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Title:
AUTOMATED SYSTEM AND METHOD FOR EXAMINING THE TRANSPORT PROPERTIES OF FLUIDS IN POROUS MATERIALS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2006/070032
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to the development of an instrument system and a method that can be used to obtain measurements relating to the transport properties of fluids in porous materials. The inventive system comprises a fully-automated, computer-controlled system which is used to obtain the aforementioned measurements in a continuous manner. The automation of the system provides a solution to the sources of errors encountered in standard methodologies which are used to obtain said type of measurements and which are derived from an almost-artisan work method. The main components of the system comprise: a thermostating subsystem (1), a sample chamber (2), a subsystem through which the interaction fluid flows (3), an electronic control subsystem (4), a sample support assembly (5), a weighing assembly (6) and a computerised measurement and control subsystem (7).

Inventors:
Martín, Calleja Joaquín (Dpto. Química Física, Facultad de Ciencias Puerto Real, Cádiz, E-11510, ES)
Navas Pineda, Francisco Javier (Dpto. Química Física, Facultad de Ciencias Puerto Real, Cádiz, E-11510, ES)
Gallardo Bernal, Juan Jesús (Dpto. Química Física, Facultad de Ciencias Puerto Real, Cádiz, E-11510, ES)
Application Number:
PCT/ES2005/000698
Publication Date:
July 06, 2006
Filing Date:
December 22, 2005
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Assignee:
Univesidad, Cádiz DE. (C/ Ancha 16, Cádiz, E-11001, ES)
Martín, Calleja Joaquín (Dpto. Química Física, Facultad de Ciencias Puerto Real, Cádiz, E-11510, ES)
Navas Pineda, Francisco Javier (Dpto. Química Física, Facultad de Ciencias Puerto Real, Cádiz, E-11510, ES)
Gallardo Bernal, Juan Jesús (Dpto. Química Física, Facultad de Ciencias Puerto Real, Cádiz, E-11510, ES)
International Classes:
G01N5/02; G05D9/12; G01N5/00; G05D9/00
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Claims:
Reivindicaciones
1. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, cuya instrumentación comprende: a) Un subsistema de termostatización del fluido de interacción, con el que se van a desarrollar los ensayos a una temperatura constante. b) Una cámara de muestras que se incorpora a un baño térmico y en Ia que se sitúan una serie de sensores que permiten conocer en todo momento las condiciones ambientales y el nivel del fluido de interacción. c) Un subsistema para el trasvase del fluido de interacción desde el deposito termostatizado a Ia cámara de muestras, o para el vaciado de ésta, así como las tuberías necesarias para Ia circulación de dicho fluido. d) Un subsistema electrónico para el control de Ia alimentación eléctrica de todos los dispositivos y para Ia adquisición de datos generados por los sensores que incorpora el sistema. e) Dispositivos portamuestras para cada tipo de ensayo específicamente diseñados para no distorsionar las medidas. f) Un subsistema de pesada. g) Un subsistema informatizado de medición y control.
2. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque el subsistema de termostatización del fluido de interacción comprende un depósito, donde se situará el fluido de interacción con el que se desarrollarán los ensayos, un dispositivo de calentamiento y otro de detección de Ia temperatura a Ia que se encuentra el fluido en cada momento, y un conjunto de sistemas de bombeo, que generan el movimiento del fluido introducido en el depósito, para obtener Ia homogeneización térmica de Ia disolución acuosa en todo su volumen.
3. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el baño térmico consiste en un dispositivo en cuyo interior se coloca Ia cámara de muestras en la que se producirá Ia interacción muestrafluido de interacción, y que permite Ia termostatización de Ia misma.
4. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque el baño térmico incluye un sistema de termostatización compuesto por un sistema de calentamiento, un sensor de temperatura y un sistema de recirculación de fluido.
5. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 , 3 y 4 caracterizado porque en el interior de Ia cámara de muestras se encuentran un sensor de temperatura, un sensor de humedad y dos sensores de nivel que permiten controlar el nivel de fluido de interacción en función del tipo de ensayo a realizar.
6. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque Ia instrumentación del subsistema para el trasvase del fluido de interacción desde el depósito hacia Ia cámara de muestras comprende un sistema de bombeo de bajo caudal y una electroválvula.
7. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque Ia instrumentación del subsistema para el trasvase del fluido de interacción para el vaciado de Ia cámara de muestras comprende un sistema de bombeo y una electroválvula.
8. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el subsistema electrónico de control se divide a su vez en un subsistema electrónico de control de dispositivos y un subsistema de adquisición de datos.
9. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 8, caracterizado porque para el encendido y apagado de los diversos componentes eléctricos del sistema, el subsistema electrónico de control de dispositivos dispone de un primer conjunto de dispositivos electrónicos que consiste en un módulo para Ia adquisición y control de señales que debe contener un conversor analógico/digital de al menos 8 bits de resolución y una interfase de control de potencia que incorpora cinco o más dispositivos todo/nada que controlarán qué componente del sistema será conectado o desconectado, y un segundo conjunto de dispositivos electrónicos compuesto por cinco o más sistemas todo/nada, controlados por Ia interfase de control de potencia, que controla Ia tensión y corrientes necesarias para cada componente del sistema.
10. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 , 8 y 9, caracterizado porque para Ia adquisición de datos, el subsistema de adquisición de datos dispone de un conversor analógico/digital con una resolución mínima de 12 bits y un tiempo de conversión inferior a 35 microsegundos, para Ia medida de Ia señal generada por los sensores del sistema, que será registrada por el subsistema informatizado de medición y control, y un sistema electrónico para el registro de Ia señal emitida por los sensores con al menos 5 canales analógicos de entrada para Ia recepción de Ia señal, su adaptación y filtraje.
11. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque el elemento portamuestra es intercambiable en función del ensayo a realizar.
12. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra a utilizar para el ensayo de permeabilidad al vapor sitúa Ia muestra como único camino de paso entre dos atmósferas, una saturada de vapor del fluido interaccionante y otra con una presión de vapor mínima.
13. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra a utilizar para el ensayo de absorción capilar dispone de un sistema para el nivelado de las muestras mediante Ia alteración del paralelismo de los planos.
14. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra a utilizar para el ensayo de permeabilidad a líquidos sitúa a Ia muestra como único camino de paso entre dos zonas de líquido sometidas a diferente presión.
15. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra genérico minimiza el contacto soportemuestra para que Ia interacción entre el fluido de interacción y Ia muestra objeto del estudio sea máxima.
16. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque el subsistema de pesada está compuesto por una balanza con capacidad de ser controlada por ordenador y con capacidad de medir por suspensión.
17. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el subsistema informatizado de medición y control consiste en un ordenador capaz de procesar las entradas y salidas de información y un software de control que, mediante su lógica estructurada, maneja Ia información requerida para: controlar el llenado de Ia cámara de muestras hasta el nivel deseado para desarrollar cualquiera de los ensayos, utilizando los elementos electrónicos para el control de dispositivos que controlará el subsistema para el llenado de Ia cámara de muestras, controlar Ia temperatura a Ia cual se desarrollarán las medidas de las propiedades de sorción, mediante el control del subsistema de termostatización, compuesto por el sistema de calentamiento y un sensor de temperatura, y del baño térmico que se compone de un sistema de calentamiento, un sensor de temperatura y un sistema de recirculación, registra los valores de las variables de interés de los ensayos, es decir, tiempo y masa, así como de las variables ambientales suministradas por el sensor de temperatura y el de humedad relativa en el caso de que el fluido de interacción sea agua, componer una matriz de información con Ia medida de Ia propiedad a estudiar (la evolución de masa de Ia muestra), los valores de tiempo, y de las variables ambientales, guardar informativamente en un soporte de almacenamiento masivo toda Ia información generada, representar los resultados obtenidos con el fin de ser fácilmente accesibles para el usuario, • controlar el vaciado de la cámara de muestras una vez concluido el ensayo, utilizando los elementos electrónicos para el control de dispositivos que controlarán los subelementos para el vaciado de la cámara de muestras.
18. Un procedimiento para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos que, haciendo uso de Ia instrumentación descrita en las reivindicaciones 1 a 17, se caracteriza por: a) las interacciones sólidofluido se desarrollan de forma automática obteniéndose de forma controlada los niveles de fluido de interacción necesarios para cada ensayo por medio de diversos sensores lógicos de nivel y manteniéndose Ia muestra durante todo el tiempo que dure Ia experiencia en Ia posición en Ia que se genera Ia interacción que se está midiendo, b) Ia detección de Ia variable a estudiar en las medidas de propiedades de sorción se desarrolla de forma continua y automática durante Ia realización de las medidas, c) las interacciones sólidofluido se desarrollan en una cámara en Ia que se ha minimizado el intercambio de materia y energía con el exterior, con Io que es posible desarrollar las medidas de propiedades de sorción en condiciones controladas de temperatura y presión de vapor relativa, manteniéndose los valores de ambas variables constantes durante toda Ia experiencia.
19. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el control térmico de todo el sistema se realiza de forma automatizada, pudiéndose desarrollar medidas a diferentes temperaturas, manteniéndose ésta constante durante toda Ia experiencia, por medio del control de Ia alimentación de dos sistemas de calentamiento, un sistema de homogeneización térmica, un sistema de recirculación y el registro y control de valores suministrados por diversos sensores de temperatura.
20. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque los niveles del fluido de interacción adecuados para desarrollar las medidas y el mantenimiento de los mismos constantes durante toda la experiencia, se realiza mediante el control de Ia alimentación de un sistema de bombeo y una electroválvula controladas por un sistema informático y por elementos electrónicos de control, todo ello de forma completamente automatizada.
21. 21, Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque los valores de las variables de interés durante toda Ia experiencia se obtienen por medio de un sistema informatizado de control que registra los valores suministrados por un sistema de pesada, así como los generados por diversos sensores, cuya señales son adaptadas mediante componentes electrónicos de adquisición de datos.
22. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque incorpora un conjunto de soportes para colocar las muestras que permite desarrollar las medidas de forma eficiente, y que queda suspendido del sistema de pesada con el fin de evaluar Ia variación de Ia masa durante el proceso objeto de estudio sin interaccionar con él.
23. Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque un soporte permite controlar el paralelismo entre Ia cara inferior de Ia muestra y el nivel de líquido con el que se realiza Ia experiencia por medio de un sistema de regulación en tres ejes.
24. Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar medidas de permeabilidad al vapor.
25. Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de absorción por capilaridad.
26. Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de permeabilidad a líquidos.
27. Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar la medida de sorción de vapor.
28. Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de absorción por inmersión total.
29. Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de desorción.
Description:
SISTEMA AUTOMATIZADO Y PROCEDIMIENTO PARA EL ESTUDIO DE PROPIEDADES DE TRANSPORTE DE FLUIDOS EN MATERIALES POROSOS

