Titre de l'invention : Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse à double traitement

Domaine Technique

L'invention concerne les installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques comme la densification de substrats poreux par infiltration ou dépôt chimique en phase gazeuse.

Technique antérieure

Un domaine d'application de l'invention est celui de la réalisation de pièces en matériau composite thermostructural, c'est-à-dire en matériau composite ayant à la fois des propriétés mécaniques qui le rendent apte à constituer des pièces structurelles et la capacité de conserver ces propriétés jusqu'à des températures élevées. Des exemples typiques de matériaux composites thermostructuraux sont les composites carbone/carbone (C/C) ayant une texture de renfort en fibres de carbone densifiée par une matrice de carbone pyrolytique et les composites à matrice céramique (CMC) ayant une texture de renfort en fibres réfractaires (carbone ou céramique) densifiée par une matrice céramique.

Un processus bien connu de densification de substrats poreux pour réaliser des pièces en composite CMC est l'infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Les substrats à densifier sont placés dans une zone de chargement d'une installation où ils sont chauffés. Un gaz réactif contenant un ou plusieurs précurseurs gazeux du matériau constitutif de la matrice est introduit dans le four. La température et la pression dans l’installation sont réglées pour permettre au gaz réactif de diffuser au sein de la porosité des substrats et y former un dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz réactif ou réaction entre plusieurs constituants, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C. Le document US 5 904 957 divulgue une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse comprenant une chambre de réaction dans laquelle sont empilés plusieurs substrats à densifier. Si ce type d’installation permet grâce à sa capacité de chargement de densifier par OVI un nombre important de substrats en même temps, il présente toutefois l’inconvénient de ne pouvoir réaliser qu’un seul type de CVI (i.e. le dépôt d’un seul type de matrice) à la fois pour l’ensemble des substrats. Ce manque de flexibilité peut empêcher une optimisation du chargement de l’installation et/ou perturber les cadences de production. En effet, dans le cas de lots de substrats devant être soumis à des traitements différents, chaque lot doit être traité dans l’installation l’un après l'autre, ce qui conduit à un manque d’optimisation du chargement de l’installation lorsque le nombre de substrats par lot à traiter est inférieur à la capacité maximale de chargement de l’installation. Si on souhaite attendre d’avoir un nombre de substrats optimal vis-à-vis de la capacité de chargement de l’installation, l’installation devient alors un facteur de ralentissement de la production, ce qui n’est pas non plus souhaitable.

Exposé de l’invention

A cet effet, la présente invention propose une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse comprenant une enceinte renfermant une première chambre de réaction comprenant une première entrée de gaz, une première chambre de préchauffage, une première zone de chargement et une première sortie de gaz, la première entrée de gaz étant reliée à une première source d’alimentation en gaz, la première sortie de gaz étant reliée à au moins une conduite d’évacuation de gaz, l’installation comprenant en outre un premier système de chauffage configuré pour chauffer la première chambre de réaction, caractérisée en ce que l’enceinte renferme en outre une deuxième chambre de réaction comprenant une deuxième entrée de gaz, une deuxième chambre de préchauffage, une deuxième zone de chargement et une deuxième sortie de gaz, la deuxième entrée de gaz étant reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz, la deuxième sortie de gaz étant reliée à ladite au moins une conduite d’évacuation de gaz, l’installation comprenant en outre un deuxième système de chauffage configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction, en ce que les première et deuxième sources d’alimentation en gaz délivrent chacune une phase gazeuse comprenant au moins un gaz précurseur différent et en ce que les premier et deuxième systèmes de chauffage sont indépendants l'un de l’autre.

L’installation selon l'invention permet de réaliser simultanément deux types de traitement différents car les deux chambres de réaction sont indépendantes l’une de l’autre chimiquement et thermiquement. En effet, chaque chambre peut être alimentée avec une phase gazeuse différente et les chambres sont associées à des systèmes de chauffage indépendants permettant de chauffer chaque chambre à une température différente. L’installation présente, par conséquent, une bien meilleure adaptabilité à différents types de production de pièces, ce qui permet d’optimiser les cadences de fabrication ainsi que l’amortissement de l’installation qui représente une part significative dans le coût de production des pièces.

