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Title:
CAST IRON COMPRISING NIOBIUM PARTICLES AND METHOD FOR PRODUCING CAST IRON
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/230694
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention pertains to the fields of material engineering and nanotechnology. More specifically, the invention discloses an improved cast iron and a method for producing cast iron. The method according to the invention comprises incorporating niobium particles in the step preceding the solidification of cast iron, providing various advantages in known industrial processes. Besides being applicable to existing cast iron plants, without structural modifications, the method according to the invention allows producing a great variety of products in the same plant, which is a very desirable result in this field which is not achieved by conventional processes. The product according to the invention has remarkable properties. In one embodiment, the product according to the invention is called Steeron, because it exhibits steel characteristics, while being a cast iron. This product comprises cast iron with niobium particles, has a defined composition, exhibits improved characteristics and is useful in a variety of applications.

Inventors:
BOARETTO JOEL (BR)
CRUZ ROBINSON CARLOS DUDLEY (BR)
Application Number:
PCT/BR2023/050184
Publication Date:
December 07, 2023
Filing Date:
June 05, 2023
Export Citation:
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Assignee:
INST HERCILIO RANDON (BR)
International Classes:
C22C37/00; C22C33/08; C21C1/08; C22C37/04; C22C37/10
Domestic Patent References:
WO2017179995A12017-10-19
WO1995024508A11995-09-14
Foreign References:
FR2765592A11999-01-08
CN110791613A2020-02-14
BR102020016774A22022-02-22
Other References:
AZZOUG M. O., BOUTAREK-ZAOURAR N., ABOUDI D., MADAOUI N., MOSSANG E., CHENTOUF S.: "Niobium addition effect in molds at last cooling step on EN-GJL250 gray cast iron: Microstructural changes and electrochemical behavior", CHINA FOUNDRY, FOUNDRY JOURNAL AGENCY, CN, vol. 15, no. 3, 1 May 2018 (2018-05-01), CN , pages 228 - 235, XP093115854, ISSN: 1672-6421, DOI: 10.1007/s41230-018-8007-4
AHMED MOSTAFA, SOLIMAN MOHAMED, YOUSSEF MERVAT, BÄHR RÜDIGER, NOFAL ADEL: "Effect of Niobium on the Microstructure and Mechanical Properties of Alloyed Ductile Irons and Austempered Ductile Irons", METALS, M D P I AG, CH, vol. 11, no. 5, CH , pages 703, XP093115855, ISSN: 2075-4701, DOI: 10.3390/met11050703
Attorney, Agent or Firm:
REMER, Ricardo Amaral et al. (BR)
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Claims:
Reivindicações

1 . Ferro fundido caracterizado por compreender partículas de Nióbio em concentração de 0,01 a 1% em massa.

2. Ferro fundido de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por compreender partículas de Nióbio em concentração de 0,03 a 0,3% em massa.

3. Ferro fundido de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por compreender adicionalmente alumínio em concentração de 0,01 a 1% em massa.

4. Ferro fundido de acordo com a reivindicação 3 caracterizado por compreender alumínio em concentração de 0,01 a 0,044% em massa.

5. Ferro fundido de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelas ditas partículas de Nióbio serem partículas tendo perfil granulométrico nas faixa de nanômetros.

6. Ferro fundido de acordo com a reivindicação 5 caracterizado pelas ditas partículas de Nióbio serem nanopartículas de pentóxido de Nióbio ou nanopartículas de FeNb.

7. Ferro fundido de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo dito ferro fundido ser ferro fundido nodular ou ferro fundido cinzento.

8. Processo para a obtenção de um ferro fundido caracterizado por compreender a adição de partículas de Nióbio em concentração de 0,01 a 1% em massa previamente ao vazamento da matriz fundida.

9. Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 8 caracterizado pelas ditas partículas de Nióbio serem partículas tendo perfil granulométrico nas faixa de nanômetros.

10. Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 8 caracterizado pela etapa de adição de partículas de Nióbio ser feita através da adição de um premix compreendendo partículas de Nióbio e alumínio.

11 . Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 10 caracterizado pelo dito alumínio estar na forma de pó, triturado, moído ou picado.

12. Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 10 caracterizado pelo dito premix ser adicionado por pelo menos uma das seguintes formas:

- ao molde antes do vazamento do fundido;

- na panela de transferência antes do vazamento do fundido;

- na entrada do canal de alimentação do molde antes do vazamento do fundido;

- no forno antes do vazamento do fundido; ou

- no jato juntamente com o inoculante.

13. Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 10 caracterizado pelo premix compreender Nb2Ü5 e proporção molar de AI/Nb20s de 1 a 5.

14. Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 8 caracterizado por compreender adicionalmente uma etapa de adição de inoculante.

15. Processo para a obtenção de um ferro fundido de acordo com a reivindicação 8 caracterizado por compreender adicionalmente uma etapa de adição de carburante à carga de fusão.

Description:
Relatório Descritivo de Patente de Invenção

FERRO FUNDIDO COMPREENDENDO PARTÍCULAS DE NIÓBIO E PROCESSO PARA A OBTENÇÃO DE UM FERRO FUNDIDO

Campo da Invenção

[0001] A presente invenção se situa no campo da engenharia de materiais e nanotecnologia. Mais especificamente, a invenção revela um ferro fundido melhorado e um processo para sua obtenção. O processo da invenção compreende a incorporação de partículas de Nióbio em etapa prévia à solidificação do ferro fundido, proporcionando diversas vantagens no respectivo processo industrial conhecido, sendo aplicável às plantas de fundidos existentes, sem modificações estruturais. O produto da invenção tem propriedades notáveis. Em uma concretização, o produto da invenção é denominado Steeron, pois tem características de aço (steel) mesmo sendo um ferro fundido (iron). Referido produto compreende ferro fundido dotado de partículas de Nióbio, tem composição definida, apresenta características melhoradas e é útil em uma variedade de aplicações.

Antecedentes da Invenção

[0002] A incorporação de partículas aos metais fundidos é uma dificuldade técnica ainda não resolvida de forma satisfatória, sendo objeto de intensos estudos.

[0003] No campo específico do ferro fundido, variadas abordagens têm sido estudadas e tentadas no sentido de melhorar as propriedades do produto final. Uma das abordagens é tentar incorporar nanopartículas de variados materiais. Entretanto, o uso de nanopartículas em larga escala ainda se defronta com múltiplas limitações, a começar pela indisponibilidade de preparados de nanopartículas com elevada concentração, pureza, perfil granulométrico preciso ou mesmo a simples disponibilidade em grandes quantidades. Além disso, existem diversos outros problemas técnicos que limitam o uso industrial de nanopartículas, incluindo a tendência à agregação, a dificuldade de dispersão, os riscos associados à eventual dispersão no ar/ambiente e os ainda pouco conhecidos efeitos decorrentes do contato humano ou animal com as nanopartículas.

[0004] O problema da dificuldade de mistura/dispersão/homogeneização de aditivos, particularmente aqueles contendo nanopartículas, no processamento de metais e aços especiais é conhecido há algum tempo, havendo diferentes abordagens para tentar resolvê-lo.

[0005] Na busca pelo estado da técnica em literaturas científica e patentária, foram encontrados os seguintes documentos que se relacionam ao tema:

[0006] O documento CN105414497 entra em detalhes sobre as dificuldades técnicas de dispersar aditivos na manufatura de aços especiais. Referido documento revela um dispositivo desenvolvido especificamente para resolver este problema, e inclui uma tubulação, um alimentador com uma válvula soldada na lateral de uma abertura e uma tubulação fina selada e soldada, com extremidade direcionada para o centro da abertura da outra tubulação, de modo a viabilizar a insuflação de ar ou argônio para formar pressão negativa e então permitir a adição de pós finos do aditivo no meio líquido do aço (derretido). O dispositivo proporciona o ajuste da adição uniforme de aditivo. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0007] O documento JP3321491 , intitulado “Method for adding rare earth element to molten steel and additive", revela uma maneira segura de adicionar um aditivo ao aço derretido. O referido aditivo é preparado pelo preenchimento de um recipiente com um pó de uma liga contendo terras raras, cobre e alumínio. O recipiente é feito de uma barra oca de aço carbono ou aço inoxidável. A forma de adicionar o aditivo consiste em adicionar continuamente o referido aditivo ao aço derretido na fase de casting. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0008] O documento US4892580 revela um aditivo na forma de filamentos contendo chumbo para a obtenção de aços modificados. O referido aditivo se apresenta na forma de filamentos consistindo de um revestimento metálico e um material finamente dividido, o qual compreende chumbo metálico ou ligas de chumbo, além de um material que desprende CO2 na temperatura do aço derretido. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0009] O documento RU2569621 revela um método para produzir aço contendo nióbio. Referido método inclui uma etapa de derreter 0 aço e formar uma camada de 200mm de espessura em um receptáculo. Durante 0 tratamento do metal fora do forno é adicionado ferronióbio, na proporção de 0,01 a 1 kg por tonelada de metal. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0010] O documento US 3860777 revela um processo para soldar aços de baixa liga contendo nióbio. No referido documento, depósitos de solda de resistência e dureza melhorada são obtidos, quando comparados com congêneres conhecidos até então. O processo envolve a adição de quantidades controladas de vanádio e/ou titânio ao metal derretido, em conjunto com outros elementos de liga de forma a proporcionar a formação de um depósito cuja concentração é controlada em comparação com a concentração de nióbio presente. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0011] O documento WO 92226675 revela uma liga de ferronióbio e um aditivo de nióbio para aço, ferro fundido e outras ligas metálicas. A liga de ferronióbio tem microestrutura compreendendo uma matriz eutética (E) e um constituinte primário (N) como uma solução sólida rica em nióbio, a qual requer que a composição química seja de 75 a 95% de nióbio, 5 a 25% de ferro, com os máximos de impureza definidos a seguir: tântalo 0,1 %, silício 3%, alumínio 1 % e estanho 0,15%. Esse aditivo é útil para adicionar nióbio a aços, ferro fundido, e outros materiais. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0012] O pedido de patente co-pendente BR 102021016247-3, ainda em sigilo e com inventores em comum com a presente invenção, revela um preparado de nanopartículas de nióbio obtido por abordagem top down. Referido preparado concomitantemente contempla as seguintes características técnicas: partículas integralmente na faixa granulométrica de nanômetros; elevada pureza; em escala industrial, com custo adequado para viabilização econômica. Referido preparado em pó nanométrico tem muito elevada pureza, uma vez que o processo não acrescenta impurezas ou leva à formação de produtos de reação, como é o caso dos processos bottom up (ou de síntese) do estado da arte. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0013] O pedido de patente co-pendente BR 102022002639-4, depositado por IHR em Fev2022 com os mesmos inventores e ainda em sigilo, revela um premix útil para o uso de preparados de nanopartículas de variados materiais. No referido documento, incorporado ao presente por referência, é descrito um premix de nanopartículas com composição, pureza e perfil granulométrico peculiares, sendo útil em uma variedade de aplicações e resolvendo diversos problemas técnicos, incluindo facilitar a dispersão em outras substâncias, facilitar o uso em processos industriais. Não revela ou antecipa a presente invenção.

