betriebs der Vorrichtung kann die Vorrichtung eine Spüleinrichtung für eine Zuleitung zur Zuführung und/oder eine Ableitung zum Abführen der Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners und/oder für den Mikrokanal aufweisen. Insbesondere nach einem lange andauernden Inline-Betrieb der Vorrichtung kann eine Spülung der Flüssigkeitsleitungen der Vorrichtung erforderlich sein. Dies kann auf einfache Weise durch eine derartige Spüleinrichtung realisiert werden.

Im Hinblick auf einen sicheren Betrieb der Vorrichtung und eine mögliche mehr- kanalige Ausführung können die flüssigkeitsführenden Komponenten - Zuführungen, Abführungen, Pumpen, Sicherheitsventile, Entgasungseinrichtungen, Mikrokanal etc. - auf einer Auffangwanne montiert werden. Die Auffangwanne dient dazu, bei Leckagen die Flüssigkeiten aufzufangen und einem Feuchtigkeitsoder Leckagesensor zuzuführen. Durch die Montage aller Komponenten auf der Auffangwanne kann diese Einheit - auch als Fluidikmodul bezeichnet - leicht getauscht werden. Ein besonderer Vorteil dieser modularen Bauweise ist, dass mehrere Einheiten in einem Gehäuse eingebaut werden können, wodurch ein mehrkanaliges System entsteht, in dem mehrere verschiedene Flüssigkeiten untersucht werden können. Dazu besitzen die optischen Komponenten mehrere Ein- und Ausgänge, so dass diese für mehrere Messkanäle verwendet werden können.

In einer besonders vorteilhaften Ausführung ist nur die Umschalteinrichtung mit mehr als zwei Kanälen ausgestattet, beispielsweise mit vier Kanälen. Davon wird einer für den Referenzkanal verwendet, während die übrigen drei für Messkanäle zur Verfügung stehen. Für eine mehrkanalige Ausführung muss lediglich das Fluidikmodul doppelt, dreifach oder mehrfach angeordnet werden, während das Spektrometer und die Lichtquelle nur einfach vorhanden sind.

Zur Gewährleistung der für die durchzuführenden Messungen erforderlichen Totalreflexion in dem Mikrokanal weist der Mikrokanal üblicherweise eine Beschichtung aus einem geeigneten Kunststoff - bspw. Teflon ® - auf. Diese Kunststoffbe- schichtung begünstigt jedoch die Bildung schädlicher Bakterien und Keime im Mikrokanal, wodurch die Qualität der Messung erheblich beeinträchtigt wird. Neben der Keimbildung führt auch eine Anlagerung von Gasbläschen, insbesondere von Sauerstoffbläschen, im Mikrokanal zu einer Beeinträchtigung der Messung. Zur Abtötung oder Beseitigung derartiger Bakterien und Keime und zur Vermeidung von Gasblasen kann dem Mikrokanal eine UV-Bestrahlungseinrich- tung zur Einstrahlung von UV-Licht in den Mikrokanal zugeordnet sein. Um zu vermeiden, dass UV-Licht in den dem Mikrokanal nachgelagerten Detektor gelangt und die Messung beeinflusst, kann das UV-Licht vom Detektor weg entgegen der Messrichtung durch den Mikrokanal gestrahlt werden. Im Hinblick auf eine besonders sichere Abtötung von Bakterien und Keimen kann die UV-Bestrahlungs- einrichtung derart ausgebildet sein, dass eine Einstrahlung des UV-Lichts in beide Enden des Mikrokanals ermöglicht ist. Hierdurch kann das UV-Licht auf sichere Weise von zwei Seiten aus in den Mikrokanal eintreten. Eine besonders effektive Lichtquelle für das UV-Licht an dieser Stelle ist eine Xenon-Blitzlampe. Da die Blitzlampe gepulst betrieben wird, kann die Gesamt-Strahlungsleistung gezielt für die Abtötung von Bakterien und Keimen und/oder die Vermeidung von Gasblasen angepasst werden. Durch den gepulsten Betrieb wird ebenso die Verlustleistung - Abwärme - im Gehäuse verringert. Ein weiterer Vorteil des gepulsten Betriebes ist die dadurch mögliche Synchronisation mit dem Detektor, wodurch die mögliche Beeinflussung der Messung z.B. durch Streulicht weiter reduziert wird.