Selon un mode de réalisation de l’invention, les première et deuxième chambres de réaction sont superposées à l’intérieur de l’enceinte tandis que la première sortie de gaz de la première chambre de réaction est adjacente à la deuxième chambre de réaction. La première sortie de gaz de la première chambre forme avantageusement une zone tampon ou zone non-utile entre les zones de chargement des deux chambres de réaction dans lesquelles la température doit être précisément contrôlée. Ainsi, lorsque les deux zones de chargement sont chauffées à des températures différentes, il n’y a pas de risque de perturbation thermique entre ces zones, ce qui permet un contrôle précis de la température dans la zone de chargement de chaque chambre de réaction.

Selon un aspect particulier, les première et deuxième chambres de réaction sont isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique présent entre la première sortie de gaz et la deuxième chambre de réaction. On augmente ainsi le découplage thermique entre les deux chambres de réaction.

Selon un autre aspect particulier, l’installation comprend en outre un circuit interne d’alimentation en gaz contournant la première chambre de réaction, ledit circuit interne d’alimentation en gaz étant relié à la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction.

Selon un autre aspect particulier, la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction comprend un module redresseur de flux. Selon un autre mode de réalisation de l’invention, les première et deuxième chambres de réaction sont superposées à l’intérieur de l’enceinte tandis que les première et deuxième sorties d’évacuation de gaz des première et deuxième chambres de réaction sont en vis-à-vis l’une de l’autre, les première et deuxième entrées de gaz des première et deuxième chambres de réaction sont à des endroits opposés dans l’enceinte.

Les première et deuxième sorties de gaz forment avantageusement une zone tampon ou zone non-utile entre les zones de chargement des deux chambres de réaction dans lesquelles la température doit être précisément contrôlée. Ainsi, lorsque les deux zones de chargement sont chauffées à des températures différentes, il n’y a pas de risque de perturbation thermique entre ces zones, ce qui permet un contrôle précis de la température dans la zone de chargement de chaque chambre de réaction.

Selon un aspect particulier, les première et deuxième chambres de réaction sont isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique présent entre les première et deuxième sorties d’évacuation de gaz des première et deuxième chambres de réaction. On augmente ainsi le découplage thermique entre les deux chambres de réaction.

L’invention concerne également un procédé d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse comprenant :

- le chargement de substrats ou de préformes fibreuses dans des première et deuxième zones de chargement respectivement d’une première chambre de réaction et d’une deuxième chambre de réaction d’une Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon l’invention,

- la commande du premier système de chauffage de l’installation pour chauffer la première chambre de réaction à une première température,

- la commande du deuxième système de chauffage de l’installation pour chauffer la deuxième chambre de réaction à une deuxième température,

- l’introduction d’une première phase gazeuse dans la première chambre de réaction, - l’introduction d’une deuxième phase gazeuse dans la deuxième chambre de réaction,

- les première et deuxième phases gazeuses comprennent chacune au moins un précurseur différent.

Selon un aspect particulier, les première et deuxième phases gazeuses sont introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction à des débits différents.

Selon un autre aspect particulier, les première et deuxième températures de chauffage sont différentes.

Brève description des dessins

[Fig. 1] La figure 1 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon un mode de réalisation de l’invention,

[Fig. 2] La figure 2 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe ll-ll,

[Fig. 3] La figure 3 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe lll-lll,

[Fig. 4] La figure 4 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure

1 selon un plan de coupe IV-IV,

[Fig. 5] La figure 5 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe V-V,

[Fig. 6] La figure 6 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon un autre mode de réalisation de l’invention.

Description des modes de réalisation

L'invention s'applique à tout type d'installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques et, en particulier, celles ou ceux utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques de densification de substrats poreux par infiltration ou dépôt chimique en phase gazeuse.

La figure 1 illustre une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) 100 destinée à la densification de préformes fibreuses conformément à un mode de réalisation de l’invention. L’installation 100 est délimitée par une enceinte 1 10 comprenant ici une paroi latérale cylindrique 111 , une paroi de fond 1 12 et une paroi supérieure 113.