[0014] A dissertação de Luiz, T.M. (2019) (Síntese de nanopartículas de Nb2Ü5 para aplicação em materiais endurecidos por dispersão de óxidos apresenta um material formado a partir de Fe puro (i.e. pureza de 99,6%) compreendendo um reforço de nanopartículas de Nb2Ü5 em concentrações de 0,25, 0,5, 1 ,0, 5,0 e 10,0 %p. A matriz utilizada na dissertação foi de ferro puro diferenciando substancialmente da composição de um ferro fundido, assim como diferenciando completamente do processo da presente invenção que é aplicado a ferros fundidos.

[0015] O artigo de Bedolla-Jacuinde A. e Hernandez B.X. (2003) (Effect of niobium in medium alloyed ductile cast irons) revela um processo para obtenção de um ferro fundido nodular dúctil compreendendo a adição de partículas de nióbio. Entretanto, diferentemente do presente projeto, as partículas de Fe-Nb são adicionadas já no ferro derretido antes da moldagem em areia verde. Adicionalmente, o alumínio mencionado neste documento é usado para desoxidação da liga, sendo que tal uso difere da abordagem utilizada na presente invenção.

[0016] Do que se depreende da literatura pesquisada, não foram encontrados documentos antecipando ou sugerindo os ensinamentos da presente invenção. Sumário da Invenção

[0017] A presente invenção proporciona um novo material metálico fundido, que proporciona soluções para vários problemas do estado da técnica. A invenção também revela um processo que proporciona substanciais melhorias em relação aos congêneres.

[0018] É um dos objetos da invenção proporcionar um ferro fundido dotado de propriedades mecânicas melhoradas.

[0019] Em uma concretização, a presente invenção apresenta um ferro fundido compreendendo partículas de Nióbio em concentração de 0,01 a 1 % em massa. Em uma concretização, o ferro fundido compreende nanopartículas de pentóxido de nióbio.

[0020] Em uma concretização o ferro fundido melhorado da invenção é um ferro fundido Nodular e em outra concretização é um ferro fundido Cinzento. Em ambos os casos, o produto da invenção tem propriedades físico-químicas e mecânicas melhoradas.

[0021] Em uma concretização, o produto da invenção atinge os mesmos níveis de limite de resistência à tração ou de limite de escoamento usando menor quantidade material metálico na respectiva peça, entregando o mesmo desempenho mecânico com menor peso (massa) relativo(a).

[0022] Em uma concretização, o produto da invenção se apresenta na forma de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças de ferro fundido com propriedades térmicas aprimoradas.

[0023] É um outro dos objetos da invenção proporcionar um processo industrial da fabricação de ferro fundido dopado com partículas de nióbio, referido processo proporcionando maior facilidade de dispersão de nanopartículas no metal, mais segurança no processo industrial e facilidade de emprego em larga escala. Em uma concretização, referido processo proporciona a obtenção de um ferro fundido melhorado mediante reação in situ, proporcionando mais segurança e mais flexibilidade no processo industrial, além de facilidade de emprego em larga escala.

[0024] É um objeto adicional da presente invenção um processo para a obtenção de um ferro fundido compreendendo a adição de partículas de Nióbio em concentração de 0,01 a 1 % em massa previamente ao vazamento da matriz fundida.

[0025] Em algumas concretizações, o processo da invenção proporciona redução de rechupes, melhor homogeneização das partículas no fundido, padronização de ligas metálicas (linha de base), e/ou a produção de peças com geometrias complexas.

[0026] Estes e outros objetos da invenção serão imediatamente valorizados pelos versados na arte e serão descritos detalhadamente a seguir.

Breve Descrição das Figuras

[0027] São apresentadas as seguintes figuras:

[0028] A figura 1 ilustra o potencial zeta das partículas de alumínio em função do pH. O módulo do potencial zeta (mV) é um indicativo da estabilidade das partículas. Quanto maior o módulo do potencial zeta, mais estáveis as partículas. [0029] A figura 2 ilustra o potencial zeta das partículas de Pentóxido de Nióbio em função do pH.

[0030] A figura 3 ilustra os resultados de granulometria para as partículas de alumínio pelo equipamento Cilas.

[0031] A figura 4 ilustra um resultado de MeV (microscopia eletrônica de varredura) para a mistura metálica após 5h de mistura, com magnificação de 3,1 1 kx e 2,01 kx em 10,0 kV, em que o campo de visualização é 89,1 pm e 138 pm em modo BSE, WD de 9,63 mm de resultados obtidos em equipamento VEGA3 TESCAN.

[0032] A figura 5 ilustra o resultado de EDS (Espectroscopia por energia dispersiva) para a mistura metálica após 5h de mistura. O EDS mostra a proporção de cada elemento na mistura metálica.

[0033] A figura 1 mostra uma foto de “Trouxinhas” de folhas de alumínio Al e de A4 conforme detalhado nas Tabelas 1 e 2.

[0034] A figura 2 mostra fotos ilustrativas de uma concretização de processo de obtenção do FoFo da invenção em areia verde: em A) é mostrada a adição de uma “trouxinha” em um molde antes do vazamento do fundido; em B) é mostrado o vazamento do fundido sobre molde contendo as “trouxinhas”.

[0035] A figura 3 mostra uma foto combinada do fundido vazado em três moldes de areia verde.

[0036] A figura 4 mostra fotos que ilustram de uma concretização de processo de obtenção do FoFo da invenção em cold-box, linha manual: em A) é mostrada um molde ao qual foi adicionada uma “trouxinha”, antes do vazamento; em B) é mostrada uma foto panorâmica da linha de produção com vários moldes; Em C) é mostrado o detalhe do vazamento do fundido sobre um molde contendo “trouxinhas”.

[0037] A figura 5 mostra fotos de moldes de cold-box em duas condições. Em A) é mostrada a condição experimental P1 base (esquerda); em B) é mostrada a condição experimental P1 lateral (direita).

[0038] A figura 6 mostra fotos de duas condições de adição de nanopartículas de pentóxido de nióbio em moldes cold-box. Em A) é mostrada a condição P1 picado (esquerda); em B) é mostrada a condição P1 em 9 (direita).

[0039] A figura 7 mostra fotomicrografias das amostras com e sem ataque. Em A) é mostrada a condição de B1 sem ataque (esquerda); em B) é mostrada a condição com ataque (direita).

[0040] A figura 8 mostra fotomicrografias das amostras com e sem ataque. Em A) é mostrada a condição de B2 sem ataque (esquerda); em B) é mostrada a condição com ataque (direita).

[0041] A figura 9 mostra fotomicrografias das amostras com e sem ataque. Em A) é mostrada a condição de B3 sem ataque (esquerda); em B) é mostrada a condição com ataque (direita).

[0042] A figura 10 mostra fotomicrografias das amostras com e sem ataque. Em A) é mostrada a condição de P1 sem ataque (esquerda); em B) é mostrada a condição com ataque (direita).

[0043] A figura 11 mostra um gráfico dos resultados de resistência à tração em Mpa para as diferentes condições testadas.

[0044] A figura 12 mostra fotos de uma outra concretização de processo de produção de FoFo melhorado, em moldes de areia verde. Em A) e B) são mostradas vistas de “trouxinhas” colocadas no molde de areia verde previamente ao vazamento do fundido.

[0045] A figura 13 mostra uma foto de outra concretização de processo de produção FoFo melhorado, mostrando uma vista da ação de nanopartículas de Nb2Ü5 + Al picado.

[0046] A figura 14 mostra uma foto de uma concretização de processo de obtenção de FoFo Cinzento após vazamento e inoculação.

[0047] A figura 15 mostra uma foto de uma seção transversal de lingote de FoFo Cinzento obtido pelo processo da invenção. A área em evidência mostra detalhes das macroporosidades.

[0048] A figura 16 mostras três fotos de corpos de prova (CP) de FoFo Cinzento preparado pelo processo da invenção, para ensaio de tração.

[0049] A figura 17 mostra um gráfico da dureza Brinell das amostras de FoFo Cinzento testadas.

[0050] A figura 18 mostra fotomicrografias das amostras de FoFo Cinzento obtidas pelo processo da invenção, ampliadas em 100x. A identificação das amostras é visível em cada uma das cinco imagens.

[0051] A figura 19 mostra fotomicrografias das amostras de FoFo Cinzento obtidas pelo processo da invenção, ampliadas em 100x e atacadas com Nital 3- 4%. A identificação das amostras é visível em cada uma das cinco imagens.

[0052] A figura 20 mostra fotomicrografias com ataque das amostras P6-P e B. A identificação das amostras é visível em cada uma das duas imagens.

