Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung für Prozesse zur (vorzugsweise mikrowellengestützten) Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial, insbesondere aus Naturstoffen wie Pflanzen oder Pflanzenteilen, mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterial. Ebenso betrifft die vorliegende Erfindung ein Prozessgas zur Verwendung bei einem entsprechenden Prozess.

Beispielsweise die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial, insbesondere aus Naturstoffen, findet breite Anwendung im Bereich der Pharmazie, Medizin, Lebensmitteltechnologie und dergleichen, um flüchtige Stoffe wie Öle beispielsweise aus Pflanzenmaterial zu extrahieren. Beispielsweise können CBD, THC und Terpene aus Cannabis- Pflanzenmaterial extrahiert werden, Lavendelöl aus Lavendelblüten, Zitronenöl aus Zitronenschalen etc.

Verfahren zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial sind bekannt, insbesondere durch Verdampfen der flüchtigen Stoffe, kondensieren der so entstandenen Gasphase und Auffangen des Kondensats als Extrakt („Destillation“). Problematisch bei Extraktionsverfahren empfindlichen Probenmaterials ist die Einwirkung von Sauerstoff auf das Probenmaterial, welches zur Oxidation führt und das aufzufangende Extrakt, d.h. das Kondensat des flüchtigen Stoffs, schädigen kann. Es kann aber auch gerade erwünscht sein, gezielt reaktiv auf das Probenmaterial einzuwirken, um den Aufschluss desselben zu verbessern, was konventionell nicht möglich ist.

Vergleichbare Probleme, wie insbesondere eine unerwünschte Reaktion durch Oxidation, ergeben sich auch bei der Synthese zur Herstellung eines Produktes und anderen Verfahren zur Behandlung von Probenmaterial. Auch führen eventuelle Unreinheiten bei der Synthese unter Umständen zu unerwünschten Nebenprodukten.

Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der vorgenannten Umstände gemacht und stellt sich die Aufgabe, eine Vorrichtung für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterial, sowie ein dafür verwendbares Prozessgas bereitzustellen, mittels welchen Produkte des Prozesses besser erzielt werden können; bspw. flüchtige Stoffe besser extrahiert bzw. Produkte besser erzeugt werden können. Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß den unabhängigen Ansprüchen gelöst. Die abhängigen Ansprüche bilden die Erfindung vorteilhaft weiter.

Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterial, bereitgestellt. Die Vorrichtung weist einen zur umgebenden Atmosphäre abtrennbaren Vorrichtungsraum mit einem Probenraum zur Aufnahme des Probenmaterials auf. Die Vorrichtung weist ferner eine Einstelleinrichtung auf, welche derart mit dem Probenraum gekoppelt ist, um eine Gas in dem Vorrichtungsraum aufweisende Gasphase durch Zuführen von Prozessgas in den Probenraum zu beeinflussen. Das Prozessgas ist ein Argon/Wasserstoff- Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-%.

Erfindungsgemäß werden unter „Probenmaterial“ alle Materialien verstanden, die flüchtige Stoffe enthalten, welche mittels Verdampfung gewonnen werden können, oder die die Ausgangsrohstoffe für eine Synthese bilden. Insbesondere umfasst sind Naturstoffe, wie Pflanzenmaterial, z.B. ganze Pflanzen oder Teile davon (wie z.B. Blüten), sowohl in frischem als auch in einem vorprozessierten Zustand, wie (gefrier-)getrocknet, rehydriert, zerkleinert, etc.

Erfindungsgemäß werden unter „flüchtigen Stoffen“ die Inhaltsstoffe des Probenmaterials verstanden, welche mittels Verdampfung gewonnen werden können, z.B. (ätherische) Öle.

Der Prozess (bspw. die Extraktion) kann durch Einsatz eines Lösungsmittels verbessert werden. Als Lösungsmittel kann beispielsweise Wasser oder ein organisches Lösungsmittel verwendet werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt es, die Prozessbehandlung von Probenmaterial, bspw. mittels Extraktion der flüchtigen Stoffe oder Synthese des Probenmaterials, in mehrfacher Hinsicht zu verbessern. Zunächst ist es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, den Vorrichtungsraum beispielsweise vor Beginn des eigentlichen Prozesses (bspw. Extraktion mittels Verdampfung oder Synthese) mit dem Prozessgas zu spülen, d.h. in dem Vorrichtungsraum befindliches Gas (bspw. Luft) durch Einbringen einer entsprechenden Menge von Prozessgas zu verdrängen (bspw. über einen Auslass oder ein Überdruckventil nach außen, d.h. bevorzugt aus dem Probenraum und weiter bevorzugt aus dem Vorrichtungsraum hinaus; bspw. in Richtung der umgebenden Atmosphäre) und so weitestgehend durch das Prozessgas zu ersetzen, oder wenigstens die Konzentration und somit das Verhältnis des Prozessgases in der Gasphase zu steigern. Die Zusammensetzung der Gasphase (d.h. der Gase) in dem Vorrichtungsraum kann somit gezielt beeinflusst werden, z.B. kann ggf. unerwünschter Sauerstoff ausgespült oder dessen Gehalt verhältnismäßig reduziert werden. Ferner erlaubt es die erfindungsgemäße Vorrichtung bevorzugt auch, während des Prozesses gebildete bzw. freiwerdende Gase kontinuierlich nach außen auszutreiben oder wenigsten in ihrer Konzentration zu reduzieren, indem Prozessgas nachgeführt wird.

Ferner kann die Güte, d.h. insbesondere die Qualität des Probenmaterials bzw. der Produkte, wie die extrahierten flüchtigen Stoffe oder die Syntheseausgangsstoffe und Syntheseprodukte, verbessert werden, da unerwünschte Prozesse wie Oxidation behindert und ggf. erwünschte Prozesse durch Wahl eines geeigneten Prozessgases hingegen gefördert werden können. Indem es also erfindungsgemäß möglich ist, die Gasphase in der Vorrichtung gezielt zu beeinflussen, kann die Reaktion des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases bzw. des Prozessgases mit dem Probenmaterial gezielt beeinflusst oder unterbunden werden, so dass die Qualität der flüchtigen Stoffe bzw. Syntheserohstoffe und Syntheseprodukte verbessert werden kann.

Als Prozessgas wird dabei ein Argon/Wasserstoff-Gemisch (also ein Gasgemisch, welches ausschließlich oder im Wesentlichen nur aus Argon und Wasserstoff besteht) mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% verwendet. Folglich weist das Argon/Wasserstoff-Gemisch einen Argonanteil von größer oder gleich 95 Vol.% auf. Die Kombination eines inerten Prozessgases, nämlich Argon, mit einem reaktiven Prozessgas, nämlich Wasserstoff, beeinflusst den Prozess in besonders vorteilhafter Weise. Während Argon eine Oxidation oder sonstige Reaktionen wirkungsvoll unterbinden kann, erlaubt der Wasserstoffanteil in der gegebenen Konzentration bspw. die Verbesserung eines Aufschlusses des Probenmaterials und/oder das Hervorrufen gewünschter Reaktionen bspw. zur Synthese, wobei die Konzentration von maximal 5 Vol.-% Wasserstoff dazu führt, dass das Prozessgasgemisch keine explosiven Eigenschaften unter den gegebenen Prozessbedingungen aufweist. Der Einsatz des beanspruchten Argon/Wasserstoff-Gemisches ist somit besonders vorteilhaft, so dass das Prozessgas gleichzeitig reduktiven als auch inerten Charakter aufweist. Insbesondere ist das Prozessgas zur Beeinflussung des Probenmaterials geeignet, ohne dabei brennbar zu sein. Die Verwendung von Argon bzw. der Mischung von Argon und Wasserstoff kann zudem die Verdrängung des Gases aus dem Probenraum vereinfachen.

