Die vorliegende Erfindung betrifft eine cellulosische Faser der Gattung Lyocell.

In den letzten Jahrzehnten wurden bedingt durch die Umweltproblematik des bekannten Viskoseverfahrens zur Herstellung cellulosischer Fasern intensive Anstrengungen unternommen, alternative, umweltfreundlichere Verfahren zur Verfügung zu stellen. Als eine besonders interessante Möglichkeit hat sich dabei in den letzten Jahren

herauskristallisiert, Cellulose ohne Ausbildung eines Derivates in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung Formkörper zu extrudieren. Fasern, welche aus solchen Lösungen ersponnen werden, erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell zugeteilt, wobei unter einem organischen Lösungsmittel ein Gemisch aus einer organischen

Chemikalie und Wasser verstanden wird.

Weiters sind solche Fasern auch unter dem Begriff "lösungsmittelgesponnene Fasern" bekannt.

Es hat sich herausgestellt, dass sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser hervorragend zur Herstellung von Lyocell-Fasern bzw. anderen Formkörpern eignet. Als Aminoxid wird dabei vorwiegend N-Methyl- morpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere geeignete Aminoxide sind in der

EP-A 553 070 geoffenbart.

In der EP 0 356 419 A wird eine technische Ausführung des Verfahrens zur Herstellung einer Lösung eines Zellstoffes in einem Aminoxid beschrieben. Dabei wird eine Suspension des zerkleinerten Zellstoffes in einem wässrigen tertiären Aminoxid in Form einer dünnen Schicht über eine Heizfläche transportiert, Wasser abgedampft und dadurch eine

verspinnbare Celluloselösung hergestellt.

Ein Verfahren zum Verspinnen von Celluloselösungen in Aminoxiden ist aus der

US 4,246,221 bekannt. Nach diesem Verfahren werden aus einer Spinndüse extrudierte Filamente durch einen Luftspalt geführt, dort verstreckt und die Cellulose anschließend in einem wässrigen Spinnbad ausgefällt. Das Verfahren ist als„Trocken/Nass-Spinnverfahren" oder auch„Luftspalt-Spinnverfahren" bekannt. Das gesamte Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Lösungen der Cellulose in einem tertiären Aminoxid wird im folgenden als "Aminoxidverfahren" bezeichnet, wobei mit der Abkürzung "NMMO" im folgenden sämtliche tertiäre Aminoxide gemeint sind, die

Cellulose lösen können. Nach dem Aminoxidverfahren hergestellte Fasern zeichnen sich durch eine hohe Faserfestigkeit im konditionierten sowie im nassen Zustand, einen hohen Nassmodul und eine hohe Schiingenfestigkeit aus.

Die Bedingungen im Luftspalt wie Temperatur, Feuchtigkeit, Abkühlungsgeschwindigkeit der Filamente sowie Verzugsdynamik sind von großer Bedeutung für die Eigenschaften der resultierenden Fasern (siehe dazu Veröffentlichung Volker Simon in„Transactions of the American Society of Mechanical Engineers (ASME) 118 (1996) Nr. Febr., S. 246-249").

Technische Ausführungsformen des Spinnverfahrens wurden in zahlreichen Dokumenten beschrieben:

Die WO 93/19230 beschreibt ein Verfahren, in dem die extrudierten Filamente mittels Beblasung mit Luft knapp unterhalb der Düse gekühlt werden. Die WO 94/28218 beschreibt eine Düsenausführung und ein Beblasungsverfahren. Die WO 95/01470 beansprucht eine laminare Strömung des in der WO 93/19230 beschriebenen Kühlgasstromes. Die

WO 95/04173 beschreibt eine weitere technische Ausführung der Beblasung. In der WO 96/17118 wird der Feuchtigkeitsgehalt der Beblasungsluft definiert. In der

WO 01/68958 ist der Beblasungsluftstrom abwärts in einem Winkel von 0° bis 45° zu den extrudierten Filamenten gerichtet. Die WO 03/014436 beschreibt eine

Beblasungseinrichtung mit Absaugung der Beblasungsluft. In der WO 03/057951 beansprucht die Abschirmung eines Teils des Luftspalts gegenüber der Beblasungsluft. In der WO 03/057952 wird ein turbulenter Gasstrom zu Kühlung der Filamente beschrieben. Die WO 05/116309 beschreibt ebenfalls die Abschirmung eines Teils des Luftspalts gegenüber der Beblasungsluft.

Die nach dem Luftspalt-Spinnverfahren erhaltenen Fasern/Filamente unterscheiden sich strukturell von den bekannten Viskosefasern. Während die kristalline Orientierung sowohl bei Viskosefasern als auch bei den Lyocell-Fasern auf etwa gleich hohem Niveau liegt (weitgehend parallele Anordnung der in den geordneten Bereichen der Faser liegenden Celluloseketten zur Faserachse), bestehen deutliche Unterschiede in der amorphen

Orientierung (höhere Parallelität der ungeordneten Anteile bei Lyocell-Fasern). Die Eigenheiten der Lyocell-Faser wie hohe Kristallinität, lange und dünne Kristallite und die hohe amorphe Orientierung verhindern eine ausreichende Bindung der Kristallite quer zur Faserachse. Im nassen Zustand verringert die Quellung der Fasern zusätzlich die Bindungskräfte quer zur Faserachse und führt so bei mechanischer Beanspruchung zur Abspaltung von Faserbruchstücken. Dieses Verhalten wird Nassfibrillation genannt und ergibt im textilen Endprodukt Qualitätseinbußen in Form von Vergrauung und Haarigkeit.

Übersichten über den Stand der Forschung auf diesem Gebiet liefern die Arbeiten Josef Schurz, Jürgen Lenz:„Investigations on the structure of regenerated cellulose fibers" in Macromolecular Symposia, Volume 83, Issue 1, pages 273-289, May 1994 und Fink H-P, Weigel P, Purz H-J, Ganster J„Structure formation of regenerated cellulose materials from NMMO-solutions" Prog.Polym.Sci. 2001 (26) p 1473-1524.

Bisherige Anstrengungen, die Nass-Fibrillationsbeständigkeit von Lyocellfasern zu verbessern, gingen in zwei Richtungen:

- Variation der Herstellungsbedingungen oder

- Einführung eines Schrittes der chemischen Vernetzung während des Produktionsprozesses

Eine Beurteilung des Erfolges der jeweils beschriebenen Maßnahmen zur Verringerung der Fibrillation ist jedoch kaum möglich. Es existiert kein standardisiertes Verfahren zur Messung des Fibrillationsverhaltens, und die Methoden, die in der Patentliteratur angewandt werden, sind alle proprietär.

Die zweite Vorgangsweise, die chemische Vernetzung, ist mit einer Reihe von Nachteilen verbunden, wie

- zusätzliche Chemikalien/Chemikalienkosten/ Abwasserprobleme bei der Herstellung der Faser

- Umweltbelastung bei der Herstellung der Vernetzerchemikalien

- Unzureichende Hydrolysestabilität der Vernetzung unter den Bedingungen der textilen Verarbeitung.

