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Title:
BALL VALVE, AND ASSOCIATED FLUID METERING DEVICE AND METERING METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2014/195268
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a ball valve (44) comprising: a body (42) including a fluid inlet passage (52), a fluid outlet passage (54) and a fluid-flow side passage (56); a ball (44) mounted inside the body and comprising an inner channel (58), wherein the inner channel comprises a fluid inlet opening (66) and a fluid outlet opening (68), each opening onto the outer surface of the ball, the ball being movable between a first position, in which the inlet opening is opposite the inlet passage and the outlet opening is opposite the side passage, and a second position in which the inlet opening is opposite the side passage and the outlet opening is opposite the outlet passage, the inner channel comprising a first segment (62) and a second segment (64) together defining an angle larger than 90°.

Inventors:
BRIOT ANTHONY PASCAL (FR)
PAFUMI YAN ERIC (FR)
MAROUF AHMED (FR)
Application Number:
PCT/EP2014/061387
Publication Date:
December 11, 2014
Filing Date:
June 02, 2014
Export Citation:
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Assignee:
CAPSUM (FR)
International Classes:
G01F11/02; F04B7/00; F04B15/00; G01F15/00
Domestic Patent References:
WO1994019963A11994-09-15
Foreign References:
FR2671398A11992-07-10
US6179587B12001-01-30
Attorney, Agent or Firm:
BLOT, Philippe et al. (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1 . - Vanne à boisseau (4) pour le dosage d'un fluide, du type comportant :

- un corps (42) comprenant un passage d'entrée (52) de fluide, un passage de sortie (54) de fluide et un passage latéral (56) de circulation de fluide ;

- un boisseau (44) monté mobile en rotation à l'intérieur du corps (42) et comprenant un canal interne (58) de circulation de fluide, le canal interne (58) comprenant un orifice d'entrée (66) de fluide et un orifice de sortie (68) de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau (44), le boisseau (44) étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée (66) du canal interne (58) fait face au passage d'entrée (52) du corps (42) et l'orifice de sortie (68) du canal interne (58) fait face au passage latéral (56) du corps, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée (66) du canal interne (58) fait face au passage latéral (56) du corps (42) et l'orifice de sortie (68) du canal interne (58) fait face au passage de sortie (54) du corps, le canal interne (58) étant formé par un premier tronçon (62) et un deuxième tronçon (64),

caractérisée en ce que le premier tronçon (62) et le deuxième tronçon (64) forment entre eux un angle supérieur à 90° .

2. - Vanne (4) selon la revendication 1 , caractérisée en ce que l'angle formé par le premier tronçon (62) et le deuxième tronçon (64) est inférieur à 120° .

3. - Vanne (4) selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la surface extérieure du boisseau (44) est au moins partiellement revêtue d'une couche de polymère (70), la couche de polymère (70) formant un premier congé (72) autour de l'orifice d'entrée (66) et un deuxième congé (74) autour de l'orifice de sortie (68).

4. - Vanne (4) selon la revendication 3, caractérisée en ce que les premier et deuxième congés (72), (74) formés par la couche de polymère (70) suppriment les angles vifs respectivement autour de l'orifice d'entrée (66) et autour de l'orifice de sortie (68) du boisseau (44).

5. - Vanne (4) selon la revendication 3 ou 4, caractérisée en ce que la couche de polymère (70) est réalisée en un polymère fluoré tel que du PTFE.

6.- Vanne (4) selon la revendication 5, caractérisée en ce que la couche de polymère (70) fluoré présente une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm, de préférence égale à 2.5 mm. 7.- Dispositif de dosage (2) d'un fluide comprenant :

- une vanne (4) selon l'une quelconque des revendications précédentes ;

- un conduit d'amenée (6) du fluide à doser, disposé en regard du passage d'entrée (52) du corps (42) et propre à faire circuler le fluide, par exemple par gravité ou aspiration, vers le canal interne (58) du boisseau (44) lorsque le boisseau (44) est dans la première position ;

- un organe de pompage (10) du fluide disposé en regard du passage latéral (56) du corps (42) ; et

- un récipient (8) disposé en regard du passage de sortie (54) du corps (42) et destiné à recevoir le fluide sortant de la vanne (4) à travers le passage de sortie (54).

8. - Dispositif (2) selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'organe de pompage (10) est formé par un tube (32) et comprend un piston (34) monté coulissant à l'intérieur du tube (32), le piston (34) définissant avec le tube (32) une chambre de pompage (40) de volume réglable.

9. - Dispositif (2) selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'organe de pompage (10) comprend des moyens de limitation de la course du piston (34). 10.- Procédé de dosage d'un fluide comprenant les étapes suivantes :

- fourniture d'un dispositif de dosage (2) d'un fluide selon l'une quelconque des revendications 7 à 9 ;

- remplissage du conduit d'amenée (6) avec le fluide à doser ;

- déplacement du boisseau (44) vers la première position ;

- actionnement du piston (34) de façon à faire circuler le fluide depuis le conduit d'amenée (6) vers la chambre de pompage (40) ;

- déplacement du boisseau (44) depuis la première position vers la deuxième position ;

- actionnement du piston (34) de façon à faire circuler le fluide depuis la chambre de pompage (40) vers le récipient (8).

1 1 .- Procédé de dosage d'un fluide selon la revendication 10, caractérisé en ce que le fluide comprend une phase continue comportant des matériaux dispersés, de préférence des capsules (12) ou des gouttes.

