In der Spektrometrie werden regelmäßig sehr hohe Anforderungen an die Qualität und Rein- heit der verwendeten Meßgefäße gestellt. Rückstände von vorhergehend untersuchten Meß proben sind tunlichst zu vermeiden, können sie doch das spektroskopische Meßergebnis er- heblich verfälschen und eine erneute Messung, zumeist unter nochmaliger Herstellung der Meßprobe, erforderlich machen. Zur Vermeidung einer unsachgemäßen und unvollständigen Reinigung ist regelmäßig nicht nur ein hoher Zeitaufwand erforderlich, auch die eingesetzten Reinigungsmittel haben hohen Qualitätsstandards zu genügen und dürfen z. B. nicht über Be- standteile verfügen, die nach dem Reinigungsvorgang an dem gereinigten Gefäß haften blei- ben. Hinzu kommt, daß Meßgefäße für die Spektroskopie, wie z. B. NMR-Röhrchen, selber bereits relativ kostenintensiv und zudem sehr bruchempfindlich sind und zur Rissbildung so- wie zum Absplittern von Bestandteilen des Einfüllrandes neigen. Solche Meßröhrchen sind daher nach jeder Messung mit großer Sorgfalt mit einer nicht geringen Menge an Reinigungs- flüssigkeit zu spülen. Die mit Rückständen versehene Reinigungsflüssigkeit ist regelmäßig als Sondermüll zu entsorgen oder separat aufzubereiten.

Zur Reinigung von NMR-Röhrchen sind bereits solche Reinigungsvorrichtungen kommerziell erhältlich, bei denen Reinigungsmittel über das Anlegen eines Vakuums, beispielsweise eines Wasserstrahlpumpen-oder Membranpumpenvakuums, durch das zu reinigende NMR- Röhrchen geleitet wird. Wie dem Technical Information Bulletin AL-112 (Aldrich NMR- Tube Cleaner and Accessories) der Firma SIGMA-Aldrich zu entnehmen ist, wird bei dieser Vorrichtung ein NMR-Röhrchen in einem verschließbaren Rohr über eine darin befindliche oben offene Kanüle gestülpt, so daß zwischen der Außenwand der Kanüle und der Innenwand des NMR-Röhrchens ein dünner Spalt verbleibt, durch den Reinigungsmittel aus einem mit der Kanüle verbundenen Reinigungsmittelreservoir mittels Anlegen eines Vakuums geführt wird. Das Reinigungsmittel ist bei diesem Gerät manuell zuzuführen und die gesamte Appara- tur nach dem Reinigen jedes einzelnen NMR-Röhrchens zu reinigen sowie das gesammelte Reinigungsmittel zu verwerfen bzw. gesondert aufzubereiten. Je nach verwendetem Reini- gungsmittel bzw. in Abhängigkeit von der Qualität des verwendeten Reinigungsmittels kann sich ein unterschiedlicher Reinigungserfolg einstellen, so daß nicht automatisch eine gleich- bleibende Reinigungsqualität gewährleistet ist.

Anstelle von Reinigungsgeräten aus Glas werden zur Vermeidung der Beschädigung von NMR-Röhrchen auch bereits aus Plastikspritzflaschen herstellbare Reinigungsvorrichtungen beschrieben (s. a. SpectroscopyNow. Com). Bei diesen Geräten wird eine Plastikkanüle in ein auf den Kopf gestelltes NMR-Röhrchen eingeführt. Derartige Reinigungsvorrichtungen sind jedoch mit den gleichen Mängeln behaftet wie die vorhergehend beschriebenen Geräte aus Glas. Zusätzlich besteht die Gefahr, daß die üblicherweise verwendeten organischen Reini- gungsmittel Bestandteile, wie z. B. Weichmacher, aus dem Kunststoff herauslösen können, welche das Meßergebnis verfälschen und wertlos machen.

Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Reinigungsvorrichtung für Gefäße, insbesondere Meßgefäße, verfügbar zu machen, die nicht mit den Nachteilen des Stands der Technik behaftet ist und insbesondere eine gründliche, schonende und nicht manu- elle Reinigung ermöglicht, wobei ein gleichbleibender Reinigungserfolg auch bei gleichzeiti- ger Reinigung von mehreren Gefäßen gewährleistet wird und überdies der Verbrauch an Rei- nigungsmittel erheblich gesenkt werden kann.

Der vorliegenden Erfindung lag ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen von Gefäßen, insbesondere Meßgefäßen, zur Verfügung zu stellen, mit dem sich auch sehr empfindliche, hochwertige Meßgefäße zuverlässig, insbesondere auch auf kontinuierliche Weise, reinigen lassen.

Demgemäß wurde eine Reinigungsvorrichtungseinheit zum Reinigen von Gefäßen und Gerä- ten, insbesondere von Meßgefäßen für die Spektrometrie sowie medizinischen Gefäßen und Geräten, gefunden, umfassend mindestens eine Aufnahmeeinheit für mindestens ein zu reini- gendes Gefäß, mindestens ein Ablaufrohr mit mindestens einer ersten Öffnung in der oder außerhalb der Aufnahmeeinheit und mindestens einer zweiten Öffnung außerhalb der Auf- nahmeeinheit, wobei die erste Öffnung oberhalb der zweiten Öffnung anordbar ist, so daß Flüssigkeit über die erste Öffnung durch das Ablaufrohr zur zweiten Öffnung transferierbar ist, wobei das Ablaufrohr insbesondere zumindest bereichsweise in der Aufnahmeeinheit ver- läuft und derart von der Innenwandung der Aufnahmeeinheit beabstandet ist, daß ein zu reini- gendes Gefäß über die erste Öffnung des Ablaufrohres auf dieses stülpbar ist und/oder wobei ein Gerät oder Gefäß zumindest teilweise unterhalb der ersten Öffnung des Ablaufrohres in der Aufnahmeeinheit anordbar ist ; mindestens eine Zuleitungseinheit zur Aufnahmeeinheit, verbindbar oder verbunden mit der AuEnahmeeinheit, insbesondere über einen Verbindungs- bereich, wobei die Verbindung oder der Verbindungsbereich zwischen der Aufnahmeeinheit und der Zuleitungseinheit unterhalb der ersten Öffnung des Ablaufrohres, insbesondere unter- halb des Gefäßrandes eines auf das Ablaufrohr aufstülpbaren, zu reinigenden Gefäßes, anord- bar oder angeordnet ist, wobei die Zuleitungseinheit mindestens eine erste Öffnung zur Ein- bringung von Flüssigkeit, die höher als die erste Öffnung des Ablaufrohres anordbar ist, auf- weist ; und mindestens einen Überlauf, der oberhalb der ersten Öffnung des Ablaufrohres und unterhalb der ersten Öffnung zur Einbringung von Flüssigkeit anordbar ist.

