Die Gefriertrocknung hat sich insbesondere in der pharmazeutischen Industrie zur Konservierung von Medikamenten, Impfstoffen usw. durchgesetzt. In den Kammern moderner Gefriertrocknungseinrichtungen befindet sich eine Mehr- zahl von Stellplatten, auf deren Stellflächen eine Vielzahl von Behältern, Fläschchen o. dgl. (100.000 und mehr) Platz findet. Das üblicherweise in Was- ser gelöste Produkt wird in Behälter dieser Art gefüllt. Vor dem Beginn des Gefriertrocknungsprozesses erfolgt das Einfrieren der Flüssigkeit. Üblicher- weise findet dieser Schritt bereits in der Kammer der Gefriertrocknungsein- richtung statt, indem die Stellflächen entsprechend tief (-40° C bis-60° C) gekühlt werden.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 197 19 298 ist eine Kammer der ein- gangs erwähnten Art bekannt. Außerdem wird in diesem Dokument ein Ver- fahren zur Steuerung des Gefriertrocknungsprozesses in der Kammer erläu- tert. Kennzeichnend für den Ablauf des Trocknungsprozesses sind im wesent- lichen zwei Trocknungsphasen. Solange sich noch kristallisiertes (gefrorenes) Wasser in dem Produkt befindet, nennt man diesen Trockenabschnitt die Haupt-oder Sublimationstrocknung. Liegt kein Wasser in Form von Eis mehr vor, ist das restliche Wasser am Trockenprodukt absorbiert und auch mehr oder weniger fest gebunden. Die Entfernung dieses Wassers findet während der Nach-oder Desorptionstrocknung statt. Zur Steuerung eines Gefriertrock- nungsprozesses dieser Art werden bestimmte Kammerdrücke und Stellflä- chentemperaturen eingestellt. Ein wesentlicher Parameter ist dabei die Eis- temperatur, die durch Druckanstiegsmessungen bestimmbar ist.

Die Steuerung der Eistemperatur in der Sublimationsfläche über den Druck setzt voraus, dass ein gleichförmiger Wasserdampfpartialdruck in der Kammer herrscht. Diese gleichförmige Druckverteilung ist im Bereich der Kammer- wände sowie Kammertür oder-türen nur begrenzt möglich. In diesen Berei- chen hängt die Temperatur des in den Fläschchen befindlichen Produkts nicht nur von der Stellplattentemperatur ab ; auch die Temperatur der Innenwände der Kammer wirkt sich über Wärmestrahlung aus. Hat z. B. der aus dem Pro- dukt austretende Wasserdampf eine Temperatur von-40°C, dann erhöht sich diese Temperatur auf den Stellplatten z. B. auf-20° C, während der Wasser- dampf in der Nähe der Wände z. B. 20°C erreicht. Aufgrund dieser Tempera- turunterschiede können sich Druckunterschiede von mehr als 10% einstellen.

Die gewünschte Voraussetzung, dass ein gleichmäßiger Wasserdampfpartial- druck in der Kammer herrscht, ist nicht mehr ausreichend genau erfüllt ; die sich einstellende Eistemperatur ist nicht mehr gleichförmig. Einbußen der Produktqualität sind die Folge.

Um den Einfluss der Kammerwandtemperatur auf die Temperatur des in den Fläschchen befindlichen Produkts zu vermeiden, ist es bekannt, die Stellplat- ten mit einem äußeren Rand auszurüsten, der das Produkt vor einer von den Kammerwänden ausgehenden Wärmestrahlung schützt. Diese Maßnahmen ha- ben jedoch nur einen begrenzten Erfolg gehabt, da die Temperaturunterschie- de zwischen dem Rand und den Stellflächen ca. 20°C betragen.

Weiterhin wurde bereits vorgeschlagen, die Wände und Tür (en) der Kammer zu temperieren. Diese Maßnahmen sind jedoch mit praktisch unüberwindba- ren technischen Schwierigkeiten und wirtschaftlichen Nachteilen verbunden.

