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Title:
CLEANING METHOD FOR CLEANING A HIGH-TEMPERATURE OVEN
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2024/023327
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a cleaning method for cleaning a high-temperature oven that is in particular configured for the thermal treatment of photovoltaics or semiconductor substrates. The cleaning method comprises the following steps: Setting a gas atmosphere, which contains hydrogen at a predefined partial pressure, in the high-temperature oven; heating the high-temperature oven and thus the gas atmosphere to a temperature of at least 1300°C to produce atomic hydrogen; and maintaining the temperature for a predefined time to clean off impurities, in particular metal impurities.

Inventors:
FIDLER TAMARA (DE)
JÄGER LARS (DE)
SCHMID PATRICK (DE)
Application Number:
PCT/EP2023/071058
Publication Date:
February 01, 2024
Filing Date:
July 28, 2023
Export Citation:
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Assignee:
CENTROTHERM INT AG (DE)
International Classes:
H01L21/67
Foreign References:
CN104925793B2017-03-01
JP2020532114A2020-11-05
US9991119B22018-06-05
Attorney, Agent or Firm:
WAGNER & GEYER PARTNERSCHAFT MBB (DE)
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Claims:
Ansprüche

1. Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens (24), der insbesondere zur thermischen Behandlung von Photovoltaik- oder Halbleitersubstraten eingerichtet ist, wobei das Reinigungsverfahren folgende Schritte aufweist:

Einstellen (2) einer Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen (24);

Erhitzen (4) des Hochtemperaturofens (24) und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und

Halten (6) der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, zum Abreinigen von Verunreinigungen, wenigstens metallischen Verunreinigungen; wobei Wasserstoff als einzige reaktive Komponente in der Gasatmosphäre vorhanden ist.

2. Reinigungsverfahren nach Anspruch 1 , wobei das Reinigungsverfahren vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgenden Schritt aufweist:

Abpumpen (8) eines sich zuvor im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches, und/oder Spülen (10) des Hochtemperaturofens mit einem Intergas oder einem Inertgas-Gemisch.

3. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reinigungsverfahren vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgenden Schritt aufweist:

Pumpen (12) des Hochtemperaturofens auf einen vorbestimmten Unterdrück, und

Halten (14) des Unterdrucks während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofens und des Haltens der Temperatur.

4. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reinigungsverfahren ferner folgende Schritte ausweist:

Abpumpen (16; 16a) der Gasatmosphäre; Einstellen (16; 16b) einer neuen Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in den Hochtemperaturofen; und

Erhitzen (18) der neuen Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit.

5. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Gasatmosphäre während des Haltens der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit kontinuierlich und/oder intermittierend ausgetauscht wird.

6. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die vorbestimmte Zeit mindestens drei Minuten, bevorzugt mindestens zehn Minuten, und insbesondere mindestens 30 Minuten beträgt.

7. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Reinigungsverfahren nach dem Halten (6) der Temperatur folgende Schritte aufweist:

Abpumpen (18) des sich im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches;

Einleiten (20) eines Inertgases, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen;

Erhitzen (22) des Hochtemperaturofens und damit des Inertgases auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C.

8. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperatur während des Reinigungsverfahrens maximal auf eine normale Prozesstemperatur des Hochtemperaturofens erwärmt wird.

9. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Hochtemperaturofen Graphitteile aufweist.

10. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Wasserstoffanteil während des Einstellens (2), Erhitzens (4) und/oder Hal- tens (6) der Temperatur auf einen Partialdruck von kleiner gleich 40 mbar, bevorzugt auf einen Partialdruck von kleiner gleich 30 mbar eingestellt wird.

11 . Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Gasatmosphäre erst eingestellt wird (2), wenn der Hochtemperaturofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat.

12. Reinigungsverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Erhitzen (4) des Hochtemperaturofens das Erhitzen auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1600°C, insbesondere mindestens 1700°C aufweist.

13. Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks, insbesondere eines Ingots oder eines oder mehrerer SiC Wafern oder Boules, wobei das Reinigungsverfahren folgende Schritte aufweisend:

Einbringen (28) des Halbleiter-Stücks in einen Hochtemperaturofen;

Einstellen eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält in dem Hochtemperaturofen;

Erhitzen (30) der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und

Halten (32) der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, um von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, von dem Halbleiter- Stück abzureinigen.

Description:
Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens

Die Erfindung betrifft Reinigungsverfahren zum Reinigen von Hochtemperatur- öfen, insbesondere von Öfen zur thermischen Behandlung von Photovoltaik- (PV) oder Halbleitersubstraten. Ferner betrifft die Erfindung Reinigungsverfahren zum Reinigen von PV- oder Halbleiterelementen, wie Ingots oder SiC (Sili- ciumcarbid) Wafern.

Hochtemperaturöfen, die zum Beispiel bei Temperaturen über 1500°C arbeiten können, werden in der PV- oder Halbleiterindustrie zum Beispiel für Aktivie- rungs- oder Oxidationsprozesse eingesetzt (Oxidationsprozesse sind auch unterhalb von 1500°C möglich). Dabei kann es in den Öfen zur Ablagerung von Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen kommen. Diese können gegebenenfalls Behandlungsprozesse beeinträchtigen. Daher werden solche Hochtemperaturöfen regelmäßig gereinigt, um bei den Behandlungen der Substrate Beeinträchtigungen durch Verunreinigungen in den Öfen zu vermeiden. Insbesondere treten metallische Verunreinigungen oder unerwünschte Kohlenstoffpartikel auf, die Verunreinigungen können aber auch anderer Natur sein. Verunreinigungen können zum Beispiel auch als Oxide auf der Oberfläche oder im Material selbst vorhanden sein.

Bisherige Reinigungsverfahren beinhalten beispielsweise eine in situ Reinigung mit Chlorkohlenwasserstoffen, nasschemische Reinigungsverfahren, eine Reinigung mit Trockenätzprozessen oder auch eine rein thermische Reinigung mit Temperaturen bis zum Beispiel 2000°C.

Bei der Reinigung mit Chlorkohlenwasserstoffen bilden sich korrosive Gasgemische, die einerseits aufwändig zu entsorgen sind und die zum Beispiel für Graphitteile nicht geeignet sind. Nachdem besonders in Öfen zur thermischen Behandlung von Halbleiter-Wafern häufig mit Graphitteilen gearbeitet wird, sind solche korrosiven Gasgemische unerwünscht. Bei dem nasschemischen Reinigungsverfahren sind Aufrauhungen der Oberflächen und/oder Abscheidungen von Eisen und Kupfer möglich. Außerdem müssen kontaminierte Bauteile für die Reinigung deinstalliert werden, was einen unerwünschten Stillstand der Anlage zur Folge hat. Auch sind große Nassbäder notwendig und restliche Feuchtigkeit in porösen Strukturen kann zur Zerstörung der Strukturen beim Erhitzen führen. Auch ist eine erneute Kontamination beim Wiedereinbau der Teile möglich.

Bei der Reinigung mit Trockenätzprozessen sind hohe Prozesstemperaturen notwendig. Metallische Verunreinigungen können nur durch Substratabtrag entfernt werden. Es kann zu starken Aufrauhungen der Oberfläche kommen. Auch hier müssen kontaminierte Bauteile für die Reinigung deinstalliert werden, was einen Stillstand der Anlage zur Folge hat. Bei einem Wiedereinbau ist ferner eine erneute Kontamination möglich.

Rein thermische Reinigungen mit Temperaturen bis zum Beispiel 2000°C erfolgen üblicherweise oberhalb der normalen Betriebstemperaturen. Sie sind einerseits sehr Energieaufwändig, erzeugen thermischen Stress in den Anlagenbauteilen und erfordern relativ lange Zeit.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin einen oder mehrere der oben genannten Nachteile zu reduzieren oder zu überwinden. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst.

Ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens, der insbesondere zur thermischen Behandlung von PV-oder Halbleitersubstraten eingerichtet ist, weist die folgenden Schritte auf: Einstellen einer Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, zum Abreinigen von Verunreinigungen, wenigstens metallischen Verunreinigungen; wobei Wasserstoff als einzige reaktive Komponente in der Gasatmosphäre vorhanden ist. Bei Temperaturen von mindestens 1300°C entsteht ein Anteil an atomarem Wasserstoff in der Gasatmosphäre, der groß genug ist, dass damit wirtschaftlich gereinigt werden kann. Durch eine Erhöhung der Temperatur kann der Anteil erhöht und eine Reinigung ggf. beschleunigt werden. Vorhandene metallische Kontaminationen werden beispielsweise mittels reaktivem, atomarem Wasserstoff in ihren elementaren Zustand verwandelt (reduziert) und können entsprechend der Sättigungsdampfdruckkurve von Metallen abgedampft werden. Kohlenstoffpartikel können als gasförmige Kohlenwasserstoffe abtransportiert werden.

Die Reinigung kann in situ ohne Auseinanderbauen des Ofens durchgeführt werden. Dies spart Zeit und die Gefahr erneuter Kontamination während des Wiederzusammenbauens, Transports und/oder Einpackens entfällt. Ferner kann eine häufig bereits vorhandene Wasserstoffleitung genutzt werden. Dies vereinfacht die Implementierung. Auch ist die nötige Reinigungstemperatur niedriger als in anderen Reinigungsverfahren, was beispielsweise Energie spart. Insbesondere kann die Reinigungstemperatur niedriger oder gleich eingestellt werden wie übliche Prozesstemperaturen bei der Behandlung von PV- oder Halbleitersubstraten, wodurch übermäßiger thermischer Stress der Bauteile vermieden wird. Des Weiteren entsteht Feuchtigkeit in den Bauteilen nach dem Reinigungsprozess. Auch werden keine korrosiven Nebenprodukte gebildet. Ferner ist das Anwendungsspektrum breiter, weil auch Graphitteile gereinigt werden können. Trotzdem ist eine sehr gute Partikelabreinigung möglich. Besonders wenn Graphitteile gereinigt werden, aber auch generell, kann ohne Chlorkohlenwasserstoffen gereinigt werden.

Die Gasatmosphäre kann in verschiedenen Weisen eingestellt werden. Es ist möglich, dass nur Wasserstoff, und kein weiteres Gas, eingeleitet wird. Dann ist der Partialdruck im Wesentlichen gleich dem Gesamtdruck im Hochtemperaturofen. Es ist auch möglich, dass sowohl Wasserstoff als auch ein weiteres Gas eingeleitet wird. Dieses weitere Gas ist in bevorzugter Weise ein Inertgas, und ferner bevorzugt Argon (besonders wenn Graphitteile vorhanden sind). Auch können andere Inertgase eingesetzt werden, wobei Argon und Stickstoff in der PV- und Halbleiterindustrie am häufigsten eingesetzt werden. Bei den hohen Temperaturen, kann Stickstoff jedoch gelegentlich zu unerwünschten Reaktionen führen. Wird neben dem Wasserstoff noch ein weiteres Gas eingeleitet, können diese gleichzeitig oder nacheinander eingeleitet werden.

Bei dem Reinigungsverfahren kann vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner ein sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch abgepumpt, und/oder den Hochtemperaturofen mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch ein oder mehrmals gespült werden. Hierdurch wird vor Allem sich in dem Hochtemperaturofen befindlicher Sauerstoff entfernt. Das Entfernen von Sauerstoff ist vorteilhaft, um ein Entstehen von Knallgas (mit dem Wasserstoff) zu vermeiden, wobei der Partialdruck des Wasserstoffs während des Reinigungsprozesses bevorzugt unter der Explosionsgrenze gehalten wird. Auch das Entfernen von anderen zuvor im Hochtemperaturofen befindlichen Gasen kann andere unerwünschten Reaktionen vorbeugen.