Eine Anordnung von z. B. Öffnungen, konstruktiven Elementen oder Gegenständen tiefer oder unterhalb bzw. höher oder oberhalb voneinander bezieht sich vorliegend, sofern nicht anders beschrieben, auf eine Ausrichtung der Reinigungsvorrichtungseinheit bei bestimmungsgemä- ßem Gebrauch und kennzeichnet ausschließlich die relative Anordnung zueinander und nicht gleichzeitig auch, ob z. B. eine Öffnung oder ein Gegenstand entlang einer gemeinsamen ver- tikalen Achse über-oder untereinander angeordnet sind.

Die Aufnahmeeinheit und die Zuleitungseinheit sind bei bestimmungsgemäßem Gebrauch in einer Ausführungsform im wesentlichen vertikal und beabstandet voneinander ausgerichtet.

Das Ablaufrohr kann sich innerhalb der Aufnahmeeinheit über deren gesamte Länge erstre- cken oder, vorzugsweise in einem unteren Abschnitt der Aufnahmeeinheit, durch die Wan- dung der Aufnahmeeinheit, aus dieser herausgeführt werden, ohne daß es in der Wandung der Aufnahmeeineheit zu einer Leckage kommt. Zweckmäßigerweise wird das Ablaufrohr ent- lang der gesamten Aufnahmeeinheit innenliegend geführt und tritt erst in dem Verbindungs- bereich durch die Wandung desselben hindurch, um die über die erste Öffnung des Ablauf- rohres zugeführte Reinigungsflüssigkeit abzuführen.

Dabei kann gemäß einer erfindungsgemäßen Ausführungsform vorgesehen sein, daß sich die Aufiiahmeeinheit über die erste Öffnung des in der Aufnahmeeinheit vorliegenden Abschnitts des Ablaufrohres hinaus zumindest derart erstreckt oder verlängerbar ist, insbesondere mit mindestens einem Aufsatzstück, daß die Öffnung der Aufnahmeeinheit oder des Aufsatzstü- ckes höher als der Überlauf anordbar ist. Bei bestimmungsgemäßer Ausrichtung der erfin- dungsgemäßen Reinigungsvorrichtungseinheit ist der Überlauf stets höher angeordnet als die erste, d. h. obere Öffnung des Ablaufrohres, so daß kondensierte Reinigungsflüssigkeit zu- nächst stets über diese erste Öffnung und nicht über den Überlauf abgeführt wird. Die Auf- nahmeeinheit bzw. deren Öffnung oder die Öffnung des Aufsatzstückes ist auf einer Höhe angeordnet, die oberhalb der des Überlaufes liegt, so daß sichergestellt ist, daß kondensierte Reinigungsflüssigkeit, die sich in der Aufnahmeeinheit ansammelt, nicht unkontrolliert über die Öffnung der Aufnahmeeinheit oder des Aufsatzes der Reinigungsvorrichtungseinheit aus- tritt, sondern zunächst über die Öffnung des Ablaufrohres und, falls dessen Kapazität nicht ausreicht, zusätzlich auch über den Überlauf.

Gemäß einer besonders geeigneten Weiterbildung der Erfindung verfügt die Reinigungsvor- richtungseinheit über einen Leitungsaufsatz, der sich an den Überlauf anschließt und über mindestens eine Öffnung verfügt, die tiefer als die Verbindung zwischen der Aufnahmeein- heit und der Zuleitungseinheit oder tiefer als der Verbindungsbereich anordbar ist. Der Lei- tungsaufsatz ist dafür vorgesehen, verdampftes Reinigungsmittel über dessen untere Öffnung der Zuleitungseinheit bzw. der Öffnung der Zuleitungseinheit, wo es über eine Kühlvorrich- tung kondensiert werden kann, zuzuführen.

Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist vorgesehen, daß die zweite Öff- nung des Ablaufrohres in dem Leitungsaufsatz vorliegt oder in diesen mündet und insbeson- dere tiefer als die Verbindung zwischen der Aufnahmeeinheit und der Zuleitungseinheit oder tiefer als der Verbindungsbereich anordbar ist. Das aus der Aufnahmeeinheit oder dem Ver- bindungsbereich austretende Ablaufrohr wird vorzugsweise derart geführt, daß es in den Lei- tungsaufsatz einmündet bzw. bereichsweise in diesem fortgeführt wird, so daß aus der zwei- ten Öffnung des Ablaufrohres heraustretende Flüssigkeit über die Öffnung des Leitungsauf- satzes austreten kann.

Dabei kann vorgesehen sein, daß das Ablaufrohr mindestens eine Rohrsenke, insbesondere außerhalb der Aufnahmeeinheit und/oder des Leitungsaufsatzes, aufweist.