Description:
Vanne à boisseau, dispositif de dosage d'un fluide et procédé de dosage associés

La présente invention concerne une vanne à boisseau pour le dosage d'un fluide, du type comportant :

- un corps comprenant un passage d'entrée de fluide, un passage de sortie de fluide et un passage latéral de circulation de fluide ;

- un boisseau monté mobile en rotation à l'intérieur du corps et comprenant un canal interne de circulation de fluide, le canal interne comprenant un orifice d'entrée de fluide et un orifice de sortie de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau, le boisseau étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal interne fait face au passage d'entrée du corps et l'orifice de sortie du canal interne fait face au passage latéral du corps, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal interne fait face au passage latéral du corps et l'orifice de sortie du canal interne fait face au passage de sortie du corps, le canal interne étant formé par un premier tronçon et un deuxième tronçon.

Une telle vanne à boisseau est destinée à être insérée dans un dispositif de dosage comprenant :

- un conduit d'amenée du fluide à doser, disposé en regard du passage d'entrée du corps et propre à faire circuler le fluide, par exemple par gravité ou aspiration, vers le canal interne du boisseau lorsque le boisseau est dans la première position ;

- un organe de pompage du fluide disposé en regard du passage latéral du corps ; et

- un récipient disposé en regard du passage de sortie du corps et destiné à recevoir le fluide sortant de la vanne à travers le passage de sortie.

Le fluide est par exemple formé de capsules de taille submillimétrique disposées dans une phase continue. De telles capsules comportent généralement un cœur liquide encapsulé dans une enveloppe gélifiée.

En variante, le fluide est formé par une dispersion de gouttes. Le fluide comprend des gouttes d'une première phase interne liquide pouvant contenir un principe actif cosmétique ou biologique, les gouttes étant dispersées dans une deuxième phase externe liquide formant une phase continue. La première phase interne est par exemple huileuse, et la deuxième phase externe est par exemple aqueuse.

Ces types de fluide sont utilisés dans de nombreux domaines techniques. Un tel fluide est généralement fabriqué en grand volume et doit ensuite être reconditionné en plus petits volumes, en vue de sa livraison ou de sa commercialisation ultérieure.

Pour réaliser ce conditionnement, un tel fluide fait généralement l'objet d'un dosage. Toutefois, aucun dispositif adapté n'existe pour réaliser une telle opération. En effet, les capsules ou les gouttes présentes dans le fluide sont des objets relativement fragiles qui peuvent être détruits par une action mécanique trop forte.

En particulier, les vannes à boisseau de l'état de la technique comprennent de façon classique des angles vifs provoquant l'endommagement, voire la casse des capsules ou des gouttes en imposant sur celles-ci des contraintes de pression et de cisaillement élevées.

Un but de l'invention est donc de fournir une vanne à boisseau qui soit particulièrement adaptée pour permettre le dosage fiable et précis de tout fluide et notamment d'un fluide contenant des capsules ou des gouttes.

A cet effet, l'invention a pour objet une vanne à boisseau du type précité caractérisée en ce que le premier tronçon et le deuxième tronçon forment entre eux un angle supérieur à 90 ° .

La vanne à boisseau selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible :

- l'angle formé par le premier tronçon et le deuxième tronçon est inférieur à 120° ;

- la surface extérieure du boisseau est au moins partiellement revêtue d'une couche de polymère, la couche de polymère formant un premier congé autour de l'orifice d'entrée et un deuxième congé autour de l'orifice de sortie ;

- la couche de polymère est réalisée en un polymère fluoré tel que du PTFE ; et

- la couche de polymère fluoré présente une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm, de préférence égale à 2.5 mm.

L'invention concerne en outre un dispositif de dosage d'un fluide comprenant :

- une vanne telle que décrite plus haut ;

- un conduit d'amenée du fluide à doser, disposé en regard du passage d'entrée du corps et propre à faire circuler le fluide, par exemple par gravité ou aspiration, vers le canal interne du boisseau lorsque le boisseau est dans la première position ;

- un organe de pompage du fluide disposé en regard du passage latéral du corps ; et - un récipient disposé en regard du passage de sortie du corps et destiné à recevoir le fluide sortant de la vanne à travers le passage de sortie.

Le dispositif de dosage selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible :

- l'organe de pompage est formé par un tube et comprend un piston monté coulissant à l'intérieur du tube, le piston définissant avec le tube une chambre de pompage de volume réglable ; et

- l'organe de pompage comprend des moyens de limitation de la course du piston. L'invention concerne en outre un procédé de dosage d'un fluide comprenant les étapes suivantes :

- fourniture d'un dispositif de dosage d'un fluide tel que décrit plus haut ;

- remplissage du conduit d'amenée avec le fluide à doser ;

- déplacement du boisseau vers la première position ;

- actionnement du piston de façon à faire circuler le fluide depuis le conduit d'amenée vers la chambre de pompage ;

- déplacement du boisseau depuis la première position vers la deuxième position ; et

- actionnement du piston de façon à faire circuler le fluide depuis la chambre de pompage vers le récipient.

Le procédé de dosage d'un fluide selon l'invention peut en outre comprendre la caractéristique selon laquelle le fluide comprend une phase continue comportant des matériaux dispersés, de préférence des capsules ou des gouttes.