Der Anteil Wasserstoff im Prozessgas beträgt bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%. Jeder Zwischenwert zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% ist ausdrücklich mit offenbart. Die Konzentration des Wasserstoffanteils bzw. des Argonanteils kann somit an die gewünschten Prozessbedingungen angepasst werden, während das Prozessgas seinen reduktiven und gleichzeitig inerten Charakter behält, ohne dabei jedoch brennbar zu sein. Der Anteil Argon im Prozessgas beträgt folglich bevorzugt zwischen 95 Vol-% und 99,9 Vol-%, wobei jeder Zwischenwert zwischen 95 Vol.-% und 99,9 Vol.-% ausdrücklich mit umfasst ist. Die Einstelleinrichtung kann bevorzugt einen Fluid-Einlass zum Zufuhren des Prozessgases in den Probenraum aufweisen. Auf diese Weise wird die Zuführung des Prozessgases vereinfacht. Der definierte Fluid-Einlass kann zudem einfach als Anschlussmöglichkeit für Schläuche und dergleichen zum einfachen Zuführen des Prozessgases genutzt werden.

Der Fluid-Einlass kann bevorzugt eine Zuführleitung aufweisen, die sich vorzugweise in den Probenraum hinein erstreckt. Dabei kann sie sich beim Prozess besonders bevorzugt bis zum Probenmaterial hin bzw. auf das Probenmaterial zu gerichtet erstrecken. Durch Zuführung des Prozessgases über eine Zuführleitung ist der gezielte Eintrag von Prozessgas in den Probenraum möglich. Für den besonders bevorzugten Fall, dass diese Zuführleitung sich bis in den Probenraum hinein erstreckt, kann das Prozessgas gezielt einem darin befindlichen Probenmaterial zugeführt und besonders bevorzugt unmittelbar auf der Oberfläche des Probenmaterials eingetragen werden, wodurch die Wirkung des Prozessgases gesteigert werden kann. Dies ist insbesondere bei den verwendeten Prozessgasen oder Prozessgasmischungen geringer Dichte vorteilhaft.

Der Fluid-Einlass kann bevorzugt ein nur zum Probenraum bzw. Vorrichtungsraum hin öffnendes Ventil, insbesondere ein Rückschlagventil, aufweisen, über das das Prozessgas zugeführt werden kann. Hierdurch kann auf einfache Weise verhindert werden, dass während des Eintrags des Prozessgases durch den Fluid-Einlass (Prozess-)Gas aus der Vorrichtung austreten kann. Die Effizienz des Prozesses (bspw. der Extraktion bzw. Synthese) kann so weiter verbessert werden, da der Verbrauch an Prozessgas durch Unterbindung unerwünschter Verluste so minimiert werden kann.

Die Einstelleinrichtung kann bevorzugt einen Fluid-Auslass aufweisen, um wahlweise Gas nach außerhalb des Vorrichtungsraums abzuführen. Auf diese Weise kann die Gasphase in dem Vorrichtungsraum definiert gezielt beeinflusst werden. Der Fluid-Auslass kann bspw. ebenso zur gezielten Spülung des Vorrichtungsraumes genutzt werden.

Der Fluid-Auslass kann bevorzugt ein Überdruckventil aufweisen, welches derart ausgebildet ist, dass wenigstens ein Teil der in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gasphase bei Überschreiten eines definierten Drucks nach außen entweichen kann; dies bevorzugt zur Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums. Insbesondere bei Verwendung eines Überdruckventils ist lediglich ein Austritt der Gase nach außen, aber kein Eintritt aus der Umgebung in die Vorrichtung möglich. In einem solchen bevorzugten Fall muss lediglich ein kleines Volumen freiwerdender / gebildeter Gase ausgetrieben werden, was vorteilhaft zu einem geringen Prozessgas-Verbrauch führt. Ferner führt das vorzugsweise vorhandene Überdruckventil durch Erhöhung des Drucks im Vorrichtungsraum vorteilhaft dazu, dass der Taupunkt in einem optionalen Kondensator, falls verwendet und wie im Weiteren noch beschrieben wird, erhöht wird, wodurch der Prozess (bspw. die Extraktion) ebenfalls verbessert werden kann. Letztendlich kann so der Vorrichtungsraum auf eine bestimmte Gaszusammensetzung eingestellt und auf dieser gehalten werden; dies darüber hinaus mit nur geringem Verbrauch von Prozessgas.

Das Überdruckventil kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil sein oder ein solches aufweisen. Auf diese Weise kann ein auch dauerhaft genaues Ventil bereitgestellt werden. Grundsätzlich sind auch andere Überdruckventile bspw. mit Federelementen denkbar.

Der definierte Druck im Vorrichtungsraum kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Insbesondere kann der definierte Druck von der Art des Prozesses, dem Aufbau der Vorrichtung, den Volumina vom Vorrichtungsraum sowie dessen einzelner Abschnitte (wie sie im Weiteren noch beschrieben werden) und weiteren Faktoren abhängen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck. Folglich kann bspw. eine Taupunkterhöhung in der Vorrichtung bzw. in dem Vorrichtungsraum erzielt werden, wodurch der Prozess weiter verbessert wird; bspw. zur Erzielung einer Taupunkterhöhung in einem optionalen Kondensator, falls verwendet und wie im Weiteren noch beschrieben wird.

Die Einstelleinrichtung ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das vorzugsweise über den Fluid- Einlass in den Probenraum zugeführte Prozessgas eine Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases, vorzugsweise über den Fluid-Auslass, nach außerhalb des Vorrichtungsraums bewirkt. Dies erlaubt einen geringen Gasverbrauch, da mit dem Prozessgas unmittelbar die Verdrängung unerwünschter Gase der Gasphase möglich ist, so dass lediglich während des Prozesses (bspw. Extraktion mittels Verdampfen oder Synthese) nach außen austretendes (Prozess-)Gas nachgeführt werden muss, um die Gasphase in gewünschter Zusammensetzung beizubehalten.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine das Prozessgas aufweisende Prozessgasquelle aufweisen, welche mit dem Probenraum fluidisch verbindbar ist, vorzugsweise über den Fluid- Einlass, um das Prozessgas in den Probenraum zuzuführen. Somit kann das Prozessgas in ausreichender Menge definiert und gezielt für den Prozess zur Verfügung gestellt werden. Auch ein Austausch von Prozessgasquellen kann so einfach ermöglicht werden. Zudem kann - bei Bedarf - die Vorrichtung auch an andere Gasquellen zum Betrieb mit anderen Gasen angeschlossen werden, was wiederum den Einsatzbereich der Vorrichtung insgesamt erhöht. Zudem lassen sich die Prozessgasquellen zur Bildung des Gasgemisches vor Ort einfach in der Vorrichtung verbinden.