Die Konstruktion der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtungseinheit erlaubt es, ver- dampfes Reinigungsmittel über die Leitungseinheit letztendlich der Aufnahmeeinheit, und zwar in Form kondensierter Flüssigkeit zuzuführen, in der diese über das Ablaufrohr wieder in die Leitungseinheit rücküberführt wird. Bei dieser Konstruktion ist es theoretisch möglich, daß verdampfte Reinigungsflüssigkeit über die zweite Öffnung des Ablaufrohres in dasselbe gelangt und einen reibungslosen Rückfluß der über die erste Öffnung abgeführten Reini- gungsflüssigkeit stört, insbesondere wenn das verdampfte Reinigungsmittel bis in den Bereich des Ablaufrohres vordringt, der innerhalb der Aufnahmeeinheit angeordnet ist. Um dieses zu verhindern, wird vorzugsweise in demjenigen Abschnitt des Ablaufrohres, der sich zwischen der Aufnahmeeinheit bzw. dem Verbindungsbereich und dem Leitungsaufsatz erstreckt, ein im wesentlichen U-förmiger Rohrabschnitt in Form einer Rohrsenke eingefügt. Über diesen im wesentlichen in der Weise eines Syphons fungierenden Rohrabschnitt hinaus gelangt bei normalem Reinigungsbetrieb kein verdampftes Reinigungsmittel in die höher gelegenen Ab- schnitte des Ablaufrohres.

Ferner hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die Aufnahmeeinheit, der Verbindungsbe- reich und die Zuleitungseinheit zusammen zumindest bereichsweise eine im wesentlichen U- förmige Querschnittsform bilden.

Besonders geeignete Reinigungsvorrichtungseinheiten verfügen weiterhin über mindestens einen Siebboden in der AuEnahmeeinheit, der insbesondere näher zum Verbindungsbereich als zur ersten Öffnung des Ablaufrohres angeordnet oder anordbar ist.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung berücksichtigt, daß die Öffnung der Aufnahmeeinheit oder des Aufsatzstückes dichtend verschließbar ist. Ein dampf-bzw. flüssigkeitsdichter Verschluß der Öffnung der Aufnahmeeinheit oder des Aufsatzstückes, insbesondere bereits bei Aufnah- me des Reinigungsbetriebs, führt dazu, daß die sich ansammelnde kondensierte Reinigungs- flüssigkeit sich im wesentlichen nur in dem Bereich zwischen der Außenwand des Ablaufroh- res und der Innenwand des zu reinigenden, über das Ablaufrohr gestülpten Gefäßes in der Aufnahmeeinheit befindet und entlang dieses Spaltes bis zur ersten Öffnung des Ablaufrohres transportiert wird. Wird gemäß einer weiteren Umgestaltung die Öffnung der Aufnahmeein- heit oder des Aufsatzstückes nicht verschlossen, so wird die in der Zuleitungseinheit aufge- fangene und der Aufnahmeeinheit zugeführte destillierte Reinigungsflüssigkeit auch entlang der Außenseite des zu reinigenden Gefäßes zumindest bis auf die Höhe der ersten Öffnung des Ablaufrohres hochgeführt In einer weiteren Ausführungsform verfügt die Reinigungsvorrichtungseinheit über mindes- tens einen Reinigungsmittelablauf in oder an dem Verbindungsbereich, der Zuleitungseinheit und/oder der Aufnahmeeinheit mit mindestens einem reversibel verschließbaren Verschluß, der insbesondere mit dem Leitungsaufsatz verbindbar oder verbunden ist. Um, beispielsweise nach der Beendigung eines Reinigungsvorgangs, überschüssige Reinigungsflüssigkeit aus der Aufnahme-und der Zuleitungseinheit abzufiilren, ist in einem möglichst tiefliegenden Ab- schnitt von Aufnahmeeinheit, Zuleitungseinheit und/oder Verbindungsbereich, insbesondere des Verbindungsbereichs, ein Reinigungsmittelablauf vorgesehen, der vorzugsweise in den Leitungsaufsatz mündet. Abgelassene Reinigungsflüssigkeit kann auf diese Weise direkt über die Öffnung des Leitungsaufsatzes in eine entsprechende Vorlage, z. B. eine Destilliervorlage, rücküberführt werden.

Geeigneter Weise ist bzw. sind zumindest der Leitungsaufsatz, der Überlauf, die Zuleitungs- einheit, der Verbindungsbereich, die Aufnahmeeinheit, das Ablaufrohr und/oder der Reini- gungsmittelablauf zumindest bereichsweise aus Glas, Keramik und/oder einem Kunststoffma- terial, insbesondere einem partiell oder perhalogenierten Polymer, gefertigt. Bevorzugt kom- men als Kunststoffmaterialien perfluorierte Polymere, insbesondere Polytetrafluoroethylen (PTFE), zum Einsatz. Daneben sind selbstverständlich auch weitere Polymere, insbesondere lösungsmittel-und/oder chemikalienresistente Polymere für die erfindungsgemäße Reini- gungsvorrichtuigseinheit oder deren oben aufgeführten Komponenten geeignet. Beispielswei- se kommen als Polymere Polyketone, insbesondere alternierende Kohlenmonoxid/Olefin- Copolymere wie Kohlenmonoxid/Ethylen-Copolymere, oder Polyamide, Polyoxyalkylene, insbesondere Polyoxymethylene, Polystyrol, syndiotaktisches Polystyrol, Polyolefine, Po- lyphenylenether oder schlagzähmodifizierte Varianten der vorgenannten Polymere oder deren Mischungen in Betracht. In einer Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Reini- gungsvorrichtungseinheit im wesentlichen aus Glas oder aus Kunststoff, insbesondere Teflon.

Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn das Ablaufrohr, der in der Aufnahme- einheit verlaufende Teil des Ablaufrohres oder zumindest ein Abschnitt des in der Aufnahme- einheit verlaufenden Teils des Ablaufrohres, insbesondere ein sich von der ersten Öffnung des Ablaufrohres erstreckender Abschnitt, aus einem Kunststoffmaterial gefertigt ist oder dieses umfasst. Geeignete Kunststoffmaterialien entsprechen den vorhergehend genannten, wobei Teflon bevorzugt ist. Durch Verwendung eines lösemittelresistenten Kunststoffs wird die Ge- fahr von Absplitterungen im Bereich der ersten Öffnung des Ablaufrohres sowie insbesondere bei den aufzustülpenden Gefäßen wie NMR-Röhrchen merklich reduziert, ohne daß die Rei- nigungswirkung in irgendeiner Weise eingeschränkt wird.

