DOMAINETECHNIQUE

La présente invention relève du domaine général des composés aromatiques contenus, en particulier, dans les huiles essentielles ou essences végétales.

De tels composés ont, bien évidemment, pour fonction première de dégager des odeurs et des goûts agréables et marqués, de sorte que certains d'entre eux sont employés très naturellement et très couramment dans le domaine de l'aromatisation alimentaire ou de la parfumerie. Mais ces composés peuvent posséder également des vertus thérapeutiques, antiseptiques, désinfectantes, désodorisantes, voire anti- parasitaires et insecticides/insectifuges, ces vertus étant éventuellement mises à profit dans des produits industriels et commerciaux.

Plus précisément, la présente invention a pour objet une composition aromatique comprenant au moins un principe actif aromatique à base d'oliban constitué par au moins une huile essentielle d'oliban ou par un ou plusieurs composants de celle-ci. La présente invention a également trait à l'utilisation d'une telle composition pour la préparation de médicaments, de produits sanitaires et d'hygiène, de produits désinfectants, désodorisants, antiseptiques, insecticides, insectifuges, anti¬ parasitaires, de produits phytosanitaires, de produits cosmétiques ou bien encore de parfums, entre autres.

TECHNIQUE ANTERIEURE

L'huile essentielle d'oliban - olibanum - (encens) est extraite de plantes de la famille des Burséracées. Ces plantes dont les pays d'origine sont principalement ceux du Nord Est de l'Afrique, de l'Arabie ainsi que l'Iran, fournissent une gomme - oléorésine qui contient des sucres, des alcools et des acides. Classiquement, l'huile

essentielle est obtenue par distillation à la vapeur d'eau de cette gomme-oléorésine. Le distillât consiste en un liquide visqueux qui peut être incolore, jaune pâle, jaunâtre, jaune rougeâtre selon sa provenance et les traitements de purification auxquels il peut être soumis. L'encens est évidemment utilisé pour ses propriétés odoriférantes et aromatiques agréables, qui se développent surtout sous l'action de la chaleur. On connaît également des applications thérapeutiques de l'huile essentielle d'oliban :

- traitement des états infectieux en usage interne et externe,

- mise en oeuvre comme antidépresseur par voie interne, - utilisation comme base d'élaboration de stimulants et de balsamiques,

- incorporation dans des pilules de cyanoglosses opiacées, dans des emplâtres mercuriels ou dans des préparations actives contre certaines névralgies.

Et son caractère odoriférant agréable lui vaut, bien entendu, d'être employée en parfumerie. Cependant, l'exploitation industrielle et commerciale de l'huile essentielle d'oliban ou de ses composants aromatiques est toujours restée extrêmement limitée et discrète. La plupart de ces applications pharmaceutiques, cosmétiques ou en parfumerie n'ont d'ailleurs plus cours actuellement.

Cette désuétude s'explique par plusieurs raisons, qui vont être examinées ci- après.

En premier lieu, l'huile essentielle d'oliban souffre de l'inconvénient d'être difficilement soluble dans les solvants organiques classiques, utilisés en pharmacie ou en parfumerie. Cela gêne considérablement la manipulation de cette essence et son incorporation commode, sous différentes formes dans diverses préparations. En outre, ce défaut de solubilité a pour conséquence directe une moindre diffusion, aussi bien externe qu'interne, en usage thérapeutique. Cela signifie que la biodisponibilité des principes actifs d'oliban ne peut pas être maximale et que, par suite, ces performances thérapeutiques s'en ressentent.

En second lieu, l'essence d'oliban a une fâcheuse tendance à se dégrader lors de son vieillissement, en particulier lorsqu'elle est exposée à des facteurs environnementaux agressifs, du type : air, lumière et chaleur. Cela se traduit par une

oxydation et par une "résinification", c'est-à-dire une augmentation de la viscosité, qui ne fait que compliquer la manipulation et l'utilisation de cette essence. Ce phénomène de dégradation, notamment par oxydation, s'accompagne de la formation des sous-produits indésirables, eu égard aux effets thérapeutiques, parfumants, désodorisants, désinfectants, ou autres, recherchés.

En troisième lieu, il est bien évident que les compositions aromatiques du type olibanum auraient tout à gagner, quant à leur intérêt industriel et commercial, dans l'amélioration de leurs propriétés fonctionnelles, thérapeutiques, odoriférantes, désinfectantes et autres. Dans cette optique, le but final visé est d'augmenter l'activité tout en diminuant la dose, pour des motifs économiques évidents.

