Bisphenole als Kondensationsprodukte von Phenolen und Carbonylverbindungen sind Ausgangsstoffe oder Zwischenprodukte zur Herstellung einer Vielzahl kommer- zieller Produkte. Von besonderer technischer Bedeutung ist das Kondensations- produkt aus der Reaktion zwischen Phenol und Aceton, 2,2-Bis (4-hydroxyphenyl)- propan (BPA). BPA dient als Ausgangstoff zur Herstellung verschiedenartiger poly- merer Werkstoffe wie beispielsweise Polyarylate, Polyetherimide, Polysulfone und modifizierter Phenol-Formaldehydharze. Bevorzugte Anwendungsgebiete liegen in der Herstellung von Epoxyharzen und Polycarbonaten.

Technisch relevante Herstellmethoden für BPA sind bekannt und beruhen auf der säurekatalysierten Umsetzung von Phenol mit Aceton, wobei ein bevorzugt Phenol- Aceton-Verhältnis von größer 5 : 1 in der Reaktion eingestellt wird. Als saure Katalysatoren können homogene wie auch heterogene Brönsted-oder Lewissäuren genutzt werden, so beispielsweise starke Mineralsäuren wie Salz-oder Schwefel- säure. Bevorzugt kommen gelförmig oder makroporöse sulfonierte vernetzte Poly- styrolharze (saure Ionentauscher) zum Einsatz.

Bei der Umsetzung von Phenol mit Aceton in Gegenwart saurer Katalysatoren entsteht eine Produktmischung, die neben nicht umgesetzten Phenol und gegebe- nenfalls Aceton in erster Linie BPA und Wasser enthält. Daneben treten in geringen Mengen typische Nebenprodukte der Kondensationreaktion auf, so beispielsweise 2- (4-hydroxyphenyl)-2- (2-hydroxyphenyl) propan (o, p-BPA), substituierte Indene, Hydroxyphenyl-indanole, Hydroxyphenyl-chromane, substituierte Xanthene und

höher kondensierte Verbindungen mit drei oder mehr Phenylringen im Molekül- gerüst.

Die genannten Nebenprodukte wie auch Wasser, Phenol und Aceton beeinträchtigen die Eignung von BPA zur Herstellung von Polymeren und müssen durch geeignete Verfahren abgetrennt werden. Insbesondere zur Herstellung von Polycarbonat werden hohe Reinheitsanforderungen an den Rohstoff BPA gestellt.

Eine Aufarbeitungs-und Reingungsmethode von BPA erfolgt durch Abtrennung von BPA aus der Reaktionsmischung in Form eines etwa äquimolaren kristallinen Addukts mit Phenol durch Abkühlen der Reaktionsmischung unter Auskristallisieren des BPA/Phenol-Addukts als Suspensionskristallisation. Die BPA/Phenol-Addukt- kristalle werden anschließend durch eine geeignete Apparatur zur Fest-Flüssig- trennung wie Drehfilter oder Zentrifugen von der Flüssigphase abgetrennt und der weiteren Reinigung zugeführt. Dabei gelangt die aus den Kristallen austretende Kristallmaische z. B. zu den Drehfiltem und wird der Wanne des Drehfilters zuge- führt, die Drehfiltertrommel taucht in die darin vorhandene Kristallmaische ein.

Die Drehfiltertrommel ist über einen Steuerkopf in unterschiedliche Segmente aufgeteilt. An die Ansaugzone, welche in den Bereich der Drehfilterwanne gelegt ist, schließt sich eine Waschzone an, in der der Filterkuchen durch Aufsprühen von Phenol über Düsenreihen gewaschen wird, gefolgt von einer Trockenzone, in welcher restliches im Filterkuchen enthaltenes Phenol soweit möglich abgesaugt wird.

Ansaugzone, Waschzone und Trockenzone sind jeweils mit den zugehörigen Vakuumaggregaten verbunden.

Anschließend an die Trockenzone wird über eine Entspannungszone im Steuerkopf ein Druckausgleich zwischen Saugkammer und Drehfiltergehäuse durchgeführt, um ein problemloses Abfallen des Filterkuchens beim Erreichen der Schaberabnahme zu ermöglichen. Das Filtertuch wird nach der Abnahme des Filterkuchens von Eintritt in die Drehfilterwanne über eine Düsenreihe mit Phenol gewaschen.

Für ein optimales Verfahren mit hoher Ausbeute und hoher Reinheit zur Herstellung von BPA ist die Abtrennung der durch Kristallisation gewonnenen BPA-Phenol- Adduktkristalle von der Mutterlauge, die einen Großteil der Verunreinigungen ent- hält, und die Reinigung der Adduktristalle von entscheidender Bedeutung.

Aufgabe ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur optimalen Abtrennung der BPA- Phenol-Adduktkristalle von der Mutterlauge sowie die Reinigung der Kristalle.

