FABRICACIÓN

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a un material compuesto biodegradable que, gracias a su capacidad estructural y propiedades mecánicas competitivas en relación con compuestos sintéticos convencionales, puede ser utilizadocomo material de fabricación de distintos elementos en el sector automotriz y de la construcción, en el sector de protección y embalaje y para realización de artículos deportivos.

Particularmente, en el sector automotriz puede ser utilizado en la fabricación de paneles de puertas, respaldos de asientos, techos, tableros, interiores del baúl y módulos aislantes. En el sector de la construcción, pueden realizarse puertas, terrazas, barandas, marcos de ventanas, tableros, techos, paredes y pisos. Adicionalmente, pueden elaborarse con este material raquetas, marcos de bicicletas, tablas de surf, tablas para snowboard, esquíesypalos de hockey. Para protección y embalaje, pueden ser fabricados carcasas de celulares, carcasas de computadores portátiles, estuches de protección de instrumentos musicales y ataúdes.

Adicionalmente, el material compuesto biodegradable de la presente invención puede ser utilizado en la fabricación de sillas, artículos decorativos, instrumentos musicales y diseño de artículos de lujo. ESTADO DE LA TÉCNICA

Como consecuencia de la creciente conciencia ambiental, las nuevas legislaciones cada vez más estrictas dirigidas a la protección ambiental, y sumado a los altos costos del petróleo y sus derivados, se han venido desarrollando en los últimos años iniciativas a nivel mundial para diseñar y manufacturar productos más amigables con el ambiente. Los productos que favorecen procesos de biodegradacion o reciclaje después de su ciclo de vida se han impuesto sobre materiales tradicionales, de tal forma que se han implementado materiales y procesos sostenibles de producción que contribuyen a la reducción de la acumulación de desechos sólidos. Estos procesos se han basadoen la investigación y desarrollo de materiales de origen natural, intentando remplazar materiales derivados del petróleo o de procesos de mineríaque producen grandes impactos ambientales y perjudican no solo al medio ambiento sino también la salud humana.

Una de las propuestas sostenibles con mayor potencial que se han venido desarrollando en los últimos años son los materiales compuestos biodegradables de origen natural. Estos materiales compuestos, formados por la unión de una matriz polimérica biodegradable y fibras naturales, cuentan con un gran potencial debido a su carácter ecológico biodegradable que ha capturado la atención del sector industrial interesado en cumplir las regulaciones ambientales impuestas.

En el estado de la técnica se encuentran varias propuestas para este tipo de materiales. Por ejemplo, el documento CN101333330A describe un material compuesto biodegradable de ácido poli-láctico (PLA) y su método de manufactura mediante compresión en caliente. El compuesto está conformado por resina de ácido poli-láctico reforzada con una fibra natural modificada con un agente de acople tipo silano. Si bien el agente de acople de silano permite la manufactura de compuestos con algunas fibras naturales, especificadas comoramio, lino, sisal, yute, cáñamo, fibra de bambú, rastrojo de maíz, paja de trigo, paja de arroz, salvado de arroz, cáscaras de coco, cáscaras de maní ypino, usar este agente de acoplamiento no mejora las propiedades del material compuesto de PLA en todos los casos de refuerzos con fibras naturales. En algunos casos, cuando las fibras naturales tienen presencia superficial de lignina, impurezas, grasas, y otras sustancias, la efectividad del agente de acople es muy limitada para mejorar las propiedades mecánicas del compuesto. Específicamente, para las fibras naturales con abundante contenido superficial de impurezas y sustancias, cuando se utiliza un agente de acople tipo silano se limita la reacción entre el grupo silico-funcional del silano y la fibra, reduciendo la interacción del silano con los grupos hidroxilo de la celulosa. Esta falta de interacción limita la adhesión entre la fibra y la resina de PLA que conlleva en muchos casos a la disminución de las propiedades mecánicas del material compuesto.

Además, en el documento CN101333330A se describe el método de manufactura para el material compuesto biodegradable a partir de PLA y fibras naturales. Este documento reporta un moldeo por compresión en caliente usando presiones de moldeo entre 5 y30 MPa. Aunque es un rango amplio de presiones de moldeo, para la manufactura de materiales compuestos de PLA que usan fibras tejidas de origen natural, estas presiones son demasiado altas y no son adecuadas para la manufactura del compuesto. Presiones altas generan que la estructura tejida de fibra se deforme y pierda su integridad estructural, así como su resistencia mecánica.