L’installation 100 comprend à l’intérieur de l’enceinte 110 une première chambre de réaction 120 délimitée par une paroi 121 et comprenant une première entrée de gaz 122 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 120, une première chambre de préchauffage 123, une première zone de chargement 124 et une première sortie de gaz 125. La première chambre de préchauffage 123 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 1230, 1231 et 1232 et est présente entre la première entrée de gaz 122 et une première extrémité 1241 de la première zone de chargement 124. La première sortie d'évacuation de gaz 125 est présente à une deuxième extrémité 1242 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 1241 .

Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 125 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 1250 comportant des évents 1251 reliés à une conduite d’évacuation de gaz (non représentée sur la figure 1 ) connectée à l’enceinte 1 10 de l’installation (figures 1 et 4).

Conformément à l’invention, l’installation 100 comprend en outre à l'intérieur de l’enceinte 1 10 une deuxième chambre de réaction 130, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 étant superposées. La deuxième chambre de réaction 130 est délimitée par une paroi 131 et comprend une deuxième entrée de gaz 132 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 120, une deuxième chambre de préchauffage 133, une deuxième zone de chargement 134 et une deuxième sortie de gaz 135. La deuxième chambre de préchauffage 133 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 1330, 1331 et 1332 et est présente entre la deuxième entrée de gaz 132 et une première extrémité 1341 de la deuxième zone de chargement 134. La deuxième sortie d’évacuation de gaz 135 est présente à une deuxième extrémité 1342 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 1341 .

Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 135 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 1350 comportant des évents 1351 reliés à une conduite d’évacuation de gaz (non représentée sur la figure 1 ) connectée à l’enceinte 1 10 de l’installation.

Conformément à l’invention, Les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont indépendantes l’une de l’autre à la fois chimiquement et thermiquement. Plus précisément, les première et deuxième chambres de réaction sont chacune alimentées avec une phase gazeuse différente. Par « phase gazeuse », on entend ici un gaz ou un mélange gazeux comprenant au moins un précurseur apte à déposer par réaction chimique un dépôt solide. Les phases gazeuses introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction diffèrent l’une de l’autre en ce qu’elles comprennent chacune au moins un précurseur différent.

A cet effet, la première entrée de gaz 122 de la première chambre de réaction 120 comprend un premier port d’injection 140 relié à une première conduite de gaz réactif 150. L’entrée de gaz 122 est reliée à une première source d’alimentation en gaz 155 via la première conduite de gaz 150 (figure 1 ). La première source d’alimentation en gaz 155 délivre une première phase gazeuse 10 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La première source d’alimentation en gaz 155 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction 120.

La deuxième chambre de réaction 130 est alimentée en gaz réactif via un circuit interne d’alimentation en gaz 160 contournant la première chambre de réaction 120 (figure 1 ). Le circuit interne d’alimentation 160 est relié, d’une part, à un deuxième port d’injection 170 relié lui-même à une deuxième conduite de gaz réactif 180 et, d’autre part, à la deuxième entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 120. Le deuxième port d’injection 170 comprend un anneau d’injection 171 relié à la deuxième conduite de gaz réactif 180 (figure 2). La deuxième entrée de gaz 132 est reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz 185 via la deuxième conduite de gaz réactif 180 (figure 2). La deuxième source d’alimentation en gaz 185 délivre une deuxième phase gazeuse 20 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La deuxième source d’alimentation en gaz 185 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction 130. La deuxième source d’alimentation en gaz délivre une phase gazeuse contenant au moins un précurseur différent d’un précurseur présent dans la phase gazeuse délivrée par la première source d’alimentation.

Dans l’exemple décrit ici, le circuit interne d’alimentation 160 comprend quatre canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 longeant chacun la paroi 121 de la première chambre de réaction 120, les extrémités supérieures 1610, 1620, 1630 et 1640 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 coopérant avec des orifices d’injection 1710 de l’anneau d’injection 171 tandis que les extrémités inférieures 1611 , 1621 , 1631 et 1641 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 débouchent au niveau de l’entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130. Le circuit interne d’alimentation peut bien entendu comporter un nombre différent de canaux de circulation. Il peut notamment ne comporter qu’un seul canal de circulation ou comporter deux canaux de circulation.

