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Patent Searching and Data


Title:
CELLULOSE ACETATE WITH TRILOBAL CROSS SECTION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1999/004071
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to cellulose acetate filaments with trilobal cross section and with a degree of substitution of approximately 2.1 to 3.0. They have a filament titer of less than 3.3 dtex, a PE form factor of less than 0.320, and a PH form factor of less than 0.560. These cellulose acetate filaments have particularly advantageous absorptive qualities when used in cigarette filters.

Inventors:
KOPPE WOLFGANG (DE)
Application Number:
PCT/EP1998/004409
Publication Date:
January 28, 1999
Filing Date:
July 15, 1998
Export Citation:
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Assignee:
RHODIA ACETOW AKTIENGESELLSCHA (DE)
KOPPE WOLFGANG (DE)
International Classes:
A24D3/10; D01D5/253; D01F2/30; (IPC1-7): D01F2/30; A24D3/10; D01D5/253
Foreign References:
EP0608744A11994-08-03
GB2152871A1985-08-14
GB884203A1961-12-06
US2829027A1958-04-01
US3543769A1970-12-01
DE1660621A11971-08-05
Other References:
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 013, no. 084 (C - 572) 27 February 1989 (1989-02-27)
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 016, no. 269 (C - 0952) 17 June 1992 (1992-06-17)
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 098, no. 011 30 September 1998 (1998-09-30)
Attorney, Agent or Firm:
Hagemann, Heinrich (Braun & Held Postfach 86 03 29 München, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Celluloseacetatfilamente mit trilobalem Querschnitt und einem Substitutionsgrad von etwa 2,1 bis 3,0, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Filamenttiter von weniger als 3,3 dtex, einen Formfaktor PE von weniger als 0,320 sowie einen Formfaktor KH von weni ger als 0,560 aufweisen, wobei die Formfaktoren durch folgende Verhältnisse definiert sind : PE = A*44t/P2 und KH = A/Ak, worin bedeuten : A = Querschnittsfläche des Filaments, P = Umfang des Filamentquer schnitts und Ak = Fläche der konvexen Hülle des Filamentquerschnitts.
2. Celluloseacetatfilamente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Substitutionsgrad von etwa 2,2 bis 2,7 und insbesondere von etwa 2,5 aufweisen.
3. Celluloseacetatfilamente nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Filamenttiter von etwa 0,7 bis 2,7 dtex und insbesondere von etwa 1,0 bis 2,5 dtex aufweisen.
4. Celluloseacetatfilamente nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Formfaktor PE von etwa 0,2 bis 0,3 aufweisen.
5. Celluloseacetatfilamente nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Formfaktor KH von etwa 0,4 bis 0,52 aufweisen.
Description:
Celluloseacetatfilamente mit trilobalem Querschnitt Die Erfindung betrifR Celluloseacetatfilamente mit trilobaler Querschnittsform und einem Substitutionsgrad von etwa 2,1 bis 3,0.

Celluloseacetatfilamente, die für die Herstellung von Filter-Tow verwendet werden, sollten eine möglichst große spezifische Oberfläche, d. h. eine möglichst große Oberfläche pro Masseneinheit an Filter-Tow aufweisen, um eine große aktive Oberfläche für die im Zigarettenrauch befindlichen Schadstoffe zu bieten. Hierdurch wird ein hohes Filtrations- vermögen bei gleichzeitigem sparsamen Rohstoffeinsatz ermöglicht. Wichtige Parameter für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche sind der Filamenttiter, der die Masse des Filaments pro Länge angibt, sowie die Formfaktoren PE bzw. KH, die jeweils ein Maß für das Verhältnis der Querschnittsfläche zum Quadrat des Umfangs bzw. zur Fläche der konvexen Hülle darstellen. Zur Ausbildung einer großen spezifischen Oberfläche müssen diese Parameter möglichst gering gehalten werden.