Es ist möglich, dass ein Vakuum, bzw. ein starker Unterdrück, von beispielsweise 1 mbar (verbleibend im Ofen), erzeugt wird und dadurch/dabei das sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch entfernt wird. Es ist auch möglich, dass der Hochtemperaturofen mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch ausgespült wird und dadurch das sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch entfernt wird. Ferner ist es möglich zuerst einen Unterdrück im Hochtemperaturofen zu erzeugen und dann den Hochtemperaturofen mit einem Inertgas bzw. Inertgas-Gemisch zu spülen, um sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch zu entfernen. Dies ist auch anders herum denkbar, also zuerst spülen dann abpumpen. Auch eine mehrmalige Wiederholung dieser zwei Schritte ist denkbar, um sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch besser zu entfernen.

Das Reinigungsverfahren kann vor dem Einstellen der Gasatmosphäre ferner folgende Schritte aufweisen: den Hochtemperaturofen auf einen vorbestimmten Unterdrück pumpen, und dann den Unterdrück halten während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofens und/oder des Haltens der Temperatur.

Durch das Halten des Unterdrucks werden Verunreinigung (bzw. die Produkte aus den Verunreinigungen und dem atomaren Wasserstoff) entfernt. Dies kann beispielsweise durch Absaugen mit einer Vakuumpumpe vorgenommen werden (durch Absaugen wird der Druck auch konstant gehalten, während neues Gas eingeleitet wird).

Das Reinigungsverfahren kann ferner folgende Schritte ausweisen: Abpumpen der Gasatmosphäre; Einstellen einer neuen Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen; und Erhitzen und/oder Halten der Temperatur der neuen Gasatmosphäre für eine vorbestimmte Zeit auf einer Temperatur über 1300°C.

Dies kann nach dem Halten der Temperatur vorgenommen werden. Es ist auch möglich, dass diese Schritte nach dem (ersten) Erhitzen und gegebenenfalls während dem Halten der Temperatur vorgenommen werden. Durch einen Austausch der Gasatmosphäre können bereits entstandene Abbauprodukte der Verunreinigungen entfernt und frischer Wasserstoff eingeleitet werden. Ein solcher Austausch der Gasatmosphäre kann intermittierend und/oder kontinuierlich erfolgen. Bim intermittierenden Austausch kann zum Beispiel jeweils die Gasatmosphäre abgepumpt und dann neuer Wasserstoff eingeleitet werden. Dabei kann es zu Druckschwankungen kommen, die die Abfuhr von Verunreinigungen oder deren Abbauprodukten fördern kann. Beim kontinuierlichen Austausch kann zum Beispiel der Ofen kontinuierlich abgepumpt werden, während kontinuierlich bevorzugt entsprechend der abgepumpten Gasmenge neue Gasatmosphäre zugeführt wird. Hierbei kann ein konstanter Druck, bevorzugt ein Unterdrück im Ofen eingestellt werden. Auch sind Mischformen möglich, wobei zum Beispiel in vorgegebenen Zeitintervallen ein gleichzeitiges Abpumpen mit gleichzeitiger Gaszufuhr erfolgt und zwischen den Zeitintervallen kein Pumpen keine Zufuhr erfolgt. Der Partialdruck des Wasserstoffs in der neuen Gasatmosphäre kann verschieden oder gleich sein zu dem Partialdruck in der (ersten) Gasatmosphäre. Es sind auch mehrere Wiederholungen aus Abpumpen, Einstellen einer Gasatmosphäre. Diese Wiederholungen können (teilweise) gleiche oder verschiedene Partialdrucke (des Wasserstoffs) aufweisen.

Das Abpumpen der Gasatmosphäre und das Einstellen der neuen Gasatmosphäre können gleichzeitig passieren. Dies kann über längere Zeit (beispielsweise 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, oder länger) andauern und somit einen kontinuierlichen Prozess ergeben. Dabei werden Verunreinigungen (bzw. deren Abbauprodukte) kontinuierlich abgepumpt und frischer Wasserstoff (und ggf. anderes Gas/Gasgemisch) wird kontinuierlich eingeleitet.

