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Title:
APPARATUS FOR RHEOLOGICAL ANALYSIS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2001/020301
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns an apparatus (1) for rheological analysis comprising a support plate (8), a vessel (7) having a side wall whereof part at least is adjusted along an axis, and a base, a plunger element (4) whereof at least a portion of the peripheral surface is adapted to define a space of uniform width (e) called gap width with the adjusted part of the vessel (7) side wall, means (2) for alternately moving in translation the plunger element (4) parallel to said axis inside said vessel, sensing means (3) interposed between the plunger element and the means moving (2) the latter, adapted to deliver signals representing the alternating translation movement imparted to said plunger element and the force countering said movement, and means (11) for analysing the signals delivered by the sensing means (3) for determining at least a rheological parameter.

Inventors:
LAJEUNIE ROLAND (FR)
Application Number:
PCT/FR2000/002488
Publication Date:
March 22, 2001
Filing Date:
September 08, 2000
Export Citation:
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Assignee:
UNIV TOULOUSE (FR)
INST NAT SANTE RECH MED (FR)
LAJEUNIE ROLAND (FR)
International Classes:
G01N11/10; (IPC1-7): G01N11/10
Foreign References:
US5209566A1993-05-11
US5763766A1998-06-09
EP0404456A21990-12-27
EP0798549A21997-10-01
US4680958A1987-07-21
GB1365677A1974-09-04
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Claims:
REVENDICATIONS
1. 1/Appareil (1) d'analyse rhéologique comprenant : une platine support (8), une cuve (7,17,21) présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, ladite cuve étant disposée sur la platine support et adaptée pour contenir le produit à analyser, un élément plongeur (4,13,18) dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit"entrefer"avec la partie réglée de la paroi de la cuve, des moyens (2) pour déplacer en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axe à l'intérieur de ladite cuve, des moyens de détection (3) interposes entre l'élément plongeur et les moyens de déplacement (2) de ce dernier, adaptes pour délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative impose à 1'element plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, et des moyens (11) d'analyse des signaux délivrés par les moyens de détection (3) adaptes pour déterminer au moins un paramètre rhéologique. 2/Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que 1'amplitude du déplacement en translation alternative est inférieure ou égale au dixième de 1'entrefer (e) et la fréquence est comprise entre 5 et 50Hz. 3/Appareil selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de détection comprennent un capteur piézo électrique (3) apte à délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative impose à 1'element plongeur et simultanément la force s'opposant audit déplacement. 4/Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que le capteur piézoélectrique est une tête d'impédance (3). 5/Appareil selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que les moyens pour déplacer l'élément plongeur consistent en un vibreur (2) motorise dont 1'axe de sortie est apte à se déplacer en translation alternative. 6/Appareil selon 1'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'élément plongeur est une lame rectangulaire (4) et en ce que la cuve (7) est de forme parallélépipédique adaptée pour délimiter un double entrefer de part et d'autre de la lame (4). 7/Appareil selon 1'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que 1'element plongeur est un cylindre (13) plein à bout conique (133) et en ce que la cuve consiste en un tube (16) inséré dans un godet (17) et adapte pour délimiter un entrefer annulaire. 8/Appareil selon 1'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'élément plongeur est une tige cylindrique (18) et en ce que la cuve (21) est de forme cylindrique adaptée pour délimiter un entrefer annulaire. 9/Appareil selon 1'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le volume défini par l'élément plongeur (4,13,18) et la cuve (7,17,21) est compris entre 1 et 10ml. 10/Appareil selon 1'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la platine est dotée de moyens de chauffage électrique.
2. 11/Appareil selon 1'une des revendications.
3. à 10, caractérisé en ce que les moyens d'analyse des signaux (11) sont adaptes pour délivrer une fonction de transfert complexe représentative du rapport force/deplacement. 12/Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend une unité de calcul (12) programmée pour calculer à partir de la fonction complexe au moins un des paramètres caractérisant le fluide choisi parmi la viscosité dynamique, le module élastique. le module visqueux et 1'angle de perte. 13/Appareil selon 1'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que 1'appareil est incorpore dans une enceinte fermée. 14/Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que 1'enceinte fermee est 1'enceinte d'une balance dotée d'un plateau adapte pour constituer la platine support. 15/Appareil selon la revendication 14, caractérisé en ce que les moyens de détection comportent un capteur capacitif. 16/Procédé d'analyse rhéologique de fluides dans lequel on dispose sur une platine support (8), une cuve (7,17,21) présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, on introduit à l'intérieur de la cuve un élément plongeur (4,13,18) dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit"entrefer"avec la partie réglée de la paroi de ladite cuve, on remplit le volume défini entre l'élément plongeur (4,13,18) et la cuve (7,17,21) avec un produit a analyser, on déplace en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axe à 1'interieur de la cuve, on délivre des signaux représentatifs du déplacement en translation impose à l'élément plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, et on analyse les signaux délivrés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique. 17/Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'on déplace l'élément plongeur (4,13,18) en translation alternative avec une amplitude inférieure ou égale au dixième de la largeur de 1'entrefer (e) et une fréquence comprise entre 5 et 50Hz. 18/Utilisation de 1'appareil selon 1'une quelconque des revendications 1 à 15 ou du procédé selon 1'une quelconque des revendications 16 ou 17 pour effectuer 1'analyse rhéologique de liquides tels que des solvants ou des huiles, de suspensions sanguines, de substances biochimiques gélatineuses ou pateuses.
Description:
APPAREIL D'ANALYSE RHEOLOGIQUE La présente invention concerne un appareil d'analyse rhéologique des liquides viscoélastiques et de toute substance gélatineuse ou pâteuse susceptible de s'ecouler.