Beispiele für die Vorgangsweise zur chemischen Vernetzung sind in den EP 0 53 977 A, EP 0 665 904 A bzw. EP 0 943 027 A beschrieben. Zur ersteren Vorgangsweise, der Variation der Herstellungsbedingungen, wurden zahlreiche Dokumente veröffentlicht. Die beschriebenen Verfahren führten jedoch entweder nur zu einer geringfügigen Verbesserung des Fibrillations Verhaltens, die sich nicht in einer nachhaltigen Verbesserung der Verarbeitbarkeit niederschlägt, oder die Verfahren waren infolge Kosten/technischem Aufwand nicht im großtechnischen Maßstab realisierbar.

In der SU 1,224,362 wird eine Spinnlösung aus einem Einzelzellstoff in ein Bad gesponnen, das NMMO in Amylalkohol bzw. Isopropanol enthält. Die WO 92/14871 beansprucht eine Faser mit verringerter Fibrillation, dadurch charakterisiert, dass der pH des Spinnbades und darauffolgender Waschbäder unter 8,5 liegt. Es werden keine Angaben über die Art des Zellstoffes oder über die Spinnbedingungen gemacht.

Die WO 94/19405 beschreibt ein Verfahren, wobei eine Zellstoffmischung eingesetzt wird. Es wird jedoch kein Bezug auf die Fibrillationsneigung der ersponnenen Fasern hergestellt.

Die WO 95/02082 beschreibt eine Kombination von Verfahrensparametern, dargestellt in einem mathematischen Ausdruck, zur Herstellung einer Faser geringer Fibrillationsneigung. Die genannten Verfahrensparameter sind der Spinnlochdurchmesser, der

Spinnmasseausstoß, der Titer der Filamente, die Breite des Luftspalts und die Feuchte im Luftspalt. Der verwendete Zellstoff wird nicht im Detail beschrieben, die Spinntemperatur liegt bei nur 115°C.

Bei der WO 95/16063 werden die extrudierten Filamente im Spinnbad bzw. in den

Nachbehandlungsbädern mit einem Tensid in gelöster Form in Kontakt gebracht. Die Art des eingesetzten Zellstoffes wird nicht präzisiert, die Spinntemperatur liegt bei 115°C.

Die WO 96/07779 verwendet als Spinnbad ein organisches Lösnungsmittel, bevorzugt Polyäthylenglykol. Es werden keine Details über den eingesetzten Zellstoff oder über die textilmechanischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern gegeben. Als Spinntemperatur werden 110°C angegeben.

In der WO 96/07777 werden die extrudierten Filamente im Luftspalt mit einem aliphatischen Alkohol in Kontakt gebracht, der in gasförmiger Form vorliegt. Die Art des eingesetzten Zellstoffes wird nicht präzisiert, die Spinntemperatur liegt bei 115°C.

Die WO 96/20301 beschreibt ein Verfahren, wobei die geformte Lösung nacheinander durch mindestens zwei Fällmedien geführt wird, wobei im ersten Fällmedium eine langsamere Koagulation der Cellulose gegenüber dem letzteren Fällmedium erfolgt. In den Beispielen wird als erstes Fällmedium bevorzugt ein höherer Alkohol verwendet. Der eingesetzte Zellstoff wird nicht angegeben, die Spinntemperatur beträgt 115°C.

Die WO 96/21758 beschreibt ein Verfahren, in dem die geformte Lösung im Luftspalt in einer oberen Zone mit Luft höheren Feuchtigkeitsgehaltes und in einer unteren Zone mit Luft niedrigeren Feuchtigkeitsgehaltes beblasen wird. Als Zellstoffe werden Einzelzellstoffe unterschiedlichen Polymerisationsgrades eingesetzt, die Spinntemperatur beträgt 115°C.

Die EP 0 853 146 beschreibt ein zweistufiges Verfahren, wobei die Verweilzeit der Fasern in der ersten Fällungsstufe so eingestellt wird, dass lediglich die Klebrigkeit der Oberfläche der zu Fasern geformten Lösung unterbunden wird und die Fasern in einer späteren

Fällungsstufe spannungslos koaguliert werden. Die Spinntemperatur in den Beispielen beträgt 109 - 112°C.

In der WO 97/23669 wird in ein Spinnbad mit einem NMMO-Gehalt von über 60% gesponnen. Es wird ein Einzelzellstoff eingesetzt.

In der WO 97/35054 wird eine Kombination von Parametern zum Erhalt einer

fibrillationsarmen Faser beschrieben, und zwar die Konzentration der Spinnlösung, der Verzug im Luftspalt sowie der Düsenlochdurchmesser. Es wird ein Einzelzellstoff eingesetzt, die Spinntemperatur liegt im Bereich von 80 - 120°C.

In der WO 97/38153 wird ebenfalls eine Kombination von Parametern zum Erhalt einer fibrillationsarmen Faser beschrieben, und zwar die Länge des Luftspalts, die

Spinngeschwindigkeit, die Verweilzeit im Luftspalt, die Geschwindigkeit der Beblasungsluft im Luftspalt, der Feuchtigkeitsgehalt der Beblasungsluft sowie das Produkt aus Verweilzeit im Luftspalt und Feuchtigkeitsgehalt der Beblasungsluft. Als Zellstoff wird ein

Einzelzellstoff verwendet.

In der WO 97/36028 werden die Fasern nach dem Verlassen des Fällbades mit einer Lösung von 40 - 80%igem NMMO gegebenenfalls unter Zusatz eines Additivs behandelt.

In der WO 97/36029 werden die Fasern nach dem Verlassen des Fällbades mit einer

Zinkchlorid-Lösung behandelt. In der WO 97/46745 werden die Fasern nach dem Verlassen des Fällbades mit einer NaOH- Lösung behandelt.

In der WO 98/02602 werden die Fasern nach dem Verlassen des Fällbades in relaxiertem Zustand mit einer NaOH-Lösung behandelt.

In der WO 98/06745 wird eine Zellstoffmischung eingesetzt, erhalten mittels Mischung von Lösungen von Zellstoffen unterschiedlichen Polymerisationsgrades, hinsichtlich der Spinntemperatur wird keine Angabe gemacht.

In der WO 98/09009 wird die Zugabe von Additiven (Polyalkylene, Polyethylenglykole, Polyacrylate) zur Spinnmasse beschrieben. Als Zellstoff wird ein Einzelzellstoff eingesetzt.

In der WO 98/22642 wird eine Zellstoffmischung niedrigen Polymerisationsgrades eingesetzt, die Spinntemperatur beträgt 110 - 120°C.

In der WO 98/30740 wird ebenfalls eine Zellstoffmischung eingesetzt, die Spinnmasse wird nach einem Zentrifugalspinnverfahren versponnen, die Spinntemperatur beträgt 80 - 120°C.