Es ist auch möglich, dass die neue Gasatmosphäre erst eingestellt wird, wenn das Abpumpen der Gasatmosphäre beendet wurde. Dadurch kann ein Chargenverfahren geschaffen werden (bei mehreren Wiederholungen). Das abwechselnde Einstellen einer neuen Gasatmosphäre und Abpumpen der Gasatmosphäre kann auch mehrmals (beispielsweise 3/4/5/10-mal oder häufiger) wiederholt werden.

Die vorbestimmte Zeit sollte mindestens drei Minuten, bevorzugt mindestens zehn Minuten, und noch bevorzugter mindestens 30 Minuten betragen, wobei in der vorbestimmten Temperatur-Haltezeit ein oder mehrere Gasatmosphärenwechsel möglich sind.

Die Länge der vorbestimmten Zeit, während der die Temperatur gehalten wird, gibt dem reaktiven atomaren Wasserstoff Zeit die Verunreinigungen zu reduzieren bzw. aufzulösen. Das Halten der Temperatur über eine längere Zeit kann kontinuierliches oder gelegentliches Nachheizen erfordern. Es ist auch möglich, dass die Temperatur gehalten wird, indem die Temperatur in einem bestimmten Bereich gehalten wird (beispielsweise Zieltemperatur ±50°C, oder ±10%; wobei die Zieltemperatur die Temperatur ist, auf die der Hochtemperaturofen erhitzt werden soll). In einem solchen Fall ist es möglich, dass nachgeheizt wird, wenn die Ist-Temperatur unter eine untere Schwelle fällt. Diese untere Schwelle kann beispielsweise die Zieltemperatur minus 50°C oder minus 10% sein.

Es ist auch möglich, dass bei wiederholten Einstellen neuer Gasatmosphären und erhitzen dieser neuen Gasatmosphären die Temperatur für eine zweite vorbestimmte Zeit gehalten wird. Die zweite vorbestimmte Zeit kann gleich der vorbestimmten Zeit. Es ist auch möglich, das jede Wiederholung eine andere vorbestimmte Zeit aufweist, bzw. während der vorbestimmten Zeit die Gasatmosphäre ein oder mehrmals ausgetauscht wird.

Das Reinigungsverfahren kann nach dem Halten der Temperatur ferner folgende Schritte aufweisen: Abpumpen des sich im Hochtemperaturofen befindlichen Gases bzw. Gasgemisches; Einleiten eines Inertgases, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen; Erhitzen des Hochtemperaturofens und damit des Inertgases auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C.

Dadurch können die reduzierten Metalle abgedampft werden. Die hohe Temperatur, die höher sein kann als die zuvor gehaltene Temperatur zum Erzeugen atomaren Wasserstoffs, führt dazu, dass mehr Metalle abdampfen - entsprechend der Sättigungsdampfdruckkurve.

Es ist auch möglich, dass sich im Hochtemperaturofen statt dem Inertgas ein Vakuum bzw. (starker) Unterdrück befindet, wenn dieser auf 1500°C, 1800°C, oder eine höhere Temperatur erhitzt wird. Auch kann die Temperatur tiefer oder höher als 1500°C sein (wenn sich ein Inertgas und/oder Unterdrück im Hochtemperaturofen befindet).

Der Hochtemperaturofen kann Graphitteile aufweisen. Das Reinigen mit Wasserstoff ist insbesondere auch bei Graphitteilen vorteilhaft, weil keine korrosiven Gasgemische gebildet werden, welche das Graphit angreifen. Der Wasserstoffanteil während des/der Schritte(s) des Einstellen, Erhitzen und/oder Halten kann auf einen Partialdruck von weniger als 40 mbar eingestellt werden, bevorzugt einen Partialdruck von 20 mbar oder 30 mbar eingestellt werden.