[0053] A figura 21 mostra, em A) as dimensões dos CPs; em B) é mostrada uma foto dos CPs de FoFo Nodular preparados para ensaio de tração.

[0054] A figura 22 mostra um gráfico com os dados dos limites de escoamento e de resistência à tração das amostras de FoFo Nodular.

[0055] A figura 23 mostra um gráfico com os dados de alongamento das amostras de FoFo Nodular.

[0056] A figura 24 mostra fotomicrografias das peças com ataque e sem ataque. A identificação das amostras é visível em cada uma das quatro imagens.

[0057] A figura 25 mostra um gráfico com os dados de limite de resistência à tração e limite de escoamento paras duas das condições experimentais testadas (B e P6-P).

[0058] A figura 26 ilustra o potencial zeta das partículas de alumínio em função do pH. O módulo do potencial zeta (mV) é um indicativo da estabilidade das partículas. Quanto maior o módulo do potencial zeta, mais estáveis as partículas. [0059] A figura 27 ilustra o potencial zeta das partículas de Pentóxido de Nióbio em função do pH.

[0060] A figura 28 ilustra os resultados de granulometria para as partículas de alumínio pelo equipamento Cilas.

[0061] A figura 29 ilustra um resultado de MeV (microscopia eletrônica de varredura) para a mistura metálica após 5h de mistura, com magnificação de 3,1 1 kx e 2,01 kx em 10,0 kV.

[0062] A figura 30 ilustra o resultado de EDS (Espectroscopia por energia dispersiva) para a mistura metálica após 5h de mistura. O EDS mostra a proporção de cada elemento na mistura metálica.

[0063] A figura 31 ilustra um gráfico que compara os resultados dos limites de resistência à tração (LRT) médias para as fusões de 0 a 19 ilustradas na tabela 24.

Descrição Detalhada da Invenção

[0064] O produto da invenção é um ferro fundido com propriedade melhoradas em função da adição de partículas de nióbio.

[0065] No contexto da presente invenção, a expressão “partículas de Nióbio” abrange variadas entidades químicas contendo Nióbio, incluindo Nióbio metálico, óxidos, hidratos, hidretos, carbetos, ou nitretos de Nióbio, ferro Nióbio ou Nióbio ligado a outros metais ou metais de transição, ou combinações dos mesmos. Inclui também o pentóxido de Nióbio (Nb20s), NbC , NbO e FeNb. Podendo ser micropartículas, submicropartículas ou nanopartículas.

[0066] Em uma concretização, o produto da invenção se apresenta na forma de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças com estrutura mais refinada e homogênea, sem apresentar macroporosidade ou rechupes.

[0067] Em uma concretização, o produto da invenção se apresenta na forma de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças de ferro fundido com aumentado limite de resistência à tração, sem redução de outras propriedades mecânicas (e.g., limite de escoamento, alongamento) e ductilidade.

[0068] Em uma concretização, o produto da invenção se apresenta na forma de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças de ferro fundido com aumentado limite de escoamento, sem redução de outras propriedades mecânicas.

[0069] O surpreendente aumento de resistência à tração sem diminuição da ductilidade é um notável efeito técnico da invenção que pode ser reconhecido por um técnico no assunto.

[0070] Em uma concretização, o produto da invenção se apresenta na forma de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças de ferro fundido com propriedades térmicas aprimoradas.

[0071] Em um primeiro aspecto, a presente invenção apresenta um ferro fundido compreendendo partículas de Nióbio em concentração de 0,01 a 1 % em massa. [0072] Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,01 a 0,5% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,02 a 0,4% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,03 a 0,3% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,04 a 0,2% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,05 a 0,2% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,07 a 0,14% em massa. [0073] Em uma concretização, as ditas partículas de Nióbio são compostas por pentóxido de Nióbio, Nióbio, FeNb ou combinações das mesmas. Em uma concretização, as ditas partículas de Nióbio são compostas por pentóxido de Nióbio.

[0074] Em uma concretização, o ferro fundido da presente invenção compreende adicionalmente alumínio em concentração de 0,01 a 1 % em massa. [0075] Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,5% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,044% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,037% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,02 a 0,037% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,02% em massa.

[0076] Em uma concretização da presente invenção, as ditas partículas de Nióbio são partículas tendo perfil granulométrico nas faixa de nanômetros. Em uma concretização, as ditas partículas de Nióbio são partículas tendo perfil granulométrico d90 na faixa granulométrica de centenas de nanômetros.

[0077] Em uma concretização, as ditas partículas de Nióbio são nanopartículas de pentóxido de Nióbio ou nanopartículas de FeNb.

[0078] Em uma concretização, o dito ferro fundido é ferro fundido nodular ou ferro fundido cinzento.

[0079] Em uma concretização, o ferro fundido da presente invenção apresenta pelo menos 7% de aumento na limite de escoamento quando comparado ao ferro fundido original; e/ou pelo menos 1 1 % de aumento no limite de resistência à tração quando comparado ao ferro fundido original.

[0080] Em uma concretização, o ferro fundido da presente invenção é selecionado dentre:

- um ferro fundido cinzento com adição de 0,1 % Nb2Ü5, grafita com formas mais finas e curtas, matriz perlita 95% e ferrita 5%; ou

- um FoFo nodular com adição de 0,1 % (m peso) Nb2Ü5, grafita com formas VI (78%) e V (22%), 45 nódulos /mm2, tamanhos 5 e 6, modularidade em 100%. Matriz perlita 89% e ferrita 1 1 %.

[0081] Na presente invenção, é executado um arranjo de balanços estequiométricos na composição do premix, de forma que ligas com propriedades personalizadas podem ser obtidas conforme pode ser visto pelos exemplos não limitantes a seguir.

[0082] O processo da invenção proporciona a reação in situ das partículas de Nióbio e outros ingredientes com o ferro fundido, proporcionando a formação de outras formas de nióbio dentro da microestrutura do ferro fundido.

[0083] Em uma concretização o processo da invenção minimiza ou elimina a formação de rechupes e vazios de solidificação na preparação de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças de ferro fundido.

[0084] Em uma concretização, o processo da invenção proporciona a formação de lingotes, tarugos ou outras estruturas maciças de estrutura mais refinada e homogênea.

[0085] Em uma concretização, o processo da invenção proporciona modificação do perfil químico da peça na qual as partículas são incorporadas.

[0086] Em um segundo aspecto, a presente invenção apresenta um processo para a obtenção de um ferro fundido compreendendo a adição de partículas de Nióbio em concentração de 0,01 a 1 % em massa previamente ao vazamento da matriz fundida.

[0087] Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,01 a 0,5% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,02 a 0,4% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,03 a 0,3% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,04 a 0,2% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,05 a 0,2% em massa. Em uma concretização, as partículas de Nióbio estão em concentração de 0,07 a 0,14% em massa.

[0088] Em uma concretização, as ditas partículas de Nióbio são partículas tendo perfil granulométrico nas faixa de nanômetros. Em uma concretização, as ditas partículas de Nióbio são partículas tendo perfil granulométrico d90 na faixa granulométrica de centenas de nanômetros.

[0089] Em uma concretização do processo da presente invenção, a etapa de adição de partículas de Nióbio é feita através da adição de um premix compreendendo partículas de Nióbio e alumínio.

[0090] Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 1% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,1% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,044% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,041% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,037% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,01 a 0,034% em massa Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,02 a 0,037% em massa. Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,02 a 0,034% em massa Em uma concretização, o alumínio está em concentração de 0,02% em massa.

[0091] Em uma concretização do processo da presente invenção, o dito alumínio está em pó, triturado, moído ou picado.

[0092] Em uma concretização do processo da presente invenção, o premix compreendendo partículas de Nióbio e alumínio é adicionado por pelo menos uma das seguintes formas:

- ao molde antes do vazamento do fundido;

- na panela de transferência antes do vazamento do fundido;

- na entrada do canal de alimentação do molde antes do vazamento do fundido;

- no forno antes do vazamento do fundido; ou

- no jato juntamente com o inoculante.

[0093] O ponto de adição do premix é escolhido conforme a abordagem do processo, e.g., tamanho do molde, complexidade de geometria, etc. Adicionalmente, por se tratar de frações extremamente pequenas de material, o ponto de adição é determinado também pela capacidade de dispersão, considerando os parâmetros mencionados acima. Há uma combinação de fatores para determinar o melhor ponto de adição conforme a abordagem do processo.

[0094] Para melhor ilustrar o ponto descrito acima, em uma concretização em que o premix é adicionado ao molde antes do vazamento do fundido, esta abordagem pode ser mais indicada quando a peça a ser moldada esteja na posição vertical e apresente massa suficiente para garantir a dispersão do premix.

[0095] Em uma concretização em que o premix é adicionado na panela de transferência antes do vazamento do fundido, esta abordagem pode ser mais indicada quando o processo permitir.

[0096] Em uma concretização em que o premix é adicionado na entrada do canal de alimentação do molde antes do vazamento do fundido, esta abordagem pode ser mais indicada quando a caixa de molde seja apenas para uma peça.

[0097] Em uma concretização em que o premix é adicionado no forno antes do vazamento do fundido, esta abordagem pode ser mais indicada quando as temperaturas do processo permitirem.

[0098] Em uma concretização em que o premix é adicionado no jato juntamente com o inoculante, esta abordagem pode ser mais indicada quando o processo da fábrica permitir.

[0099] Em uma concretização do processo da presente invenção, o dito alumínio tem perfil granulométrico na faixa de nanômetros ou micrômetros. Em uma concretização, o dito alumínio está na forma de partículas tendo perfil granulométrico d90 na faixa granulométrica de centenas de nanômetros a dezenas de micrômetros.

