DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne un ciment d'imprégnation aqueux, notamment pour la fabrication de matériau de friction, un fil imprégné dudit ciment et un matériau de friction comprenant un fil imprégné dudit ciment.

En particulier, le domaine de la présente invention est celui des disques de friction d'embrayage, ainsi que des couronnes de friction. Une telle couronne de friction est réalisée à partir de fil à base notamment de fibres minérales telles que des fibres de verre, qui assurent la résistance à la force centrifuge, de caoutchouc pour l'obtention de propriétés élastiques et/ou amortissantes, de charges diverses et d'un liant, en pratique une résine phénolique, pour rendre le tout cohérent. ETAT DE LA TECHNIQUE

Lors de la fabrication d'une couronne de friction il est usuel d'utiliser des solvants chlorés, en particulier pour dissoudre le caoutchouc. Le problème qui se pose lors de l'utilisation de tels solvants chlorés est leur aspect nocif qui nécessite, par conséquent, la mise en place d'opérations de confinement et de récupération afin d'éviter tout contact avec les opérateurs et tout rejet dans l'atmosphère. Afin de surmonter ce problème, il est connu de remplacer ces solvants chlorés par de l'eau. Ceci nécessite d'utiliser du latex plutôt que des caoutchoucs secs. En pratique un ciment aqueux est réalisé, qui résulte du mélange dans de l'eau de résines phénoliques, de charges, notamment sous forme de poudres, et de latex. Ce ciment est ensuite utilisé pour imprégner un fil constitué de fibres minérales et autres qui sert à former une ébauche cuite sous pression pour former une couronne de friction.

Les documents FR2927965 et FR2941758 décrivent de tels ciments d'imprégnation aqueux.

La demanderesse a constaté que les matériaux de friction connus ont tendance à présenter une chute de performance dans l'atténuation des vibrations à chaud, particulièrement aux températures supérieures à 280°C.

L'homme du métier souhaite améliorer les performances de régulation des vibrations en température au sein des matériaux de friction. Il existe donc un besoin pour un ciment d'imprégnation aqueux permettant de réaliser un matériau de friction capable de réguler les vibrations de manière équilibrée et stable en lubrification à chaud. RÉSUME DE L'INVENTION

Aussi, l'invention a pour objet de fournir un ciment d'imprégnation aqueux qui permet de résoudre ce problème.

A cet effet, la présente invention a pour objet un ciment d'imprégnation aqueux notamment pour la fabrication de matériau de friction, comprenant :

- une suspension aqueuse de complexes de charges lubrifiantes, et

- une émulsion de caoutchouc,

les complexes de charges lubrifiantes comprenant un mélange de charges lubrifiantes de densités différentes, le rapport de fraction massique dans les complexes de charges lubrifiantes entre la charge la moins dense et la charge la plus dense étant supérieur ou égal à 0,6 et inférieur ou égal à 4.

Avantageusement, le ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention permet d'équilibrer et de stabiliser les performances du matériau de friction en lubrification à chaud, et ainsi éviter des phénomènes vibratoires à l'origine de l'inconfort.

Avantageusement, le ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention a pour effet supplémentaire de fournir au matériau de friction une résistance au frottement et à l'usure accrue par rapport aux matériaux de friction issus de ciments d'imprégnation aqueux de l'état de la technique.

De préférence, le rapport de fraction massique dans les complexes de charges lubrifiantes entre la charge la moins dense et la charge la plus dense est supérieur ou égal à 1, de préférence supérieur ou égal à 1,3, de préférence inférieur ou égal à 3, de préférence inférieur ou égal à 2, de préférence inférieur ou égal à 1,8, de préférence égal à 1,6.