Die Kammer mit ihrer (ihren) Tür (en) kann bei Produktionsanlagen, besonders wenn sie mit Dampf sterilisiert werden müssen, eine Masse von vielen Tonnen haben. Diese Massen müssten bis-40°C und oft bis-60°C beim Einfrieren abgekühlt werden, was entweder zu einer unzulässig langen Einfrierzeit führt oder zu getrennten Kühlsystemen, die ein mehrfaches an Kälteleistung abge- ben müssen, als sie für die Stellplatten und das Produkt erforderlich ist. Ab- gesehen von diesen wirtschaftlichen Problemen ist es technisch schwierig, die Flansche an der Kammer und den Flansch an der Tür auf z. B.-50°C zu küh- len. Die Dichtungen zwischen Kammer und Tür müssen bei tiefen Temperatu- ren funktionsfähig bleiben, und es ist schwierig, ein Kondensieren des Was- serdampfes an diesen Flanschen zu vermeiden. Eine denkbare Isolierung der Flansche gegen die Wasserdampfkondensation ist technisch nicht möglich, da Kammerflansch und Tür in sterilen Räumen untergebracht sind. Die Sterili- tätsanforderungen in einem Reinraum schließen die Verwendung von für diese tiefen Temperaturen geeigneten Isoliermaterialien aus.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kammer für ei- ne Gefriertrocknungseinrichtung der eingangs erwähnten Art ohne besonderen technischen Aufwand so auszubilden, dass sich während des Gefriertrock- nungsprozesses gleichförmige Temperatur-und Wasserdampfdruckverhältnis- se einstellen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass eine aus tempe- rierbaren Bauteilen bestehende optische Abschirmung zwischen den Stellflä- chen und den Kammerinnenflächen vorhanden ist. Während der Durchführung des Gefriertrocknungsprozesses werden die temperierbaren Bauteile jeweils auf die Temperatur eingestellt, die auch die Stellplatten haben. Die Kammer- wandtemperaturen können die Temperatur des in den Fläschchen befindlichen Produkts nicht mehr beeinflussen. In dem von den Abschirmbauteilen be- grenzten Innenraum herrschen keine messbaren Temperatur-und Wasser- dampfdruckunterschiede mehr.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert werden. Es zeigen - Figur 1 einen Vertikalschnitt durch eine Kammer nach der Erfindung, Figur 2 einen Horizontalschnitt durch diese Kammer.

In den Figuren sind die Kammer mit 1, die Kammerwandung mit 2, ihre Tür mit 3 (Figur 2), die in der Kammer 1 befindlichen Stellplatten mit 4 und ein beispielhaft dargestelltes, auf der Stellfläche einer Stellplatte 4 abgesetztes Fläschchen mit 5 bezeichnet. Die untere Stellplatte 4 stützt sich auf einer ortsfesten Basisplatte 6 ab. Die übrigen Stellplatten 4 sind derart auf-und abbewegbar (Doppelpfeil 7), dass sich ihr Abstand verändert. Durch ein Zu- sammenfahren der Stellplatten z. B. mit Hilfe eines hydraulischen Antriebs (Kolbenstange 8) erfolgt in bekannter Weise das Verschließen der Fläschchen 5 mit Stopfen, die seitlich endende Durchtrittskanäle für den Wasserdampf aufweisen und vor dem Beginn des Gefriertrocknungsprozesses auf die Fläschchen 5 aufgesetzt werden. Die oberste Stellplatte 4 ist am Stempel 9 der Kolbenstange 8 befestigt.

Die Stellplatten 4 sind Bestandteil eines gestrichelt angedeuteten Temperier- kreislaufs 11. Er ist von einer Sole durchströmt, die je nach Bedarf in einen Wärmetauscher 12 (angeschlossen an eine nicht dargestellte Kältemaschine) gekühlt oder mit einer Heizung 13 aufgeheizt wird. Dem gesteuerten Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses dient eine als Block dargestellte Steuerung 15, der als Steuergröße u. a. Signale eines in der Kammer angeordneten Drucksensors 16 zugeführt werden. Zu Beginn des Gefriertrocknungsprozes- ses werden die Stellplatten zunächst gekühlt (Einfrierphase). Während der Trocknungsphasen haben die Stellplatten Temperaturen über 0°C, um den Verdampfungsprozess zu beschleunigen.

Die Kammer 1 ist mit einem Anschlussstutzen 21 ausgerüstet, an den über ein Ventil 22 ein Kondensator 23 und eine Vakuumpumpe 24 angeschlossen sind.

Der Kondensator 23 dient der Anlagerung des Wasserdampfes, der während der Gefriertrocknung anfällt. Nicht kondensierbare Gase werden von der Va- kuumpumpe 24 entfernt. Das Ventil 22 steht mit der Steuerung 15 in Verbin- dung. Es wird zeitweise geschlossen, um mit Hilfe von Druckanstiegsmessun- gen die Eistemperatur bestimmen zu können.