[0100] Em uma concretização do processo da presente invenção, o premix compreende Nb2Ü5 e proporção molar de AI/Nb20s de 1 a 5, para proporcionar uma reação in situ entre o alumínio e o pentóxido de nióbio. Em uma concretização, o premix compreende proporção molar AI/Nb20s de 1 a 4,33. Em uma concretização, o premix compreende proporção molar AI/Nb20s de 2 a 4. Em uma concretização, o premix compreende proporção molar AI/Nb20s de 3 a 3,67. Em uma concretização, o premix compreende proporção molar AI/Nb20s de 3,33.

[0101] Em uma concretização, o processo da invenção adicionalmente compreende uma etapa de adição de inoculante FeSiCaBa ou FeSiCaBaZr em proporção de 0,1 a 1 % em massa. Em uma concretização, o inoculante é FeSiCaBa e é adicionado em proporção de 0,2 a 0,6 % em massa. Em uma concretização o inoculante é FeSiCaBaZr e é adicionado em proporção de 0,2 a 0,4% em massa.

[0102] Em uma concretização, o processo da invenção adicionalmente compreende uma etapa de adição de carburante à carga de fusão. Em uma concretização, o carburante é grafite natural ou sintético.

[0103] Em uma concretização, o processo da invenção compreende adicionalmente uma etapa de adição de sucata à carga de fusão.

[0104] Exemplos

[0105] Os exemplos aqui mostrados têm o intuito somente de exemplificar algumas das várias maneiras de se realizar a invenção, contudo sem limitar o escopo da mesma.

[0106] Exemplo 1 - Preparo de lingotes de Fofo Cinzento em formato Y.

[0107] Nesta concretização, lingotes em formato de Y com massa de 5,5 kg cada foram preparados com FoFo Cinzento em areia verde e cold-box conforme condições descritas as Tabelas 1 e 2.

[0108] Tabela 1 : número de peças em Y em cada condição experimental. [0109] Tabela 2: número de peças em Y em cada condição experimental.

[0110] As concentrações de cada material utilizado no experimento são detalhadas nas tabelas 3 a 5 a seguir.

[0111] Tabela 3: Esquema da 1 â inoculação (0,1 %m) Nb2Ü5 - Variação teor do meio dispersante.

[0112] Tabela 4: Esquema da 2- inoculação (0,01 a 0,5%m) Nb2Ü5 - Variação no teor das nanopartículas.

[0113] Tabela 5: Esquema da 3 â inoculação (0,1 %m) Nb2Ü5 - Variação no teor das nanopartículas.

[0114] Na fusão dos materiais-base, houve adição de 0,3 %m do inoculante FeSiCaBa na panela. Em ambos os processos, foi feita a adição de nanopartículas de pentóxido de Nióbio envolto por filme de alumínio na forma de uma trouxa diretamente nos moldes, conforme mostram as figuras 1 a 3. A quantidade de pentóxido de nióbio e alumínio foram conforme definido nas tabelas 3 a 5 acima.

[0115] Cada panela tem capacidade para 200 kg, tendo sido produzidos aproximadamente 35 lingotes por processo. As temperaturas de vazamento do ferro fundido no início da panela corresponderam a 1410 s C em areia verde e a 1415 S C em cold-box, que correspondeu à produção de 35 lingotes. A temperatura de vazamento no fim da panela correspondeu a 1353 S C em cold- box, produção do restante. Os tempos de vazamento forem entre 5-7 segundos em ambos os processos.

[0116] Após o vazamento do ferro fundido sobre o pentóxido de nióbio, os tempos de resfriamento corresponderam a aproximadamente 1 hora em areia verde e 4 horas em cold-box. Nestas condições de processamento foi observado que os filmes de alumínio adicionados flotaram em ambos os processos (Figura 3), indicando que esta forma de adição não é a mais indicada.

[0117] Exemplo 2 - Preparo de lingotes em formato Y - alteração de forma de adição de nanopartículas

[0118] Nesta concretização, as condições de adição das nanopartículas foram alteradas para a obtenção de lingotes em formato de Y com massa de 5,5 kg cada.

[0119] As concentrações de cada material utilizado no experimento são detalhadas nas tabelas 3 a 5 do exemplo anterior.

[0120] Os lingotes foram preparados com FoFo Nodular em cold-box conforme condições descritas na Tabela 6.

[0121 ] Tabela 6: número de peças em Y em cada condição experimental.

[0122] No experimento com a notação B1 , não houve a adição de nanopartículas de pentóxido de nióbio nem de alumínio.

[0123] No experimento com a notação B2, houve a adição apenas de filme de alumínio (0,0372 %m).

[0124] No experimento com a notação P1 , houve a adição de nanopartículas de pentóxido de nióbio em filme de alumínio (AI/Nb20s = 3,7 molar), em diferentes condições, todas perfazendo a quantidade total do experimento do exemplo 1 .

[0125] 1 ) P1 base: filmes de alumínio e nanopartículas foram divididos em 7 partes iguais e colocados no fundo do molde em camadas. Sobre cada camada de filme de alumínio foram adicionadas as nanopartículas de pentóxido de nióbio (Figura 5A).

[0126] 2) P1 lateral: folha de alumínio recobrindo parte interna do molde e nanopartículas adicionadas em cima (Figura 5B).

[0127] 3) P1 picado: folha de alumínio picada manualmente no menor tamanho possível com auxílio de tesoura e misturada com as nanopartículas no fundo do molde (Figura 6).

[0128] 4) P1 em 9: foram separadas e pesadas 9 trouxas de massas idênticas e adicionadas ao fundo do molde (Figura 6A e B).

[0129] 5) P1 alimentação manual em 8 vezes: foi separada e pesada 1 trouxa conforme processo realizado no exemplo 1. “8 vezes” corresponde ao número de “conchadas” usadas no processo. [0130] 6) P1 repetição exemplo 1 : adição de trouxinha conforme as utilizadas no exemplo, como controle (Figura 4).

[0131] Na fusão dos materiais-base, houve adição de 0,3 %m. do inoculante FeSiCaBa na panela, semelhantemente ao exemplo 1 .

[0132] No presente exemplo foram produzidas 7 peças. A temperatura de vazamento no início da panela correspondeu a 1420 s C. Não foi medida a temperatura no fim da panela, as estimativas indicam que a temperatura não variou muito no final da produção. Os tempos de vazamento em torno de 5-7 segundos em ambos os processos. Após o vazamento sobre as panelas, o tempo de resfriamento foi de aproximadamente 4 horas em todas as condições testadas.

[0133] Os resultados indicam substancial melhoria em relação aos produtos obtidos no exemplo 1.

[0134] Ensaios de metalografia com e sem ataque mostram diferentes perfis visuais, conforme mostram as figuras 7-10.

[0135] Além disso, os testes das propriedades mecânicas revelaram propriedade substancialmente diferentes. A tabela 7 sumariza os resultados dos testes de ensaio de tração.

[0136] Tabela 7 - resultados de teste em ensaio de resistência à tração (em Mpa).

[0137] Os dados da tabela 7 são melhor visualizados na figura 11 , que mostra a resistência à tração em Mpa.

[0138] Exemplo 3 - Preparo de lingotes de FoFo Cinzento [0139] Nesta concretização, foram preparados lingotes em formato de pão de forma com massa de 30 kg cada. Os lingotes foram preparados com FoFo Cinzento em moldes de areia conforme condições descritas na Tabela 8.

[0140] Foi feita a inoculação de 0,1 %m de nanopartículas de Nb2O5 via rota T (trouxa de alumínio) e P (alumínio picado).

[0141] Tabela 8: número de lingotes por experimento.

[0142] Na tabela 8, B= baseline; P1= AI/Nb2O5 (3,7 molar); P6=AI/Nb2O5 (2 molar); a concentração de Al equivale a 372 e 203 ppm em P1 e em P6, respectivamente.

[0143] Na fusão dos materiais-base, houve adição do inoculante FeSiCaBa na panela e por jato a 0,6 e 0,2 %m., respectivamente.

[0144] A rota de inoculação via “trouxinhas” de alumínio (rota T) foi feita da seguinte forma: antes do vazamento, uma “trouxinha” de alumínio contendo nanopartículas foi posicionada no fundo do molde e cada uma das outras quatro foi fixada internamente em cada parede do molde com auxílio de pedaços de clips (Figura 12).

[0145] A rota de inoculação via alumínio picado (rota P) foi feita da seguinte forma: antes do vazamento, foram adicionadas as partes picadas da folha de alumínio e as nanopartículas no fundo do molde (Figura 13).

[0146] A temperatura de vazamento correspondeu a 1406°C e o tempos de vazamento foi de 8-9 segundos em todos os casos. Após as produções dos lingotes, o resfriamento ocorreu ao ar.

[0147] Não foi observada flotação de alumínio em nenhuma das rotas de inoculação (Figura 14). [0148] Os resultados destes experimentos com FoFo cinzento são descritos a seguir. Uma coquilha, retirada diretamente do forno, foi preparada para controle da composição química do FoFo Cinzento. A tabela 9 apresenta os limites aceitáveis e os resultados da composição química analisados por um Espectrômetro de Emissão Óptica (OES), Q4 Tasman Série 2.

[0149] Tabela 9 - Limites aceitáveis e resultados da composição de FoFo cinzento em duas corridas (linha superior inferior, respectivamente).

[0150] Os lingotes das formulações (B, P1 e P6) de FoFo apresentaram macroporosidade interna (Figura 15).

[0151] Os CPs obtidos com as formulações (B, P1 e P6) de FoFo Cinzento apresentaram macroporosidades (Figura 16), inviabilizando a execução dos ensaios de tração.

[0152] A dureza Brinell realizada para um Cp de cada formulação. Foram feitas 5 medidas por Cp. Valores médios e desvios respectivos apresentados na Figura 17. Formulação P6-P contribuiu, em média, para aumentar o valor da dureza em 3,4% frente à liga-base e, a formulação P1 contribuiu, em média, para uma diminuição no valor de dureza em 5,4% frente à liga-base.

