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Patent Searching and Data


Title:
CALORIMETER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/185441
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a calorimeter (10) comprising a support (12) and a capsule (13) delimiting, with the support, a cavity (14) sealed to gases and delimited by the walls (22, 24) of the capsule and by a face (16) of the support (12), the cavity containing: an enclosure (26) containing an inner volume (27); hollow tubes (28, 30) connecting the enclosure to the walls; and a sensor (32) of the temperature of the enclosure, wherein the enclosure, the hollow tubes and the temperature sensor each comprise a stack of at least two layers each having a thickness of between 0.005 µm and 1 µm.

Inventors:
OUVRIER-BUFFET, Jean-Louis (La Planche, Sevrier, 74320, FR)
MEILHAN, Jérôme (32 Rue Gabriel Péri, Grenoble, 38000, FR)
ODEN, Jonathan (5 Rue Sainte Thérèse, Bassens, 73000, FR)
Application Number:
FR2018/050857
Publication Date:
October 11, 2018
Filing Date:
April 05, 2018
Export Citation:
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Assignee:
COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE ET AUX ENERGIES ALTERNATIVES (Bâtiment Le Ponant D, 25 Rue Leblanc, Paris, 75015, FR)
International Classes:
G01K17/00
Domestic Patent References:
WO2006073426A22006-07-13
Foreign References:
US20130064265A12013-03-14
Other References:
X. LIU; L. WANG; Z. M. ZHANG: "Near-Field Thermal Radiation: Recent Progress and Outlook", NANOSCALE AND MICROSCALE THERMOPHYSICAL ENGINEERING, vol. 19, no. 2, April 2015 (2015-04-01), pages 98 - 126
Attorney, Agent or Firm:
CABINET BEAUMONT (4 Place Robert Schuman, B.P. 1529, Grenoble Cedex 1, 38025, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Calorimètre (10 ; 50 ; 55 ; 60 ; 70) comprenant un support (12) et une capsule (13) délimitant avec le support une cavité (14) étanche aux gaz, la cavité étant délimitée par des parois (22, 24) de la capsule et par une face (16) du support (12) , la cavité contenant :

une enceinte (26) contenant un volume interne (27) ; des tubes creux (28, 30) reliant l'enceinte aux parois ; et un capteur (32 ; 72) de la température de l'enceinte, dans lequel l'enceinte, les tubes creux et le capteur de température comprennent chacun un empilement d'au moins deux couches inorganiques ayant chacune une épaisseur comprise entre 0,005 ym et 1 um.

2. Calorimètre selon la revendication 1, dans lequel le volume interne (27) est compris entre 0,1 ym^ et 20000 um^.

3. Calorimètre selon la revendication 1 ou 2, dans lequel au moins deux tubes creux (28, 30) relient l'enceinte (26) à l'une des parois (22, 24) .

4. Calorimètre selon la revendication 1 ou 2, dans lequel au moins un premier tube creux (28) parmi lesdits tubes creux (28, 30) relie l'enceinte (26) à une première paroi (22) parmi les parois (22, 24) et au moins un deuxième tube creux (30) parmi lesdits tubes creux (28, 30) relie l'enceinte (26) à une deuxième paroi (22) parmi les parois (22, 24) , différente de la première paroi.

5. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la pression dans la cavité est inférieure à 10 mbar et/ou dans lequel la cavité contient un milieu gazeux dont la conductivité thermique est inférieure à 0, 02 W.K-1.m-1.

6. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant des pistes conductrices électriquement (34, 38 ; 73) reliées au capteur de température (32 ; 72) .

7. Calorimètre selon la revendication 6, dans lequel les pistes conductrices électriquement (34, 38 ; 73) relient le capteur de température (32 ; 72) à ladite face (16) .

8. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le capteur de température (32) est au moins en partie au contact de l'enceinte (26).

9. Calorimètre selon la revendication 8, dans lequel le capteur de température (32) comprend une portion (33) d'un matériau thermorésistif au contact de l'enceinte (26).

10. Calorimètre selon la revendication 9 dans son rattachement aux revendications 6 et 8, dans lequel les pistes conductrices électriquement (34, 38) sont au moins en partie au contact des tubes creux (28, 30) .

11. Calorimètre selon la revendication 10, dans lequel chaque piste conductrice électriquement (34, 38) comprend une portion (56) s' étendant dans la cavité (14) à distance des tubes creux (28, 30) et de l'enceinte (26).

12. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le capteur de température (32) est séparé de l'enceinte par un interstice (74).

13. Calorimètre selon la revendication 12, dans lequel le capteur de température (72) comprend un bolomètre.

14. Calorimètre selon la revendication 12 ou 13, dans lequel l'épaisseur de l'interstice (74) est comprise entre 10 nm et 1 ym.

15. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, comprenant des piliers (73) contenus dans la cavité (14), le capteur de température (72) reposant sur les piliers (73) .

16. Calorimètre selon la revendication 15, dans lequel le capteur de température (72) comprend un empilement d'un plateau (75) et d'une couche thermorésistive (76) reposant sur les piliers (73) .

17. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, comprenant un moyen de chauffage de l'enceinte (26) éventuellement confondu avec le capteur de température (32 ; 72) .

18. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, dans lequel l'enceinte (26) et les tubes creux (28, 30) sont séparés d'au moins une distance minimale de 0,5 ym de ladite face (16).

19. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, dans lequel la capsule (13) et le support (12) sont en des matériaux inorganiques.

20. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, dans lequel l'enceinte (26) est en un matériau choisi parmi le groupe comprenant l'oxyde de silicium, le nitrure de silicium ou le sulfure de zinc.

21. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 20, dans lequel chaque tube creux (28, 30) est en un matériau isolant choisi parmi le groupe comprenant l'oxyde de silicium, le nitrure de silicium ou le sulfure de zinc.

22. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 21, dans lequel le matériau ou les matériaux présents sur ladite face (16) et lesdites parois (18, 20) sont choisis dans le groupe comprenant le nitrure de silicium, l'oxyde de silicium, le silicium amorphe, le silicium polycristallin et un mélange d'au moins deux de ces matériaux.

23. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 22, dans lequel la cavité (14) n'est pas reliée à une pompe à vide.

Description:
CALORIMETRE

La présente demande de brevet revendique la priorité des demandes de brevets français FR17/53068 et FR17/53069 qui seront considérées comme faisant partie intégrante de la présente description.

Domaine

La présente invention concerne de façon générale les calorimètres et plus particulièrement les nanocalorimètres .

Exposé de 1 ' art antérieur

Un calorimètre est un appareil destiné à mesurer des échanges de chaleur. En particulier, un nanocalorimètre est un appareil destiné à mesurer des éléments ayant une échelle nanométrique et/ou des échanges de chaleur de l'ordre du nanojoule. Les nanocalorimètres trouvent des applications notamment dans le domaine de la biologie médicale, de la biochimie et de la détection de gaz.