EXPOSE DE L'INVENTION

Dans cet état de faits, l'un des objectifs essentiels de la présente invention est de fournir une composition aromatique à base de composés actifs d'oliban et présentant des propriétés physico-chimiques, en particulier une solubilité et une stabilité au vieillissement améliorée et plus adaptée, aux impératifs industriels de simplicité de mise en oeuvre et de longue durée de stockage.

Un autre objectif de l'invention est de fournir une composition aromatique à base d' Olibanum ou analogue, qui présente des propriétés fonctionnelles, notamment pharmaceutiques, cosmétiques, parfumantes ou hygiéniques qui soient maximales à des doses actives les plus faibles possibles.

Un autre objectif de l'invention est de fournir une composition aromatique qui constitue une matière première non seulement efficace et économique, mais également utilisable aisément et de manière universelle, dans de multiples applications.

Pour satisfaire à ces objectifs, parmi d'autres, la demanderesse a eu le mérite de mettre en évidence, de manière tout à fait surprenante et inattendue et après de nombreuses recherches et expériences, qu'il convient d'associer les composés actifs d'oliban à au moins un agent synergique choisi parmi les composés de formule

C ₁₀ H, _g O et/ou les sels métalliques.

Ainsi, la présente invention concerne une composition aromatique comprenant, d'une part, au moins un système aromatique actif à base d'oliban et constitué par au moins une huile essentielle d'oliban et/ou par un ou plusieurs composants de celle-ci et, d'autre part, au moins un agent synergique choisi parmi les composés de formule CioHigO et/ou parmi les sels de métaux des colonnes IB et LIB de la classification périodique des éléments ("La Chimie - Dictionnaire encyclopédique - Jacques Angenault - Editions DUNOD - 1991), le zinc et le cuivre étant particulièrement préférés.

L'avantage et l'intérêt de cette composition tient dans l'exacerbation des propriétés physicochimiques et fonctionnelles du système aromatique actif à base d'oliban, par cette classe chimique particulière de composés synergiques aromatiques et/ou métalliques. Cela se traduit notamment par :

- une synergie d'action,

- une meilleure solubilité dans les solvants organiques et, notamment dans l'éthanol, ainsi que dans les composants aromatiques,

- une meilleure diffusion,

- et une plus grande stabilité au vieillissement.

Cette association originale est d'un intérêt industriel et commercial certain pour tous les produits végétaux aromatiques issus de l'oliban. L'huile essentielle d'oliban-olibanum (encens) plus particulièrement sélectionnée conformément à l'invention, est extraite de petits arbres de la famille des burséracées ; de préférence : Boswellia carterii - birdw et espèces voisines. Ces petits arbres poussent principalement en Iran, Inde, en Afrique et Arabie de part et d'autre de la mer rouge et de l'océan indien. Du côté africain, il s'agit de la corne de l'Afrique, de l'Ethiopie de la Somalie, de l'île de Socotra et de l'Erythée où se trouvent les boswellia carterii birdwood, boswellia frereana birdwood (ou encens femelle) et boswellia bhau-dajiana birdwood (ou encens mêle). Le boswellia papyrifera (Del.) Hochst pousserait au Soudan et en Erythée. En Arabie on trouve les boswellia sacra flueckiger. En Inde, on trouve boswellia serrata Ro. Tous les boswellia que l'on vient de citer supra et que la Demanderesse a eu le mérite d'isoler et de sélectionner, fournissent une gomme -oléo- résine qui contient des sucres, des

acides, des alcools, une huile essentielle.

Suivant une disposition originale et avantageuse de l'invention, on regroupe les composants de l'huile essentielle d'encens, selon leur structure chimique, avec un pourcentage variant selon les origines géographiques (Higazy, Obermann, Peyron et d'autres).

- Hydrocarbures : α-pinène (constituant prédominant dans l'huile essentielle d'oliban en provenance d'Aden jusqu'à 40 %), /3-pinène, limonène, myrcène...

- alcools : olibanol, bornéol, farnesol, octanol, incensol (erythrée)...

- éthers : cinéole-1,8 - carbonylés : carvone, verbenone...

- acides boswelliques α et 3...

- esters : acétate d'octyle (constituant prédominant : erythrée, jusqu'à 50 T et plus).

