Die Erfindung beschreibt eine Reinigungsvorrichtung, insbesondere zur Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung, und deren Verwendung.

Aufgrund der steigenden Verbreitung von Flüssigkristallanzeigen erhöht sich der Bedarf an Flüssigkristallmischungen. Flüssigkristallmischungen werden in der Regel in Mischvorrichtungen hergestellt, in denen

unterschiedliche Ausgangsstoffe, d.h. zwei oder mehr mesogene

Verbindungen, ggf. ein oder mehrere Stabilisatoren, ein Dotierstoff, etc. miteinander vermischt und homogenisiert werden. Die Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen erfolgt regelmäßig mittels eines

Ausrührvorgangs, wobei der zu reinigenden Ausgangsmischung ein

Sorbent hinzugesetzt wird, mit dessen Hilfe der Reinigungsvorgang durchgeführt wird. Die Menge des Sorbent ist unter anderem von der Flüssigkristallmischungsmenge und dem Mischungstyp abhängig. Das Sorbent wird in die Mischvorrichtung eingebracht und mittels eines

Rührwerks und gegebenenfalls während einer zusätzlichen

Wärmeeinwirkung mit der aufzureinigenden Flüssigkristallmischung vermischt. Anschließend wird die so bereitgestellte Suspension unter Verwendung einer Filtereinheit, z.B. eines Plattenfilters gefiltert, so dass das Sorbent mit den daran anhaftenden oder darin aufgenommenen Komponenten von der Flüssigkristallmischung abgetrennt wird. Die

Aufreinigung erfolgt also durch mindestens zwei Schritte: der Sorption und der anschließenden Filterung. Es hat sich jedoch gezeigt, dass diese Art der Aufreinigung nicht sehr effizient ist und Rückstände von Lösungsmittel oder polaren Verbindungen, die durch die Sorption entfernt werden sollten, in der Flüssigkristallmischung verbleiben. Diese Rückstände führen oftmals zu Funktionseinbußen bei den Flüssigkristallanzeigen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Reinigungsvorrichtung zur Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen bereitzustellen, das in konstruktiv einfacher Weise eine effiziente Aufreinigung der Flüssigkristallmischung erreicht. Die Reinigung der Flüssigkristallmischung sollte möglichst rasch und effektiv durchgeführt werden können. Zudem sollte der Reinigungsvorgang nach Möglichkeit mit geringem konstruktivem Aufwand in Misch- oder

BESTÄTIGUNGSKOPIE Abfüllvorgänge integrierbar sein, die für die Herstellung der

Flüssigkristallmischungen notwendig sind.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die Bereitstellung einer Reinigungsvorrichtung für die Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung mit einer Durchflusskammer, die eine Einlassöffnung und eine gegenüber der Einlassöffnung angeordnete Auslassöffnung aufweist, um die

Flüssigkristallmischung in die Durchflusskammer einbringen und aus dieser herauslassen zu können, mit mindestens einem Strömungs- verteilungselement, das in der Durchflusskammer im Bereich der

Einlassöffnung angeordnet ist, und mit mindestens einem Filterelement, welches im Bereich der Auslassöffnung angeordnet ist, wobei eine in Durchströmungsrichtung gemessene Länge der Durchflusskammer mindestens um einen Faktor 1 größer als ein größtes Lichtes Maß der Durchflusskammer quer zu der Durchströmungsrichtung ist.

Vorteilhafterweise ist die Länge mindestens um einen Faktor 2 und besonders vorteilhafterweise mindestens um einen Faktor 3 bis 34 größer als das größte Lichte Maß.

Die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtung wird zur Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen verwendet. Die Flüssigkristallmischung wird durch die Einlassöffnung in die Durchflusskammer eingebracht und mit Hilfe des im Bereich der Einlassöffnung angeordneten Strömungs- verteilungselements möglichst gleichmäßig über die gesamte

Querschnittsfläche quer zur Durchflussrichtung verteilt. Das

Strömungsverteilungselement ist bevorzugt porenförmig ausgestaltet, wobei mittels der Poren eine gleichmäßige Verteilung der einströmenden Flüssigkristallmischung bei dem Durchströmen durch die

Durchflusskammer gewährleistet wird. Das Strömungsverteilungselement kann auch als Gewebe ausgestaltet sein.

In der Durchflusskammer ist zweckmäßigerweise ein Reinigungsmittel, bzw. ein Sorbent angeordnet, welches von der Flüssigkristallmischung durchströmt bzw. umströmt wird. Durch die Wechselwirkung der

Flüssigkristallmischung mit dem Reinigungsmittel, bzw. dem Sorbent kann während des Durchströmens durch die Durchflusskammer eine sehr effektive Reinigung bzw. Abtrennung der zu entfernenden Komponenten der Flüssigkristallmischung erfolgen. Durch das Filterelement, welches die Auslassöffnung bedeckt und von der Flüssigkristallmischung beim

Austreten aus der Durchflusskammer durchströmt werden muss, werden das Reinigungsmittel, bzw. das Sorbent sowie daran anhaftende oder darin aufgenommene Komponenten sowie größere Partikel zurückgehalten, so dass nur die gereinigte Flüssigkristallmischung die Durchflusskammer verlassen kann.

Durch diese Anordnung wird eine optimale Flüssigkeitsverteilung auf im Wesentlichen die vollständige Breite der Durchflusskammer erreicht. Der dadurch bewirkte gleichmäßige Eintrag der Flüssigkristallmischung in die Durchflusskammer hat wiederum einen positiven Effekt auf eine

Durchflussgeschwindigkeit der Flüssigkristallmischung und auf eine

Sorptionseffizienz der Reinigungsvorrichtung. Versuche haben gezeigt, dass sich die Aufreinigungszeit der Flüssigkristallmischung in der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Mischvorrichtungen nahezu halbiert. Zudem ist kein längeres Verweilen der Flüssigkristallmischung in einem Mischbehälter erforderlich. Vielmehr kann erreicht werden, dass allein durch das

Durchströmen der Durchflusskammer eine Flüssigkristallmischung beispielsweise unmittelbar vor dem Befüllen eines Lagerungs- oder

Transportbehälters mit ausreichender Güte gereinigt werden kann.

In der Durchflusskammer ist vorzugsweise ein Sorbent angeordnet. Das Sorbent kann im Sinne der Erfindung auch als Sorptionsmittel bezeichnet werden. Sorption ist eine Sammelbezeichnung für verschiedene

Anreicherungsvorgänge und umfasst Adsorption und Absorption. Bei der Adsorption erfolgt eine Anlagerung eines Stoffes auf einer Grenzfläche zwischen zwei Phasen, wohingegen bei einer Absorption eine

Anreicherung eines Stoffes innerhalb einer Phase geschieht. Beide

Vorgänge können innerhalb der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ablaufen. Es ist vorteilhaft, wenn das Sorbent einen Innenraum in der Durchflusskammer mindestens zu 50 % ausfüllt. Die Menge an Sorbent kann jedoch in Abhängigkeit zu der zu reinigenden Menge der Flüssigkristallmischung sowie von etwaigen Produktanforderungen (zum Beispiel Reinheit) vorgegeben werden.