Le ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention peut également comprendre une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - le rapport de densité dans les complexes de charges lubrifiantes est supérieur ou égal à 1,2 et inférieur ou égal à 4, de préférence inférieur ou égal à 3, de préférence inférieur ou égal à 2 ; et/ou

la granulométrie des complexes de charges lubrifiantes, définie par leur diamètre médian, est supérieure ou égale à 5 μm et inférieure ou égale à30 μm, de préférence inférieure ou égale à 20 μm ; et/ou

- les complexes de charges lubrifiantes comprennent des charges minérales ; et/ou

- chaque charge lubrifiante minérale est un sulfure de métal ; et/ou

- les complexes de charges lubrifiantes comprennent des charges minérales de densité différentes, le rapport de densité dans les complexes de charges lubrifiantes des charges minérales est supérieur ou égal à 1,2 et inférieur ou égal à 2, de préférence égal à 1,3 ; et/ou

- les complexes de charges lubrifiantes sont constitués de charges minérales ; et/ou

- les complexes de charges lubrifiantes comprennent des charges minérales et des charges organiques ; et/ou

- les complexes de charges lubrifiantes sont constitués de charges minérales et de charges organiques ; et/ou

- le rapport de fraction massique dans les complexes de charges lubrifiantes entre les charges organiques et les charges minérales est supérieur ou égal à 1 et inférieur ou égal à 3 ; et/ou

- le rapport de fraction massique dans les complexes de charges lubrifiantes entre les charges organiques et les charges minérales les plus denses est supérieur ou égal à 0,65 et inférieur ou égal à 1, de préférence égal à 0,8 ; et/ou

- la charge organique est du graphite ; et/ou

- les complexes de charges lubrifiantes comprennent des charges d'une densité supérieure ou égale à 2 et inférieure ou égale à 8 ; et/ou

- le ciment d'imprégnation aqueux comprend une quantité massique de complexes de charges lubrifiantes supérieure ou égale à 3% et inférieure ou égale à 10% par rapport à la matière sèche totale dans le ciment ; et/ou

- le caoutchouc est synthétique de type SBR ou NBR ; et/ou

- le ciment d'imprégnation aqueux comprend une résine thermodurcissable ; et/ou

- la résine thermodurcissable comprend une résine phénolique, par exemple une résine phénolique novolaque, et/ou une résine mélamine formaldéhyde ; et/ou - le ciment d'imprégnation aqueux comprend une quantité massique totale de caoutchouc et de résine thermodurcissable supérieure ou égale à 60% et inférieure ou égale à 70% de la matière sèche totale dans le ciment ; et/ou

- le ciment d'imprégnation aqueux comprend un agent surfactant ; et/ou

- le ciment d'imprégnation aqueux comprend un épaississant ; et/ou

le ciment d'imprégnation aqueux comprend des fibres minérales de friction de volume unitaire différent ; et/ou

le rapport de volume unitaire entre la fibre la plus grande et la moins grande étant supérieur ou égal à 10 et inférieur ou égal à 1000 ; et/ou

- le ciment d'imprégnation aqueux comprend un pourcentage massique en matière sèche supérieur ou égale à 60% et inférieur ou égale à 65% et/ou

- au moins une partie des fibres minérales comprend du titanate de potassium et/ou de la wollastonite et/ou du verre et/ou du laitier et/ou du basalte et/ou une céramique ; et/ou

- les fibres minérales ont une composition identique ; et/ou

- les fibres minérales ont une densité identique ; et/ou

- la quantité massique de fibres minérales de friction est supérieure ou égale à 1% de la matière sèche totale dans le ciment ; et/ou

la quantité massique de fibres minérales de friction est inférieure ou égale à 10% de la matière sèche totale dans le ciment ; et/ou

- la dureté MOHS de chaque fibre est supérieure ou égale à 4, de préférence supérieure ou égale à 6 ; et/ou

- la dureté MOHS de chaque fibre est inférieure ou égale à 7 ; et/ou

la longueur unitaire de chaque fibre minérale est inférieure ou égale à 3 mm ; et/ou

- au moins une partie des fibres minérales est fabriquée à partir de matériaux coupés ; et/ou

au moins une partie des fibres minérales est fabriquée à partir de matériaux broyés.

L'invention se rapporte également à un fil comprenant des fibres minérales imprégné d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention.

L'invention se rapporte également à un matériau de friction fabriqué à partir d'au moins un fil imprégné d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de modes de réalisation donnés à titre d'exemples non limitatifs et illustrés, accompagnée des figures suivantes :

- la figure 1 est une représentation schématique d'un ciment d'imprégnation selon l'invention ;

- la figure 2 est une représentation schématique d'un ciment d'imprégnation selon un mode de réalisation de l'invention ;

- la figure 3 est une représentation schématique d'une fibre minérale d'un fil imprégné d'un ciment d'imprégnation selon l'invention, et

- la figure 4 est un graphique montrant le résultat de tests de broutement sur deux matériaux de friction selon l'invention et sur un matériau de friction connu de l'art antérieur.