Sectores de Ia técnica

• Materiales de construcción. Código NABS: 0720.

• Higiene. Código NABS: 0450.

• Industria alimenticia. Código NABS: 0 791.

Generalidades

Cuando un material poroso se pone en contacto con un fluido líquido pueden ocurrir diferentes procesos químico-físicos en función de Ia interacción que se produzca entre ambos. Estos procesos se conocen como propiedades de sorción. La caracterización numérica de este tipo de medidas representan un factor clave en diversos campos de investigación como Ia interacción de agua con materiales de construcción, los cuales al hidratarse alteran sus propiedades mecánicas, Ia conservación de alimentos en Ia industria alimenticia, pues Ia presencia de agua afecta a sus propiedades de conservación y muchos de ellos requieren procesos de secado o liofilización, Ia lixiviación de sustancias en matrices porosas del subsuelo afectando a temas como Ia dispersión de contaminantes, factores clave a Ia hora de fijar emplazamientos de vertederos, balsas de contención, cementerios radiactivos o todos aquellos en donde Ia capacidad de circulación de flujos hídricos influye en su estanqueidad y en temas relacionados con Ia higiene corporal, campo en el que cada día aparecen nuevos productos basados en sus propiedades de sorción y retención.

Las diferentes posibilidades de interacción entre materiales porosos y un fluido (figura 1) generan hasta seis propiedades de sorción diferentes, que son posibles medir con el sistema automatizado que en este documento se presenta, y que se describen a continuación:

1. Absorción por capilaridad: consiste en colocar una cara de una muestra a estudiar en contacto con el fluido interaccionante, estudiando Ia evolución de Ia masa de Ia muestra en función del tiempo.