Alle dem Fachmann bekannten Sorbentien sind für die Aufreinigung geeignet. Als Sorbent ist insbesondere Aluminiumoxid, Kieselgel, modifiziertes Kieselgel, wie z.B. RP2, RP4, RP8 und RP18,

Magnesiumsilikat oder Zeolithe mit verschiedenen Modulen bevorzugt. Es können auch Gemische aus verschiedenen Sorbentien verwendet werden. Hierbei kann es sich auch um ein Sorbent handeln mit zwei

unterschiedlichen Poren- und/oder Korngrößen. Vorzugsweise wird nur ein Sorbent oder ein Gemisch aus zwei Sorbentien eingesetzt. Das Gemisch aus zwei Sorbentien kann dabei in jedem Mengenverhältnis miteinander gemischt sein. Häufig empfiehlt es sich die Aufreinigung zunächst mit einem Kieselgel oder Aluminiumoxid vorzunehmen und nachgeschaltet noch eine Aufreinigung mit Zeolithe. Die Korngröße der Sorptionsmittel sowie die Porenweiten können in Abhängigkeit zu der aufzureinigenden Flüssigkristallmischung variieren, wobei ein breites Spektrum an

Korngrößen in der erfindungsgemäßen Säule verwendbar ist. Geeignete Korngrößen sind beispielsweise 60-500 μητι, aber auch 30-63 pm.

Bevorzugte Sorbentien weisen Porengrößen von 4-30 nm, insbesondere von 4-15 nm, auf. Die spezifischen Oberflächen für die Sorptionsmittel betragen in der Regel 30 bis 1000 m ² /g.

Ganz besonders bevorzugte Sorbentien werden nachfolgend genannt: Aluminumoxide und Zeolithe, beispielsweise von der Fa. Merck KGaA, Molecularsieb, Silicagel, beispielsweise von der Fa. Grace,

Lichroprep, Geduran, beispielsweise von der Fa. VWR.

Die bevorzugten Sorptionsmittel können auch in ihrer Oberflächenbeschaffenheit modifiziert oder zum Beispiel mit spezifischen chemischen oder biologischen Fängermolekülen ausgestattet werden.

Es hat sich gezeigt, dass durch ein geeignetes Verhältnis der Länge zu dem Lichten Maß der Wirkungsgrad der Aufreinigung einer

Flüssigkristallmischung erheblich verbessert wird, da ein höherer

Widerstandswert erreicht, der Wasseranteil reduziert und der Anteil an Lösungsm/ttel und/oder polaren Verbindungen minimiert werden kann. Während der Herstellung der Flüssigkristallmischungen werden häufig Lösungsmittel verwendet, um die Homogenisierung von verschiedenen eingebrachten Substanzen zu verbessern. Es gilt jedoch, diese

Lösungsmittel wieder aus der Flüssigkristallmischung zu entfernen, was bisher nicht effizient betrieben werden konnte. Zudem ist der für die aus dem Stand der Technik bekannten Aufreinigungsmethoden erforderliche Zeitaufwand erheblich und kann durch die Verwendung der

erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung deutlich verringert werden.

Ebenfalls zeigt es sich, dass bei dem Einsatz von Sorbentien der

Wassergehalt der Mischung deutlich weiter reduziert werden kann, was ebenfalls zu einer deutlichen Verbesserung des fina)en Produktes führt.

Bei der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ist vorzugsweise die Durchflusskammer mindestens abschnittsweise säulenförmig ausgestaltet und das Lichte Maß der Durchfiusskammer entspricht einem Durchmesser in diesem Abschnitt. Mit einer säulenförmigen Formgebung der

Durchfiusskammer kann insbesondere bei einer vorteilhaften

Strömungsverteilung der einströmenden Flüssigkristallmischung eine effiziente Raumnutzung in Verbindung mit einem einfachen konstruktiven Aufbau und leichten Reinigungsmöglichkeiten gewährleistet werden.

Eine säulenförmige Ausgestaltung der Reinigungsvorrichtung erleichtert die Anordnung der Reinigungsvorrichtung an einem weiteren Behälter, der für die Herstellung oder Abfüllung der Flüssigkristallmischung benötigt, bzw. verwendet wird. So kann die Reinigungsvorrichtung direkt an die

Mischvorrichtung oder an einen Vorratsbehälter angeschlossen werden und die Flüssigkristallmischung vor dem Einbringen in die Mischvorrichtung oder in den Vorratsbehälter gereinigt werden. Auf diese Weise ist eine schnelle und vor allem effiziente Entfernung der störenden Stoffe oder Komponenten aus der Flüssigkristallmischung möglich. Somit ist die Reinheit und der Ertrag der aufgereinigten Flüssigkristallmischung wesentlich höher als bei Mischungen, die vergleichsweise aufwendig in zwischengeschalteten Reinigungsschritten mit den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren aufgereinigt werden. Die erfindungsgemäßen Verhältnisse von Durchmesser zu Länge der Reinigungsvorrichtung wurden durch zahlreiche Versuche etabliert und zeigen eine Ausgewogenheit zwischen Durchflussgeschwindigkeit, bzw. - rate und Wirkungsgrad des Sorptionsprozesses. Das heißt, es kann mit geringem zusätzlichem Aufwand eine Sorption und dadurch bewirkte Abscheidung von im Wesentlichen allen störenden Stoffen und

Komponenten (polare Verbindungen, Lösungsmittel, usw.) bei einer möglichst hohen Durchflussrate erzielt werden. Hierdurch können die Prozesszeiten für die Aufreinigung reduziert werden, was wiederum niedrige Herstellungskosten ermöglicht.

Die Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber den aus der Praxis bekannter Mischvorrichtungen zeigt bessere Ergebnisse in Bezug auf den Widerstandswert, einen reduzierteren Wasser- und/oder Lösemittelgehalt, eine Reduktion von polaren Verbindungen sowie eine Reduzierung des Partikelanteils.

Weiterhin zeigt sich gegenüber dem Stand der Technik, dass die

Prozesszeiten deutlich reduziert werden können, sowie der

Reinigungsaufwand für den Mischbehälter sowie den Plattenfilter reduziert und damit erleichtet wird.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass in der Durchflusskammer im Bereich der Einlassöffnung und im Bereich der Auslassöffnung jeweils mindestens ein Strömungsverteilungselement und mindestens ein Filterelement angeordnet sind. Die Durchflusskammer kann ohne Modifikationen von beiden Seiten aus durchströmt werden, bzw. die Einlassöffnung wahlweise auch als Auslassöffnung und die Auslassöffnung als Einlassöffnung verwendet werden. Dadurch wird die Anwendungsbreite der

Reinigungsvorrichtung vergrößert und eine Montage innerhalb einer Prozessanlage erleichtert.

Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung sind, dass diese ein geringes Gewicht aufweist und transportabel ist. Außerdem kann die Reinigungsvorrichtung einfach und schnell an einem Behälter, wie beispielsweise an einer Mischvorrichtung oder an einem Vorratsbehälter, verbunden werden, der für die Aufnahme der gereinigten

Flüssigkristallmischung vorgesehen ist.

Hierfür weist die Reinigungsvorrichtung vorteiihafterweise Anschlussmittel auf, die insbesondere als Schnellanschlussmittel (zum Beispiel als

Klemmverbindung) ausgebildet sind und eine schnelle und einfache

Verbindung mit einem Behälter, wie beispielsweise einer nachfolgenden Mischvorrichtung oder einem Vorratsbehälter, ermöglichen.

In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die

Reinigungsvorrichtung aus Metall, aus Kunststoff oder aus einem Metall- Kunststoff-Verbundmaterial gefertigt. Die Durchflusskammer, bzw. Säule und deren Bestandteile sind bevorzugt aus Edelstahl gefertigt. Edelstahl ist gegen Wasser, Wasserdampf, Luftfeuchtigkeit sowie schwache

anorganische und anorganische Säuren beständig und garantiert somit eine dauerhafte Einsetzbarkeit und lange Wartungsintervalle der Säule. Als Werkstoff zur Herstellung der Säule können im Wesentlichen alle

metallischen oder nichtmetallischen Materialien verwendet werden, die der Säule eine ausreichende Festigkeit, Härte und Resistenz gegenüber den im Inneren gehandhabten chemischen Stoffen und physikalischen

Bedingungen wie Über- oder Unterdruck und Temperatur verleihen.