Sur les figures, les éléments analogues sont désignés par des références identiques. En outre, les différents éléments ne sont pas nécessairement représentés à l'échelle afin de présenter une vue permettant de faciliter la compréhension de l'invention.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION Comme illustrée sur la figure 1, l'invention concerne un ciment d'imprégnation aqueux notamment pour la fabrication de matériau de friction, comprenant une suspension aqueuse de complexes 2 de charges lubrifiantes, et une émulsion 4 de caoutchouc.

Au sens de l'invention, on entend par ciment d'imprégnation aqueux une composition liante hydraulique, par suspension aqueuse une phase dispersée, c'est-à-dire contenant des particules de taille supérieure à 1 μm, et par émulsion une phase continue, c'est-à-dire dont les particules qui la constituent sont de taille inférieure à 1 μm.

Ainsi, le ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention est un mélange d'une phase dispersée et d'une phase continue.

De plus, selon l'invention, les complexes 2 de charges lubrifiantes comprennent un mélange de charges lubrifiantes 6 de densités différentes, le rapport de fraction massique dans les complexes 2 de charges lubrifiantes 6 entre la charge la moins dense et la charge la plus dense étant supérieur ou égal à 0,6 et inférieur ou égal à 4. Au sens de l'invention, on entend par rapport de fraction massique entre la charge la moins dense et la charge la plus dense le quotient de la fraction massique de la charge la moins dense dans les complexes 2 de charges lubrifiantes divisée par la fraction massique de la charge la plus dense dans les complexes 2 de charges lubrifiantes.

Les inventeurs ont remarqué de façon surprenante qu'un rapport de fraction massique dans les complexes 2 de charges lubrifiantes entre la charge la moins dense et la charge la plus dense se situant dans la gamme spécifiée selon l'invention a pour effet de répartir les charges lubrifiantes 6 de manière homogène en composition au sein du ciment d'imprégnation aqueux.

Les performances des charges lubrifiantes 6 agissant dans différentes plages de température se chevauchent. De plus, chaque charge est répartie de manière homogène à l'intérieur du ciment d'imprégnation. Ainsi, le ciment d'imprégnation permet de réaliser un matériau de friction capable de réguler les vibrations de manière équilibrée et stable en lubrification à chaud.

Un effet supplémentaire d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention est que grâce à la répartition homogène des charges lubrifiantes 6 à l'intérieur du ciment d'imprégnation, les propriétés mécaniques du matériau de friction sont uniformes. En particulier, les propriétés mécaniques sont identiques à la surface du matériau et dans son volume. Au cours de l'utilisation d'un matériau de friction, les frottements occasionnent une usure en surface. Dans cette situation, les propriétés mécaniques d'un matériau de friction élaboré à partir d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention n'évoluent pas. Ainsi un matériau de friction élaboré à partir d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention présente une résistance au frottement et à l'usure accrue par rapport aux matériaux de friction élaborés à partir de ciments d'imprégnation aqueux connus de l'homme du métier.

Selon un mode de réalisation, le rapport de fraction massique entre la charge la moins dense et la charge la plus dense est de préférence supérieur ou égal à 1 , de préférence supérieur ou égal à 1,3, de préférence inférieur ou égal à 3, de préférence inférieur ou égal à 2, de préférence inférieur ou égal à 1,8, de préférence égal à 1,6.

Avantageusement, l'homogénéité en composition du ciment d'imprégnation est obtenue avec une vitesse d'agitation plus faible, occasionnant une économie d'énergie et de coûts pour la fabrication, ainsi qu'une meilleure stabilité du ciment d'imprégnation.

Selon un mode de réalisation, le rapport de densité dans les complexes 2 de charges lubrifiantes est supérieur ou égal à 1,2 et inférieur ou égal à 4, de préférence inférieur ou égal à 3, de préférence inférieur ou égal à 2. Selon un mode de réalisation, la granulométrie des charges lubrifiantes 6, définie par leur diamètre médian, est supérieure ou égale à 5 μm et inférieure ou égale à 30 μm. En d'autres termes, chaque charge lubrifiante 6 définie par sa composition chimique est constituée de grains de diamètre variable. Le diamètre médian des grains a un diamètre supérieur ou égal à 5 μm et inférieur ou égal à 30 μm.