En particulier, 1'appareil selon 1'invention est parfaitement adapte pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques de solvants très faiblement visqueux, de suspensions telles que le sang, de liquides tels que des huiles, ou de substances plus consistantes telles que les gels ou pates.

Tous les rhéomètres existant actuellement sur le marche mettent en oeuvre un élément mobile en rotation.

Les géométries de cisaillement utilisées sont constituées principalement par des cylindres coaxiaux, des ensembles cone/plateau ou plateau/plateau.

La détermination des paramètres viscoélastiques caractérisant chaque fluide analyse se fait alors à partir de la mesure du couple de rotation de 1'element rotatif, soit en écoulement continu, soit en dynamique (par oscillation angulaire).

La fabrication de tous ces rhéomètres est délicate. En outre, malgré de nombreuses tentatives visant à améliorer la sensibilité de ce type d'appareil, telles que celle consistant à fournir un cylindre rotatif de dimensions conjuguées et sensiblement inférieures à celles de la cuve de manière à ménager un faible espace annulaire appele"entrefer", les résultats obtenus ne sont pas toujours fiables.

L'invention a pour but de pallier ces inconvénients et de proposer un appareil d'analyse rhéologique qui soit simple à fabriquer et qui permette d'obtenir des résultats fiables.

Pour ce faire, 1'invention a pour objet un appareil d'analyse rhéologique, comprenant: -une platine support,

-une cuve présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, ladite cuve étant disposée sur la platine support et adaptée pour contenir le produit a analyser, -un élément plongeur dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit"entrefer"avec la partie réglée de la paroi de la cuve, -des moyens pour déplacer en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axe a 1'interieur de ladite cuve, -des moyens de détection interposes entre l'élément plongeur et les moyens de déplacement de ce dernier, adaptes pour délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative impose a 1'element plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, -et des moyens d'analyse des signaux délivrés par les moyens de détection adaptes pour déterminer au moins un paramètre rhéologique.

Par"réglée selon un axe", on entend une surface engendrée par le déplacement d'une droite qui reste parallèle à un axe donne en parcourant une courbe. Il s'agit donc de la définition mathématique de cette expression.

Selon l'invention, cette surface réglée permet, d'une part, d'autoriser le déplacement en translation de l'élément plongeur a l'intérieur de la cuve et, d'autre part, de maintenir 1'entrefer (e) constant lors de ce déplacement.

Avantageusement et selon l'invention, 1'amplitude du déplacement en translation alternative est inférieure ou égale au dixième de 1'entrefer (e) et la fréquence est comprise entre 5 et 50Hz. De préférence, on conserve un taux de cisaillement constant à une fréquence donnée dans 1'entrefer (e).

La solution selon l'invention présente plusieurs avantages.

En premier lieu, chacun des moyens de 1'appareil et en particulier la cuve, est simple à concevoir et leur assemblage est aise. Cette simplicité de conception offre plus de souplesse d'adaptation à l'utilisateur. En effet, celui-ci peut à souhait modifier les dimensions de la cuve et de l'élément

plongeur en fonction de la consistance, de la quantité disponible du fluide ou des fluides à analyser, mais également en fonction de la capacité du capteur utilise.