Así, aunque el documento CN101333330A describe un compuesto biodegradable reforzado con diversas fibras naturales tradicionales en forma de fibras cortas y su método de manufactura por moldeo por compresión caliente, no menciona o sugiere la utilización de tejidos naturales que ofrezcan una capacidad estructural elevada y propiedades mecánicas competitivas. Por otro lado, el método de manufactura descrito no considera el uso de tejidos naturales. En la misma línea de materiales compuestos biodegradables se encuentra el documento CN102167895A. En este se describe el método de manufactura de un compuesto de ácido poliláctico reforzado con fibras de lana. Este compuesto, concebido para ser usado como aislante térmico y/o acústico, aprovecha las propiedades térmicas y acústicas de la lana para manufacturar un producto completamente biodegradable con grandes capacidades de aislamiento de estructuras y vehículos. Este compuesto es manufacturado en láminas mediante moldeo por compresión en caliente bajo presiones entre 4 y 10 MPa a temperaturas entre 170 y 180°C.

Aunque la lámina de material compuesto biodegradable de PLA y lana del documento CN102167895A presenta muy buenas propiedades físicas en términos de aislamiento acústico y térmico, sus propiedades estructurales en cuanto a su resistencia mecánica no son muy buenas debido a la baja capacidad de carga de la fibra de refuerzo de lana. En consecuencia, dados los bajos requerimientos estructurales, el método de manufactura descrito en esta solicitud de patente no incorpora en su procedimiento un tratamiento químico o físico a la fibra natural de refuerzo, tratamiento necesario en compuestos naturales estructurales para mejorar la unión interfacial entre la matriz y la fibra y elevar la resistencia mecánica final. Igualmente, las presiones de moldeo usadas en este método de manufactura son específicas para el uso de fibras cortas de lana, en particular las presiones de moldeo son muy altas para compuestos reforzados con tejidos de fibras naturales debido a que no es necesario proteger la integridad estructural del tejido.

Adicionalmente, el documento CN 103073863 divulga una lámina compuesta elaborada a partir de fibra natural y ácido poliláctico. En el método descrito, se realiza un tratamiento a la superficie de la fibra natural mediante inmersión en una solución acuosa de un agente acoplante de silano, una solución acuosa de hidróxido de sodio o permanganato de potasio en acetona por 1 a 6 horas. Para la producción del material compuesto, se introduce la fibra natural tratada de manera uniforme en una masa fundida de ácido poli-láctico modificado por un grupo terminal anhídrido no saturado y se inicia la reacción de polimerización mediante radiación solar o reacción de polimerización mediante un iniciador de radical libre. Sin embargo, este método tiene la desventaja de que incorpora en su proceso materiales no amigables con el medio ambiente. Además, el material compuesto obtenido no presenta propiedades muy competitivas para que sea implementado en procesos industriales. Por otra parte, es necesario resaltar que este documento presenta errores conceptuales significativos que hacen su manufactura inviable. Por ejemplo, en el documento se afirma que la matriz del material compuesto de ácido poliláctico es un polímero termoestable para el cual se describe un proceso de curado. Es bien sabido, que el polímero de ácido poliláctico es un termoplástico que no requiere procesos de curado o polimerización para su implementación en materiales compuestos.

Otros documento del estado de la técnica como CN101 121813 hace referencia a una lámina compuesta fabricada a partir de una fibra natural y ácido poliláctico. El método de preparación de la lámina compuesta comprende los pasos de seleccionar una cantidad de fibras naturales impregnadas con una solución acuosa de un agente acoplante por 1 a 100 minutos, secar la fibra natural y realizar compresión en molde del ácido poli-láctico junto con la fibra natural tratada a una temperatura entre 100 y 160 ^e C. Sin embargo, aunque el material obtenido por el método descrito en este documento es totalmente biodegradable, dicha anterioridad no menciona o sugiere la utilización de tejidos naturales que ofrezcan una capacidad estructural elevada y propiedades mecánicas competitivas.

Por otra parte, en cuanto al uso de la fibra natural extraída de la palma de Manicaría saccifera como refuerzo en materiales compuestos, los autores Oliveira y d'Almeida (Journal of Composite Materials, 2014, 48(10): 1 189-1 196) presentan un material compuesto de resinas termoestables reforzadas con la fibra de Manicaría saccifera. En este documento se describe el uso de la fibra natural de Manicaría saccifera como refuerzo para dos polímeros termoestables como el poliuretano y la resina epóxica. Sin embargo, aunque este documento describe el uso de la fibra extraída de Manicaría saccifera como refuerzo en materiales compuestos, el compuesto descrito en este artículo presenta desventajas comparativas con el estado del arte de los compuestos naturales. Primero, a pesar de usar una fibra natural, el uso de resinas termoestables no biodegradables lo hace un material poco amigable con el medio ambiente. Los polímeros termoestables usados en este documento están constituidos por largas cadenas de moléculas que forman estructuras de redes tridimensionales convirtiéndolos en materiales no biodegradables e incluso no reciclables. Así mismo, el desempeño mecánico exhibido por el material compuesto descrito no es excepcional en comparación con otros compuestos naturales, e incluso dista significadamente de compuestos sintéticos tradicionales, desestimulando su uso en diversas aplicaciones. Por ejemplo, en este artículo se reporta una resistencia máxima a la flexión de 53.1 MPa para la resina epóxica reforzada con Manicaría saccifera, valor inferior a la resistencia a la flexión alcanzada por otros compuestos naturales, y significativamente menor que el valor de resistencia a la flexión alcanzado por el compuesto natural biodegradable de la presente invención (209 MPa). Este comportamiento mecánico inferior se puede deber a que el método de manufactura utilizado para este material compuesto no es correcto para aprovechar la capacidad alta de soportar carga de la fibra de Manicaría saccifera.