Le bornéol à l'état naissant ou estérifié, ainsi que le cinéole sont en faible proportion dans l'huile essentielle d'oliban plus ou moins 1 % en moyenne dans erythrée et Aden.

Il existe une unité olfactive des gommes -résines- encens et leurs produit-. d'extraction.

Plusieurs technologies peuvent être utilisées pour extraire les composants des résines d'oliban, e.g. : distillation à la vapeur d'eau, dissolvants volatils. thermolysats.

Conformément à l'invention, ces trois techniques sont préférées mais la distillation à la vapeur d'eau de cette gomme oléorésine est particulièrement préférée. Le distillât consiste en un liquide visqueux qui peut être incolore, jaune pâle, jaunâtre, jaune rougeâtre selon la provenance et les traitements auxquels il peut être soumis. La densité de cette essence d'oliban varie d'environ 0,850 à 1060. Elle est d'autant plus lourde qu'elle se résinifie ou qu'elle est résineuse.

Conformément à une caractéristique préférée de l'invention, l'agent synergique est au moins en partie de nature aromatique et comprend de l'eucalyptol, du bornéol (natif ou sous forme d'ester) ou un mélange d'entre eux. Ces deux composés sont des isomères en C ₁₀ Hι ₈ O, largement disponibles et relativement peu onéreux.

L'eucalyptol, dénommé également cinéole-1,8 ou époxy-l,8p-menthane, est un éther oxyde interne correspondant à la terpine. Il est extractible, sous forme liquide, de diverses essences végétales. Ce sont bien entendu celles d'eucalyptus qui en contiennent en plus grande quantité, à savoir jusqu'à 85 %. A titre d'exemple, on peut citer : Eucalyptus globulus, Eucalyptus austrialana, Eucalyptus amygdalina,

Eucalyptus polybractea, et l'Eucalyptus smithii, entre autres.

On peut également évoqué Malaleuca leucadendron et Malaleuca viridiflora qui contiennent respectivement de 60 à 75 % et de 35 à 70 % d'Eucalyptol. Pour mémoire, on signalera enfin Artemisa cina et Artemisa vulgaris. L'eucalyptol est un liquide mobile, incolore dont l'odeur rapppelle à la fois la menthe et le camphre, sa densité est de 0,921. Les activités pharmacologiques connues de l'eucalyptol sont celles d'expectorant et d'antiseptique puissants. Il est surtout utilisé comme moyen de lutte contre les infections de l'appareil respiratoire et génito-urinaire notamment. On relève également des usages comme désinfectant, désodorisant, anti- parasitaire, insecticide/insectifuge.

L'eucalyptol utile comme agent synergique dans le cadre de l'invention peut se présenter sous forme pure ou être apporté par une huile essentielle, qui en est riche, par exemple par l'une ou plusieurs de celles citées ci-dessus. S'agissant du bornéol, on peut signaler qu'il s'agit d'un alcool fourni par un arbre poussant à Bornéo et Sumatra : Dryobalanops Camphora. Le bornéol (camphol droit), également dénommé l ,7,7-triméthylbicyclo[2.2.1]heptane-2-ol, est recueilli sous forme cristalline sous l'écorce de Dryobalanops camphora.

Le bornéol est soluble dans l'éthanol et les essences végétales fluides. Sa densité est moindre que celle de l'eau. Diverses essences végétales en contiennent, soit à l'état pur, soit sous forme d'ester. A titre d'illustration de ces essences sources de bornéol, on peut citer :

- Rosmarinus Officin lis (15 % poids)

- les huiles essentielles de pin, et, plus particulièrement : * Abiès sibirica (40 % poids d'acétate de bornyle)

* Tsuga canadensis,

* Pinus silvestris,

* Pinus mariana etc..

- Origanum majorana (85 % poids d'un mélange de camphre et de bornéol "Bruylants") - Thymus satureoides (35 % poids).

Le bornéol est un antiseptique et, pour beaucoup d'auteurs, un tonique général et plus spécifiquement un stimulant de la cortico-surrénale. Il est mis en oeuvre dans le traitement de maladies infectieuses et d'états dépressifs, ou bien encore comme désensibilisant. De la même façon que pour l'eucalyptol, l'apport d'agent synergique à base de bornéol dans la composition aromatique de l'invention, peut être réalisé par l'intermédiaire d'une ou plusieurs huiles essentielles, dont notamment celles mentionnées supra et qui sont riches en ce composé aromatique actif.