Un calorimètre comprend généralement une membrane sur laquelle repose l'échantillon à caractériser et un capteur adapté à fournir un signal électrique qui varie en fonction des échanges thermiques se produisant au sein de l'échantillon. Le capteur peut être un capteur de température. Le calorimètre peut, en outre, comprendre un moyen de chauffage de l'échantillon. Les calorimètres peuvent être utilisés pour réaliser une mesure d'échange de chaleur par calorimétrie différentielle à balayage. Ce procédé de mesure peut être mis en oeuvre par un dispositif à compensation de puissance comprenant des premier et deuxième calorimètres . Le premier calorimètre contient l'échantillon à caractériser tandis que le deuxième calorimètre sert de référence. A partir des signaux fournis par les capteurs de température des premier et deuxième calorimètres, on peut mesurer la différence de température entre l'échantillon et la référence et mesurer la température absolue de l'échantillon et la température absolue de la référence. Pour réaliser une mesure, les deux calorimètres sont généralement chauffés simultanément à la même vitesse de chauffe. La survenue d'une réaction au sein de l'échantillon se traduit par une différence entre la température de l'échantillon et la température de la référence. L'analyse de cette différence permet de déterminer la quantité de chaleur échangée au cours de la réaction.

Pour certaines applications, il y a un besoin de nanocalorimètres adaptés à mesurer des échanges de chaleur pour des échantillons très petits de l'ordre du nanogramme ou du picolitre et susceptibles de s'échauffer ou de se refroidir à des vitesses supérieures à 1000 K/s. Un exemple d'application concerne l'étude des matériaux hors équilibre, par exemple pour le suivi de transitions de l'état cristallin vers l'état amorphe, et inversement, ou le suivi de phénomènes biologiques qui se réalisent avec des constantes de temps de l'ordre de la milliseconde comme la dénaturation dynamique de l'ADN.

Pour obtenir un nanocalorimètre ayant de telles performances, il est nécessaire que le nanocalorimètre ait une masse calorifique faible, qu'il y ait une bonne isolation thermique de la membrane vis-à-vis de son support et que le capteur ait une sensibilité importante. Ceci nécessite en outre que l'échantillon soit encapsulé sous vide ou sous un gaz peu conducteur thermiquement . Un inconvénient des calorimètres existants est qu'ils sont généralement réalisés par assemblage de différentes pièces. Il peut alors être difficile de réaliser des nanocalorimètres de faible masse calorifique de façon à atteindre les performances indiquées précédemment. En outre, un inconvénient est que le procédé de fabrication du nanocalorimètre peut être complexe et incompatible avec une fabrication à une échelle industrielle à bas coût. Un autre inconvénient est que l'utilisation du nanocalorimètre peut être complexe .

Résumé

Ainsi, un objet d'un mode de réalisation est de pallier au moins en partie les inconvénients des nanocalorimètres décrits précédemment et de leurs procédés de fabrication.

Un autre objet d'un mode de réalisation est que le nanocalorimètre soit facile à utiliser.

Un autre objet d'un mode de réalisation est que le nanocalorimètre puisse être fabriqué à une échelle industrielle à coût réduit.

Un autre objet d'un mode de réalisation est que le nanocalorimètre soit adapté à mesurer des échanges de chaleur pour des échantillons de l'ordre du nanogramme ou du picolitre et susceptibles de s'échauffer ou de se refroidir à des vitesses supérieures à 1000 K/s.

Un autre objet d'un mode de réalisation est que le nanocalorimètre soit adapté à la réalisation d'une mesure par calorimétrie différentielle à balayage.

Ainsi, un mode de réalisation prévoit un calorimètre comprenant un support et une capsule délimitant avec le support une cavité étanche aux gaz et délimitée par des parois de la capsule et par une face du support, la cavité contenant :

une enceinte contenant un volume interne ;

des tubes creux reliant l'enceinte aux parois ; et un capteur de la température de l'enceinte,

dans lequel l'enceinte, les tubes creux et le capteur de température comprennent chacun un empilement d'au moins deux couches inorganiques ayant chacune une épaisseur comprise entre 0,005 ym et 1 um, de préférence entre 5 nm et 200 nm.

Selon un mode de réalisation, le volume interne est compris entre 0,1 ym^ et 20000 γητβ .

Selon un mode de réalisation, au moins deux tubes creux relient l'enceinte à l'une des parois.

Selon un mode de réalisation, au moins un premier tube creux parmi lesdits tubes creux relie l'enceinte à une première paroi parmi les parois et au moins un deuxième tube creux parmi lesdits tubes creux relie l'enceinte à une deuxième paroi parmi les parois, différente de la première paroi.

Selon un mode de réalisation, la pression dans la cavité est inférieure à 10 mbar et/ou la cavité contient un milieu gazeux dont la conductivité thermique est inférieure à 0,02 W.K _ l.m ~ l.

Selon un mode de réalisation, le calorimètre comprend des pistes conductrices électriquement reliées au capteur de température .

Selon un mode de réalisation, les pistes conductrices électriquement relient le capteur de température à ladite face.

Selon un mode de réalisation, le capteur de température est au moins en partie au contact de l'enceinte.

Selon un mode de réalisation, le capteur de température comprend une portion d'un matériau thermorésistif au contact de 1' enceinte .

Selon un mode de réalisation, les pistes conductrices électriquement sont au moins en partie au contact des tubes creux.

Selon un mode de réalisation, chaque piste conductrice électriquement comprend une portion s' étendant dans la cavité à distance des tubes creux et de l'enceinte.

Selon un mode de réalisation, le capteur de température est séparé de l'enceinte par un interstice.

Selon un mode de réalisation, le capteur de température comprend un bolomètre.

Selon un mode de réalisation, l'épaisseur de l'interstice est comprise entre 10 nm et 1 ym. Selon un mode de réalisation, le calorimètre comprend des piliers contenus dans la cavité, le capteur de température reposant sur les piliers.

Selon un mode de réalisation, le capteur de température comprend un empilement d'un plateau et d'une couche thermorésistive reposant sur les piliers.

Selon un mode de réalisation, le calorimètre comprend un moyen de chauffage de l'enceinte éventuellement confondu avec le capteur de température.

Selon un mode de réalisation, l'enceinte et les tubes creux sont séparés d'au moins une distance minimale de 0,5 ym de ladite face.

Selon un mode de réalisation, la capsule et le support sont en des matériaux inorganiques.

Selon un mode de réalisation, l'enceinte est en un matériau choisi parmi le groupe comprenant l'oxyde de silicium, le nitrure de silicium ou le sulfure de zinc.

Selon un mode de réalisation, chaque tube creux est en un matériau isolant choisi parmi le groupe comprenant l'oxyde de silicium, le nitrure de silicium ou le sulfure de zinc.

Selon un mode de réalisation, le matériau ou les matériaux présents sur ladite face et lesdites parois sont choisis dans le groupe comprenant le nitrure de silicium, l'oxyde de silicium, le silicium amorphe, le silicium polycristallin et un mélange d'au moins deux de ces matériaux.

Selon un mode de réalisation, la cavité n'est pas reliée à une pompe à vide.