Ferner erweisen sich solche Reinigungsvorrichtungseinheiten als besonders geeignet, die über ein Ablaufrohr verfügen, dessen zweite Öffnung im Bereich der Öffnung des Leitungsaufsat- zes liegt oder sich über diese hinaus erstreckt. Auf diese Weise kann die zweite Öffnung bis in eine sich an die Öffnung des Leitungsaufsatzes anschließende Reinigungsmittelvorlage verlängert werden bzw. in diese hineinragen. Vorteilhafterweise wird die Länge des Ablauf- rohres dabei derart gewählt, daß die zweite Öffnung nicht in das Reinigungsmittel während des Reinigungsvorgangs eintaucht. Befindet sich die zweite Öffnung im Bereich der Öffnung des Leitungsaufsatzes oder darunter oder wird die zweite Öffnung in diesen Bereich verlän- gert, wurde gefunden, daß sich die Absauggeschwindigkeit des Reinigungsmittels aus dem Ablaufrohr merklich erhöht, wodurch sich die Reinigungszykluszeit verkürzen läßt.

Dabei kann vorgesehen sein, daß der in dem Leitungsaufsatz vorliegende Abschnitt des Ab- laufrohres oder zumindest ein Teil dieses Abschnitts, insbesondere ein sich bis zur zweiten Öffnung des Ablaufrohres erstreckender Abschnitt, aus einem Kunststoffmaterial, insbeson- dere einem partiell oder perhalogenierten Polymer, gefertigt ist oder dieses umfaßt, oder daß der in dem Leitungsaufsatz vorliegende Abschnitt des Ablaufrohres mit mindestens einem Rohr oder Schlauch aus oder umfassend Kunststoffmaterial, insbesondere aus einem partiell oder perhalogenierten Polymer, verlängerbar, insbesondere bis in den Bereich der Öffnung des Leitungsaufsatzes oder sich über diese hinaus erstreckend, ist.

Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung wird somit auf eine in der Lei- tungseinheit befindliche zweite Öffnung, beispielsweise von einem aus Glas gefertigten Ab- schnitt des Ablaufrohres stammen, mit einem passenden Schlauch, insbesondere aus einem Kunststoffinaterial, z. B. wie vorangehend beschrieben, in den Bereich der Öffnung der Lei- tungseinheit oder über diese hinaus verlängert. In letzterem Fall mündet das Ablaufrohr wie- derum in einer Reinigungsmittelvorlage. Bei Verwendung einer Verlängerung oder eines Ab- schnitts aus Kunststoffinaterial kann die Länge auf einfache Weise angepasst werden. Außer- dem wird die Anfälligkeit gegen Bruch oder Beschädigung stark reduziert.

Des weiteren hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, wenn zumindest der Leitungs- aufsatz, der Überlauf, die Zuleitungseinheit, der Verbindungsbereich, die Aufnahmeeinheit, das Ablaufrohr und/oder der Reinigungsmittelablauf im wesentlichen einstückig gefertigt sind.

Erfindungsgemäß ist weiterhin vorgesehen, daß die Öffnung der Zuleitungseinheit derart a- nordbar ist, daß Flüssigkeit schwerkraftgetrieben über die Zuleitungseinheit in den Verbin- dungsbereich und die Aufnahmeeinheit transferierbar ist. Bei dem bestimmungsgemäßen Be- trieb der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtungseinheit gelangt verdampfte Reinigungs- flüssigkeit über den Leitungsaufsatz, den Überlauf und die Öffnung der Zuleitungseinheit zu einer Kondensationsvorrichtung, so daß kondensierte Flüssigkeit über die Öffnung der Zulei- tungseinheit in diese eintritt. Hierbei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Vorrichtung bei bestimmungsgemäßen Gebrauch derart angeordnet ist, daß die kondensierten Flüssigkeitstropfen durch die Öffnung der Zuleitungseinheit direkt in dieselbe fallen.

Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung ist vorgesehen, daß zumindest Bereiche der Zulei- tungseinheit, des Überlaufs und des Leitungsaufsatzes zusammen eine im wesentlichen U- förmige Querschnittsform bilden.

Des weiteren kann vorgesehen sein, daß die erste Öffnung des Ablaufrohres oberhalb der Öffnung der Aufnahmeeinheit vorliegt oder anordbar ist und/oder daß das Ablaufrohr zumin- dest bis zum Siebboden oder bis zu dem Verbindungsbereich innerhalb der Aufnahmeeinheit beabstandet zu der Innenwandung der Aufnahmeeinheit im wesentlichen lagefixiert anordbar ist.

Als besonders zweckmäßig haben sich auch solche Reinigungsvorrichtungseinheiten erwie- sen, bei denen der Rand der ersten Öffnung des Ablaufrohres derart gestaltet ist, daß ein auf dieser Öffnung aufliegendes Gefäß diese Öffnung nicht verschließt. Dabei kann z. B. vorgese- hen sein, daß der Rand der ersten Öffnung des Ablaufrohres bei bestimmungsgemäßem Gebrauch zumindest bereichsweise nicht in einer im wesentlichen horizontalen Ebene anord- bar ist. In einer Ausführungsform ist die erste Öffnung des Ablaufrohres abgeschrägt, so daß der Rand die Form einer Ellipse annimmt. Auf diese Weise kommt ein auf das Ablaufrohr aufgestülptes, zu reinigendes Gefäß nur mit einem Abschnitt des Randes der ersten Öffnung in Berührung bzw. zur Anlage und ist somit nicht in der Lage, diese Öffnung vor oder wäh- rend des Reinigungsbetriebs zu verschließen. Vielmehr läuft das destillierte Reinigungsmittel problemlos über die erste Öffnung des Ablaufrohres zurück in eine Reinigungsmittelvorlage.