De esta forma, a pesar de los avances obtenidos en el estado de la técnica para la obtención de materialescompuestos naturales biodegradables y para la utilización de la fibra de la palma Manicaría saccifera como refuerzo en compuestos sintéticos convencionales, es claro que existía la necesidad de desarrollar un compuesto natural completamente biodegradable con capacidad estructural y propiedades mecánicas competitivas, que permitiera remplazar materiales tradicionales por materiales más amigables con el medio ambiente y así cumplir los nuevos requerimientos de mercado. Así, la presente invención proporciona unmaterial compuesto biodegradable apto para la elaboración de materiales que cumplan con requerimientos legales y de mercado, en cuanto a la protección ambiental, resistencia mecánica superior a compuestos naturales similares, y propiedades mecánicas competitivas con materiales tradicionales (por ejemplo, compuestos reforzados con fibra de vidrio). Además, la presente invención proporciona un método de fabricación del material compuesto biodegradable, que favorece la interacción y unión entre la matriz y la fibra de refuerzo para optimizar las propiedades mecánicas del material compuesto final.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS DIBUJOS

Figura 1 . Esquema del material compuesto biodegradable reforzado con fibra natural de Manicaria saccifera y matriz polimérica termoestable deácido poli-láctico.

Figura 2. Fotografía de ejemplo de diferentes formas, geometrías y espesores que puede tomar el material de la presente invención de acuerdo a su aplicación particular.

Figura 3. Fotografía del material compuesto biodegradable reforzado con fibra natural de Manicaria saccifera y matriz polimérica termoestable de ácido poli-láctico y sus materias primas.

Figura 4. Diagrama de flujo del método de fabricación del compuesto natural biodegradable de ácido poli-láctico reforzado con fibra de la palma

Manicaria saccifera.

Figura 5. Micrografías de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la fibra de Manicaria saccifera (a-b) sin tratamiento químico y (c-f) tratada químicamente con el método de la presente invención.

Figura 6. Micrografías de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la superficie de fractura de ensayos a tensión del material compuesto biodegradable reforzado con fibra natural de Manicaria saccifera y matriz polimérica termoestable de ácido poli-láctico (a-b) manufacturado con fibra sin tratar y (c-f) manufacturado con el método de la presente invención.

Figura 7. Gráfica comparativa de la resistencia a tensión del compuesto natural biodegradable de la presente invención con otros compuestos naturales biodegradables elaborados a partir de ácido poli-láctico ydiferentes fibras naturales.

Figura 8. Gráfica comparativa de la resistencia a flexión del compuesto natural biodegradable de la presente invención con otros compuestos naturales biodegradables elaborados a partir de ácido poli-láctico y diferentes fibras naturales.

Figura 9. Gráfica comparativa de la resistencia a impacto del compuesto natural biodegradable de la presente invención con otros compuestos naturales biodegradables elaborados a partir de ácido poli-láctico y diferentes fibras naturales.

Figura 10. Gráfica comparativa de la resistencia mecánica a tensión y flexión del compuesto natural biodegradable manufacturado mediante el método de la presente invención, el método sin incluir tratamiento previo de la fibra y PLA sin reforzar.

Figura 1 1 . Gráfica comparativa de las resistencias mecánicas específicas a tensión y flexión del compuesto natural biodegradable de la presente invención con compuestos de fibra de vidrio estructurales tradicionales.

Figura 12. Gráfica comparativa del coeficiente de absorción acústica del compuesto natural biodegradable de la presente invención con el poliestireno expandido (material no biodegradable ni reciclable usado típicamente para aplicaciones de aislamiento acústico).