Brève description des dessins

Ces caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres, seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles :

les figures 1 et 2 sont respectivement une vue schématique en perspective, avec coupe partielle, et une vue en coupe d'un mode de réalisation d'un nanocalorimètre ; la figure 3 est une vue schématique en perspective, avec coupe partielle, d'un autre mode de réalisation d'un nanocalorimètre ;

les figures 4 et 5 sont des vues en coupe d' autres modes de réalisation d'un nanocalorimètre ;

les figures 6 et 7 sont respectivement une vue schématique en perspective, avec coupe partielle, et une vue en coupe d'un autre mode de réalisation d'un nanocalorimètre ;

les figures 8A à 8M sont des coupes, partielles et schématiques, de structures obtenues à des étapes successives d'un mode de réalisation d'un procédé de fabrication du nanocalorimètre représenté en figure 5 ; et

les figures 9A à 9H sont des coupes, partielles et schématiques, de structures obtenues à des étapes successives d'un mode de réalisation d'un procédé de fabrication du nanocalorimètre représenté en figure 6.

Description détaillée

Par souci de clarté, de mêmes éléments ont été désignés par de mêmes références aux différentes figures et, de plus, comme cela est habituel dans la représentation des circuits électroniques, les diverses figures ne sont pas tracées à l'échelle. En outre, seuls les éléments utiles à la compréhension de la présente description ont été représentés et sont décrits. En particulier, les circuit de traitement des signaux fournis par le nanocalorimètre sont à la portée de l'homme de l'art et ne sont pas décrits. Dans la description qui suit, lorsque l'on fait référence à des qualificatifs de position relative, tels que les termes "dessus", "dessous", "supérieur", "inférieur", etc., ou à des qualificatifs d'orientation, tels que les termes "horizontal", "vertical", etc., il est fait référence à l'orientation des figures ou à un calorimètre dans une position normale d'utilisation. Dans la suite de la description, sauf indication contraire, les termes "sensiblement", "environ" et "de l'ordre de" signifient "à 10 % près". En outre, dans la suite de la description, on appelle "masse calorifique" ou "masse thermique" d'un objet le produit de la masse de l'objet et de la capacité thermique massique de l'objet.

Les figures 1 et 2 représentent un mode de réalisation d'un nanocalorimètre 10. Le plan de coupe de la figure 2 peut correspondre sensiblement à un plan de symétrie du nanocalorimètre 10.

Le nanocalorimètre 10 comprend :

- un support 12 ;

- un capsule 13 contenant une cavité 14, la cavité 14 étant délimitée par une face inférieure 16 formée par le support

12, des faces latérales 18 et une face supérieure 20 opposée à la face inférieure 16, les faces supérieure et inférieure 16, 20 étant par exemple parallèles, la capsule 13 comprenant des murs 22 reposant sur le support 12, seuls deux murs 22 étant représentés en figure 1, et délimitant les faces latérales 18 de la cavité 14 et un toit 24, non représenté en figure 1, reposant sur les murs 22 et délimitant la face supérieure 20 de la cavité 14 ;

- une enceinte creuse 26 située dans la cavité 14 et comprenant un volume interne 27 ;

- un premier tube creux 28 situé dans la cavité 14 et reliant l'enceinte 26 au toit 24 de la capsule 13 et traversant le toit 24, le tube 28 délimitant un premier canal 29 débouchant à une extrémité dans le volume interne 27 de l'enceinte 26 et débouchant à l'autre extrémité en dehors de la capsule 13 ;

- un deuxième tube creux 30 située dans cavité 14 et reliant l'enceinte 26 au toit 24 de la capsule 13 et traversant le toit 24, le tube 30 délimitant un deuxième canal 31 débouchant à une extrémité dans le volume interne 27 de l'enceinte 26 et débouchant à l'autre extrémité en dehors de la capsule 13 ;

- un capteur de température 32 reposant sur l'enceinte

26 et au contact de l'enceinte 26 qui dans le présent mode de réalisation comprend une couche 33 d'un matériau thermorésistif au contact de l'enceinte 26 ;

- une première piste conductrice électriquement 34, ou électrode 34, s'étendant le long du premier tube 28 et s'étendant sur l'enceinte 26 et se prolongeant à une extrémité par un premier élément 36 au contact de la couche 33, s 'étendant le long d'un bord de la couche 33 et interposé entre la couche 33 et l'enceinte 26 ; et

- une deuxième piste conductrice électriquement 38, ou électrode 38, s' étendant le long du deuxième tube 30 et s' étendant sur l'enceinte 26 et se prolongeant à une extrémité par un deuxième élément 40 au contact de la couche 33, s 'étendant le long d'un bord de la couche 33 opposé au bord relié à l'élément 36, et interposé entre la couche 33 et l'enceinte 26.

La nature du support 12 peut dépendre de l'application visée. En particulier, le support 12 peut comprendre des régions isolantes électriquement et des régions conductrices électriquement. Des matériaux de natures différentes peuvent être présents au niveau de la face 16. Ces matériaux doivent être compatibles avec le procédé de fabrication du nanocalorimètre 10. Le support 12 peut correspondre à un circuit électronique ou au substrat semiconducteur, par exemple en silicium, d'un circuit électronique, éventuellement recouvert d'une couche isolante électriquement et comprenant notamment des régions conductrices qui sont de préférence planarisées pour permettre la fabrication du nanocalorimètre 10.

Les canaux 29, 31 peuvent se prolonger à l'extérieur de la capsule 13 et être reliés à un dispositif, non représenté, de mise en circulation d'un échantillon, par exemple une solution, dans les canaux 29, 31 pour amener l'échantillon jusqu'à l'enceinte 26 et pour retirer l'échantillon hors de l'enceinte 26.

Les pistes conductrices 34, 38 sont reliées à un circuit de traitement, non représenté, adapté à analyser les signaux fournis par le capteur de température 32. Dans le présent mode de réalisation dans lequel le capteur de température 32 comprend la couche thermorésistive 33, le circuit de traitement est adapté à mesurer la résistance de la couche 33. Selon un mode de réalisation, la cavité 14 est sensiblement étanche au gaz. Selon un mode de réalisation, la cavité 14 peut contenir un vide partiel, un gaz peu conducteur thermiquement, notamment un gaz inerte, par exemple le xénon ou l'argon, et/ou un mélange gazeux peu conducteur thermiquement, notamment un mélange de gaz inertes. Un gaz ou un mélange gazeux peu conducteur thermiquement est un gaz ou un mélange gazeux dont la conductivité thermique est inférieure à 0,02 W.K-l.m ~ l à pression atmosphérique.

Selon un mode de réalisation, le matériau ou les matériaux présents sur la face inférieure 16 du support 12 et les faces latérales 18 et la face supérieure 20 de la capsule 13 sont choisis dans le groupe comprenant le nitrure de silicium, l'oxyde de silicium, le silicium amorphe, le silicium polycristallin et un mélange d'au moins deux de ces matériaux.