Die untere Explosionsgrenze von Wasserstoff liegt bei 4 Volumen-%. Deshalb ist es vorteilhaft den Partialdruck des Wasserstoffanteils unter 40 mbar zu halten. Sollte es dann zu einem Riss in der Hülle des Hochtemperaturofens kommen, ist das sich ergebende Gasgemisch nicht explosionsfähig.

Es ist möglich, dass sich außer dem Wasserstoff im Wesentlichen kein anderes Gas in den Hochtemperaturofen befindet (außer vernachlässigbare Überreste die nicht abgepumpt wurden). Dann ist der Partialdruck des Wasserstoffs im Wesentlichen gleich zum Gesamtdruck. Auch kann zusätzlich zum Wasserstoff ein weiteres Gas oder Gasgemisch Teil der Gasatmosphäre sein. Das weitere Gas ist bevorzugt ein Inertgas, ferner bevorzugt Argon. Das weitere Gas oder Gasgemisch kann einen solchen Partialdruck aufweisen, dass der Gesamtdruck dem Außendruck entspricht. Dies hat den weiteren Vorteil, dass bei einem Riss in der Hülle des Hochtemperaturofens wenig Gas von außen eingesaugt wird.

Es ist möglich, dass die wasserstoffhaltige Gasatmosphäre erst eingestellt wird, wenn der Ofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. Damit kann die Brand/Explosionsgefahr verringert werden und ggf. auch der Wasserstoffverbrauch reduziert werden.

Besteht die Gasatmosphäre zusätzlich zum Wasserstoff noch aus einem anderen Gas oder Gasgemisch, so kann das andere Gas oder Gasgemisch zusammen mit dem Wasserstoff eingeleitet werden, wenn der Ofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat. Alternativ ist es möglich, dass das andere Gas oder Gasgemisch bereits eingeleitet wird, wenn der Hochtemperaturofen noch nicht eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat (beispielsweise wenn das Erhitzen des Hochtemperaturofens beginnt), und der Wasserstoff danach eingeleitet wird, wenn der Hochtemperaturofen eine Temperatur von mindestens 1200°C erreicht hat.

Es ist möglich, dass der Hochtemperaturofens auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, mindestens 1600°C, oder mindestens 1700°C erhitzt wird. Bei höheren Temperaturen steigt der Anteil an reaktivem atomaren Wasserstoff. Dadurch können die Verunreinigungen schneller reduziert (oder anders bearbeitet) werden. Dadurch kann gegebenenfalls die vorbestimmte Zeit zum Halten der Temperatur verkürzt werden, um ein vergleichbares Reinigungsergebnis zu erreichen. Auch können die reduzierten Metalle bei höheren Temperaturen schneller abgedampft werden. Dabei sollte die bei der Reinigung eingesetzte Temperatur bevorzugt nicht oder nicht wesentlich über der normalen Betriebstemperatur des Hochtemperaturofens liegen, um unnötigen thermischen Stress der Komponenten zu vermeiden.

Es ist auch ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks, insbesondere eines Ingots oder eines oder mehrerer SiC Wafern, beschrieben, dass die folgenden Schritte aufweist: Einbringen des Halbleiter-Stücks in eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält; Erhitzen der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen; und Halten der Temperatur für eine vorbestimmte Zeit, um Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, abzureinigen.

Ein Halbleiter-Stück kann auch in einem zuvor beschriebenen Hochtemperaturofen gereinigt werden. Die für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens beschriebenen Merkmale und Alternativen können auch auf das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Halbleiter-Stücks angewandt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen weiter erläutert, in den Zeichnungen zeigt: Figuren 1 bis 6 zeigen jeweils Flussdiagramme für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens;

Figur 7 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks.