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a un material compuesto natural completamente biodegradable manufacturado a base de una resina polimérica termoplástica, biodegradable y proveniente de fuentes renovables, reforzada con una fibra de origen vegetal en forma de no-tejido natural. Específicamente, el material de la presente invención está compuesto por una matriz polimérica de ácido poli-láctico (PLA), reforzada con fibra natural extraída de la bráctea de la palma Manicaria saccifera, combinación que aporta propiedades físicas y mecánicas excepcionales.

El material de la presente invención, mostrado esquemáticamente en la figura 1 , se presenta típicamente en forma de paneles (1 ), pudiendo tomar diferentes formas, geometrías y espesores de acuerdo a su aplicación particular, como se muestra en la figura 2. Su composición de fibra de Manicaria saccifera (2) y ácido poliláctico (3) puede variar de acuerdo a los requerimientos mecánicos y físicos en proporciones de relación de fibra a PLA entre 10% y 95% en peso, lo cual determina la densidad y propiedades mecánicas y físicas del material final. El material compuesto biodegradable también puede incluir colorantes tanto para tinturar la fibra de Manicaria saccifera como la matriz de ácido poli-láctico en una proporción entre 0.1 % y 15%. Otros aditivos como colorantes, estabilizantes UV, agentes antiestáticos, retardantes de flama, entre otros, también pueden ser incluidos en el material compuesto para mejorar sus propiedades. Por ejemplo, los colorantes y aditivos usados incluidos en el material compuesto deben ser seleccionados de forma que no se afecte el carácter biodegradable del compuesto.

La fibra de la bráctea de la palma Manicaria saccifera es un material fibroso lignocelulósico con fibras individuales reticuladas que asemejan una tela natural con un diseño de tejido particular. Este tejido natural, que se usa como refuerzo natural en el material compuesto de la presente invención, exhibe una capacidad de carga intrínseca, que, en combinación con el proceso de manufactura desarrollado, logra acoplarse efectivamente con la matriz polimérica de PLA para alcanzar resistencias mecánicas notables del material compuesto. Debido a estas propiedades mecánicas excepcionales, el compuesto natural presentado se destaca dentro de los materiales compuestos biodegradables permitiendo su aplicación estructural y no estructural en diversos sectores industriales como por ejemplo automotriz, construcción, decoración, entre otros.

En particular, a diferencia de otros compuestos naturales que usan típicamente fibras cortas, unidireccionales o tejidos manufacturados, en el método de manufactura de esta invención se utiliza la fibra natural de la bráctea de la palma Manicaria saccifera como refuerzo para la estructura de matriz polimérica. Así, el método de manufactura, en combinación con el diseño natural que presenta esta fibra, contribuye para alcanzar propiedades mecánicas y físicas inesperadas.

Además de sus excepcionales propiedades físicas y mecánicas, el compuesto natural de la presente invención exhibe propiedades amigables con el medio ambiente. Primero, su matriz polimérica proviene de fuentes naturales renovablesy es completamente biodegradable. Además, su fibra de refuerzo proviene de fuentes vegetales como un subproducto de la palma. Durante la cosecha de la bráctea de donde se extrae la fibra, la palma no se destruye ni se interrumpe su ciclonatural, lo cual hace que su producción sea sostenible. Estas propiedadeshacen que el material de la presente invenciónseaun material amigable con el medio ambientecon carácter completamente biodegradable y sostenible, destacándolo de otros materiales compuestos reforzados.

Por otra parte, el material compuesto biodegradable de la presente invención presenta ventajas con respecto a materiales compuestos sintéticos usados típicamente en cuanto a la reducción de riesgos biológicos asociados al uso de fibras. Por ejemplo, el trabajo con fibra de vidrio, material más común para el refuerzo de compuestos, puede provocar irritación en los ojos, nariz, garganta y piel, además de que la fibra de vidrio está clasificada como posible cancerígeno en los humanos. No se asocian riesgos existentes en relación con el uso de la fibra natural de la presente invención. En conclusión, su carácter amigable con el medio ambiente, su increíble desempeño a nivel de propiedades mecánicas y físicas, su inexistente riesgo biológico durante la manipulación, así como su atractiva apariencia visual, hacen del material compuesto de la presente invención un material competitivo para ser utilizado en diferentes sectores industriales.

El método de manufactura de la presente invención proporciona propiedades mecánicas excepcionales al material compuesto natural biodegradable mediante el fuerte acoplamiento que se logra entre la fibra de Manicaría saccifera y la resina de ácido poli-láctico. De esta forma, el método de manufactura específico para este material compuesto mejora la adhesión interfacial micromecánica entre la matriz y la fibra lo que proporciona propiedades mecánicas excepcionales.

Como se muestra en la figura 4, el método de manufactura está dividido en tres grandes etapas: A. Preparación de la fibra de Manicaría saccifera, B. Preparación del ácido poli-láctico y C. Moldeo por compresión en caliente.