Weiterhin bevorzugt sind zum Beispiel legierte oder unlegierte Stähle, Zirkon, Titan, Glas, Emaille oder Kunststoffe. Möglich sind auch mit

Kunststoffen oder Emaille beschichtete Eisen- oder Stahlkonstruktionen.

Ferner ist bevorzugt, dass auf Innenflächen der Durchflusskammer eine haftungsmindemde Innenbeschichtung aufgebracht ist. In einer

bevorzugten Ausführungsform weisen die Innenflächen, das heißt die produktzugewandten Flächen innerhalb der Durchflusskammer, eine haftungsmindemde Innenbeschichtung auf. Insbesondere Kunststoffe, bevorzugt Polymere, besonders bevorzugt Polytetrafluorethylen können als Beschichtung verwendet werden. Hierdurch wird ein kontinuierlicher Durchfluss der Flüssigkristallmischung unterstützt. Außerdem haben Versuchsreihen gezeigt, dass bei einer Verwendung eines geeigneten Beschichtungsmaterials weder durch die Innenflächen der Durchfluss- kammer noch durch die Beschichtung selbst die Produktqualität der gereinigten Flüssigkristallmischung beeinträchtigt werden kann.

Diese Vorteile können noch dadurch unterstützt werden, dass die

Innenflächen der Durchflusskammer vorteilhafterweise eine mittlere

Rauheit von weniger als Ra 1 μητι, vorzugsweise Ra < 0,8 pm, aufweisen, wobei die mittlere Rauheit als mittlerer Abstand eines beliebigen

Messpunktes auf der Oberfläche der Durchflusskammer zur Mittellinie der Oberfläche verstanden wird und die Mittellinie ein tatsächliches Profil der Oberfläche so durchschneidet, dass die Summe der Profilabweichungen bezogen auf die Mittellinie minimal ist. Die Messung der Kenngrößen des Rauheitsprofils werden in dieser Patentanmeldung bestimmt nach der EN ISO 4288 (Stand April 1998). Die Durchflusskammer weist vorzugsweise giattwandige Innenflächen auf, die eine Rauheit von deutlich weniger als 0,3 pm besitzen. Hierdurch kann ein Anheften des Sorptionsmaterials, aber auch der Flüssigkristallmischung an den Innenflächen vermieden werden, wodurch der Durchfluss der Flüssigkeit durch die Kammer,

beziehungsweise das Sorptionsmaterial erhöht werden kann. Giattwandige Innenflächen können insbesondere durch Schleifen, Passivieren und Beizen, sowie Elektropolieren von Edelstählen erreicht werden.

Um eine optimale Reaktionstemperatur für die Aufreinigung zu erreichen kann es weiterhin vorteilhaft sein, dass an der Reinigungsvorrichtung Heiz- und/oder Kühlelemente angebracht sind. Die Reinigungsvorrichtung und insbesondere die Durchflusskammer kann mit üblichen Temperierungseinrichtungen, beispielsweise mit einem thermostatisierbarem Mantel, insbesondere mit einem äußeren Doppelmantel, mit außerhalb auf der Durchflusskammer anliegenden Rohren oder mit aufgeschweißten

Halbrohrprofilen ausgerüstet sein. Auch elektrische Heizmanschetten können zur Wärmeeinbringung verwendet werden. Die Heiz- bzw.

Kühlmedien können flüssig oder gasförmig sein. Möglich ist auch jede Ausführung einer elektrischen Beheizung auf einer Außenwand der

Durchflusskammer bzw. der Reinigungsvorrichtung. Insbesondere durch die Benutzung eines Thermostatisierungsmantels kann eine

Beschleunigung der Prozessschritte erzielt werden. Es hat sich

überraschenderweise herausgestellt, dass durch den Wärmeeintrag die Affinität der aufzureinigenden Stoffe bzw. des Sorptivs zu dem

Sorptionsmaterial gesteigert wird und die Reinheit der

Flüssigkristallmischung nach einem einzigen Reinigungsschritt erheblich verbessert werden kann.

Das mindestens eine Strömungsverteilungselement ist vorteilhafterweise lösbar mit einem Verbindungsmittel an der Durchflusskammer befestigt. Das Verbindungsmittel kann insbesondere eine Klemmverbindung oder eine Flanschverbindung sein. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist die

Reinigungsvorrichtung mindestens eine Dichtung auf, welche das mindestens eine Strömungsverteilungselement zu der Durchflusskammer hin abdichtet. In vorteilhafter Weise ist die Dichtung zwischen dem

Verbindungsmittel und dem Strömungsverteilungselement angeordnet, wobei die Dichtung durch das Verbindungsmittel an das

Strömungsverteilungselement angedrückt wird. Durch die Dichtung wird sichergestellt, dass trotz des durch das Strömungsverteilungselement bewirkten Strömungswiderstands keine Flüssigkristallmischung aus der Durchflusskammer austreten kann und keine Fremdkörper und

Verunreinigungen eindringen können.

Die vorzugsweise sowohl im Bereich der Einlassöffnung als auch im Bereich der Auslassöffnung angeordneten Dichtungen können

vorteilhafterweise aus Kunststoff gefertigt sein. Hier haben sich

insbesondere Materialien wie Polytetrafluorethylen als geeignet herausgestellt, die zum Beispiel als O-Ring, C-Ring oder Konusform ausgestaltet sind. Auch Plattendichtungen oder ummantelte O-Ring- Dichtungen können als Dichtung verwendet werden. Ferner können extrudierte Dichtungen mit radial vorspringenden Dichtungslippen oder Dichtungen aus einem perfluorierten Elastomermaterial vorteilhaft sein. Weiterhin sind zu nennen das sogenannte "Kolbenprinzip", wobei mit Hilfe eines beweglichen Kolbens das Volumen der Säule entsprechend dem Batchvolumen angepasst werden kann. Das Strömungsverteilungselement ist vorteilhafterweise mit einem

hohlzylinderförmig ausgestalteten Anschlussstück verbunden, über welches die Flüssigkristallmischung in das Strömungsverteilungselement

eingebracht wird. Das Anschlussstück ist vorzugsweise mittig an dem Strömungsverteilungselement und im Falle einer säulenförmigen

Ausgestaltung der Durchflusskammer koaxial zu dem säulenförmigen Abschnitt der Durchflusskammer angeordnet. Es kann auch vorteilhaft sein, wenn das Strömungsverteilungselement und das Anschlussstück aus einem Teil gefertigt sind. Das Strömungsverteilungselement sowie das Anschlussstück sind bevorzugt aus Metall, insbesondere Edelstahl oder Kunststoff hergestellt.

Es ist bevorzugt, dass das Anschlussstück mit einem Schnellanschlussmittel, insbesondere mit einem Clamp-Anschluss direkt mit einem in der Prozesskette des Herstellungsprozesses unmittelbar vorausgehend oder nachfolgend verwendeten Behältnis verbunden ist. Ein solches

Anschlussmittel ist vorteilhafterweise universell einsetzbar und kann mit unterschiedlich ausgestalteten Behältnissen verbindbar sein, so dass es bei Bedarf beispielsweise an unterschiedlich ausgestaltete Mischeinrichtungen oder Vorratsbehälter angeschlossen werden kann.