Die Zuführung von Prozessgas - vorzugsweise von der Prozessgasquelle - kann bevorzugt mittels einer Prozessgaspumpe geschehen. Somit lässt sich das Prozessgas in einfacher Weise und bevorzugt einfach regelbar in das System einführen.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Heizvorrichtung zum Erhitzen von in dem Probenraum befindlichen Probenmaterial aufweisen; dies vorzugsweise zur Unterstützung des Prozesses, wie insbesondere zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder (unterstützend) zur Synthese des Probenmaterials. Die Heizvorrichtung kann bspw. eine Mikrowelle-Heizeinrichtung sein. Die Heizvorrichtung kann demnach dazu eingerichtet sein, Mikrowellenstrahlung zu erzeugen; dies vorzugsweise mittels einem oder mehrerer Magnetron(s). Somit kann eine besonders wirkungsvolle Heizquelle bereitgestellt werden. Durch Bestrahlung des Probenraums mit Mikrowellenstrahlung ist ein besonders gezielter Eintrag von Energie möglich, wodurch das Probenmaterial gezielt, d.h. lokal und nach seinem Energieeintrag gezielt, zur Unterstützung des Prozesses - bspw. zur Bildung der Verdampfungsgase bzw. die Synthese unterstützend - erhitzt werden kann. Durch den gezielten Energieeintrag kann eine Veränderung der flüchtigen Stoffe vermieden werden, was die Qualität des Prozesses (wie der Extraktion) weiter verbessert. Ferner kann das Probenmaterial gleichmäßig erhitzt werden, was die Ausbeute und somit ebenfalls den Prozess (bspw. Extraktion bzw. Synthese) verbessert.

Der Vorrichtungsraum kann bevorzugt ferner einen Sammelraum aufweisen, welcher stromabwärts des Probenraums - bevorzugt stromabwärts des Fluid-Einlasses - mit dem Probenraum fluidisch über einen Fluidpfad des Vorrichtungsraumes verbunden ist, um die Gase der Gasphase aus dem Probenraum abzuführen. Somit wird eine einfache Möglichkeit zum Abführen der Gase aus dem Probenraum bereitgestellt. Der Sammelraum kann den Erfordernissen des Prozesses entsprechend in Form und Größe beliebig angepasst sein. Der Vorrichtungsraum ist dann bevorzugt durch den Probenraum, den Fluidpfad und den Sammelraum gebildet.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt einen Sammelbehälter aufweisen, vorzugsweise in der Form eines Abscheiders, welcher wiederum den Sammelraum aufweist. Somit kann der Sammelraum einfach bereitgestellt und gehandhabt werden. Der Fluidpfad kann, wie bereits beschrieben, bevorzugt einen Kondensator aufweisen, um wenigstens Teile der Gasphase, vorzugsweise wenigstens das Verdampfungsgas, in den Sammelraum zu kondensieren.

Der Sammelraum kann bevorzugt eine Rückführleitung zur Rückführung einer kondensierten Lösungsmittelphase, vorzugsweise einer Wasserphase, in den Probenraum aufweisen. Es ist somit möglich, einen Kreislauf des Lösungsmittels in der Vorrichtung zu erzeugen, indem kondensiertes und abgeschiedenes Lösungsmittel wieder in den Probenraum zurückgeführt wird, wo es dann wieder für den Prozess (bspw. zur Lösung der flüchtigen Stoffe oder bei Bedarf zur Synthese) zur Verfügung steht. Als Lösungsmittel kommen dabei grundsätzlich alle geeigneten Stoffe in Frage, insbesondere Wasser, aber auch Kohlenwasserstoffe, Alkohole etc. Auf diese Weise kann die Wirksamkeit des Prozesses (bspw. Extraktion bzw. Synthese) gesteigert und der Verbrauch an Lösungsmittel sowie die nötige Heizleistung reduziert werden. Auch bei der Synthese oder anderen (chemischen und/oder physikalischen) Prozessen kann eine derartige Rückführung zur Unterstützung des Prozesses (bspw. der Synthese) eingesetzt werden.

Die Rückführleitung kann vorzugsweise derart angeordnet sein, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase einen Gasfluss durch die Rückführleitung verhindert. Somit ist es möglich, den Sammelraum gegenüber dem Probenraum einseitig gasdicht über die Lösungsmittelphase abzusperren, beispielsweise durch Verwendung eines Abscheiders mit Überlauf, so dass ein Gasfluss nur durch den Fluidpfad stattfinden kann. Dadurch kann das Volumen der Gasphase in dem Vorrichtungsraum reduziert werden, was den Verbrauch an Prozessgas weiter senkt. Ferner kann so sichergestellt werden, dass sich die Flussrichtung des Gases im Vorrichtungsraum vom Probenraum hin zum Sammelraum oder dem Fluid-Auslass über den Fluidpfad einstellt, was die Wirkung der Verdrängung unerwünschter Gase aus dem Probenraum bzw. im Vorrichtungsraum verbessert.

Die Rückführleitung kann bevorzugt wenigstens teilweise koaxial mit der Zuführleitung verlaufen. Hierdurch wird zum einen der Aufbau vereinfacht, da nur eine Öffnung in dem Probenraum nötig ist, um Prozessgas und rückgeführte Lösungsmittelphase in diesen einzutragen. Ferner können sich die Temperatur des Prozessgases und der rückgeführten Lösungsmittelphase bereits vor Eintrag in den Probenraum angleichen, was zu einer verbesserten thermischen Stabilität des Prozesses führt.

Wenigstens ein Teil der Rückführleitung und ein Teil des Fluidpfades zwischen Probenraum und Kondensator können identisch sein bzw. gemeinsam verlaufen. Auf diese Weise kann der Aufbau des Systems weiter vereinfacht werden; vergleichbar den Vorteilen, wie sie bei dem vorhergehenden Merkmal beschrieben sind.

Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner einen den Probenraum aufweisenden Reaktionsraum aufweisen. Auf diese Weise kann die Vorrichtung den Anforderungen entsprechend aufgebaut werden. So kann der Probenraum einerseits zur Aufnahme des Probenmaterials ausgebildet sein, während bspw. dessen strukturelle Einbindung in das System sowie die entsprechende Bereitstellung weiterer Komponenten durch den Reaktionsraum erfolgt. Auch kann der Reaktionsraum eine weitere Sicherheitsstufe zur dichten Aufnahme des Probenraumes bilden. Grundsätzlich kann der Probenraum auch durch den Innenraum des Reaktionsraumes oder wenigstens eines Teils desselben gebildet sein.

Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner ein Probenbehältnis aufweisen, welches den Probenraum bildet oder aufweist. Mithin kann der vom Probenbehältnis begrenzte Innenraum den Probenraum aufweisen oder bildet diesen. Somit kann ein definierter Probenraum bereitgestellt werden, in den das Probenmaterial in einfacher Weise aufgenommen und von dem es wieder entnommen werden kann. Auch kann durch den definierten Probenraum ein Eintrag von Prozessgas und von der Heizquelle (bspw. Mikrowellen) gezielt ausgeführt werden.

Das Probenbehältnis kann bevorzugt lösbar vorgesehen sein, bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum, wenn vorhanden. Folglich kann der Probenraum über das Probenbehältnis in einfacher Weise zur Entnahme und Aufnahme von Probenmaterial aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum entnommen werden. Auch ist es so möglich, den Probenraum auf das Probenmaterial (bspw. Art, Menge, etc.) und das zu verwendende Prozessgas sowie ggf. die Heizvorrichtung entsprechend abgestimmt auszuwählen.

Das Probenbehältnis kann bevorzugt ein Griffelement, vorzugsweise ein den Probenraum oder das Probenbehältnis außen umgebendes Ringelement, zum Anheben des Probenbehältnisses aufweisen. Mit dem Griffelement wird ein einfaches Mittel zum Handling des Probenbehältnisses bereitgestellt. Wenn dies als Ringelement ausgebildet ist, lässt es sich zudem einfach zum besonders sicheren Handling greifen.