Eine zur Erlangung niedriger Formfaktoren und damit einer hohen spezifischen Oberflä- che günstige Querschnittsform stellen die trilobalen Querschnitte dar. Filamente trilobaler Querschnittsform sind nach dem Stand der Technik bekannt und werden aus Düsen ge- sponnen, die eine dreieckige Querschnittsfläche aufweisen. Ein derartiges Herstellungs- verfahren ist beispielsweise in der DE 43 02 055 offenbart. Die trilobale, d. h. dreiarmig- stemförmige Ausbildung der Celluloseacetatfilamente entsteht bei diesem Verfahren durch Verdampfen des Lösungsmittels, im allgemeinen Aceton, nach dem Ausspinnen.

Die mit diesen Düsen gemäß dem Stand der Technik erzielbaren Werte für die Formfak- toren betragen etwa 0,360 bis 0,400 für den Formfaktor PE bzw. 0,580 bis 0,620 für den Formfaktor KH.

Alternativ dazu ist es möglich, die gewünschte große Oberfläche durch ein Bündel ex- trem feiner Filamente kreisförmigen Querschnitts zu erhalten. Diese dünnen Filamente werden aus kleinen Rundlochdüsen ausgesponnen. Ein entsprechendes Verfahren geht aus der US-5 269 996 hervor. Allerdings gestaltet sich der Prozeß des Ausspinnens aus diesen sehr feinen Rundlochdüsen, die einen Durchmesser von weniger als 36 um auf- weisen, als äußerst schwierig. Bei der technischen Realisierung dieses Verfahrens treten somit erhebliche Probleme auf.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetatfasern für die Zigarettenin- dustrie ist aus der US-A-5 512 230 bekannt. In dem darin beschriebenen Verfahren wird es durch Zufügen von 5 bis 40 % Wasser zur Spinnlösung ermöglicht, Celluloseacetatfa- sern mit einem Substitutionsgrad von 1,0 bis 2,2 auszuspinnen.

Es hat sich nun gezeigt, daß die vorstehend dargestellten Filamenttiter im Hinblick auf die wünschenswerten Eigenschaften in Filtermaterialien, insbesondere in Filtern von Zi- garetten, insbesondere im Hinblick auf die Filtration von Rauchinhaltsstoffen, verbesse- rungsbedürftig sind. Vorschläge, diese Verbesserungen auf chemischem Wege zu errei- chen, sind bekannt. Wesentliche Hinweise, den vorstehend geschilderten Stand der Technik besonders vorteilhaft weiterzubilden, indem physikalische Modifikationen vor- genommen werden, finden sich in der Literatur nicht.

Zwar sind aus der EP 0 711 512 fibrillierte Celluloseesterfasern mit einem geringen durchschnittlichen Durchmesser sowie einer großen spezifischen Oberfläche bekannt.

Jedoch findet sich in dieser Druckschrift kein Hinweis auf eine trilobale Querschnittsform dieser Fasern. Vielmehr ist deren Morphologie nahezu von undefinierter Form, d. h. bis zu einem hohen Ordnungsgrad verzweigt. Für die Herstellung derartiger fibrillierter, d. h. gespleißter, Fasern wird eine Celluloseesterlösung nach dem Extrudieren aus einer Düse in ein Ausfallungsmedium für den Celluloseester geleitet, wobei Scherkräfte auf das Ex- trudat einwirken. Nur die so fibrillierten Fasern weisen eine hohe spezifische Oberfläche auf. Der geometrische Faserquerschnitt hat für das Zustandekommen dieser spezifischen Oberfläche nur eine geringfügige Bedeutung. Die Faserlänge der aus dieser Druckschrift bekannten Celluloseester beträgt im allgemeinen etwa 0,1 bis 10 mm und vorzugsweise etwa 0,2 bis 5 mm. Es werden demzufolge keine Endlosfilamente hergestellt. Als Verfah- ren zur Messung der spezifischen Oberflächen dieser fibrillierten Fasern wurde die BET-

Methode angewandt, deren Prinzip darauf beruht, daß die Oberfläche eines Feststoffes Gasmoleküle in bestimmter Menge adsorbiert. Mit dieser Methode kann somit die durch die feinsten Verästelungen der Fibrillierung zusätzlich entstandene Oberfläche exakt ge- messen werden.