L'invention concerne en outre une vanne à boisseau du type comportant :

- un corps comprenant un passage d'entrée de fluide, un passage de sortie de fluide et un passage latéral de circulation de fluide ;

- un boisseau monté mobile en rotation à l'intérieur du corps et comprenant un canal interne de circulation de fluide, le canal interne comprenant un orifice d'entrée de fluide et un orifice de sortie de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau, le boisseau étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal fait face au passage d'entrée du corps et l'orifice de sortie du canal fait face au passage latéral du corps, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal fait face au passage latéral du corps et l'orifice de sortie du canal fait face au passage de sortie du corps, le canal interne étant formé par un premier tronçon et un deuxième tronçon, caractérisée en ce que la surface extérieure du boisseau est au moins partiellement revêtue d'une couche de polymère, la couche de polymère formant un premier congé autour de l'orifice d'entrée et un deuxième congé autour de l'orifice de sortie.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels :

- la figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif de dosage selon l'invention, la vanne à boisseau étant dans la première position ;

- la figure 2 est une représentation schématique d'un dispositif de dosage selon l'invention, la vanne à boisseau étant dans une position intermédiaire entre la première position et la deuxième position ;

- la figure 3 est une représentation schématique du dispositif de dosage selon l'invention, la vanne à boisseau étant dans la deuxième position ;

- la figure 4 est une vue en perspective d'une vanne à boisseau selon l'invention ; et

- la figure 5 est une vue en coupe transversale de la vanne à boisseau de la figure

4.

Dans tout ce qui suit, les termes «amont » et « aval » s'entendent par rapport au sens normal de circulation d'un fluide.

Un dispositif de dosage 2 d'un fluide selon l'invention est illustré par les figures 1 à 3. Ce dispositif 2 comprend une vanne à boisseau 4, un conduit d'amenée 6 du fluide à doser disposé en amont de la vanne à boisseau 4, un récipient 8 destiné à récupérer le fluide en aval de la vanne à boisseau 4, et un organe de pompage 10 du fluide.

Dans un premier exemple, ce dispositif 2 est destiné à doser un fluide comprenant une phase continue 1 1 comportant des matériaux dispersés, tels que des capsules 12. Chaque capsule 12 comporte un cœur 14 fluide et une enveloppe extérieure 16 gélifiée entourant la totalité de la surface extérieure du cœur 14. Les capsules 12 sont par exemple des capsules telles que décrites dans la demande de brevet WO 2010/063937.

Dans cet exemple, chaque capsule 12 est de forme sphérique et présente avantageusement un diamètre extérieur supérieur à 100 microns et avantageusement submillimétrique. Le diamètre des capsules est généralement inférieur à 5 mm et est compris notamment entre 1 mm et 3 mm.

Le cœur 14 contient au moins un fluide 15 choisi avantageusement parmi un produit biologiquement actif, un produit cosmétique, ou un produit comestible propre à être consommé. Lorsque cœur 14 contient un produit biologiquement actif, il est choisi avantageusement parmi les anticoagulants, les anti-thrombogéniques, les agents antimitotiques, les agents anti-prolifération, antiadhésion, anti-migration, les promoteurs d'adhésion cellulaire, les facteurs de croissance, les molécules antiparasitaires, les anti- inflammatoires, les angiogéniques, les inhibiteurs de l'angiogenèse, les vitamines, les hormones, les protéines, les antifongiques, les molécules antimicrobiennes, les antiseptiques ou les antibiotiques.

En variante, le cœur 14 contient des agents réactifs tels que des protéines ou des réactifs destinés à former un bioréacteur, ou à former des cellules artificielles pour des implants.

Un produit cosmétique pouvant être contenu dans le cœur est par exemple cité dans la DIRECTIVE DU CONSEIL du 27 juillet 1976 concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux produits cosmétiques (76/768/CEE / JO L 262 du 27.9.1976, p. 169). Ce produit est par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte, poudres), un masques de beauté (à l'exclusion des produits d'abrasion superficielle de la peau par voie chimique), fonds de teint (liquides, pâtes, poudres), une poudre pour maquillage, poudre à appliquer après le bain, poudres pour l'hygiène corporelle, etc, savons de toilette, savons déodorants, etc. parfums, eaux de toilette et eau de Cologne, une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires : teintures capillaires, décolorants, pour l'ondulation, le défrisage, la fixation de mise en plis de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produits de maquillage et démaquillage du visage et des yeux, un produit destiné à être appliqué sur les lèvres , un produit pour les soins et le maquillage des ongles, un produit pour soins intimes externes, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides.

Les produits comestibles propres à être consommés par un être humain ou par un animal sont avantageusement des purées de légumes ou de fruits telles que la purée de mangue, de la purée de poire, de la purée de coco, de la crème d'oignons, de poireaux, de carottes, ou d'autres préparations pouvant mélanger plusieurs fruits ou légumes. En variante, il s'agit d'huiles telles qu'une huile alimentaire, du type huile d'olive, huile de soja, huile de grains de raisin, huile de tournesol, ou toute autre huile extraite des végétaux. En variante, il s'agit de produits alcoolisés tels que des boissons alcoolisées. Le cœur 14 se présente avantageusement sous la forme d'un liquide pur, d'une solution du ou de chaque fluide 15 dans un solvant liquide, d'une dispersion telle qu'une émulsion ou une suspension du ou de chaque fluide 15 dans un liquide.

La viscosité du cœur 14 est notamment inférieure à 2000 mPa.s.