[0153] A fotomicrografias obtidas com amostras cortadas, lixadas e polidas até granulometria de 1 pm foram obtidas e visualizadas em microscópio óptico, a fim de se avaliar as microestruturas. A Figura 18 apresenta as micrografias para o FoFo Cinzento com aproximação de 100x e a Figura 19 apresenta as micrografias com ataque de Nital 3-4% para o FoFo Cinzento com a aproximação de 100x.

[0154] A figura 20 apresenta as micrografias atacadas com Nital 3-4%, com aproximação de 100x para a amostra que obteve o melhor resultado de propriedade mecânica, P6-P e para a amostra baseline, B. Na Figura 20, percebe-se um refino da grafita e uma menor quantidade de ferrita para a amostra P6-P, quando se comparada com a amostra B. Esse refino e menor quantidade de ferrita podem estar relacionados ao ganho na propriedade mecânica de dureza. Torna-se necessário ensaio de tração afim de se avaliar se segue o mesmo comportamento.

[0155] Os resultados das análises metalográficas sugerem tendência de refino microestrutural a partir da inoculação das nanopartículas de pentóxido de nióbio. Por outro lado, os resultados dos ensaios mecânicos de dureza para o FoFo Cinzento são muito promissores, recomendando fortemente a continuidade de mais estudos visando ao aperfeiçoamento da tecnologia.

[0156] Exemplo 4 - Preparo de lingotes de FoFo Nodular

[0157] Nesta concretização, foram preparados lingotes em formato de pão de forma com massa de 30 kg cada. Os lingotes foram preparados com FoFo Nodular em moldes de areia conforme condições descritas na Tabela 10.

[0158] Foi feita a inoculação de 0,1 %m de nanopartículas de Nb2O5 via rota T (trouxa de alumínio) e P (alumínio picado).

[0159] Tabela 10: número de lingotes por experimento.

[0160] Na tabela 10, B= baseline; P1= AI/Nb2O5 (3,7 molar); P6=AI/Nb2O5 (2 molar); a concentração de Al equivale a 372 e 203 ppm em P1 e em P6, respectivamente.

[0161] Na fusão dos materiais-base, houve adição do inoculante FeSiCaBa na panela e por jato a 0,6 e 0,2 %m., respectivamente.

[0162] A rota de inoculação via “trouxinhas” de alumínio (rota T) foi feita conforme descrito no exemplo 3.

[0163] A rota de inoculação via alumínio picado (rota P) foi feita conforme descrito no exemplo 3.

[0164] A temperatura de vazamento correspondeu a 1445°C e o tempos de vazamento foi de 9-10 segundos em todos os casos. Após as produções dos lingotes, o resfriamento ocorreu ao ar.

[0165] Não foi observada flotação de alumínio em nenhuma das rotas de inoculação.

[0166] Os resultados destes experimentos com FoFo Nodular são descritos a seguir. Uma coquilha, retirada diretamente do forno, foi preparada para controle da composição química do FoFo Nodular. A tabela 11 apresenta os limites aceitáveis e os resultados da composição química analisados por um Espectrômetro de Emissão Óptica (OES), Q4 Tasman Série 2.

[0167] Tabela 11 - Limites aceitáveis e resultados da composição de FoFo nodular.

[0168] Lingotes das formulações (B, P1 e P6) não apresentaram macroporosidade interna.

[0169] Ensaios de tração realizados em 4 CPs de cada formulação resultaram nos valores médios e desvios respectivos apresentados nas Figuras 22 e 23. Frente à liga-base, formulação P6-P contribuiu, em média, para aumentar o escoamento e a resistência em 5,4 e 12,6%, respectivamente.

[0170] A tabela 12 detalha as características de corpos de prova. Em negrito estão indicadas as condições específicas usadas nos corpos de prova mostrados na figura 21 .

[0171] Tabela 12 - características dos corpos de prova.

[0172] As fotomicrografias mostradas na figura 24 mostram os resultados de metalografia com em sem ataque nas condições B (baseline), e P6-P. [0173] Os resultados das análises metalográficas sugerem tendência de refino microestrutural a partir da inoculação das nanopartículas de pentóxido de nióbio. Por outro lado, os resultados dos ensaios mecânicos de tensão de escoamento e limite de resistência à tração para o FoFo Nodular são muito promissores, recomendando fortemente a continuidade de mais estudos visando ao aperfeiçoamento da tecnologia.

[0174] Exemplo 5 - Premix nanoestruturado compreendendo

Nanopartículas de Pentóxido de Nióbio.

[0175] Para preparação do premix P6, os seguintes materiais foram usados:

• Folhas de alumínio (80 g); e

• Liquidificador;

• Moinho Attritor com esferas de zircônia (d = 200-300 pm, m = 800 g).

[0176] O seguinte procedimento foi executado:

[0177] 80 g de folhas de papel alumínio foram trituradas em um liquidificador. As folhas trituradas (40 g) foram submetidas à moagem em moinho Attritor a 350 RPM com auxílio de esferas de zircônia (d = 200-300 pm, m = 800 g) em meio de etanol por 22h.

[0178] Foi feita separação da mistura metálica úmida com uma peneira de 500 pm de abertura. Foi retirada uma alíquota da mistura metálica úmida abaixo de 500 pm para determinação do potencial zeta e do tamanho de partícula.

[0179] Foi retirada também uma alíquota da mistura metálica úmida abaixo de 500 pm para determinação do tamanho de partícula em um equipamento Cilas.

[0180] A mistura metálica úmida foi seca em estufa a 80 °C para obtenção do pó seco.

[0181] Para uma suspensão de NbgOs, o pH foi ajustado para 6 (conteúdo de sólidos medido experimentalmente: 26% m., volume: 440 mL) com a utilização de solução aquosa de hidróxido de amónio (pH 14).

[0182] As nanopartículas de pentóxido de Nióbio utilizadas na preparação do premix tem distribuição granulométrica de dio = 0,16 pm, dso = 0,35 pm, dgo = 0,78 pm. [0183] A dita suspensão de Nb2Ü5 foi agitada mecanicamente a 300 RPM e, aos poucos, foi adicionada a ela 23 g de pó de alumínio. Após a adição do pó de alumínio, a agitação foi mantida a 300 RPM por 5 h sob monitoramento de pH.

[0184] Foi observado aumento no valor de pH após 5 h de mistura. O pH da mistura final permaneceu em ~7,1.

[0185] Após 2, 3, 4 e 5 h de agitação mecânica, alíquotas foram retiradas da suspensão-mãe e secas em estufa a vácuo a 80 °C para observação do estado da mistura íntima entre as partículas de Al e Nb2Ü5 no premix nanoestruturado.

[0186] A tabela 13 abaixo descreve a proporção em massa de nanopartículas de Nb2Ü5 e Al:

[0187] Tabela 13 - Proporção em massa de nanopartículas de Nióbio e alumínio

[0188] Em vista dos experimentos realizados, a proporção em massa preferencial de nanopartículas:alumínio foi de 90,8:9,2 até 69,4:30,6.

[0189] Foi testada também a variação no teor de nanopartículas no premix para aplicação nos ferros fundidos, conforme pode ser visto na tabela 14 abaixo.

[0190] Tabela 14 - Variação no teor das nanopartículas

[0191] Exemplo 6 - Caracterização do premix

[0192] Uma concretização do premix nanoestruturado foi caracterizada. Para tanto, foi feita a separação da mistura metálica úmida com uma peneira de 500 pm de abertura. Foi retirada uma alíquota da mistura metálica úmida abaixo de 500 pm para determinação do potencial zeta e do tamanho de partícula.

[0193] A figura 26 ilustra o potencial zeta das partículas de alumínio em função do pH. O módulo do potencial zeta (mV) é um indicativo da estabilidade das partículas. Quanto maior o módulo do potencial zeta, mais estáveis as partículas. [0194] A figura 27 ilustra o potencial zeta das partículas de Pentóxido de Nióbio em função do pH.

[0195] Em vista dos resultados do potencial zeta em função do pH, o pH da mistura metálica foi ajustado para 6 no início do procedimento.

[0196] Conforme também mencionado no exemplo 5, foi retirada também uma alíquota da mistura metálica úmida abaixo de 500 pm para determinação do tamanho de partícula em um equipamento Cilas.

[0197] A figura 28 ilustra os resultados de granulometria para as partículas de alumínio pelo equipamento Cilas.

[0198] Os resultados do ensaio de granulometria feito no equipamento Cilas pode ser visto na Tabela 15 abaixo:

[0199] Tabela 15 - Dados de Granulometria do alumínio [0200] A figura 29 ilustra um resultado de MeV (microscopia eletrônica de varredura) para a mistura metálica após 5h de mistura, com magnificação de 3,1 1 kx e 2,01 kx em 10,0 kV.

[0201] A figura 30 ilustra o resultado de EDS (Espectroscopia por energia dispersiva) para a mistura metálica após 5h de mistura. O EDS mostra a proporção de cada elemento na mistura metálica.

[0202] Exemplo 7 - Teste de adição do premix nanoestruturado

[0203] Para testar o premix nanoestruturado do exemplo anterior, foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido nodular (liga F). A massa do conjunto era de aproximadamente 27kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0204] O teor de pentóxido de Nióbio (nano, sub-micro e micrométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1 % em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,020% em massa (condição hipo).

[0205] A adição do premix contendo partículas nano, sub-micro e micrométricas em pó foi feita sobre o filtro. Cada filtro foi posicionado sobre a entrada de cada canal de alimentação de cada molde.

[0206] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0207] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1406 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos tarugos foi de cerca de 45 min.

[0208] No caso da inoculação por jato, observou-se que parte dos pós foi arremessado ao ar na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde. Nas amostras resultantes do processo, observou-se que parte dos pós ficou retida ao longo dos respectivos canais de alimentação. [0209] Exemplo 8 - Teste de adição do premix nanoestruturado na panela de transferência

[0210] Mais uma rota de adição foi testada. Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido nodular (liga G1 ). A massa do conjunto era de aproximadamente 27kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0211] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1 % em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,020% em massa (condição hipo).