Il suffit alors d'effectuer un étalonnage de 1'appareil consistant à déterminer, à 1'aide d'huiles de référence, une nouvelle constante (a) qui est fonction de la surface utile de la partie mobile en contact avec le fluide et de 1'entrefer, et determine la sensibilité de 1'appareil.

En second lieu, la prise en compte des caractéristiques de la cuve et de l'élément plongeur utilises (constante de 1'appareil, masses inertielles) permet d'imposer un balayage en fréquence jusqu'a des vitesses de cisaillement élevées, avec de faibles déplacements, en cohérence avec l'utilisation des lois linéaires sinusoidales, conférant au système un pouvoir d'analyse rhéologique précise et fiable.

Il est à noter que le brevet SU-800.829 décrit un dispositif comportant un élément plongeur sous la forme d'une sphère, apte à osciller verticalement sous 1'action d'une charge et d'un ressort vertical dans une cuve.

Ce dispositif permet de déterminer les propriétés viscoélastiques de matériaux pulvérisés à partir des mesures effectuées par des capteurs relevant la force verticale exercée sur 1'element plongeur et le déplacement vertical effectue par ce dernier.

Outre le fait que la fabrication de ce dispositif est compliquée, les résultats des mesures effectuées s'avèrent peu fiables et peu précis, l'étalonnage étant effectue empiriquement avec un liquide de propriétés viscoélastiques connues.

Avantageusement et selon l'invention, les moyens de détection comprennent un capteur piézo-électrique apte à délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative impose a l'élément plongeur et simultanément la force s'opposant audit déplacement.

Avantageusement et selon l'invention, le capteur piézo-électrique est une tête d'impédance. Avantageusement et selon l'invention, les moyens pour déplacer l'élément plongeur consistent en un vibreur motorise dont 1'axe de sortie est apte à se déplacer en translation alternative.

Selon une caractéristique supplémentaire de 1'invention, les moyens d'analyse des signaux sont adaptes pour délivrer une fonction de transfert complexe représentative du rapport force/deplacement.

Selon cette caractéristique, 1'appareil comprend de préférence une unité de calcul programmee pour calculer à partir de la fonction complexe au moins un des paramètres caractérisant le fluide choisi parmi la viscosité dynamique, le module élastique, le module visqueux et 1'angle de perte.

Selon une première variante de 1'invention, l'élément plongeur est une lame rectangulaire et la cuve est de forme parallélépipédique adaptée pour délimiter un double entrefer de part et d'autre de la lame.

Selon une deuxième variante de 1'invention, l'élément plongeur est un cylindre plein à bout conique et la cuve consiste en un tube inséré dans un godet et adapte pour délimiter un entrefer annulaire.

Selon une troisième variante de 1'invention, l'élément plongeur est une tige cylindrique et la cuve est de forme cylindrique adaptée pour délimiter un entrefer annulaire.

Avantageusement et selon 1'invention, le volume défini par 1'element plongeur et la cuve est compris entre 1 et 10ml.

De préférence, la platine support de 1'appareil est dotée de moyens de chauffage électrique.

Avantageusement et selon 1'invention, les moyens de 1'appareil autres que les moyens d'analyse du signal et l'unité de calcul sont incorpores dans une enceinte fermée.

Cette enceinte fermée peut etre, selon un mode de réalisation de 1'invention, 1'enceinte d'une balance dotée d'un plateau adapte pour constituer la platine support dudit appareil.

Cette enceinte de balance peut, selon la première variante, être utilisée pour une analyse mixte et complémentaire en régime dynamique (déplacements alternatifs rapides), ou en régime cinématique (déplacements continus lents).

En régime dynamique, on impose un balayage en fréquence de 10 à 25Hz pour des déplacements alternatifs d'amplitude comprise entre -0, lmm et + 0, 1mm.

Selon le mode cinématique, les moyens de détection peuvent comporter un capteur capacitif pour la mesure du déplacement, et utiliser le capteur de poids de la balance elle-même pour la mesure de la force.

De plus, en régime cinématique, on peut imposer un déplacement continu de lmm en fonction du temps.