Le cœur 14 est à base d'une phase majoritairement aqueuse ou au contraire d'une phase majoritairement huileuse.

L'enveloppe gélifiée 16 des capsules 12 comprend avantageusement un gel contenant de l'eau et au moins un polyélectrolyte réactif aux ions multivalents. Dans une variante avantageuse, l'enveloppe 16 contient en outre un agent tensioactif résultant de son procédé de fabrication. Par « polyélectrolyte réactif aux ions polyvalents », on entend, au sens de la présente invention un polyélectrolyte susceptible de passer d'un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l'effet d'un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium.

Dans l'état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s'écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10000 mPa.s avantageusement entre 3000 mPa.s et 7000 mPa.s.

Les chaînes individuelles de polyélectrolyte dans l'état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65000 g/moles.

Dans l'état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient le cœur 14 et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s'écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus le gel a un seuil de contrainte à l'écoulement. Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d'élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa.

Le gel tridimensionnel de polyélectrolyte contenu dans l'enveloppe 16 emprisonne de l'eau et l'agent tensioactif lorsqu'il est présent. La teneur massique du polyélectrolyte dans l'enveloppe 16 est par exemple comprise entre 0,5 % et 5 %.

Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement.

Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, polyélectrolytes de synthèse à base d'acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou d'ammonium, ou polyacrylamide), de polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (poly(styrène sulfonate) de sodium, par exemple). Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi un alginate d'alcalino-terreux, tel qu'un alginate de sodium ou un alginate de potassium, une gellane ou une pectine.

Les alginates sont produits à partir d'algues brunes appelées « laminaires », désignées par le terme anglais « sea weed ».

De tels alginates présentent avantageusement une teneur en oc-L-guluronate supérieure à environ 50%, de préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%.

L'agent tensioactif est avantageusement un tensioactif anionique, un tensioactif nonionique, un tensioactif cationique ou un mélange de ceux-ci. La masse moléculaire de l'agent tensioactif est comprise entre 150 g/mol et 10000 g/mol, avantageusement entre 250 g/mol et 1500 g/mol.

Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif anionique, il est par exemple choisi parmi un alkylsulfate, un alkyle sulfonate, un alkylarylsulfonate, un alkylphosphate alcalin, un dialkylsulfosuccinate, un sel d'alcalino-terreux d'acides gras saturés ou non. Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre de carbones supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement anionique hydrophile, tel qu'un sulfate, un sulfonate ou un carboxylate lié à une extrémité de la chaîne hydrophobe.

Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif cationique, il est par exemple choisi parmi un sel d'halogénure d'alkyipyridium ou d'alkylammonium comme le chlorure ou le bromure de n-éthyldodecylammonium, le chlorure ou le bromure de cétylammonium (CTAB). Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre de carbones supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement cationique hydrophile, tel qu'un cation d'ammonium quaternaire.

Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif nonionique, il est par exemple choisi parmi des dérivés polyoxyéthylénés et/ou polyoxypropylénés des alcools gras, des acides gras, ou des alkylphénols, des arylphénols, ou parmi des alkyls glucosides, des polysorbates, des cocamides.

La teneur massique en agent tensioactif dans l'enveloppe 16 est supérieure à

0,001 % et est avantageusement supérieure à 0,1 %.

Dans cet exemple, l'enveloppe 16 est constituée exclusivement de polyélectrolyte, d'agent tensioactif, et d'eau. La somme des teneurs massiques en polyélectrolyte, en agent tensioactif, et en eau est alors égale à 100%.

En variante, chaque capsule 12 est du type décrit dans la demande FR 10 61404 de la demanderesse. Chaque capsule 12 comporte alors un cœur 14 qui contient une goutte intermédiaire d'une phase intermédiaire placée au contact de l'enveloppe gélifiée 16. Le cœur 14 comporte au moins une goutte interne d'une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.

La teneur massique en capsules 12 dans le fluide à doser est par exemple supérieure à 20% notamment supérieure à 40%.

La phase continue 1 1 est par exemple formée par un gel de viscosité comprise entre 12 Pa.s et 100 Pa.s.

Les viscosités sont mesurées par la méthode suivante.

On utilise un viscosimètre de type Brookfield avec un mobile (Spindle) de taille (No.) 05. On place environ 150 g de solution dans un bêcher de 250 ml de volume, ayant un diamètre d'environ 7 cm de façon à ce que la hauteur du volume occupée par les 150 g de solution soit suffisante pour arriver à la jauge marquée sur le mobile. Ensuite, on démarre le viscosimètre sur une vitesse de 10 RPM et on attend que la valeur affichée sur l'écran soit stable. Une fois stable, on diminue la vitesse de rotation et on reprend la mesure de viscosité une fois l'affichage stable. On répète cette procédure jusqu'à ce qu'on arrive à la vitesse la plus basse. La viscosité à la vitesse la plus basse est supérieure à 1 Pa.s, de préférence supérieure à 100 Pa.s. La mesure est effectuée à 25° C.

En variante, le dispositif de dosage 2 est destiné à doser un fluide formé par une dispersion de gouttes du type décrit dans la demande WO 2012/120043. Le fluide est formé par une dispersion de gouttes d'une première phase dispersée dans une deuxième phase sensiblement immiscible avec la première phase.

La première phase formant les gouttes est avantageusement une phase huileuse, et la deuxième phase dans laquelle les gouttes sont dispersées est une avantageusement une phase aqueuse.