In der WO 98/58103 werden Details zur Molekulargewichtsverteilung des Zelllstoffes in einer Spinnmasse aus einer Zellstoffmischung angegeben, die zu stabilem Spinnen führen. Es wird jedoch kein Bezug auf das Fibrillationsverhalten der erhaltenen Fasern/Filamente genommen.

In der DE 19753190 werden die Fasern nach Verlassen des Fällbades mit einer

konzentrierten NMMO-Lösung behandelt.

In der GB 2337990 wird zum Lösen des Einzelzellstoffs ein Cosolvens verwendet, die entstehende Lösung wird bei 60 - 70°C versponnen.

In der US 6471727 wird eine Spinnmasse aus einem Einzelzellstoff mit hohem

Hemicellulose- und Ligningehalt nach einem Trocken/Nass- bzw. Meltblown- Spinnverfahren verarbeitet.

In der WO 01/81663 wird eine Spinndüse beschrieben, in der die Spinnkapillare nahe des Austrittsquerschnittes direkt beheizt wird. Diese Maßnahme soll die Fibrillationsneigung von Lyocellfasern verringern, es werden jedoch keine Versuchsbedingungen dazu angegeben. Die WO 01/90451 beschreibt ein Spinnverfahren, das durch eine mathematische Beziehung enthaltend die Wärmestromdichte im Luftspalt und das Verhältnis von Länge zu

Durchmesser des Extrusionskanals charaktierisiert wird. Erfindungsgemäß ersponnene Fasern sollen eine geringere Fibrillationsneigung aufweisen, es werden dazu jedoch keine näheren Angaben gemacht.

In der US 6773648 wird ein Meltblownverfahren zur Herstellung einer

fibrillationsverringerten Faser veröffentlicht. Meltblown-Fasern sind auf Grund ihres ungleichmäßigen Titers nicht geeignet für den textilen Einsatz.

In der DE 10203093 wird eine Faser geringer Fibrillation mittels Spinnen zweier

Spinnlösungen unterschiedlicher Cellulosekonzentration aus einem Einzelzellstoff aus einer Bikomponentendüse hergestellt. Es wird kein Beispiel angeführt.

In der DE 10304655 wird zur Verbesserung der Lösungsqualität Polyvinylalkohol zum NMMO zugegeben. Die Bedingungen für das Spinnen der beanspruchten weniger fibrillierenden Faser werden nicht angeben.

Die spezielle Struktur der Lyocell-Faser führt einerseits zu hervorragenden

textilmechanischen Eigenschaften wie einer hohen Festigkeit sowohl im trockenen wie nassen Zustand sowie einer sehr guten Dimensionsstabilität der daraus hergestellten Flächengebilde, andererseits zu geringer Flexibilität (hoher Sprödigkeit) der Fasern, die sich in einem Abfall der Scheuerfestigkeit gegenüber Viskosefasern im Flächengebilde niederschlägt.

Der Terminus Flexibilität (Compliance) ist nach dem Hooke' sehen Gesetz definiert als der Quotient aus der Dehnung des Versuchskörpers und der die Dehnung verursachenden Last. Die Erhöhung der Flexibilität von Lyocell-Fasern ist das Ziel einer Reihe von

Veröffentlichungen:

Eine flexible Lyocell-Faser wird beschrieben in der EP 0 686 712. Das Patent beansprucht eine Faser mit vermindertem NMR-Ordnungsgrad, erhalten mittels Zugabe Stickstoffhaltiger Substanzen wie Harnstoff, Caprolactam oder Aminopropanol zur Polymerlösung bzw. in das Fällbad. Es wird jedoch eine Faser mit sehr geringer Nassfestigkeit erhalten; somit unterscheidet sich die Faser klar von den im Folgenden beschriebenen

erfindungsgemäßen Fasern. In der WO 97/25462 wird ein Verfahren zur Herstellung einer flexiblen und fibrillationsverringerten Faser beschrieben, wobei die geformte Faser nach dem Fällbad durch ein Wasch- und Nachbehandlungsbad geführt wird, die einen aliphatischen Alkohol enthalten, optional zusätzlich mit einem Natriumhydroxidzusatz. Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern werden nur sehr unzureichend beschrieben, insbesondere fehlen

Trockenfestigkeits- und Nassfestigkeitsdaten, die eine Einordnung in das unten näher beschriebene„Höller-Diagramm" erlauben würden.

Es kann jedoch gesagt werden, dass sich die Faser bei Vergleich der in diesem Dokument angegebenen Faserdehnungen mit den entsprechenden Daten der erfindungsgemäßen Fasern in den Beispielen der vorliegenden Anmeldung deutlich unterscheidet und dass auf Grund der niedrigen in diesem Dokument genannten Werte der Dehnung die Flexibilität der Faser gemäß der oben genannten Definition für die Flexibilität nicht sehr hoch sein kann. Die im Text des Dokumentes erwähnte Verbesserung des Fibrillations Verhaltens wird durch keinerlei Daten belegt.

Die Dokumente EP 1 433 881, EP 1 493 753, EP 1 493 850, EP 1 841 905, EP 2 097 563 und EP 2 292 815 beschreiben Fasern bzw. Filamente, vorzugsweise für die Anwendung Reifencord, hergestellt mittels Zugabe von Polyvinylalkohol zur NMMO/Spinnlösung. Die Fasern/Filamente zeichnen sich durch hohe Festigkeit aber geringe Dehnung aus, dementsprechend kann deren Flexibilität nach der obengenannten Definition nur gering sein.

Weitere Publikationen, die angeben, dass über die Zugabe von Additiven zur Spinnmasse ein Einfluss auf das Fibrillationsverhalten und/oder die Flexibilität der Faser ausgeübt werden kann, sind

Chanzy H, Paillet m, Hagege R„Spinning of cellulose from N-methylmorpholine N-oxide in the presence of additives" Polymer 1990, 31, p 400-5

Weigel P, Gensrich J, Fink H-P„Strukturbildung Cellulosefasern aus Aminoxidlösungen" Lenzinger Berichte 1994; 74(9), p 31-6 und

Mortimer SA, Peguy AA„Methods for reducing the tendency of lyocell fibers to fibrillate" J.appl.Polym.Sci. 1996, 60, p 305-16.

Die WO 2014/029748 (nicht vorveröffentlicht) beschreibt die Herstellung von

lösungsmittelgesponnenen Cellulosefasern insbesondere aus Lösungen in ionischen

Flüssigkeiten. Weiterer Stand der Technik dazu ist aus den Dokumenten DE 10 2011 119 840 AI, AT 506 268 AI, US 6,153,136, CN 102477591A, WO 2006/000197, EP 1 657 258 AI, US 2010/0256352 AI, WO 2011/048608 A2, JP 2004/159231 A und CN 101285213 A bekannt.

Die Erfindung der Viskosefasern (Cross and Bevan 1892, GB 8700) liegt über hundert Jahre zurück. Es werden trotz Schwächen in der Herstellung (Umweltprobleme) und den

Eigenschaften (bei der Standardtype schlechtes Waschverhalten) über eine Million Tonnen dieser Fasergattung pro Jahr produziert.