2. Absorción por inmersión total: consiste en evaluar Ia variación de masa que sufre una muestra seca al sumergirla completamente en el fluido a presión atmosférica.

3. Sorción de vapor: consiste en medir Ia variación de masa que sufre una muestra seca al situarla en una atmósfera con una presión de vapor específica del fluido considerado.

4. Desorción de vapor: consiste en medir Ia variación de masa que sufre una muestra saturada de fluido al situarla en atmósfera con una presión de vapor del fluido cero o próxima a cero.

5. Permeabilidad al vapor: consiste en evaluar Ia cantidad de vapor que pasa a través de un material poroso al colocar una laja de este material como único camino de paso entre dos atmósferas que presentan un diferencial de presión de vapor de dicho fluido.

6. Permeabilidad a líquidos: Consiste en evaluar Ia cantidad de líquido que atraviesa una laja de material que se sitúa como único camino de paso entre dos zonas del mismo líquido sometidas a presiones diferentes.

El estudio de las seis propiedades de sorción-desorción indicadas anteriormente implica Ia caracterización de dichas interacciones en función del tiempo, o Io que es Io mismo, el estudio cinético de los procesos, debiendo desarrollarse en condiciones ambientales estables, es decir a valores de temperatura y presión de vapor constantes durante toda la experiencia.

De esta forma el desarrollo de un sistema instrumental para Ia medida de este tipo de propiedades debe presentar las siguientes características fundamentales:

1. Perfecto control del nivel de fluido requerido para Ia propiedad que se desee medir. 2. Perfecto control de las variables ambientales a Ia que se desarrollen los ensayos, siendo éstas Ia temperatura y presión de vapor fundamentalmente.

3. Registro continuado de las variables de interés para el ensayo, es decir, tiempo y variación de masa.

4. Posibilidad de registro continuado de otras variables adicionales en ensayos específicos como son el pH, Ia conductividad o Ia concentración de alguna especie química concreta en las experiencias en las que el fluido es agua o una disolución acuosa.

Partiendo de esta base, el empleo de componentes electrónicos para el control de los diversos dispositivos de los que se compone el sistema, de sensores específicos para el registro de los valores de todas las variables que influyen en el proceso, unido a herramientas informáticas desarrolladas para el control de todos los subconjuntos del sistema, permiten

desarrollar un sistema instrumental completamente automatizado para Ia medida de este tipo de propiedades.

El hecho de utilizar un dispositivo completamente automatizado resuelve el problema de las numerosas fuentes de error que se producen al realizar este tipo de medidas por métodos manuales como son los derivados de las normas estandarizadas propugnadas para algunos ensayos específicos. A este respecto merece Ia pena citar que las principales normativas existentes están destinadas a materiales de construcción, por Io que otros muchos materiales, en los que Ia caracterización de sus propiedades de sorción es de gran interés, quedan fuera del ámbito de aplicación de dichas normativas. También hay que decir que las normativas se centran en el agua como fluido interaccionante, no considerándose otros fluidos que también pueden ser interesantes. Las normativas clásicas de trabajo para las seis propiedades de sorción son las siguientes:

Absorción por capilaridad:

C.N.R.-I.C.R. (1983). Doc. Normal: 11/82, Roma.

R.I.LE.M. (1980). Essai n° 11.65. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13(75), 208-209.

Absorción por inmersión total C.N.R.-I.C.R. (1981). Doc. Normal: 7/81, Roma.

R.I.L.E.M. (1980). Essai n° 11.1. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13(75), 194-196. A.S.T.M. (1978). Annual book of ASTM Standards. Norma C94-47. Part 19. I.S.R.M. (1979). Int. J. Rock Meen. And Min. ScL, 143-156.

Sorción de vapor

A.S.T.M. (1991). Annual book of ASTM Standards. Norma E96. VoI. 04-06.

Desorción de vapor

C.N.R.-I.C.R. (1989). Doc. Normal: 86/52, Roma. R.I.L.E.M. (1980). Essai n° II.5. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13(75), 204-206.

Permeabilidad al vapor

C.N.R.-I.C.R. (1986). Doc. Normal: 21/86, Roma.

R.I.L.E.M. (1980). Essai n° II.2. Matérieux et Constructions, BuII. RlLEM, 13(75), 198-200. A.S.T.M. (1995). Annual book of ASTM Standards. Norma E96-95.

Permeabilidad a líquidos

A.S.T.M. (2002). Annual book of ASTM Standards. Norma D5856-95. A.S.T.M. (1997). Annual book of ASTM Standards. Norma D5084-03. A.S.T.M. (2000). Annual book of ASTM Standards. Norma D2434-68.

Estas normativas proponen un protocolo de trabajo similar para las seis medidas citadas anteriormente, el cual se puede resumir en los siguientes pasos:

1. Introducción de Ia muestra en el entorno de trabajo para producir Ia interacción que se desea medir, 2. extracción de Ia muestra a intervalos de tiempo prefijados,

3. en los casos que sea necesario, secado del agua adicional que pueda presentar el material en su superficie

4. determinación del peso total de Ia muestra

5. introducción de Ia muestra en su entorno de trabajo para proseguir con el desarrollo del ensayo.

Este protocolo de trabajo genera errores derivados principalmente de Ia extracción de Ia muestra del entorno en el que se produce Ia interacción, Io cual implica: Ia interrupción del proceso que se está midiendo, una manipulación continuada del material generando pérdidas del mismo en muestras poco consistentes, contaminación de las muestras e hidrataciones- deshidrataciones incontroladas durante el proceso de pesada, etc.

Ei sistema que aquí se describe resuelve todas estas fuentes de error, pues al ser un sistema completamente automatizado no requiere Ia extracción de Ia muestra del entorno de trabajo durante el desarrollo de las medidas.

Estado de Ia técnica

El punto de partida para el desarrollo de un sistema instrumental automatizado para Ia medida de las propiedades de sorción generadas en sistemas formados por un material poroso y un fluido en contacto, es Ia observación de las deficiencias que presentan los protocolos de trabajo que proponen las normativas clásicas de actuación, y que han sido citados en el apartado anterior.