La phase huileuse est immiscible avec la phase aqueuse.

L'huile constituant la phase huileuse est par exemple une huile siliconée, une huile minérale, une huile synthétique, une huile végétale ou un mélange de ces huiles. Elle comporte avantageusement des molécules d'intérêt cosmétique, tels que des actifs cosmétiques.

Les gouttes comportent un cœur constitué de la première phase et une écorce de retenue et de stabilisation du cœur, l'écorce étant formée par un coacervat entre un premier polymère précurseur et un deuxième polymère précurseur.

Les gouttes présentent un diamètre supérieur à 500 micromètres et avantageusement inférieur à 3000 micromètres, notamment compris entre 800 micromètres et 2000 microns. L'écorce présente une épaisseur inférieure à 1000 nanomètres, notamment comprise entre 1 nanomètres et 500 nanomètres.

L'écorce entourant les gouttes de l'émulsion est rigidifiée, ce qui présente pour avantage de conférer une résistance supérieure aux gouttes et de diminuer, voire d'empêcher, leur coalescence.

Cette écorce est typiquement formée par coacervation, c'est-à-dire par précipitation de polymères chargés de charges opposées. Au sein d'un coacervat, les liaisons liant les polymères chargés entre eux sont de type ionique, et sont généralement plus fortes que des liaisons de type électrostatique présentes au sein d'une membrane de type tensioactif.

L'écorce est formée par coacervation d'au moins deux polymères chargés de polarité opposée (ou polyélectrolyte) et de préférence en présence d'un premier polymère, de type anionique, et d'un deuxième polymère, différent du premier polymère, de type cationique.

Dans le cadre de la présente description, on entend par « polymère de type anionique » un polymère comportant des fonctions chimiques de type anionique. On peut aussi parler de polyélectrolyte anionique.

Par « fonction chimique de type anionique », on entend une fonction chimique AH capable de céder un proton pour donner une fonction A " . Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type anionique comporte donc des fonctions chimiques sous forme AH, ou bien sous forme de sa base conjuguée A " .

Comme exemple de fonctions chimiques de type anionique, on peut citer les fonctions acide carboxylique -COOH, éventuellement présentes sous forme d'anion carboxylate -COO " .

Comme exemple de polymère de type anionique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type anionique, tel que des fonctions acide carboxylique. De tels monomères sont par exemple l'acide acrylique, l'acide maléique, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction acide carboxylique.

Parmi les exemples de polymère de type anionique appropriés à la mise en œuvre de l'invention, on peut citer les copolymères d'acide acrylique ou d'acide maléique et d'autres monomères, tels que l'acrylamide, les acrylates d'alkyle, les acrylates d'alkyle en C 5 -C 8 , les acrylates d'alkyle en Ci 0 -C 30 , les méthacrylates d'alkyle en Ci 2 -C 2 2, les méthacrylates méthoxypolyéthylèneglycol, les acrylates d'hydroxyester. Dans le cadre de la présente description, on entend par « polymère de type cationique » un polymère comportant des fonctions chimiques de type cationique. On peut aussi parler de polyélectrolyte cationique.

Par « fonction chimique de type cationique », on entend une fonction chimique B capable de capter un proton pour donner une fonction BH + . Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type cationique comporte donc des fonctions chimiques sous forme B, ou bien sous forme BH + , son acide conjugué.

Comme exemple de fonctions chimiques de type cationique, on peut citer les fonctions aminé primaire, secondaire et tertiaire, éventuellement présentes sous forme de cations ammoniums.

Comme exemple de polymère de type cationique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type cationique, tel que des fonctions aminé primaire, secondaire ou tertiaire.

De tels monomères sont par exemple l'aziridine, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction aminé primaire, secondaire ou tertiaire.

Parmi les exemples de polymère de type cationique appropriés à la mise en œuvre de l'invention, on peut citer l'amodiméthicone, dérivé d'un polymère silicone (polydiméthylsiloxane, aussi appelé diméthicone), modifié par des fonctions aminé primaire et aminé secondaire :

Amodiméthicone

On peut également citer des dérivés de l'amodiméthicone, comme par exemple des copolymères de l'amodiméthicone, l'aminopropyl diméthicone, et plus généralement des polymères silicones comportant des fonctions aminés.

On peut citer le copolymère de bis-isobutyl PEG-14/amodiméthicone et le bis- hydroxy/méthoxy amodiméthicone.

On peut également citer les polymères de type polysaccharide comprenant des fonctions aminé, tel que le chitosan ou les dérivés de gomme guar (chlorure d'hydroxypropyltrimonium guar). On peut également citer les polymères de type polypeptide comprenant des fonctions aminé, tel que la polylysine.

On peut également citer les polymères de type polyéthylèneimine comprenant des fonctions aminé, tel que la polyéthylèneimine linéaire ou branchée.

La coacervation a généralement lieu en présence d'un premier polymère de type anionique et d'un deuxième polymère de type cationique, qui jouent le rôle d'agents de rigidification de la membrane.

La formation du coacervat entre ces deux polymères est généralement provoquée par une modification des conditions du milieu réactionnel (température, pH, concentration en réactifs, etc.). La réaction de coacervation résulte de la neutralisation de ces deux polymères chargés de polarités opposées et permet la formation d'une structure membranaire par interactions électrostatiques entre le premier et le deuxième polymère.