Etant donné que pour obtenir les compositions aromatiques selon l'invention on peut, notamment, avoir recours à tout ou partie d'huiles essentielles d'oliban ainsi qu'à des huiles essentielles contenant de l'eucalyptol et/ou du bornéol, il est intéressant de préciser que ces essences végétales peuvent présenter des variations dans leurs compositions, lesdites variations dépendant de plusieurs facteurs. Tout d'abord, il est évident que l'origine végétale et vivante de ces huiles, détermine une variabilité tenant à la localisation géographique, de laquelle dépend le climat et la nature du sol. Par ailleurs, des changements de composition peuvent intervenir en fonction du moment de la récolte du végétal. Enfin, il est clair que la distillation et la manière avec laquelle elle est conduite, sont d'autres facteurs qui influent quelque peu sur l'huile essentielle obtenue in fine. Ceci considéré, il y a lieu de noter que le premier facteur n'est pas réellement crucial et qu'il est possible de maîtriser les deux autres, de façon à assurer une constance des propriétés, notamment physicochimiques, thérapeutiques et cosmétiques, des huiles essentielles.

Il est également à considérer que ces dernières peuvent se présenter sous forme rectifiée ou non pour leur mise en oeuvre dans les compositions aromatiques selon l'invention.

Ainsi, au sens de la présente invention, le terme "rectifié" fait référence à un ou plusieurs traitements de purification, par l'intermédiaire desquels les huiles essentielles sont débarrassées d'un ou plusieurs de leurs composants indésirables. En particulier, les terpènes, qui sont présents dans pratiquement toutes les huiles essentielles peuvent être éliminés par déterpénation. Un tel traitement vise à améliorer la solubilité de l'essence dans l'éthanol, ainsi que son pouvoir aromatique. Cela concerne plus spécifiquement la parfumerie. Il va de soi que la purification ou rectification de l'essence peut également s'étendre à d'autres constituants des essences que les terpènes, à savoir : les alcaloïdes, ou autre composant non terpénique.

Ces traitements de purification/rectification permettent d'éliminer les composés gênants en fonction de l'utilisation visée. Ces composés gênants peuvent être éliminés ainsi de manière totale ou partielle.

Dans le cas où le système actif à base d'oliban est constitué d'au moins une huile essentielle d'oliban et où l'agent synergique comprend de l'eucalyptol, ce dernier est de préférence présent à hauteur de 15 à 75 %, de préférence de 25 à 35 % en volume par rapport à la composition totale.

En revanche, lorsque le système aromatique actif à base d'oliban est constitue d'au moins une huile essentielle d'oliban et lorsque l'agent synergique comprend du bornéol, ce dernier titre de 5 à 100 % en poids, de préférence de 20 à 30 Te en poids, et plus préférentiellement encore environ 25 % en poids, par rapport au système actif à base d'oliban.

Avantageusement, la composition comporte au moins un solvant organique choisi parmi les corps gras, les alcools, les éthers ou leurs mélanges, de préférence, parmi les alcools et/ou les éthers, l'éthanol étant plus particulièrement préféré.

Suivant une variante avantageuse de l'invention, l'agent synergique comprend au moins un sel métallique présent dans une quantité telle que le (ou les) cation(s) métallique(s) représente(nt) de 0,1 à 10 % en poids par rapport à la masse totale des composés aromatiques formant le corps aromatique de préférence 0, 1 à 5 % . De préférence, l'agent synergique comprend au moins un sel de zinc et/ou au moins un sel de cuivre.

Dans le cas où le cation provient du cuivre, sa concentration, exprimée en % en poids par rapport à la masse totale des composés aromatiques (ou corps aromatique), est avantageusement comprise entre 0,3 et 1 %, de préférence entre 0,4 et 0,6 %. Dans le cas où le cation provient du zinc, sa concentration, exprimée en % en poids par rapport à la masse totale des composés aromatiques (ou corps aromatique), est avantageusement comprise entre 0, 1 et 2 %, de préférence entre 0,5 et 2 % .

La combinaison synergique de système à base d'oliban, d'une part, et d'eucalyptol et/ou de bornéol et éventuellement de sel de Zn et/ou de Cu, d'autre part, a pour effet avantageux d'augmenter la solubilité des composés d'oliban dans des solvants organiques, tels que par exemple l'éthanol. Cela se vérifie notamment pour l'huile essentielle d'oliban, qu'elle soit sous forme rectifiée ou non et quel que soit le mode opératoire d'extraction.