En effet, à composition massique égale, une granulométrie fine confère au matériau de friction une meilleure résistance à l'abrasion en raison d'une surface de contact accrue entre les grains et le caoutchouc.

De préférence, la granulométrie des charges lubrifiantes 6 est inférieure ou égale à 20 μm.

Selon certains modes de réalisation, les complexes 2 de charges lubrifiantes comprennent des charges d'une densité supérieure ou égale à 2 et inférieure ou égale à 8, de préférence, les complexes 2 de charges lubrifiantes sont constitués de charges d'une densité supérieure ou égale à 2 et inférieure ou égale à 8.

Selon certains modes de réalisation, les complexes 2 de charges lubrifiantes peuvent comprendre des charges minérales et/ou des charges organiques. Selon un mode de réalisation, les complexes 2 de charges lubrifiantes peuvent être constitués de charges minérales ou de charges minérales et charges organiques.

Ainsi, de manière avantageuse, le ciment d'imprégnation aqueux peut comprendre une suspension aqueuse de charges lubrifiantes, les charges lubrifiantes étant constituées par des charges minérales ou des charges minérales et des charges organiques.

Les charges lubrifiantes minérales peuvent comprendre notamment des sulfures de métal, par exemple des sulfures de bismuth, de cuivre, d'étain, de molybdène, de fer ou de zinc. Les charges lubrifiantes organiques peuvent comprendre du graphite.

Selon certains modes de réalisation, le rapport de densité des charges minérales, c'est- à-dire le quotient de la densité de la charge minérale la plus dense dans les complexes 2 de charges lubrifiantes divisé par la densité de la charge minérale la moins dense dans les complexes 2 de charges lubrifiantes, est supérieur ou égal à 1,2 et inférieur ou égal à 2, de préférence égal à 1,3.

De préférence, le rapport de fraction massique dans les complexes 2 de charges lubrifiantes entre les charges organiques et les charges minérales, c'est-à-dire le quotient de la fraction massique de charges organiques divisée par la fraction massique de charges minérales, est supérieur ou égal à 1 et inférieur ou égal à 3. De préférence, le rapport de fraction massique dans les complexes 2 de charges lubrifiantes entre les charges organiques et la charge minérale la plus dense, c'est-à-dire le quotient de la fraction massique des charges organiques divisée par la fraction massique de la charge minérale la plus dense, est supérieur ou égal à 0,65 et inférieur ou égal à 1 , de préférence égal à 0,8.

Le ciment d'imprégnation aqueux comprend une quantité massique de complexes 2 de charges lubrifiantes supérieure ou égale à 3% et inférieure ou égale à 10% par rapport à la matière sèche totale.

La formulation du ciment d'imprégnation, qui est un milieu hétérogène comprenant une phase continue comme l'eau ou une émulsion dans l'eau et une phase dispersée, requiert de maîtriser de nombreuses interactions physiques et chimiques. Ainsi, en fonction de la nature des constituants du ciment d'imprégnation, les fractions massiques de ces différents constituants doivent être adaptées.

Le ciment d'imprégnation selon l'invention comprend un caoutchouc sous forme d' émulsion aqueuse 4, également appelée latex. De préférence, le caoutchouc comprend un caoutchouc synthétique de type styrène-butadiène (SBR), nitrile-butadiène (NBR) ou nitrile- butadiène carboxylé (XNBR). De préférence, le caoutchouc comprend un latex de type NBR.

Selon certains modes de réalisation, le ciment d'imprégnation aqueux comprend une résine thermodurcissable, qui peut comprendre une résine phénolique, par exemple une résine phénolique novolaque, et/ou une résine mélamine formaldéhyde.

Selon certains modes de réalisation, le ciment d'imprégnation aqueux comprend un pourcentage massique en matière sèche supérieur ou égale à 60% et inférieur ou égale à 65%. Le complément est constitué d'eau.

Selon certains modes de réalisation, la matière sèche du ciment d'imprégnation aqueux comprend une quantité massique totale de caoutchouc et de résine thermodurcissable supérieure ou égale à 60% et inférieure ou égale à 70% de la matière sèche totale.