Figur 1 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Hochtemperaturofens, insbesondere einem Hochtemperaturofen für den Einsatz in der Photovoltaik (PV) oder Halleiterindustrie. Solche Hochtemperatu- röfen sind im Regelbetrieb auf Temperaturen über 1500°C erwärmbar. Je nach Einsatzgebiet liegen die Temperaturen für den Regelbetrieb bei über 1700°C oder über 1800°C. Beispiele hierfür sind sogenannte Aktivatoren, die bei hohen Temperaturen Dotierungen in einem Halbleiter aktivieren oder Oxidatoren, in denen bei hohen Temperaturen Oxide auf ein Halbleitermaterial aufgebracht werden.

In einem ersten Schritt gemäß Block 2 wird eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Anschließend wird in einem weiteren Schritt gemäß Block 4 der Hochtemperaturofens und damit der Gasatmosphäre auf eine Temperatur von mindestens 1300°C erhitzt, um atomaren Wasserstoff zu erzeugen. Die Temperatur wird für eine vorbestimmte Zeit gehalten, um Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, abzureinigen, wie durch den Block 6 dargestellt ist.

Die Reihenfolge der Schritte gemäß den Blöcken 2 und 4 ist nicht an die Gezeigt gebunden. Es ist zum Beispiel möglich, dass die Schritte der Blöcke 2 und 4 ausgetauscht werden oder wenigstens teilweise gleichzeitig vorgenommen werden. Insbesondere kann zum Beispiel die Temperatur im Ofen auf eine erste Temperatur von beispielsweise 1200°C angehoben werden, dann die Gasatmosphäre eingestellt werden während der Ofen weiter auf über 1300°C erwärmt wird. Figur 2 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten, die vor den in Figur 1 gezeigten Schritten durchgeführt werden. In einem Schritt gemäß Block 8 wird ein sich zuvor im Hochtemperaturofen befindliches Gas bzw. Gasgemisch, wie zum Beispiel Umgebungsluft, abgepumpt. Hierdurch soll insbesondere Sauerstoff aus dem Ofen entfernt werden. In einem weiteren Schritt gemäß Block 10 wird der Hochtemperaturofens mit einem Inertgas oder einem Inertgas-Gemisch gespült. Die beiden gestrichelten Pfeile zeigen an, dass die Schritte gemäß Block und Block 10 mehrmals alternierend wiederholt werden können. Es kann aber auch eine kontinuierliches Abpumpen und Spülen vorgesehen sein. Das Verfahren kann mit dem gemäß Block 8 oder Block 10 anfangen. Die geraden Pfeile zeigen an, dass von einem der beiden Schritt 8 und 10 weiter zu den Schritten (gemäß den Blöcken 2 bis 6) in Figur 1 verfahren werden kann. Eine entsprechende Durchführung der Schritte gemäß den Blöcken 8 und 10 kann in eine Aufheizphase des Ofens fallen.

Figur 3 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten. In einem Schritt gemäß Block 12 wird der Hochtemperaturofen auf einen vorbestimmten Unterdrück abgepumpt. Die Schritte der Blöcke 2 bis 6 sind aus Figur 1 bereits bekannt. Wie durch den Block 14 angezeigt ist, der parallel zu den Blöcken 2 bis 6 dargestellt ist, wird der Unterdrück während des Einstellens des Gasatmosphäre, des Erhitzens des Hochtemperaturofen und des Haltens der Temperatur beibehalten. Das Abpumpen auf einen vorbestimmten Druck kann in dem Pump- und Spülzyklus gemäß Fig. 2 integriert sein.

Figur 4 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten, die sich an die Schritte gemäß den Figuren 1 bis 3 anschließen können. In einem Schritt gemäß Block 16 wird die Gasatmosphäre abgepumpt und eine neue Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, wird in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Diese wird gemäß dem Block 18 auf eine Temperatur oberhalb von 1300°C erhitzt. Das Abpumpen und Einstellen einer neuen Gasat- mosphäre gemäß Block 16 kann kontinuierlich, zum Beispiel während der Temperaturhaltephase gemäß Block 6 (aus Figur 1 ) erfolgen. Insbesondere wenn die Reinigung im Unterdrück erfolgt, ist die thermische Masse des Ga- ses/Gasgemisches ausreichend niedrig im Vergleich zu den sonstigen Komponenten des Ofens, dass die Temperatur leicht ohne wesentliche Schwankungen aufrecht erhalten werden kann.