Die Flüssigkristallmischung kann über das Anschlussstück direkt in die Durchflusskammer eingebracht werden, so dass eine hohe

Prozessgeschwindigkeit, das heißt eine geringe Herstellungszeit erreicht wird, da kein separater Aufreinigungs- und Filterschritt notwendig ist.

Zudem wird das Risiko für Kontaminationen der Flüssigkristallmischung minimiert. Um weiterhin ein Eindringen von Fremdpartikeln oder die

Verklumpungen von ungelösten Partikeln in der Reinigungsvorrichtung zu vermeiden, kann dem Anschlussstück ein zusätzliches Filterelement vorgeschaltet sein. Weiterhin können Fremdkörper oder Verklumpungen durch eine zusätzliche Filtereinheit im Bereich der Einlassöffnung der Durchflusskammer gefiltert werden.

Bevorzugte Filterelemente sind aus Kunststoff oder Metall gefertigt, wobei Ausgestaltungen aus Sintermetall, Kunststoff gewebe und Metallgewebe vorteilhaft sind. Die bevorzugten Filterelemente im Bereich der Einlassöffnung bewirken zum einen, dass keine Fremdkörper oder ungelöste Partikel in die Kammer gelangen können und dass andererseits eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkristallmischung über den

Querschnitt der Durchflusskammer erfolgt. Weiterhin kann durch die Verwendung eines Filterelementes im Bereich der Auslassöffnung der Durchflusskammer sichergestellt werden, dass kein Sorbent in der aufgereinigten Flüssigkristallmischung verbleibt und so zu späteren

Funktionseinbußen der Flüssigkristallanzeigen führt. Vorteilhafterweise können mehrere verschiedenartig ausgestaltete Filterelemente mit unterschiedlichen Porengrößen in der Reinigungsvorrichtung verwendet und angeordnet werden.

Die Reinigungsvorrichtung kann vorteilhafterweise mit einem Abdeckmittel, insbesondere einem lösbar verbindbaren Deckel bedeckt sein, wobei der Deckel mit einer Klemmverbindung oder Flanschverbindung mit der Durchflusskammer verbunden ist. Hierdurch ist die Durchflusskammer vor äußerer Krafteinwirkung und vor dem Eindringen von Verschmutzungen geschützt. Um ferner eine möglichst kompakte Form der

Reinigungsvorrichtung zu ermöglichen, kann das Strömungs- verteilungselement in das Abdeckmittel eingefasst sein. Das Abdeckmittel weist zudem eine bevorzugt mittig angeordnete Öffnung für das

Anschlussstück auf. Das Abdeckmittel kann beispielsweise aus Metall oder aus Kunststoff hergestellt sein.

Vorzugsweise weist das Abdeckmittel ein Anschlussmittel, insbesondere ein Schnellanschlussmittel auf, mit dem es mit der Durchflusskammer bzw. mit der Reinigungsvorrichtung verbindbar ist. Über das Schnellanschlussmittel kann auch die Reinigungsvorrichtung mit einem Behältnis verbunden werden. Ein bevorzugt verwendetes Schnellanschlussmittel ist beispielsweise ein standardisierter Klemmanschluss, der auch als Clamp- Anschluss bezeichnet werden kann. Clamp-Anschlüsse haben

insbesondere den Vorteil, dass diese schnell und sicher gewechselt und gereinigt werden können. Besonders bevorzugt sind Clamp-Anschlüsse gemäß den DIN Normen 32676 und 11864-1-3. Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wird anhand eines in der Zeichnung (Abb. 1) dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Die Abbildung 1 zeigt eine Reinigungsvorrichtung 1 , die eine Durchflusskammer 2 mit einem säulenförmigen Innenraum aufweist. In der

Durchflusskammer 2 ist ein (nicht dargestelltes) Sorptionsmittel

angeordnet, welches die Sorption der aus der Flüssigkristallmischung zu entfernenden Stoffe, wie zum Beispiel polare Verbindungen, Partikel, Wasser, Lösemittel, etc., durchführt.

Die Flüssigkristallmischung kann über eine in der Abbildung oben

angeordnete Einlassöffnung 3 in die Durchflusskammer 2 eingebracht werden und über eine der Einlassöffnung gegenüberliegend angeordnete Auslassöffnung 4 wieder aus der Durchflusskammer 2 ausfließen, bzw. ausströmen.

Unmittelbar an die Einlassöffnung 3 angrenzend ist ein

Strömungsverteilungselement 5 angeordnet, welches an einem

Filterelement 6 anliegt. Die Flüssigkristallmischung wird durch das

Strömungsverteilungselement 5 und das Filterelement 6 hindurch in den Innenraum der Durchflusskammer 2 geleitet. Durch das

Strömungsverteilungselement 5 wird die durch die vergleichsweise enge Einlassöffnung 3 einströmende Flüssigkristallmischung gleichmäßig auf die gesamte Querschnittsfläche des säulenförmigen Innenraums der

Durchflusskammer 2 verteilt, so dass eine maximal effektive Kontaktdauer der durchströmenden Flüssigkristallmischung mit dem Sorptionsmittel, bzw. mit dem oberflächenaktiven Sorbent erzielt wird.

Um trotz des Strömungswiderstands, der durch das Strömungsverteilungselement 5 und durch das Filterelement 6 erzeugt wird, einen

unerwünschten Austritt der oftmals druckbeaufschlagt einströmenden Flüssigkristallmischung im Bereich der Einlassöffnung 3 aus der

Reinigungsvorrichtung 1 zu verhindern und eine sichere Befüllung der Durchflusskammer 2 zu gewährleisten, ist eine ringförmige Dichtung 9 im Bereich der Einlassöffnung 3 vorgesehen. Die Dichtung 9 liegt an dem Strömungsverteilungselement 5 an. Die Verbindung zwischen der Dichtung 9 und dem Strömungsverteilungselement 5 wird durch ein

Verbindungsmittel 8 gewährleistet, das bei dem vorliegenden

Ausführungsbeispiel eine Klemmverbindung ist.

Das Strömungsverteilungselement 5 ist derart ausgebildet, dass es mindestens 50 %, bzw. bei dem abgebildeten Ausführungsbeispiel mehr als 75 % der Oberfläche des Filterelementes 6 bedeckt. Hierdurch wird erreicht, dass die Flüssigkristallmischung vor Eintritt in die

Durchflusskammer 2 über möglichst die vollständige Breite der

Durchflusskammer 2 verteilt und gleichzeitig vorgefiltert wird. Hierdurch kann der Sorptionsprozess erheblich verbessert und die Reaktionszeit verkürzt werden.

In dem abgebildeten Ausführungsbeispiel verläuft die Durchströmungsrichtung von der oben angeordneten Einlassöffnung 3 bis zu der unten angeordneten Auslassöffnung 4. Die Durchflusskammer 2 weist eine Länge in der Durchströmungsrichtung auf, die etwa um einen Faktor 2 größer als der Durchmesser und damit als ein größtes Lichtes Maß der

Durchflusskammer 2 quer zu der Durchströmungsrichtung ist. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass für bestimmte Flüssigkristall- mischungen durch ein solches Verhältnis von Länge zu Durchmesser eine kurze Reaktionszeit und eine ausreichend gute Aufreinigungsqualität erzielt werden, was sich in einem verbesserten Wirkungsgrad niederschlägt.