Es war demzufolge Aufgabe der Erfindung, Celluloseacetatfilamente mit trilobalem Querschnitt vorzuschlagen, die den oben geschilderten Stand der Technik im Hinblick auf die Effizienz bei der Absorption von Rauchinhaltsstoffen in Filtern von Zigaretten verbessern. Die Herstellung dieser Fasern soll einfach und mit konventionellen Techniken erfolgen können.

Erfindungsgemäß wird die vorstehend beschriebene Aufgabe durch Celluloseacetatfila- mente mit einem Substitutionsgrad von etwa 2,1 bis 3,0 und trilobaler Querschnittsform gelöst, die einen Filamenttiter von weniger als 3,3 dtex, einen Formfaktor PE von weni- ger als 0,320 sowie einen Formfaktor KH von weniger als 0,560 aufweisen.

Es ist ersichtlich, daß ein Unterschreiten dieses Wertes von 3,3 dtex zusammen mit den günstigen Formfaktoren zu besonderen Vorteilen führt, nämlich zu einem verbesserten Absorptions-und Adsorptionsverhalten bei Einsatz in den Filtern von Zigaretten. Mit anderen Worten bedeutet das, daß bei gleichbleibender Masse an Filamenten eine ver- größerte Oberfläche erreicht wird. Diese Vergrößerung der spezifischen Oberfläche wird anders als bei der in der EP 0 711 512 beschriebenen Celluloseesterfaser durch eine Op- timierung des geometrischen Querschnittes von Celluloseacetatfilamenten verwirklicht.

Die erfindungsgemäßen Filamente sind nicht fibrilliert bzw. gespleißt. Ein unterer Grenz- wert für den Titer läßt sich nicht präzise angeben, wobei man jedoch unter praktischen Gesichtspunkten im Hinblick auf die Herstellung davon ausgehen kann, daß das Unter- schreiten von etwa 0,7 dtex auf fertigungstechnische Schwierigkeiten stößt. Hierbei ist auf den Unterschied abzustellen, daß mit Düsen mit Rundlöchem auch niedrigste Fila- menttiter erreichbar sind, was nicht gleichermaßen für die Filamente mit trilobalem Quer- schnitt, im Rahmen der vorliegenden Erfindung gefordert, gilt. Ein Bereich von etwa 0,7 bis 2,7 dtex, insbesondere etwa 1,0 bis 2,5 dtex, ist als besonders bevorzugt anzusehen.

Der Formfaktor PE beträgt im Rahmen der Erfindung weniger als 0,320. Hier könnte fiir den unteren Wert, ebenfalls im Hinblick auf praktische Erwägungen bei der Herstellung,

von einem Mindestwert von etwa 0,18 ausgegangen werden, wobei der Bereich von et- wa 0,2 bis 0,3 bevorzugt ist.

Ahnliche Erwägungen wie beim Formfaktor PE gelten auch für den Formfaktor KH im Hinblick auf die bevorzugten Rahmenbedingungen. Dabei kann man als bevorzugten unteren Wert etwa 0,35 angeben, wobei der Bereich von etwa 0,4 bis 0,52 als besonders bevorzugt angesehen werden kann.

Die beschriebenen Filamente werden durch Ausspinnen aus Düsen mit trilobaler Quer- schnittsform erhalten. Die Querschnittsfläche der erfindungsgemäßen Düsen beträgt etwa 0,002 mm2 bei einem Formfaktor PE des Kapillarquerschnitts der Düse von etwa 0,37.