Il s'avère également que la composition diffuse beaucoup mieux, par rapport à la composition aromatique à base d'oliban seul, au travers de différents supports solides, tels que les tissus animaux ou végétaux, les matériaux fibreux (lorsqu'elle est à l'état liquide ou gazeux) et au travers des gaz, tels que l'air (lorsqu'elle se trouve à l'état de vapeur).

Cette excellente diffusion est à l'origine de meilleures performances en matière de biodisponibilité, donc d'efficacité thérapeutique, mais aussi en matière de parfumerie, cosmétique, désinfection ou désodorisation de l'air ambiant.

Il a pu être également constaté que la combinaison synergique décrite ci-dessus procure des propriétés de stabilité à la conservation particulièrement optimisées. L'invention peut être mise en oeuvre suivant différents modes de réalisation. - a - Selon un premier exemple de mode de réalisation, on mélange de l'huile essentielle d'oliban, rectifiée ou non, avec de l'agent synergique pur (ou sensiblement pur) de type eucalyptol et/ou bornéol. On peut avoir ainsi par exemple :

- 30 % en volume d'huile essentielle d'oliban (rectifiée ou non) ; - et 70 % en volume d'eucalyptol ; ou bien encore :

- 75 % en poids d'huile essentielle d'oliban (rectifié ou non),

- et 25 % en poids de bornéol, ou bien enfin :

- 30 % en volume d'huile essentielle d'oliban (rectifiée ou non), - 70 % en volume d'eucalyptol,

- et 25 % en poids de bornéol par rapport à l'huile essentielle d'oliban. - b - Selon un deuxième exemple de mode de réalisation, la composition peut être constituée par un mélange d'huiles essentielles constituant un véhicule pour les principes actifs essentiels de l'invention, à savoir : les composés d'oliban et l'agent synergique à base d'eucalyptol et ou de bornéol et éventuellement d'au moins un sel métallique. Dans ce cas de figure, les principes actifs essentiels de l'invention (oliban et agents synergiques) restent naturellement présents dans les mêmes proportions que celles évoquées ci-dessus. En pratique, cela peut, par exemple, être un mélange d'huiles essentielles d'oliban, rectifiées ou non, avec des huiles essentielles, rectifiées ou non, riches en eucalyptol et/ ou en bornéol et, de préférence, celles citées supra.

S'agissant des huiles essentielles riches en bornéol, on peut choisir celles qui contiennent du bornéol à l'état natif. Or, ce dernier possède des vertus solubilisantes particulièrement intéressantes, comparativement au bornéol sous forme d'esters, dont les performances sont, en revanche, exploitables sur le plan des propriétés thérapeutiques.

Il est ainsi possible d'ajuster les teneurs respectives en bornéol natif et en bornéol esters, selon les applications finales visées :

+ dans une première forme d'exécution, on peut favoriser les propriétés thérapeutiques (synergie) en enrichissant la composition en bornéol sous forme esters,

+ dans une seconde forme d'exécution, on peut exploiter les propriétés solubilisantes (parfumerie) en augmentant la quantité de bornéol natif,

+ et dans une troisième forme d'exécution, on peut avoir recours aux deux types de propriétés. - c - Sans que cela ne soi! limitatif et à titre de troisième exemple de mode de réalisation, on peut encore évoquer l'alternative selon laquelle on sélectionne un ou

plusieurs composants de l'essence d'oliban dont les alcools comme l'olibanol et les acides. A cette fin, on peut avoir recours à la distillation fractionnée ainsi qu'à d'autres méthodes de purification, qui permettent une déterpénation, dont les conséquences sont une limitation de la quantité des composants et une augmentation de la proportion des acides et des alcools ou d'un composant préférentiel, comme par exemple l'octanol à l'état élémentaire ou sous forme d'ester comme l'acétate d'octyle dans l'essence d'oliban d'érythrée.

Dans une telle alternative, on associe, avantageusement, au(x) composant(s) d'huile essentielle d'oliban, soit l'eucalyptol, soit un mélange d'eucalyptol et de bornéol (sous forme pure ou sous forme d'huile(s) essentielle(s)).

Le(s) composant(s) représente(nt) ainsi, de préférence, entre 5 et 60 % en poids d'une composition comprenant le(s) composant(s) et l'eucalyptol, la concentration de 15 % en poids étant particulièrement préférée.