La membrane ainsi formée autour de chaque goutte encapsule totalement le cœur et isole la première phase de la deuxième phase.

Le premier polymère est contenu initialement dans l'une de la première phase et de la deuxième phase, le deuxième polymère étant contenu initialement, avant la formation des gouttes, dans l'autre de la première phase et de la deuxième phase. Les deux polymères migrent ensuite à l'interface lors de la formation des gouttes où ils forment l'écorce par coacervation.

Une dispersion avantageuse est telle que chaque goutte comprend, en masse par rapport à la masse de ladite goutte :

- de 0,05% à 10% d'un polymère Pi de type anionique et hydrophile, et

- de 0,05% à 10% d'un polymère P 2 de type cationique et lipophile.

De préférence, chaque goutte comprend, en masse par rapport à la masse de ladite goutte, de 0,1 % à 5% d'un polymère Pi de type anionique et hydrophile.

De préférence, chaque goutte comprend, en masse par rapport à la masse de ladite goutte, de 0,1 % à 5% d'un polymère P 2 de type cationique et lipophile.

Une dispersion avantageuse selon cette variante est telle que chaque goutte comprend un polymère Pi , de type anionique et hydrophile, et un polymère P 2 , de type cationique et lipophile, dans un rapport massique Pi :P 2 compris entre 1 :10 et 10:1 .

Les gouttes ainsi formées sont avantageusement monodispersées.

Les gouttes sont formées selon le procédé de formation de gouttes décrit dans la demande WO 2012/120043.

Les gouttes sont notamment formées au moyen d'un fluide intermédiaire tel que décrit dans la demande WO 2012/120043. Le fluide intermédiaire est miscible avec le fluide interne. Il est par exemple composé d'une phase huileuse identique à la première phase ou miscible avec la première phase.

Le fluide intermédiaire est par exemple composé d'au moins une huile choisie parmi le groupe comprenant les huiles de silicone, les huiles minérales, les huiles végétales, les esters d'acide gras et/ou d'alcool gras, typiquement en C1 à C20, et les huiles compatibles avec les esters tels que les solvants apolaires.

Le fluide intermédiaire est destiné à former une pellicule autour de la goutte formée dans le fluide externe. Le fluide intermédiaire retarde la diffusion du premier polymère précurseur du coacervat présent dans le fluide interne jusqu'à ce que le fluide intermédiaire se soit mélangé avec le fluide interne.

Des exemples de compositions de chaque fluide formant les gouttes sont décrits dans les Tableaux ci-dessous.

Exemple 1

Dans cet exemple, le premier polymère précurseur de coacervat est de type cationique et lipophile (amodiméticone), et le deuxième polymère précurseur de coacervat de type anionique et hydrophile (acide polyacrylique).

Le premier polymère est contenu dans le fluide interne huileux. Le deuxième polymère est contenu dans le fluide externe aqueux.

Un coacervat est formé au niveau de l'interface entre l'acide polyacrylique contenu dans le fluide externe et un aminosilicone (amodiméticone) contenu dans le fluide interne, après formation de gouttes dans le fluide externe.

La rencontre de ces deux polymères provoque la coacervation et la rigidification de la membrane autour des gouttes.

La composition de chaque fluide est décrite dans le tableau ci-dessous.

PDMS 6 cSt = polydiméthylsiloxane (diméthicone) de viscosité 6 cSt Les gouttes présentent un diamètre d'environ 1 millimètre avec une membrane en coacervat.

Dans une variante, la dispersion de gouttes contient un agent parfumant.

Parmi les agents parfumants, on peut notamment citer tout type de parfum ou de fragrance, ces termes étant utilisés ici de façon indifférente. Ces parfums ou fragrances sont bien connus de l'homme du métier et incluent notamment ceux mentionnés, par exemple, dans S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals (Montclair, N.J., 1969), S. Arctander, Perfume and Flavor Materials of Natural Origin (Elizabeth, N.J., 1960) et dans "Flavor and Fragrance Materials", 1991 (Allured Publishing Co. Wheaton, III. USA).

Les parfums utilisés peuvent comprendre les produits naturels comme les extraits, les huiles essentielles, les absolus, les résinoïdes, les résines, les concrètes, etc .. ainsi que les substances basiques de synthèse comme les hydrocarbures, les alcools, les aldéhydes, les cétones, les éthers, les acides, les esters, les acétals, les cétals, les nitriles, etc ., y compris les composés, saturés et insaturés, les composés aliphatiques, alicycliques et hétérocycliques.

Avantageusement, la dispersion de gouttes est dépourvue d'alcool.

Dans le cadre de la présente description, on entend par « alcool » un composé hydrocarboné, linéaire ou ramifié, comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, dans lequel au moins un atome d'hydrogène est remplacé par une fonction hydroxyle. Un tel alcool est typiquement l'éthanol, l'isopropanol, le n-butanol ou tout autre alcool usuel dans le domaine de la cosmétique.

Avantageusement, la première phase et la deuxième phase comprennent une quantité réduite de tensio-actif, généralement tolérée dans le cadre d'une application cosmétique. De préférence, la dispersion de gouttes est totalement exempte de tensio- actif.

Exemple 2

Dans cet exemple, la dispersion de gouttes contient un agent parfumant. Un coacervat est formé au niveau de l'interface entre l'acide polyacrylique contenu dans le fluide externe, et un aminosilicone contenu dans le fluide interne après formation des gouttes, et après mélange entre le fluide intermédiaire de la pellicule et le fluide interne.