[0212] A adição do premix em pó com alumínio foi feita sobre o filtro. Cada filtro foi posicionado sobre a entrada de cada canal de alimentação de cada molde.

[0213] Foi feita adição da mistura do nanopó com folha de Al picada e amassada em “bolinhas” (mais nodularizante FeSiMg 1 ,3% em massa) na panela de transferência.

[0214] Tabela 16 - Composição química da liga G1 (a partir da coquilha retirada da panela):

[0215] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0216] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1406 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos lingotes foi de cerca de 3 horas para o conjunto de amostras de base e cerca de 45min para o conjunto de amostras do premix P6 no filtro e o premix P6 picado na panela. [0217] Na rota de adição do premix em pó com alumínio sobre o filtro, observou- se parte do pó arremessada ao ar na inoculação por jato.

[0218] Não foi observada flotação nas amostras resultantes da rota de adição na panela. Foram realizados ensaios de tração em 15 corpos de prova de cada tarugo (base, premix P6 e P6 picado).

[0219] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0220] P6 premix sobre o filtro: em média, a rota contribuiu aumentar LRT em 5,8% (base: 500,6 MPa; P6 premix: 529,8 MPa) e aumentar alongamento (AL) em 13,4% (base: 13,4%; P6 premix: 15,2%).

[0221] P6 picado na panela: em média, a rota contribuiu para aumentar LRT em 54,7% (base: 500,6 MPa; P6 picado: 774,4 MPa) e reduzir AL em 41% (base: 13,4%; P6 picado: 7,9%).

[0222] Exemplo 9 - Teste de adição do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento

[0223] Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido cinzento. A massa do conjunto era de aproximadamente 27kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0224] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1% em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,02% em massa (condição hipo).

[0225] A adição do premix em pó com alumínio foi feita sobre o filtro. Cada filtro foi posicionado sobre a entrada de cada canal de alimentação de cada molde.

[0226] Foi feita adição da mistura do nanopó com folha de Al picada e amassada em “bolinhas”.

[0227] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato). [0228] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1380 a 1440 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos tarugos foi de cerca de 45min.

[0229] Na rota de adição do premix em pó com alumínio sobre o filtro, observou- se parte do pó arremessada ao ar na inoculação por jato.

[0230] Não foi observada flotação nas amostras resultantes do processo. Foram realizados ensaios de tração em 9 corpos de prova (por liga). A avaliação mecânica foi realizada em máquina MTS.

[0231] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0232] P6 premix no filtro não alterou LRT (base: 242,3 MPa; P6 premix: 242,9 MPa) e P6 picado na panela reduziu LRT em 2% (base: 242,3 MPa; P6-picado panela: 237,3 MPa). Região central dos lingotes apresentou valores menores de resistência frente às regiões de base e topo.

[0233] Exemplo 10 - Teste com tratamento térmico (têmpera) em ferro fundido nodular

[0234] Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido nodular (liga G1 ). A massa do conjunto era de aproximadamente 27kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0235] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1 % em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,02% em massa (condição hipo).

[0236] Foi feita adição da mistura do nanopó com folha de Al picada e amassada em “bolinhas”.

[0237] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0238] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1380 a 1440 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos lingotes foi de cerca de 3 horas para o conjunto de amostras de base e cerca de 45min para o conjunto de amostras do premix P6 no filtro e o premix P6 picado na panela.

[0239] Foi realizado tratamento térmico nas amostras. As amostras foram austenizadas a 900 °C por 1 h e resfriadas a 260 °C. Foram realizados ensaios mecânicos em 1 corpo de prova (por liga).

[0240] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0241] P6-picado na panela aumentou LRT em 14% (base austemperado: 1011 MPa; P6-picado panela austemperado: 1151 MPa), aumentou LE em 5% (base austemperado: 867 MPa; P6-picado panela austemperado: 909 MPa) e alongamento (AL) em 150% (base austemperado: 1%; P6-picado panela austemperado: 2,5%).

[0242] A têmpera pode “corrigir” a microestrutura. As diferenças significativas nas velocidades de resfriamento das amostras brutas geraram matrizes com % de fases muito distintas, o que pode acarretar em velocidades distintas das transformações microestruturais durante têmpera e impactar resultados mecânicos.

[0243] Exemplo 11 - Teste com tratamento térmico (têmpera) em ferro fundido nodular

[0244] Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido nodular (liga F). A massa do conjunto era de aproximadamente 27kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0245] O teor de pentóxido de Nióbio (sub-micro e micrométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1% em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,02% em massa (condição hipo).0 teor de FeNb micrométrico em relação ao metal de matriz foi de 0,11% em massa (representando 0,07% em massa de Nb).

[0246] Premixes sub-micro e micrométrico e pó de FeNb sobre cada filtro foram testados, os quais foram posicionados sobre a entrada de cada canal de alimentação do molde. [0247] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0248] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de aproximadamente 1425 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos tarugos foi cerca de 45min.

[0249] Foi realizado tratamento térmico nas amostras. As amostras foram austenizadas a 900 °C por 1 h e resfriadas a 260 °C. Foram realizados ensaios mecânicos em 1 corpo de prova (por liga).

[0250] Na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde, observou-se que parte dos pós foi arremessada ao ar na inoculação por jato. Nas amostras resultantes do processo, observou-se que parte dos pós ficou retida ao longo de cada canal de alimentação.

[0251] Exemplo 12 - Teste para avaliar incorporação de partículas sub- micro e micrométricas

[0252] Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido nodular (liga G1 ). A massa do conjunto era de aproximadamente 27kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0253] O teor de pentóxido de Nióbio (sub-micro e micrométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1% em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,020% em massa (condição hipo).

[0254] Foi feita adição dos preparados na forma de mistura dos pós (Nb2Ü5 sub- micro ou micro) com folha de Al picada e amassada em “bolinhas” (mais nodularizante FeSiMg 1 ,3% em massa) na panela de transferência.

[0255] Tabela 17 - Composição química da liga G1 (a partir da coquilha retirada da panela):

[0256] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0257] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1402 °C (teste do base), 1418 (teste da mistura sub-micro) e 1409 °C (teste para mistura micrométrica). O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos lingotes foi de cerca de 45min.

[0258] Foram realizados ensaios mecânicos em 9 corpos de prova/lingote. Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0259] P6 premix sobre o filtro: em média, a rota contribuiu aumentar LRT em 5,8% (base: 500,6 MPa; P6 premix: 529,8 MPa) e aumentar alongamento (AL) em 13,4% (base: 13,4%; P6 premix: 15,2%).

[0260] Avaliação mecânica das amostras com mistura sub-micrométrica incorporada: em média, as partículas sub-micrométricas contribuíram para reduzir LRT em 4% (base: 624 MPa; P6-picado sub-micro: 600 MPa), reduzir LE em 2% (base: 429 MPa; P6-picado sub-micro: 421 MPa) e não alterar alongamento (AL) (base: 9%; P6-picado sub-micro: 9%).

[0261] Avaliação mecânica das amostras com mistura micrométrica incorporada: em média, as partículas micrométricas contribuíram para reduzir LRT em 5% (base: 624 MPa; P6-picado micro: 595 MPa), aumentar LE em 1% (base: 429 MPa; P6-picado micro: 434 MPa) e não alterar AL (base: 9%; P6- picado micro: 9%).

[0262] Exemplo 13 - Teste de adição do premix nanoestruturado na panela de transferência

[0263] Mais uma rota de adição foi testada. Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido nodular (liga G1 ). A massa do conjunto era de aproximadamente 24kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0264] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1% em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de Al em relação ao metal de matriz foi de 0,020% em massa (condição hipo).

[0265] Foi feita adição dos preparados nas formas de premix nanométrico em pó e de pó de FeNb (mais nodularizante FeSiMg 1 ,3% em massa) na panela de transferência.

[0266] Tabela 18 - Composição química da liga G1 (a partir da coquilha retirada da panela):

[0267] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato). [0268] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1380 a 1440 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos tarugos foi de cerca de 45min.

[0269] Não foi observada flotação nas amostras resultantes da rota de adição na panela. Foram realizados ensaios de tração em 9 corpos de prova por lingote. [0270] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0271] Avaliação mecânica da liga G1 - P6 premix: em média, P6-premix contribuiu para reduzir LRT em 0,4% (base: 651 MPa; P6-premix: 648 MPa), aumentar LE em 2,6% (base: 439 MPa; P6-premix: 450 MPa) e reduzir AL em 1 1 % (base: 7,3%; P6-picado: 6,5%).

[0272] Avaliação mecânica da liga G1 - FeNb: em média, FeNb contribuiu para aumentar LRT em 1 ,5% (base: 651 MPa; FeNb: 658 MPa), reduzir LE em 0,8% (base: 439 MPa; FeNb: 447 MPa) e reduzir AL em 0,9% (base: 7,3%; FeNb: 6,4%).

[0273] Exemplo 14 - Variação do teor de pentóxido de Nióbio em ferro fundido cinzento

[0274] Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) de ferro fundido cinzento. A massa do conjunto era de aproximadamente 24kg e foi utilizado um processo de areia verde.

[0275] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1 % em massa (representando 0,07% em massa de Nb) e 0,2% em massa (representando 0,14% em massa de Nb). Não foi usado alumínio neste exemplo.

[0276] Foi feita adição dos preparados nas formas de nanopó na panela de transferência.

[0277] Tabela 19 - Composição química da liga (a partir da coquilha retirada do fundido no forno):

0278] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido para a panela de vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0279] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1380 a 1440 °C. O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos tarugos foi de cerca de 45min.

[0280] Não foi observada flotação nas amostras resultantes da rota de adição na panela. Não foram observadas mudanças significativas nas propriedades mecânicas.

