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Title:
AQUEOUS MICROCAPSULE DISPERSIONS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2007/033785
Kind Code:
A1
Abstract:
Proposed are aqueous microcapsule dispersions comprising (a) water, (b) microcapsules loaded with one or more ingredients or active compounds, and (c) polymeric dispersants, these polymers being either homopolymers or copolymers and being composed of at least 5 monomer units. These aqueous microcapsule dispersions are especially suitable for imparting microcapsules to textiles of any kind.

Inventors:
FALKOWSKI, Jürgen (Heinrich-Späth Str. 3, Monheim, 40789, DE)
MATHIS, Raymond (Sandstr. 16, Düsseldorf, 40627, DE)
SCHÜTZ, Robert (Westring 82, Tönisvorst, 47918, DE)
Application Number:
EP2006/008901
Publication Date:
March 29, 2007
Filing Date:
September 13, 2006
Export Citation:
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Assignee:
COGNIS IP MANAGEMENT GMBH (Henkelstrasse 67, Düsseldorf, 40589, DE)
FALKOWSKI, Jürgen (Heinrich-Späth Str. 3, Monheim, 40789, DE)
MATHIS, Raymond (Sandstr. 16, Düsseldorf, 40627, DE)
SCHÜTZ, Robert (Westring 82, Tönisvorst, 47918, DE)
International Classes:
D06M23/12; A61K8/04; B01F3/12; D06M15/03; D06M15/05; D06M15/263
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Claims:

Patentansprüche

1. wässrige Mikrokapsel-Dispersionen enthaltend a) Wasser, b) Mikrokapseln, die mit ein oder mehreren Inhalts- bzw. Wirkstoffen beladen sind, und c) polymere Dispergatoren, wobei diese Polymeren Homo- oder Copolymere sein können und wobei diese Polymeren aus mindestens 5 Monomerbausteinen aufgebaut sind.

2. Wässrige Mikrokapsel-Dispersionen nach Anspruch 1, wobei diese Dispersionen als zusätzliche Komponente Viskositätsregulatoren d) enthalten, mit der Maßgabe, dass die Verbindungen d) von den Verbindungen c) verschieden sind.

3. Wässrige Mikrokapsel-Dispersionen nach Anspruch 1 oder 2, wobei man als polymere Dispergatoren Homopolymere einsetzt.

4. Wässrige Mikrokapsel-Dispersionen nach Anspruch 1 oder 2, wobei man als polymere Dispergatoren Copolymere einsetzt.

5. Wässrige Mikrokapsel-Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei man als polymere Dispergatoren c) Verbindungen einsetzt, die ausgewählt sind aus der Gruppe Xanthan Gum, Gellan Gum, Guar, Polyacrylate.

6. Verwendung der wässrigen Mikrokapsel-Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Ausrüstung von Textilien mit Mikrokapseln.

7. Verfahren zur Ausrüstung von Textilien mit Mikrokapseln, wobei man die Textilien mit den wässrigen Mikrokapsel-Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in Kontakt bringt.

Description:

„Wässrige Mikrokapseldispersionen"

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft wässrige Mikrokapseldispersionen zur Ausrüstung von Textilien.

Stand der Technik

Zur Ausrüstung von Textilien werden immer häufiger Mikrokapseln mit verschiedenen Inhaltsstoffen verwendet. Aufgabe der Mikrokapseln ist eine auf der Oberfläche des Textils stattfindende verzögerte Wirkstofffreisetzung, um beispielsweise kosmetische Effekte auf der Haut zu erzielen.

Die Herstellung der Mikrokapseln mit den entsprechenden Inhaltsstoffen kann nach unterschiedlichen Techniken erfolgen. Eine Zusammenstellung dieser Techniken kann beispielsweise folgender Literaturstelle entnommen werden: K. Lacasse, W. Baumann; Textile Chemicals, Tabelle 6-22, Berlin 2004. Die mit diesen Techniken hergestellten Mikrokapseln haben üblicherweise einen Durchmesser von 1-10 μm. Bei der Applikation von Mikrokapsem auf Textilien können nur begrenzte Mengen an Kapseln aufgebracht werden, da ansonsten die Oberflächeneigenschaften der textilen Gewebe zu stark beeinträchtigt werden. Mithin kann somit nur ein begrenztes Volumen an Wirkstoffen über Mikrokapseln appliziert werden.