Die Vorrichtung oder deren Reaktionsraum, wenn vorhanden, kann bevorzugt Positionierstrukturen aufweisen, welche mit dem Probenbehältnis, vorzugsweise einem Ausrichtelement bzw. Zentrierelement desselben, welches besonders bevorzugt durch dessen Griffelement oder Ringelement gebildet ist, Zusammenwirken, um das Probenbehältnis in der Vorrichtung bzw. im Reaktionsraum definiert zu positionieren, vorzugsweise zu zentrieren. Mittels der Positionierstrukturen kann so eine definierte Position des Probenbehältnisses erzielt werden. Somit kann das Probenbehältnis bspw. zur Heizvorrichtung definiert ausgerichtet werden, um eine effektive Erwärmung des Probenmaterials im Probenraum zu bewirken.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Antriebseinheit zum drehbaren Antrieb des Probenraumes, vorzugsweise des Probenbehältnisses, in der Vorrichtung und bevorzugt im Reaktionsraum, wenn vorhanden, aufweisen. Auf diese Weise kann eine besonders homogene Erwärmung des Probenmaterials erzielt werden.

Die Antriebseinheit kann bevorzugt einen Drehteller aufweisen. Dieser kann den Probenraum und weiter bevorzugt das Probenbehältnis aufnehmen. Dabei kann der Drehteller in einer besonders bevorzugten Ausgestaltungsform die Positionierstrukturen aufweisen. Somit kann ein einfaches aber effektives Mittel zur drehbaren Bereitstellung des Probenmaterials bzw. des Probenraumes oder des Probenbehältnisses bereitgestellt werden.

Der Probenraum, vorzugsweise das Probenbehältnis, kann bevorzugt einen Deckel zum wahlweisen Öffnen des Probenraumes zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial aufweisen. Der Deckel kann beispielsweise durch Abheben vom Reaktionsraum bzw. Probenraum oder Probenbehältnis geöffnet werden. Somit kann ein einfach zugänglicher Probenraum bereitgestellt werden. Insbesondere ist es bei einer derartigen Ausführung des Probenraums möglich, das Probenmaterial in einfacher Weise aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum, wenn vorhanden, zu entnehmen bzw. in diese aufzunehmen. Sofern ein lösbares Probenbehältnis vorgesehen ist, kann so das Probenbehältnis zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial einfach entnommen werden. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung verbessert werden.

Vorzugsweise kann wenigstens ein Teil des Fluidpfades und vorzugsweise ferner des Sammelraums derart mit dem Deckel verbunden sein, dass diese beim Öffnen des Probenraumes gemeinsam mit dem Deckel bewegt oder angehoben werden; beispielsweise vom Probenbehältnis angehoben werden können. Vorzugsweise ist der Deckel dazu bewegbar aber ortsfest in der Vorrichtung vorgesehen, während - soweit vorhanden - das Probenbehältnis entnommen werden kann. Somit müssen die restlichen Komponenten der Vorrichtung vor Abnahme des Deckels nicht demontiert werden, um an den Probenraum zu gelangen bzw. um das Probenbehältnis zu entnehmen. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung weiter vereinfacht und verbessert werden.

Vorzugsweise kann die Vorrichtung ferner einen Aktuator aufweisen, mittels welchem der Deckel wahlweise geöffnet werden kann. Somit ist es möglich, die Öffnung des Deckels zu automatisieren. Dies vereinfacht die Entnahme des Probenbehältnisses. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung noch weiter vereinfacht und verbessert werden.

Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner einen Temperatursensor zur Messung einer Temperatur im Vorrichtungsraum aufweisen. Somit ist es möglich, den Zustand des Prozesses (bspw. Extraktion oder Synthese) zu überwachen und bei Überschreiten einer vorbestimmten kritischen Temperatur geeignete Korrekturmaßnahmen zu ergreifen; beispielsweise die Heizleistung zu reduzieren. So kann die Freiwerdung unerwünschter Stoffe unterbunden werden und letztendlich eine hohe Qualität der Prozessprodukte (bspw. der extrahierten flüchtigen Stoffe) gewährleistet werden. Ferner kann so verhindert werden, dass ein mit erhöhter Temperatur verbundener übermäßiger Druckanstieg vorliegt, welcher bspw. zum Entweichen einer zu hohen Menge Gas aus dem Überdruckventil - sofern vorhanden - führen würde, was die Qualität des Prozesses (bspw. Extraktion bzw. Synthese) noch weiter verbessert.

Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Probentemperatursensor aufweisen, welcher dem Probenraum zur Messung einer Temperatur des Probenmaterials zugeordnet ist. Dabei kann es sich bspw. um einen auf den Probenraum gerichteten Infrarot-Sensor handeln. Somit kann die Temperatur im Probenraum und insbesondere des Probenmaterials überwacht werden, um so bspw. die Freiwerdung unerwünschter Stoffe zu unterbinden und letztendlich eine hohe Qualität der Prozesse (bspw. Extraktion bzw. Synthese) oder der Produkte (wie bspw. der extrahierten flüchtigen Stoffe oder auch der Syntheseprodukte) zu gewährleisten. Wie im Folgenden noch erläutert wird, kann so bspw. die Heizvorrichtung zur Prozesssteuerung angesteuert bzw. geregelt werden.

Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Kontrolltemperatursensor zur Messung einer Temperatur in dem Vorrichtungsraumes aufweisen; bevorzugt stromabwärts des Kondensators und ferner vorzugsweise im Bereich des Fluid-Auslasses. Somit kann die Temperatur im Vorrichtungsraum und besonders bevorzugt im Bereich des Fluid-Auslasses überwacht werden. Auf diese Weise kann bevorzugt verhindert werden, dass ein mit erhöhter Temperatur verbundener übermäßiger Druckanstieg vorliegt, welcher bspw. zum Entweichen einer zu hohen Menge Gas aus dem optionalen Überdruckventil führen würde. Somit kann die Qualität des Prozesses, wie bspw. der Extraktion bzw. Synthese, noch weiter verbessert werden.

Das Überdruckventil kann bevorzugt den Kontrolltemperatursensor aufweisen oder tragen. Somit kann der Aufbau der Vorrichtung weiter vereinfacht werden. Wird der Kontrolltemperatursensor von dem Überdruckventil getragen, kann dessen exakte Positionierung vereinfacht und dessen ggf. notwendige Entnahme - bspw. zu Wartungszwecken - vereinfacht werden. Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner eine Steuereinheit zur Steuerung des Prozesses (bspw. Extraktion oder Synthese) mittels der Vorrichtung aufweisen. Dabei dient die Steuereinheit bevorzugt der Steuerung der Einstelleinrichtung und, wenn vorhanden, auch der Heizvorrichtung und/oder des Fluid-Einlasses und/oder der Prozessgaspumpe und/oder des Aktuators und/oder der Antriebseinheit. Auf diese Weise kann ein Prozess bevorzugt automatisch und mit besonders hoher Genauigkeit durchgeführt werden.

Die Steuereinheit kann bevorzugt derart eingerichtet sein, um die Vorrichtung auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren zu steuern. Die Steuerung bzw. Regelung auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren (also wenigstens Probentemperatursensor und/oder Kontrolltemperatursensor) sorgt für einen besonders genauen und effektiven Prozess.

Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ferner ein Prozessgas zur Beeinflussung einer bei einem Prozess zur Behandlung von Probenmaterial (insbesondere bei einem chemischen und/oder physikalischen Prozess wie bei einer Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial mittels Verdampfung oder bei einer Synthese) herrschenden Gasphase, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist. Der Anteil Wasserstoff im Prozessgas beträgt bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%. Folglich beträgt der Anteil Argon im Prozessgas bevorzugt 95 Vol.-% bzw. zwischen 95 Vol-% und 99,9 Vol-%, wobei jeder Zwischenwert ausdrücklich mit umfasst ist. Die Vorteile dieses Prozessgasgemisches ergeben sich wie bereits zuvor beschrieben vorteilhaft für die beschriebenen (chemischen und/oder physikalischen) Prozesse, wie bspw. Extraktion oder Synthese.

Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ferner ein Verfahren zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial mittels Verdampfung bzw. zur Synthese von Probenmaterial. Dies wird vorzugsweise mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst dabei:

• Aufnehmen des Probenmaterials in einem Probenraum eines Vorrichtungsraumes,

• Zuführen von Prozessgas in den Probenraum (bspw. mittels der vorbeschriebenen Einstelleinrichtung und bevorzugt über den Fluid-Einlass) zur Beeinflussung einer Gas in dem Vorrichtungsraum aufweisenden Gasphase, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist, vorzugsweise zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% beträgt. Vorzugsweise wird das Probenmaterial zur Unterstützung des Prozesses erhitzt; bspw. zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe aus dem Probenmaterial enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung.

Vorzugsweise werden (die) Gase (bevorzugt kontinuierlich oder diskontinuierlich) aus dem Probenraum über den Fluidpfad abgeführt.

Vorzugsweise wird das abgeführte Verdampfungsgas in den Sammelraum kondensiert, wobei der Probenraum, der Fluidpfad und der Sammelraum zusammen den Vorrichtungsraum bilden.

Vorzugsweise entweicht bei Überschreiten eines definierten Drucks in dem Vorrichtungsraum das in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gas nach außen über den Fluid-Auslass und vorzugsweise das bzw. dessen Überdruckventil. Das Überdruckventil kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil sein oder ein solches aufweisen. Grundsätzlich sind auch andere Überdruckventile bspw. mit Federelementen denkbar. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Insbesondere kann der definierte Druck von der Art des Prozesses, dem Aufbau der Vorrichtung, den Volumina vom Vorrichtungsraum sowie dessen einzelner Abschnitte (bspw. Probenraum, Fluidpfad, Sammelraum) und weiteren Faktoren abhängen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.

Der Probenraum kann vorzugsweise durch das Probenbehältnis gebildet werden, welches zum Aufnehmen des Probenmaterials wahlweise aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum entnommen werden kann.

Bei einem Einsetzen des Probenbehältnisses in die Vorrichtung bzw. den Reaktionsraum kann das Probenbehältnis mit den Positionierstrukturen der Vorrichtung bzw. des Reaktionsraumes bevorzugt derart Zusammenwirken, so dass das Probenbehältnis in der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum definiert positioniert oder zentriert wird.

Der Probenraum, vorzugsweise das Probenbehältnis, kann bevorzugt wenigstens während des Prozesses (bevorzugt wenigstens während des Erhitzens des Probenmaterials) in der Vorrichtung bzw. im Reaktionsraum bewegt und weiter vorzugsweise gedreht werden.

Der Vorrichtungsraum kann bevorzugt vor dem Erhitzen des Probenmaterials durch das Zuführen des Prozessgases - bspw. über den Fluid-Einlass - gespült werden; bspw. über das Überdruckventil. Das Erhitzen kann bevorzugt mittels Mikrowellen erfolgen.

Das Prozessgas kann bevorzugt während des gesamten oder eines Teils des Prozesses zugeführt werden. Dies bevorzugt kontinuierlich oder auch diskontinuierlich.

Das Prozessgas kann bevorzugt in einer Menge pro Minute zugeführt werden, welche im Wesentlichen dem Volumen des Vorrichtungsraumes entspricht, vorzugsweise V4 bis 2/1 des Volumens des Vorrichtungsraumes, weiter bevorzugt V2 bis 3/2 des Volumens des Vorrichtungsraumes.

Der Schritt des Zuführens des Prozessgases und/oder der Schritt des Erhitzens des Probenmaterials kann bevorzugt in Abhängigkeit einer Temperatur in dem Vorrichtungsraum bzw. dem Sammelraum und/ oder einer Temperatur des Probenmaterials gesteuert werden.

Der Sammelraum kann bevorzugt die Rückführleitung aufweisen, über die eine kondensierte Lösungsmittelphase, vorzugsweise eine Wasserphase, in den Probenraum zurückgeführt wird, wobei die Rückführleitung derart angeordnet ist, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase einen Gasfluss durch die Rückführleitung verhindert.

Die Vorteile und bevorzugten weiterbildenden Aspekte des Verfahrens ergeben sich analog zu denen der bereits erläuterten Vorrichtung. Auf eine wiederholende Wiedergabe wird daher der Übersichtlichkeit wegen an dieser Stelle verzichtet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es insofern analog zu der Vorrichtung ebenso möglich, den Prozess (bspw. Extraktion oder Synthese) zu verbessern. Die Gasphase in dem Vorrichtungsraum kann also gezielt vor und während des Prozesses - bspw. der Verdampfung bzw. Synthese - beeinflusst werden, wobei der Prozessgas-Verbrauch verringert werden kann. Ferner kann die Qualität der gewonnen flüchtigen Stoffe verbessert werden.

Diese und weitere Aspekte und Vorteile ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung und der einzigen Figur. Die nachfolgende Beschreibung und Figur haben dabei aber keine beschränkende Wirkung. Ferner können einzelne Merkmale losgelöst beliebig mit anderen Merkmalen kombiniert werden, insofern dies vom Umfang der unabhängigen Ansprüche gedeckt ist und keine Widersprüche erzeugt. Es zeigt

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Ein Ausfiihrungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 100 für einen Prozess zur Probenbehandlung - hier insbesondere zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P mittels Verdampfung - ist in Fig. 1 dargestellt. Im Folgenden wird die Vorrichtung 100 zwar für Prozesse zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P mittels Verdampfung beschrieben, wobei die Vorrichtung 100 in dieser oder abgewandelter Form allerdings auch für andere Prozesse zur Probenbehandlung, wie zur Synthese des Probenmaterials P, verwendet werden kann.

Die Vorrichtung weist einen zur umgebenden Atmosphäre abtrennbaren Vorrichtungsraum V mit einem Probenraum 20 zur Aufnahme des Probenmaterials P auf. Die Vorrichtung 100 kann einen den Probenraum 20 aufweisenden Reaktionsraum R aufweisen. Dabei kann der gesamte Reaktionsraum R als Probenraum 20 dienen. Es ist jedoch auch denkbar, dass der Probenraum 20 nur einen Teil des Reaktionsraumes R bildet. Der Probenraum 20 kann einen festen bzw. integralen Bestandteil des Reaktionsraumes R bilden. Auch ist es denkbar, dass der Probenraum

20 lösbar vorgesehen ist. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung ein Probenbehältnis 21 auf, welches den Probenraum 20 bildet oder aufweist. Das Probenbehältnis

21 ist dabei bevorzugt lösbar in der Vorrichtung 100 vorgesehen; hier bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum R vorgesehen. Vorzugsweise ist der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 aus Glas, PTFE oder einem anderen wenigstens teilweise mikrowellentransparenten Werkstoff hergestellt.

Die Vorrichtung 100 weist ferner eine Einstelleinrichtung 5 auf, welche derart mit dem Probenraum 20 gekoppelt ist, um eine Gas in dem Vorrichtungsraum V aufweisende Gasphase durch Zuführen von Prozessgas in den Probenraum 20 zu beeinflussen.

Das Prozessgas ist dabei ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-%. Bevorzugt beträgt der Anteil Wasserstoff im Prozessgas zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%. Das vorbeschriebene Prozessgas zur Beeinflussung einer bei dem Prozess (hier bspw. bei einer Extraktion flüchtiger Stoffe E aus Probenmaterial P mittels Verdampfung oder auch bei einer Synthese und anderen chemischen und/oder physikalischen Prozessen) herrschenden Gasphase bildet ebenso einen eigenständigen Teil der vorliegenden Erfindung.