A parte de las patentes P9600383 y P9702345 a las que nos referiremos más adelante, en Ia bibliografía es posible encontrar Ia descripción de varios sistemas automatizados para Ia medida de alguna de las propiedades de sorción descritas, pero ninguno capaz de desarrollar

todas las medidas de propiedades de sorción aquí citadas, ya que, básicamente, todos los sistemas descritos en Ia bibliografía han sido ideados para desarrollar medidas de una sola propiedad, y solo existen referencias de sistemas para Ia medida de absorción por capilaridad y permeabilidad al vapor, en donde el fluido con el que se desarrollan los ensayos es agua y vapor de agua, respectivamente. Ejemplos de sistemas para Ia medida de absorción acuosa por capilaridad son los desarrollados por investigadores de Ia Universidad de Lund, en Suecia (Janz, 1997), o de Ia Universidad de Casino, en Italia (Colantuono et al, 1997). Para Ia medida de permeabilidad al vapor podemos citar las patentes EP1170582 y EP1421359. Todos estos sistemas presentan un grado de automatización mínimo si los comparamos con el sistema que este documento se presenta.

Por otro lado, Ia patente n° 9600383, de Ia cual son coautores alguno de los presentes firmantes, presenta algunos puntos de paralelismo con Ia que aquí se presenta y describe un sistema para el estudio en continuo del proceso de absorción acuosa por capilaridad. Dicha patente incluía un diseño muy básico para Ia realización del ensayo de capilaridad, siendo Ia principal baza su capacidad para Ia obtención de información sobre el avance del proceso de absorción capilar, pero sin manipulación de Ia muestra durante el tiempo que duraba Ia experiencia, así como Ia adquisición informática de los datos proporcionados por el sistema. Sin embargo, Ia consecución del nivel acuoso necesario para Ia experiencia se efectuaba manualmente y para su estabilización a una altura constante se utilizaba el flujo continuo de agua desde un depósito inferior hasta el recipiente donde se efectuaba el contacto muestra- agua, este sistema provocaba bastantes problemas de estabilidad debido a las turbulencias generadas por el continuo aporte de agua.

Una evolución de aquel primitivo equipo se presentó en Ia patente n° 9702345. En esta patente se presentan como novedades metodológicas su capacidad para realizar otros ensayos (además de Ia absorción de agua por capilaridad), el control informático del nivel acuoso requerido para Ia realización de cada tipo de ensayo y una capacidad para obtener información adicional sobre las variables ambientales como Ia humedad relativa y Ia temperatura. Sin embargo, este sistema también presenta una serie de limitaciones, como por ejemplo el no permitir desarrollar ensayos de permeabilidad al vapor y permeabilidad a líquidos, no permitir un control exhaustivo y un mantenimiento adecuado de las variables ambientales de humedad y temperatura y un diseño de portamuestras nivelable basado en un anclaje magnético que no permite su uso con muestras pesadas.

Descripción de Ia invención

El sistema que se presenta aporta mejoras sustanciales en el desarrollo de las operaciones para Ia obtención de los niveles de fluido necesarios para Ia realización de todos los ensayos, Ia posibilidad de desarrollar medidas manteniendo Ia temperatura y Ia humedad relativa constante durante todo el tiempo que duren las mismas, gracias a un sistema de termostatización completamente automatizado y controlado por ordenador, el empleo de sensores de temperatura de mayor exactitud, Ia optimización de Ia cámara de muestras, Ia separación de los fluidos de termostatización e interacción, Ia utilización de un portamuestras nivelable de gran capacidad y Ia capacidad para desarrollar ensayos de permeabilidad al vapor y permeabilidad a líquidos.

El sistema, por tanto está compuesto de diferentes subsistemas, los cuales a su vez están conformados por diversos dispositivos, que se esquematizan en Ia figura 2 y que a continuación se detallan.

1.- Subsistema de termostatización del fluido de interacción Consta de los tres componentes siguientes:

1a.- Depósito

Consiste en una cubeta estanca en donde se situará el fluido de interacción con el que se desarrollará los ensayos.

1b.- Dispositivos de termostatización Estos dispositivos son: un sistema de calentamiento (1b1) para adecuar Ia temperatura de Ia disolución acuosa que se encuentre en el depósito (1a) a Ia deseada para desarrollar el ensayo, y un sensor de temperatura (1b2) que permite conocer Ia temperatura de dicha disolución acuosa en todo momento, y que actuará como elemento de detección de Ia situación de termostatización en el depósito.

1c- Dispositivos de homogenización térmica

Consiste en un conjunto de sistemas de bombeo que generan el movimiento del fluido introducido en el depósito (1a) en todas las direcciones del espacio, consiguiéndose de esta forma Ia homogenización térmica de Ia disolución acuosa en todo su volumen.

2.- Cámara de muestras v baño termostatizado Se compone de:

2a.- Cámara de muestras

La interacción muestra-fluido de interacción se debe producir en una cámara cerrada, en Ia que se minimice el intercambio de materia y energía con el exterior. Por ello Ia cámara queda introducida dentro del baño térmico (2b) y rodeada del líquido termostatizado que en él se haya introducido. La cámara consta de dos partes que se observan en las figuras 3 y 4.

2b.- Baño térmico

Es un dispositivo en cuyo interior se coloca Ia cámara de muestras en la que se producirá Ia interacción muestra-fluido de interacción. Este baño térmico incluye un sistema de termostatización compuesto por un sistema de calentamiento (2b1), un sensor de temperatura (2b2) y un sistema de recirculación de fluido (2b3). En su interior se sitúa un líquido de termostatización, no necesariamente igual al fluido de interacción y que habitualmente puede ser agua, que se debe mantener a Ia temperatura a Ia que se desee desarrollar el ensayo y que será Ia misma a Ia que se termostatiza el fluido de interacción presente en el depósito (1a).

2c- Sensores del sistema

En el interior de Ia cámara de muestras se sitúan los sensores necesarios para el funcionamiento del sistema. Estos son: sensor de temperatura (2c1), sensor de humedad, para el caso de que el fluido de interacción sea agua, (2c2) y dos sensores de nivel (2c3 y 2c4). Los dos primeros, conectados al subsistema informatizado de medición y control (7), permiten conocer en todo momento las condiciones ambientales en el interior de Ia cámara de muestras (2a), al objeto de mantener una estabilidad mejor del 5%. Los sensores de nivel permiten controlar el nivel de fluido de interacción en función del tipo de ensayo a realizar; el situado a un nivel más bajo (2c3) cercano al fondo de Ia cámara (2a) se utiliza en el ensayo de sorción de vapor, y otro a un nivel más alto (2c4), cercano a Ia parte superior de Ia cámara de muestras (2a) que se utiliza en el ensayo de inmersión.