Eine weitere, vorteilhafte Ausführungsfonn verfügt über mindestens zwei, insbesondere drei, vier, fünf oder mehr, Ablaufrohre, enthaltend jeweils eine erste Öffnung, oder mindestens zwei Abschnitte von Aufnahmeeinheiten, enthaltend jeweils eine erste Öffnung, in einer Auf- nahmeeinheit. Beispielsweise lassen sich drei oder vier Ablaufrohre in einer Aufnahmeeinheit anordnen und separat mit Gefäßen überstülpen. Selbstverständlich kann ein Gefäß auch über zwei oder mehrere Ablaufrohre gestülpt werden. Gemäß einer weiteren, zweckmäßigen Aus- gestaltung ist vorgesehen, die sich an die jeweils erste Öffnung anschließenden Abschnitte der Ablaufrohre, in, insbesondere dem unteren Bereich, der Aufnahmeeinheit zusammenzuführen zu einem einzigen Ablaufrohr, das wiederum in den Leitungsaufsatz münden kann.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine Reinigungsvorrichtung vorgeschla- gen, umfassend mindestens eine erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtungseinheit, mindes- tens eine Heizquelle, eine durch die Heizquelle beheizbare Reinigungsmittelvorlage, die mit dem Leitungsaufsatz der Reinigungsvorrichtungseinheit, insbesondere über dessen Öffnung, verbindbar ist, und mindestens eine Kondensationseinheit, insbesondere einen Rückflußküh- ler, die über die Öffnung der Zuleitungseinheit mit dieser in Verbindung bringbar, insbeson- dere auf diese aufsetzbar, ist.

Dabei kann vorgesehen sein, daß die Reinigungsmittelvorlage mit dem Leitungsaufsatz, die Zuleitungseinheit mit der Kondensationseinheit, die Aufnahmeeinheit mit dem Aufsatzstück und/oder das Aufsatzstück mit einem Verschlußstopfen über Schliffverbindungen, insbeson- dere Glasschliffe, im wesentlichen flüssigkeits-und/oder gasdicht ineinanderfügbar und mit- einander verbindbar sind.

Die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtungseinheit bzw. die erfindungsgemäße Reini- gungsvorrichtung können zur Reinigung, Sterilisation und/oder Desinfektion von Geräten oder Gefäßen, insbesondere von Spektrometer-Meßgefäßen, beispielsweise NMR-Röhrchen oder ESR-Röhrchen, und/oder von medizinischen Gefäßen und Geräten, insbesondere Sprit- zen oder Kanülen, eingesetzt werden, wobei das Gefäß oder Gerät in eine Aufnahmeeinheit eingebracht und zumindest bereichsweise tiefer als die erste Öffnung des Ablaufrohres ange- ordnet, insbesondere über das Ablaufrohr gestülpt, wird ; wobei das Reinigungsmittel in der Reinigungsmittelvorlage über eine Heizquelle erhitzt wird, so daß Reinigungsmittel ver- dampft, das verdampfte Reinigungsmittel in der Kondensationseinheit mittels Kühlens kon- densiert, das kondensierte Reinigungsmittel in der Zuleitungseinheit aufgefangen und die Zu- leitungseinheit und die Aufnahmeeinheit mit dem aufgefangenen Reinigungsmittel befüllt werden ; und wobei das aufgefangene Reinigungsmittel über die erste Öffnung des Ablaufroli- res in die Reinigungsmittelvorlage rückgeführt wird. Das Reinigungsmittel kann flüssig oder gasförmig in einer Vorlage vorliegen oder erzeugt werden und/oder in flüssiger oder gasför- miger Form zur Reinigung von Gefäßen und Geräten in der Aufnahmeeinheit zum Einsatz kommen. Gleichfalls ist es möglich, in einem flüssigen Reinigunsmittel gelöste gasförmige Komponenten zu Reinigungszwecken zu verwenden.

Als besonders geeignet hat sich dabei herausgestellt, wenn das Gefäß oder Gerät mindestens eine Öffnung aufweist und mit dieser Öffnung über die erste Öffnung des Ablaufrohres inner- halb der Aufnahmeeinheit gestülpt wird, insbesondere so weit, daß eine Gefäßwand oder ein Gefäßboden sich in etwa auf der Höhe der ersten Öffnung des Ablaufrohres befinden oder auf dieser zumindest partiell an-oder aufliegen.

Dabei kann vorgesehen sein, daß die Aufnahmeeinheit oder das Aufsatzstück auf der Auf- nahmeeinheit zu Beginn und/oder während des Reinigungsvorgangs offen oder geschlossen vorliegen oder geöffnet oder geschlossen werden.

Ferner ist es möglich, daß vor Entnahme des gereinigten Gefäßes oder Gerätes der Reini- gungsmittelablauf zumindest zeitweise zum Ablassen von in der Aufiiahmeeinheit und der Zuleitungseinheit vorliegendem Reinigungsmittel geöffnet wird.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung ist vorgesehen, daß das oder die Geräte und/oder Gefäße während des Betriebs der Reinigungsvorrichtung entnommen und/oder gegen zu rei- nigende Geräte oder Gefäße ausgetauscht werden.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung berücksichtigt, daß das Reinigungsmittel Wasserstoff, A- nionen, Kationen, Radikale, insbesondere Wasserstoff-oder Sauerstoffradikale, und/oder Carbene, insbesondere Dichlorcarbene, umfaßt oder daß Reinigungsmittel oder Zusätze ein- gesetzt werden, die, insbesondere thermisch oder in Gegenwart eines geeigneten Reagenzes, inbesondere von Metallhydriden oder Alkali-oder Erdalkalihydroxiden, Wasserstoff, Anio- nen, Kationen, Radikale und/oder Carbene, insbesondere Dihalogencarbene, freisetzen. Die Herstellung von Carbenen ist dem Fachmann bekannt. Bevorzugt sind stabilisierte Carbene, d. h. solche mit elektonenziehenden Substituenten, z. B. Dichlorcarben. Als reaktive Reini- gungskomponenten wird des weiteren auf Radikale, z. B. Wasserstoff-oder Sauerstoffrakika- le, zurückgegriffen. Wasserstoffradikale lassen sich in einer Reinigungsmittelvorlage z. B. aus Calciumhydrid und Methanol gewinnen. Der Einsatz von z. B. Radikalen, Carbenen oder reak- tiven Gasen wie Wasserstoff als Reinigungsmittel oder Reinigungsmittelbestandteil in dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. mit der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ist be-sonders zur Sterilisation und/oder Desinfektion, insbesondere von medizinischen Geräten und/oder Gefäßen, geeignet. Demnach ist der Begriff Reinigungsvorrichtung im Sinne der Erfindung gleichbedeutend mit Sterilisations-oder Desinfektionsvorrichtung verwendbar.