Selon un aspect particulier, l’entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130 comprend un module redresseur de flux 1320 comprenant une pluralité de perforations 1321 permettant de redresser le flux gazeux délivré au niveau des extrémités inférieures 1611 , 1621 , 1631 et 1641 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 lors de son entrée dans la deuxième chambre de réaction 130.

Selon un autre aspect particulier, les canaux de circulation du circuit interne d’alimentation de gaz peuvent comprendre des chicanes (non représentées sur les figures 1 à 5) afin d’améliorer le réchauffement du gaz.

Conformément à l’invention, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont chacune munies d’un système de chauffage indépendant, c’est-à-dire qu’une des première et deuxième chambres de réaction peut être chauffée à une température différente de celle de l’autre chambre de réaction. L’installation 100 comprend ainsi un premier système de chauffage 1112 configuré pour chauffer la première chambre de réaction 120 à une première température déterminée et un deuxième système de chauffage 1114 configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction 130 à une deuxième température déterminée.

Dans l’exemple décrit ici, les premier et deuxième systèmes de chauffage sont réalisés par induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 111 de l’enceinte 1 10 comprend un induit, ou suscepteur 1 1 10, par exemple en graphite. Le premier système de chauffage 1112 est formé par une première portion du suscepteur 11 10 qui entoure la première chambre de réaction 120 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 110 et formé d'au moins une première bobine d'induction 1113. Un isolant 1111 est interposé entre la ou les premières bobines 1 113 et le suscepteur 11 10. De façon bien connue, le chauffage de la première chambre de réaction 120 est assuré par réchauffement du suscepteur 11 10 lorsque la ou les bobines 1113 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un premier générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 1113 induit dans le suscepteur 1110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 110 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 1113 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction.

Le deuxième système de chauffage 1114 est formé par une deuxième portion du suscepteur 11 10 qui entoure la deuxième chambre de réaction 130 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 1 10 et formé d'au moins une deuxième bobine d'induction 1 115. Un isolant 1111 est interposé entre la ou les deuxièmes bobines 1 115 et le suscepteur 1110. De façon bien connue, le chauffage de la deuxième chambre de réaction 130 est assuré par réchauffement du suscepteur 11 10 lorsque la ou les bobines 1115 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un deuxième générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 1115 induit dans le suscepteur 1110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 110 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 1115 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction. Le chauffage indépendant des première et deuxième chambres 120 et 130 peut être assuré par d’autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi latérale de l’enceinte ou placés à l’extérieur de la paroi latérale comme les bobines 11 13 et 1115 représentées sur la figure 1 . Dans ce dernier cas, il s’agit de cages résistors.

On obtient ainsi comme illustrée à la figure 1 , une installation 100 qui comprend des première et deuxième zones utiles correspondant respectivement aux première et deuxième zones de chargement 124 et 134 des première et deuxième chambres de réaction 120 et 130. C’est dans ces première et deuxième zones utiles que la température doit être contrôlée afin de piloter précisément le dépôt solide à partir des première et deuxième phases gazeuses 10 et 20 introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130.

Une zone intermédiaire ou zone non-utile est présente entre les première et deuxième zones utiles. Dans l’exemple décrit ici, la zone non-utile s’étend entre la deuxième extrémité 1242 de la première zone de chargement 124 adjacente à la première sortie de gaz 125 de la première chambre de réaction 120 et la deuxième entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130. La zone non-utile permet un découplage thermique entre les zones utiles des chambres de réaction, ce qui facilite le contrôle de la température dans chaque zone utile.

Comme les première et deuxième zones utiles peuvent être chauffées indépendamment à des températures différentes, la température dans la zone non utile ne peut pas être contrôlée et est différente des températures de traitement présentes dans les première et deuxième zones utiles. Cela n’entraîne pas d’inconvénients dans le fonctionnement de l’installation 100 car dans la zone non- utile aucune pièce n’est traitée. Dans l’exemple décrit ici, la zone non-utile correspond principalement à la première sortie de gaz 125 muni du module d’appauvrissement de phase gazeuse 1250. La fonction de cette zone est de piéger et évacuer les sous-produits de réaction. Par conséquent, dans une telle zone, la tolérance sur la température est bien plus élevée que dans les zones utiles car il n’est pas nécessaire de maîtriser la qualité du dépôt dans cette zone.