Eine weitere UV-Lichtquelle zu Abtötung von Bakterien und Keimen kann vor dem Mikrokanal angebracht werden. Besonders vorteilhaft ist die Anbringung bereits an vorderster Stelle der Vorrichtung, um die Bildung von Bakterien und Keimen frühzeitig zu verhindern oder bereits vorhandene oder eingespülte Bakterien und Keime abzutöten. Die UV-Lichtquelle kann unmittelbar hinter dem Sicherheitsventil angeordnet werden.

Anstelle einer Bestrahlung mit UV-Licht könnte auch der pH-Wert der die Vorrich- tung durchströmenden Flüssigkeiten - Analyt oder Komplexbildner - angepasst werden, so dass eine Keimbildung verhindert wird oder bereits vorhandene Bakterien und Keime abgetötet werden. Der pH-Wert könnte so eingestellt werden, dass ein saures Milieu entsteht, beispielsweise mit pH=2. Aber auch ein alkalisches - basisches - Milieu wäre denkbar. Besonders vorteilhaft ist die Ein- Stellung des pH-Werts über den Komplexbildner.

Im Hinblick auf einen sicheren und einfachen Betrieb der Vorrichtung kann in dem Gehäuse ein Rechner angeordnet sein, der vorzugsweise als PC ausgebildet ist. Mit einem derartigen Rechner lässt sich die gesamte Vorrichtung steuern. Zusätz- lieh kann eine Auswertung der Messergebnisse mit dem Rechner erfolgen. Der Rechner kann in vorteilhafter Weise als sogenannter„eingebetteter" Rechner mit einer geeigneten Schnittstelle realisiert sein, um beispielsweise die Einbindung in ein Netzwerk zu ermöglichen. Ebenfalls im Hinblick auf eine besonders sichere und einfache Handhabung der Vorrichtung kann das Gehäuse derart ausgebildet sein, dass es in einem Rahmen, vorzugsweise in einem 19-Zoll-Rahmen, anordenbar ist. Derartige Rahmen ermöglichen eine sichere Anordnung des Gehäuses beim Betrieb der Vorrichtung und damit eine gute Zugänglichkeit für einen Bediener.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit ist eine kompakte Inline-Messeinheit realisiert, die in besonders vorteilhafter Weise bei unterschiedlichsten Analyseanwendungen eingesetzt werden kann. Bei einer derartigen Analyse sind Durchflussraten durch den Mikrokanal von einigen μΙ/min üblich.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist weiterhin ein automatisiertes Analysegerät zur kontinuierlichen Detektion von beispielsweise Metallionen in einem sub- ppb-Bereich realisiert. Mittels eines vorzugsweise spiralförmigen Mikrokanals großer Länge von mehreren Metern können Verunreinigungen in geringsten Konzentrationen in wässrigen Lösungen auf spektrometrischem Weg nachgewiesen werden. Dabei wird Licht in einen mit dem Analyten durchspülten Kanal eingekoppelt und durch Totalreflexion über eine möglichst lange Wegstrecke ge- führt, um auch noch bei sehr geringen lonenkonzentrationen eine messbare Extinktion zu erreichen.

Es gibt nun verschiedene Möglichkeiten, die Lehre der vorliegenden Erfindung in vorteilhafter Weise auszugestalten und weiterzubilden. Dazu ist einerseits auf die nachgeordneten Ansprüche und andererseits auf die nachfolgende Erläuterung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung anhand der Zeichnung zu verweisen. In Verbindung mit der Erläuterung des bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung anhand der Zeichnung werden auch im Allgemeinen bevorzugte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Lehre erläutert. In der Zeichnung zeigen

Fig. 1 in einer schematischen Darstellung ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit und

Fig. 2 im Detail einen Teilbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur

Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit aus Fig. 1.