[0281] Exemplo 15 - Avaliação do potencial perlitizante do Nióbio

[0282] Foram produzidos lingotes (formato de “pão de forma”) + peças escalonadas (massa de conjunto tarugo + escadinha, massa do conjunto era de aproximadamente 21 kg) e blocos Y de ferro fundido nodular (Liga I). Foi utilizado um processo de areia verde.

[0283] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) em relação ao metal de matriz foi de 0,1 % em massa (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de alumínio em relação ao metal de matriz foi de 0,02% em massa (condição hipo).

[0284] Adição na panela de transferência do preparado na forma premix em pó (com alumínio da Alie) e do pó de FeNb.

[0285] Tabela 20 - Composição química da liga I (a partir da coquilha retirada do fundido na panela): vazamento (FeSiCaBa 0,6%m) (inoculação na panela) e na transferência do fundido da panela de vazamento para cada molde (FeSiCaBa 0,2%m) (inoculação por jato).

[0287] A temperatura de vazamento (início da panela) foi de 1380 (base), 1408 (P6 premix) e 1400 °C (FeNb). O tempo de vazamento foi de 8 a 9 segundos. Os tempos de resfriamento dos tarugos foi de cerca de 45min.

[0288] Não foi observada flotação nas amostras resultantes da rota de adição na panela. Nas amostras cortadas dos blocos em Y, observaram-se microporos nos massolotes de todas ligas e macroporos nos massalotes daquelas modificadas com P6 premix e FeNb.

[0289] Foram usinados 3 corpos de prova por lingote (região central).

[0290] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0291] Avaliação mecânica da liga I - P6 premix: em média, P6-premix contribuiu para reduzir LRT em 5,2% (base: 640,3 MPa; P6-premix: 673,7 MPa), aumentar LE em 3,3% (base: 459 MPa; P6-premix: 489 MPa) e aumentar AL em 1 ,5% (base: 6,57%; P6-picado: 6,67%).

[0292] Avaliação mecânica da liga I - FeNb: em média, FeNb contribuiu para aumentar LRT em 2,1 % (base: 640,3 MPa; FeNb: 653,7 MPa), aumentar LE em 1 ,5% (base: 459 MPa; FeNb: 465,7 MPa) e aumentar AL em 1 ,5% (base: 6,57%; FeNb: 6,67%). [0293] Foram usinados 2 corpos de prova por bloco Y.

[0294] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0295] Avaliação mecânica da liga I - P6 premix: em média, P6-premix contribuiu para aumentar LRT em 2% (base: 498 MPa; P6-premix: 507,5 MPa), aumentar LE em 2% (base: 320 MPa; P6-premix: 326 MPa) e reduzir AL em 10% (base: 18,2%; P6-premix: 16,3%).

[0296] Avaliação mecânica da liga I - FeNb: em média, FeNb contribuiu para aumentar LRT em 14% (base: 498 MPa; FeNb: 570 MPa), aumentar LE em 11 % (base: 320 MPa; FeNb: 356 MPa) e reduzir AL em 25% (base: 18,2%; FeNb: 13,7%).

[0297] Foram usinados 9 corpos de prova por lingote (formato “pão de forma”).

[0298] Os resultados da avaliação mecânica são descritos a seguir:

[0299] Avaliação mecânica da liga I - P6 premix: em média, P6 premix contribuiu para aumentar LRT em 17% (base: 654 MPa; P6 premix: 763 MPa), aumentar LE em 15% (base: 414 MPa; P6 premix: 477 MPa) e reduzir AL em 16% (base: 7,5%; P6 premix: 6,3%).

[0300] Avaliação mecânica da liga I - FeNb: em média, FeNb contribuiu para aumentar LRT em 10% (base: 654 MPa; FeNb: 718 MPa), aumentar LE em 8% (base: 414 MPa; FeNb: 449 MPa) e reduzir AL em 17% (base: 7,5%; FeNb: 6,2%).

[0301] Exemplo 16 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200)

[0302] Foram produzidos blocos Y em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0303] 2 testes foram realizados: experimento 0 correspondeu à fusão de “lavagem” do forno e experimento 1 à fusão com premix (com Al da Alie) adicionado à carga. As amostras resultantes da fusão 0 foram usadas como linha de base.

[0304] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) foi de 0,1 % em massa em relação ao material de matriz (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de alumínio foi de 0,02% em massa em relação ao material de matriz. O teor do premix era de 0,12% em massa em relação ao material de matriz.

[0305] Foi adicionado premix nanométrico em pó com alumínio no forno. O premix foi adicionado do início para o meio da carga.

[0306] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento (FeSiCaBaZr 0,16% em massa).

[0307] Carga da fusão 0: todo FUCO FC 200 + toda sucata de aço 1020 + todo carburante (grafite natural).

[0308] Carga da fusão 1 : todo FUCO FC 200 + todo premix (0,12%m) + toda sucata de aço 1020 + todo carburante (grafite natural).

[0309] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1450 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1390 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento dos blocos, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo, não foi observada flotação do premix.

[0310] Avaliação mecânica: em média, P6 premix contribuiu para aumentar LRT em 36,5% (base: «207 MPa; P6 premix: «282 MPa).

[0311] Exemplo 17 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200)

[0312] Foram produzidas barras de teste (padrão ASTM A48) e blocos Y produzidos em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0313] 2 testes foram realizados: experimento 2 correspondeu à fusão da linha de base e o experimento 3 à fusão com premix (com Al) adicionado à carga.

[0314] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) foi de 0,1 % em massa em relação ao material de matriz (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de alumínio foi de 0,02% em massa em relação ao material de matriz. O teor do premix era de 0,12% em massa em relação ao material de matriz.

[0315] Foi adicionado premix nanométrico em pó com alumínio no forno. O premix foi adicionado em 2/3 da fusão, isto é, logo após a adição da sucata. [0316] Foi adicionado inoculante no fundo da panela de vazamento antes da transferência do fundido do forno (FeSiCaBaZr 0,30% em massa).

[0317] Carga da fusão 2: 3 lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + todo enxofre (CaS 0,8%m, que foi retirado dos cadinhos de análise térmica) + todo estanho metáilco em barra (0,07%m Sn) + toda sucata de aço 1020 + 3 lingotes FUCO FC 200.

[0318] Carga da fusão 3: 3 lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + todo enxofre (CaS 0,8%m, que foi retirado dos cadinhos de análise térmica) + todo estanho metáilco em barra (0,07%m Sn) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,12%m) + 3 lingotes FUCO FC 200.

[0319] CaS foi adicionado após fusão da 1 â carga de FUCO (depois que os 3 primeiros lingotes fundiram).

[0320] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1500 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1400 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo de adição de Nb, não foi observada flotação do premix. [0321] Observou-se melhora na fluidez durante vazamentos após aumentar as temperaturas do banho e de vazamento. Não foi observado carburante ao fundo do forno.

[0322] Retirou-se uma coquilha após fusão de 50% da carga de FUCO para aferição da composição química do FUCO de partida.

[0323] Avaliação mecânica: em média, P6 premix contribuiu para aumentar LRT em 36,5% (base: «207 MPa; P6 premix: «282 MPa).

[0324] Avaliação mecânica bloco Y: em média, P6 premix contribuiu para aumentar LRT em 12% (base: «276 MPa; P6 premix: «310 Mpa).

[0325] Avaliação mecânica barras de teste: em média, P6 premix contribuiu para aumentar LRT em 17% (base: «231 MPa; P6 premix: «270 MPa).

[0326] Exemplo 18 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200)

[0327] Foram produzidas barras de teste (padrão ASTM A48), blocos Y e cunhas produzidos em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0328] 4 testes foram realizados: experimento 4 correspondeu à fusão do baseline, experimento 5 à fusão com premix hipoestequiométrico (com Al da Alie), experimento 6 à fusão com premix estequiométrico (com Al da Alie) e experimento 7 à fusão com premix hiperestequiométrico (com Al da Alie), adicionados às cargas.

[0329] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) foi de 0,1 % em massa em relação ao material de matriz (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de alumínio foi de 0,020% em massa em relação ao material de matriz (condição hipo), 0,034% (estequiométrico) e 0,041 % em massa (condição hiper). O teor do premix era de 0,120% em massa em relação ao material de matriz (condição hipo), 0,134% em massa (estequiométrico) e 0,141 % em massa (condição hiper).

[0330] Foi adicionado premix nanométrico em pó com alumínio no forno. O premix foi adicionado em 2/3 da fusão, isto é, logo após a adição da sucata.

[0331] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento (FeSiCaBaZr 0,30% em massa).

[0332] Carga da fusão 4: 50% de lingotes de TAMBOR FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + todo enxofre (CaS 0,8%m) + toda sucata de aço 1020 + 50% lingotes TAMBOR FC 200.

[0333] Carga da fusão 5: 50% de lingotes de TAMBOR FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + todo enxofre (CaS 0,8%m) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,120%m) + 50% lingotes TAMBOR FC 200.

[0334] Carga da fusão 6: 50% de lingotes de TAMBOR FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + todo enxofre (CaS 0,8%m) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,134%m) + 50% lingotes TAMBOR FC 200.

[0335] Carga da fusão 7: 50% de lingotes de TAMBOR FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + todo enxofre (CaS 0,8%m) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,141%m) + 50% lingotes TAMBOR FC 200.

[0336] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1500 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1400 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo de adição de Nb, não foi observada flotação do premix. [0337] Observou-se melhora na fluidez durante vazamentos após aumentar as temperaturas do banho e de vazamento. Não foi observado carburante ao fundo do forno.

[0338] Retirou-se uma coquilha na etapa de transferência do fundido do forno para a panela de vazamento e outra na etapa de transferência da panela para os moldes.

[0339] Não foram observadas mudanças significativas nas propriedades mecânicas.