De façon privilégiée, l'agent synergique associé est l'eucalyptol ; mais cela n'exclut pas pour autant les mélanges d'eucalyptol/boméol. Dans ces derniers cas, la concentration en bornéol est comprise entre 10 et 50 % en poids par rapport au mélange d'eucalyptol et du(des) composant(s) d'oliban choisi(s), de préférence 25 % en poids. Cela correspond à e.g. :

- composant(s) provenant de l'huile essentielle d'oliban (15 % en poids),

= χ - eucalyptol (85 % en poids),

- éventuellement bornéol 25 % en poids de x. Etant donné . que l'essence totale d'oliban est d'autant plus soluble dans les solvants organiques tel que l'éthanol qu'elle est résineuse, . et que ce dernier tend à disparaître avec l'essence rectifiée, il est envisageable de mettre en oeuvre de l'huile essentielle d'oliban totale non rectifiée et résineuse pour déterminer une solubilité maximale. Cela permet d'améliorer les propriétés thérapeutiques de la composition.

A l'inverse, il est possible, notamment, pour une application en parfumerie, d'employer une huile essentielle d'oliban non résineuse et rectifiée, et pour une

diffusion et stabilité accrues et une meilleure solubilité dans des solvants organiques, de l'associer au bornéol et/ou à l'eucalyptol.

Dans le cadre de la variante avantageuse de l'invention évoquée supra, on renforce à l'aide d'au moins un sel métallique l'activité de l'huile essentielle d'oliban et/ou d'un ou plusieurs composants de cette même huile essentielle, ainsi que leur association avec le bornéol et (ou) l'eucalyptol. Les métaux préférés sont le zinc et le cuivre. Ils apparaissent dans la pharmacopée comme sédatif du système nerveux (névralgies, épilepsie, spasmes) et antiseptiques. Ils ont une même visée thérapeutique que les composants aromatiques auquels il peuvent être associer. Et mieux encore, ils agissent par conséquent en synergie avec ces composants aromatiques. L'originalité consiste à associer, par exemple, un (ou deux) métal par l'intermédiaire d'un sel minéral comme le chlorure de zinc ou le chlorure cuivrique ou un sel organique comme l'acétate de zinc et l'acétate de cuivre. Le pourcentage du métal (ou des métaux) élémentaire est compris entre 0, 1 et 10 % en poids du corps aromatique constitué par l'huile essentielle d'oliban ou un ou plusieurs de ses composants associée au bornéol et (ou) l'eucalyptol. Le pourcentage du zinc est préférentiellement compris entre 0,5 et 2 % et plus préférentiellement 1 ,4 % en poids. Le pourcentage de cuivre élémentaire est préférentiellement compris entre 0,3 et 1 % et plus préférentiellement 0,5 % en poids. En pratique, selon cette variante de réalisation, on associe les deux métaux au corps aromatique. Le pourcentage de la somme des deux métaux (métal élémentaire) est préférentiellement inférieur ou égal à 2 % en poids du corps aromatique.

L'huile essentielle d'oliban peut faire ainsi office d'excipient ou d'excipient intermédiaire en diluant le bornéol et les sels métalliques qui sont à l'état solide ; l'ensemble formant un produit stable.

La composition selon l'invention, qui associe l'huile essentielle d'oliban ou un ou plusieurs de ses composants avec l'eucalyptol et (ou) le bornéol ainsi qu'un sel de zinc et (ou) un sel de cuivre peut être utilisée pure ou avec un additif aromatique ou non médicamenteux, cosmétique ou hygiénique. Dans ce cas là, les différentes compositions ont un rôle complémentaire.

En effet, lors par exemple d'une polythérapie, il est plus aisé d'avoir recours

à une seule préparation plutôt qu'à plusieurs. Dans ce cas là, plusieurs compositions sont dans une même solution ou entrent dans une même forme galénique. Un fabricant pharmaceutique intéressé par la présente invention et voulant l'associer à un médicament aromatique ou non, déjà existant ou futur, peut l'incorporer dans une même préparation avec ledit médicament. Il en est de même pour un fabricant de produits cosmétiques et d'hygiène.

La composition selon l'invention avec un additif ou non, peut être utilisée avec des excipients, de préférence des corps gras, plus préférentiellement les éthers et les alcools, l'éthanol étant préféré, ainsi que diverses préparations et formes pharmaceutiques.

Avantageusement, les compositions selon l'invention peuvent être additionnées d'au moins un autre ingrédient aromatique ou non.