Selon certains modes de réalisation, le ciment d'imprégnation aqueux peut comprendre un ou plusieurs additifs. Le ciment d'imprégnation aqueux peut ainsi comprendre seuls ou en combinaison, au moins un agent surfactant, au moins un épaississant.

Un agent surfactant peut être de type anionique, par exemple un polyphosphate de sodium, de potassium ou d'ammonium, ou un sulfonate de sodium, de potassium ou d'ammonium, ou un sulfate de sodium, de potassium ou d'ammonium.

Un agent surfactant peut être de type non ionique, par exemple un polyacrylate ou un polyvinylalcool. Un épaississant peut comprendre de la cellulose ou du silicate de calcium. La cellulose peut être de type cellulose microcristalline colloïdale.

La cellulose est insoluble dans l'eau mais la présence de groupe hydroxyle -OH lui donne un caractère hydrophile, ces liaisons entraînent un gonflement de la cellulose soit un épaississement dans la phase continue. De préférence, la cellulose est introduite dans de faibles concentrations, de l'ordre de 0,3% à 1% en fraction massique de la matière sèche totale. Avantageusement, la viscosité du ciment d'imprégnation est suffisamment faible pour faciliter une imprégnation par le ciment.

Le silicate de calcium devient le silicate de calcium hydraté dans la dispersion aqueuse. Avantageusement, les hydrates de silicate de calcium hydraté se rejoignent progressivement et forment un gel, ce qui permet de maintenir les charges en suspension dans la dispersion. La concentration de silicate de calcium peut être supérieure à celle de la cellulose. Avantageusement, la viscosité du mélange est plus favorable à une imprégnation.

De préférence, le silicate de calcium est introduit dans le ciment dans des concentrations inférieures ou égales à 5% de la matière sèche totale.

De préférence, le ciment d'imprégnation aqueux comprend de la cellulose et du silicate de calcium en combinaison avec au moins un agent surfactant.

De préférence, le ciment d'imprégnation aqueux comprend de la cellulose en concentration supérieure ou égale à 0,3% et inférieure ou égale à 1% de la matière sèche totale, du silicate de calcium en concentration supérieure ou égale à 0% et inférieure ou égale à 5% de la matière sèche totale, et un agent surfactant, de préférence de type anionique ou non ionique. Avantageusement, l'homogénéité des fibres minérales 2 dans le ciment est plus facilement maintenue sous agitation modérée.

Comme illustré sur la figure 2, selon un mode de réalisation, le ciment d'imprégnation aqueux peut comprendre des fibres minérales 12 de friction de volume unitaire différent.

Ces fibres minérales de friction ont pour effet d'augmenter la résistance au frottement d'un matériau de friction issu du ciment d'imprégnation aqueux.

Selon un mode de réalisation, le rapport de volume unitaire entre la fibre la plus grande et la moins grande est supérieur ou égal à 10 et inférieur ou égal à 1000.

Les inventeurs ont remarqué de façon surprenante qu'un rapport de volume unitaire entre la fibre la plus grande et la moins grande se situant dans la gamme spécifiée selon l'invention a pour effet de répartir les fibres 12 de manière homogène en volume au sein du ciment d'imprégnation aqueux. Les performances des fibres 12 agissant dans différentes plages de température se chevauchent. De plus, les fibres minérales 12 sont réparties de manière homogène en volume à l'intérieur du ciment d'imprégnation. Ainsi, le ciment d'imprégnation permet de réaliser un matériau de friction présentant une meilleure résistance au frottement.

Un effet supplémentaire est que grâce à la répartition homogène des fibres 12 à l'intérieur du ciment d'imprégnation, les propriétés mécaniques du matériau de friction sont uniformes. En particulier, les propriétés mécaniques sont identiques à la surface du matériau et dans son volume. Au cours de l'utilisation d'un matériau de friction, les frottements occasionnent une usure en surface. Dans cette situation, les propriétés mécaniques d'un matériau de friction élaboré à partir d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention n'évoluent pas. Ainsi un matériau de friction élaboré à partir d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention présente une résistance à l'usure accrue par rapport aux matériaux de friction élaborés à partir de ciments d'imprégnation aqueux connus de l'homme du métier.