Um eine Verunreinigung der Flüssigkristallmischung mit Sorptionsmittel auszuschließen ist im Bereich der Auslassöffnung 4 ebenfalls ein

Filterelement 6 angeordnet. Ein weiteres Strömungsverteilungselement 5 sorgt vor der Auslassöffnung 4 dafür, dass die durch das erste

Strömungsverteilungselement 5 im Bereich der Einlassöffnung 3

aufgefächerten Strömungsverhältnisse wieder zusammengeführt und in ein Anschlussstück 10 geleitet wird. Anschließend kann die

Flüssigkristallmischung in ein nicht dargestelltes Behältnis eingeleitet werden, das mittels eines geeigneten Anschlussmittels 11 (zum Beispiel eine Klemmverbindung) mit der Reinigungsvorrichtung 1 verbunden werden kann. Das Anschlussstück 10 weist ein lösbar an dem Anschlussstück 10 befestigtes Abdeckmittel 12 (im vorliegenden Ausführungsbeispiel eine Deckelkappe) auf. Das Abdeckmittel 12 ist mit Hilfe einer weiteren

Klemmverbindung an dem Anschlussstück 10 festgelegt, wodurch eine einfache und schnelle Montage ermöglicht wird.

Die Reinigungsvorrichtung 1 ist symmetrisch ausgestaltet, das heißt, dass die Einlassöffnung 3 und die Auslassöffnung 4 auch vertauscht und die für einen Reinigungsvorgang vorgesehene Durchströmungsrichtung

umgekehrt werden kann. Auf beiden Seiten, bzw. an den beiden Öffnungen 3 und 4 sind jeweils ein Strömungsverteilungselement 5 und ein

Filterelement 6 angeordnet. An beiden Öffnungen 3 und 4 ist jeweils ein Anschlussstück 0 angeordnet, das mit einem Abdeckmittel 12

verschlossen werden oder direkt mit einem vorausgehenden oder nachfolgenden Behälter verbunden werden kann. Diese Ausgestaltung der Reinigungsvorrichtung 1 ist besonders vorteilhaft, da eine einfache und zuverlässige Montage der Reinigungsvorrichtung 1 innerhalb einer

Produktionsanlage für Flüssigkristallmischungen ermöglicht und mit der Reinigungsvorrichtung 1 eine schnelle Aufreinigung und anschließende Abfüllung der Flüssigkristallmischung erfolgen kann.

Das vorangehend beschriebene Reinigungsverfahren ist insbesondere geeignet für die Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen. Hierbei werden insbesondere Flüssigkristallmischungen enthaltend mindestens zwei organische Substanzen, vorzugsweise mesogene, insbesondere flüssigkristalline Substanzen, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gereinigt, wobei die organischen Substanzen vorzugsweise ausgewählt sind aus den Verbindungen der allgemeinen Formel I,

jeweils unabhängig voneinander H, einen unsubstituierten, einen einfach durch CN oder CF ₃ oder mindestens einfach durch Halogen substituierten Alkylrest mit bis zu

15 C-Atomen, wobei in diesen Resten auch eine oder mehrere CH ₂ -Gruppen durch -O-, -S-, - _^ ^- · -C=C-,

-CH=CH-, -CF ₂ O-, -OCF ₂ -, -OC-O- oder -O-CO- so ersetzt sein können, dass O-Atome nicht direkt miteinander verknüpft sind, und einer der Reste R ¹ , R ² auch F, Cl, CN, SF ₅ , NCS, SCN, OCN

Ringe A, B, C, D, E jeweils unabhängig voneinander

r, s und t jeweils unabhängig voneinander 0, 1 , 2 oder 3, wobei r + s+ t

< 3 ist,

Z ^"4 jeweils unabhängig voneinander -CO-O-, -O-CO-, -CF ₂ 0-,

-OCF ₂ -, -CH ₂ O-, -OCH ₂ -, -CH ₂ CH ₂ -, -(CH ₂ ) ₄ -, -CH=CH-CH ₂ 0-, -C ₂ F ₄ -, -CH ₂ CF ₂ -, -CF ₂ CH ₂ -, -CF=CF-, -CH=CF-, -CF=CH-, -CH=CH-, -CsC- oder eine Einfachbindung, und

L ¹ und L ² jeweils unabhängig voneinander H oder F, bedeuten.

Für den Fall, dass r + s + 1 = 0 ist, so sind Z und Z ⁴ bevorzugt derart ausgewählt, dass sie, wenn sie keine Einfachbindung bedeuten, nicht über zwei O-Atome miteinander verknüpft sind.

Die aufzureinigenden Flüssigkristallmischungen aus den mesogenen Einzelsubstanzen der Formel I können zusätzlich auch eine oder mehrere polymerisierbare Verbindungen, sogenannte reaktive Mesogene (RMs), beispielsweise wie in U.S. 6,861 , 07 offenbart, in Konzentrationen von bevorzugt 0,12 - 5 Gew.%, besonders bevorzugt 0,2 - 2 %, bezogen auf die Mischung enthalten. Derartige Mischungen können für sogenannte Polymer Stabilized VA (PS-VA)-Modes, negativ IPS (PS-IPS)- oder negativ FFS (PS-FFS)-Modes, bei denen eine Polymerisierung der reaktiven Mesogene in der flüssigkristallinen Mischung erfolgen soll, verwendet werden.

Voraussetzung hierfür ist, dass die Flüssigkristallmischung selbst keine polymerisierbaren Einzelsubstanzen, enthält, die unter den Bedingungen, wo die reaktiven Mesogene reagieren, ebenfalls polymerisieren.

Die polymerisierbaren mesogenen oder flüssigkristallinen Verbindungen, auch als "reaktive Mesogene" (RM) bezeichnet, sind vorzugsweise ausgewählt aus den Verbindungen der Formei II,

R ^a -A ¹ -(Z ¹ -A ² ) _m -R ^b II worin die einzelnen Reste folgende Bedeutung haben:

A ¹ und A ² jeweils unabhängig voneinander eine aromatische,

heteroaromatische, alicyclische oder heterocyclische Gruppe, vorzugsweise mit 4 bis 25 C-Atomen, welche auch anneliierte Ringe enthalten kann, und welche optional durch L ein- oder mehrfach substituiert ist,

Z ¹ bei jedem Auftreten gleich oder verschieden -O-, -S-, -CO-,

-CO-O-, -OCO-, -O-CO-O-, -OCH ₂ -, -CH ₂ O-, -SCH2-, -CH ₂ S-, -CF2O-, -OCF2-, -CF ₂ S-, -SCF2-, -(CH ₂ ) _n -, -CF ₂ CH ₂ -,

-CH2CF ₂ -, -(CF ₂ )n- -CH=CH-, -CF=CF-, -C=C~, -CH=CH- COO-, -OCO-CH=CH-, CR°R ⁰⁰ oder eine Einfachbindung,

L, R ^a und R jeweils unabhängig voneinander H, Halogen, SF ₅ , NO ₂ , eine

Kohlenstoffgruppe oder Kohlenwasserstoffgruppe, wobei die Verbindungen mindestens einen Rest L, R ^a und R ^b enthalten, der eine Gruppe P-Sp- bedeutet oder enthält,

R° und R ⁰⁰ jeweils unabhängig voneinander H oder Alkyl mit 1 bis 12 C- Atomen, P eine polymerisierbare Gruppe,

Sp eine Abstandsgruppe oder eine Einfachbindung,

m 0, 1 , 2, 3 oder 4, n 1 , 2, 3 oder 4.

Die polymerisierbaren Verbindungen können eine polymerisierbare Gruppe (monoreaktiv) oder zwei oder mehr (di- oder multireaktiv), vorzugsweise zwei polymerisierbare Gruppen aufweisen.