A. La primera etapa del método de manufactura consiste en la preparación de la fibra de la palma de Manicaría saccifera para ser usada como refuerzo en el compuesto natural biodegradable. A su vez esta primera etapa se divide en tres partes fundamentales: corte, tratamiento químico y preformado. Primero, durante el corte de la fibra, la bráctea de Manicaría saccifera (5) se despunta; es decir, se corta la punta y la base de la bráctea por medio de una tijera o cizalla. Estas partes de la bráctea se desechan y no se usan durante la manufactura del compuesto debido a que sus propiedades no son aptas para ser usadas como refuerzo en el material compuesto. Luego, debido a que la bráctea es en forma de bolsa y para aprovechar toda su sección transversal, se realiza un corte longitudinal para abrirla en su máximo ancho en forma de tela.Posteriormente, se aplica un tratamiento químico a la tela de Manicaría saccifera para potencializar su acoplamiento con la matriz de ácido poli-láctico e incrementar las propiedades mecánicas del compuesto. El objetivo de este tratamiento químico es el de eliminar impurezas, grasas y lignina acumuladas en la superficie de las fibras que impiden una correcta unión entre la fibra y la matriz y así mejorar la humectabilidad de la resina en las fibras. Para este tratamiento químico se debe preparar un baño de solución de hidróxido de sodio (NaOH) en concentración del 2% al 15% en peso y un baño de solución de ácido acético (C ₂ H ₄ 0 ₂ ) en concentración del 0.5% al 5% en peso. Luego, se sumerge la fibra en el baño de hidróxido de sodio durante un tiempo entre 10 y 180 minutos. Se debe garantizar que la fibra esté totalmente sumergida en la solución y agitación continua del sistema que permita retirar las sustancias superficiales. La relación entre cantidad de fibra y la cantidad de solución debe ser entre 0.02 y 0.2 gramos de fibra por mililitro de solución. Una vez completado el tiempo de lavado, la fibra es retirada del baño y lavada con abundante agua para retirar el hidróxido de sodio. La temperatura del agua de lavado puede estar a una temperatura entre 15°C y 80°C. Se procede a neutralizar la fibra sumergiéndola en el baño de solución de ácido acético durante un tiempo entre 0.2 y 5 minutos. Se debe garantizar que la fibra esté totalmente sumergida en la solución y agitación continua del sistema. La relación entre cantidad de fibra y cantidad de solución debe ser entre 0.02 y 0.2 gramos de fibra por mililitro de solución. Una vez completado el tiempo de neutralizado, la fibra es retirada del baño y la fibra es retirada del baño y lavada con abundante agua para retirar el ácido acético. Después del proceso de neutralización, el pH de la fibra debe estar alrededor de 7. Finalmente, la fibra se lleva a un horno a temperatura entre 90°C y 1 10°C durante un tiempo entre 10 y 180 min para su secado hasta alcanzar una humedad relativa inferior al 1 %. Así mismo, la fibra es cortada a sus dimensiones finales de uso dependiendo la pieza que será manufacturada y del molde que será usado. Se preforma mediante compresión a una presión entre 0.1 y 0.5 MPa y una temperatura entre 60°C y 1 10°C para ser usada como refuerzo en el material compuesto; este proceso se puede realizar durante el proceso de secado de la fibra. Opcionalmente, al final de esta etapa se puede realizar un proceso de teñido a tela de Manicaria saccifera con el fin de obtener fibra de diferentes colores Paralelamente, la resina polimérica de ácido poli-láctico es preparada para ser usada como matriz del compuesto natural biodegradable. Esta etapa comprende cuatro partes: secado, extrusión, tratamiento térmico y preformado. En primera instancia los pellets de PLA (4) son sometidos a un proceso de secado para retirar la humedad en un horno a temperatura entre 90°C y 1 10°C hasta alcanzar una humedad relativa inferior al 0.1 % para prevenir la posible degradación por hidrólisis del material. Luego usando una extrusora con un perfil de temperaturas entre 180°C y 200°C se laminan los pellets de PLA en láminas (3) de espesor entre 0.2 y 1 .5 mm. En esta etapa del proceso, durante la extrusión, se pueden agregar aditivos o componentes adicionales en una proporción entre 0.1 % y 15%. Estabilizantes UV, agentes antiestáticos, retardantes de flama, entre otros, se pueden adicionar a la mezcla para mejorar las propiedades del material compuesto.