Die Vorrichtung 100, genauer die Einstelleinrichtung 5, kann ferner einen Fluid-Einlass E aufweisen, welcher mit dem Probenraum 20 fluidisch verbunden ist, um das Prozessgas in den Probenraum 20 zuzuführen. Wie in Fig. 1 dargestellt, kann der Fluid-Einlass E eine Zuführleitung 51 aufweisen, die sich in den Probenraum 20 - hier in das Probenbehältnis 21 - hinein und besonders bevorzugt bis zum Probenmaterial P hin bzw. auf das Probenmaterial P zu gerichtet erstrecken kann. Der Fluid- Einlass E kann ein nur zum Probenraum P hin öffnendes Ventil 50 aufweisen, insbesondere ein Rückschlagventil 50 oder ein andersartiges Einwegventil, über das das Prozessgas zugeführt werden kann.

Das Prozessgas kann bspw. über eine Prozessgasquelle Q bereitgestellt sein. Diese kann, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, mit dem Fluid-Einlass E fluidisch verbindbar bzw. verbunden sein, um das Prozessgas so in den Probenraum 20 zuzuführen. Die Vorrichtung 100 kann ferner eine Prozessgaspumpe F zum Fördern des Prozessgases über den Fluid-Einlass E in den Probenraum 20 aufweisen; dies bevorzugt von der vorgenannten Prozessgasquelle Q.

Die Vorrichtung 100 kann ferner bevorzugt eine Heizvorrichtung 10 zum Erhitzen des Probenmaterials P in dem Probenraum 20 aufweisen; dies bevorzugt Unterstützung des Prozesses, wie bspw. zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder bspw. unterstützend zur Synthese des Probenmaterials P. Besonders bevorzugt ist die Heizvorrichtung 10 eine Mikrowellen-Heizeinrichtung. Der Reaktionsraum R, wenn vorhanden, oder wenigstens der Probenraum 20 ist in diesem Fall als Mikrowellenraum ausgebildet. Die Mikrowellen-Heizeinrichtung 10 ist dazu eingerichtet, Mikrowellenstrahlung zu erzeugen, vorzugsweise, indem diese Magnetrons (nicht dargestellt) umfasst. Die Heizvorrichtung 10 kann grundsätzlich jedoch auch eine andere, bspw. konventionelle Heizvorrichtung 10 sein, und beispielsweise Heizmatten, Heizpatronen, Wärmelampen und dergleichen aufweisen.

Die Vorrichtung 100 kann ferner einen Sammelraum S aufweisen, welcher stromabwärts des Probenraumes 20 bzw. des Fluid-Einlasses E mit dem Probenraum 20 fluidisch über einen Fluidpfad 23, 24, 60 des Vorrichtungsraumes V verbunden ist, um (die) Gase aus dem Probenraum 20 abzuführen. Der Fluidpfad 23, 24, 60 weist hier bevorzugt einen Kondensator 60 auf, um wenigstens Teil der Gasphase, vorzugsweise wenigstens das Verdampfungsgas, in den Sammelraum S zu kondensieren. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung 100 einen Sammelbehälter 80 auf, welcher wiederum den Sammelraum S aufweist. Der Sammelbehälter 80 ist hier beispielhaft in Form eines Abscheiders ausgebildet, in dem sich die kondensierten flüchtigen Stoffe (im Folgenden auch als Extrakt X bezeichnet) als Phase geringerer Dichte über der Lösemittelphase L abscheiden. Bevorzugt ist die Lösemittelphase L eine Wasserphase, welche sich in einem vorzugsweise vorhandenen Auslassteil 81 des Sammelraumes S bzw. Sammelbehälters 80 sammelt. Beispielsweise über einen Hahn 84 können die kondensierten Phasen X, L und insbesondere das Extrakt X entnommen werden. Dargestellt ist ferner, dass der Sammelraum S bzw. der Sammelbehälter 8o mittels eines optionalen Kühlers 83 wahlweise gekühlt werden kann.

Wenn der Fluidpfad 23, 24, 60 und der Sammelraum S vorhanden sind, bilden diese zusammen mit dem Probenraum 20 den Vorrichtungsraum V. Im dargestellten Beispiel wird der Fluidpfad 23, 24, 60 gebildet durch eine noch näher zu beschreibende Rückführleitung 23, einen die Rückführleitung 23 und den Kondensator 60 verbindenden Schlauch 24, sowie den Kondensator 60. Grundsätzlich kann der Fluidpfad durch jede beliebige fluidische Verbindung und Räume gebildet werden.

Die Einstelleinrichtung 5 kann ferner einen Fluid-Auslass A aufweisen, um wahlweise Gas der Gasphase nach außerhalb des Vorrichtungsraumes abzuführen. Der Fluid-Auslass A kann vorzugsweise ein Überdruckventil 70 aufweisen, welches derart ausgebildet ist, dass wenigstens ein Teil der in dem Vorrichtungsraum V befindlichen Gasphase bei Überschreiten eines definierten Drucks nach außen entweichen kann; dies vorzugsweise zur Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum V befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums V. Das Überdruckventil 70 kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil aufweisen oder sein. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum V kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.

Die Einstelleinrichtung 5 ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das - vorzugsweise über den Fluid-Einlass E - in den Probenraum 20 zugeführte Prozessgas eine Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum V befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums V bewirkt; dies bevorzugt über den Fluid- Auslass A.

Das Probenbehältnis 21 kann ein Griffelement zum Anheben des Probenbehältnisses 21 aufweisen. Dieses Griffelement kann, wie in Fig. 1 dargestellt, vorzugsweise durch ein den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 außen umgebendes Ringelement 25 gebildet sein.

Die Vorrichtung 100 - bzw. hier bevorzugt der Reaktionsraum R - kann ferner Positionierstrukturen 33 aufweisen. Diese sind derart ausgebildet, dass sie mit dem Probenbehältnis 21 bzw. einem Ausrichtelement desselben Zusammenwirken, um das Probenbehältnis 21 in der Vorrichtung 100 - hier bevorzugt im Reaktionsraum R - definiert zu positionieren. Vorzugsweise ist das Ausrichtelement durch das Griffelement bzw. Ringelement 25 gebildet. Bevorzugt ist eine Zentrierung, wobei das Ausrichtelement 25 dann als Zentrierring ausgebildet ist. Die Vorrichtung 100 kann ferner, wie in Fig. 1 gezeigt, eine Antriebseinheit 32 zum drehbaren Antrieb des Probenraumes 20, vorzugsweise des Probenbehältnisses 21, in der Vorrichtung 100 bzw. im Reaktionsraum R, wenn vorhanden, aufweisen. So kann der Eintrag von Wärmeenergie in das Probenmaterial P vergleichmäßigt werden. Die Antriebseinheit 32 kann dazu vorzugsweise einen Motor bspw. in einem Getrieberaum 30 der Vorrichtung 100 aufweisen. Die Antriebseinheit 32 kann bevorzugt einen Drehteller 31 aufweisen, um den Probenraum 20 durch Drehung des Drehtellers 31 drehbar anzutreiben. Hierzu kann der Drehteller 31 besonders bevorzugt das Probenbehältnis 21 aufnehmen. Sind die vorbeschriebenen Positionierstrukturen 33 vorhanden, so kann der Drehteller 31 bevorzugt diese Positionierstrukturen 33 aufweisen, wie dies in Fig. 1 beispielhaft dargestellt ist.