Fig. 1 zeigt in einer schematischen Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit. Die Vorrichtung weist ein Gehäuse 1 auf, um eine sichere und einfache Handhabung der Vorrichtung als Inline-Messgerät in unterschiedlichen industriellen Bereichen zu ermöglichen. Eine Anwendung bildet dabei die Halbleiterindustrie, wobei mit der Vorrichtung wässrige Prozesslösungen in Echtzeit und kontinuierlich überwacht und analysiert werden können.

Die Vorrichtung weist einen Mikrokanal 2 auf, der als spiralförmiger Lichtwellenleiter in einen Silizium-Wafer geätzt ist. Der Mikrokanal 2 ist hier nur schematisch durch das mit der Bezugsziffer 2 gekennzeichnete Bauteil dargestellt. Ein derartiger Mikrokanal mit entsprechenden Zuführ- und Einkoppelelementen für Flüssigkeit und Licht ist in der EP 2 486 388 B1 detailliert beschrieben. Durch den Mikrokanal 2 wird einerseits die zu untersuchende Flüssigkeit hindurch geströmt und andererseits Licht einer Lichtquelle 3 eingekoppelt. Aus dem Mikrokanal 2 austretendes Licht wird mit einem Detektor 4 analysiert. Der Detektor 4 kann für unterschiedliche spektrometrische Analysen ausgebildet sein. Beispielsweise kann der Detektor 4 für eine Messung der Extinktion ausgebildet sein.

Zur Überwachung und Bedienung der Vorrichtung und darin angeordneter Komponenten ist in das Gehäuse 1 eine Benutzerschnittstelle 5 integriert. Diese Benutzerschnittstelle kann beispielsweise durch ein Display oder Touch-Panel realisiert sein.

Sämtliche zuvor genannten Bestandteile der Vorrichtung sind in dem Gehäuse 1 angeordnet oder in das Gehäuse 1 integriert. Zur Zuführung der Flüssigkeit in den Mikrokanal 2 weist das Gehäuse 1 einen Anschluss 6 auf. Zu untersuchende Flüssigkeit kann hierdurch kontinuierlich in das Gehäuse 1 geführt werden. Die Stromversorgung der Vorrichtung ist über einen Anschluss 7 vorgesehen. Geeignete Netzgeräte können in dem Gehäuse 1 angeordnet sein.

Neben dem Anschluss 6 zur Zuführung der Flüssigkeit weist das Gehäuse 1 auch einen Anschluss 8 zur Abführung der Flüssigkeit aus dem Mikrokanal 2 auf. Inso- weit ist ein Durchflussbetrieb hinsichtlich der zu untersuchenden Flüssigkeit mit der Vorrichtung gewährleistet.

Weiterhin weist die Vorrichtung mindestens einen Anschluss 18 für die Zuführung einer Spüllösung auf. Damit kann der Flüssigkeitskreislauf, insbesondere der Mikrokanal 2 von Zeit zu Zeit mit einer geeigneten Spüllösung durchströmt und damit gereinigt werden. Es können auch mehrere Anschlüsse 18 für verschiedene Spüllösungen verwendet werden, beispielsweise eine saure und eine alkalische Spüllösung. Zum Transport der Flüssigkeiten weist die Vorrichtung ein Pumpe 19 auf. Die Pumpe 19 ist hier der Zuleitung 12 zugeordnet, kann aber auch an anderen geeigneten Stellen angebracht werden. Es können auch mehrere Pumpen 19 verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist die Ausführung der Pumpe 19 als Mikropumpe, beispielsweise ein Mikromembranpumpe.

Im Hinblick auf eine sichere Messung und ein qualitativ hochwertiges Messergebnis weist die Vorrichtung einen Referenzkanal 9 auf, der quasi parallel zum durch den Mikrokanal 2 führenden Messkanal 17 ausgebildet ist. Im Konkreten ist der Referenzkanal 9 durch einen sich von der Lichtquelle 3 bis zum Detektor 4 erstreckenden aufgerollten Lichtwellenleiter gebildet.