Posteriormente, se realiza un tratamiento térmico de recocido a las láminas de PLA en un horno a temperatura entre 90°C y 140°C durante un tiempo entre 30 y 120 minutos. Este tratamiento térmico permite recuperar la ductilidad de las láminas de PLA para su correcta manipulación durante la manufactura del material compuesto. Así mismo durante este tratamiento térmico se retira la humedad remanente de las láminas de PLA. Las láminas de PLA se preforman mediante compresión a una presión entre 0.1 y 0.5 MPa y una temperatura entre 60°C y 1 10°C para ser usada en el material compuesto; este proceso se puede realizar durante el proceso de tratamiento térmico de las láminas de PLA. Por último, se realiza el moldeo por compresión en caliente de la pieza final del compuesto natural biodegradable de PLA reforzado con fibra de Manicaria saccifera. Esta etapa comprende cuatro partes: precalentamiento, apilamiento de capas, moldeo y acabado final. Primero, se debe precalentar el molde de la pieza hasta alcanzar una temperatura entre 150°C y 210°C. El molde debe estar preparado con material antiadherente para garantizar el desmolde de la pieza final. Luego, se debe realizar el apilamiento alternado de láminas de PLA con capas de fibra de Manicaria saccifera. El número de capas apiladas se selecciona de acuerdo al espesor deseado y de acuerdo a los requerimientos mecánicos y físicos en proporciones de relación de fibra a resina entre 10% y 95% en peso. Así mismo, la configuración de laminado y la orientación de las capas de Manicaria sacciferase distribuyen de acuerdo a las especificaciones mecánicas y físicas de la pieza final. Posteriormente, el molde es cerrado y se procede al proceso de moldeo por compresión en caliente a una temperatura constante entre 150°C y 210°C durante todo el ciclo. Inicialmente, durante el moldeo se realiza un proceso de venteo para desalojar el aire atrapado entre las diferentes capas del laminado. Este proceso consiste en realizar ciclos de compresión a presión baja, entre 0.1 y 0.8 MPa, durante tiempos entre 3 y 15 segundos y posterior liberación de la presión. Estos ciclos se repiten constantemente por tiempo total de venteo entre 1 y 5 minutos. Después de desalojar el aire atrapado entre capas se procede a realizar la compresión del material a una presión entre 0.5 y 3 MPa durante un tiempo entre 2 y 60 minutos. Una vez completado el tiempo de compresión se procede al enfriamiento del molde manteniendo la presión constante hasta alcanzar una temperatura inferior a 45°C; temperatura a la que se procede a retirar la presión, abrir el molde y desmolde de la pieza final. Por último, se procede a darle acabado final a la pieza retirando rebordes. Este método de manufactura le proporciona al material compuesto natural biodegradable de la presente invención propiedades mecánicas excepcionales que se explican a nivel micromecánico. Primero, para evidenciar el efecto del tratamiento químico sobre la morfología de la superficie de la fibra, un análisis microscópico de la sección longitudinal tanto de la fibra a la que se le aplica la preparación propuesta en esta invención y la fibrano tratada serealizó mediante la técnica de microscopía electrónica (SEM). Las micrografías de las fibras con y sin tratamientose muestran en la figura 5. Se observó que, la fibra sin tratar (figuras 5a y 5b), presenta una epidermis de lignina, impurezas y ceras en la superficie de la fibra. La presencia de lignina y ceras en el tejido disminuyen la unión entre la fibray el polímero y reduce la humectación. Por el contrario, los resultados de la fibra después de la aplicación del tratamiento químico muestran un importante cambio en la morfología de la fibra. Como se observaen la figura 5c, el tratamiento aplicado a la fibra de Manicaria saccifera mostró ser eficaz para eliminar la mayor parte de las sustancias que cubren la superficie de la tela, mejorando su capacidad de humectabilidad. Después del tratamiento, es más fácil identificar que la fibra Manicaria saccifera es un material fibroso, y está constituida por fibras reticuladas. En efecto, la tela muestra un diseño de tejido particular. El tejido se obtiene por la bifurcación, cruce y la superposición de fibras. A mayor aumento (figura 5d), se observa que el tratamiento conduce a una superficie de fibra más limpia. Después de la eliminación parcial de la lignina, hemicelulosa, ceras, e impurezas, el diámetro de la fibra se reduce. De este modo, la relación de aspecto aumenta, aumenta la superficie efectiva de la fibra, resultando en una adhesión mejorada con la matriz. Como se muestra en la figura 5e, el tratamiento químico también permitió aumentar la rugosidad superficial y la cantidad de celulosa expuesta sobre la fibra, lo que resultó en una mejor adhesión interfacial y mayor capacidad de transferencia de carga. Además, se observó protrusiones globulares distribuidas uniformemente sobre la superficie de la fibra. En términos de comportamiento mecánico del material compuesto, estas protrusiones globulares juegan un papel importante para mejorar el enclavamiento mecánico con la resina de PLA. Si bien se desprendieron algunas protrusiones globulares de su lugar después del tratamiento dejando cráteres (figura 5f), estos mejoran la penetración de la matriz en la fibra durante la fabricación de materiales compuestos.