Die trilobale Querschnittsform der Celluloseacetatfilamente wird somit bereits durch den Querschnitt der Düsen vorgegeben. Dadurch sind Filamente mit im Vergleich zum Stand der Technik wesentlich günstigeren Formfaktoren erreichbar.

Durch die erfindungsgemäße Verringerung des Formfaktors kann das Verhältnis der Oberfläche zur Masse der Filamente erheblich verbessert werden. So weisen Filamente mit einem Titer von 3 dtex und einem Formfaktor PE von 0,380 eine spezifische Ober- flache von 0,290 m2/g auf. Bei einer Verringerung des Formfaktors PE auf 0,300 erhält man für Filamente desselben Feinheitsgrades eine spezifische Oberfläche von 0,327 m2/g.

Dies entspricht einer Vergrößerung der Oberfläche von 13 % bei gleicher Masse der Fi- lamente. Es ist anzumerken, daß obige Werte für die spezifischen Oberflächen allein durch geometrische Berechnungen ermittelt wurden und somit auf jeden Fall unterhalb derjenigen Werte liegen, die sich durch Messung gemäß der BET-Methode ergeben wür- den. Somit können die erfindungsgemäßen Filamente bei sparsamem Einsatz von Roh- stoffen und damit auch mit verringertem Kostenaufwand realisiert werden.

Der Vorgang des Ausspinnens kann auf herkömmliche Art im Trockenspinnverfahren erfolgen. Somit zeichnen sich die erfindungsgemäßen Celluloseacetatfilamente sowohl durch ein hohes Rauchabsorptionsvermögen als auch durch eine leichte Herstellbarkeit aus. Da der Substitutionsgrad DS des Celluloseacetats etwa 2,1 bis 3,0, insbesondere etwa 2,3 bis 2,9 und besonders bevorzugt 2,3 bis 2,7, beträgt, kann mit einer üblichen Spinnlösung mit etwa 3 % Wassergehalt gearbeitet werden. Ein DS von etwa 2,5 gilt als ganz besonders bevorzugt.

Die Erfindung soll nun anhand von Beispielen erlautert werden. Bei den beschriebenen Beispielen wurde jeweils mit einer Celluloseacetat-Spinnlösung in Aceton gearbeitet.

Beispiel 1 : Spinnlösung : Substitutionsgrad des Celluloseacetats (DS) : 2,48 Konzentration des Celluloseacetats : 27, 8 % Wasserkonzentration : 3,5 % Viskosität der Spinnlösung : 68 Pa-s Spinnbedingungen : Temperatur des Spinnkopfes : 56 °C Temperatur in der Spinnzelle : 65°C Trilobale Düse mit 125 Bohrungen Spinngeschwindigkeit : 300 m/min.

Verstreckungsfaktor : 1,6 Durch das mit den angegebenen Parametern ausgeführte Spinnverfahren werden Filamen- te mit einem Titer von 3,0 dtex pro Filament, einem Formfaktor PE von 0,290 sowie einem Formfaktor KH von 0,505 und damit vorteilhaft großer spezifischer Oberfläche erhalten. Damit zeigen sie verbesserte Filtrationseigenschaften für Rauchinhaltsstoffe von Zigaretten.

Beispiel 2 : Spinnlösung : Substitutionsgrad des Celluloseacetats : 2,45 Konzentration des Celluloseacetats : 28,5 % Wasser-Konzentration : 2,7 % Viskosität der Spinnlösung : 71 Pa-s

Spinnbedinsunsen : Spinntemperatur : 56°C Temperatur in der Spinnzelle : 65°C Trilobale Düse Düsenquerschnittsfläche : 0,00118 mm2 Spinngeschwindigkeit : 400 m/min.

Verstreckungsfaktor : 2,1 Mit den angegebenen Parametern werden Celluloseacetatfilamente mit einem Feinheits- grad von 2,1 dtex, einem Formfaktor PE von 0,303 sowie einem Formfaktor KH von 0,517 erreicht. Hier gelten dieselben Vorteile wie im ersten Beispiel.