Dabei kann in einer Ausgestaltung vorgesehen sein, daß als Reinigungsmittel oder Reini- gungsmittelbestandteil, zumindest intervallweise, ein Mono-oder Polyalkohol, insbesondere Methanol, eingesetzt wird in Gegenwart von mindestens einer Metallhydridverbindung, ins- besondere Calciumhydrid, oder daß als Reinigungsmittel oder Reinigungsmittelbestandteil, zumindest intervallweise, Haloform-Verbindungen, insbesondere Chloroform, eingesetzt wird in Gegenwart einer Base, insbesondere von Alkali-oder Erdalkalihydroxiden, z. B. von Natri- umhydroxid.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird das Reinigungsmittel in der Reinigungs- mittelvorlage in Gegenwart einer wasserbindenden Verbindung, insbesondere in Gegenwart von Metallhydriden, Phosphoroxiden, Magnesiumsulfat, Calciumsulfat, Natriumsulfat, Kali- umcarbonat, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Calciumoxid oder Molekularsieben, destil- liert. Auf diese Weise lassen sich im wesentlichen wasserfreie Reinigungsmittel sicherstellen, wodurch die Kontamination der zu reinigenden Gefäße mit Wasser, das z. B. von der Gefäß- oberfläche absorbiert wird, vermieden werden kann. Dieses ist insbesondere von Vorteil, wenn Wassersignale die beabsichtigte Messung stören würde.

Der vorliegenden Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß sich frisch des- tilliertes Reinigungsmittel unmittelbar zur Reinigung von Spektrometergefäßen einsetzen läßt, ohne daß das mit Rückständen versetzte Reinigungsmittel unmittelbar zu verwerfen ist, wobei sich gleichzeitig ein gleichbleibend guter Reinigungserfolg einstellt. Das zur Reinigung ein- gesetzte Lösungsmittel wird nach der Reinigung unmittelbar wieder der Destillationsvorlage zugeführt, so daß über die Einstellung der Siedetemperatur stets sichergestellt ist, daß hoch- reines Lösungsmittel zum Einsatz kommt. Durch die kontinuierliche Abführung des Reini- gungsmittels über die erste Öffnung des Ablaufrohres wird permanent verhindert, daß es im Bereich der auf-bzw. abgelösten Verunreinigungen zu einer lokal sehr hohen Konzentration an Verunreinigung oder gar zu einer Sättigung der Lösung kommt. Ferner gelingt es bereits, über die Wahl des Reinigungsmittels die Temperatur desselben im Bereich der Aufnahmeein- heit für die zu reinigenden Gefäße zu bestimmen. Denn üblicherweise reicht die Kühlkraft der Kondensationseinheit zwar aus, das verdampfte Lösungsmittel zu kondensieren, nicht jedoch um es z. B. auf Raumtemperatur abzukühlen. Damit befindet sich aber in Abhängigkeit von dem gewählten Reinigungsmittel das aufgefangene Kondensat in der AuEnahmeeinheit bei einer vorgegebenen, einstellbaren erhöhten Temperatur. Anspruchsvollere Reinigungsaufga- ben lassen sich folglich bereits nur durch den Wechsel zu einem Reinigungsmittel mit einer höheren Siedetemperatur lösen.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. des erfindungsgemäßen Ver- fahrens besteht darin, daß auf einfache Weise eingestellt werden kann, ob nur die Innenseite des Gefäßes oder ob gleichzeitig auch die Außenseite des Gefäßes mitgereinigt werden soll.

Hierfür ist ausschließlich erforderlich, die Aufnahmeeinheit entweder bei Beginn der Destilla- tion bzw. des Ansammeln von Reinigungsflüssigkeit in der Aufnahmeeinheit zu verschließen oder zu öffnen.

Schließlich gelingt es, mit der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung nicht nur Gefäße jedweder Art, insbesondere Meßgefäße für die Spektrometrie, gründlich zu reinigen, vielmehr kann diese Vorrichtung auch dazu genutzt werden, gleichzeitig oder in einem Folgeschritt, diese Gefäße, insbesondere auch medizinische Gefäße oder Geräte, zu desinfizieren bzw. zu sterilisieren.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Abbildungen näher erläutert. Dabei zeigen Fig. 1 eine schematische Querschnittszeichnung einer erfindungsgemäßen Reinigungsvor- richtungseinheit ; Fig. 2 eine weitere Ausführungsfonn einer erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ; und Fig. 3 eine schematische Querschnittszeichnung eines Aufsatzteils.

Wie Fig. 1 zu entnehmen ist, verfügt die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtungseinheit 100 über eine Aufnahmeeinheit 2 eine Zuleitungseinheit 4 zu der Aufnahmeeinheit 2, die über einen Verbindungsbereich 6 miteinander verbunden sind, einen Überlauf 8, einen Leitungs- aufsatz 10 und ein Ablaufrohr 12. Die Aufnahmeeinheit 2, der Verbindungsbereich 6 und die Zuleitungseinheit 4 sind im wesentlichen U-förmig ausgestaltet, wobei die Aufnahmeeinheit 2 und die Zuleitungseinheit 4, insbesondere beim bestimmungsgemäßen Gebrauch, in eine im wesentlichen vertikale Lage bringbar sind. In der Aufnahmeeinheit 2 ist das Ablaufrohr 12 derart angeordnet, daß zwischen der Außenwandung des Ablaufrohres 12 und der Innenwan- dung der Aufnahmeeinheit 2 ein umseitiger Spalt verbleibt, der ausreicht, um ein Meßgefäß, z. B. ein NMR-Röhrchen, vorzugsweise über seine gesamte Länge überzustülpen. Somit ist der Durchmesser des Ablaufrohres zumindest in dem Bereich in der Aufnahmeeinheit 2, in den das zu reinigende Gefäß einzuführen ist, kleiner als der des zu reinigenden Gefäßes. Eine besonders zuverlässige und schonende Handhabung des zu reinigenden Gefäßes gelingt da- durch, daß das Ablaufrohr 12 geringfügig über die Öffnung 14 der Aufnahmeeinheit 2 hinaus- ragt, so daß die erste Öffnung 16 des Ablaufrohres 12 über der Öffnung 14 angeordnet ist.