Zur Angleichung der Signalstärke des durch den Referenzkanal 9 im Wesentlichen unabgeschwächten Signals an das durch den Mikrokanal 2 verlaufende Mess- signal ist dem Referenzkanal 9 ein Abschwächer 10 zugeordnet. Durch den Abschwächer 10 wird das Signal im Referenzkanal 9 abgeschwächt, bevor es in den Detektor 4 gelangt.

Vor dem Detektor 4 ist des Weiteren eine Umschalteinrichtung 1 1 in Form bei- spielsweise eines Shutters realisiert, damit nur Licht aus einem Kanal - entweder aus dem Messkanal 17 oder aus dem Referenzkanal 9 - zum Detektor 4 geleitet wird. Eine derartige Datenaufnahme aus nur einem Kanal vereinfacht die Konstruktion des Detektors 4, beispielsweise als lediglich Zeilendetektor. Zur Vermeidung von Schäden, beispielsweise bei Überschreiten eines vorgebbaren Drucks oder bei Austreten von Flüssigkeit, kann die Vorrichtung in geeigneter Weise angeordnete Sicherheitsventile 20 aufweisen. Beispielsweise kann einer Zuleitung 12 zur Zuführung und/oder einer Ableitung 13 zum Abführen der Flüssigkeit und/oder dem Mikrokanal 2 ein Sicherheitsventil 20 zugeordnet sein, das bei Überschreiten eines vorgebbaren Drucks oder bei einer Leckage anspricht. Das Auslösen eines derartigen Sicherheitsventils könnte die Übertragung eines Alarmsignals an eine geeignete Alarmeinrichtung zur Folge haben. Zur Detektion eines ungewünschten Austritts einer Flüssigkeit aus einer Leitung in dem Gehäuse 1 oder aus dem Mikrokanal 2, kann dem Gehäuse 1 ein Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor 21 zugeordnet werden. Ein derartiger Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor 21 könnte in einer Auffangwanne 22 für Flüssig- keiten angeordnet sein, die sich beispielsweise unterhalb des Mikrokanals 2 oder auch an geeigneter Stelle unterhalb einer Flüssigkeit führenden Zuleitung 12 oder Ableitung 13 befinden kann. In besonders vorteilhafter Ausführung deckt die Auffangwanne 22 den gesamten flüssigkeitsführenden Bereich innerhalb des Gehäuses 1 ab, so dass das Austreten von Flüssigkeit an jeder Stelle vom Feuchtig- keits- oder Leckagesensor 21 erkannt wird. Einem derartigen Feuchtigkeitssensor oder Leckagesensor 21 kann eine Abschalteinrichtung für die Vorrichtung und/oder eine Pumpe 19 oder Piezomembranpumpe zugeordnet sein. Insoweit ist eine Sicherheitsabschaltung bei Austreten von Flüssigkeit realisierbar. Zusätzlich werden durch das Signal des Feuchtigkeits- oder Leckagesensors 21 die Sicher- heitsventile 20 betätigt, so dass die Flüssigkeitszufuhr in das Gehäuse 1 gestoppt wird.

Das Ausführungsbeispiel der Vorrichtung weist des Weiteren eine Entgasungseinrichtung 14 mit einer Vakuumpumpe 23 auf, um Luftblasen und gelöste Gase innerhalb der Flüssigkeit zu entfernen. Die Entgasungseinrichtung 14 ist bei dem hier gezeigten Ausführungsbeispiel der Zuleitung 12 zugeordnet.

Zur Regelung einer Durchflussmenge einer Flüssigkeit und/oder eines Analyten und/oder eines Komplexbildners kann eine Durchflussmesseinrichtung 24 vorge- sehen sein, die einer Zuleitung 12 und/oder einer Ableitung 13 oder dem Mikrokanal 2 zugeordnet werden kann.