La composition de chaque est décrite dans le tableau ci-dessous :

Phase Nom du produit % massique Fonction

Isononyl Isononoate

33 % Solvant

Fluide interne

Parfum 66% Amino-silicone 1 % Agent de coacervation

Eau 99,5% Solvant

Fluide externe

Acide polyacrylique 0,5% Agent de coacervation

Isononyl Isononoate

Fluide intermédiaire 100 % solvant

On obtient ainsi une dispersion de gouttes de première phase huileuse contenant un agent parfumant, dispersées dans une deuxième phase aqueuse. Les gouttes sont monodispersées, présentent un diamètre de 1 millimètre et une écorce en coacervat.

Comme illustré par la figure 1 , le conduit d'amenée 6 est ici en forme de trémie.

Plus généralement, il comporte une cloison externe 18 délimitant une ouverture d'entrée 20 et une ouverture de sortie 22 opposée à l'ouverture d'entrée 20. Le conduit d'amenée 6 s'étend suivant un axe XX'.

Le conduit d'amenée 6 présente une forme générale avantageusement conique de révolution autour de l'axe XX'. L'ouverture d'entrée 20 présente un diamètre d1 et l'ouverture de sortie 22 présente un diamètre d2. Le diamètre d1 est supérieur au diamètre d2.

Dans cet exemple, le récipient 8 comporte une paroi de fond 24 et une paroi latérale 26 délimitant un passage d'accès 28.

Le récipient 8 délimite intérieurement un espace interne 30 qui débouche vers l'extérieur par l'intermédiaire du passage d'accès 28. L'espace interne 30 est destiné à recevoir le fluide provenant du dispositif de dosage 2.

L'organe de pompage 10 comprend un tube 32 et un piston 34 disposé à l'intérieur du tube 32.

Le tube 32 comporte une cloison latérale 36 s'étendant suivant un axe YY'.

Avantageusement, l'axe YY' est sensiblement perpendiculaire à l'axe XX' du conduit d'amenée 6. La cloison latérale 36 délimite un volume intérieur 38.

Le piston 34 est monté coulissant dans le volume intérieur 38. Le piston 34 définit ainsi avec le tube 32 une chambre de pompage 40. La chambre de pompage 40 présente un volume variable en fonction de la position du piston 34 dans le volume intérieur 38.

De manière avantageuse, l'organe de pompage 10 comprend en outre des moyens de limitation (non représentés) de la course du piston 34 dans le tube 32.

Ces moyens de limitation sont formés par exemple par une butée mécanique ou logicielle.

La vanne à boisseau 4 comprend de façon classique un corps creux 42 et un boisseau 44. Le boisseau 44 est monté mobile en rotation à l'intérieur du corps creux 42. La vanne à boisseau 4 comprend en outre un organe de mise en rotation (non représenté) du boisseau 44 à l'intérieur du corps creux 42.

Le corps creux 42 s'étend suivant un axe principal ZZ'. Il définit une surface externe 46 et une surface interne 48.

La surface interne 48 délimite un volume interne 50 à l'intérieur du corps creux 42.

Le boisseau 44 est logé dans le volume interne 50.

Le corps creux 42 délimite en outre un passage d'entrée 52 de fluide, un passage de sortie 54 de fluide et un passage latéral 56 de circulation de fluide. Le volume interne 50 débouche vers l'extérieur par l'intermédiaire du passage d'entrée 52, du passage de sortie 54 et du passage latéral 56.

Comme visible sur les figures 1 à 3, le passage d'entrée 52 est disposé en regard de l'ouverture de sortie 22 du conduit d'amenée 6. Le fluide est ainsi propre à circuler depuis le conduit d'amenée 6 vers le passage d'entrée 52 du corps creux 42, par gravité ou aspiration, à travers l'ouverture de sortie 22.

Le passage de sortie 54 est disposé en regard du récipient 8. Le récipient 8 est ainsi propre à recevoir le fluide sortant de la vanne 4 à travers le passage de sortie 54. Dans cet exemple, il débouche vers le bas pour recevoir le fluide dosé.

Le passage latéral 56 de circulation de fluide est disposé en regard de l'organe de pompage 10 du fluide. Le fluide est propre à circuler entre la chambre de pompage 40 et le passage latéral 56.

Le boisseau 44 comprend, de façon classique, un canal interne 58 de circulation de fluide. Le boisseau 44 est de préférence cylindrique. En variante, il est sphérique.

Le boisseau 44 est monté rotatif autour de l'axe ZZ' dans le volume interne 50.

Le canal interne 58 est délimité par une surface interne 60 du boisseau 44. Il comprend un premier tronçon 62 et un deuxième tronçon 64. Le premier tronçon 62 est en communication fluidique avec le deuxième tronçon 64 sensiblement au centre du boisseau 44.

Le canal interne 58 définit un orifice d'entrée 66 de fluide et un orifice de sortie 68 de fluide. L'orifice d'entrée 66 de fluide et l'orifice de sortie 68 de fluide débouchent sur la surface extérieure du boisseau 44.

Le boisseau 44 est déplaçable en rotation autour de l'axe ZZ' entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée 66 fait face au passage d'entrée 52 et l'orifice de sortie 68 fait face au passage latéral 56, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée 66 fait face au passage latéral 56 et l'orifice de sortie 68 fait face au passage de sortie 54. Dans la première position, le fluide est alors propre à circuler depuis le conduit d'amenée 6 vers le canal interne 58 à travers l'ouverture de sortie 22, le passage d'entrée 52 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'à la chambre de pompage 40 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage latéral 56.