APPLICATION INDUSTRIELLE

Selon un autre de ces aspects, l'invention a pour objet l'utilisation de la composition définie ci-dessus, notamment dans la préparation de médicaments (e.g. anti-infectieux, antiseptiques, anti-dépresseurs, stimulants, désensibilisants) en usage interne et ou externe (selon le cas), de produits sanitaires et d'hygiène, de désinfectant de désodorisants, de produits cosmétiques, de parfums ou de produits phytosanitaires.

La présente invention concerne enfin, à titre de produits nouveaux e.g. : + des médicaments (e.g. anti-infectieux, antiseptiques, anti-dépresseurs, stimulants désensibilisants), + des parfums,

+ des produits cosmétiques,

+ des produits sanitaires et d'hygiène (désodorisants, désinfectants), comprenant la composition aromatique telle que décrite ci-avant.

MEILLEURE MANIERE DE REALISER L'INVENTION

Les exemples qui suivent permettront de mieux comprendre l'invention et de faire ressortir tous ces avantages et ces diverses variantes, non limitatives, de mise en oeuvre.

EXEMPLES :

Exemples 1 à 4 : Solubilité

> Dans l'exemple 1, on réalise la préparation n°l suivante : - a - huile essentielle d'Oliban (origine Arabie) 100 g

- b - bornéol dissous 50 g par agitation pendant 5 mn à température ambiante (de préférence, après un léger chauffage du tube).

20 cm ³ d'alcool (éthanol) à 70° solubilisent 1 cm ³ de la préparation n° 1 , alors que la même quantité d'huile essentielle - a - que celle contenue dans 1 cm ³ de préparation n° 1 n'est pas solubilisée par 20 cm ³ d'éthanol à 70°.

> Dans l'exemple 2, on réalise la préparation n° 2 suivante :

- c - huile essentielle d'Oliban rectifiée (origine Iran) 100 gr

- d - bornéol 50 gr en procédant de la même façon que dans l'exemple 1.

40cm ³ d'alcool à 70° solubilisent 1cm ³ de la préparation n° 2. On fait le même constat que dans l'exemple 1, de non solubilité dans l'éthanol de l'essence - c - sans le bornéol.

D'une manière générale, le bornéol permet une meilleure solubilité de l'huile essentielle d'Oliban rectifiée ou non et ce, quelque soit la provenance de celui-ci.

> Dans l'exemple 3, on réalise la préparation n° 3 suivante, en volume :

- e - huile essentielle d'Oliban (origine Arabie) 30 %

- f - eucalyptol 70 %. de la même façon que dans les exemples 1 et 2. Dix (10) volumes d'éthanol à 60° de cette préparation n° 3 la solubilisent.

Pour l'huile essentielle employée seule, il faut 80 fois son volume d'éthanol à

60° pour la solubiliser.

Quelque soit sa provenance, rectifiée ou non, l'eucalyptol solubilise remarquablement l'huile essentielle d'Oliban.

L'eucalyptol augmente la solubilité de l'huile essentielle d'Oliban dans l'éthanol.

> Dans l'exemple 4, on réalise la prépaπration n ' 4 suivante :

- g - huile essentielle d'Oliban fournie par le Laboratoire MANE, origine Ethiopie, lot n ^* 95/01973 1 ml.

- h - éthanol type pharmacie et 90 % 0,6 ml.

Après agitation on obtient un mélange trouble.

4.1 L'addition d'eucalyptol (Coopération pharmaceutique française lot n ^* A25565) par paliers de 10 μ\ permet d'obtenir une solution limpide légèrement colorée. La quantité totale d'eucalyptol ajoutée est de 30 μï, soit 3 % en volume par rapport à l'huile d'oliban mise en jeu.

4.2 Selon une variante, on ajoute au mélange de départ du bornéol (Laboratoire de Combe d'Ase, lot n" HB11) provoque un éclaircissement du mélange de départ, après addition de 5 mg de bornéol, et la solubilisation complète de l'huile à 8 g de bornéol (solution claire). 4.3 Selon un autre protocole, on ajoute au mélange de départ de la résine d'oliban (Laboratoire de Combe d'Ase, lot n ^* HE02) sous forme de copeaux pesés à température ambiante. L'addition de 10 mg de résine ne supprime pas la turbidité du mélange de départ. Mais, un chauffage à environ 40' C, permet d'obtenir une solubilisation complète. Le mélange se trouble à nouveau après refroidissement à température ambiante. En ajoutant encore 10 mg de résine, le mélange s'éclaircit et on obtient une solution par très léger chauffage. La solution reste alors limpide à température ambiante. En définitive, on a ajouté 20 mg de résine pour solubiliser 1 ml d'huile essentielle.