Es wurde nun gefunden, dass durch ein spezielles Abtrennungs-und Reinigungs- verfahren BPA wirtschaflich und effektiv erhalten wird.

Die nachfolgenden Ausführungen beziehen sich im wesentlichen auf die oben beschriebenen BPA Herstellungsverfahren.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von bei der Herstellung durch sauer katalysierte Umsetzung von aromatischen Hydroxy- verbindungen mit Ketonen erhalten Adukkten von Bis (4-hydroxyaryl) alkanen und aromatischen Hydroxyverbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die im Prozess gebildeten Adduktkristalle nach der Kristallisation durch kontinuierliche Filtration aus der Suspension in einem mehrere Filterzellen enthaltenden und rotie- renden Vakuumtrommelfilter von der Mutterlauge getrennt, anschließend gewaschen und die Waschflüssigkeit abgesaugt wird.

Vorzugsweise betrifft die Erfindung die Abtrennung und Reinigung der bei der Herstellung durch saurer katalysierte Umsetzung von Phenol und Aceton anfallenden 2,2-Bis (4-hydroxyphenyl) propan-Phenol-Adduktkristallen (BPA-Phenol-Addukt- kristalle).

Die Vakuumtrommelfilter sind bekannt (z. B. Krauss Maffei Trommelfilter TSF ; Fig. 1). Vorzugsweise enthalten die Trommelfilter als Filterzellen eine Ansaugzone

(12), eine Waschzone (13), eine Trockensaugzone (14), eine Belüftungszone (15) und gegebenenfalls eine Kuchenabnahmezone (10) und eine Tuchspülungszone.

Über einen Zulaufstrom gelangt die bei der Kristallisation anfallende BPA-Phenol- Adduktkristall-Suspension in den Vakuumtrommelfilter. Der Feststoffanteil im Zulaufstrom liegt vorzugsweise bei 5-35%, insbesondere bei 20-30%.

Der Zulaufstrom hat vorzugsweise eine Temperatur von 40 bis 70°C, insbesondere von 40 bis 45° C, bevorzugt um die 41°C.

Die Menge der Adduktkristalle die pro Zeiteinheit und m2-Filterfläche von der Suspensionsflüssigkeit als Filterkuchen abgetrennt werden liegt vorzugsweise bei 100 bis 800 kg/h, insbesondere bei 300 bis 700 kg/h.

In der Ansaugzone wird vorzugsweise ein Vakuum von 5 bis 500 mbar angelegt.

In der Waschzone wird vorzugsweise ein Vakuum von 5 bis 300 mbar angelegt.

In der Trockensaugzone wird vorzugsweise ein Vakuum von 5 bis 500 mbar ange- legt.

Die Spülung des Filterkuchens in der Waschzone wird mit reinem Phenol bei Temperaturen von vorzugsweise 45 bis 70°C, insbesondere 50 bis 60°C durchge- führt.

Die Filterkuchenreinigung wird vorzugsweise mit einer Spülmenge von 50-150%, bezogen auf die Filterkuchenmenge durchgeführt.

Die Wasch-bzw. Spülflüssigkeit wird über Waschdüsen, vorzugsweise 10 bis 30 Waschdüsen eingebracht. Die Düsen sind im allgemeinen vorzugsweise so ange- ordnet, dass deren Sprühkegel sich auf dem Filterkuchen überlappen.

Die Tuchspülung wird vorzugsweise mit reinem oder aus dem Prozess durch Destillation zurückgewonnenem Phenol bei Temperaturen von 70 bis 85°C, vorzugs- weise 78 bis 82°C durchgeführt.

Die Tuchspülung wird vorzugsweise miteiner Spülmenge von 20 bis100%, bezogen auf die Menge des Filterkuchens durchgeführt.

Als Filtertuch wird ein phenol-und temperaturbeständiges Filtertuch, vorzugsweise 1-oder 2fach kalandriert, mit einer Luftdurchlässigkeit von vorzugsweise 300 bis 1500 1/dm2/min, insbesondere 500-900 l/dm2/min, eingesetzt.

Das Drehfiltergehäuse wird vorzugsweise unter einem leichtem Überdruck von 20 mbar, bevorzugt 10 mbar mit Sticktoff inertisiert. Auch der gewaschene Filter- kuchen wird vorzugsweise mit Stickstoff durchströmt. Der eingesetzte Stickstoff hat vorzugsweise einen Sauerstoffgehalt von weniger als lppm und wird vorzugsweise im Kreislauf geführt wobei vorzugsweise etwa 3-10% der Kreislaufmenge konti- nuierliche ausgespeisst und durch Reinstickstoff ersetzt wird. Vorzugsweise wird der Kreislaufstickstoff mit VE-Wasser gewaschen.

Die Trommeldrehzahl, Filterkuchendicke, Kreislaufstickstoffmenge und die Ansaug- öffnungen der Steuerscheibe wird so eingestellt, dass die Restfeuchte im Filterkuchen unter 30%, vorzugsweise 20% insbesondere unter 15 %, bezogen auf die Misch- kristallmenge, liegt.