Selon un mode de réalisation de l'invention, la longueur unitaire de chaque fibre minérale est inférieure ou égale à 3 mm.

Avantageusement, à composition massique égale, une granulométrie fine confère au matériau de friction une meilleure résistance à l'abrasion en raison d'une surface de contact accrue entre les fibres et le caoutchouc.

Selon un mode de réalisation de l'invention, la dureté MOHS de chaque fibre est supérieure ou égale à 4, de préférence supérieure ou égale à 6. Selon un mode de réalisation de l'invention, la dureté MOHS de chaque fibre est inférieure ou égale à 7.

La valeur de dureté MOHS des fibres est directement reliée à la résistance à l'abrasion du matériau de friction.

Selon un mode de réalisation de l'invention, les fibres minérales 12 ont une composition et/ou une densité identique.

Dans le cadre de l'invention, le rapport de volume unitaire entre la fibre la plus grande, c'est à dire de plus grand volume et la fibre la moins grande c'est-à-dire de moins grand volume, supérieur ou égal à 10 et inférieur ou égal à 1000, permet une répartition homogène des fibres dans le ciment.

Avantageusement, les performances du matériau de friction en termes de résistance au frottement et à l'usure sont uniformes. En effet, si toutes les fibres minérales 12 ont la même composition, alors elles ont notamment la même dureté MOHS. De plus, selon l'invention toutes les fibres minérales sont réparties de manière homogène dans le matériau de friction. Les fibres minérales peuvent être synthétiques et/ou naturelles et peuvent comprendre du verre, un matériau céramique, du basalte, du laitier, de la wollastonite et/ou du titanate de potassium. L'homme du métier peut librement choisir d'utiliser des fibres minérales constituées d'autres matériaux que cités en exemple et ayant des caractéristiques, notamment mécaniques et thermiques, adaptées à un ciment d'imprégnation aqueux.

Selon un mode de réalisation de l'invention, la quantité massique de fibres minérales 12 est supérieure ou égale à 1% de la matière sèche totale. Selon un mode de réalisation de l'invention, la quantité massique de fibres minérales 12 est inférieure ou égale à 10% de la matière sèche totale.

Selon un mode de réalisation de l'invention, les fibres minérales 12 comprennent des fibres coupées.

Selon un mode de réalisation de l'invention, les fibres minérales 12 comprennent des fibres broyées.

L'invention concerne également un fil 8 comprenant des fibres minérales 10 imprégné d'un ciment d'imprégnation aqueux.

Dans ce contexte, le terme imprégné est compris comme comprenant le ciment d'imprégnation qui pénètre dans l'espace entre les fibres minérales 10 d'un fil, autour des fibres minérales 10, autour du toron de fibres minérales 10 et/ou du cœur des fibres minérales 10.

Comme illustré sur la figure 3, le ciment d'imprégnation aqueux enrobe les fibres minérales 10, de sorte que les complexes 2 de charges lubrifiantes et les charges lubrifiantes 6 sont répartis de manière homogène le long des fibres minérales 10.

L'invention concerne également un matériau de friction réalisé à partir d'au moins un fil 8 imprégné d'un ciment d'imprégnation aqueux selon l'invention. Le matériau de friction résulte du séchage de fils 8 imprégnés, l'espace entre les fibres minérales 10 de chaque fil 8, et éventuellement l'espace entre les fils, étant rempli d'un matériau solide comprenant le ciment d'imprégnation selon l'invention séché. EXEMPLES DE MODES DE RÉALISATION DE L'INVENTION

Les exemples ci-dessous démontrent l'effet du ciment d'imprégnation selon l'invention sur la stabilité de la dispersion aqueuse sans décantation des charges lubrifiantes et l'effet du matériau de friction selon l'invention sur l'amortissement des vibrations à chaud.