Selon un mode de réalisation, la pression dans la cavité 14 est comprise entre 10 ~ mbar et 10 mbar. Dans le cas où la cavité 14 contient un vide partiel, les matériaux composant le support 12 au niveau de la face 16 doivent être compatibles avec la mise sous vide de la cavité 14. En particulier, le taux de dégazage des matériaux composant le support 12 au niveau de la face 16 doivent être compatibles avec la mise sous vide de la cavité 14. L'utilisation de matériaux inorganiques pour le support 12 au niveau de la face 16 et/ou pour la capsule 13 au niveau des parois donnant sur la cavité 14 permet de façon avantageuse de maintenir un vide partiel dans la cavité 14 sans devoir relier la cavité 14 à une pompe à vide, ce qui ne pourrait pas être obtenu si les matériaux utilisés pour le support 12 au niveau de la face 16 ou pour la capsule 13 au niveau des parois donnant sur la cavité 14 étaient des matériaux organiques qui ont des taux de dégazage trop élevés.

Les dimensions de l'enceinte 26 dépendent de l'application souhaitée pour le nanocalorimètre 10. Selon un mode de réalisation, le volume interne 27 a la forme générale d'un parallélépipède dont la longueur Ll est comprise entre 1 ym et 100 ym, dont la largeur Wl, non représentée sur les figures, est comprise entre 1 ym et 100 ym et dont la hauteur Hl est comprise entre 0,1 ym et 2 ym. L'épaisseur des parois de l'enceinte 26 est comprise entre 10 nm et 10 ym. L'enceinte 26 est en un matériau isolant électriquement, par exemple en oxyde de silicium, en nitrure de silicium ou en sulfure de zinc.

Chaque tube 28, 30 peut avoir une section interne droite rectangulaire dont le grand côté W2, non représenté sur les figures, est compris entre 0,1 ym et 20 ym et dont le petit côté H2 est compris entre 0,1 ym et 2 ym. La dimension H2 est inférieure ou égale à la dimension Hl . En particulier, la section interne droite de l'enceinte 26 peut être identique à la section droite interne des tubes 28, 30. Chaque canal 29, 31 peut ne pas suivre un parcours rectiligne, en s 'étendant par exemple selon une ligne brisée ou un parcours courbe. Dans le mode de réalisation représenté sur les figures 1 et 2, chaque canal 29, 31 comprend une première partie, s' étendant de façon sensiblement perpendiculaire à la face supérieure 20 de la cavité 14, se prolongeant par une deuxième partie s'étendant de façon sensiblement parallèle à la face supérieure 20 de la cavité 14.

Selon un mode de réalisation, la longueur L2, non représentée sur les figures, cumulée de chaque partie du canal 29, 31 est comprise entre 5 ym et 100 ym. L'épaisseur des couches constituant les parois de chaque tube 28 et 30 est comprise entre 10 nm et 2 ym. Chaque tube 28 et 30 est en un matériau isolant électriquement, par exemple en oxyde de silicium, en nitrure de silicium ou en sulfure de zinc.

Les dimensions de la cavité 14 dépendent des dimensions de l'enceinte 26. Selon un mode de réalisation, la cavité 14 a la forme généralement d'un parallélépipède dont la longueur L3 est comprise entre 10 ym et 500 ym, dont la largeur W3, non représentée sur les figures, est comprise entre 10 ym et 500 ym et dont la hauteur H3 est définie par le facteur de forme des ouvertures dans les matériaux sacrificiels, typiquement compris entre 1 et 10, utilisés pour la réalisation de la cavité 14 comme cela est décrit plus en détail par la suite. Ceci se traduit par des hauteurs H3 comprises entre 2 ym et 20 ym. La distance entre la face inférieure 16 et l'enceinte 26 peut être comprise entre 0,5 ym (afin d'éviter les échanges radiatifs en champ proche entre l'enceinte 26 et le support 12) et 5 ym. La distance entre la face supérieure 20 et l'enceinte 26 peut être comprise entre 0,5 ym et 5 ym. Les parois de la capsule 13, c'est-à-dire les murs 22 et le toit 24 peuvent avoir une épaisseur comprise entre 0,1 ym et 5 ym.

Le matériau thermosensible composant la couche 33 peut être un matériau semiconducteur amorphe ou polycristallin, notamment choisi parmi le groupe comprenant le silicium polycristallin, le germanium polycristallin, un alliage de silicium et de germanium polycristallin, le carbure de silicium polycristallin, le silicium amorphe hydrogéné, le carbure de silicium amorphe hydrogéné, les oxydes de fer, de titane ou de vanadium, un alliage de silicium et de germanium amorphe hydrogéné et un mélange d'au moins deux de ces composés. L'épaisseur de la couche thermosensible 33 est comprise entre 10 nm et 10 ym.

Les pistes conductrices 34, 38 peuvent être en un métal ou un alliage métallique, notamment choisi parmi le groupe comprenant le titane, le nitrure de titane, le platine, l'aluminium, le palladium, le nickel, un alliage de nickel et de chrome et un alliage ou un mélange d'au moins deux de ces composés. L'épaisseur de chaque piste conductrice 34, 38 est comprise entre 5 nm et 1 ym.

Dans le présent mode de réalisation, le capteur 32 de la température de l'enceinte 26 comprend la couche 33 d'un matériau thermorésistif. Toutefois, la structure du capteur 32 peut être différente. En particulier, le capteur de température 32 peut comprendre un thermocouple, une diode ou une résistance à fort coefficient de température, de préférence situés au contact de l'enceinte 26.

Le nanocalorimètre 10 peut comprendre un moyen de chauffage de l'enceinte 26. Le moyen de chauffage peut comprendre une résistance électrique disposée sur l'enceinte 26. Lorsqu'elle est traversée par un courant électrique, la résistance libère de la chaleur par effet Joule. Selon un mode de réalisation, le moyen de chauffage est intégré en totalité ou en partie au capteur de température 32. Lorsque le capteur de température 32 comprend la couche thermorésistive 33, cette couche 33 peut être utilisée à la fois pour la mesure de la température de l'enceinte 26 et de l'échantillon éventuellement présent dans le volume interne 27 de l'enceinte 26 et pour le chauffage de l'enceinte 26 et de l'échantillon éventuellement présent dans le volume interne 27 de l'enceinte 26. Dans ce cas, le circuit de traitement relié à la couche thermosensible 33 est en outre adapté à appliquer une tension déterminée entre les pistes conductrices 34, 38 ou à faire circuler un courant déterminé dans les pistes conductrices 34, 38. Selon un autre mode de réalisation, le moyen de chauffage de l'enceinte 26 et le capteur 32 de la température de l'enceinte 26 sont distincts.

Un exemple de fonctionnement du nanocalorimètre 10 va maintenant être décrit. L'introduction et le retrait, dans le volume interne 27 de l'enceinte 26, de l'échantillon à caractériser sont réalisés par les canaux 29, 31. La température de l'enceinte 26 s'équilibre avec la température de l'échantillon contenu dans le volume interne 27. Cette température est mesurée par le capteur de température 32.

Selon un exemple, un débit continu d'un fluide peut être réalisé dans l'enceinte 26 par les canaux 29, 31. Selon un autre exemple, les canaux 29, 31 peuvent être utilisés pour injecter différents constituants dans le volume interne 27 de l'enceinte 26, par exemple pour qu'une réaction se produise dans le volume interne 27 de l'enceinte 26. Dans le présent mode de réalisation, deux canaux 29, 31 sont présents. Toutefois, le nanocalorimètre 10 peut comprendre plus de deux canaux 29, 31 reliés à l'enceinte 26. Ceci permet notamment d'apporter simultanément différents composés dans le volume interne 27 de l'enceinte 26.