Hinzu kommt, dass die Menge der auf der Oberfläche von Textilien befindlichen Mikrokapseln durch Waschvorgänge vermindert wird, wodurch logischerweise die Menge der beim Tragen der Textilien freigesetztem Wirkstoffe ebenfalls abnimmt, was subjektiv als Nachlassen der Wirkung erfahren wird. Aus diesem Grunde empfiehlt es sich, die Textilien nach einigen Wasch- und Tragevorgängen neu mit Mikrokapseln zu beladen.

Beschreibung der Erfindung

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Mikropkapseln, die herstellungsbedingt üblicherweise in wässriger Lösung anfallen, in einer sowohl für den Erstausrüster als auch für den Endverbraucher geeigneten Angebotsform zur Verfügung zu stellen.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, lagerstabile wässrige Mikrokapsel-Dispersionen zu Verfügung zu stellen. Das Erfordernis der Lagerstabilität hat dabei zwei wesentliche Aspekte:

• Mikrokapseln enthalten in der Regel organische Inhaltsstoffe, deren Dichte kleiner ist als die Dichte des Wassers in der kontinuierlichen Phase der Dispersion. Dies bedingt, dass die Kapseln in der Dispersion dazu neigen, sich an der Oberfläche anzusammeln und dort auch zu agglomerieren. Dadurch wird die Weiterarbeitung der Kapseln erheblich erschwert. Sowohl bei der Erstausrüstung der Textilien in industriellen Prozessen als auch bei der Nachladung beim Endverbraucher ist es daher wichtig, die Mikrokapseln aus einer stabilen und möglichst monomer verteilten Dispersion zu applizieren.

• Nach Untersuchungen der Anmelderin ist die Auswahl geeigneter Additive, die geeignet sind, eine Dispergierung von Mikrokapseln b) zu bewirken, nicht trivial. Verwendet man beispielsweise typische tensidische Dispergatoren wie Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden an Alkohole, etwa Fettalkoholethoxylate, so kommt es zur Schädigung bzw. zum Erweichen der Polymerhülle der Mikrokapseln b). Dies kann sogar dazu führen, dass bei es bei der Lagerung zum Auslaufen der Inhaltsstoffe aus den Kapseln kommt.

überraschenderweise wurde nun gefunden, dass durch den Einsatz von bestimmten Dispergatoren c) langerstabile wässrige Mikrokapseldispersionen hergestellt werden können.

Gegenstand der Erfindung sind wässrige Mikrokapsel-Dispersionen enthaltend a) Wasser,

b) Mikrokapseln die mit ein oder mehreren Inhalts- bzw. Wirkstoffen beladen sind, und c) polymere Dispergatoren, wobei diese Polymeren Homo- oder Copolymere sein können und wobei diese Polymeren aus mindestens 5 Monomerbausteinen aufgebaut sind.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen lösen die genannten Aufgaben in hervorragender Weise. Insbesondere ist hervorzuheben:

• Die Dispersionen sind langfristig lagerstabil.

• Die polymere Kapselhülle der Mikrokapseln wird durch die Verbindungen c) nicht geschädigt oder erweicht.

• Das Aufziehverhalten der Mikrokapseln auf Textilien wird durch die Verbindungen c) nicht beeinträchtigt, ebenso wenig kommt es beim Aufbringen der Mikrokapseln auf die Textilien nicht zu Ablagerungen auf den Walzen.

• Die Dispersionen können sowohl in industriellen Prozessen (Aufziehverfahren, Foulardverfahren), als auch beim Endverbraucher (Nachladen von Textilen etwa nach Waschvorgängen) verwendet werden.