Die Weiterentwicklung des alten Verfahrens nach dem zweiten Weltkrieg (Polynosic- und Modalfasern) führte zu Fasern mit besserem Waschverhalten und höherer

Dimensionsstabilität, konnte aber die immanenten Eigenschaften des Verfahrens

(Umweltrelevanz sowie auf Grund der vielen Verfahrensschritte äußerst komplexes

Verfahren) nicht verändern.

Umgekehrt stellte sich bei der Entwicklung der neuen Fasertype„Lyocell" heraus, dass die Faser auf Grund ihrer unterschiedlichen Struktur besondere Anforderungen an die

Verarbeitungsbedingungen stellt und somit die bewährten Methoden der Verarbeitung von Viskose- oder Modalfaser in der textilen Kette keine Anwendung finden können.

Insbesondere beim Färben und Nassveredeln sind spezielle der Faser angepasste Maschinen und Verarbeitungseinstellungen erforderlich. Dies wird heute, über 20 Jahre nach der Markteinführung der Lyocell-Faser, nach wie vor als Nachteil angesehen.

Es wäre nun wünschenswert, bei Beibehaltung der hervorragenden Eigenschaften der Lyocell-Faser (wie z.B. hohe Nassfestigkeit, hoher Nassmodul, damit wesentlich verbesserte Waschbarkeit und Dimensionsstabilität gegenüber Viskosefasern) der Faser bestimmte Eigenschaften der Viskosefaser wie

- geringere Fibrillationsneigung im nassen Zustand

- eine höhere Flexibilität (geringere Sprödigkeit)

zu verleihen.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine„Viskose-ähnliche" Lyocell- Faser zur Verfügung zu stellen, mit welcher eine Verarbeitung der Faser nach den bekannten und bewährten Methoden der Viskoseverarbeitung ermöglicht wird.

Die Eigenschaftsveränderung sollte allein durch Wahl geeigneter Verfahrensparameter bei der Herstellung der Faser erreicht werden, ohne auf verfahrensfremde Chemikalien als Zusätze zur Spinnmasse, zum Spinnbad oder bei der Nachbehandlung zurückgreifen zu müssen. Jede zusätzliche Chemikalie im System, sei es als Zusatz zur Spinnmasse oder zum Spinnbad bedingt erhöhten Aufwand in der Rückgewinnung und stellt einen Kostenfaktor dar.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch eine cellulosische Faser der Gattung Lyocell gelöst, welche einen Titer von 0,8 dtex bis 3,3 dtex aufweist und durch die folgenden Beziehungen kennzeichnet ist:

Höller-Faktor F2 > 1, bevorzugt > 2

Höller-Faktor Fl > -0,6

Höller-Faktor F2 < 6 sowie

Höller-Faktor F2 minus 4,5*Höller-Faktor Fl > 1, bevorzugt > 3. Kurze Beschreibung der Figuren

Figur 1 zeigt ein Höller-Diagramm handelsüblicher Fasern aus Regeneratcellulose vor der Entwicklung der Lyocell-Faser.

Figur 2 zeigt im Höller-Diagramm den Bereich, in welchem die erfindungsgemäßen Fasern liegen.

Figur 3 zeigt ein Höller-Diagramm, in welchem die erfindungsgemäße Faser einer üblichen Lyocell-Faser gegenübergestellt ist.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Im Folgenden werden die neuen und erfindungsgemäßen Lyocellfasern anhand der sogenannten„Höller-Faktoren" Fl und F2 beschrieben sowie von bekannten cellulosischen Man-Made-Fasern des Standes der Technik abgegrenzt.

Während die chemische Grundstruktur von Man-Made-cellulosischen Fasern wie z.B. Viskosefasern aber eben auch Lyocellfasern im wesentlichen gleich ist (Cellulose), unterscheiden sich die Fasern anhand von Faktoren wie z.B. Kristallinität oder auch Orientierung insbesondere der amorphen Bereiche. Diese Faktoren sind schwer quantitativ voneinander abzugrenzen. Für den Fachmann ist auch klar, dass sich eine Lyocell-Faser z.B. von einer Viskose-Faser durch textilmechanische Parameter (wie z.B. Festigkeitswerte), aber auch durch weniger klar definierbare Eigenschaften wie z.B. den textilen„Griff" unterscheidet. Ebenso gibt es deutliche Unterschiede zwischen den verschiedenen Typen der nach dem Viskoseverfahren hergestellten Cellulosefasern, wie z.B. (Standard-)Viskosefaser, Modalfaser oder

Polynosicfaser.

Im Aufsatz R. Höller„Neue Methode zur Charakterisierung von Fasern aus

Regeneratcellulose" Melliand Textilberichte 1984 (65) p 573-4 konnte eine deutliche Abgrenzung der verschiedenen damals bekannten Fasertypen aus Regeneratcellulose, also nach dem Viskose-Verfahren hergestellter Fasern, voneinander anhand von quantitativen Merkmalen dargestellt werden.

Die Komplexität des Vergleiches einer größeren Anzahl von Fasereigenschaften konnte nach diesem Vorschlag über die Bildung von wenigen, Fasern in Gruppen ähnlicher

Eigenschaften unterteilende Kenngrößen mittels Faktorenanalyse stark vereinfacht werden. Die Faktorenanalyse ist eine multivariate statistische Methode, die es ermöglicht, eine Gruppe von korrelierten Merkmalen auf eine kleinere Zahl von unkorrelierten Faktoren zu reduzieren.

Die von Höller zur Faktorenanalyse herangezogenen textilmechanischen Eigenschaften waren die Höchstzugkraft konditioniert (FFk) und nass (FFn), die Höchstzugkraftdehnung konditioniert (FDk) und nass (FDn), der Nassmodul (NM), die Schiingenfestigkeit konditioniert (SFk) sowie die Knotenfestigkeit konditioniert (KFk).

Sämtliche dieser Messgrößen sowie deren Bestimmung sind dem Fachmann bekannt, siehe insbesondere die BISFA- Vorschrift„Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows" Edition 2004 Chapter 6 und 7, und werden weiter unten noch näher beschrieben.

Im dem Höller vorliegenden Faserkollektiv konnten 87% bis 92% der Varianz zwischen den Proben durch lediglich zwei Faktoren erfasst werden (siehe Figur 1). Diese zwei Faktoren werden folgendermaßen berechnet:

Höller Faktor Fl = -1,109 + 0,03992xFFk - 0,06502xFDk + 0,04634xFFn - 0,04048xFDn + 0,08936xNM + 0,02748xSFk + 0,02559xKFk Höller Faktor F2 = -7,070 + 0,0277 lxFFk +0,04335xFDk + 0,02541FFn + 0,03885FDn - 0,01542xNM + 0,2891xSFk + 0,1640xKFk.