La figure 3 représente un autre mode de réalisation d'un nanocalorimètre 50. Le nanocalorimètre 50 comprend l'ensemble des éléments du nanocalorimètre 10 à la différence que le premier tube creux 28 relie l'enceinte 26 à un premier mur parmi les murs 22 et le deuxième tube creux 30 relie l'enceinte 26 à un deuxième mur parmi les murs 22, par exemple opposé au premier mur.

La figure 4 représente un autre mode de réalisation d'un nanocalorimètre 55. Le nanocalorimètre 55 comprend l'ensemble des éléments du nanocalorimètre 10 à la différence que chaque piste conductrice 34, 38 comprend une portion 56 qui s'étend dans la cavité 14 en l'absence de contact avec les tubes 28, 30 et l'enceinte 26. Dans le mode de réalisation, les portions 56 relient les parties des pistes 34, 38 reposant sur les tubes 28, 30 à la face supérieure 20 de la cavité 14.

La figure 5 représente un autre mode de réalisation d'un nanocalorimètre 60. Le nanocalorimètre 60 comprend l'ensemble des éléments du nanocalorimètre 55 à la différence que les portions 56 relient, par des connexions non visibles en figure 5, les parties des pistes 34, 38 reposant sur les tubes 28, 30 à la face inférieure 16 de la cavité 14. Le présent mode de réalisation est adapté au cas où le circuit de traitement relié au capteur de température 32 est réalisé par des composants électroniques formés dans et/ou sur le support 12.

Les figures 6 et 7 représentent un autre mode de réalisation d'un nanocalorimètre 70. Le nanocalorimètre 70 comprend certains des éléments du nanocalorimètre 50 représenté sur la figure 3, notamment :

le support 12 ;

la capsule 13 contenant la cavité 14, seuls deux des murs 22 de la capsule 13 étant représentés en figure 6 ;

l'enceinte 26 comprenant le volume interne 27 ;

le premier tube creux 28 comprenant le premier canal

29 ; et

le deuxième tube creux 30 comprenant le deuxième canal

31.

Le nanocalorimètre 70 comprend en outre un capteur de température 72 reposant sur au moins deux piliers 73. Le capteur de température 72 est représenté schématiquement dans le plan de coupe de la figure 7.

Le capteur de température 72 est situé dans la cavité 14 mais n'est pas en contact avec l'enceinte 26, un interstice 74 séparant le capteur de température 72 de l'enceinte 26 et rempli par l'atmosphère ou le vide partiel présent dans la cavité 14. Le capteur de température 72 peut avoir une structure multicouche. Dans le présent mode de réalisation, le capteur de température 72 comprend un plateau 75 reposant sur les piliers 73, et jouant le rôle de support mécanique, et une partie active 76 formant un bolomètre reposant sur le plateau 75.

Dans le présent mode de réalisation, l'empilement comprenant le plateau 75 et la partie active 76 comporte un corps central 77, ayant par exemple une forme sensiblement parallélépipédique, comprenant une face supérieure 78 en vis-à- vis d'une face inférieure 79 de l'enceinte 26, une face inférieure 80 en vis-à-vis du support 12 et des faces latérales 82. Les faces 78 et 79 délimitent l'interstice 74. De préférence, les faces 78 et 79 sont planes et parallèles. Le capteur de température 72 comprend, en outre, deux bras 84 d'isolation thermique et de connexion électrique du corps central 77, prolongeant le corps 77 à deux coins opposés et s'étendant le long de deux faces latérales 82 opposées. Les extrémités des bras 84 opposées au corps 77 reposent sur les piliers 73. La partie active 76 peut être composée d'un matériau thermorésistif comme cela a été décrit précédemment pour la couche 33.

Le nanocalorimètre 70 comprend, en outre, des pistes conductrices électriquement, non représentées, qui assurent la connexion électrique du capteur de température 72. De préférence, aux moins deux piliers 73 sont conducteurs et les pistes conductrices sont connectées à ces piliers 73 conducteurs. Il peut exister d'autres piliers 73 isolants assurant le maintien mécanique des structures .

Le nanocalorimètre 70 peut comprendre, en outre, une couche réflectrice 86 recouvrant au moins partiellement la face supérieure 20 de la cavité 14. La couche réflectrice 86 est adapté à réfléchir le rayonnement infrarouge émis par l'enceinte 26 et, de préférence, l'interstice 74 entre la couche 86 et l'enceinte 26 constitue une cavité résonante. Le nanocalorimètre 70 peut comprendre, en outre, une couche réflectrice, non représentée, recouvrant au moins partiellement la face inférieure 16 de la cavité 14, et adaptée à réfléchir le rayonnement infrarouge émis par l'enceinte 26 et/ou le capteur de température 72.

Selon un mode de réalisation, le corps central 77 a la forme générale d'un parallélépipède dont la longueur L4 est comprise entre 5 ym et 100 um, dont la largeur W4 est comprise entre 5 ym et 100 ym et dont la hauteur H4 est comprise entre 0,005 ym et 0,5 ym. Le plateau 75 peut être réalisé en un matériau isolant électriquement, par exemple en oxyde de silicium, en nitrure de silicium. L'épaisseur du plateau 75 peut être comprise entre 10 nm et 200 nm. La partie active 76 peut être réalisée en un matériau thermorésistif, par exemple les matériaux décrits précédemment pour la couche thermorésistive 33. L'épaisseur de la partie active 76 peut être comprise entre 0,005 ym et 0,3 ym.

Les piliers 73 peuvent avoir une structure monobloc ou peuvent présenter une structure plus complexe. Selon un exemple, chaque pilier 73 peut comprendre un coeur conducteur électriquement entouré d'une gaine isolante électriquement, le coeur étant connecté au capteur de température 72. Chaque pilier 73 peut avoir une section droite circulaire, elliptique ou polygonale, par exemple carré ou rectangulaire, inscrite dans un cercle dont le diamètre est compris entre 0,2 ym et 5 ym.

L'épaisseur de l'interstice 74, c'est-à-dire la distance entre les faces 78 et 79 est de préférence faible pour augmenter les échanges radiâtifs entre l'enceinte 26 et le capteur de température 72. Selon un mode de réalisation, l'épaisseur de l'interstice 74 est comprise entre 10 nm et 1 ym. De façon avantageuse, les échanges radiatifs entre l'enceinte 26 et le capteur de température 72 sont réalisées en champ proche. De préférence, le coefficient de transfert thermique entre l'enceinte 26 et le corps central 77 du capteur de température 72 est supérieur à 10^ W/ (m 2 K) .

Le couplage radiâtif entre l'enceinte 26 et le corps central 77 peut être augmenté par la réalisation de structures qui présentent des relations de dispersion hyperboliques, notamment un matériau hyperbolique dit de type 1 ou de type 2 dont le tenseur de permittivité est anisotrope (ε ( x /y) > 0 et ε ζ < 0 pour le type 1 et ε ( x /y) < 0 et ε ζ > 0 pour le type 2) . De telles structures peuvent être prévues sur la face inférieure 79 de l'enceinte 26 et/ou sur la face supérieure 78 du capteur de température 72. Les ondes évanescentes de l'enceinte 26 peuvent alors exciter des modes propagatifs de telles structures permettant d'améliorer le couplage thermique entre l'enceinte 26 et le capteur de température 72.