Así mismo, para analizar e identificar los efectos micromecánicos del método de manufactura presentados en la presente invención sobre el comportamiento mecánico del compuesto natural biodegradable, se realizó un análisis de fractura por SEM tanto en una lámina manufacturada siguiendo el procedimiento de la presente invención como en un material compuesto con fibra no tratada. La figura 6 muestra micrografías de la superficie de fractura deprobetas de tensión tanto de material compuesto de fibra sin tratar (figura 6a- b) y el compuesto manufacturado con el presente método (figura 6c-f) a diferentes niveles de aumento. A pesar de que los principales mecanismos de falla identificados en ambos materiales fueron: fractura de la fibra, pull-outy rotura de la matriz; a diferencia del compuesto manufacturado con el presente método, el pull-out es mucho más frecuente en el material compuesto de fibra sin tratar, indicando baja adherencia fibra-matriz. La figura 6b muestra que las fibras no están bien impregnadas por la resina, en la medida en que la morfología de la fibra constituida por una epidermis, pared celular, y lumen se puede ver claramente. A su vez, una importante brecha entre la fibra y el PLA se observa como otro indicio de baja adherencia entre ellos. En contraste, la figura 6c muestra una vista general del compuesto manufacturado mediante el método de la presente invención en el que la fractura de la fibra es predominante como mecanismo de falla, lo que indica una fuerte adhesión éntrela fibra y la matriz. Las fibras están bien impregnadas por la matriz de PLA. Las cavidades que constituyen la microestructura de la fibra se han llenado por la matriz (figura 6d). Las brechas entre la fibra y la matriz de PLA se redujeron, y la geometría de la fibra está marcada en la resina después de la separación de la fibra (figura 6e). De hecho, las protrusiones globulares identificadas sobre la superficie de la fibra están marcadas en la resina (figura 6f). No sólo la geometría de las protrusiones globulares están marcadas en la matriz sino también algunas están unidas a la matriz, lo que indica el buen enclavamiento mecánico entre la fibra y la matriz de PLA. Este análisis confirma las razones de las propiedades mecánicas mejoradas del material compuesto natural biodegradable manufacturado mediante el método de la presente invención en comparación con el material compuesto de fibra no tratada.

EJEMPLOS

Ejemplo 1 :

De acuerdo a la invención, se manufacturaron muestras del material compuesto biodegradable con una relación de fibra a matriz del 60% en peso. Posteriormente, se caracterizaron sus propiedades mecánicas mostrando propiedades excepciones e inesperadas en comparación con otros compuestos naturales similares e incluso propiedades competitivas con compuestos sintéticos de fibra de vidrio.

Caracterización Mecánica

Muestras del material se caracterizaron mecánicamente mediante ensayos de tensión, flexión e impacto de acuerdo a los siguientes procedimientos:

Ensayo de Tensión: Los ensayos de tensión se llevaron a cabo de acuerdo a la norma ASTM D3039 en una máquina de ensayos universales Instron 3367. Especímenes de geometría rectangular se ensayaron a una velocidad de 2 mm/min y una longitud calibrada de 50 mm. Para registrar la deformación durante el ensayo, se utilizó un dispositivo extensómetro.

Ensayo de flexión: Los ensayos de flexión se realizaron de acuerdo con la norma ASTM D790 utilizando la máquina de ensayos universales Instron 3367. Las muestras se cargaron mediante flexión en tres puntos con una relación de aspecto de 16:1 . Ensayo de impacto: Ensayos de resistencia al impacto se realizaron con muestras Izod sin muesca de acuerdo con la norma ASTM D 256-06 usando una máquina de ensayo de impacto TMI, modelo 43-1 .

Debido al particular método de manufactura del compuesto y a la estructura única que presenta el compuesto de PLA reforzado con fibra extraída de la bráctea de Manicaria saccifera, el material de la presente invención exhibe propiedades mecánicas superiores a otros compuestos reforzados con fibras naturales y acido poli-láctico como se muestra en la figura7 para la resistencia a tensión, figura 8 para la resistencia a flexión y figura 9 para la resistencia a impacto.