In einer Ausführungsform setzt man den erfindungsgemäßen Mikrokapsel- Dispersionen zusätzlich Viskositätsregulatoren d) zu, wobei die Verbindungen d) chemisch von den Verbindungen c) verschieden sein müssen.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind mithin Mikrokapsel-Dispersionen enthaltend a) Wasser, b) Mikrokapseln, die mit ein oder mehreren Inhalts- bzw. Wirkstoffen beladen sind, c) polymere Dispergatoren, wobei diese Polymeren Homo- oder Copolymere sein können und wobei diese Polymeren aus mindestens 5 Monomerbausteinen aufgebaut sind und d) Viskositätsregulatoren,

mit der Maßgabe, dass die Verbindungen d) chemisch von den Verbindungen c) verschieden sein müssen.

Gewünschtenfalls können die erfindungsgemäßen Mikrokapsel-Dispersionen auch weitere Additive enthalten, die üblicherweise bei der Ausrüstung von Textilien eingesetzt werden.

Zu den Mikrokapseln b)

Unter Mikrokapseln werden im Rahmen der vorliegenden Erfindungen prinzipiell organische Polymere mit einer bestimmten Raumstruktur verstanden (vergl. hierzu: K. Lacasse und W. Baumann, Textile Chemicals, Environmental Data and Facts, Berlin 2004, Seiten 468-482). Bezüglich der Raumstruktur gilt, dass es sich um Hohlkörper handelt, die typischerweise einen Durchmesser im Bereich von 2 bis 2000 μm und einen äußeren Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 200 μm und insbesondere 0,5 bis 150 μm haben. Auf Grund dieser Hohlkörper- Struktur können die Mikrokapseln mit Inhaltsstoffen bzw. Wirkstoffen beladen sein.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden stets beladene Mikrokapseln eingesetzt, also Mikrokapseln, die mit ein oder mehreren Inhalts- bzw. Wirkstoffen beladen sind. Als Inhalts- bzw. Wirkstoffe kommen prinzipiell alle Substanzen in Betracht, die beim Tragen des Textils, das mit den beladenen Mikrokapseln ausgerüstet ist (was durch in-Kontakt-Bringen des Textils mit den erfindungsgemäßen Mikrokapsel- Dispersionen geschieht) auf die Haut gelangen sollen. Dabei kann es sich beispielsweise um Fette, öle, Pflanzenextrakte, Vitamine, Duftstoffe, Repellants, Insektizide und dergleichen handeln. Bei den ölen sind pflanzliche öle mit hautpflegenden und gesundheitsfördernden Eigenschaften bevorzugt, etwa Kokosöl, Passionsblumenöl, Sheabutter, Hagebuttenkernöl, Lavendelöl, Aprikosenkernöl. Bei den Pflanzenextrakten sind Rhodysterol und Aloe vera bevorzugt.

Von besonderer Bedeutung sind im ahmen der vorliegenden Erfindung solche Wirkbzw. Inhaltsstoffe, die folgende Eigenschaften aufweisen: hautpflegend, feuchtigkeits-

spendend, anregend, beruhigend, Cellulitis-mindernd, hautstraffend, repellierend, erfrischend, anregend.

Die verkapselten Substanzen, im folgenden auch Kernmaterial genannt, können aus beliebigen, festen, flüssigen oder gasförmigen Materialien bestehen, die in verkapselter Form in entsprechende Produkte eingearbeitet werden sollen. Vorzugsweise werden als Kernmaterialien Duftstoffe, wie Parfümöle, oder bei dem jeweiligen Einsatzgebiet pflegend wirkende Substanzen verwendet.

