La présente invention concerne les installations de traitement d'au moins un fluide, du type comprenant au moins un récipient définissant au moins une portion de trajet de fluide non verticale au travers d'au moins deux masses adjacentes de matériaux particulaires ou granulaires avec entre elles une zone d'interface sensiblement verticale.

Des installations de ce type trouvent de larges applications dans la technique avec des matériaux particulaires ou granulaires tels que des catalyseurs et/ou des adsorbants. Dans la majeure partie de ces applications, l'obtention de performances optimales est conditionnée par la constance de l'épaisseur de chaque masse de matériau dans le sens d'écoulement -horizontal- du fluide. Jusqu'à présent, dans les installations de grandes dimensions et en particulier du type à masses de matériaux concentriques, cette précision imposait, ccmme décrit dans le document EP- A-0.118.349, la mise en place, délicate et onéreuse, d'une grille intermédiaire, qui s'avère d'autre part gêner gravement l'accès à l'intérieur des lits, notamment en cas de réparations. Pour les installations de faibles dimensions, un procédé de déposes successives de masses de matériaux dans un récipient couché à plat avec mise en compression des masses déposées et redressement en position verticale est décrit dans le document EP-A-0.480.797. Cette dernière approche ne peut toutefois être industriellement retenue pour des installations de grandes dimensions, où le retournement sur site est difficile sinon impossible, ni pour celles mettant en oeuvre des lits "minces" de matériaux, ni, non plus, pour les installations à lits non pians, typiquement à axe de symétrie et/ou de révolution. De plus, dans de nombreux pays, les réglementations imposent d'effectuer régulièrement une ré-épreuve hydraulique de mise sous pression du récipient qui impose une vidange complète puis un re-remplissage sur site du récipient.

La présente invention a pour objet de proposer une installation de traitement de fluide, à lits disposés en série, perfectionnée et fiable, de faibles coûts, permettant de nombreuses adaptations et offrant de nombreuses possibilités d'optimisation, et notamment de multiplier le

nombre de lits adjacents, tout en garantissant, pour l'aspect "fiabilité", que chaque lit soit exempt de granules ou de particules destinés à la réalisation d'un lit voisin.

Pour ce faire, selon l'invention, les matériaux des masses sont différenciés, les masses sont en contact direct l'une avec l'autre suivant la zone d'interface et chaque masse a une dimension transversale (verticale ou latérale/horizontale) maximale supérieure à environ 4 fois son extension ou épaisseur horizontale.

Typiquement, pour les installations de traitement de mélange gazeux, en particulier d'air où les matériaux particulaires sont des adsorbants, le rapport sus-mentionné est supérieur à 6, avantageusement supérieur à 10.

La présente invention a également pour objet de proposer des procédés perfectionnés de chargement in situ de telles masses de matériaux particulaires ou granulaires dans de telles installations ne nécessitant pas d'intervention humaine dans le récipient et permettant de garantir, y compris pour des lits "minces" et multiples, une fiabilité des lits convenant à des installations à hautes performances.

Pour ce faire, selon l'invention, on dépose simultanément une strate d'au moins deux couches adjacentes de matériaux ayant une hauteur déterminée, cette opération étant répétée pour constituer, dans le récipient, un empilage de strates de couches adjacentes.

On a déjà proposé dans des réacteurs catalytiques à circulation de fluide verticale de réaliser par des dépôts successifs de matériaux des couches verticales adjacentes différenciées, mais de façon manuelle et sans contrôle, autre que visuel, de la hauteur des couches, en imposant la présence d'opérateurs dans le récipient pendant toute l'opération de remplissage.

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivantes de modes de réalisation donnés à titre illustratif mais nullement limitatif, faite en relation avec les dessins annexés, sur lesquels :

- la figure 1 est une vue schématique en coupe verticale d'une installation de traitement selon l'invention en cours de chargement suivant un mode de réalisation de l'invention ;

- la figure 2 est une vue schématique en perspective du dispositif déverseur double de la figure 1 ;

- les figures 3 et 4 sont des vues analogues à la figure 1 , montrant des variantes de réalisation de l'invention ; - la figure 5 est une vue schématique en plan d'une autre variante de réalisation de l'invention ;

- la figure 6 est une vue schématique en coupe verticale d'une installation selon la figure 5 ;

- la figure 7 est une vue schématique en coupe verticale d'une autre variante de réalisation de l'invention ;

- la figure 8 est une vue parallèle, analogue à la figure 7, montrant une variante de cette dernière ; et

- la figure 9 est une vue schématique en coupe verticale d'encore une autre variante de l'invention. Dans la description qui va suivre et sur les dessins, les éléments identiques ou analogues portent les mêmes chiffres de référence, éventuellement indicés.