L'invention a également pour objet un procédé d'analyse rhéologique de fluides dans lequel on dispose, sur une platine support, une cuve présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, on introduit à 1'interieur de la cuve un élément plongeur dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit"entrefer"avec la partie réglée de la paroi de la cuve, on remplit le volume défini entre l'élément plongeur et la cuve avec un produit à analyser, on déplace en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axe à l'intérieur de la cuve, on délivre des signaux représentatifs du déplacement en translation impose a 1'element plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, on analyse les signaux délivrés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique.

Avantageusement et selon 1'invention, on déplace l'élément plongeur en translation alternative avec une amplitude inférieure ou égale au dixième de 1'entrefer (e) et une fréquence comprise entre 5 et 50Hz.

L'appareil et le procédé selon 1'invention qui viennent d'être décrits sont particulièrement adaptes pour faire 1'analyse rhéologique de liquides tels que solvants ou suspensions telles que des huiles ou du sang, de substances biochimiques gélatineuses, ou de substances pateuses.

D'autres caractéristiques et avantages de 1'invention ressortiront ci-apres à la lecture de la description détaillée des exemples 1 à 3 faite en référence aux figures suivantes qui représentent: -figure 1: une vue schématique générale en coupe axiale partielle d'une première variante de 1'appareil selon 1'invention,

-figure la : une vue schématique en section selon la ligne A-A de la figure 1, -figure 2: une vue schématique partielle en coupe axiale partielle d'une deuxième variante de 1'appareil selon l'invention, -figure 3: une vue schématique partielle en coupe axiale partielle d'une troisième variante de 1'appareil selon l'invention, -figure 4: des courbes permettant la détermination de la constante (a) de 1'appareil selon la figure 2, -figure 5: une courbe montrant la reproductibilité des résultats obtenus avec 1'appareil selon l'invention, -figure 6: une courbe illustrant la sensibilité de 1'appareil et une courbe comparative.

EXEMPLE 1: La figure 1 montre la configuration générale d'une première variante de 1'appareil 1 selon l'invention prêt a être utilise. Cet appareil 1 comprend tout d'abord un vibreur 2 solidaire d'une tête d'impedance 3 qui est fixée à un élément plongeur présentant la forme d'une lame métallique 4 par l'intermédiaire d'un organe d'accouplement 5.

Cet organe d'accouplement 5 comporte d'une part, une vis moletée 51 disposée sous la face inférieure de la tête d'impédance 3 et d'autre part, un manchon d'accouplement 52 à l'intérieur duquel est vissée, dans sa partie inférieure, une équerre 53 munie d'une vis 54 et, dans sa partie supérieure, l'extrémité inférieure de la vis moletée 51. Le blocage de la vis moletée 51 dans le manchon 52 est assure par un écrou 55.

La lame métallique 4 vient plonger dans un liquide 6 contenu dans une cuve parallélépipédique moulée en matière synthétique 7 du type Plexiglas @. Cette cuve 7 est fixée sur une platine support 8 en s'insérant dans une glissière 9.

La platine support 8 est dotée de moyens de chauffage électrique non représentés.

De préférence, afin d'assurer le centrage de la lame métallique 4 par rapport à 1'axe de la cuve 7, l'utilisateur insère deux cavaliers 7a,

7b adaptes pour venir chevaucher 1'extremite supérieure des parois de la cuve 7 et délimiter à l'intérieur de cette dernière un espace central de largeur conjuguée de l'épaisseur de la lame 4 (figure la).

De plus, afin d'éviter que la lame 4 vienne en butée sur le fond de la cuve 7, on maintient ladite lame surélevée au moyen d'un calibre cylindrique non représenté, loge dans une lumière 4a ménagée dans la partie supérieure de la lame 4.

Ces cavaliers 7a, 7b et le calibre cylindrique sont bien entendu retires une fois la lame solidarisée à la tête d'impedance 3.

Le centrage de la lame métallique 4 dans la cuve 7 est réalisé de façon à imposer un double entrefer de largeur e (e = lmm), tel que représenté à la figure la, de part et d'autre des faces principales de grandes dimensions de la lame par rapport aux parois en vis à vis de la cuve (la sensibilité de 1'appareil étant proportionnelle d'une part à la surface de la lame, et d'autre part à l'inverse de la valeur de 1'entrefer).

Par ailleurs, l'agencement de cette même lame est tel qu'elle délimite un espace d'une largeur el d'environ 2mm par rapport aux parois latérales de la cuve et un espace d'une hauteur e2 de l'ordre de 2mm avec le fond de ladite cuve lorsque le vibreur 2 est au repos (ces interfaces influençant de façon négligeable la détermination de la force de cisaillement).

