способ синтеза керамики,

(i) область техники.

изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении керамических мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

(ii) предшествующий уровень техники

известны способы синтеза керамики, заключающиеся в том, что готовят смеси компонентов, прессуют их и спекают [ю.м. таиров, в.ф. цветков. технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. M.: высшая школа, 1990, 423 с].

прототипом предлагаемого способа является способ синтеза керамики, заключающийся в том, что готовят смесь из порошков оксида основного вещества, оксида легирующего металла и добавки, способствующей спеканию частиц компонентов, затем ее прессуют и спекают [Uпitеd Stаtеs раtепt 5,458,753 от 17.10.1995 «Transparent сопduсtivе fllms сопsistiпg оf ziпс охidе апd gallium»].

например, для получения керамики оксида цинка, легированной галлием, готовят смесь из порошков оксида цинка, оксида галлия и связующего. после отжига смеси, прессования и спекания образуется керамика, состоящая из спекшихся частиц оксида цинка, легированного галлием, включений оксида галлия и содержащая продукты реакции минерализатора. такую керамику используют в качестве мишеней для напыления слоев в микро- и оптоэлектронике, которые очень критичны к посторонним примесям. содержание в

составе керамики самостоятельной фазы оксида галлия и продуктов сгорания минерализатора снижают эксплуатационные характеристики керамики.

(iii) раскрытие изобретения

целью предлагаемого изобретения является снижение уровня легирования керамики неконтролируемыми примесями, увеличение плотности керамики, улучшение эксплуатационных характеристик керамических мишеней на основе материала, легированного легкоплавким металлом, используемых в микро-, нано-, оптоэлектронике для формирования прозрачных проводящих электродов, диэлектрических, полупроводниковых слоев

указанный технический результат достигается тем, что в способе синтеза керамики, легированной легкоплавким металлом, заключающимся в том, что смесь компонентов прессуют и спекают, в качестве легирующей добавки смесь компонентов содержит легкоплавкий металл и поверхность частиц основного компонента покрывают и смачивают до прессования слоем легирующего металла путем перетирания смеси компонентов. перетирание можно осуществлять при температуре плавления легкоплавкого металла.

в частном случае для синтеза керамики оксида цинка, легированного галлием, смесь порошка оксида цинка с галлием перетирают при температуре достаточной для плавления галлия.

в любом варианте смесь компонентов в качестве связующего и легирующей примеси может содержать соединение бора, образующее при спекании оксид бора, который улучшает условия спекания, создавая на границах зерен жидкую фазу. в ходе отжига происходит

легирование керамики бором, который играет роль донорной примеси и увеличивает электрическую проводимость керамики.

в процессе перетирания смеси основного компонента и легирующего легкоплавкого металла происходит смачивание поверхности основного компонента металлом. смачивание происходит при относительно невысоких температурах. это обеспечивает равномерное нанесение малых количеств примеси на поверхность наночастиц основного материала. такое распределение примеси создает оптимальные условия для легирования частиц основного материала и получения керамических мишеней, обеспечивающих синтез прозрачных электродов.

при прессовании металлический слой выполняет роль смазки и уменьшает силы трения между частицами основного вещества, что позволяет получать менее напряженные и более плотные изделия.

при спекании (отжиге) изделий металл, смачивающий поверхность частиц основного материала удерживается на поверхности частиц силами поверхностного натяжения и не перераспределяется по объему керамики. равномерное распределение легирующего материала по поверхности основного материала улучшает условия легирования и позволяет существенно снизить (или исключить) образование в керамике фазы оксида легирующего металла. при этом на межзеренных границах образуется фаза с низкой температурой плавления, способствующая ускорению процессов диффузии и спеканию керамики.

для ускорения процесса подготовки смеси исходных материалов процесс перетирания иногда осуществляют при температуре плавления легирующего металла.

(v) лучший вариант изобретения

примером конкретного исполнения предлагаемого изобретения является способ изготовления керамической мишени из оксида цинка, легированной галлием, заключающийся в том, что готовят смесь порошка оксида цинка и 2 ^х весовых % металлического галлия. эту смесь растирают в керамической чашке до полного переноса галлия на поверхность частиц оксида цинка. полученную смесь помещают в пресс-форму и прессуют при давлении 800-1000 атм. (~10 ⁸ па).

спрессованную пластину выдерживают в открытой атмосфере при температуре 1250-1300 ⁰ C в течение около 5 часов.

полученная керамика имеет плотность около 5,65г/cм ³ , что составляет 99,5% от теоретической плотности.

для испытания круглую мишень в виде керамической пластины диаметром 100 мм и толщиной 6 мм устанавливали на поверхность магнетрона постоянного тока. предварительно на нижнюю сторону мишени наносили металлическое покрытие для обеспечения электрического и теплового контакта.

испытания показали, что многократные распыления при токах до 0,5 а не приводили к разрушению (растрескиванию) мишени.

полученные слои имели следующие характеристики:

пропускание в спектральном диапазоне 450-650 нм около 90%

поверхностное сопротивление, R _s , ом/D 10-20

проведенные испытания показывают, что полученные слои соответствуют требованиям, предъявляемым к прозрачным

проводящим электродам, а предлагаемая керамика обладает высокими эксплуатационными характеристиками.

внесение в состав смеси оксида бора или соединений, которые в ходе отжига образуют оксид бора, позволяет создать на межзеренных границах в процессе спекания жидкую фазу оксида бора, существенно улучшающую условия спекания и плотность синтезируемой керамики. так, отжиг при температуре около 1350 ⁰ C керамики, содержащей 1-5 весовых % галлия и 1 -5 весовых % бора, приводит к синтезу керамики с высокой плотностью. при этом оксид бора в ходе формировании керамики играет роль связующего, а в слоях, синтезированных из данной керамики, - роль дополнительной легирующей примеси, существенно улучшающей электрические характеристики формируемых пленок.

керамика оксида цинка, легированного галлием и бором ZnO:Ga:B (GZOB), предназначена для синтеза высококачественных прозрачных электродов, используемых в солнечных элементах и в жидкокристаллических экранах. содержащиеся в составе керамики галлий и бор являются легирующими примесями для создания п-типа проводимости в оксиде цинка. использование керамики заявленного состава на основе оксида цинка с добавками галлия и бора в качестве мишени для синтеза тонкопленочных прозрачных электродов позволяет значительно улучшить структуру, снизить электрическое сопротивление и увеличить подвижность носителей заряда. синтез слоев из материала заявляемой керамики приводит к подавлению роста столбчатых структур и к высокой однородности слоев. увеличение однородности слоев исключает диффузию травителей по межзеренным границам и улучшает их химическую стойкость.