Um das erfindungsgemäße Ziel zu erreichen, ist eine Abschirmung zwischen den Stellflächen und den Innenflächen der Kammerwand 2 vorgesehen. Sie besteht aus mehreren Bauteilen 31 bis 36, die die Stellplatten 4 derart umfas- sen, dass keine Sichtverbindung zwischen den Stellflächen und den darauf abgesetzten Fläschchen5 einerseits und den Kammerinnenwandflächen ande- rerseits besteht. Die zwischen den Bauteilen gewählten Abstände sind so groß bemessen, dass der Wasserdampftransport zwischen den Stellflächen und dem Anschlussstutzen 21 im wesentlichen ungehindert stattfinden kann. Zweckmä- ßig ist es deshalb, wenn sich die einzelnen Bauteile nach Art einer Jalousie überlappen.

Beim dargestellten Ausführungsbeispiel umfassen die Bauteile 31 bis 36 das Stellplattenpaket von allen Seiten. Nach oben und nach unten bilden die obere bzw. untere Stellplatte 4 den erwünschten, temperierten Sichtschutz. Ist z. B. eine obere Stellplatte 4 nicht vorhanden, müssen ein oder mehrere weitere Bauteile vorhanden sein, die für die optische Abschirmung zur oberen Kam- merwandung hin sorgen.

Durch die erfindungsgemäßen Bauteile entsteht ein innerer, nach außen op- tisch dichter Raum 37, in dem sich die Stellplatten 4 bzw. Stellflächen für die Fläschchen 5 befinden. Von den Kammerinnenwandflächen ausgehende Strahlungswärme kann die Temperatur-und Druckverhältnisse im Raum 37 nicht mehr beeinflussen. Während des Ablaufs des Gefriertrocknungsprozes- ses stellen sich die gewünschten Drücke und Temperaturen im Raum 37 gleichmäßig ein.

Um eine optimale Abschirmung der Stellflächen auch in Kantenbereichen des Stellplattenpaketes zu erreichen, weisen die Bauteile 31,32 oben und unten abgebogene Endabschnitte auf. Eine Alternative dazu zeigt Figur 2. Im Be- reich der hinteren Kanten des Stellplattenpaketes enden die Bauteile 31, 33 bzw. 32,33 jeweils mit einem den Dampfdurchtritt nicht behindernden Spalt.

Den Spalten sind mit ausreichendem Abstand weitere Bauteile 34,35, vor- zugsweise zwischen den Spalten und der Kammerwand 2,. zugeordnet, deren Breite und Länge so gewählt sind, dass eine Sichtverbindung zwischen den Stellflächen und der Kammerinnenwand durch die Spalte hindurch nicht be- steht.

Mit 36 ist ein Bauteil der. erfindungsgemäßen Art bezeichnet, das an der Tür 3 der Kammer 1 befestigt ist und derart ausgebildet ist, dass eine Sichtverbin- dung zwischen den Stellflächen und der Türinnenfläche nicht besteht. Abge- bogene Abschnitte 40 sorgen für die notwendige Überlappung der Abschirm- bauteile im Bereich der vorderen Kanten des Stellplattenpaketes.

Die Abschirmbauteile sind temperiert. Sie sind als relativ dünne (weniger als 1 cm) doppelwandige Platten ausgebildet und von einem Heiz-/Kühlmedium (Sole) durchströmt. Zweckmäßig haben die Platten eine möglichst geringe Wärmekapazität und bestehen aus Edelstahl.

In Figur 1 ist ein vom Temperaturkreislauf 11 für die Stellplatten 4 unabhän- giger Kreislauf 41 mit Wärmetauscher 42 und Heizung 43 dargestellt. Alle Abschirmbauteile sind Bestandteil dieses Kreislaufs 41. Über flexible Ver- bindungsleitungen 44 (Figur 2) ist auch das an der Kammertür 3 befestigte Bauteil 36 versorgt.

Es besteht zwar die Möglichkeit, die Abschirmbauteile auch in den Stellplat- tenkreislauf 11 einzubeziehen. Wegen der unterschiedlichen und zeitlich ver- setzten Leistungsanforderungen sind jedoch zwei separate Kreisläufe 11 und 41 zweckmäßig. Der Steuerung des Kreislaufs 41 dient ebenfalls der Steuer- block 15.

Die Figuren zeigen noch, dass sich der Drucksensor 16 im Raum 37 befindet.

Als Steuergröße ist der Druck in diesem Raum 37 maßgebend. Der Druck au- ßerhalb des Raumes 37 ist für den gesteuerten Ablauf des Gefriertrocknungs- prozesses unerheblich.