Zur Positionierung bzw. Zentrierung des Probenraumes 20 bzw. Probenbehältnisses 21 kann das Ausrichtelement (bspw. Griffelement bzw. Ringelement) 25 hier bevorzugt vertikal entlang des Probenraums 20 / Probenbehältnisses 21 gleitbar angeordnet sein. So kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 zunächst in der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum R - bspw. auf dem Drehteller 31 - positioniert werden. Durch Heruntergleiten bzw. -schieben des Ausrichtelements 25 kann letzteres in Wirkkontakt mit den Positionierstrukturen 33 gebracht werden, um so den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend definiert zu positionieren bzw. zu zentrieren.

Wie ebenfalls in Fig. 1 dargestellt ist, kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 einen Deckel 22 zum wahlweisen Öffnen des Probenraumes 20 zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial P aufweisen. Zwischen Deckel 22 und Probenbehältnis 21 ist dabei vorzugsweise eine Dichtung vorgesehen, die den Probenraum 20 nach außen - bzw. hier auch schon zum Reaktionsraum R hin - abdichtet.

Vorzugsweise ist wenigstens ein Teil des Fluidpfades 23, 24, 60 und vorzugsweise ferner des Sammelraums S derart mit dem Deckel 22 verbunden, so dass diese beim Öffnen des Probenraumes 20 gemeinsam mit dem Deckel 22 bewegt oder angehoben werden; hier bevorzugt gemeinsam mit dem Deckel 22 vom Probenbehältnis 21 angehoben werden. Dargestellt ist, dass sämtliche Anbauten, d.h. Elemente 23, 24, 60, 70, 80 mit dem Deckel 22 verbunden sein können, wobei in dem dargestellten Ausführungsbeispiel die Rückführleitung 23 mechanisch tragend mit dem Sammelraum S und dieser mechanisch tragend mit dem Kondensator 60 verbunden ist. Grundsätzlich sind auch andere Ausgestaltungsformen denkbar. Beispielsweise können die zu bewegenden bzw. anzuhebenden Elemente über einen gemeinsamen Rahmen oder ein gemeinsames Gehäuse verbunden und bewegbar sein. Die Vorrichtung 100 weist vorzugweise ferner einen Aktuator 40, wie einen Linearmotor 40, auf, mittels welchem der Deckel 22 wahlweise geöffnet, also vorzugsweise abgehoben, werden kann. Der Aktuator 40 kann gegenüber einem Gehäuse G der Vorrichtung ortsfest verbunden sein. Ist wenigstens ein Teil oder der gesamte Fluidpfad 23, 24, 60 mit dem Deckel 22 verbunden, wie zuvor beschrieben, kann der Aktuator 40 all diese verbundenen Anbauten inklusive Deckel 22 verschieben und so den Deckel 22 öffnen, ohne dass die genannten Anbauten zuvor manuell entfernt werden müssen. Für den Fall, dass der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 drehbar in der Vorrichtung 100 aufgenommen ist, ist es bevorzugt, dass die Anbauten wie die Rückführleitung 23 nicht rotieren, sondern eine entsprechende Gleitdichtung, bspw. zwischen Deckel 22 und Rückführleitung 23, vorgesehen ist.

Der Sammelraum S kann bevorzugt die genannte Rückführleitung 23, 82 aufweisen, um den Sammelraum S zur Rückführung der kondensierten Lösungsmittelphase L, vorzugsweise der Wasserphase L, in den Probenraum 20 mit diesem zu verbinden. Wie in Fig. 1 dargestellt, ist die Rückführleitung 23, 82 derart angeordnet, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase L einen Gasfluss durch die Rückführleitung 23, 82 verhindert. Dies wird im gezeigten Ausführungsbeispiel der Fig. 1 dadurch erreicht, dass ein Teil 82 der Rückführleitung 23, 82 vom stromabwärtigen zum stromaufwärtigen Ende schräg nach oben orientiert ist, so dass sich in diesem die Lösungsmittelphase L sammeln und über einen anderen Teil 23 der Rückführleitung 23, 82 in den Probenraum 20 laufen kann. Somit ist die Rückführleitung 23, 82 insgesamt durchgängig für die Lösemittelphase L, nicht aber für die Gasphase. Aber auch andere Mittel zur Erreichung dieser Funktion sind denkbar, wie z.B. die Verwendung eines Siphons oder die Verwendung spezieller Ventile.

Wie in Fig. 1 gezeigt, kann die Rückführleitung 23, 82 wenigstens teilweise (23) koaxial mit der Zuführleitung 51 verlaufen, wobei beispielsweise die Zuführleitung 51 als Rohr geringeren Durchmessers in der Rückführleitung 23 als Rohr mit einem größeren Durchmesser verläuft. Beide Rohre 23, 51 können zum Beispiel mit einem Stopfen 52 ineinander gehalten werden, beispielsweise auf Seiten des Fluid-Einlasses E. Der Stopfen 52 kann hier bspw. das Rückschlagventil 50 aufnehmen.

Wenigstens ein Teil der Rückführleitung 23 und ein Teil des Fluidpfades 23 zwischen Probenraum 20 und Kondensator 60 können, wie in Fig. 1 gezeigt, identisch sein.

Der Fluidpfad 23 erstreckt sich bevorzugt durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch aus dem Probenraum 20 heraus. Ebenso kann sich die Zuführleitung 51 durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch in den Probenraum 20 hinein erstrecken. Ferner kann sich auch die Rückführleitung 23 durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch in den Probenraum 20 hinein erstrecken. Hierzu weist der Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 eine entsprechende Durchtrittsöffnung 26 auf. In der Durchtrittsöffnung ist bevorzugt eine Dichtung vorgesehen, um die den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis durchlaufende Leitung bzw. Pfad 23, 51 gegen den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend abzudichten. Hierbei kann es sich im Falle des drehbaren Vorsehens des Probenraumes 20 um vorbeschrieben Gleitdichtung handeln.

Die Vorrichtung 100 kann bevorzugt ferner einen Temperatursensor 11, 71 zur Messung einer Temperatur im Vorrichtungsraum V aufweisen. Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Kontrolltemperatursensor 71 zur Messung einer Temperatur in dem Vorrichtungsraumes V stromabwärts des Kondensators 60, vorzugsweise im Bereich des Fluid-Auslasses A, aufweisen. Vorzugsweise weist dabei das Überdruckventil 70 den bevorzugt in den Vorrichtungsraum V gerichteten Kontrolltemperatursensor 71 auf, der hier bevorzugt die Temperatur im Sammelraum S messen kann. Ferner kann die Temperatur am Fluid-Einlass E mit einem dafür vorgesehen weiteren Temperatursensor (nicht gezeigt) bestimmt werden. Ebenso ist eine Bestimmung der Temperatur in dem Probenraum 20 mit einem vorzugsweise kontaktlosen Sensor 11, wie einem Infrarotsensor 11, möglich. Hierzu kann der Temperatursensor bevorzugt einen Probentemperatursensor 11 aufweisen, welcher dem Probenraum 20 zur Messung einer Temperatur des Probenmaterials P zugeordnet ist.

Die Vorrichtung 100 weist vorzugsweise ferner eine Steuereinheit auf. Eine solche ist grundsätzlich hinlänglich bekannt und ist daher der Übersichtlichkeit halber in der Fig. 1 nicht dargestellt. Die Steuereinheit dient bevorzugt der ((teil-)automatisierten) Steuerung des Prozesses (bspw. Extraktion bzw. Synthese) mittels der Vorrichtung 100, vorzugsweise der Einstelleinrichtung 5 und, wenn vorhanden, bevorzugt auch der Heizvorrichtung 10 und/oder des Fluid-Einlasses E (also bspw. des Ventils 50) und/oder der Prozessgaspumpe F und/oder des Aktuators 40 und/oder der Antriebseinheit 32.