3.- Subsistema para el trasvase del fluido de interacción Sus componentes se pueden clasificar en dos grupos:

3a.- Elementos para el llenado de Ia cámara de muestras

Son los elementos fluidomecánicos necesarios para traspasar el fluido de interacción desde el depósito (1a) hacia Ia cámara de muestras (2b). Esta operación se consigue con un sistema de bombeo de bajo caudal (3a1) y una electroválvula (3a2) para asegurar Ia estanqueidad del sistema.

3b.- Elementos para el vaciado de Ia cámara de muestras

Son los elementos necesarios para desalojar el fluido de interacción introducido en Ia cámara de muestras (2b) una vez concluido el ensayo. Estos elementos son un sistema de bombeo (3b1 ) y una electroválvula (3b2) para asegurar Ia estanqueidad del sistema.

4.- Subsistema electrónico de control

El subsistema electrónico de control (figura 5), se divide a su vez en los dos sub-sistemas siguientes:

4a. - Subsistema electrónico de control de dispositivos

Este subsistema engloba a los componentes electrónicos necesarios para el control de los diversos dispositivos que componen el sistema. Se pueden distinguir dos partes dentro de este subsistema: « Un conjunto de dispositivos electrónicos que permiten el control encendido/apagado de los diversos componentes eléctricos del sistema por medio del elemento informatizado de medición y control (7). Este conjunto de dispositivos consiste en un módulo para Ia adquisición y control de señales (4a1) que debe contener un conversor digital-analógico de al menos 8 bits de resolución y una interfase de control de potencia (4a2) que incorpora cinco o más dispositivos todo/nada que controlarán qué componente del sistema será conectado o desconectado. Estos dispositivos deben poder controlar cargas de hasta 250 V y 6 A.

• Un segundo conjunto de dispositivos electrónicos (4a3) que comprende 5 o más dispositivos todo/nada, controlados por los dispositivos de Ia interfase de control de potencia (4a2), que controlan Ia alimentación, es decir, tensión y corrientes necesarias para cada componente del sistema. Estos dispositivos deben controlar cualquier tipo de tensión que no supere 3 A de intensidad (figura 6).

El control de todos estos dispositivos se desarrolla por medio del subsistema informatizado de medición y control (7).

4b.- Subsistema de adquisición de datos Este subsistema esta compuesto por:

• Un conversor analógico/digital (4b1) para Ia medida de Ia señal generada por los sensores del sistema (1b2, 2c1 , 2c2, 2c3 y 2c4), que será registrada por el elemento informatizado de medición y control (7). Este conversor analógico/digital debe poseer

una resolución mínima de 12 bits y un tiempo de conversión inferior a 35 microsegundos.

• Un sistema electrónico (4b2) para el registro de Ia señal emitida por los sensores con al menos 5 canales analógicos de entrada para Ia recepción de Ia señal, su adaptación y Ultraje.

5.- Elementos portamuestras

Se han diseñado cuatro tipos de portamuestras para el sistema instrumental, uno específico para las medidas de permeabilidad al vapor (5a, figura 7), otro específico para las medidas de absorción capilar (5b, figura 8), otro específico para Ia medida de permeabilidad a líquidos (5c, figura 9) ,y por último, otro genérico para el resto de las medidas (5d, figura 10).

El portamuestras para permeabilidad al vapor (5a) debe cumplir un requisito primordial, que es que Ia muestra debe quedar situada como único camino de paso entre dos atmósferas, una saturada de vapor del fluido interaccionante y otra con una presión de vapor mínima.

El portamuestras específico para Ia medida de absorción capilar (5b) debe cumplir un requisito de vital importancia, cual es que Ia superficie de Ia muestra que se pone en contacto con el fluido de interacción debe estar totalmente horizontal. Por esta razón el portamuestras dispone de un sistema para el nivelado de las muestras mediante Ia alteración del paralelismo de los planos 5b1 y 5b2 (figura 8).

El portamuestras para permeabilidad a líquidos (5c) debe cumplir, como requisito primordial, que Ia muestra quede situada como único camino de paso entre dos zonas del líquido que están sometidas a diferente presión, generándose de esta forma el gradiente necesario para que se produzca el transporte de fluido a través de los poros del material.

El portamuestras genérico para el resto de medidas (5d) esta diseñado para minimizar el contacto soporte-muestra para que Ia interacción entre Ia disolución acuosa y Ia muestra objeto de estudio sea máxima.

Además de los portamuestras descritos, en el sistema existen elementos para el anclaje (5e) del portamuestras al sistema de pesada (6), quedando el conjunto muestra-portamuestras suspendido del sistema de pesada (6).

ES2005/000698

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6.- Subsistema de pesada

Como subsistema de pesada se utiliza una balanza con capacidad de ser controlada por ordenador y con capacidad de medir por suspensión. La capacidad máxima y precisión de este elemento es dependiente del tipo de proceso que se vaya a realizar y del tipo de muestras que se vayan a estudiar.

7,- Subsistema informatizado de medición y control

El subsistema informatizado de medición y control (7) consiste en un ordenador (7a) capaz de procesar las entradas y salidas de información, y el sub-elemento compuesto por sentencias organizadas según un criterio lógico de operación y cuyo conjunto constituye el software de control (7b).