Das im wesentlichen parallel zur Wandung der Aufnahmeeinheit 2 verlaufende Ablaufrohr 12 kann über den Verbindungsbereich 6 in den Leitungsaufsatz 10 geführt werden, in welchem es zumindest abschnittsweise im wesentlichen parallel zu dessen Wandung vorliegt. Ferner ist die erste Öffnung 16 des Ablaufrohres 12 bei gebrauchsgemäßer Ausrichtung oberhalb der zweiten Öffnung 18 desselben angeordnet. Das Verbindungsstück zwischen demjenigen Teil des Ablaufrohres 12 in der Aufnahmeeinheit 2 und demjenigen Teil, der in dem Leitungsauf- satz 10 vorliegt, ist in einer bevorzugten Ausgestaltung im wesentlichen waagerecht ange- bracht und verfügt über ein U-förmiges Bogensegment 20 in Form einer Rohrsenke, das ver- hindern soll, daß siedendes Reinigungsmittel über die zweite Öffnung 18 des Ablaufrohres 12 in den Teil des Ablaufrohres 12 gelangt, der in der Aufnahmeeinheit 2 vorliegt. Als vorteil- haft hat sich erwiesen, auch denjenigen Abschnitt der Reinigungsvorrichtungseinheit 100, umfassend die Zuleitungseinheit 4, den Überlauf 8 und den Leitungsaufsatz 10, im Quer- sclmitt im wesentlichen U-förmig auszugestalten. Dabei verfügt die Zuleitungseinheit 4 über eine obere Öffnung 22, die derart angeordnet ist, daß zumindest ein Teil der durch diese Öff- nung scliwerkraftgetrieben eindringenden Flüssigkeit nicht über den Überlauf 8 in den Lei- tungsaufsatz 10, sondern über die Zuleitungseinheit 4 und den Verbindungsbereich 6 in die Aufnahmeeinheit 2 gelangt. Zur Stabilisierung der Aufnahmeeinheit 2 hat es sich als vorteil- haft erwiesen, insbesondere im Bereich des Übergangs zu dem Verbindungsbereich 6, einen Siebboden 24 vorzusehen. Mit Hilfe einer Ablaufleitung 26, die den Verbindungsbereich 6 mit dem Leitungsaufsatz 10 verbindet, ist es auf einfache Weise möglich, Flüssigkeit, die sich in dem U-förmigen Profil aus Aufnahmeeinheit 2, Verbindungsbereich 6 und Zuleitungsein- heit 4 angesammelt hat, abzulassen. Dieses kann insbesondere beim Einsetzen des zu reini- genden Gefäßes von Hilfe sein, da sich der Lösungsmittelpegel in dem beschriebenen U-Rohr unterhalb der Öffnung des auf das Ablaufrohr aufgestülpten Gefäßes befinden sollte, damit dieses einwandfrei mit destilliertem Reinigungsmittel gefüllt werden kann. Zum Verschließen bzw. Öffnen der Ablaufleitung 26 reicht bereits ein einfacher Ablaufhahn 28 aus. Dieser ist vorzugsweise nicht aus Glas, sondern aus einem Kunststoff, insbesondere einem perfluorier- tem Kunststoff wie Polytetrafluoroethylen (Teflon), gefertigt. Durch Verzicht auf einen Glas- ablaufhahn kann auf eine Schmierung verzichtet werden, wodurch eine Kontamination des Reinigungsmittels mit Bestandteilen des Schmiermittels umgegangen wird. Die untere Öff- nung des Leitungsaufsatzes 10, die Öffnung 22 der Zuleitungseinheit 4 sowie die Öffnung 14 der Aufnahmeeinheit 2 sind zur flüssigkeitsdichten Kopplung an weitere Gerätebestandteile oder Gefäße vorzugsweise als konisch geformte Glasschliffe ausgestaltet. Das Ablaufrohr 12 kann ferner mit seiner zweiten Öffnung 18 über das Ende der Öffnung 48 des Leitungsaufsat- zes 10 hinausgehen, um z. B. in eine Reinigungsmittelvorlage hineinragen zu können (nicht abgebildet). Dieses kann beispielsweise durch eine Verlängerung des in dem Leitungsaufsatz 10 vorliegenden Ablaufrohr 12 mittels eines Schlauches, insbesondere eines Teflonschlau- ches, bewirkt werden.

Fig. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtung 1, enthaltend die erfindungsgemä- ße Reinigungsvorrichtungseinheit 100 sowie weitere Komponenten. Der Leitungsaufsatz 10 ist über eine dem Fachmann bekannte Glasschliffverbindung mit der Reinigungsmittelvorlage 30 in Form eines Destillationskolbens verbunden, welcher wiederum über das Heizkissen 32 erwärmt wird. In die Öffnung 22 der Zuleitungseinheit 4 ist, wiederum flüssigkeitsdicht, über eine Glasschliffverbindung ein Rückflußkühler 34 aufgesetzt, der ebenso wie die Zuleitungs- einheit 4 über Klemmverschlüsse 36,38 an einer Haltestange 40 fixiert ist. Die Zu-und Ab- leitungsschläuche für das durch den Rückflußkühler zu leitende Kühlwasser sind in Fig. 2 nicht abgebildet. Auf die Aufnahmeeinheit 2 ist ein Aufsatzstück 42 zur Verlängerung der Aufnahmeeinheit 2 aufgesetzt. Auch hier sorgt eine Schliffverbindung wiederum für eine flüssigkeitsdichte Verbindung. In der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform ist das Aufsatz- stück 42 mit einem Abschlußstopfen 44 verschlossen. Das Aufsatzstück 42 findet sich des weiteren im Detail in Fig. 3 abgebildet.