Vor- und nachstehend gelten folgende Bedeutungen:

Der Begriff "mesogene Gruppe" ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben, und bedeutet eine Gruppe, die durch die Anisotropie ihrer anziehenden und abstoßenden Wechselwirkungen wesentlich dazu beiträgt, in niedermolekularen oder polymeren Substanzen eine

Flüssigkristall(FK-)Phase hervorzurufen. Verbindungen enthaltend mesogene Gruppen (mesogene Verbindungen) müssen nicht unbedingt selbst eine FK-Phase aufweisen. Es ist auch möglich, dass mesogene Verbindungen FK-Phasenverhalten nur nach Vermischung mit anderen Verbindungen und/oder nach Polymerisation zeigen. Typische mesogene Gruppen sind beispielsweise starre Stäbchen- oder scheibchenförmige Einheiten. Ein Überblick über die im Zusammenhang mit mesogenen bzw. FK-Verbindungen verwendeten Begriffe und Definitionen findet sich in Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001) und C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 1 6, 6340-6368.

Der Begriff "Abstandsgruppe" (engl, "spacer" oder "spacer group"), vor- und nachstehend auch als "Sp" bezeichnet, ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben, siehe beispielsweise Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001) und C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368. Falls nicht anders angegeben, bezeichnet der Begriff

"Abstandsgruppe" bzw. "Spacer" vor- und nachstehend eine flexible

Gruppe, die in einer polymerisierbaren mesogenen Verbindung ("RM") die mesogene Gruppe und die polymerisierbare(n) Gruppe(n) miteinander verbindet. Bevorzugt bedeutet Sp eine Einfachbindung oder ein 1-16 C Alkylen, worin ein oder mehrere CH ₂ -Gruppen durch -O-, -CO-, -COO- oder -OCO- so ersetzt sein können, so dass nicht zwei O-Atome direkt miteinander verbunden sind.

Der Begriff "organische Gruppe" bedeutet eine Kohlenstoff- oder

Kohlenwasserstoffgruppe.

Der Begriff "Kohlenstoffgruppe" bedeutet eine ein- oder mehrbindige organische Gruppe enthaltend mindestens ein Kohlenstoffatom, wobei diese entweder keine weiteren Atome enthält (wie z.B. -C=C-), oder gegebenenfalls ein oder mehrere weitere Atome wie beispielsweise N, O, S, P, Si, Se, As, Te oder Ge enthält (z.B. Carbonyl etc.). Der Begriff

"Kohlenwasserstoffgruppe" bedeutet eine Kohlenstoffgruppe, die zusätzlich ein oder mehrere H-Atome und gegebenenfalls ein oder mehrere

Heteroatome wie beispielsweise N, O, S, P, Si, Se, As, Te oder Ge enthält.

"Halogen" bedeutet F, Cl, Br oder l.

Die Begriffe "Alkyl", "Aryl", "Heteroaryl" etc. umfassen auch mehrbindige Gruppen, beispielsweise Alkylen, Arylen, Heteroarylen etc.

Der Ausdruck "Alkyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige und verzweigte Alkylgruppen mit 1-7 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl und Heptyl. Gruppen mit 1-6 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt.

Der Ausdruck "Alkenyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige und verzweigte Alkenylgruppen mit 2-7 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen. Bevorzugte Alkenylgruppen sind C ₂ -C7-1 E-Alkenyl, C ₄ -C ₇ -3E-Alkenyl, C ₅ -C ₇ -4-Alkenyl, C ₆ -C ₇ -5-Alkenyl und C ₇ -6-Alkenyl, insbesondere C ₂ -C ₇ -1 E-Alkenyl, C ₄ -C ₇ -3E-Alkenyl und C ₅ -C ₇ -4-Alkenyl. Beispiele besonders bevorzugter Alkenylgruppen sind Vinyl, E-Propenyl, E-Butenyl, 1 E-Pentenyl, 1 E-Hexenyl, 1 E-Heptenyl, 3-Butenyl, 3E- Pentenyl, 3E-Hexenyl, 3E-Heptenyl, 4-Pentenyl, 4Z-Hexenyl, 4E-Hexenyl, 4Z-Heptenyl, 5-Hexenyl, 6-Heptenyl und dergleichen. Gruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt. Der Ausdruck "Fluora!kyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige Gruppen mit mindestens einem Fluoratom, vorzugsweise einem

endständigem Fluor, d.h. Fluormethyl, 2-Fluorethyl, 3-Fluorpropyl, 4-Fluor- butyl, 5-Fluorpentyl, 6-Fluorhexyl und 7-Fluorheptyl. Andere Positionen des Fluors sind jedoch nicht ausgeschlossen.

Der Ausdruck "Oxaalkyl" bzw. "Alkoxy" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige Reste der Formel CnH ₂ n+i-0-(CH ₂ )m, worin n und m jeweils unabhängig voneinander 1 bis 6 bedeuten, m kann auch 0 bedeuten.

Vorzugsweise ist n = 1 und m 1-6 oder m = 0 und n = 1-3.

Der Begriff "Aryl" bedeutet eine aromatische Kohlenstoffgruppe oder eine davon abgeleitete Gruppe. Der Begriff "Heteroaryl" bedeutet "Aryl" gemäß vorstehender Definition, enthaltend ein oder mehrere Heteroatome.

Die polymerisierbare Gruppe P ist eine Gruppe, die für eine

Polymerisationsreaktion, wie beispielsweise die radikalische oder ionische Kettenpolymerisation, Polyaddition oder Polykondensation, oder für eine polymeranaloge Umsetzung, beispielsweise die Addition oder

Kondensation an eine Polymerhauptkette, geeignet ist. Besonders bevorzugt sind Gruppen für die Kettenpolymerisation, insbesondere solche enthaltend eine C=C-Doppelbindung oder -C=C-Dreifachbindung, sowie zur Polymerisation unter Ringöffnung geeignete Gruppen wie beispielsweise Oxetan- oder Epoxygruppen

Die Herstellung der polymerisierbaren Verbindungen erfolgt in Analogie zu dem Fachmann bekannten und in Standardwerken der organischen

Chemie beschriebenen Verfahren, wie beispielsweise in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Thieme-Verlag, Stuttgart.

Typische und bevorzugte reaktive Mesogene (RMs) sind beispielsweise in WO 93/22397, EP 0 261 712, DE 195 04 224, WO 95/22586, WO

97/00600, US 5,518,652, US 5,750,051 , US 5,770,107 und US 6,514,578 beschrieben Ganz besonders bevorzugte reaktive Mesogene werden in der Tabelle E genannt. Das Verfahren wird zur Herstellung einer Mischung bestehend aus organischen Verbindungen angewandt, von denen vorzugsweise eine oder mehrere für sich mesogen, bevorzugt flüssigkristallin sind. Die mesogenen Verbindungen umfassen vorzugsweise eine oder mehrere flüssigkristalline Verbindungen. Vorzugsweise ist das Verfahrensprodukt eine homogene, flüssigkristalline Mischung. Das Verfahren umfasst im weiteren Sinn auch die Herstellung von Mischungen, die in der homogenen flüssigen Phase aus organischen Substanzen bestehen und darin unlösliche Zusätze (z. B. kleine Partikel) enthalten. Das Verfahren kann somit auch für die

Herstellung von suspensionsartigen oder emulsionsartigen Mischungen basierend auf einer kontinuierlichen homogenen organischen Phase angewendet werden. Solche Verfahrensvarianten sind jedoch in der Regel weniger bevorzugt.

Mittels geeigneter Zusatzstoffe können die erfindungsgemäßen

Flüssigkristallphasen derart modifiziert werden, dass sie in jeder bisher bekannt gewordenen Art von LCD-Anzeigen, z. B. von ECB-, VAN-, IPS- FFS-, TN-, TN-TFT-, STN-, OCB-, GH-, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA- oder ASM-VA-Anzeigen einsetzbar sind.