De manière optionnelle, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 peuvent être isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique 101 , par exemple un feutre en graphite présent entre la première sortie de gaz 125 et la deuxième chambre de réaction 130. L’isolant thermique 101 permet d’augmenter le découplage thermique entre les première et deuxième zones utiles.

Chaque chambre de réaction peut être chauffée par un système de chauffage monozone ou multizone (2 ou 3 zones). Le chauffage multizone présente l’avantage, à l’échelle de chaque chambre de réaction, de mettre en oeuvre une homogénéité thermique sur une plus grande hauteur. On décrit maintenant le fonctionnement de l’installation de traitement thermochimique 100 en application avec un procédé de fabrication de pièces en matériau composite.

Des substrats ou préformes fibreuses 50 à densifier sont disposés dans la première chambre de réaction 120. Les préformes 50 sont réparties sur la hauteur de la première zone de chargement 124 de la première chambre de réaction 120.

Des substrats ou préformes fibreuses 60 à densifier sont disposés dans la deuxième chambre de réaction 130. Les préformes 60 sont réparties sur la hauteur de la deuxième zone de chargement 134 de la deuxième chambre de réaction 130.

Une première phase gazeuse 10 délivrée par la première source d’alimentation en gaz 155 et contenant au moins un premier précurseur gazeux de matrice, est admise dans la première chambre de réaction 120 à travers la première conduite de gaz réactif 150 et le premier port d’injection 140. De même, une deuxième phase gazeuse 20 délivrée par la deuxième source d’alimentation en gaz 185 et contenant au moins un deuxième précurseur de matrice est admise dans la deuxième chambre de réaction 130 à travers la deuxième conduite de gaz réactif 180 et le premier port d’injection 170.

Les phases gazeuses 10 et 20 sont préchauffées durant leur circulation respectivement dans les première et deuxième chambres de préchauffage 123 et 133 avant leur introduction dans les zones de chargement 124 et 134.

La température dans les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont réglées indépendamment pour permettre au gaz de diffuser au sein de la porosité des préformes fibreuses et y former un dépôt du ou des matériaux constitutifs d’une matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel qu'une céramique, est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C.

Le débit de gaz dans l’une des chambres de réaction peut être 1 ,5 fois, ou même 2 fois plus élevé que dans l’autre chambre de réaction tandis que l’écart de température moyenne dans les zones utiles, entre les deux chambres de réaction peut être supérieur à 50°C, ou même supérieur à 150°C, voire à 200°C, selon les types de dépôts souhaités dans chacune des chambres.

La phase gazeuse 10 circule au travers des préformes 50 présentes dans la première zone de chargement 124 depuis la chambre de préchauffage 123 jusqu’à la première sortie de gaz 125. Une première matrice est déposée dans les préformes 50 par décomposition de la phase gazeuse 10. La deuxième phase gazeuse 20 est acheminée vers l’entrée 122 de la deuxième chambre de réaction 130 par les canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 du circuit interne d’alimentation 160 afin de circuler au travers des préformes 60 présentes dans la deuxième zone de chargement 134 depuis la chambre de préchauffage 133 jusqu’à la deuxième sortie de gaz 135. Une deuxième matrice est déposée dans les préformes 60 par décomposition de la phase gazeuse 20.

Les sous-produits 11 issus de la décomposition de la première phase gazeuse 10 sont évacués par la première sortie de gaz 125. De cette manière, aucun sous- produit potentiellement responsable d'une l'inhibition de la croissance du dépôt par CVI n’est transmis à la deuxième chambre de réaction 130. On diminue ainsi grandement le risque d’apparition d’un gradient dans le dépôt de matrice par CVI dans les préformes fibreuses 50 et en particulier celles présentes dans la zone de chargement 134 de la deuxième chambre de réaction 130 présente en dessous de la première chambre de réaction 120.