La quantité maximale de liquide 6 à analyser qui peut être contenue dans la cuve 7 est de 8,5ml.

L'appareil 1 selon 1'invention comprend également un analyseur de signal 11 relie d'une part, aux connexions 31,32 de la tête d'impedance 3 via des amplificateurs conditionneurs de signal 33,34 et d'autre part, à une unité de calcul 12, via des câbles 121,122.

EXEMPLE 2: La figure 2 est une représentation détaillée d'une deuxième variante de 1'appareil selon 1'invention.

L'unite de calcul, 1'analyseur de signal ainsi que les moyens de connexion restent identiques à ceux utilises pour 1'appareil selon la figure 1 mais ne sont pas représentés ici.

Selon cette deuxième variante de 1'appareil, l'élément plongeur est constitue d'un barreau métallique 13 cylindrique à face lisse. Ce barreau comporte a son extrémité supérieure une tige filetée 131, et à son extrémité inférieure, une pointe 132 de forme conique.

La fixation du barreau 13 à la tête d'impedance 3 est assurée au moyen d'un manchon moleté 14. Le centrage relatif entre ces deux pièces est assure au moyen de l'épaulement 141.

Ce barreau métallique 13 vient, selon cette variante de l'invention, plonger dans le liquide 15 contenu dans un tube en verre 16. Le tube 16 est maintenu en position verticale dans une cuve support 17. Cette cuve support 17 comprend un bâti 171, des vis de blocage 172 destinées a maintenir et à centrer le tube en verre 16 et un socle 173. Ce socle 173 vient s'inserer dans la glissière 9, identique à celle de 1'exemple 1, et fixée à la platine support 8.

L'agencement du barreau 13 dans le tube 16 en verre est tel qu'il délimite un espace périphérique (entrefer) d'une largeur (el) égale a 1,3 mm par rapport à la paroi latérale du tube 16, et un espace d'une hauteur (e2) de l'ordre de 5mm avec le fond du tube 16 lorsque le vibreur 2 n'est pas en état de marche.

La quantité maximale de liquide à analyser qui peut être contenu dans le tube 16 est de 5 ml.

EXEMPLE 3 : Selon cette troisième variante de 1'appareil, l'élément plongeur est constitue d'une tige métallique 18 lisse. Cette tige 18 est filetée a sa partie supérieure et comporte, à son extrémité inférieure, une pointe 181 de forme conique.

La fixation de cette tige 18 à la tête d'impedance 3 est, tout comme dans 1'exemple 2, assure au moyen d'un manchon moleté 19.

Cette tige métallique 18 vient, selon cette variante de l'invention, plonger dans un fluide 20 de type produit gélifié ou pâteux contenu dans un godet 21 en PVC. Le godet en PVC 21 comprend un bâti 211 et un socle 212. Ce socle 212 vient s'insérer dans la glissière 9, identique aux exemples précédents et fixée à la platine support 8.

L'agencement de la tige 18 dans le godet 21 est tel qu'elle délimite un espace périphérique d'une largeur (el) egale a 2,5 mm par rapport aux parois latérales du godet 21, et un espace d'une hauteur (e2), de l'ordre de 5mm, avec le fond du godet 21 lorsque le vibreur 2 n'est pas en état de marche.

La quantité maximale du produit gélifié et pâteux à analyser qui peut être contenue dans le godet 21 est de lml.

Il est à noter que, selon cette variante, la tige 18 peut être entièrement filetée (striee). L'adhérence du produit sur la tige est ainsi améliorée.

Le fonctionnement de 1'appareil va maintenant être explique: -le vibreur 2 est pilote par un balayage en fréquence dont la gamme est comprise entre 5 et 50Hz; celui-ci impose à 1'element plongeur un déplacement alternatif sinusoïdal d'amplitude comprise entre-0,1mm et + 0,1mm, -la tête d'impédance 3 mesure le déplacement impose à 1'element plongeur et la force s'opposant au mouvement. Les signaux électriques résultant sont ensuite transmis à 1'analyseur de signal 11 via les amplificateurs 33, 34, -1'analyseur de signal 11 détermine alors une fonction de transfert complexe établie a partir des signaux électriques transmis depuis la tête d'impédance et représentatifs du rapport force/deplacement. Les parties réelle Tr et imaginaire Ti de la fonction de transfert sont alors analysées et leur valeur est obtenue en fonction de la fréquence de fonctionnement du vibreur 2, -l'unité de calcul 12 reçoit alors les signaux électriques représentatifs de ces valeurs Tr et Ti par l'intermédiaire des câbles électriques 121 et 122.