Wie aus Figur 1 ersichtlich, konnte anhand dieser - auf Basis von klar messbaren

Parametern erstellten - Analyse eine klare Abgrenzung der verschiedenen Fasertypen dargestellt werden.

Figur 1 zeigt im Koordinatensystem der Höller-Faktoren Fl und F2 das von Höller geprüfte Faserkollektiv aus 70 Proben anhand von handelsüblichen Fasern aus Regeneratcellulose. Entlang des Faktors Fl läßt sich die Aufteilung in (Standard-)Viskosefasern und

Modalfasern erkennen, welche ja auch von der BISFA als unterschiedliche Fasergattungen angeführt werden (obwohl sie nach dem selben Grundverfahren, eben dem Viskose- Verfahren, hergestellt werden). Links der Ordinate ist umrandet der Bereich der

(Standard-)Viskosefasern (in Figur 1 mit„V" bezeichnet) dargestellt. Im Wesentlichen rechts der Ordinate befindet der Bereich der Modalfasern, die in zwei Untergruppen, nämlich Fasern vom HWM-Typ („HWM" -„high wet modulus") und Fasern vom Polynosic-Typ („PN") gegliedert sind. In der Graphik ist außerdem eine Grenze (strichliert) eingezeichnet, jenseits derer keine der damals untersuchten Fasern aus Regeneratcellulose gelegen war. Lyocell-Fasern waren jedoch zum Zeitpunkt dieser Veröffentlichung noch im

Versuchs Stadium und nicht kommerziell erhältlich.

Derzeit kommerziell erhältliche Lyocell-Fasern weisen Höller-Fl -Werte von 2 bis 3 und F2- Werte von 2 bis 8 auf. Im„Höller-Diagramm" gemäß Figur 1 wären solche Fasern daher jenseits der oben genannten Grenze angesiedelt, woraus bereits rein optisch der deutliche Unterschied zwischen den Fasern der Viskosegruppe und den Lyocell-Fasern ersichtlich ist.

Die erfindungs gemäße Faser liegt nunmehr in einem Bereich des Höllerdiagramms, der durch ein Viereck darstellbar ist.

Die Seiten des Vierecks entsprechen folgenden Werten bzw. Beziehungen:

Untere Grenze F2 = 1

Linke Grenze Fl = -0,6

Obere Grenze F2 = 6

Rechte Grenze definiert über die Beziehung:

Höller-Faktor F2 minus 4,5*Höller-Faktor Fl > 1, bevorzugt > 3

Die sich aus dieser Relation ergebende Anordnung der erfindungs gemäßen Lyocell-Faser im Höller-Diagramm ist in Figur 2 gezeigt. Die erfindungsgemäße Faser belegt somit im Höller- Diagramm grob gesprochen den Raum oberhalb von der Abszisse und um die Ordinate sowie links davon und ist deutlich von derzeit kommerziell erhältlichen Lyocell-Fasern, die im Höller-Diagramm grob gesprochen (deutlich) rechts von der Ordinate liegen, abgegrenzt.

Umgekehrt liegt die erfindungs gemäße Lyocell-Faser im Höller-Diagramm dem Gebiet der (Standard-)Viskose nahe. Tatsächlich hat sich gezeigt, dass die erfindungs gemäße Lyocell- Faser hinsichtlich ihrer Verarbeitbarkeit bei weitem„viskose-ähnlichere" Eigenschaften aufweist als die derzeit kommerziell üblichen Lyocell-Fasern.

Die„Viskose-ähnlicheren" Eigenschaften wirken sich in der textilen Praxis in folgenden Eigenschaftsveränderungen aus:

- Die erfindungsgemäße Faser kann als Flächengebilde wie Viskose im Strang gefärbt werden (herkömmliche Lyocell-Fasern können nur breit gefärbt werden)

- Nicht mit einer Harzausrüstung hochveredelte Flächengebilde (wie Gestricke) aus der erfindungsgemäßen Faser behalten beim Waschen länger ein unverändertes Warenbild

- Flächengebilde aus der erfindungsgemäßen Faser weisen eine Scheuerfestigkeit wie Flächengebilde aus Viskose auf und weisen damit eine Verbesserung gegenüber

herkömmlichen Lyocell-Fasern um das Doppelte auf.

Die erfindungs gemäße Faser behält jedoch die der Lyocell-Faser charakteristische hohe Dimensionsstabilität bei Waschprozessen.

Obwohl sich die Bereiche im Höller-Diagramm der erfindungsgemäßen Faser und von (Standard-)Viskosefasern wie auch zum Teil Modalfasern überlappen, können die

Fasertypen jedoch an Hand der prinzipiellen Unterschiede im Herstellungsverfahren klar voneinander differenziert werden, denn die erfindungsgemäße Faser kann analytisch eindeutig von nach dem Viskoseverfahren hergestellten Fasern wie (Standard-)Viskosefasern und Modalfasern unterschieden werden:

- Als der Fasergattung Lyocell zugehörig ist ein Rest-Lösungsmittelgehalt nachweisbar (insbesondere im Fall von nach dem Aminoxid- Verfahren hergestellten Fasern Reste an NMMO)

- Die Faser enthält ungleich einer nach dem Viskoseverfahren hergestellten Faser keinen Schwefel. Das Nassscheuerverhalten der erfindungsgemäßen Faser liegt nach der unten beschriebenen Methode zwischen 300 und 5000 Umdrehungen bis zum Faserbruch, bevorzugt zwischen 500 und 3000 Umdrehungen.

Die Flexibilität (d.h. der Quotient FDk/FFk) der erfindungsgemäßen Faser liegt bevorzugt zwischen 0,55 und 1,00, bevorzugt zwischen 0,65 und 1,00.

Es hat sich gezeigt, dass die Trockenscheuerung nach Martindale eines Single- Jerseys 150 g/m aus einem Ringgarn Nm 50/1 aus der erfindungsgemäßen Faser zwischen 30 000 und 60 000 Touren bis zur Lochbildung liegen kann.

Die erfindungs gemäße Faser ist bevorzugt dadurch gekennzeichnet, dass sie nach dem Aminoxid- Verfahren hergestellt ist.

Die erfindungs gemäße Faser liegt bevorzugt als Stapelfaser, d.h. als geschnittene Fasern, vor.

Die erfindungs gemäße Eigenschaftsveränderung von Lyocell-Fasern in Richtung einer Viskose-ähnlichen Lyocell-Faser und damit die Neupositionierung der Faserdaten im Höller- Diagramm wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch sorgfältige Einstellung des Rohstoffes und der Verfahrensbedingungen erreicht:

1) Zellstoff

Zur Herstellung der erfindungs gemäßen Faser ist eine definierte Molekulargewichts - Verteilung des eingesetzten Rohstoffes erforderlich. Diese wird insbesondere durch

Mischung zweier oder mehrerer Einzelzellstoffe erreicht. Dementsprechend ist die erfindungsgemäße Faser bevorzugt dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer Mischung von zumindest zwei verschiedenen Zellstoffen hergestellt ist.