La figure 6 représente un autre mode de réalisation d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) 200 qui diffère de l’installation 100 décrite précédemment en ce que deux chambres de réaction 220 et 230 sont superposées dans l’enceinte de l’installation en plaçant leur sortie d’évacuation de gaz en vis-à-vis et leur entrée de gaz à chacune des extrémités verticales de l’enceinte. Le ou les gaz réactifs sont injectés à la fois au niveau de l’extrémité supérieure et de l’extrémité inférieure de l’enceinte.

Plus précisément, L’installation 200 est délimitée par une enceinte 210 comprenant ici une paroi latérale cylindrique 211 , une paroi de fond 212 et une paroi supérieure 213.

L’installation 100 comprend à l’intérieur de l’enceinte 210 une première chambre de réaction 220 délimitée par une paroi 221 et comprenant une première entrée de gaz 222 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 220, une première chambre de préchauffage 223, une première zone de chargement 224 et une première sortie de gaz 225. La première chambre de préchauffage 223 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 2230, 2231 et 2232 et est présente entre la première entrée de gaz 222 et une première extrémité 2241 de la première zone de chargement 224. La première sortie d’évacuation de gaz 225 est présente à une deuxième extrémité 2242 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 2241 . L’entrée de gaz 222 comprend un premier port d’injection 240 relié à une première conduite de gaz réactif 250 présente au niveau de la paroi supérieure 213 de l’enceinte 210.

Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 225 comprend une zone d’appauvrissement de phase gazeuse 2250 comportant des évents 2251 reliés à une conduite d’évacuation de gaz 290 connectée au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210.

Conformément à l’invention, l’installation 200 comprend en outre à l'intérieur de l’enceinte 210 une deuxième chambre de réaction 230, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 étant superposées. La deuxième chambre de réaction 230 est délimitée par une paroi 231 et comprend une deuxième entrée de gaz 232 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 220, une deuxième chambre de préchauffage 233, une deuxième zone de chargement 234 et une deuxième sortie de gaz 235. La deuxième chambre de préchauffage 233 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 2330, 2331 et 2332 et est présente entre la deuxième entrée de gaz 232 et une première extrémité 2341 de la deuxième zone de chargement 234. La deuxième sortie d’évacuation de gaz 235 est présente à une deuxième extrémité 2342 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 2341 . La deuxième sortie de gaz 235 se trouve ici en vis-à-vis de la première sortie de gaz 225 de la première chambre de réaction 220. L’entrée de gaz 232 comprend un deuxième port d’injection 270 relié à une deuxième conduite de gaz réactif 280 présente au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210.

Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 235 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 2350 comportant des évents 2351 reliés à la conduite d’évacuation de gaz 290 connectée au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210.

Les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont indépendantes l’une de l’autre à la fois chimiquement et thermiquement. Plus précisément, les première et deuxième chambres de réaction sont chacune alimentées avec une phase gazeuse différente. Les phases gazeuses introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction diffèrent l’une de l’autre en ce qu’elles comprennent chacune au moins un précurseur différent.

A cet effet, la première entrée de gaz 222 de la première chambre de réaction 220 comprend un premier port d’injection 240 relié à une première conduite de gaz réactif 250. L’entrée de gaz 222 est reliée à une première source d’alimentation en gaz 255 via la première conduite de gaz 250 (figure 6). La première source d’alimentation en gaz 255 délivre une première phase gazeuse 30 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La première source d’alimentation en gaz 255 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction 220.

La deuxième entrée de gaz 232 de la deuxième chambre de réaction 220 comprend un deuxième port d’injection 270 relié à une deuxième conduite de gaz réactif 280. L’entrée de gaz 232 est reliée à une deuxième source d’alimentation en gaz 285 via la deuxième conduite de gaz 280 (figure 6). La deuxième source d’alimentation en gaz 285 délivre une deuxième phase gazeuse 40 ayant une composition déterminée en ce qui concerne la nature du ou des gaz utilisés ainsi que la proportion de chacun des gaz dans la composition de la phase gazeuse. La deuxième source d’alimentation en gaz 285 est également configurée pour contrôler le débit de la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction 230. La deuxième source d’alimentation en gaz délivre une phase gazeuse contenant au moins un précurseur différent d’un précurseur présent dans la phase gazeuse délivrée par la première source d’alimentation.