Die Flüssigkristallmischungen können auch weitere, dem Fachmann bekannte und in der Literatur beschriebene Additive, wie z. B. UV- Stabilisatoren, wie z.B. Tinuvin ^® der Fa. Ciba, Antioxidantien,

Radikalfänger, Nanopartikel, Mikropartikel, ein oder mehrere Dotierstoffe, etc. enthalten. Beispielsweise können 0-15 % pleochroitische Farbstoffe zugesetzt werden, femer Leitsalze, vorzugsweise Ethyldimethyldodecyl- ammonium-4-hexoxybenzoat, Tetrabutylammoniumtetraphenylboranat oder Komplexsalze von Kronenethern (vgl. z.B. Haller et al., Mol. Cryst. Liq. Cryst. Band 24, Seiten 249- 258 (1973)) zur Verbesserung der Leitfähigkeit oder Substanzen zur Veränderung der dielektrischen Anisotropie, der Viskosität und/oder der Orientierung der nematischen Phasen. Derartige Substanzen sind z. B. in den DE-OS 22 09 127, 22 40 864, 23 21 632, 23 38 28 , 24 50 088, 26 37 430 und 28 53 728 beschrieben.

Geeignete Stabilisatoren und Dotierstoffe, die bei der Herstellung der Flüssigkristallmischungen mit den Verbindungen der Formel I zusammen in den Mischbehälter gegebenen werden können, werden nachfolgend in den Tabellen C und D genannt.

In der vorliegenden Anmeldung und in den folgenden Beispielen sind die Strukturen der Flüssigkristallverbindungen durch Akronyme angegeben, wobei die Transformation in chemische Formeln gemäß folgender Tabellen A und B erfolgt. Alle Reste C _n H _2n +i und C _m H ₂ m+i sind geradkettige

Alkylreste mit n bzw. m C-Atomen; n, m, k und z sind ganze Zahlen und bedeuten vorzugsweise 0, 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 oder 12. Der Ausdruck " (0)C _m H _2m +i " bedeutet OC _m H _2m+ i oder C _m H _2m +i . Die Codierung gemäß Tabelle B versteht sich von selbst.

In Tabelle A ist nur das Akronym für den Grundkörper angegeben. Im Einzelfall folgt getrennt von Akronym für den Grundkörper mit einem Strich ein Code für die Substituenten R , R ^2* , L und L ^2* :

Code für R , R R ^2* L L ² R ^2* , L , L ^2* , L ^3*

nO.m OC _n H ₂ n+1 mH2m+1 H H n C _n H _2n+ i CN H H nN.F _n H2n+1 CN F H

nCI C _n H _2n +i Cl H H

nF.F C _n H _2n +i F F H nF.F.F C _n H _2n +i F F F

nOCF ₃ .F C _n H _2n+ i OCF, F H

nV-Vm H H Bevorzugte mesogene oder flüssigkristalline Substanzen, die für die Herstellung von Flüssigkristallmischungen geeignet sind und bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren Anwendung finden können, sind insbesondere in den Tabellen A und B gelistet:

Table A

ECCP CECP

CGG CGU

APUQU-n-F

F

CBC-nmF

CCP-nOCF ₃

ECCP-nm CCZU-n-F

ECCP-nOCF ₃

PGP-n-m CGU-n-F

CGUQU-n-F

CLUQU-n-F

CDUQU-n-F

CDU-n-F DCU-n-F

CGG-n-F CPZG-n-OT

CC-nV-Vm

CCP-Vn-m CCG-V-F

CCP-nV-m CC-n-V

CCQU-n-F CC-n-Vm

CPPC-nV-Vm

CCQG-n-F CQU-n-F

CP-1V-m

CCOC-n-m

CPTU-n-F GPTU-n-F

CCCQU-n-F

CWCQU-n-F

PGUQU-n-F

GPQU-n-F MPP-n-F

PGP-n-kVm

PP-n-kVm

PCH-nCI GP-n-CI

PCH-nF PCH-n

PCH-nN.F.F

GGP-n-F PGIGI-n-F

AIK-n-F C _m H 2m+1 ^C n ^H 2n ₊ 1 ~ ^H — O

) < O

BCH-nm BCH-nF / CPP-n-F

BCN-nm CY-n-Om

CP(F,CI)-n-Om CP(CI,F)-n-Om

CCY-n-Om CCY-n-m

CAIY-n-Om CAIY-n-m

CCP(CI,F)-n-Om CCP(F,Cl)-n-Om

CCY-V-m CCY-Vn-m

CCY-V-Om CCY-Vn-Om

CCY-n-OmV

CBC-nm

CCP-V-m CCP-Vn-m

CCP-n-m / CCP-nm

CPYC-n-m

CYYC-n-m

CCYY-n-(0)m

CCY-n-02V

CY-n-m C _n H _2n+1 -A H >- H — C _m H C„ nH ⁿ 2n ₊ 1 -\ H —\ H ~ OC _m mH '2m+1

CCH-nm / CC-n-m CCH-nOm / CC-n-Om

CEY-n-Om CC-n-V1

CVC-n-m CC-n-mV

CP-nOmFF

CH-nm

CY-V-On CY-n-OC(CH ₃ )=CH ₂

CY-n-OIV CCN-nm

CCPC-nm

CCY-n-zOm

CPY-n-m

CPY-n-Om

CPY-V-Om CPP(CI,F)-n-(0)m

CQY-n-(0)m CPP(F,CI)-n-(0)m

CQIY-n-(0)m

CCQY-n-(0)m

CCQIY-n-(0)m

CPQY-n-(0)m

CPQIY-n-(0)m

CPYG-n-(0)m

CCY-V-Om D-nOmFF

MEnN.F

CY-nV-(0)m PCH-nm / CP-n-m

PCH-nOm / CP-n-Om

CETNap-n-Om

CTNap-n-Om

CCY-V2-(0)m

CCY-3V-(0)m

PYP-nF

COChrom-n-Om

COChrom-n-m

CCOChrom-n-Om

CCOChrom-n-m

CONaph-n-Om

CCONaph-n-Om

CLY-n-Om

CLY-n-m

LYLI-n-m

CYLI-n-m

LY-n-(0)m

COYOICC-n-m

COYOIC-n-V

CCOY-V-02V

CCOY-V-03V

COY-n-Om

CCOY-n-Om

PYP-n-m

YPY-n-mV

Y-nO-Om

Y-n-Om

PY-n-Om

C-DFDBF-n-(0)m

DGUQU-n-F

CPTP-nOm

PPTU1-n-m

Besonders bevorzugt sind flüssigkristalline Mischungen, die neben einer oder mehreren Verbindungen der Formel I mindestens ein, zwei, drei, vier oder mehr Verbindungen aus der Tabelle B enthalten.

Tabelle C

In der Tabelle C werden mögliche Dotierstoffe angegeben, die in der Regel den flüssigkristallinen Mischungen zugesetzt werden. Vorzugsweise enthalten die Mischungen 0-10 Gew.%, insbesondere 0,01-5 Gew.% und besonders bevorzugt 0,01-3 Gew.% an Dotierstoffen.

CM 44 CM 45

R/S-4011 R/S-5011

R/S-1011

Tabelle D

Stabilisatoren, die beispielsweise den flüssigkristallinen Mischungen in Mengen von 0-10 Gew.% zugesetzt werden können, werden nachfolgend genannt.