Sur la figure 1 , on a représenté un récipient 1 d'une installation d'épuration par adsorption du type décrit dans le document EP-A-0.118.349 sus-mentionné, définissant un volume interne fermé d'axe vertical divisé intérieurement par une grille ou paroi perforée tubulaire centrale 2 et une grille ou paroi perforée tubulaire périphérique 3 concentriques en un volume central 4, un volume annulaire intermédiaire 5 et un volume annulaire périphérique 6 concentriques, le volume annulaire intermédiaire 5 étant rempli d'au moins une, en l'occurrence deux masses d'adsorbants A, B, traversées successivement par les gaz s'écoulant radialement entre les volumes 4 et 6 et, selon l'invention, dépourvu de grille intermédiaire. Pour l'épuration de l'air avant sa distillation ou pour la séparation de l'air par les techniques dites d'adsorption par variation de pression (PSA ou VSA), les adsorbants A et B sont généralement constitués de matériaux particulaires différenciés par leur composition et/ou leur granulométrie, typiquement de particules d'alumine et/ou de zéolithe, respectivement.

Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1 , un appareil pour la mise en oeuvre des masses d'adsorbants A et B selon un procédé de la présente invention comprend deux dispositifs épandeurs

accolés 7 et 8 de largeur hors tout inférieure à la largeur radiale du volume intermédiaire 5 et solidaires d'un bâti 9 comportant des moyens d'entraînement, par exemple des galets 10 prenant appui radialement sur les parois des grilles 2 et 3 et entraînés en rotation par un moteur 11 porté par le bâti. Chaque dispositif répandeur 7, 8, comporte une partie principale formant réserve de matériau particulaire se prolongeant vers le bas et vers l'arrière en une extrémité postérieure amincie se terminant par une bouche de distribution 12, 13, respectivement, la face antéro-inférieure de chaque dispositif 7, 8, présentant par exemple un profil en forme de sabot arrondi 14 se prolongeant, vers l'arrière, par une face horizontale de supportage se terminant au droit de la bouche de déversement 12, 13. Dans le mode de réalisation représenté, les parties principales des dispositifs épandeurs 7 et 8 sont reliées, par des conduites flexibles ou télescopiques 15 et 16, respectivement, à des réservoirs 17 et 18 de matériaux particulaires supportés à rotation, en 19, sur l'extrémité supérieure, non perforée, de la grille centrale 2. Les réservoirs 17 et 18 ainsi que les dispositifs épandeurs 7 et 8 sont dimensionnés de façon à pouvoir passer au travers d'une ouverture d'accès 20 formée, avantageusement axialement, dans l'extrémité supérieure de l'enveloppe du récipient 1 , de façon à être extrait après remplissage du volume intermédiaire 5.

Comme on le voit bien sur la figure 2, chaque dispositif épandeur 7, 8, dépose derrière lui, lorsqu'il est déplacé dans la direction opposée aux bouches 12, 13, un ruban continu 21 A, 21 B de matériau particulaire ayant une section correspondant à celle de la bouche de dépose 12, 13, et donc d'épaisseur constante. Ainsi, en faisant tourner les dispositifs épandeurs 7 et 8 dans la chambre intermédiaire 5, ils déposent, à chaque révolution, une strate de deux rubans adjacents 21 A, 21 B de même épaisseur occupant la totalité de la largeur radiale du volume intermédiaire 5. A chaque nouvelle révolution, les dispositifs épandeurs 7 et 8, prenant appui sur la strate antérieurement déposée et en glissant sur cette dernière, déposent progressivement une nouvelle strate, jusqu'à atteindre le haut du volume intermédiaire 5, après quoi les dispositifs épandeurs et les réservoirs 17 et 18 sont retirés et des moyens de blocage et/ou d'étanchéité sont mis en place, dans le haut du volume intermédiaire 5, pour éviter, en utilisation, des

17678 PCIYFR95/ 1

phénomènes locaux de bipasse du fluide ou de fluidisation des masses A et B.