Die Steuereinheit ist bevorzugt derart eingerichtet, um die Vorrichtung 100 auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren 11, 71 zu steuern. So kann die Steuereinheit beispielsweise derart eingerichtet sein, dass sie Temperaturmesswerte der Temperatursensoren 11, 71 empfängt und abhängig von vorbestimmten Prozessparametern die Zufuhr des Prozessgases durch die Einstelleinrichtung 5 beeinflusst wird. Auch kann abhängig von vorbestimmten Prozessparametern bspw. die Heizleistung der Heizvorrichtung 10 geregelt werden, um den Prozess optimal zu steuern. Jene Steuereinheit kann, wenn vorhanden, auch den Aktuator 40 steuern, um eine Entnahme des Probenmaterials P bspw. über das Probenbehältnis 21 zu ermöglichen. Die Steuereinheit kann, wenn vorhanden, ferner auch den Antrieb 32 bspw. zum Drehantrieb des Drehtellers 31 steuern. Auch kann über die Steuereinheit die Prozessgaspumpe F, wenn vorhanden, zum definierten und Prozess-abhängigen Zufuhren des Prozessgases gesteuert werden. Ebenso ist eine Steuerung des Fluid-Einlasses E, bspw. über dessen Ventil 50, denkbar, um die Prozessgaszufuhr definiert zu steuern.

Im Folgenden wird ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse bspw. zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P mittels Verdampfung bzw. zur Synthese des Probenmaterials P, vorzugsweise mittels einer Vorrichtung 100 der vorliegenden Erfindung, beschrieben.

Zunächst wird das Probenmaterial P in dem Probenraum 20 des Vorrichtungsraumes V und bevorzugt des Reaktionsraumes R aufgenommen, beispielsweise in den Probenraum 20 gefüllt. Der Probenraum 20 kann durch das vorbeschriebenes Probenbehältnis 21 gebildet sein, welches dann zum Aufnehmen des Probenmaterials P dient und dazu wahlweise aus der Vorrichtung 100 bzw. dem Reaktionsraum R entnommen werden kann. Beim optimalen Einsetzen des optionalen Probenbehältnisses 21 in die Vorrichtung 100 bzw. den Reaktionsraum R wirkt das Probenbehältnis 21 bevorzugt mit Positionierstrukturen 33 der Vorrichtung 100 bzw. des Reaktionsraumes R derart zusammen, so dass das Probenbehältnis 21 dann in der Vorrichtung 100 bzw. dem Reaktionsraum R definiert positioniert oder zentriert wird.

Dann wird das Prozessgas in den Probenraum 20 zur Beeinflussung einer Gas in dem Vorrichtungsraum V aufweisenden Gasphase zugeführt; dies bevorzugt mittels der Einstelleinrichtung 5 und ferner bevorzugt über den Fluid-Einlass E. Das Prozessgas kann dabei beispielsweise in einer Menge pro Minute zugeführt werden, welche im Wesentlichen dem Volumen des Vorrichtungsraumes V entspricht, vorzugsweise V4 bis 2/1 des Volumens des Vorrichtungsraumes V, weiter bevorzugt V2 bis 3/2 des Volumens des Vorrichtungsraumes V. Als Prozessgas wird das bereits zuvor beschrieben Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% verwendet. Der Wasserstoffanteil des Prozessgases beträgt besonders bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%.

Das Probenmaterial P kann ferner zur Durchführung oder Unterstützung des Prozesses erhitzt werden; dies bspw. zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X aus dem Probenmaterial P enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder zur Durchführung einer Synthese. Das Erhitzen erfolgt besonders bevorzugt mittels Mikrowellen. Der Probenraum 20, vorzugsweise das Probenbehältnis 21, wird bevorzugt wenigstens während des Erhitzens des Probenmaterials P in der Vorrichtung 100 bzw. im Reaktionsraum R bewegt bzw. gedreht, um so eine homogene Erwärmung des Probenmaterials zu bewirken. Das Zuführen des Prozessgas und/oder das Erhitzen des Probenmaterials P wird bevorzugt in Abhängigkeit einer Temperatur in dem Vorrichtungsraum V bzw. dem Sammelraum S und/ oder einer Temperatur des Probenmaterials P gesteuert.

Bevorzugt wird der vorbeschriebene Vorrichtungsraum V vor dem Erhitzen des Probenmaterials P durch das Zuführen des Prozessgases über den Fluid-Einlass E über das Überdruckventil 70 gespült.

Die Gase aus dem Probenraum 20 werden bevorzugt über den Fluidpfad 23, 24, 60 abgeführt. Das abgeführte Verdampfungsgas wird dann ferner bevorzugt in den Sammelraum S kondensiert, wobei der Probenraum 20, der Fluidpfad 23, 24, 60 und der Sammelraum S dann zusammen den vorbeschriebenen Vorrichtungsraum V bilden können. Bei Überschreiten eines definierten Drucks in dem Vorrichtungsraum V kann das in dem Vorrichtungsraum V befindliche Gas nach außen über das Überdruckventil 70 des Fluid-Auslasses A des Sammelraumes 80 entweichen, sofern vorhanden.

Das Überdruckventil 70 kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil aufweisen oder sein. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum V kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.

Das Prozessgas wird bevorzugt während des gesamten oder eines Teils des Prozesses zugeführt; dies ferner bevorzugt kontinuierlich oder auch diskontinuierlich.

Der Sammelraum S weist bevorzugt die Rückführleitung 23, 82 auf, über die die kondensierte Lösungsmittelphase L, vorzugsweise eine Wasserphase L, in den Probenraum 20 zurückgeführt werden kann. Die Rückführleitung 23, 82 ist dabei bevorzugt derart angeordnet, so dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase L einen Gasfluss durch die Rückführleitung 23, 82 verhindert. Es wird bevorzugt, den Sammelraum S mit einer vorbestimmten Menge Lösungsmittel L vor Beginn des Prozesses (bspw. vor dem Erhitzen bzw. dem Verdampfungsprozess bzw. der Synthese) zu befüllen, besonders bevorzugt mit einer solchen Menge (bspw. 2oo-3ooml), dass der Gasfluss durch die Rückführleitung 82 verhindert wird. Die Befüllung kann durch Entnahme des Überdruckventils 70 und Einfüllen des Lösungsmittels L durch die entsprechende Öffnung 72 geschehen.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung 100 und dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es so bevorzugt ermöglicht, vor Beginn des Prozesses den Vorrichtungsraum V mit Prozessgas zu spülen, aber ebenso - und dies mit besonders geringem Prozessgasverbrauch - während des Prozesses entstehendes Gas durch nachgeführtes Prozessgas zu verdrängen. So kann zu jedem Zeitpunkt des Prozesses die Güte des Probenmaterials einerseits sowie der entstehenden Produkte andererseits - hier bspw. des entstehenden Extrakts X bzw. der kondensierten Verdampfungsgasphase enthaltend die flüchtigen Stoffe X oder vergleichbar auch des Produkts einer Synthese - sichergestellt werden.

Die vorliegende Erfindung ist durch die vorbeschriebenen Ausführungsbeispiele nicht beschränkt, sofern sie vom Gegenstand der folgenden Ansprüche umfasst ist. Insbesondere sind die optionalen Merkmale des Ausführungsbeispiels beliebig miteinander kombinierbar. Auch ist die Vorrichtung in der gegebenen oder - im Rahmen der folgenden Ansprüche - in abgewandelter Form auch für andere Prozesse, insbesondere chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Synthese von Probenmaterial, in gleicher Weise anwendbar.