Des exemples de telles structures sont décrits dans la publication de X. Liu, L. Wang, and Z. M. Zhang, "Near-Field Thermal Radiation: Récent Progress and Outlook" (Nanoscale and Microscale Thermophysical Engineering, vol. 19, no. 2, pp. 98- 126, Apr. 2015) .

Des exemples de telles structures comprennent le sulfate de triglycine (TGS) qui possède des dispersions de type hyperbolique dans la bande de fréquences des térahertz (THz) (notamment à des longueurs d'onde de l'ordre de 250 um) , le saphir qui possède des dispersions de type hyperbolique dans l'infrarouge (IR) lointain (notamment à des longueurs d'onde de l'ordre de

20 ym) et le bismuth (Bi) qui possède des dispersions de type hyperbolique dans 1 ' IR lointain (notamment à des longueurs d'onde de l'ordre de 60 ym) .

Des structures présentant des dispersions de type hyperbolique peuvent correspondre à des matériaux artificiels ou métamatériaux avec une permittivité négative dans une ou plusieurs directions spatiales dans les gammes de fréquences visées.

Il peut s'agir de structures multicouches alternées de métaux et de diélectriques à des épaisseurs nettement inférieures aux longueurs d'onde considérées. Dans le domaine visible et proche IR, on peut citer des structures multicouches alternées du type Ag/Si, Ag/Al 2 03, Ag/PMMA où PMMA correspond au poly (méthacrylate de méthyle) . A plus grande longueur d'onde, la permittivité négative des métaux devient si grande que la désadaptation d' impédance avec les autres matériaux entraîne de fortes pertes. Des semiconducteurs dopés afin d'ajuster la fréquence plasma aux longueurs d'ondes visées sont alors utilisés dans l'infrarouge et la bande de fréquences des térahertz, par exemple des structures multicouches alternées du type INGaAs/AlInAS ou SiC/SiC^. Les structures multicouches alternées peuvent être réalisées par dépôt physique en phase vapeur (PVD, sigle anglais pour Physical Vapor Déposition) ou par dépôt en phase vapeur par faisceau d'électrons (EBPVD, sigle anglais pour Electron Beam Physical Vapor Déposition) .

II peut en outre s'agir d'un réseau de fils métalliques noyés dans une matrice diélectrique. Les matériaux constitutifs de ces milieux sont similaires à ceux cités dans le cas des structures multicouches. Leur fabrication fait appel à des méthodes de dépôts électrochimiques afin de déposer le métal au sein de diélectriques poreux auto-assemblés .

Les modes d' ordres supérieurs n' étant propagatifs que dans le milieu à dispersion hyperbolique, les structures présentes sur les deux faces peuvent également être interdigitées pour réaliser un milieu à dispersion hyperbolique continu entre les deux surfaces.

Un exemple de fonctionnement du nanocalorimètre 70 va maintenant être décrit. L'introduction et le retrait, dans le volume interne 27 de l'enceinte 26, de l'échantillon à caractériser sont réalisés par les canaux 29, 31. La température de l'échantillon présent dans le volume interne 27 de l'enceinte 26 peut être mesurée par le capteur de température 72 par couplage radiatif entre l'enceinte 26 et la structure, notamment le corps central 77, du capteur de température 72. De façon avantageuse, les échanges thermiques entre l'enceinte 26 et le corps central 77 font que la température du corps central 77 est sensiblement égale à la température de l'enceinte 26. Lorsque le capteur de température 72 comprend un matériau thermorésistif, la mesure de la température peut être réalisée par une mesure de la résistance électrique du matériau thermorésistif.

Le nanocalorimètre 70 peut comprendre, en outre, un moyen de chauffage, non représenté, de l'enceinte 26. Selon un mode de réalisation, le moyen de chauffage est distinct du capteur de température 32. Le moyen de chauffage peut alors avoir la structure du capteur de température 32 représenté sur les figures 1 et 2 et comprendre une résistance électrique au contact de l'enceinte 26. Selon un autre mode de réalisation, le moyen de chauffage peut être intégré, en totalité ou en partie, au capteur de température 72. En effet, lorsque le capteur de température 72 comprend un matériau thermorésistif, un échauffement par effet Joule peut être obtenu en faisant circuler un courant dans le matériau thermorésistif, ce qui entraîne le chauffage de l'enceinte 26, et de l'échantillon qu'elle contient éventuellement, par couplage radiatif entre l'enceinte 26 et le capteur de température 72. De façon avantageuse, le nanocalorimètre 70 ne comprend alors pas de résistance électrique au contact de l'enceinte 26. La fabrication du nanocalorimètre peut alors être simplifiée.

De façon avantageuse, la conception du capteur de température 72 est facilitée dans la mesure où il y a moins de contraintes pour la conception du capteur de température 72 que pour la conception du capteur de température 32 des calorimètres 10, 50, 55 et 60 décrits précédemment dans lesquels le capteur de température 32 est formé au contact de l'enceinte 26 et doit épouser la forme de l'enceinte 26. En particulier, les caractéristiques électrothermiques du capteur de température 72 et de l'enceinte 26 peuvent être ajustées séparément. De plus, lorsque l'on mesure le rayonnement par le capteur de température 72, la masse thermique du capteur de température 72 est réduite ce qui rend le nanocalorimètre 70 encore plus rapide. Selon un mode de réalisation, plusieurs capteurs de température peuvent être prévus en vis-à-vis de la face inférieure 79 de l'enceinte 26. A titre d'exemple, une matrice de capteurs de température peut être prévue en vis-à-vis de la face inférieure 79 de l'enceinte 26. Ceci permet de cartographier les variations de température de l'enceinte 26. Une application d'un tel mode de réalisation concerne le cas dans lequel un premier produit est préalablement déposé dans l'enceinte 26 et un second produit, réagissant avec le premier produit, est injecté dans l'enceinte 26 par le biais de l'un des tubes 28, 30. Ceci se traduit par le démarrage de la réaction au niveau de la zone d'injection du second produit qui va ensuite s'étendre par diffusion au reste du volume interne 27 de l'enceinte 26. La mesure de température localisée de l'enceinte 26 permet de façon avantageuse d'accéder à la cinétique de diffusion du produit au sein du volume interne

27 de l'enceinte 26.

Les modes de réalisation de nanocalorimètres décrits précédemment en relation aux figures 1 à 7 sont adaptés notamment à l'analyse de gaz et de fluides mettant en oeuvre une réaction catalytique ou enzymatique. Selon un mode de réalisation, une enzyme peut être immobilisée dans le volume interne 27 sur les parois de l'enceinte 26. Ceci peut être réalisé par le passage préalable dans l'enceinte 26, par l'intermédiaire des canaux 29, 31 d'une solution contenant les enzymes. Un tel procédé de mise en place des enzymes est, de façon avantageuse, particulièrement simple .