Comme on le voit également sur la figure 2, le procédé selon l'invention permet de mettre en place côte à côte au moins deux lits d'adsorbants différenciés, de matériaux différents ou d'un même matériau présentant des granulométries différentes, sans devoir aménager, selon l'objet de l'invention, de grille de séparation et de contention entre les masses de matériaux particulaires. En effet, l'étalement concomittant, simultané dans ce mode de réalisation, des rubans 21 A, 21 B, d'épaisseur contrôlée constante, dans la pratique entre 1 et 20 cm, évite les problèmes de talutage sur les bords et limite, même avec des matériaux particulaires très fluides, les problèmes de mélange entre deux rubans adjacents, cette zone de mélange étant de l'ordre de grandeur du talus, c'est-à-dire de l'ordre de trois fois l'épaisseur du ruban étalé si l'épandage est séquentiel, ou une valeur notablement inférieure si l'épandage est, comme dans ce mode de réalisation préféré, simultané.

On a représenté sur les figures 3 et 4 des modes de remplissage permettant de s'affranchir de ces conditions de dépose simultanée ou quasi- simultanée et mettant en oeuvre un coffrage glissant cylindrique 30 de faible hauteur, logeable donc dans le haut du récipient en fin de phase de remplissage et se déplaçant verticalement au fur et à mesure de la dépose des strates de matériau particulaire, conférant ainsi, par élimination du talus, la même rigueur d'interface à un épandage ou une dépose séquentiel(le) qu'à un épandage simultané, tel que précédemment décrit. On retrouve sur la figure 3 les deux dispositifs épandeurs 7 et 8 de la figure 1 , ici dissociés et indépendants, comme l'autorise le coffrage glissant 30, mais synchronisés dans leur actionnement. Le coffrage glissant 30 se présente sous la forme d'un tronçon de tube disposé concentriquement dans l'espace 5 et ayant une extension axiale supérieure à 1 ,5 fois la hauteur axiale de la bouche la moins haute (13) des dispositifs épandeurs 7, 8, entre lesquels il s'étend. Avantageusement, l'extrémité supérieure du coffrage 30 comporte une collerette radiale 31 portant en appui sur un organe de roulement 32 au sommet d'un des dispositifs épandeurs de façon à se déplacer axialement simultanément avec ce dernier, l'autre dispositif épandeur étant actionné en rotation en synchronisme avec le premier.

Le mode de réalisation de la figure 4 se distingue de celui de la figure 3 par le fait que le remplissage d'une des masses de matériau particulaire, en l'occurrence la masse interne B, est effectué ici par déversement en pluie, comme l'autorise le coffrage glissant 30, au moyen d'une rampe 80 se déplaçant en rotation en synchronisme avec le dépôt, par un dispositif épandeur 7 tel que décrit plus haut, de strates d'épaisseur constante selon les procédés des figures 1 et 3.

On a représenté sur la figure 5 un dispositif à deux coffrages glissants concentriques pour le chargement de trois masses de matériaux particulaires concentriques dans le volume interne annulaire 5 défini entre les grilles intérieure 2 et extérieure 3. Comme on le voit sur la figure 5, le dispositif comporte un équipage tournant 70, dépiaçable axialement en étant avantageusement suspendu au haut du récipient 1 , de trois trémies déverseuses 71 , 72, 73, reliées par des bras transversaux 74 et pourvues d'organes de roulement ou d'appui à faible friction coopérant avec les collerettes radiales 31 -j et 312 de deux coffrages glissants tubulaires concentriques 30-| , 302, séparant les volumes des trois masses d'adsorbant concentriques A, B, C. Les trémies doseuses 71-73, alimentées par des réserves tournant avec l'équipage comme dans le mode de réalisation de la figure 1 , comportent des ouvertures de déversement inférieures 81 , 82, 83, débouchant respectivement dans les espaces annulaires entre le coffrage intérieur 312 et la grille intérieure 4, entre les coffrages 312 et 311 , et entre le coffrage extérieur 311 et la grille extérieure 3. Après remplissage de la zone entre les grilles 2 et 3, l'équipage 70 est démonté et extrait du récipient 1 par l'ouverture 20, puis le volume supérieur au-dessus des masses A, B, C est au moins partiellement occupé par un ou des dispositifs de contention des parties supérieures des masses A-C, par exemple par une baudruche 40 connectable à une source de gaz sous pression.