Dans une phase préalable d'étalonnage, on utilise des huiles de référence pseudo-newtoniennes de viscosités connues à une température de 25°C et on détermine la constante de 1'appareil (a) qui est la pente des fonctions linéaires représentant la partie imaginaire de la fonction de transfert Ti.

A titre d'exemple, la figure 4 montre les courbes représentatives de la partie imaginaire de la fonction de transfert complexe en fonction de la viscosité absolue à différentes fréquences.

De plus, dans cette phase d'étalonnage, l'utilisateur remplit le volume délimité par l'élément plongeur et le récipient (cuve ou godet) associe avec un fluide de référence qui est de 1'eau distillée jusqu'au niveau désire. Cette opération permet de déterminer la fonction de transfert initiale (T*o) propre au fluide de référence.

Pour déterminer la masse inertielle différentielle 6m de 1'element plongeur considéré, l'utilisateur pèse la masse d'eau distillée contenue dans le récipient (cuve ou godet) Mo, calcule la poussée d'Archimede Mao exercée dans 1'eau par la partie immergée de 1'element plongeur, puis effectue la différence Mo-Mao = 5m (cette mesure permet de tenir compte de la densité du produit influant sur la masse inertielle).

Une fois l'étalonnage effectue, 1'analyse rhéologique d'un produit consiste tout d'abord à remplir la cuve d'un volume identique à celui utilise avec 1'eau de référence.

Cette opération permet à 1'analyseur de signal 11 de déterminer la fonction de transfert globale (T*E) du fluide analyse et de 1'appareil.

L'analyseur de signal 11 deduit la fonction de transfert intrinsèque (T*) du fluide analyse en effectuant la soustraction des deux fonctions de transfert précédentes (T*E-T*o), ce qui permet d'éliminer la fonction propre de 1'appareil considéré.

L'analyse consiste alors : a) pour les fluides newtoniens, à déterminer la viscosité absolue n au moyen des courbes d'étalonnage préalablement établies, b) pour les fluides complexes, c'est-a-dire des fluides non newtoniens, à determiner le module élastique G', le module visqueux G", la viscosité dynamique il', l'angle de perte + à l'aide des formules suivantes : <BR> <BR> G' = #Tr + (d - 1) #m #²<BR> α

Ti<BR> <BR> #+#0#G"= a <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> G"<BR> <BR> <BR> Gff<BR> <BR> <BR> K)<BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> <BR> cl<BR> <BR> <BR> , Arctg<BR> <BR> <BR> (- dans lesquelles : -la donnée co est une variable correspondant à la pulsation du vibreur 2 (en rd/s), -les données a, X, 8m, d et 0 sont des constantes correspondant respectivement à: a: constante de 1'appareil utilise (en m) ; B : coefficient de sensibilité des amplificateurs de mesure en newtons par mètre et par volt (N/m/V); 8m: masse inertielle différentielle de l'élément plongeur (en kg) ; d: densité du fluide analyse ; Tjo viscosité de 1'eau (en cP) (egale à 1 cP à la température de 20°C).

Pour démontrer la précision et la fiabilité de 1'analyse faite conformément à 1'invention, des mesures ont été effectuées à partir d'un appareil selon 1'exemple 1 pour lequel: -la constante a est égale a 90 m, -le coefficient de sensibilité X vaut 100 N/m/V, -la masse inertielle différentielle 6ml de la lame métallique 4 vaut 4.10-3 kg.

Le tableau ci-dessous regroupe les résultats de ces mesures ainsi que la valeur de la viscosité absolue il donnée par le fabricant des fluides analyses.

Les fluides analyses appelés fluides A, B, C sont des huiles commercialisées respectivement sous la dénomination commerciale 47V5, 47V10 et 47V50 par la société RHONE-POULENC. Leurs densités d sont égales respectivement à 0,910,0,930 et 0,959.