Exemple 5 : Oxydation des trois essais de mélange comprenant de l'huile essentielle d'oliban solubilisé de l'exemple 4.

Au cours des 48 heures qui ont suivies les trois essais 4.1. 4.2. et 4.3. de

l'exemple 4, les mélanges solubilisés obtenus ont été mis en contact de l'air par ouverture répétée des flacons les contenant. Il a pu être observé, in fine que les mélanges contenant 1 ml d'huile essentielle d'oliban 0,6 ml d'éthanol à 90 % et un agent synergique formé par l'eucalyptol (essai 4.1), le bornéol (essai 4.2) et la résine d'oliban (essai 4.3), donnent des solutions limpides non oxydées. Il s'avère donc que l'oxydation de ces mélanges ne les perturbent pas, notamment en ce qui concerne la solubilisation de l'huile essentielle d'oliban. Les spectres RMN des mélanges avant et après oxydation montrent de légères différences.

Exemple 6 : Préparation d'une composition d'huile essentielle d'oliban avec des agents synergiques de nature aromatique et métallique On prépare la composition suivante : Comme exemple de réalisation de cette variante, on citera : corps aromatique (molécules - Huile essentielle d'oliban 30 % en volume aromatiques) de la = - Eucalyptol 70 % en volume composition représentant lg - Bornéol 25 % en poids par rapport à l'huile essentielle d'oliban

- chlorure de zinc 0,030 g - chlorure cmvπque . . 0,015 g.

Exemple 7 : Stabilité

Par stabilité, on entend ici homogénéité constante de la composition liquide (sans formation de précipités). Pour apprécier cela, on fait agir de l'acide chlorhydrique (HC1) sur de l'huile essentielle d'Oliban. On provoque ainsi une hyper-oxydation, qui entraîne une coloration de l'essence allant du rouge au brun foncé, de même qu'une odeur caractéristique. Il se forme un précipité des composants les plus oxydés, ainsi que de ceux chlorés.

Le protocole du test est le suivant : - on verse 1/20 ème de cm ³ d'une solution aqueuse d'HCI au 1/3 dans 1 cm ³ d'HE d'oliban. On agite quelques secondes et on laisse reposer quelques minutes. On sépare ensuite la solution aqueuse de l'huile essentielle oxydée surnageante. La

solution aqueuse est de la même couleur rouge que l'huile essentielle oxydée, car elle contient des produits oxydés et chlorés. L'huile essentielle oxydée recueillie contient un précipité d'autant plus important qu'elle est résineuse.

Dans le test avec l'acide chlorydrique (HC1), le fait d'associer du bornéol ou de eucalyptol à l'essence d'Oliban conduit à la solubilisation du précipité.

COMMENTAIRES

Il apparaît que l'eucalyptol et le bornéol stabilisent l'huile essentielle d'Oliban en solubilisant ses composants et ses produits oxydés et de décomposition.

Le phénomène de solubilisation dans l'éthanol des produits de décomposition de l'essence d'oliban, à l'aide du bornéol et de l'eucalyptol, se vérifie également lorsque la composition comprend certaines essences non rectifiées, ainsi que certains composants d'huiles essentielles autres que l'essence d'oliban (additifs aromatiques).

Exemple 8 : Diffusibilité

Une goutte d'eucalyptol sur une feuille de papier provoque une tâche qui rapidement s'agrandit et s'évapore sans laisser de traces.

Une goutte d'huile essentielle d'Oliban provoque une tâche qui augmente lentement et laisse une trace comme les huiles fixes. Il semble qu'il s'agisse là d'une spécificité de l'huile essentielle d'oliban par rapport aux autres essences. La tâche s'étend d'autant plus lentement que l'huile essentielle d'Oliban est résineuse ; il se forme alors un dépôt dont la surface est moindre que celle de la tâche.

En répétant l'expérience précédente en présence d'eucalyptol, on constate que l'essence d'Oliban diffuse plus rapidement, et, pour une même huile essentielle résineuse, la surface du dépôt est plus grande.

L'eucalyptol fait office de véhicule. Ce qui est important, notamment, pour une utilisation thérapeutique en usage interne et externe.