Comme on le comprendra de ce qui précède, le problème technique principal réside dans la réalisation d'au moins deux masses homogènes de matériaux particulaires dans le volume confiné de l'adsorbeur, plus particulièrement quand les masses sont annulaires et concentriques : il faut en effet maintenir les niveaux de matériaux particulaires dans le volume de réception ou dans les dispositifs d'étalement dans des limites étroites (la hauteur des couches successives dans les

variantes selon les figures 1 et 2, la hauteur du coffrage glissant dans les variantes selon les figures 3 à 5, la hauteur de la trémie du dispositif de répandage). Ces hauteurs sont en effet obligatoirement limitées du fait de la nécessité de pouvoir sortir les dispositifs déverseurs ou etaleurs du récipient en fin de leur remplissage ou de les abandonner dans un volume dans le haut du récipient sans qu'ils nuisent au bon fonctionnement de l'installation. Il est en effet délicat, en dehors des installations utilisant des récipients de faibles dimensions qui peuvent être assemblés en usine, d'effectuer le remplissage d'un récipient ouvert vers le haut, ce qui permettrait l'utilisation d'au moins un coffrage glissant ayant une hauteur supérieure à un tiers de celle des grilles 2 et 3, que l'on peut enlever après remplissage complet du récipient dont le fond supérieur serait ensuite soudé ou assemblé par une bride sur la virole périphérique. Selon un aspect de l'invention, le débit de chaque matériau particulaire mis en place dans le récipient doit être adapté à tout instant de manière à maintenir des niveaux homogènes. A cette fin, les dispositifs déverseurs/répandeurs peuvent comporter un moyen de contrôle de débit du matériau particulaire, typiquement en amont du dispositif épandeur, par exemple des dispositifs de soutirage à vannes ou à ergots, comme représenté en 51 et 52 sur la figure 1 , des moyens de mesure de niveau du matériau particulaire dans les trémies d'épandage, par exemple des cellules photo-électriques comme représenté en 53 et 54 sur la figure 2, ou des dispositifs fonctionnant par réflexion, notamment à ultrasons, comme représenté en 55 et 56 sur la figure 5. Sur la figure 7, on a représenté une autre variante de réalisation de lits annulaires concentriques dans une installation à lits concentriques analogue aux précédentes. On retrouve ici les réservoirs 17 et 18 de matériaux particulaires et leur support rotatif 19, ici du type à potence, agencés, ici, à l'extérieur du récipient 1 , et débitant chacun par une conduite téiescopique ou flexible 15, 16, respectivement, dans les espaces annulaires adjacents délimités, dans le volume annulaire intermédiaire 5 entre les parois perforées 2 et 3, par une virole formant coffrage glissant 30.

Comme on le voit sur la partie gauche de la figure 7, l'extrémité inférieure de chaque conduit 16, respectivement, 15, débouche légèrement au-dessous de l'extrémité supérieure du coffrage 30 en étant solidarisée à

8 cette dernière, de façon démontable, en 46. En déversant ainsi une quantité de matériau particulaire supérieure au volume libre formé par le coffrage glissant, ce volume se remplit jusqu'à ce que l'extrémité du conduit 15, 16 affleure la masse de matériau particulaire, ce qui interrompt ainsi le remplissage dudit volume. On interrompt alors le déversement par les vannes 51, 52 et l'on remonte, par exemple par des câbles 47 passant par les passages 40 et les ouvertures 41, 42, la virole de coffrage 30 d'une hauteur inférieure à la hauteur de la virole elle-même, c'est-à-dire avec son extrémité inférieure demeurant noyée dans les couches de matériaux particulaires précédemment déposées, les extrémités inférieures des conduits 15 et 16 accompagnant ce déplacement et restant en position par rapport à la virole 30 pour une nouvelle étape de chargement.