Im Folgenden wird die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung 1 bei- spielhaft beschrieben. In einem ersten Schritt wird zunächst ein NMR-Röhrchen 46 auf einen in der AuEnahmeeinheit 2 vorliegenden Abschnitt des Ablaufrohres 12 aufgesetzt und so weit über das Ablaufrohr 12 in die Aufnahmeeinheit 2 hineingeschoben, bis der Boden des NMR- Röhrchens 46 auf der ersten Öffnung 16 bzw. einem Abschnitt des angeschrägten Randes der ersten Öffnung 12 des Ablaufrohres 12 zur Anlage gelangt. Die Öffnung des NMR- Röhrchens 46 liegt dann etwa im unteren Drittel der Aufnahmeeinheit 2 vor. Dieser Abschnitt des Ablaufrohres 12 kann aus Glas sowie vorzugsweise aus einem lösemittelresistenten Kunststoffmaterial, insbesondere Teflon, gefertigt sein (nicht abgebildet). Beispielsweise ist es möglich, daß ein derartiger oberer Abschnitt des Ablaufrohres auf z. B. einen im unteren Bereich der Aufnahmeeinheit vorliegenden Öffnungsansatz, z. B. aus Glas, aufgesetzt wird.

Sodann wird ein Aufsatzstück 42 auf die Aufnahmeeinheit 2 aufgesetzt. Hierbei ist darauf zu achten, daß das Aufsatzstück 42 über eine Länge verfügt, die ausreicht, den Flüssigkeitsspie- gel in demselben auf eine Höhe steigen lassen zu können, die oberhalb der des Überlaufs 8 liegt. Denn je nach der Destillationsgeschwindigkeit und-menge kann es vorkommen, daß kondensierte Flüssigkeit nicht mit der gleichen Geschwindigkeit über die erste Öffnung 16 des Ablaufrohres 12 abgeführt werden kann, wie diese der Aufnahmeeinheit 2 zugeführt wird.

Das Reinigungsmittel wird in dem Destillationskolben 30 zum Sieden gebracht und gelangt über den Leitungsaufsatz 10 und den Überlauf 8 sowie die Öffnung 22 der Zuleitungseinheit 4 bis zum Rückflusskühler 34, wo es kondensiert und in die Zuleitungseinheit 4 hineintropft.

Selbstverständlich ist es auch möglich, das NMR-Röhrchen nach begonnener Destillation in die Aufnahmeeinheit 2 einzuführen, allerdings hat es sich hierbei als vorteilhaft erwiesen, wenn der Flüssigkeitspegel in dem U-Profil aus Aufnahmeeinheit 2, Verbindungsbereich 6 und Zuleitungseinheit 4 noch nicht eine Höhe erreicht hat, die oberhalb der Öffnung des über das Ablaufrohr 12 gestülpten NMR-Röhrchens 46 liegt. Das genannte U-Profil wird langsam mit dem destillierten Reinigungsmittel gefüllt, und zwar wenigstens solange, bis der Flüssig- keitspegel die Höhe der ersten Öffnung 16 des Ablaufrohres 12 erreicht hat. Erfindungsgemäß ist die Reinigungsvorrichtung 1 bzw. die Reinigungsvorrichtungseinheit derart konzipiert, daß die erste Öffnung 16 des Ablaufrohres 12 bei erfindungsgemäßem Gebrauch unterhalb des Überlaufs 8 vorliegt. Auf diese Weise wird die destillierte Reinigungsflüssigkeit im wesentli- chen ausschließlich über das Ablaufrohr 12 in den Leitungsaufsatz 10 und damit die Reini- gungsmittelvorlage 30 rücküberführt. Verunreinigungen der NMR-Röhrchen werden kontinu- ierlich abtransportiert und verbleiben als unter den Heizbedingungen schwer flüchtige Sub- stanzen in der Reinigungsmittelvorlage 30.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Geräte und Gefäße, insbesondere Spektrometriegefäße, mit Hilfe einer Reinigungsvorrichtung zu reinigen, bei der das Reini- gungsmittel kontinuierlich destilliert wird. Demgemäß läuft auch der Reinigungsprozess kon- tinuierlich ab, stets unter Verwendung von, da destilliert, gereinigtem Lösungsmittel. Zudem kann ohne weiteres bei laufender Destillation ein gesäubertes Gefäß gegen ein zu reinigendes Gefäß ausgetauscht werden. Hierfür sollte regelmäßig nur darauf geachtet werden, daß der Flüssigkeitspegel in dem U-Profil aus Aufnahmeeinheit 2, Verbindungsbereich 6 und Zulei- tungseinheit 4 geringer ist als die Öffnung des auf das Ablaufrohr 12 aufgestülpten Gefäßes.

Der Reinigungsvorgang läuft vollständig automatisch ab und muß nicht überwacht werden.

Die gesamte Reinigungsvorrichtung läßt sich bereits dadurch abschalten, daß die Heizquelle von der Reinigungsmittelvorlage entfernt oder ausgeschaltet wird. Von besonderem Vorteil ist ebenfalls, daß mit ein und derselben Vorrichtung Gefäße und Geräte gereinigt, desinfiziert und/oder sterilisiert werden können. In der Regel läßt sich der gewünschte Verwendungs- zweck bereits über die Wahl des Reinigungsmittels einstellen.

Wie in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen sowie den Zeichnungen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren jeweiligen Ausführungsformen wesentlich sein.

Bezugszeichenliste 1 Reinigungsvorrichtung 2 Aufiiahmeeinheit 4 Zuleitungseinheit 6 Verbindungsbereich 8 Überlauf 10 Leitungsaufsatz 12 Ablaufrohr 14 Öffnung der Aufnahmeeinheit 16 erste Öffnung des Ablaufrohres 18 zweite Öffnung des Ablaufrohres 20 Rohrsenke 22 Öffnung der Zuleitungseinheit 24 Siebboden 26 Reinigungsmittelablauf 28 Verschluß des Reinigungsmittelablaufs 30 Reinigungsmittelvorlage 32 Heizquelle 34 Kondensationseinheit 36 Klemmverschluß 38 Klemmverschluß 40 Haltestange 42 Aufsatzstück 44 Verschlußstopfen 46 NMR-Röhrchen 100 Reinigungsvorrichtungseinheit