Los sub-elementos para el control de dispositivos (4a) y para Ia adquisición de datos (4b) están bajo el control del software de control (7b) que, mediante su lógica estructurada, maneja Ia información requerida para:

• controlar el llenado de Ia cámara de muestras hasta el nivel deseado para desarrollar cualquiera de los ensayos citados anteriormente, utilizando los elementos electrónicos para el control del dispositivos (4a) que controlarán los sub-elementos para el llenado de Ia cámara de muestras (3a),

• controlar Ia temperatura a Ia cual se desarrollarán las medidas de las propiedades de sorción, mediante el control del subelemento de termostatización (1b), compuesto por el sistema de calentamiento (1b1) y un sensor de temperatura (1b2), y del baño térmico (2a) que se compone de un sistema de calentamiento (2a1), un sensor de temperatura (2a2) y un sistema de recirculación (2a3),

• registra los valores de las variables de interés de los ensayos, es decir, tiempo y masa, así como de las variables ambientales suministradas por el sensor de temperatura (2c1 ) y el de humedad relativa en el caso de que el fluido de interacción sea agua (2c2), • componer una matriz de información con Ia medida de Ia propiedad a estudiar (Ia evolución de masa de Ia muestra), los valores de tiempo, y de las variables ambientales,

• guardar informativamente en un soporte de almacenamiento masivo toda Ia información generada, • representar los resultados obtenidos con el fin de ser fácilmente accesibles para el usuario.

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• controlar el vaciado de Ia cámara de muestras una vez concluido el ensayo, utilizando los elementos electrónicos para el control de dispositivos (4a) que controlarán los subelementos para el vaciado de Ia cámara de muestras (3b).

Descripción de los dibujos

Figura 1,- Esquema de las posibles interacciones entre un material y un fluido que genera las seis posibles medidas de propiedades de sorción citadas anteriormente.

Figura 2.- Esquema general del sistema. Disposición de los distintos dispositivos elementos que conforman el sistema. Se pueden apreciar los siguientes componentes:

1. Subsistema de termostatización del fluido de interacción 1a. Depósito de fluido de interacción

1b. Dispositivos de termostatización 1 b1. Sistema de calentamiento

1 b2. Sensor de temperatura 1c. Dispositivos de homogeneización térmica

2. Elemento cámara de muestras y baño termostatizado 2a. Baño termostatizado 2a1. Sistema de calentamiento

2a2. Sensor de temperatura

2a3. Sistema de recirculación 2b. Cámara de muestras

2b1. Sistema de calentamiento 2b2. Sensor de temperatura

2b3. Sistema de recirculación 2c. Sensores del sistema

2c1. Sistema de calentamiento

2c2. Sensor de humedad 2c3. Sensor de nivel

2c4. Sensor de nivel

3. Subsistema para el trasvase del fluido de interacción 3a. Elementos para el llenado de Ia cámara de muestras

3a1. Sistema de bombeo de bajo caudal 3a2. Electroválvula 3b. Elementos para el vaciado de Ia cámara de muestras

3b1. Sistema de bombeo 3b2. Electroválvula

4. Sistema electrónico de control

4a. Subsistema electrónico de control de dispositivos 4a1. Módulo para Ia adquisición y control de señales

4a2. Interfase de control de potencia 4a3. Dispositivos electrónicos de control de alimentación 4b. Sub-sistema de adquisición de datos 4b1. Conversor analógico/digital 4b2. Sistema electrónico para el registro de Ia señal de los sensores

5. Elementos portamuestras

5a. Elemento portamuestras para ensayos de permeabilidad al vapor 5b. Elemento portamuestras nivelable de gran capacidad específico para ensayos de absorción capilar. 5c. Elemento portamuestras para ensayos de permeabilidad a líquidos.

5d. Elemento portamuestras genérico 5e. Elementos de anclaje

6. Subsistema de pesada

7. Subsistema informatizado de medición y control 7a. Ordenador

7b. Software de control

Figura 3.- Esquema de la parte inferior de Ia cámara de muestras, que queda en el interior del baño térmico.

Figura 4.- Esquema de Ia parte superior de Ia cámara de muestras.

Figura 5.- Esquema general del subsistema electrónico de control y de los subelementos que Io conforman.

Figura 6.- Esquema general de los componentes del depósito termostatizado. En él se incluye un subelemento compuesto por un conjunto de dispositivos electrónicos todo/nada para el control de Ia alimentación de varios componentes del sistema (4a3).

Figura 7.- Esquema del elemento portamuestras para el ensayo de permeabilidad al vapor.

Figura 8,- Esquema del elemento portamuestras específico para ensayos de absorción capilar.

Figura 9.- Esquema del elemento portamuestras específico para ensayos de permeabilidad a líquidos.

Figura 10.- Esquema del elemento portamuestras genérico para el resto de las medidas de propiedades de sorción.

Modo de Trabajo de Ia invención

Para Ia realización de las medidas de las propiedades de sorción que permite el sistema que aquí se presenta se sigue un determinado procedimiento que a continuación se describe. Los pasos que se han de llevar a cabo son los mismos para todas las medidas aunque con pequeñas variaciones. Se expondrán los pasos de forma genérica, concretándose las variaciones que se produzcan en función del tipo de medida a desarrollar.

Los pasos que conlleva el procedimiento que se expone son los siguientes: 1.- Establecimiento de Ia temperatura a Ia que se desea realizar Ia medida. Control térmico. 2.- Colocación de Ia muestra en Ia cámara. 3.- Establecimiento de las condiciones acuosas requeridas para Ia medida a desarrollar. 4.- Medición de Ia propiedad de sorción. 5.- Finalización de Ia medida.

A continuación se describirá con detalle cada uno de los pasos citados.

1.- Establecimiento de Ia temperatura a Ia que se desea realizar Ia medida. Control térmico. Para establecer Ia temperatura a Ia que se desarrollará una determinada medida se ha de controlar diversos dispositivos a través del subsistema informatizado de control (7). Para establecer Ia temperatura de ensayo se ha de establecer Ia misma temperatura para el fluido de interacción con el que se desarrollará Ia medida y que se sitúa en el depósito (1a), y para el fluido de termostatización que se coloca dentro del baño térmico (2a) y que rodeará a Ia cámara de muestras (2b).

Para establecer Ia temperatura en el fluido de interacción se desarrolla el siguiente proceso. Una vez establecida Ia temperatura de trabajo en el software de control (7b) este desarrollará los pasos necesarios para conectar, por una parte, el dispositivo de termostatización (1b), situado en el depósito termostatizado (1), que se compone de un sistema de calentamiento (1b1) y de un sensor de temperatura (1b2), y por otra parte, el dispositivo de homogeneización térmica (1c), por medio del subsistema electrónico de control de dispositivos (4a), que conecta las líneas 0/1 de alimentación en Ia interfase de control de potencia (4a2) necesarias para conectar los dispositivos citados anteriormente. Esta interfase controla Ia alimentación final de los elementos a conectar al controlar los dispositivos de alimentación adecuados situados en el subsistema electrónico de alimentación (4a3).