Als Parfümöle bzw. Duftstoffe können einzelne Riechstoffverbindungen, z.B. die synthetischen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe verwendet werden. Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z.B. Benzylacetat, Phenoxyethylisobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzyl-carbinylacetat, Phenylethylacetat, Linalylbenzoat, Benzylformiat, E- thyfmethylphenylgiycinat, Allylcyclohexylpropionat, Styrallylpropionat und Benzylsa- licylat. Zu den Ethem zählen beispielsweise Benzylethylether, zu den Aldehyden z.B. die linearen Alkanale mit 8-18 C-Atomen. Citral (Geranial), Citronellal, Citronellylo- xyacetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Hydroxycitronellal, Lilial und Bourgeonal. Zu den Ketonen z.B. die Jonone, α-Isomethylionon und Methyl-cedrylketon, zu den Alkoholen Anethol, Citronellol, Eugenol, Geraniol, Linalool, Phenylethylalkohol und Terpineol, zu den Kohlenwasserstoffen gehören hauptsächlich die Terpene wie Limonen und α- Pinen. Als Duftstoff kann auch Eucalyptol (1,8-Cineol) eingesetzt werden. Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die gemeinsam eine ansprechende Duftnote erzeugen. Solche Parfümöle können auch natürliche Riechstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind, z.B. Pine-, Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosen- oder Ylang-Ylang-öl. Ebenfalls geeignet sind Muskatellersalbeiöl, Kamillenöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Eukalyptusöl, Zimt- blätteröl, Lindenblütenöl, Wacholderbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenbtütenöl, Neroliol, Orangenschalenöl und Sandelhotzöl. Außerdem können als Riechstoffe Nitrile, Sulfide, Oxime. Acetale, Ketale, Säuren, Schiffsche Basen, heterocyclische Stickstoffverbindungen wie Indol und Chinolin, Py- razine, Amine wie Anthanilate, Amide, halogenorganische Verbindungen wie Rose-

acetat, nitrierte Verbindungen wie Nitromoschus, heterocyclische Schwefelverbindungen wie Thiazole und heterocylische SauerstoffVerbindungen wie Epoxide, die alle dem Fachmann als mögliche Riechstoffe bekannt sind, eingesetzt werden. Beispiele für pflegende Komponenten sind Vitamine und Provitamine, wie Vitamin A, Vitamin C, Vitamin E (α- Tocopherol), Vitamin F (Polyen-Fettsäuren), Panthenol (Provitamin B5), Betakarotin (Provitamin A) und deren Derivate (z. B. Ester wie Stea- rylascorbat), Pflanzenextrakte, Biopolymere, Antischuppenmittel, UV- Schutzmittel, Emollients (kosmetische öle), Silikonöle.

Im Falle von kosmetischen Anwendungen sind als pflegende Komponenten Tocophe- role und deren lipidlösliche Derivate bevorzugt. Geeignete Tocopherole sind z.B. die natürlichen Tocopherole und deren Gemische sowie synthetische Tocopherole. Geeignete Derivate sind z.B. Tocopherylacetat, Tocopherylnicotinat, Tocopherylascorbat, Tocopherylretinoat, Tocopherylsuccinat, Tocopheryllinoleat oder Tocopherylbenzoat.

Zu den Verbindungen c)

Wie bereits ausgeführt handelt es sich bei den Verbindungen c) um polymere Disper- gatoren, also um Verbindungen, die als strukturell als Polymere anzusprechen sind und die im Hinblick auf die Mikrokapseln b) eine dispergierende und/oder emulgierende Wirkung entfalten. Dabei können die Polymeren c) Homo- oder Copolymere sein. Sie müssen zwingend aus mindestens 5 Monomerbausteinen aufgebaut sein.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden als Verbindungen c) Homopolymere eingesetzt.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform setzt man als Verbindungen c) Polymere c) mit Molekulargewichten von mindestens 500 ein.

Die Monomerbausteine, die den polymeren Dispergatoren c) zu Grunde liegen, können aus natürlichen Rohstoffquellen stammen oder synthetischen Ursprungs sein. Beispiel für polymeren Dispergatoren c), deren Monomerbausteine natürlichen Ursprungs sind, sind etwa Polymere auf Basis von Cellulose (z.B. Na-

Carboxymethylcellulose) oder Polysaccharide, (zB. Xanthan Gum, Gellan Gum, Guar oder Pektine)

Beispiel für polymeren Dispergatoren c), deren Monomerbausteine synthetischen Ursprungs sind, sind etwa Acrylate (z.B. Na-Polyacrylate), Methacrylate oder Alkylacry- late (z.B. Pemulen).