Al revisar los resultados de las pruebas mecánicas realizadas y las comparaciones presentadas en las figuras, se puede concluir que, el material presentado en esta invención exhibe propiedades típicas de resistencia a la tensión de 123.36 MPa, resistencia a la flexión de 209.68MPa y resistencia al impacto de 36.94 kJ/m ² que lo hacen mecánicamente superior a compuestos similares. Si bien algunos compuestos naturales presentan algunas propiedades mecánicas altas, el compuesto de Manicaria saccifera y PLA elaborado por el método de la presente invención presenta valores superiores inesperados en las tres propiedades (resistencias a tensión, flexión e impacto) simultáneamente.

Adicionalmente, en la figura 10 se muestra la comparación de las curvas esfuerzo-deformación a tensión y flexión del material compuesto de PLA reforzado con fibras naturales de Manicaria sacifera usando el método de fabricación de la presente invención con el mismo compuesto de PLA y Manicaria sacifera manufacturado sin tratamiento y usando métodos tradicionales de manufactura. Asimismo en la figura 10 se muestra la curva para la matriz polimérica de PLA sin reforzar. Los resultados de estas pruebas mecánicas demuestran que el compuesto de la presente invención obtenido mediante el método específico descrito anteriormente proporciona propiedades excepcionales e inesperadas al material en comparación con el mismo compuesto manufacturado con métodos tradicionales. Se puede observar que el método de manufactura específico de esta invención mejora considerablemente las resistencias mecánicas del compuesto biodegradable tanto a tensión como a flexión; mostrándose mejoras del 85% en su resistencia a tensión y del 59% en su resistencia a flexión.

Por otra parte, la figura 1 1 muestra la comparación de lasresistencias mecánicas específicas a tensión y flexión del compuesto natural biodegradable de la presente invención con compuestos de fibra de vidrio estructurales tradicionales. El análisis de esta gráfica comparativa permite observar como el compuesto natural de la presente invención presenta propiedades específicas competitivas con compuestos estructurales de fibra de vidrio con resinas poliéster y viniléster usados tradicionalmente en diversas aplicaciones de diferentes sectores industriales. En la gráfica se puede observar que las propiedades mecánicas específicas del compuesto al que se refiere la presente invención presenta valores similares o superiores a los compuestos de fibra de vidrio, solo siendo superado por un compuesto reforzado con tejido roving de alto desempeño. Esta comparación permite observar las propiedades mecánicas excepcionales alcanzadas por el compuesto de PLA reforzado con fibra de Manicaría saccifera, que manteniendo un carácter completamente biodegradable y sostenible alcanza valores de resistencia mecánica especifica al nivel de compuestos sintéticos tradicionales.

Ejemplo 2:

De acuerdo a la invención, se manufacturaron muestras del material compuesto biodegradable con una relación de fibra a matriz del 70% en peso. Posteriormente, se caracterizaron sus propiedades acústicas mostrando propiedades excepcionales e inesperadas en comparación con otros compuestos naturales similares. Se observó un coeficiente de absorción acústica para el compuesto biodegradable superior a materiales usados típicamente para aislamiento acústico como el poliestireno expandidoen frecuencias bajas (125 Hz y 250 Hz).

Caracterización acústica

Muestras del material se caracterizaron acústicamente de acuerdo la norma técnica ASTM 1050 mediante un tubo de impedancias para determinar el coeficiente de absorción acústica del material a diferentes frecuencias. Se le realizaron mediciones del coeficiente de absorción acústicaen frecuencias de 125 Hz, 250 Hz, 500 Hz, 1 kHz y 2 kHz.

El compuesto de PLA reforzado con fibra de Manicaria saccifera mostró propiedades acústicas muy competitivas en relación con otros materiales. Exhibiendo un coeficiente de absorción acústica de 0.45 en promedio para el rango de frecuencias medido; con un máximo de 0.49 para la frecuencia de 250 Hz.

En la figura 12 se muestra una gráfica comparativa de los coeficientes de absorción acústica a diferentes frecuencias (125 Hz, 250 Hz, 500 Hz, 1 kHz y 2 kHz.) del compuesto natural biodegradable de la presente invención y el poliestireno expandido, material no biodegradable ni reciclable usado típicamente para aplicaciones de aislamiento acústico. Se puede observar un comportamiento inesperado y superior en la capacidad de absorción acústica del material de la presente invención en frecuencias bajas de 125 Hz y 250 Hz en comparación al poliestireno expandido.Se midieron coeficientes de absorción acústica superiores en 27% y 25% para estas frecuencias respectivamente. Este comportamiento particular, en el que el coeficiente de absorción acústica es excepcional en frecuencias bajas es inverso al comportamiento típicamente observado en materiales de aislamiento acústico usuales como el poliestireno expandido, en los que se observa un mejor desempeño a frecuencias altas. En consecuencia, el material compuesto biodegradable de la presente invención, se muestra como un material con diversas aplicaciones de aislamiento acústico.