Una vez conectados estos elementos, el software de control (7b) evalúa los valores generados por el sensor de temperatura (1b2) hasta que se alcance Ia temperatura deseada. Los valores de temperatura se registran en un canal del sistema electrónico de registro (4b2) y es transformado por el convertidor A/D (4b1) a una señal registrable por el software de control (7b).

De forma paralela al procedimiento descrito anteriormente, se ha de conseguir Ia temperatura de trabajo en el fluido de termostatización situado en el baño térmico (2a). Para ello se conectan el sistema de calentamiento (2a1 ), el sensor de temperatura (2a2) y el sistema de recirculación de fluido (2a3) que se sitúan en el baño térmico (2a), y se evalúa los valores del sensor de temperatura. La conexión de estos dispositivos se desarrolla directamente desde el subsistema informatizado de control (7), así como el registro de los datos generados por el sensor de temperatura (2a2).

2.- Colocación de la muestra en la cámara

Para colocar Ia muestra dentro de Ia cámara es necesario utilizar uno de los portamuestras en función de Ia medida que se desee desarrollar. Para medidas de permeabilidad al vapor se utiliza el portamuestras específico diseñado para dicho ensayo (5a). Para la medida de absorción por capilaridad se utiliza el portamuestras específico diseñado para dicho ensayo (5b). En este caso, para Ia correcta realización del ensayo se habrá procedido a: rectificar mecánicamente una cara de Ia muestra que será Ia que efectúe el contacto físico con el fluido de interacción, sujetar Ia muestra en el portamuestras de forma que Ia cara rectificada quede en Ia parte inferior y regular, con los tornillos que controlan el plano de suspensión del portamuestras, Ia horizontalidad de dicha cara rectificada hasta conseguir que esté Io más horizontal que sea posible. Por otra parte, para Ia medida de permeabilidad a líquidos se utiliza el portamuestras específico diseñado para dicho ensayo (5c). Para el resto de los ensayos se utiliza el portamuestras genérico diseñado (5d).

Una vez Ia muestra queda colocada en el portamuestras, éste debe colocarse en el elemento de anclaje (5e) para que el conjunto quede suspendido del subsistema de pesada (6).

Todos los portamuestras minimizan el contacto muestra-soporte para que Ia interacción entre

Ia muestra y el fluido de interacción sea eficiente en todos los casos.

3.- Establecimiento de las condiciones del fluido de interacción requeridas para Ia medida a desarrollar

Las condiciones del fluido de interacción dependen del tipo de medida a desarrollar, por esta razón a continuación se describirá Ia forma de establecer el nivel de fluido necesario para cada tipo de ensayo.

3.1- Ensayo de absorción por capilaridad

El primer paso consiste en comenzar a llenar Ia cámara de muestras, para ello el subsistema informático de control (7b) establecerá Ia comunicación con el módulo de control de señales (4a1) el cual se comunicará, dando las órdenes adecuadas, a Ia interfase de control de potencia (4a2), ésta a su vez permitirá Ia alimentación de los dispositivos para el llenado de Ia cámara de muestras, a través de los dispositivos electrónicos de control de alimentación (4a3). Los dispositivos a conectar son un sistema de bombeo (3a1) y una electroválvula (3a2).

Una vez que se comienza a llenar la cámara de muestras, es necesario detectar el nivel deseado del fluido de interacción. En este ensayo el nivel del-fluido debe ser el mismo que el

nivel de Ia cara rectificada de Ia muestra, por Io que se usa como sensor de nivel Ia alteración que muestra el sistema de pesada debido al contacto del fluido de interacción con Ia muestra. El contacto muestra-fluido se detecta a través de los datos que registra el subsistema informatizado de control (7) directamente del subsistema de pesada (6), evaluando cuando se produce una variación brusca en los datos obtenidos. De esta forma el contacto muestra- fluido actúa como un sensor lógico de nivel.

Una vez conseguido el nivel de fluido deseado, el subsistema informatizado de control (7) dará las órdenes al subsistema electrónico de control de dispositivos (4a) para detener Ia alimentación de los dispositivos de llenado de Ia cámara de muestras, es decir el sistema de bombeo (3a1) y Ia electroválvula (3a2). El procedimiento de trabajo es el mismo que el citado anteriormente, es decir el subsistema informatizado de control (7) suministra al módulo de control de señales (4a1) Ia orden de desconexión de los dispositivos para el llenado de Ia cámara de muestras (2b), a su vez este módulo (4á1) transmite Ia información a Ia interfase de control de potencia (4a2) y, por último, ésta se comunica con el dispositivo electrónico de alimentación (4a3) que desconecta los dispositivos para el llenado (3a) de Ia cámara (2b).

3.2.- Ensayo de absorción por inmersión total

Se procede al llenado de Ia cámara de muestras mediante el mismo procedimiento descrito en el caso anterior, pero utilizando el sensor (2c4) como detector del nivel de llenado de Ia cámara (2b) con el fluido de interacción.

Este sensor estará situado a Ia altura adecuada para que toda Ia muestra quede sumergida en Ia disolución acuosa durante todo el tiempo que dure el ensayo. El modo de realizar este proceso es el siguiente: una vez que Ia cámara se está llenando, el subsistema informatizado de control (7) activa mediante el sistema electrónico de control de dispositivos (4a) Ia alimentación sensor de nivel (2c4) al tiempo que el sub-elemento de adquisición de datos (4b) va registrando los datos suministrados por el sensor. Estos datos se comunican al subsistema informatizado de control (7) que los evalúa hasta detectar una variación brusca en los mismos, que implica que se ha obtenido el nivel deseado del fluido de interacción. El procedimiento para registrar los valores del sensor de nivel es: se registran en un canal del sistema electrónico de registro (4b2) en donde Ia señal se filtra, posteriormente es transformado por el convertidor A/D (4b1 ) a una señal digital registrable por el software de control (7b).

Al igual que en el caso anterior el subsistema informático dará las ordenes para detener Ia alimentación a los dispositivos de llenado, así como al sensor de nivel, una vez se ha alcanzado el nivel acuoso deseado.