(n = 1-12)

30 -49-

-50-

Geeignete polymerisierbare Verbindungen (reaktive esogene) für den Einsatz in den erfindungsgemäßen Mischungen, vorzugsweise in PSA- und PS-VA-Anwendungen oder PS-IPS/FFS-Anwendungen, werden

nachfolgend in Tabelle E genannt:

Tabelle E

In der Tabelle E sind Beispielverbindungen zusammengestellt, die in den flüssigkristallinen Mischungen vorzugsweise als reaktive mesogene

Verbindungen verwendet werden können. Sofern die flüssigkristallinen Mischungen ein oder mehrere reaktive Verbindungen enthalten, werden sie vorzugsweise in Mengen von 0,01-5 Gew.% eingesetzt. Gegebenenfalls muss für die Polymerisation noch ein Initiator oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Initiatoren zugesetzt werden. Der Initiator oder das

Initiatorgemisch wird vorzugsweise in Mengen von 0,001-2 Gew.% bezogen auf die Mischung zugesetzt. Ein geeigneter Initiator ist z. B.

Irgacure (Fa. BASF) oder Irganox (Fa. BASF).

RM-1

30

30

30

30

30

RM-83

30

In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die flüssigkristallinen Mischungen eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen der Tabelle E.

Beispiele

Die folgenden Ausführungsbeispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen. Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozent. Alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben. Fp. bedeutet Schmelzpunkt, Kp. = Klärpunkt. Ferner bedeuten K = kristalliner Zustand, N = nematische Phase, S = smektische Phase und I = isotrope Phase. Die Angaben zwischen diesen Symbolen stellen die Übergangstemperaturen dar. Weiterhin bedeutet v ₀ Schwellenspannung, kapazitiv [V] bei 20 °C

Δη die optische Anisotropie gemessen bei 20 °C und 589 nm

Δε die dielektrische Anisotropie bei 20 °C und 1 kHz

cp. Klärpunkt [°C]

Kt elastische Konstante, "Splay' -Deformation bei 20 °C, [pN]

K ₃ elastische Konstante, "Bend"-Deformation bei 20 °C, [pN]

Yi Rotationsviskosität gemessen bei 20 °C [mPa-s], bestimmt nach dem Rotationsverfahren in einem magnetischen Feld

LTS Tieftemperaturstabilität [Low temperature stability (nematische

Phase)], bestimmt in Testzellen.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

Eine flüssigkristalline Mischung der Zusammensetzung

wird gemäß der in Abb. 1 dargestellten Reinigungsvorrichtung wie folgt aufgereinigt:

Die Mischung mit einer Ansatzgröße von 350 kg wird mit 0 kg

Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 60-200 pm) und mit 6 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350) behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 200 g werden 4 g Aluminiumoxid und 1 ,5 g Zeolithe verwendet.

Die aufgerein/gte LC-Mischung gemäß Beispiel 1 ist vorzugsweise für PS- VA-Anwendungen geeignet.

Beispiel 2

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 2 wird analog Beispiel 1 mit 4,5 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 60-200 pm) und mit 2,5 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 40- 00 pm) mit einer Ansatzgröße von 100 kg behandelt.

Die aufgereinigte Mischung gemäß Beispiel 2 ist vorzugsweise für PS-VA- Anwendungen geeignet. Beispiel 3

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 2,8 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 60-200 μητι) und mit 1 ,7 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 μηη) mit einer

Ansatzgröße von 100 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 1000 g werden 27 g Aluminiumoxid und 14 g Zeolithe verwendet.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 3 ist vorzugsweise für PS-VA- Anwendungen geeignet.

Beispiel 4

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 1 ,7 kg Magnesiumsilikat (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-250 pm) und mit 1 ,1 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-100 μη ^η ) mit einer Ansatzgröße von 85 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 500 g werden 10 g Aluminiumoxid und 4,6 g Kieselgel verwendet. Die LC-Mischung gemäß Beispiel 4 ist vorzugsweise für PS-VA- Anwendungen geeignet.

Beispiel 5

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 2,1 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 60-200 pm) und mit 0,9 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 pm) mit einer Ansatzgröße von 56 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 400 g werden 20 g Kieselgel und 9 g Zeolithe verwendet.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 5 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet. Beispiel 6

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 890 g Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 pm) mit einer Ansatzgröße von 29 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 300 g werden 5,7 g Zeolithe verwendet.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 6 ist vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen geeignet.

Beispiel 7

PUQU-3-F 7,00 %

Eine Ansatzgröße von 265 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 10,6 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-10, Partikelgröße 40-200 im) behandelt.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 7 ist vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen geeignet.

Beispiel 8

Eine Ansatzgröße von 530 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 zunächst mit 10,6 kg Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10-40 μπι) aufgereinigt. Zusätzlich werden 4,3 kg Zeolithe (Fa. Merck) zur Nachbehandlung benötigt.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 8 ist vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen geeignet. Beispiel 9

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 15 g Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 40-63 pm) mit einer Ansatzgröße von 3 kg

aufgereinigt. Bei einer Ansatzgröße von 100 kg werden 4,3 kg

Aluminiumoxid und 1 ,7 kg Zeolithe (Fa. Grace, Partikelgröße 100-500 pm) verwendet.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 9 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.

Beispiel 10

Eine Ansatzgröße von 530 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 10,6 kg Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 0-40 pm) aufgereinigt. Zusätzlich werden 4,3 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 Mm) zur Nachbehandlung benötigt.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 10 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.

Beispiel 11

Eine Ansatzgröße von 3 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 147 g Kieselgel RP4 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10-40 prn) aufgereinigt

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 1 1 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet. Beispiel 12

Eine Ansatzgröße von 143 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 715 g Magnesiumsilikat (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-250 pm) aufgereinigt.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 12 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.

Beispiel 13

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 212 g Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-200 pm) mit einer Ansatzgröße von 3 kg

behandelt. Zusätzliche werden 100 g Zeolithe (Fa. Merck KGaA,

Partikelgröße 150-350 pm) verwendet.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 13 ist vorzugsweise für IPS- oder F FS- Anwendungen geeignet.

Beispiel 14

Diese Mischung wird mit 106 g Aluminiumoxid (Fa. Merck, Porengröße 6- 15, Partikelgröße 40-63 pm) und mit 40 g Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-100 pm) mit einer Ansatzgröße von 1 ,5 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 24 kg werden 1,6 kg Aluminiumoxid und 0,8 kg Kieselgel verwendet. Die LC-Mischung gemäß Beispiel 14 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.

Beispiel 15

Eine Ansatzgröße von 16 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 460 g Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10- 40 pm) aufgereinigt

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 15 ist vorzugsweise für VA- Anwendungen geeignet.

Beispiel 16

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 2,6 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 63-200 pm) und mit 1 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-100 pm) mit einer

Ansatzgröße von 132 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 500 kg werden 16 kg Aluminiumoxid und 8 kg Kieselgel verwendet.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 16 ist vorzugsweise für PS-VA- und PS- FFS-Anwendungen geeignet.

Beispiel 17

Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 53 g Magnesiumsilikat (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-250 pm) bei einer Ansatzgröße von 1 kg behandelt.

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 17. ist vorzugsweise für VA- Anwendungen geeignet. Beispiel 18

Eine Ansatzgröße von 16 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 460 g Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10- 40 μιη) aufgereinigt

Die LC-Mischung gemäß Beispiel 18 ist vorzugsweise für VA- Anwendungen geeignet.

Die Mischungsbeispiele 1 bis 18 können zusätzlich noch einen oder mehrere Stabilisatoren, vorzugsweise einen oder zwei, sowie einen

Dotierstoff aus den Tabellen C und D enthalten.