Die in der Fig. 1 gezeigte Vorrichtung weist des Weiteren eine UV-Bestrahlungseinrichtung 15 zur Einstrahlung von UV-Licht in den Mikrokanal 2 auf, um in dem Mikrokanal 2 entstandene Bakterien oder Keime abzutöten. Die UV-Einstrahlung kann dabei in vorteilhafter Weise über einen halbdurchlässigen Spiegel 25 vom Detektor 4 weg entgegen der Messrichtung durch den Mikrokanal 2 gestrahlt werden, um Sauerstoff-Mikrobläschen von der Innenwand des Mikrokanals 2 ab- zulösen und um eine Keim-Abtötung oder Bakterien-Abtötung zu realisieren. Die UV-Lichtquelle 15 besteht zum Beispiel aus einer Xenon-Blitzlampe.

Die Vorrichtung enthält eine weitere UV-Lichtquelle 26, beispielsweise eine Kaltkathoden-Lampe. Das UV-Licht dieser UV-Lichtquelle 26 wird unmittelbar nach dem Sicherheitsventil 20 eingekoppelt, um möglichst frühzeitig im System eine Abtötung von Bakterien und Keimen zu erreichen. Die UV-Strahlung kann beispielsweise eine Wellenlänge von 254 nm aufweisen. Dies ist eine im Hinblick auf eine Keim-Abtötung besonders wirksame Wellenlänge.

In dem Gehäuse 1 ist des Weiteren ein Rechner 16 angeordnet, der die gesamte Steuerung der Vorrichtung und/oder Auswertung der Messergebnisse durchführt. Der Rechner verfügt über eine Schnittstelle 27, über die die Vorrichtung an ein Netzwerk angeschlossen werden kann.

Die Fig. 2 zeigt Details eines Teilbereiches der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Inline-Spurenanalyse einer Flüssigkeit. Die Zuleitung und einige oder alle darin enthaltenen Komponenten sind in zwei Zweige aufgeteilt. Im Zweig 6a der Zuleitung wird der Analyt zugeführt, d.h. die Flüssigkeit, die die zu untersuchenden Substanzen enthält. Im Zweig 6b der Zuleitung wird der Komplexbildner zugeführt, der mit dem Analyten eine Reaktion eingeht, wodurch die leichter nachzuweisenden Komplexe gebildet werden. Zur Erläuterung: Die Bezugszeichen in Fig. 2 entsprechen denen in Fig. 1 mit Zugabe der Zweigbezeichner a oder b. Die beiden Flüssigkeiten werden in einem Mischer 28 zusammengeführt. Der Mischer 28 kann dabei ein strukturiertes Bauteil sein, wo eine effiziente Durchmischung stattfindet. In besonders einfacher Weise besteht der Mischer 28 einfach aus einer Koppelstelle, wo die beiden Flüssigkeiten zusammenfließen.

Hinsichtlich weiterer vorteilhafter Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vor- richtung wird zur Vermeidung von Wiederholungen auf den allgemeinen Teil der Beschreibung sowie auf die beigefügten Ansprüche verwiesen.

Schließlich sei ausdrücklich darauf hingewiesen, dass das voranstehend beschriebene Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung lediglich zur Erörterung der beanspruchten Lehre dient, diese jedoch nicht auf das Ausführungsbeispiel einschränkt.

Bezugszeichenliste

1 Gehäuse

2 Mikrokanal

3 Lichtquelle

4 Detektor

5 Benutzerschnittstelle

6 Anschluss Flüssigkeit

6a Zweig

6b Zweig

7 Anschluss Stromversorgung

8 Anschluss Abführung

9 Referenzkanal

10 Abschwächer

11 Umschalteinrichtung

, 12a, 12b Zuleitung

13 Ableitung

, 14a, 14b Entgasungseinrichtung

15 UV-Bestrahlungseinrichtung

16 Rechner

17 Messkanal

18 Spülanschluss

, 19a, 19b Pumpe

, 20a, 20b Sicherheitsventil

21 Feuchtigkeits- oder Leckagesensor

22 Auffangwanne

23 Vakuumpumpe

, 24a, 24b Durchflusssensor

25 Halbdurchlässiger Spiegel

26 UV-Lichtquelle

27 Schnittstelle

28 Mischer