Dans le mode de réalisation de la figure 7, les conduits 15 et 16 s'étendent au travers d'orifices de remplissage 40 formés dans la paroi supérieure du récipient 1 à l'aplomb de l'espace annulaire 5 et angulairement répartis autour de l'axe du récipient 1, et d'ouvertures 41 , 42 formées dans des plaques déflectrices 43 et 44 convergeant typiquement en V l'une vers l'autre en laissant à leur sommet un passage annulaire 45 et délimitant supérieurement la partie active des lits annulaires A et B en guidant les flux de fluide, dans cette zone, au travers de ces derniers. Lorsqu'elle arrive, en fin de remontée, au niveau des plaques déflectrices 43 et 44, la virole 30 est hissée, dans l'exemple représenté, au travers de l'espace annulaire 45 entre les extrémités en regard de ces plaques déflectrices et reste logée à demeure dans l'extrémité supérieure du récipient 1 dans la configuration représentée en pointillés en haut de la partie droite de la figure 7. Les ouvertures 41 et 42 dans les plaques 43 et 44 sont obturées, puis des réserves de matériaux particulaires sont versées par les conduits raccourcis 15 et 16 au-dessus des plaques déflectrices 44, 43 en demeurant séparées par la virole 30 immobilisée dans sa position haute. Le remplissage est complété en déversant les matériaux particulaires directement par les orifices 40 de part et d'autre de la virole 30, après quoi les conduits 15 et 16, les réservoirs 17 et 18, et leur support 19 sont enlevés, les passages 40 obturés et le récipient placé en condition opérationnelle.

Dans le mode de réalisation de la figure 8, qui représente un récipient en configuration complètement remplie, le coffrage glissant 30 comporte une partie inférieure 30A "transparente" aux gaz, typiquement en sandwiches de grillages, qui ne perturbe pas la réalisation d'une zone d'interface franche entre deux lits contigϋs. Dans ce cas, comme représenté sur la partie droite de la figure 8, ladite partie inférieure grillagée peut rester noyée dans la zone opérationnelle des lits A et B, au-dessous des déflecteurs 43, 44. Eventuellement, comme représenté sur la partie gauche de la figure 7, les déflecteurs peuvent être supprimés, la partie "pleine" supérieure du coffrage 30, également noyée dans les masses A et B formant obstacle et évitant les passages de courts-circuits de fluide par le haut des lits.

Sur la figure 9, qui représente un récipient en début de remplissage, on a illustré un autre mode de réalisation de couches verticales contiguës de matériaux différenciés sans grille de séparation selon l'invention. Ici les matériaux sont déversés, en synchronisme, directement dans les chambres annulaires au-dessous des orifices de remplissage 40. Ces chambres sont délimitées initialement par une virole 33 de hauteur déterminée, dont le bord supérieur est fixé au toit du récipient et, en permanence, à leur extrémité inférieure, par une paroi de fond annulaire 34 coulissant de façon étanche le long des grilles de contention interne 2 et externe 3, en étant retenue, lors de sa descente, par des câbles 47. La paroi de fond 34 est descendue progressivement jusqu'à venir reposer sur la structure de fond du récipient 1 , comme représenté en pointillés sur la partie inférieure de la figure 9. On comprendra que, dans ce mode de réalisation, les strates de lits adjacents formées de part et d'autre de la virole 33 "descendent" progressivement avec le fond 34 en étant maintenues contiguës et guidées par les grilles 2 et 3. Lorsque le récipient est complètement rempli, la virole 33, qui s'étend jusqu'au niveau supérieur des zones "passantes" des grilles de contention 2 et 3, joue le rôle de chicane anti-bipasse, à l'instar du coffrage 30 des modes de réalisation des figures 7 et 8.

Quoique la présente invention ait été décrite en relation avec des modes de réalisation particuliers, elle ne s'en trouve pas limitée pour autant mais est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. Ainsi, le procédé des figures 1 et 2 peut être utilisé pour déposer séquentiellement des rubans parallèles dans des installations de traitement verticales non cylindriques, notamment pour y aménager une pluralité de masses de matériaux particulaires adjacentes de faible épaisseur et présentant des granulométries différentes.