Figur 5 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, ähnlich Fig. 4. Jedoch wird hier kein kontinuierlicher sondern ein intermittierender Gasaustausch vorgenommen. So wird in einem Schritt gemäß Block 16a die (alte) Gasatmosphäre zunächst abgepumpt und dann in einem weiteren Schritt gemäß .Block 16b eine neue Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit dem vorbestimmten Partialdruck enthält, in dem Hochtemperaturofen eingestellt. Diese wird gemäß dem Block 18 auf eine Temperatur oberhalb von 1300°C erhitzt. Die Schritte gemäß den Blöcken 16a, 16b und 18 können nach den Schritten der Blöcke 2 bis 6 (aus Figur 1 ) vorgenommen werden, oder auch zum Beispiel während der Temperaturhaltephase gemäß Block 6 (aus Figur 1 ) erfolgen. Es sind auch Mischformen möglich, wobei zum Beispiel zwar intermittierend ein Gasaustausch vorgenommen wird, dies aber in einer kontinuierlichen Art und Weise, d.h. durch gleichzeitiges Abpumpen und Einleiten.

Figur 6 zeigt ein Flussdiagramm für das Reinigungsverfahren zum Reinigen des Hochtemperaturofens, mit zusätzlichen Schritten, die sich an die Schritte gemäß den Figuren 1 bis 5 anschließen können. In einem Schritt gemäß Block 18 wird das sich im Hochtemperaturofen befindliche Gas bzw. Gasgemisch abgepumpt und gemäß Block 20 wird ein Inertgas, insbesondere Stickstoff und/oder Argon, in den Hochtemperaturofen eingeleitet. Anschließend wird gemäß Block 22 der Hochtemperaturofen und damit das Inertgas auf eine Temperatur von mindestens 1500°C, bevorzugt mindestens 1800°C erhitzt, wobei diese Temperatur bevorzugt über der bisherigen Haltetemperatur für die wasserstoffhaltige Gasatmosphäre liegt. Figur 7 zeigt ein Flussdiagramm für ein Reinigungsverfahren zum Reinigen eines Halbleiter-Stücks. Hierbei wird gemäß Block 26 zunächst das zu reinigende Halbleiter-Stück in einen Hochtemperaturofen eingebracht. In dem Hochtemperaturofen wird eine Gasatmosphäre, die Wasserstoff mit einem vorbestimmten Partialdruck enthält, eingestellt, und diese wird auf eine Temperatur von mindestens 1300°C erhitzt, wie durch die Blöcke 28 und 30 dargestellt ist. Bei der Temperatur wird atomarer Wasserstoff erzeugt, der mit Verunreinigungen an dem Halbleiter-Stück reagiert, um diese abzureinigen. Die Temperatur für eine vorbestimmte Zeit gehalten, um die Verunreinigungen, insbesondere metallischen Verunreinigungen, von dem Halbleiter-Stück zu entfernen. Statt eines einzelnen Halbleiter-Stücks kann auch eine Vielzahl von Halbleiter-Stücken entsprechend gleichzeitig gereinigt werden. Variationen des Verfahrens gemäß Fig. 7 könne die jeweiligen zusätzlichen Schritte gemäß den Figuren 2 bis 6 enthalten, wobei dann jeweils der Hinweis auf Fig. 1 durch Fig. 7 zu ersetzten wäre.

Auch kann ggf. auch eine gleichzeitige Reinigung von Hochtemperaturofen und Halbleiter-Stück durchgeführt werden und das Halbleiter-Stück in direktem Anschluss in dem Hochtemperaturofen prozessiert werden. Die Erfindung wurde anhand bestimmter Beispiele näher erläutert, ohne auf die konkreten Ausführungsformen beschränkt zu sein.