3.3.- Ensayo de sorciόn de vapor

Se procede al llenado de Ia cámara de muestras mediante el mismo procedimiento descrito en el caso anterior, pero utilizando el sensor (2c3) como detector del nivel de llenado de Ia cámara (2b) con el fluido de interacción.

Para este ensayo, el sensor se coloca a una altura tal que el nivel de fluido siempre quede por debajo de Ia muestra, pero introduciendo Ia cantidad suficiente de fluido de interacción que, por evaporación, genere una presión de vapor relativa dentro de Ia cámara de muestras acorde con Ia que se desea obtener. El control del proceso para obtener el nivel de fluido es equivalente al descrito anteriormente, pero en este caso se alimenta el sensor de nivel inferior (2c3) y se registran los datos suministrados utilizándose un canal diferente del sistema electrónico de registro de datos (4b2), que Io transmite al convertidor A/D (4b1), el cual, una vez ha convertido el valor en un dato digital, Io transfiere al subsistema informatizado de control (7) y al software de control (7b). Cuando éste (7b) detecta una variación brusca en los datos que genera este sensor se detiene Ia alimentación de los sistemas de llenado (3a1 y 3a2) y del sensor de nivel (2c3) y se considera que se ha obtenido el nivel acuoso deseado.

3.4.- Ensayo de desorción de vapor

Para este ensayo, Ia cámara de muestras debe estar vacía, por Io que en este caso el establecimiento del nivel de fluido deseado es obviado.

3.5.- Ensayo de permeabilidad al vapor

El ensayo de permeabilidad al vapor que se puede desarrollar con este sistema instrumental es conocido como ensayo de cámara húmeda, Io cual significa que dentro de Ia cámara de muestras se debe introducir Ia cantidad de fluido de interacción suficiente para que se genere una presión de vapor relativa en su interior cercana al 100 %. En el portamuestras específico para este tipo de ensayos se introduce una cantidad controlada de una sustancia absorbente del vapor del fluido de interacción, capaz de generar una presión de vapor relativa Io más baja posible, y se coloca Ia muestra como único camino de paso entre ambas atmósferas. En Ia figura 7 se muestra un esquema del portamuestras para este tipo de medidas.

Puesto que el requisito es introducir una cantidad del fluido de interacción que genere una presión de vapor relativa cercana al 100 % en Ia cámara sin que se produzca una interacción

directa entre el fluido condensado y Ia muestra o el soporte, el procedimiento de establecer el nivel acuoso es exactamente el mismo que para el ensayo de sorción de vapor de agua (descrito anteriormente), pues el requisito a cumplir es el mismo.

3.6.- Ensayo de permeabilidad a líquidos

Partiendo de Ia muestra saturada del fluido de interacción, colocada en el portamuestras específico diseñado para este ensayo (5c) con una cantidad controlada de fluido de interacción en el mismo y colgada del sistema de pesada (6) por medio de los elementos de anclaje (5e), se procede a desarrollar los mismos pasos que se han descrito para el ensayo de absorción capilar. Con esta disposición se generan las dos zonas de fluido de interacción con presiones diferentes con Io que se producirá el transporte del fluido a través del material.

4.- Medida de Ia propiedad de sorción La medida de Ia propiedad de sorción a estudiar implica Ia medición de Ia variación de masa con respecto al tiempo, por Io que en este paso se ha de registrar los datos de masa de Ia muestra en función del tiempo una vez que se ha establecido el nivel de fluido de interacción adecuado. A su vez, también es necesario registrar datos de otras variables de interés, como las variables ambientales, presión de vapor relativa y temperatura.

Para tomar datos de masa de Ia muestra, el subsistema informatizado de control (7) establece los intervalos de tiempo (prefijados por el usuario) y Ia comunicación con el subsistema de pesada (6) recogiendo un dato que es salvado en un soporte de almacenamiento masivo que incorpora el subsistema informatizado de control (7).

A Ia vez, en los mismos intervalos de tiempo, se registran datos suministrados por el sensor de presión de vapor relativa (2c2) a través de uno de los canales que incorpora el sistema electrónico (4b2), éste transmite el dato al conversor A/D (4b1) que Io transforma a digital y Io transfiere al subsistema informatizado de control (7).

De Ia misma forma, a los mismos intervalos de tiempo, se registran datos suministrados por el sensor de temperatura (2c1) a través de otro de los canales que incorpora el subelemento electrónico (4b2), y este Io transmite al conversor A/D (4b1) que Io transforma en un dato digital, siendo transferido de esta forma al subsistema informatizado de control (7).

El subsistema informatizado de control (7) es el dispositivo que genera los valores de tiempo, puesto que incorpora un contador de tiempo y desarrolla las operaciones necesarias para obtener un valor de tiempo de ensayo real.

De esta forma, a cada tiempo de adquisición de datos se genera un conjunto de datos que incluye valores de tiempo, masa, presión de vapor relativa y temperatura, generándose al final de Ia medida una matriz de orden [nx4], donde n es el número total de datos registrados.

El subsistema informático de control (7) visualiza los valores obtenidos de las variables de interés (masa, temperatura y presión de vapor relativa) frente al tiempo durante todo el ensayo permitiendo observar Ia evolución del mismo.

5.- Finalización de Ia medida

Una vez decidido el fin de Ia medida que se ha desarrollado, el subsistema informatizado de control (7) desarrolla los pasos necesarios para proceder al vaciado de Ia cámara de muestras en aquellas experiencias que han requerido su llenado.

Para vaciar Ia cámara de muestras, el subsistema informatizado de control (7) suministra las órdenes necesarias al sistema electrónico de control de dispositivos (4a) para alimentar los dispositivos fluidomecánicos, el sistema de bombeo (3b1) y Ia electroválvula (3b2). Una vez finalizado el proceso de vaciado se genera Ia información necesaria, por medio del sistema informático de control, para detener la alimentación de ambos dispositivos fluidomecánicos. El procedimiento que sigue el sistema para desarrollar esta operación es análogo al descrito anteriormente para Ia desconexión de los elementos de llenado, pero desconectando del sistema electrónico de alimentación (4a3) los dispositivos todo/nada correspondientes al sistema de bombeo (3b1) y a Ia electroválvula (3b2) que se utilizan para el vaciado de Ia cámara (2b).