Selon un premier exemple, un ciment d'imprégnation aqueux est une dispersion aqueuse comprenant :

- 60 à 70% de polymères, dont : latex NBR, résine phénolique et résine mélamine,

- 3% d'un premier complexe de charges lubrifiantes à base de sulfures de métaux et de graphite, comprenant 20 à 50% en masse de sulfures de métaux de densité moyenne 4,3 et 40 à

60% en masse de graphite,

- 6 % d'un deuxième complexe de charges lubrifiantes à base de sulfures de métaux, comprenant 20 à 60% en masse de sulfures de métaux plus denses, de densité moyenne 6,2 et 40 à 80% en masse de sulfures de métaux moins denses, de densité moyenne 4,7,

- 3 % de silicate de calcium,

- 0,3% de cellulose, et

- 18 à 28% d'autres poudres, dont 1/3 de sulfates de barium, 1/3 de noir de carbone, 1/3 de poudres pouvant être des charges neutres comme le carbonate de calcium, et/ou des activateurs de vulcanisation du caoutchouc comme le soufre ou l'oxyde de zinc.

Tous les pourcentages sont exprimés en fraction massique de la matière sèche.

Selon le premier exemple, le quotient de la fraction massique de la charge lubrifiante la moins dense divisée par la fraction massique de la charge lubrifiante la plus dense est de 0,8. Le quotient de la densité de la charge lubrifiante la plus dense divisée par la densité de la charge lubrifiante la moins dense est de 2,8.

Selon un deuxième exemple, un ciment d'imprégnation aqueux est une dispersion aqueuse comprenant :

- 60 à 70% de polymères, dont : latex NBR, résine phénolique et résine mélamine,

- 9 % d'un complexe de charges lubrifiantes à base de sulfures de métaux, comprenant 20 à 60% en masse de sulfures de métaux plus denses, de densité moyenne 6,2 et 40 à 80% en masse de sulfures de métaux moins denses, de densité moyenne 4,7, - 3 % de silicate de calcium,

- 0,3% de cellulose, et

- 18 à 28% d'autres poudres, dont 1/3 de sulfates de barium, 1/3 de noir de carbone, 1/3 de poudres pouvant être des charges neutres comme le carbonate de calcium, et/ou des activateurs de vulcanisation du caoutchouc comme le soufre ou l'oxyde de zinc.

Tous les pourcentages sont exprimés en fraction massique de la matière sèche.

Selon le deuxième exemple, le quotient de la fraction massique de la charge lubrifiante la moins dense divisée par la fraction massique de la charge lubrifiante la plus dense est de 1 ,4. Le quotient de la densité de la charge lubrifiante la plus dense divisée par la densité de la charge lubrifiante la moins dense est de 1,3.

Les ciments d'imprégnation aqueux selon le premier et le deuxième exemple sont dilués avec de l'eau jusqu'à 35% d'eau en masse, puis homogénéisés par agitation, puis laissés au repos.

Les ciments d'imprégnation aqueux selon le premier et le deuxième exemple sont laissés au repos pendant plusieurs heures. Aucune décantation ne se produit. La viscosité est élevée et reste à un niveau constant.

De plus, les charges lubrifiantes sont réparties de manière homogène dans les matériaux de friction résultant du séchage du premier et du deuxième ciment d'imprégnation sans séparation de phase.

Des tests de broutement ont été effectués sur des matériaux de friction issus de l'imprégnation de fils par des ciments d'imprégnation aqueux selon le premier et le deuxième exemple.

A titre de comparaison, un matériau de friction connu de l'homme du métier a également été soumis au même test. Ce matériau de friction connu de l'homme du métier est issu d'un ciment d'imprégnation ne comprenant pas de complexes de charges lubrifiantes.

Le déroulement d'un test de broutement consiste à soumettre un embrayage de transmission manuelle muni de deux garnitures de friction identiques à des cycles représentant des démarrages en pente à une énergie de 50 kJ. Le test est répété pour chaque matériau de friction à différentes températures de 50°C à 320°C.

A chaque engagement, lors du glissement continu, les vibrations sont mesurées au travers d'un coefficient d'excitation de l'arbre de transmission. En fonction de la température, sur la figure 4 est représentée la limite inférieure à partir de laquelle des vibrations, et donc de l'inconfort peuvent être ressenties dans le fonctionnement de l'embrayage sur véhicule automobile.

En trait plein figure la réponse de la formulation de base sans complexes de charges lubrifiantes.

Les points de mesure représentés par des carrés montrent la réponse du matériau de friction selon l'exemple 1.

Les points de mesure représentés par des croix montrent la réponse du matériau de friction selon l'exemple 2.