Die Molekulargewichtsverteilung ist charakterisiert durch folgende Parameter: a) Der Anteil an Cellulosen oder Cellulosebegleitstoffen (polymere Pentosane und Hexosane wie Xylan, Glucomannan, niedermolekulares beta-l,4-Glucan) mit einem

Polymerisationsgrad von kleiner als 50 liegt unter 2% (bezogen auf die Zellstoffmischung), bevorzugt unter 1,5 % (Bestimmung Molekulargewichtsverteilung mit GPC/SEC mit MALLS Detektion in DMAC/LiCl, Bohrn, R., A. Potthast, et al. (2004). "A novel diazo reagent for fluorescence labeling of carboxyl groups in pulp." Lenzinger Berichte 83: 84-91). b) Ein Anteil von 70% bis 95% der Zellstoffmischung hat eine Grenzviskositätszahl im Bereich von 250 bis 500 ml/g, bevorzugt 390 bis 420 ml/g (gemessen nach SCAN-CM 15:99), im folgenden„niedermolekulare Komponente" genannt. c) Ein Anteil von 5% bis 30% der Zellstoffmischung hat eine Grenzviskositätszahl von 1000 bis 2500 ml/g, bevorzugt 1500 - 2100 ml/g, im folgenden„hochmolekulare Komponente" genannt. d) Bevorzugt beträgt der Anteil der niedermolekularen Komponente 70 - 75%, wenn die hochmolekulare Komponente eine Grenzviskositätszahl von 1000 - 1800 ml/g aufweist bzw. 70 - 95%, wenn die hochmolekulare Komponente eine Grenzviskositätszahl > 2000 ml/g aufweist. e) Weiters ist die Reinheit der eingesetzten Zellstoffe von Bedeutung: Die Reinheit ist definiert als der Mittelwert der Alkalibeständigkeiten RIO und R18 nach DIN 54355 (1977), Bestimmung der Beständigkeit von Zellstoff gegen Natronlauge (Alkalibeständigkeit).

Dieser Wert entspricht etwa dem Alpha-Cellulose-Gehalt nach TAPPI T 203 CM-99.

Die Reinheit der niedermolekularen Komponente beträgt > 91%, bevorzugt > 94%, die Reinheit der hochmolekularen Komponente > 91%, bevorzugt > 96%.

Es hat sich gezeigt, dass es insbesondere bei Einsatz von hochreinen Zellstoffen wie

Baumwolllinters-Zellstoffen leichter möglich ist, Fasern mit den erfindungsgemäßen

Eigenschaften herzustellen.

Es hat sich weiters gezeigt, dass auch Zellstoffe aus recyclierten Baumwolltextilien

(reclaimed cotton fibers - RCF) zur Herstellung von erfindungsgemäßen Fasern geeignet sind. Solche Zellstoffe können nach der Lehre der Publikation„Process for pretreating reclaimed cotton fibres to be used in the production of moulded bodies from regenerated cellulose" (Research Disclosure, www.researchdisclosure.com., Datenbanknummer 609040, digital veröffentlicht am 11. Dezember 2014) hergestellt werden.

2) Spinnbedingungen Neben der Auswahl der geeigneten Zellstoffzusammensetzung sind die Spinnbedingungen zur Herstellung der erfindungs gemäßen Faser von besonderer Bedeutung: i) Der Spinnmassedurchsatz soll zwischen 0,01 und 0,05 g/Düsenloch/min, bevorzugt zwischen 0,015 und 0,025 g/Düsenloch/min liegen. ii) Luftspaltlänge: Die Vorgangsweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Faser unterscheidet sich vom Stand der Technik (WO 95/02082, WO 97/38153) darin, dass die Luftspaltlänge keinen relevanten Parameter darstellt. Bereits ab 20 mm Luftspalt werden erfindungsgemäße Fasern erhalten. iii) Klima im Luftspalt: Auch darin unterscheidet sich die Herstellung der

erfindungsgemäßen Faser vom Stand der Technik (WO 95/02082, WO 97/38153), dass Feuchtigkeit und Temperatur der Beblasungsluft keine relevanten Parameter darstellen. Es sind Feuchtigkeitswerte der Beblasungsluft zwischen 0 g/kg Luft und 30 g/kg Luft einsetzbar, und die Temperatur der Beblasungsluft kann zwischen 10°C und 30°C liegen (dem Fachmann ist bekannt, dass für ein gegebenes Feuchtigkeitssoll der Beblasungsluft eine minimale Lufttemperatur, die einer relativen Feuchte von 100% entspricht, nicht unterschritten werden kann)

Die Geschwindigkeit der Beblasungsluft im Luftspalt ist niedriger als bei der Herstellung von derzeit kommerziell erhältlichen Lyocell-Fasern und soll unter 3 m/sec, bevorzugt bei etwa 1 - 2 m/sec liegen. iv) Verzug im Luftspalt: Der Wert des Verzuges im Luftspalt (Quotient aus der

Abzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Extrusionsgeschwindigkeit aus der Düse) soll unter 7 liegen. Erzielbar ist ein geringer Verzug bei definiertem Titer der Faser durch den Einsatz von Düsen geringen Lochdurchmessers. Einsetzbar sind Düsen mit einem

Lochdurchmesser von < 100 μιη, bevorzugt werden Düsen mit einem Lochdurchmesser zwischen 40μιη und 60 μιη. v) Spinntemperatur: Das Spinnen muss bei möglichst hoher Temperatur erfolgen, begrenzt nur durch die Thermostabilität des Lösungsmittels. Sie darf jedoch einen Wert von 130°C nicht unterschreiten. vi) Die Spinnbadtemperatur kann zwischen 0°C und 40°C betragen, bevorzugt sind Werte von 0°C bis 10°C. vii) Während des Transports der Faser vom Spinnbad in die Nachbehandlung und während der Nachbehandlung sollten entsprechend der WO 97/33020 die Filamente einer

Zugbeanspruchung in Längsrichtung von nicht mehr als 5,5 cN/tex ausgesetzt werden.

Es hat sich gezeigt, dass bei Einhalten der obigen Parameter reproduzierbar Lyocell-Fasern erhalten werden, welche den erfindungs gemäßen Relationen hinsichtlich der beiden Höller- Faktoren Fl und F2 genügen und somit„Viskose-ähnlichere" Eigenschaften aufweisen.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Faserbündel, enthaltend eine Vielzahl an erfindungsgemäßen Fasern. Als "Faserbündel" ist eine Vielzahl von Fasern zu verstehen, so z.B. eine Vielzahl von Stapelfasern, ein Strang von Endlosfilamenten oder ein Ballen aus Fasern.

Messmethoden:

Prüfung der textilmechanischen Eigenschaften:

Die Bestimmung des Titers der Fasern (linear density) erfolgte nach der BISFA- Vorschrift „Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows" Edition 2004 Chapter 6 mit Hilfe eines Vibroskops Bauart Lenzing Technik.