Dans la deuxième position, le fluide est propre à circuler depuis la chambre de pompage 40 vers le canal interne 58 à travers le passage latéral 56 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'au récipient 8 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage de sortie 54.

Selon l'invention, le premier tronçon 62 et le deuxième tronçon 64 forment entre eux un angle a compris entre 90° et 120° , et en particulier send lement égal à 100° .

Ces valeurs de l'angle a permettent d'éviter l'endommageaient ou la casse des capsules 12 lors de l'écoulement du fluide entre le premier tronçon 62 et le deuxième tronçon 64.

Le boisseau 44 est, de façon classique, réalisé en acier inoxydable ou en céramique.

Selon l'invention, la surface extérieure 69 du boisseau 44 est, selon l'invention, revêtue d'une couche de polymère 70. La couche de polymère 70 est par exemple réalisée en un polymère fluoré tel que du polytétrafluorure d'éthylène ou PTFE. Le PTFE présente l'avantage d'être facilement usinable et permet une autolubrification lors des phases de rotation du boisseau 44, sans ajout de produits additionnels.

La surface extérieure est par exemple entièrement revêtue de PTFE. En variante, la surface extérieure est partiellement revêtue de PTFE. La couche de PTFE présente une épaisseur e comprise entre 1 mm et 3 mm, et de préférence égale à 2,5 mm.

Comme illustré en particulier par les figures 4 et 5, la couche de polymère 70 forme un premier congé 72 autour de l'orifice d'entrée 66, et un deuxième congé 74 autour de l'orifice de sortie 68.

Les premier et deuxième congés 72, 74 formés par la couche de polymère 70 permettent, lorsque le fluide s'écoule à travers l'orifice d'entrée 66 et l'orifice de sortie 68 de la vanne 4, de supprimer les angles vifs entre les orifices 66, 68 du boisseau 44 et la surface interne 48 du corps creux 42. Ainsi, l'endommagement ou la casse des capsules 12 est évité.

Le fonctionnement du dispositif de dosage selon l'invention va maintenant être décrit, en regard des figures 1 à 3.

Initialement, un dispositif de dosage 2 d'un fluide selon l'invention est fourni. Le fluide contient par exemple une phase continue 1 1 comportant des capsules 12 telles que décrites plus haut. En variante (non représentée), le fluide contient une phase continue comprenant des gouttes telles que décrites plus haut.

Le conduit d'amenée 6 est rempli avec le fluide à doser, puis l'organe de mise en rotation du boisseau 44 est actionné de façon à déplacer le boisseau 44 vers la première position.

L'orifice d'entrée 66 du boisseau 44 fait alors face au passage d'entrée 52 du corps creux 42, et l'orifice de sortie 68 du boisseau 44 fait face au passage latéral 56 du corps creux 42. Le fluide s'écoule alors, par gravité ou aspiration, depuis le conduit d'amenée 6 vers le canal interne 58 à travers l'ouverture de sortie 22, le passage d'entrée 52 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'à la chambre de pompage 40 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage latéral 56.

Ensuite, le piston 34 de l'organe de pompage 10 est piloté de façon à faire circuler le fluide depuis le conduit d'amenée 6 vers la chambre de pompage 40. Plus précisément, une traction est exercée sur le piston 34 pour augmenter le volume de la chambre de pompage 40 et la remplir du fluide à doser.

L'organe de mise en rotation du boisseau 44 est piloté de façon à déplacer le boisseau 44 depuis la première position vers la deuxième position. L'orifice d'entrée 66 est alors disposé en regard du passage latéral 56 du corps 42, et l'orifice de sortie 68 est disposé en regard du passage de sortie 54.

Enfin, le piston 34 est actionné de façon à faire circuler le fluide depuis la chambre de pompage 40 vers le récipient 8. Le fluide s'écoule alors depuis la chambre de pompage 40 vers le canal interne 58 à travers le passage latéral 56 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'au récipient 8 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage de sortie 54.

Avantageusement, le piston 34 est bloqué en translation par les moyens de limitation de la course pour éviter son contact contre la surface extérieure du corps creux 42. Un volume mort est donc maintenu dans la chambre 40 pour empêcher l'écrasement des capsules.

Le dispositif de dosage 2 qui vient d'être décrit permet de doser un fluide contenant des capsules ou des gouttes sans toutefois endommager ces dernières. L'angle a supérieur à 90° formé par les premier et deuxième tronçons 62, 64 du canal interne 58 favorise un écoulement sans endommagement des capsules ou des gouttes, et la présence des premier et deuxième congés 72, 74 formés respectivement autour de l'orifice d'entrée 66 et l'orifice de sortie 68 du boisseau 44, permet de supprimer les angles vifs dans le dispositif 2. Ainsi, l'endommagement ou la casse des capsules ou des gouttes est évité. En outre, les moyens de limitation de la course du piston empêchent le piston 34 d'être disposé en butée contre la surface extérieure du corps creux 42, et participent ainsi la protection de l'intégrité des capsules ou des gouttes.

II résulte directement et sans ambiguïté des figures 1 à 3 que le canal interne 58 présente une section transversale totalement fermée entre l'orifice d'entrée 66 et l'orifice de sortie 68.