-TABLEAU 1- DONNEES MESURES FABRICANT n, cp, N Hz T V Ti V Gn Pa G Pa cP Fluide 15 0,300 0,188 4,6 (A) 20 0,419 0,327 4,6 25 0,463 0,448 0,639 0,416 Fluide 15 0,203 0,634 0,789 0,198 (B) 20 0,303 0,909 10,1 10 25 0,423 1,207 1, 481 0,393 Fluide 15 0,140 4,129 4,675 0,139 (C) 20 0,316 5,515 50,4 50 25 0,468 6,978 7,894 0,475

A la lecture de ce tableau, il ressort que les résultats des mesures effectuées à 1'aide de 1'appareil selon 1'invention sur les fluides A, B, C, de caractéristiques connues sont précises, les valeurs de viscosité absolue P calculées correspondant quasiment avec les données du fabricant.

La courbe représentée en figure 5 montre la reproductibilité des résultats obtenus avec le même appareil, utilise pour 1'analyse d'un fluide de très faible viscosité, comparable aux fluides A, B, C. Cette reproductibilité est illustrée par les mesures des signaux en volt obtenues sur dix échantillons relevés sur le fluide de très faible viscosité dans les mêmes conditions.

Le pourcentage de variation est de l'ordre de 1,7%, ce qui prouve que 1'appareil fournit des résultats fiables.

La courbe en pointilles représentée en figure 6 évalue la sensibilité de 1'appareil selon 1'exemple 1. Le fluide utilise est de 1'eau distillée.

La variation de viscosité détectée est de 0,4 cP pour une variation de température de 15°C, soit une discrimination de 0,13 cP/5°C.

A titre de comparaison, la courbe théorique a été représentée en traits continus. Le léger décalage entre les deux courbes montre

que 1'appareil selon l'invention influe peu sur la détermination de la viscosité du fluide en fonction de la température.

Les appareils selon les exemples 1 à 3 qui viennent d'etre décrits ont chacun leurs domaines d'application et 1'emploi privilégié d'un appareil plutôt qu'un autre sera déterminé en fonction de la nature du fluide à analyser.

L'appareil selon 1'exemple 1 de grande sensibilité est adapte à la mesure de très faibles viscosités.

Il est aussi parfaitement adapte pour effectuer 1'analyse rhéologique du sang. En particulier, des modèles synthétiques de circulation cérébrale sont utilises pour simuler la circulation sanguine en utilisant un fluide dont les paramètres rhéologiques se rapprochent des paramètres sanguins.

L'appareil selon 1'exemple 2, également de sensibilité elevee, est adapte à la mesure de caractéristiques rhéologiques des liquides faiblement viscoélastiques.

Il est particulièrement adapte aux domaines de la biologie, pharmacologie et chimie ou le tube en verre à prélèvements est couramment utilise, réduisant ainsi les manipulations de transfert.

De plus, le tube en verre est jetable, ce qui présente un avantage pour la sécurité hygiénique en évitant son nettoyage.

L'appareil selon 1'exemple 3, de sensibilité moindre, est parfaitement adapte pour faire 1'analyse rhéologique de substances consistantes fortement viscoélastiques.

Par ailleurs, le godet fait en un matériau synthétique, est parfaitement adapte aux conditions d'adhérence aux parois exigées pour 1'analyse de certaines substances biochimiques gélatineuses telles que de la fibrine.

Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à 1'appareil sans pour autant sortir du cadre de l'invention.

L'appareil selon 1'exemple 1 peut être ainsi modifie en vue d'une analyse complémentaire du comportement rhéologique du fluide, en régime "cinématique" (ecoulement).

A cet effet, les moyens de 1'appareil autres que les moyens d'analyse et de traitement (unite de calcul) peuvent être insérés dans 1'enceinte d'une balance.

La cage de cette balance permet alors : -d'une part, d'isoler la substance à analyser et la tête d'impedance de l'influence thermique extérieure, -d'autre part, de mettre en oeuvre un dispositif auxiliaire adapte pour l'étude du fluage de la substance.

En tant que dispositif auxiliaire, il peut être envisage un capteur capacitif pour la mesure du déplacement. La mesure de la force peut, quant à elle, être effectuée par l'intermédiaire du dispositif de mesure de poids de la balance elle-même, celle-ci étant sensible au 1/10 de mg, c'est-a-dire à 10-6N, son plateau constituant dans ce cas le support de la cuve. Dans ce cas, le poids de la cuve pleine doit être inférieur à la portée maximale de la balance pour ne pas bloquer celle-ci en position saturation, ce qui justifie l'utilisation de matériaux légers (plexiglas, PVC, aluminium) pour la reconstruction de la cuve et de son support.