Die Bestimmung der Höchstzugkraft (breaking tenacity), der Höchstzugkraftdehnung (elongation at break) konditioniert und nass und des Nassmoduls (wet modulus) erfolgte nach obiger BISFA- Vorschrift Chapter 7 mit Hilfe eines Zugprüfgeräts Lenzing Vibrodyn (Gerät für Zugversuche an Einzelfasern bei konstanter Verformungsgeschwindigkeit).

Die Schiingenfestigkeit wurde in Anlehnung an DIN 53843 Teil 2 folgendermaßen ermittelt: Die Titer der beiden für die Prüfung herangezogenen Fasern werden am Vibroskop bestimmt. Für die Bestimmung der Schiingenfestigkeit wird die erste Faser zu einer Schlinge geformt und mit beiden Enden in das Vorspanngewicht (Größe des Vorspanngewichts gemäß obiger BISFA- Vorschrift Kapitel 7) geklemmt. Die zweite Faser wird in die Schlinge der ersten Faser gezogen und die Enden in die obere Klemme (Messkopf) des Zugprüfgeräts so eingespannt, dass sich die Verschlingung in der Mitte der beiden Klemmen befindet. Nach Einpendeln der Vorspannung wird die untere Klemme geschlossen und der

Zugversuch gestartet (Einspannlänge 20 mm, Zuggeschwindigkeit 2 mm/min). Es ist darauf zu achten, dass der Faserbruch am Schlingenbogen eintritt. Als titerbezogene Schiingenfestigkeit wird der erhaltene Höchstzugkraft-Messwert durch den kleineren der beiden Fasertiter dividiert.

Die Knotenfestigkeit wurde in Anlehnung an DIN 53842 Teil 1 folgendermaßen ermittelt: Aus der zu prüfenden Faser wird eine Schlaufe gebildet, ein Ende der Faser durch die Schlaufe gezogen und so ein loser Knoten gebildet. Die Faser wird in die obere Klemme des Zugprüfgerätes in einer Weise eingespannt, dass sich der Knoten in der Mitte zwischen den Klemmen befindet. Nach Einpendeln der Vorspannung wird die untere Klemme geschlossen und der Zugversuch gestartet (Einspannlänge 20 mm, Zuggeschwindigkeit 2 mm/min). Für die Auswertung werden nur Ergebnisse herangezogen, wo die Faser auch tatsächlich am Knoten gerissen ist.

Bestimmung des Fibrillationsverhalten nach der Nassscheuermethode:

Es wurde die in der Publikation Helfried Stöver:„Zur Fasernassscheuerung von

Viskosefasern" Faserforschung und Textiltechnik 19 (1968) Heft 10, Seite 447-452 beschriebene Methode angewandt.

Das Prinzip beruht auf der Scheuerung von Einzelfasern im nassen Zustand mittels einer rotierenden Stahlwelle, die mit einem Viskosefilamentstrumpf überzogen ist. Der Strumpf wird ständig mit Wasser benetzt. Die Anzahl der Umdrehungen, bis die Faser

durchgescheuert ist und das Vorspanngewicht einen Kontakt auslöst, wird ermittelt und auf den jeweiligen Fasertiter bezogen.

Gerät: Scheuermaschine Delta 100 der Fa. Lenzing Technik Instruments

Abweichend von der oben zitierten Publikation wird die Stahl welle während der Messung in

Längsrichtung kontinuierlich verschoben, um eine Rillenbildung im Filamentstrumpf zu vermeiden.

Bezugsquelle Filamentstrumpf: Fa. Vom Baur GmbH & KG. Marktstraße 34, D-42369

Wuppertal

Prüfbedingungen :

Durchflussmenge Wasser: 8,2 ml/min

Umdrehungsgeschwindigkeit: 500 U/min

Scheuerwinkel: 40° für Titer 1,3 dtex, 50° für Titer 1,7 dtex, 50° für Titer 3,3 dtex

Vorspann gewicht: 50 mg für Titer 1,3 dtex, 70 mg für Titer 1,7 dtex, 150 mg für Titer 3,3 dtex Bestimmung der Scheuerfestigkeit von Flächen gebilden nach Martindale:

Methodik nach der Norm„Bestimmung der Scheuerbeständigkeit von textilen

Flächengebilden mit dem Martindale- Verfahren - Teil 2: Bestimmung der Probenzerstörung (ISO 12947-2: 1998+Cor.1:2002; Deutsche Fassung EN ISO 12947-2: 1998+AC:2006).

Beispiele:

Die in Tabelle 1 unten beschriebenen Zellstoffe bzw. Zellstoffmischungen wurden zu Spinnmassen der in Tabelle 2 genannten Zusammensetzung verarbeitet und durch ein Spinnverfahren gemäß WO 93/19230 unter den Bedingungen von Tabelle 2 zu Fasern mit einem Titer von ca. 1,2 bis ca. 1,6 dtex versponnen.

Konstante nicht in der Tabelle angegebene Parameter sind:

- der Spinnmasseausstoß mit 0,02 g/Loch/min

- der Luftspalt mit 20 mm

- die Feuchte der Beblasungsluft mit 8 - 12 g H ₂ 0/kg Luft

- die Temperatur der Beblasungsluft mit 28 - 32°C

- die Geschwindigkeit der Beblasungsluft im Luftspalt mit 2 m/sec

Die textilmechanischen Daten der erhaltenen Fasern sind in Tabelle 3 angegeben. Die aus den textilen Daten errechneten Höller-Faktoren, der Nassscheuerwert und die Flexibilität der Fasern sind der Tabelle 4 zu entnehmen. Die Resultate zeigen deutlich den Einfluss des Zellstoffes und die besondere Bedeutung der Spinntemperatur.

Tabelle 1:

Grenzvisko- Alpha- Anteil DP

Zellstoff Code sitätszahl Gehalt <50 DP>2000

Cotton Linters niedriges MW Co LV 396 97,1 0,6 0

Cotton Linters hohes MW Co HV 2030 99,1 0 98,3

Recyclierte Baumwoll-Faser

(reclaimed cotton fibers)

niedriges MW RCF LV 423 97,1 0,45 7,7

Recyclierte Baumwollfaser

l _{lff b} Z _t e _s ozw.