[0340] Exemplo 19 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200)

[0341] Foram produzidas barras de teste (padrão ASTM A48) e cunhas produzidos em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0342] 4 testes foram realizados: experimento 8 correspondeu à fusão do baseline, experimento 9 à fusão com premix hipoestequiométrico (com Al da Alie), experimento 10 à fusão com premix estequiométrico (com Al da Alie) e experimento 11 à fusão com premix hiperestequiométrico (com Al da Alie), adicionados às cargas. [0343] O teor de pentóxido de Nióbio (nanométrico) foi de 0,1 % em massa em relação ao material de matriz (representando 0,07% em massa de Nb). O teor de alumínio foi de 0,020% em massa em relação ao material de matriz (condição hipo), 0,034% em massa e 0,041 % em massa (condição hiper). O teor do premix era de 0,120% em massa em relação ao material de matriz (condição hipo), 0,134% em massa (estequiométrico) e 0,141% em massa (condição hiper).

[0344] Foi adicionado premix nanométrico em pó com alumínio no forno. O premix foi adicionado em 2/3 da fusão, isto é, logo após a adição da sucata.

[0345] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento (FeSiCaBaZr 0,30% em massa).

[0346] Carga da fusão 8: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0347] Carga da fusão 9: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,120%m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0348] Carga da fusão 10: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,134%m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0349] Carga da fusão 1 1 : 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,141 %m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0350] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1500 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1400 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo de adição de Nb, não foi observada flotação do premix. [0351] Observou-se melhora na fluidez durante vazamentos após aumentar as temperaturas do banho e de vazamento. Não foi observado carburante ao fundo do forno. [0352] Retirou-se uma coquilha na etapa de transferência do fundido do forno para a panela de vazamento e outra na etapa de transferência da panela para os moldes.

[0353] Não foram observadas mudanças significativas nas propriedades mecânicas.

[0354] Exemplo 20 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200)

[0355] Foram produzidas barras de teste (padrão ASTM A48) e cunhas produzidos em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0356] 4 testes foram realizados: experimento 12 correspondeu à fusão com 0,11 %m FeNb micrométrico adicionado (0,1%m Nb), experimento 13 à fusão com 0,33 %m FeNb micrométrico adicionado (0,3%m Nb), experimento 14 à fusão com 0,55 %m FeNb micrométrico adicionado (0,5%m Nb) e experimento 15 à fusão com 1 ,1% FeNb micrométrico adicionado (1 %m Nb), adicionados às cargas.

[0357] O FeNb micrométrico foi adicionado em pó no forno. O premix foi adicionado em 2/3 da fusão, isto é, logo após a adição da sucata.

[0358] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento (FeSiCaBaZr 0,16% em massa).

[0359] Carga da fusão 12: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + 0,11 %m FeNb + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0360] Carga da fusão 13: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + 0,33 %m FeNb + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0361] Carga da fusão 14: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + 0,55 %m FeNb 50% + lingotes FUCO FC 200. [0362] Carga da fusão 15: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + 1 ,1 %m FeNb + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0363] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1500 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1400 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo de adição de Nb, não foi observada flotação do FeNb.

[0364] Observou-se melhora na fluidez durante vazamentos após aumentar as temperaturas do banho e de vazamento. Não foi observado carburante ao fundo do forno.

[0365] Retirou-se uma coquilha na etapa de transferência do fundido do forno para a panela de vazamento e outra na etapa de transferência da panela para os moldes.

[0366] Houve melhora nas propriedades mecânicas após adição do FeNb micrométrico. Carga com 0,11 % em massa de FeNb: houve aumento de 25,3% no limite de resistência à tração. Carga com 0,33% em massa de FeNb: houve aumento de 45,3% no limite de resistência à tração. Carga com 0,55% em massa de FeNb: houve aumento de 37,7% no limite de resistência à tração. Carga com 1 ,1 % em massa de FeNb: houve aumento de 67,9% no limite de resistência à tração.

[0367] Exemplo 21 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200) - variação no teor de Nb20s

[0368] Foram produzidas barras de teste (padrão ASTM A48) e cunhas produzidos em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0369] 4 testes foram realizados: experimento 16 correspondeu à fusão do baseline, experimento 17 à fusão com premix hiperestequiométrico (com Al da Alie) - 0,1 %m Nb2Ü5, experimento 18 à fusão com premix hiperestequiométrico (com Al da Alie) - 0,5 %m Nb2Ü5 e experimento 18 à fusão com premix hiperestequiométrico (com Al da Alie) - 1 %m Nb20s, adicionados na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento junto com o inoculante.

[0370] O teor de pentóxido de Nióbio nanométrico foi de 0,1 ; 0,5 e 1 ,0% em massa em relação ao material da matriz.

[0371] Os teores de premixes foram de 0,141% em massa (condição hiper), 0,703% em massa (condição hiper) e 1 ,406% em massa em relação ao material de matriz.

[0372] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento (FeSiCaBaZr 0,16% em massa).

[0373] Carga da fusão 16: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0374] Carga da fusão 17: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,141%m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0375] Carga da fusão 18: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,703%m) + lingotes FUCO FC 200.

[0376] Carga da fusão 19: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite sintético com eficiência de incorporação de 98%) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (1 ,406%m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0377] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1500 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1400 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo de adição do Nb, observou-se flotação de premix nas adições com 0,5 e 1 ,0% de Nb20s. [0378] Observou-se melhora na fluidez durante vazamentos após aumentar as temperaturas do banho e de vazamento. Não foi observado carburante ao fundo do forno.

[0379] Retirou-se uma coquilha na etapa de transferência do fundido do forno para a panela de vazamento e outra na etapa de transferência da panela para os moldes.

[0380] Não foram observadas mudanças significativas nas propriedades mecânicas.

[0381] Exemplo 22 - Efeito do premix nanoestruturado em ferro fundido cinzento (liga FC 200) - variação no teor de Nb20s

[0382] Foram produzidas barras de teste (padrão ASTM A48), blocos Y e cunhas produzidos em ferro fundido cinzento (liga FC 200 - base FUCO FC 200). Foi utilizado um processo de cold-box.

[0383] 4 testes foram realizados: experimento 20 correspondeu à fusão do baseline, experimento 21 à fusão com premix hipoestequiométrico (com Al da Alie) - 0,1 %m Nb2Ü5 adicionado à carga, experimento 22 à fusão com premix hipoestequiométrico (com Al da Alie) - 0,1 %m Nb2Ü5 adicionado na forma de fio e experimento 23 à fusão com premix hipoestequiométrico (com Al da Alie) - 0,3 %m Nb2Ü5 adicionado à carga.

[0384] O teor de Nb2Ü5 nanométrico foi de 0,1 %, 0,1 % e 0,3% em massa em relação ao material de matriz.

[0385] Os teores de premixes foram de 0,120% em massa (condição hipo), 0,120% em massa (condição hipo) e 0,361% em massa (condição hipo) em relação ao material de matriz.

[0386] Foi adicionado inoculante na transferência do fundido do forno para a panela de vazamento (FeSiCaBaZr 0,16% em massa).

[0387] Carga da fusão 20: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite natural) + toda sucata de aço 1020 + 50% lingotes FUCO FC 200. [0388] Carga da fusão 21 : 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite natural) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,120%m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0389] Carga da fusão 22: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite natural) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,120%m) encapsulado em fio de aço + lingotes FUCO FC 200.

[0390] Carga da fusão 23: 50% de lingotes de FUCO FC 200 + todo carburante (grafite natural) + toda sucata de aço 1020 + todo premix (0,361 %m) + 50% lingotes FUCO FC 200.

[0391] A temperatura do banho no forno foi de aproximadamente 1450 ± 10 °C. A temperatura de vazamento foi de aproximadamente 1390 ± 10 °C. Os tempos de vazamento foi de aproximadamente 15s. Para os tempos de resfriamento, o tempo foi de um dia para o outro até a temperatura ambiente. Nas amostras resultantes do processo de adição de Nb, não foi observada flotação do premix. [0392] Retirou-se uma coquilha na etapa de transferência do fundido do forno para a panela de vazamento e outra na etapa de transferência da panela para os moldes.

[0393] Avaliação mecânica bloco Y: em média, premix hipo com 0,1 % Nb2Ü5 contribuiu para reduzir LRT em 9% (base: 192 MPa; premix: 175,1 MPa) e premix hipo com 0,3% Nb2Ü5 contribuiu para aumentar LRT em 24% (base: 192; premix: 238,5 MPa).

[0394] Avaliação mecânica barras de teste: em média, premix hipo com 0,1% Nb 2 O 5 contribuiu para reduzir LRT em 12% (base: 189,1 MPa; premix hipo: 166,7 MPa) e premix hipo com 0,3% Nb2Ü5 contribuiu para aumentar LRT em 19% (base: 189,1 MPa; premix: 225,6 Mpa).

[0395] Exemplo 23 - Comparação das fusões descritas nos exemplos anteriores

[0396] Foram comparadas as fusões de 0 a 15, a tabela 21 ilustra a composição química resumida de cada uma das fusões:

[0397] Tabela 21 - Composição química resumida de cada uma das fusões:

[0398] Foram comparadas as fusões 0 a 19, a tabela 22 ilustra as matérias- primas de cada uma das fusões:

[0399] Tabela 22 - matérias-primas de cada uma das fusões:

[0400] Foram comparadas as fusões 0 a 19, a tabela 23 ilustra detalhes dos corpos de prova e limite de resistência a tração (LRT) média:

[0401] Tabela 23 - corpos de prova e limite de resistência a tração (LRT) média:

[0402] A figura 31 ilustra um gráfico que compara os resultados dos limites de resistência à tração (LRT) médias para as fusões de 0 a 19 ilustradas na tabela 23.

[0403] Os versados na arte valorizarão os conhecimentos aqui apresentados e poderão reproduzir a invenção nas modalidades apresentadas e em outras variantes e alternativas, abrangidas pelo escopo das reivindicações a seguir.