Selon un mode de réalisation, l'enceinte 26, les tubes

28 et 30 et le capteur de température 32 ou 72 sont formés par un empilement de couches ayant chacune une épaisseur inférieure à 10 um, de préférence comprise entre 5 nm et 1 um, plus préférentiellement comprise entre 0,005 ym et 0,2 ym. Selon un mode de réalisation, les tubes 28 et 30 et l'enceinte 26 sont composées du même matériau. Selon un mode de réalisation, au moins une partie des tubes 28 et 30 et une partie de l'enceinte 26 sont formées dans une même couche. Selon un mode de réalisation, l'enceinte 26 et les tubes 28 et 30 sont sensiblement étanches aux gaz. L'utilisation de matériaux inorganiques pour l'enceinte 26 et les tubes 28 et 30 permet d'obtenir un niveau d'étanchéité suffisant avec des couches minces. Ceci ne pourrait pas être obtenu si les matériaux utilisés pour réaliser l'enceinte 26 et les tubes 28 et 30 étaient des matériaux organiques qui requiert l'utilisation de couches plus épaisses pour obtenir les mêmes propriétés d'étanchéité, ce qui n'est pas compatible avec la mesure d'échanges de chaleur rapides pour des faibles volumes.

Le procédé de fabrication des modes de réalisation de nanocalorimètres décrits précédemment peut mettre en oeuvre des techniques compatibles notamment avec les procédés de fabrication de circuits intégrés.

Le procédé de fabrication des modes de réalisation de nanocalorimètres décrits précédemment peut comprendre seulement des étapes de dépôts de couches, dont des couches sacrificielles qui sont par la suite retirées par des étapes de gravure pour former le volume interne 27, la cavité 17 et les canaux 29, 31. Un tel procédé permet la réalisation simultanée de plusieurs nanocalorimètres sur un même support. En outre, les opérations d'assemblage sont de façon avantageuse réduites puisqu'il n'y a pas besoin d'étapes ultérieures d' encapsulâtion des nanocalorimètres . Le coût de fabrication du nanocalorimètre est ainsi réduit.

Les figures 8A à 8M sont des coupes, partielles et schématiques, de structures obtenues à des étapes successives d'un mode de réalisation d'un procédé de fabrication d'un nanocalorimètre ayant la forme générale du nanocalorimètre 55 représenté en figure 4. Le mode de réalisation du procédé va être décrit pour la formation simultanée de deux nanocalorimètres, par exemple les deux nanocalorimètres utilisés par un dispositif adapté à la mise en oeuvre d'un procédé de mesure d'échange de chaleur par calorimétrie différentielle à balayage. De façon générale, le procédé peut être mis en oeuvre pour réaliser simultanément plusieurs nanocalorimètres. Dans le mode de réalisation qui va être décrit, chaque étape de dépôt d'une couche peut être réalisée par un procédé de dépôt à basse température, notamment par pulvérisation cathodique, par dépôt chimique en phase vapeur à pression réduite (LPCVD, sigle anglais pour Low Pressure Chemical Vapor Déposition) ou par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD, sigle anglais pour Plasma Enhanced Chemical Vapor Déposition) . Dans le mode de réalisation qui va être décrit, chaque étape de gravure peut être une gravure chimique sèche ou humide.

La figure 8A représente la structure obtenue après avoir formé, sur le support 12, un empilement comprenant :

une couche sacrificielle 90 d'un premier matériau reposant sur le support 12, de préférence en contact avec le support 12 ;

une couche 92 d'un deuxième matériau reposant sur la couche 90, de préférence en contact avec la couche 90 ; et

une couche 94 du premier matériau reposant sur la couche 92, de préférence en contact avec la couche 92.

Le premier matériau peut être un matériau organique ou inorganique. Des exemples de matériaux inorganiques sont l'oxyde de silicium, le nitrure de silicium ou le silicium. Un avantage est que toutes les étapes du procédé de fabrication du nanocalorimètre peuvent être compatibles avec un procédé de fabrication d'un circuit intégré. Des exemples de matériaux organiques sont le polyimide ou des résines photosensibles.

L'épaisseur de la couche 90 est égale à la distance souhaitée entre l'enceinte 26 et le support 12. Le deuxième matériau correspond au matériau composant l'enceinte 26. L'épaisseur de la couche 92 est égale à l'épaisseur de la paroi inférieure de l'enceinte 26. L'épaisseur de la couche 94 est égale à la hauteur

Hl souhaitée du volume interne 27 de l'enceinte 26.

La figure 8B représente la structure obtenue après la gravure de la couche 94 pour délimiter des portions 96 aux emplacements souhaités des volumes internes 27 des nanocalorimètres, deux portions 96 étant représentées à titre d'exemple en figure 8B. A titre de variante, les portions 96 peuvent en outre correspondre, pour chaque nanocalorimètre, à une partie des canaux 29, 31.

La figure 8C représente la structure obtenue après les étapes suivantes :

- dépôt d'une couche 98 du deuxième matériau recouvrant les portions 96 et les parties de la couche 92 non recouvertes par les portions 96, de préférence au contact des portions 96 et des parties de la couche 92 non recouvertes par les portions 96 ; et

- dépôt d'une couche 100 d'un troisième matériau recouvrant la couche 98, de préférence au contact de la couche 98.

Le troisième matériau correspond au matériau constituant la couche thermorésistive 33. L'épaisseur de la couche 100 est égale à l'épaisseur souhaitée de la couche thermorésistive 33.

La figure 8D représente la structure obtenue après gravure des couches 100, 98 et 92 pour délimiter, pour chaque nanocalorimètre, l'enceinte 26 et la couche 33.

A titre de variante, avant l'étape de dépôt de la couche

98, il peut être prévue une étape de dépôt d'une couche conductrice électriquement et une étape de gravure d'une partie de cette couche conductrice pour délimiter les éléments conducteurs 36, 40 et les parties des pistes conductrices 34, 38 qui reposent sur l'enceinte 26.

La figure 8E représente la structure obtenue après le dépôt d'une couche sacrificielle 102 du premier matériau recouvrant les enceintes 26 et les parties de la couche sacrificielle 90 non recouvertes par les couches thermorésistives 33, de préférence au contact des parties de la couche sacrificielle 90 non recouvertes par les couches thermorésistives 33. L'épaisseur de la couche 102 au-dessus de chaque couche thermorésistive 33 est sensiblement également à la distance souhaitée entre la couche thermorésistive 33 et la face supérieure 20 de la cavité 14. La figure 8F représente la structure obtenue après avoir gravé les couches sacrificielles 90 et 102 pour délimiter, pour chaque nanocalorimètre, un bloc 104 du premier matériau dans lequel est noyée l'enceinte 26, le bloc 104 ayant le même volume que le volume souhaité pour la cavité 14. L'écart entre deux blocs 104 adjacents peut être compris entre 0,5 ym et 50 ym.