Conformément à l’invention, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont chacune munies d’un système de chauffage indépendant, c’est-à-dire qu’une des première et deuxième chambres de réaction peut être chauffée à une température différente de celle de l’autre chambre de réaction. L’installation 200 comprend ainsi un premier système de chauffage 2112 configuré pour chauffer la première chambre de réaction 220 à une première température déterminée et un deuxième système de chauffage 2114 configuré pour chauffer la deuxième chambre de réaction 230 à une deuxième température déterminée.

Dans l’exemple décrit ici, les premier et deuxième systèmes de chauffage sont réalisés par induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 211 de l’enceinte 210 comprend un induit, ou suscepteur 21 10, par exemple en graphite. Le premier système de chauffage 2112 est formé par une première portion du suscepteur 21 10 qui entoure la première chambre de réaction 220 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 210 et formé d'au moins une première bobine d'induction 2113. Un isolant 2111 est interposé entre la ou les premières bobines 2113 et le suscepteur 21 10. De façon bien connue, le chauffage de la première chambre de réaction 220 est assuré par réchauffement du suscepteur 21 10 lorsque la ou les bobines 2113 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un premier générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 2113 induit dans le suscepteur 2110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 210 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 2113 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction.

Le deuxième système de chauffage 2114 est formé par une deuxième portion du suscepteur 21 10 qui entoure la deuxième chambre de réaction 230 et qui est couplée avec un inducteur situé à l'extérieur de l’enceinte 210 et formé d'au moins une deuxième bobine d’induction 2115. Un isolant 2111 est interposé entre la ou les deuxièmes bobines 2115 et le suscepteur 2110. De façon bien connue, le chauffage de la deuxième chambre de réaction 230 est assuré par réchauffement du suscepteur 21 10 lorsque la ou les bobines 2115 sont alimentées avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un deuxième générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par la ou les bobines 2115 induit dans le suscepteur 2110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 210 étant chauffés par rayonnement. L’intensité du courant circulant dans la ou les bobines 2115 déterminent la température de chauffage de la première chambre de réaction.

Le chauffage indépendant des première et deuxième chambres 220 et 230 peut être assuré par d’autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi latérale de l’enceinte.

On obtient ainsi comme illustrée à la figure 6, une installation 200 qui comprend des première et deuxième zones utiles correspondant respectivement aux première et deuxième zones de chargement 224 et 234 des première et deuxième chambres de réaction 220 et 230. G’est dans ces première et deuxième zones utiles que la température doit être contrôlée afin de piloter précisément le dépôt solide à partir des première et deuxième phases gazeuses 30 et 40 introduites respectivement dans les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230.

Une zone intermédiaire ou zone non-utile est présente entre les première et deuxième zones utiles. Dans l’exemple décrit ici, la zone non-utile s’étend sur les zones d’appauvrissement 2250 et 2350 respectivement des première et deuxième sorties de gaz 225 et 235 des première et deuxième chambres de réaction 120 et 130. Comme les première et deuxième zones utiles peuvent être chauffées indépendamment à des températures différentes, la température dans la zone non utile ne peut pas être contrôlée et est différente des températures de traitement présentes dans les première et deuxième zones utiles. Cela n’entraîne pas d’inconvénients dans le fonctionnement de l’installation 200 car dans la zone non- utile aucune pièce n’est traitée. Dans l’exemple décrit ici, la zone utile correspond aux zones d’appauvrissement de phase gazeuse. La fonction de ces zones est de piéger et évacuer les sous-produits de réaction. Par conséquent, dans de telles zones, la tolérance sur la température est bien plus élevée que dans les zones utiles car il n’est pas nécessaire de maîtriser la qualité du dépôt dans cette zone.

De manière optionnelle, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 peuvent être isolées thermiquement l’une de l’autre par un isolant thermique 201 , par exemple un feutre en graphite présent entre les deux zones d’appauvrissement 2250 et 2350. L’isolant thermique 201 permet d’augmenter le découplage thermique entre les première et deuxième zones utiles.