Les résultats montrent que les matériaux de friction selon l'invention, plus particulièrement selon l'exemple 1 et selon l'exemple 2, font état tous deux de meilleures performances que celles du matériau connu de l'homme du métier. En effet, à partir de 280°C, le matériau connu de l'homme du métier atténue insuffisamment les vibrations, ce qui cause un inconfort. En revanche, les matériaux de friction selon l'exemple 1 et selon l'exemple 2 atténuent suffisamment les vibrations dans la plage de lubrification à chaud (au-delà de 280°C) pour ne pas créer d'inconfort.

Le matériau de friction selon l'exemple 1 présente les meilleures performances moyennes entre 50 et 230°C avec le coefficient d'excitation le plus faible des trois matériaux testés sur cette plage de température.

A partir de 230°C et jusqu'au moins 320°C, le matériau selon l'exemple 2 est celui présentant les meilleures performances, avec le coefficient d'excitation le plus faible des trois matériaux testés sur cette plage de température.

Selon un troisième exemple, un bloc monolithique constitué d'un matériau de friction est élaboré à partir d'un ciment d'imprégnation aqueux comprenant notamment :

- une émulsion de caoutchouc,

- un mélange de résines et

- 5,6% d'un complexe de charges lubrifiantes, exprimés en fraction massique de la matière sèche dans le ciment, le complexe de charges lubrifiantes comprenant, exprimés en fraction massique, 47,5% de graphite et 29,1% de sulfures de métaux, les sulfures de métaux étant un mélange de disulfures d'étain et de zinc, de densité moyenne 4,2.

Selon le troisième exemple, le quotient RI de la fraction massique du graphite divisée par la fraction massique des sulfures de métaux est de 1,63.

Pour vérifier que les charges lubrifiantes sont réparties de manière homogène dans le matériau de friction élaboré à partir du ciment d'imprégnation selon le troisième exemple, plusieurs échantillons représentant entre 1/5 et 1/3 du bloc monolithique sont prélevés aléatoirement le long de sa surface.

Chaque échantillon subit le traitement thermique suivant :

- une première calcination à 480°C pendant 12h pour éliminer le caoutchouc et les résines sans brûler le graphite présent, et

- une deuxième calcination à 800°C pour déterminer la quantité de graphite présente. Les cendres issues de la deuxième calcination sont analysées par fluorescence X afin de déterminer leur composition en sulfures de métaux.

Les résultats des analyses effectuées sont fournis dans le tableau ci-dessous :

L'absence de ségrégation des charges est également vérifiée au moyen d'un microscope électronique à balayage couplé à une sonde EDS (spectroscopie à rayons X à balayage d'énergie). Les charges sont recherchées dans la matrice, identifiées, et leur présence homogène en distribution volumique est vérifiée.

Il est connu de l'homme du métier d'adapter les méthodes d'analyse présentées ci- dessus afin de rechercher, identifier et mesurer la fraction massique de charges lubrifiantes d'une autre nature que le graphite ou les sulfures de métaux dans un matériau de friction.

Les analyses des échantillons du matériau de friction élaboré à partir d'un ciment d'imprégnation suivant le troisième exemple confirment d'une part que les complexes de charges lubrifiantes sont répartis de manière homogène dans le matériau de friction, et d'autre part que le graphite et les sulfures de métaux sont respectivement répartis de manière homogène dans le matériau de friction.

L'invention a été décrite ci-dessus avec l'aide de modes de réalisation et d'exemples sans limitation du concept inventif général.

Bien d'autres modifications et variations se suggèrent d'elles même à l'homme du métier, après réflexion sur les différents modes de réalisation et les différents exemples illustrés dans cette demande. Ces modes de réalisation sont donnés à titre d'exemple et ne sont pas destinés à limiter la portée de l'invention, qui est déterminée exclusivement par les revendications ci-dessous.

Dans les revendications, le mot « comprenant » n'exclut pas d'autres éléments ou étapes, et l'utilisation de l'article indéfini « un » ou « une » n'exclut pas une pluralité. Le simple fait que différentes caractéristiques sont énumérées en revendications mutuellement dépendantes n'indique pas qu'une combinaison de ces caractéristiques ne puisse être avantageusement utilisée. Enfin, toute référence numérique utilisée dans les revendications ne doit pas être interprétée comme une limitation de la portée de l'invention.