Gewünschtenfalls können die Monomerbausteine, aus denen die Dispergatoren c) aufgebaut sind, auch chemisch modifiziert sein.

In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform setzt man als polymere Dispergatoren c) Verbindungen ein, die ausgewählt sind aus der Gruppe Xanthan Gum, Gellan Gum, Guar, Polyacrylate. Diese Dispergatoren können einzeln oder im Gemisch untereinander eingesetzt werden.

Zu den Viskositätregulatorend d)

Bei den Viskositätsregulatoren d) kann es sich beispielsweise um organische oder anorganische Salze handeln. Beispielsweise können Alkali- oder Erdalkalisalze, etwa Natriumchlorid oder Magnesiumchlorid verwendet werden. Als organische Salze kommen etwa Harnstoff, Harnstoffderivate oder Aminosäuren in Betracht. Darüber hinaus ist auch der Einsatz oberflächenaktiver Verbindungen, wie z.B. Alkaliseifen von langkettigen Carbonsäuren, Alkalisalze von Sulfonsäuren, Alkalisalze von Alkoholsulfaten oder Alkholethersulfaten möglich, etwa Na-Cumolsulfonat, Na- Laurylsulfat oder Na-Laurylethersulfat.

Zu den Mikropkapseldispersionen

Die erfindungsgemäßen Mikrokapseldispersion weisen vorzugsweise eine Konzentration an Kapseln von 1 - 50 Gew% auf. Vorzugsweise beträgt die Konzentration an Mikrokapseln im Bereich von 1 bis 20 Gew%. Die %-Angaben bedeuten dabei jeweils: Gew.-% an Mikrokapseln b) bezogen auf die gesamte Dispersion.

Die Mikrokapseln können einen Durchmesser 0,1 bis 200 μm haben, wobei der bevorzugte Bereich bei 1 bis 20 μm liegt.

Die Herstellung der mit ein oder mehreren Wirkstoffen und/oder Wirkstoffen belade- nen Mikrokapseln kann an sich nach allen dem Fachmann einschlägig bekannten Methoden erfolgen. Eine Zusammenstellung entsprechender Techniken kann beispielsweise folgender Literaturstelle entnommen werden: K. Lacasse, W. Baumann; Textile Chemicals, Tabelle 6-22, Berlin 2004.

Die Menge der in den wässrigen Mikrokapsel-Dispersionen enthaltenen erfindungsgemäß einzusetzenden polymeren Dispergatoren c) unterliegt an sich keinen besonderen Einschränkungen. Vorzugsweise werden sie jedoch in Mengen von 0,05 bis 2 Gew.- % eingesetzt und insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-% eingesetzt. Die %- Angaben bedeuten dabei jeweils: Gew.-% an Dispergatoren c) bezogen auf die gesamte Dispersion.

Die polymeren Disperatoren c) können direkt in eine wässrige Dispersion der Mikrokapseln b) eingebracht und darin gelöst werden, wobei gegebenenfalls die Temperatur etwas erhöht wird, vorzugsweise arbeitet man dabei im Bereich von 20 bis 80 0 C. Ein Einsatz von Dispergiermaschinen, wie z.B. Zahndispergiermaschinen oder Hochdruckhomogenisatoren kann gewünscht sein, ist jedoch im Allgemeinen nicht notwendig. Er wird vorzugsweise vermieden, um zu verhindern, dass es zu einer unerwünschten Schädigung der Mikrokapseln vor oder bei der Applikation auf dem Textil kommt, was auch zu einer unerwünschten, frühzeitigen Freisetzung der enthaltenen Wirkstoffe führen könnte.

Ein weiterer Erfindungsgegenstand ist die Verwendung der genannten wässrigen Mikrokapsel-Dispersionen zur Ausrüstung von Textilien jeglicher Art mit Mikrokapseln.