(reclaimed cotton fibers) hohes _llffih Z _t e _s om _s cn _g u

MW RCF HV 1840 97,8 0 68,7 h _li V _ät e _r n _s

h _hlkl ocmoea _r e _r u

Die Zellstoffe "RCF LV" und "RCF HV" wurden nach der Lehre der Publikation„Process

A _il/idt nenee _r for pretreating reclaimed cotton fibres to be used in _lkl A _ilt t moea _r e _r neuhe production of moulded bodies from regenerated cellulose" (Research Disclosure, www ..r esear chdiscl o ure .com.,

C _{lll i} eo _s enu

Datenbanknummer 609040, digital veröffentlicht am 11. D _Si e _p nnma _ss ezember 2014) hergestellt.

i Wa _ss e _r n

Tabelle 2: _Sip nnma _ss e Ve ^rg zu

^Sittp nnem ^p e ^r a ^r u

-i U o U o

^Sibdttp nnaem ^p e ^r a ^r u

Beispiel 1 Co HV/Co LV 10 / 90 11 12 40 1,54 131 0

Beispiel 2 Co HV/Co LV 10 / 90 11 12 50 2,41 131 0

Beispiel 3 Co HV/Co LV 10 / 90 11 12 60 3,47 130 0

Beispiel 4 Co HV/Co LV 10 / 90 11 12 80 6,17 130 0

Beispiel 5 Co HV/Co LV 10 / 90 11 12 60 3,47 130 20

Beispiel 6 Co HV/Co LV 10 / 90 11 10,5 50 2,41 132 0

Beispiel 7 Co HV/Co LV 10 / 90 11 10,5 50 2,41 132 20

Beispiel 8 Co HV/Co LV 10 / 90 13 11,7 50 2,85 131 0

Beispiel 9 Co HV/Co LV 5 / 95 13,5 10 50 2,96 130 20

Beispiel 10 Co HV/Co LV 5 / 95 13,5 10 50 2,96 131 0

Beispiel 11 Bo HV/So 250 30 / 70 11 12 40 1,54 130 20

Titer FFk FDk FFn FDn NM SFk KFk dtex cN/tex % cN/tex % cN/tex, 5% cN/tex cN/tex

Beispiel 9 1,29 27,5 14,9 20,5 21,0 5,8 20,6 24,9

Beispiel 10 1,37 24,8 17,8 19,4 24,2 4,5 19,1 23,6

Beispiel 11 1,34 21,3 14,1 14,9 22,8 3,6 11,5 19,2

Beispiel 12 1,30 24,1 15,2 15,4 19,2 4,4 10,2 19,4

Beispiel 13 1,37 22,9 15,9 18,1 22,7 4,4 1 U 20,3

Beispiel 14 1,30 25,3 14,6 19,4 21,8 5,0 12,0 20,5

Beispiel 15 1,30 27,5 16,9 22,7 22,8 6,0 13,2 23,8

Beispiel 16 1,36 24,6 16,0 18,5 23,9 4,2 14,8 22,4

Beispiel 17 1,32 23,1 16,5 17,9 24,5 4,0 14,1 20,9

Vergleichsbeispiel 1 1,30 28,8 15,0 21,1 23,6 5,3 20,9 25,2

Vergleichsbeispiel 2 1,43 27,7 11,1 21,6 16,1 8,1 16,7 25,0

Vergleichsbeispiel 3 1,31 30,1 13,5 22,3 16,4 6,9 11,3 21,1

Vergleichsbeispiel 4

kommerzielle

Lyocell-Faser 1,37 39,3 13,6 34,9 18,6 10,6 18,9 31,7

Tabelle 4:

Höller- Höller- NassFaktor Faktor scheuerwert Flexibilität

Umdrehungen

F 1 F 2 bis Bruch FDk/FFk

Beispiel 1 -0,05 3,20 1951 0,70

Beispiel 2 -0,45 4,39 1947 0,86

Beispiel 3 0,27 4,22 664 0,66

Beispiel 4 0,51 4,88 370 0,63

Beispiel 5 0,40 3,33 244 0,54

Beispiel 6 -0,12 4,16 1427 0,78

Beispiel 7 -0,07 5,02 1455 0,71

Beispiel 8 0,42 4,53 511 0,61

Beispiel 9 0,84 5,61 303 0,54

Beispiel 10 0,17 5,15 635 0,72 Höller- Höller- NassFaktor Faktor scheuerwert Flexibilität

Umdrehungen

F 1 F 2 bis Bruch FDk/FFk

Beispiel 11 -0,28 1,82 336 0,66

Beispiel 12 -0,04 1,45 585 0,63

Beispiel 13 -0,09 2,06 410 0,70

Beispiel 14 0,27 2,36 312 0,58

Beispiel 15 0,52 3,49 443 0,62

Beispiel 16 0,08 3,59 1153 0,65

Beispiel 17 -0,14 3,13 821 0,71

Vergleichsbeispiel 1 1,21 5,94 332 0,52

Vergleichsbeispiel 2 1,45 4,16 125 0,40

Vergleichsbeispiel 3 1,05 2,17 30 0,45

Vergleichsbeispiel 4

kommerzielle

Lyocell-Faser 2,72 6,17 40 0,34

Die Position der Beispiele/Vergleichsbeispiele im Höllerdiagramm sowie den

Diagrammbereich, der erfindungsgemäß beansprucht wird, zeigt Bild 3. Darin sind die erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 17 mit ihren jeweiligen Nummern angegeben, sowie die Vergleichsbeispiele 1 bis 4 jeweils mit einem vorangestellten„V".

Vergleichsbeispiel 1 demonstriert, dass, wenn sämtliche Herstellungsparameter mit

Ausnahme der Spinntemperatur, die mit 122°C unter dem erforderlichen Wert von mindestens 130°C liegt, mit den Parametern zur Herstellung der erfindungsgemäßen Faser übereinstimmen, die erfindungs gemäße Aufgabe nicht gelöst wird.

Vergleichsbeispiel 2 demonstriert, dass wenn sämtliche Herstellungsparameter mit

Ausnahme des Verzuges, der mit 9,64 über dem erforderlichen Wert von unter 8,00 liegt, mit den Parametern zur Herstellung der erfindungsgemäßen Faser übereinstimmen, die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst wird.

Vergleichsbeispiel 3 demonstriert die Bedeutung des Zellstoffes. Wenn sämtliche

Herstellungsparameter mit Ausnahme der Zellstoffzusammensetzung, die mit einem Einzelzellstoff nicht den erforderlichen Anteil an sehr hohem und an niedrigem

Molekulargewicht aufweist, mit den Parametern zur Herstellung der erfindungs gemäßen Faser übereinstimmen, wird die erfindungs gemäße Aufgabe nicht erreicht.

Vergleichsbeispiel 4 zeigt die Eigenschaften und die Position im Höller-Diagramm einer kommerziellen Lyocell-Faser (Tencel® der Fa. Lenzing AG)

Verarbeitun g sbeispiel :

Ein 130 kg Ballen einer Faser 1,3 dtex/38 mm entsprechend Beispiel 11 wurde zu einem Ringgarn Nm 50 verarbeitet. Aus diesem Garn wurde ein Single Jersey Flächengewicht 150 g/m2 hergestellt. Ein Muster dieses Single Jersey wurde 45 min mit 4 %

Novacronmarine FG, Flottenverhältnis 1:30 bei 60°C im Laborjet gefärbt und anschließend 15 Haushaltswäschen bei 60°C unterzogen.

Tabelle 5 zeigt das Scheuer- und Waschverhalten dieses Single Jersey im Vergleich zu einem Flächengebilde gleicher Konstruktion aus einer kommerziellen Viskose- bzw.

Lyocell-Faser.

Tabelle 5:

Noten von 1 bis 5, die beste Note ist 5