On décrit maintenant le fonctionnement de l’installation de traitement thermochimique 200 en application avec un procédé de fabrication de pièces en matériau composite.

Des substrats ou préformes fibreuses 70 à densifier sont disposés dans la première chambre de réaction 220. Les préformes 70 sont réparties sur la hauteur de la première zone de chargement 224 de la première chambre de réaction 220.

Des substrats ou préformes fibreuses 80 à densifier sont disposés dans la deuxième chambre de réaction 230. Les préformes 80 sont réparties sur la hauteur de la deuxième zone de chargement 234 de la deuxième chambre de réaction 230.

Une première phase gazeuse 30 délivrée par la première source d’alimentation en gaz 255 et contenant au moins un premier précurseur gazeux de matrice, est admise dans la première chambre de réaction 220 à travers la première conduite de gaz réactif 250 et le premier port d’injection 240. De même, une deuxième phase gazeuse 40 délivrée par la deuxième source d’alimentation en gaz 285 et contenant au moins un deuxième précurseur de matrice est admise dans la deuxième chambre de réaction 230 à travers la deuxième conduite de gaz réactif 280 et le premier port d’injection 270.

Les phases gazeuses 30 et 40 sont préchauffées durant leur circulation respectivement dans les première et deuxième chambres de préchauffage 223 et 233 avant leur introduction dans les zones de chargement 224 et 234.

La température dans les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont réglées indépendamment pour permettre au gaz de diffuser au sein de la porosité des préformes fibreuses et y former un dépôt du ou des matériaux constitutifs de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel qu'une céramique, est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C.

Le débit de gaz dans l’une des chambres de réaction peut être 1 ,5 fois, ou même 2 fois plus élevé que dans l’autre chambre de réaction tandis que l’écart de température moyenne dans les zones utiles, entre les deux chambres de réaction peut être supérieur à 50°C, ou même supérieur à 150°C, voire à 200°C, selon les types de dépôts souhaités dans chacune des chambres.

La première phase gazeuse 30 circule au travers des préformes 70 présentes dans la première zone de chargement 224 depuis la chambre de préchauffage 223 jusqu’à la première sortie de gaz 225. Une première matrice est déposée dans les préformes 70 par décomposition de la phase gazeuse 30. La deuxième phase gazeuse 40 circule au travers des préformes 80 présentes dans la deuxième zone de chargement 234 depuis la chambre de préchauffage 233 jusqu’à la deuxième sortie de gaz 235. Une deuxième matrice est déposée dans les préformes 80 par décomposition de la phase gazeuse 40.

On décrit maintenant deux exemples de traitements combinés qui peuvent être réalisés dans une des installations CVI/CVD 100 et 200 décrites précédemment.

Exemple 1 :

Dans cet exemple, une première matrice de carbure de silicium (SiC) est déposée dans des préformes présentes dans la première chambre de réaction tandis qu’une deuxième matrice de carbone (C) est déposée dans des préformes présentes dans la deuxième chambre de réaction. La phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction comprend du méthyltrichlorosilane (CH ₃ SiCI ₃ ) comme précurseur de SiC et de l’hydrogène tandis que la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction comprend du méthane (CH ₄ ) comme précurseur de carbone.

Les conditions opératoires des deux traitements CVI/CVD réalisés simultanément sont les suivantes :

Exemple 2 :

Dans cet exemple, une première matrice de carbure de silicium (SiC) est déposée dans des préformes présentes dans la première chambre de réaction tandis qu’une deuxième matrice de Si-B-C est déposée dans des préformes présentes dans la deuxième chambre de réaction. La phase gazeuse introduite dans la première chambre de réaction comprend du méthyltrichlorosilane (CH ₃ SiCI ₃ ) comme précurseur de SiC et de l’hydrogène tandis que la phase gazeuse introduite dans la deuxième chambre de réaction comprend du méthyltrichlorosilane (CH ₃ SiCI ₃ ) comme premier précuseur, du trichlorure de bore (BCI ₃ ) comme second précurseur et de l’hydrogène.

Les conditions opératoires des deux traitements CVI/CVD réalisés simultanément sont les suivantes :