Ein weiterer Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Ausrüstung von Textilien mit Mikrokapseln, wobei man die Textilien mit den oben genannten wässrigen Mikrokapsel-Dispersionen in Kontakt bringt.

Beispiele

Eingesetzte Substanzen

Dispergatoren c):

• Cosmedia Guar: kationisiertes Guar (Fa. Cognis)

• Keltrol F: Xanthan Gum (Fa. Kelco)

• Cosmedia SP: Polyacrylat (Fa. Cognis)

Beispiel 1

955g einer wässrigen Mikrokapseldispersion, die 40 Gew.-% ca. 2-5 μm großen Mik- rokapseln mit pflegenden, ölhaltigen Inhaltsstoffen enthielt, neigte aufgrund der Dichte der enthaltenen öle (u.a. Kokosöl) zur Entmischung, d.h. die Kapseln setzten sich als Agglomerate auf der Oberfläche ab. Dieser Dispersion wurde auf 60 0 C erwärmt und es wurden als polymere Dispergatoren portionsweise 2,5 g Cosmedia Guar und 2,5 g Keltrol F zugegeben und intensiv eingerührt bis sich alle Anteile an den polymeren Dispergatoren gelöst hatten. Zur Viskositätseinstellung wurde anschließend 40 g Magnesiumchloridhexahydrat zugeben. Anschließend wurde das Produkt unter Rühren auf 20 0 C abgekühlt. Die Viskosität der so hergestellten Mikrokapseldispersion betrug 1280 mPas (Brookfield, 25 0 C, Spindel 31, 50 upm). Nach 6 Monaten Lagerzeit waren keinerlei Entmischungen zu beobachten. Die Viskosität war mit 1350 mPas nahezu konstant geblieben.

Beispiel 2

998 g einer wässrigen Mikrokapseldispersion, die 40 Gew.-% ca. 2-5 μm großen Mik- rokapseln mit Mücken-abweisenden Inhaltsstoffen enthielt, wurden in 668 g vollentsalztes Wasser eingerührt. Aufgrund der Dichte der in den Mikrokapseln enthaltenen organischen Bestandteile (u.a. N,N-Diethyl-m-toluamid) neigte die Dispersion zur Entmischung, d.h. die Kapseln schwammen auf. Diese Dispersion wurde auf 60 0 C

erwärmt und es wurden als polymerer Dispergator 2,0 g Cosmedia SP zugegeben und intensiv eingerührt bis sich alle Anteile an Dispergator gelöst hatten. Anschließend wurde abgekühlt. Die Viskosität der so hergestellten Mikrokapseldispersion betrug 23 mPas (Brookfϊeld, 25 0 C, Spindel 21, 100 upm). Nach 6 Monaten Lagerzeit waren keinerlei Entmischungen zu beobachten. Die Viskosität war unverändert geblieben, die Dispersion war homogen geblieben.

Beispiel 3

994 g einer wässrigen Mikrokapseldispersion, die 40 Gew% ca. 2-5 μm großen Mikro- kapseln mit Inhaltsstoffen gegen Cellulitis enthielt, wurde in 894 g vollentsalztes Wasser eingerührt. Aufgrund der Dichte der enthaltenen Wirkstoffe (u.a. Shea Butter, Ap- rikosenkernöl und Hagebuttenöl) neigte die Kapseldispersion zur Entmischung, d.h. die Kapseln schwammen auf. Diese Kapseldispersion wurde auf 60 0 C erwärmt und es wurde portionsweise 6,0 g Cosmedia SP zugegeben und intensiv eingerührt bis sich alle Anteile an polymerem Dispergator gelöst hatten. Anschließend wurde abgekühlt. Die Viskosität der so hergestellten Mikrokapseldispersion betrug 420 mPas (Brook- field, 25 0 C, Spindel 31, 50 upm). Nach 6 Monaten Lagerzeit betrug die Viskosität 450 mPas. Die Dispersion war homogen geblieben.