Trommelrundheit und Schälmesserausrichtung wird so eingestellt, dass ein maxi- maler Schälmesserabstand zur Trommel von vorzugsweise 4-6 mm über die ge- samte Filterfläche anliegt.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die so erhaltenen erfindungsgemäß abgetrennten und gereinigten BPA-Phenol-Adduktkristalle auf einer Heizspirale auf-

geschmolzen und, um die Kontaktzeit der Addukkristalle auf der heißen Edel- stahloberfläche (1.4571) auf ein Minimum zu begrenzen, unmittelbar als Schmelze in einen Auffangbehälter abfließen gelassen.

Die Oberflächentemperatur der Heizspirale beträgt vorzugsweise 130 bis 230°C, bevorzugt 150 bis 170°C. Die Aufschmelzung wird vorzugsweise unter inerten Bedingungen, insbesondere unter Sauerstoffausschluss (Sauerstoffgehalt < lppm) durchgeführt.

In Fig. 1 bedeuten : 1) Mutterlaugenzuftihrung 9) Mutterlaugenablauf 2) Wanne 10) Schaberabnahme 3) Filterzone 11) Feststoff 4) Filtertuch 12) Ansaugzone 5) Steuerkopf 13) Waschzone 6) Filterkuchen 14) Trockenzone 7) Waschdüse 15) Belüftungszone 8) Waschflüssigkeit Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Erfindung ist nicht auf die Beispiele limitiert. Wenn nichts anderes angegeben stehen Prozent- angaben für Gewichtsprozente.

Beispiele Beispiel 1 Die bei der säurekatalysierten Umsetzung von Phenol und Aceton mit anschließender Suspensionskristallisation anfallenden BPA/Phenol-Adduktkristalle werden durch ein Drehfilter von der Flüssigphase abgetrennt und der weiteren Reinigung zugeführt.

Hierzu wird ein Feststoffanteil im Zulaufstrom von 25%, eine Zulauftemperatur von 41°C, sowie eine Menge der abgetrennten Mischkristalle (Filterkuchen) pro m2- Filterfläche von 500 kg/h eingestellt.

Filtriert wird auf einem phenol-und temperaturbeständigen Filtertuch (2fach kalandriert) mit einer Luftdurchlässigkeit von 700 1/dm2/min. Die Vakua in der An- saugzone betragen 100 mbar, in der Waschzone 80 mbar und in der Trockensaugzone 100 mbar. Das Drehfiltergehäuse wird dabei unter einem leichtem Überdruck von 10 mbar mit Sticktoff (< lppm Sauerstoff) inertisiert.

Trommeldrehzahl, Filterkuchendicke, Kreislaufstickstoffmenge (Sauersoffgehalt < 1 ppm) und die Ansaugöffnungen der Steuerscheibe sind so eingestellt, dass die Restfeuchte im Filterkuchen < 15 % bezogen auf die Mischkristallmenge beträgt.

Weiterhin erlaubt die Trommelrundheit und Schälmesserausrichtung einen maxi- malen Schälmesserabstand zur Trommel von etwa 5 mm über die gesamte Filter- flache Für die Spülung des Filterkuchens in der Waschzone wird reines Phenol mit einer Temperatur von 55°C eingesetzt, wobei die Spülmenge für die Filterkuchenreinigung 100 %, bezogen auf die Filterkuchenmenge, beträgt. Zur optimalen Filterkuchen- wäsche werden 20 Waschdüsen eingesetzt, wobei die Düsen so angeordnet werden, dass deren Sprühkegel sich auf dem Filterkuchen überlappen. Der gewaschene Filter- kuchen wird mit Stickstoff (Sauerstoffgehalt < lppm) durchströmt, der im Kreislauf geführt wird, wobei etwa 7% der Kreislaufmenge kontinuierlich ausgespeist und

durch Reinstickstoff ersetzt werden und der Kreislaufstickstoff mit VE-Wasser gewaschen wird.

Unmittelbar nach der Kuchenabnahme werden die Mischkristalle auf einer Heizspirale unter inerten Bedingungen (Sauerstoffgehalt < lppm) aufgeschmolzen, die Schmelze fließt sofort in eine Auffangbehälter ab, um die Kontaktzeit der Kristalle auf der heißen Edelstahloberfläche (1.4571) auf ein Minimum zu begrenzen.

Die Oberflächentemperatur der Heizspirale beträgt etwa 160°C.

Für die Tuchspülung wird Phenol mit einer Temperatur 80°C eingesetzt, wobei die Spülmenge zur Tuchspülung, bezogen auf die Menge des Filterkuchens, 80% beträgt.

Durch diese Art der Filtration wird ein BPA-Phenoladdukt mit hohen Reinheiten (>99% ohne Phenolanteil) erhalten.