La figure 8G représente la structure obtenue après avoir déposé une couche 106 d'un quatrième matériau recouvrant chaque bloc 104, de préférence au contact de chaque bloc 104, et recouvrant le support 12 entre les blocs 104, de préférence au contact du support 12 entre les blocs 104. Le quatrième matériau correspond au matériau constituant les murs 22 et le toit 24. L'épaisseur de la couche 106 est, par exemple, comprise entre 0,5 ym et 3 ym. La limite inférieure de 0,5 ym permet d'éviter, en fonctionnement, que les échanges radiatifs entre l'enceinte 26 et la capsule 13 ne soient trop importants.

La figure 8H représente la structure obtenue après avoir formé, pour chaque nanocalorimètre, les électrodes conductrices électriquement 34, 38. Ceci peut comprendre la formation, pour chaque nanocalorimètre, dans la couche 106 et dans le bloc 104, d'ouvertures 108 qui débouchent sur la couche thermorésistive 33, le dépôt d'une couche conductrice électriquement sur la totalité de la structure et notamment dans les ouvertures 108 et la gravure de cette couche conductrice pour délimiter les électrodes conductrices 34, 38.

La figure 81 représente la structure obtenue après avoir formé, pour chaque nanocalorimètre, des ouvertures 110 qui débouchent sur l'enceinte 26, une seule ouverture 110 étant représentée en figure 81, aux emplacements souhaités des tubes 28, 30 et le dépôt d'une couche 112 du troisième matériau sur la totalité de la structure obtenue à l'étape précédente et notamment sur les surfaces internes des ouvertures 110. L'épaisseur de la couche 112 est égale à l'épaisseur souhaitée des parois des tubes creux 28, 30. La figure 8J représente la structure obtenue après avoir réalisé une gravure anisotrope de la couche 112 pour retirer les parties de la couche 112 au fond de chaque ouverture 110, exposant ainsi les portions 96, les parties de la couche 112 reposant sur la face supérieure de la couche 106 et ne conserver que les parties de la couche 112 situées sur les surfaces latérales de chaque ouverture 110. Les tubes creux 28, 30 sont ainsi obtenus.

La figure 8K représente la structure obtenue après avoir retiré les portions 96 du premier matériau pour former les volumes internes 27 des enceintes 26. La gravure peut être une gravure mettant en oeuvre un plasma à base d' oxygène ou de vapeur de fluorure d'hydrogène.

La figure 8L représente la structure obtenue après les étapes suivantes :

- formation, pour chaque nanocalorimètre, d'au moins un trou 114 traversant la couche 106 et débouchant sur le bloc 104 ; et

- gravure du bloc 104. La cavité 14 est ainsi obtenue. La gravure peut être une gravure mettant en oeuvre un plasma à base d'oxygène ou de vapeur de fluorure d'hydrogène.

La figure 8M représente la structure obtenue après la formation de portions 116 sur la couche 106, notamment pour boucher les trous 114. Selon un mode de réalisation, les portions 116 peuvent être réalisées en germanium ou en sulfure de zinc.

Les figures 9A à 9H sont des coupes, partielles et schématiques, de structures obtenues à des étapes successives d'un mode de réalisation d'un procédé de fabrication du nanocalorimètre 70 représenté sur les figures 6 et 7.

Le mode de réalisation du procédé va être décrit pour la formation simultanée de deux nanocalorimètres, par exemple les deux nanocalorimètres utilisés par un dispositif adapté à la mise en oeuvre d' un procédé de mesure d' échange de chaleur par calorimétrie différentielle à balayage. De façon générale, le procédé peut être mis en oeuvre pour réaliser simultanément plusieurs nanocalorimètres. Dans le mode de réalisation qui va être décrit, chaque étape de dépôt d'une couche peut être réalisée par un procédé de dépôt à basse température, notamment par pulvérisation cathodique, par dépôt chimique en phase vapeur à pression réduite (LPCVD, sigle anglais pour Low Pressure Chemical Vapor Déposition) ou par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD, sigle anglais pour Plasma Enhanced Chemical Vapor Déposition) . Dans le mode de réalisation qui va être décrit, chaque étape de gravure peut être une gravure chimique assistée au plasma.

La figure 9A représente la structure obtenue après avoir formé, sur le support 12, une couche 120 du premier matériau. L'épaisseur de la couche 120 est égale à l'épaisseur souhaitée des piliers 73.

La figure 9B représente la structure obtenue après avoir formé une couche 121 faisant partie du plateau 75 et les piliers 73. Ceci peut comprendre des étapes de dépôts de couches et de gravure, notamment la formation d'ouvertures 122 dans la couche 120 et le remplissage de chaque ouverture 122.

La figure 9C représente la structure obtenue après avoir déposé une couche isolante électriquement 124 faisant partie du plateau 75 du capteur de température 72.

La figure 9D représente la structure obtenue après avoir gravé des ouvertures 126 dans la couche 124 exposant notamment les sommets des piliers 73, après avoir déposé une couche d'un matériau conducteur électriquement sur la totalité de la structure et notamment dans les ouvertures 126 et après avoir délimiter dans la couche des portions conductrice électriquement 128 dans les ouvertures 126.

La figure 9E représente la structure obtenue après avoir déposé sur la totalité de la structure une couche isolante électriquement 130 et après avoir gravé les couches isolantes 124 et 130 pour délimiter le plateau 75 pour chaque capteur de température 72 et pour former des ouvertures 131 dans la couche 130 qui exposent les portions conductrices 128. La figure 9F représente la structure obtenue après avoir déposé une couche du matériau composant la couche sensible du capteur de température 72 et après avoir gravé cette couche pour délimiter, pour chaque capteur de température 72, la portion thermosensible 76.

La figure 9G représente la structure obtenue après avoir formé, pour chaque capteur de température 72, une portion 132 recouvrant la portion thermosensible 76 et améliorant le couplage en champ proche entre le capteur de température 72 et l'enceinte 26 et après avoir formé des portions du même matériau que la couche 120 entre les capteur de température 72 pour que la face supérieure de la couche 120 se situe au niveau de la portion thermosensible 76.

La figure 9H représente la structure obtenue après avoir déposé sur la totalité de la structure une couche 136 du même matériau que la couche 120. L'épaisseur de la couche 136 correspond à l'épaisseur souhaitée de l'interstice 74.

Les étapes suivantes peuvent être identiques aux étapes décrites précédemment en relation avec les figures 8A à 8M à la différence que les étapes relatives à la formation du capteur de température 32 peuvent ne pas être présentes. Selon un mode de réalisation, lors de la fabrication de l'enceinte 26, une portion ayant la même structure que la portion 132 peut être réalisée sur la face inférieure de l'enceinte 26.

Des modes de réalisation particuliers ont été décrits.

Diverses variantes et modifications apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, bien que dans le mode de réalisation décrit précédemment en relation avec les figures 6 et 7 le capteur de température 72 comporte une structure mince reposant sur des piliers, un autre type de capteur de température peut être utilisé, comprenant par exemple une diode, un thermocouple, ou un transistor .

Divers modes de réalisation avec diverses variantes ont été décrits ci-dessus. On note que l'homme de l'art peut combiner divers éléments de ces divers modes de réalisation et variantes sans faire preuve d'activité inventive. En particulier, les tubes 28, 30 du nanocalorimètre 70 représentés sur les figures 6 et 7 peuvent avoir la forme représentée sur les figures 1 et 2.