Bei der Reinigung von Geräten, insbesondere chemischen Reaktoren, Leitungen, Trockner, Vorratsbehältnisse sowie Verpackungsanlagen, bei denen sich während der Nutzung Ablagerungen gebildet haben, werden diese im allgemeinen mit Hilfe von Lösungsmitteln versucht zu entfernen. Oftmals ist der Verbrauch an Lösungsmitteln dabei allerdings sehr hoch und fuhrt nicht zum gewünschten Erfolg. Folglich sind weitere insbesondere manuell vorzunehmende Reinigungsverfahren wie beispielsweise mit Hochdruckreinigern erforderlich, um die Geräte restlos zu säubern. Neben dem hohen personellen Zeitaufwand, der dafür erforderlich ist, sind oftmals auch die Er- gebnisse unbefriedigend. Dies gilt insbesondere für Geräte, die in Verbindung mit der Produktion, Lagerung, Weiterleitung sowie Verpackung von chemischen Produkten mit hohen Reinheitsanforderungen (GMP) wie beispielsweise Fotochemikalien, pharmazeutische Produkte oder deren Intermediate.

Es wurde nun ein Verfahren zur Reinigung von Geräten gefunden, bei dem die ver- schmutzten, insbesondere mit Ablagerungen verunreinigten, Flächen mit einem Gemisch enthaltend Wasser und Holzspäne überspült werden.

Bevorzugte Holzspäne sind harzfrei. Besonders bevorzugt sind die Holzspäne des Merantiholzes, sowie der Holzarten Bongossi, Mahagoni, Sipo, Khaya, Lauan und Sapelli sowie Unterarten deren Familien. Die Teilchengröße der Holzspäne beträgt vorzugsweise 0,1 bis 20 mm, insbesondere 0,1 bis 7 mm.

Das Verhältnis von Wasser und Holzspäne ist im Prinzip unkritisch, solange die Mischung fließfähig ist. Im allgemeinen verwendet man Wasser im deutlichen Über- schuß. Das Gemisch enthält vorzugsweise 70 bis 99,9 Gew.-% Wasser und 30 bis

0,1 Gew.-% Späne, wobei die Summe dieser beiden Komponenten vorzugsweise >90, insbesondere >95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Gemisch beträgt. Das zur Reinigung eingesetzte Holzspänegemisch kann gegebenenfalls weitere Zusätze wie beispielsweise organische Lösungsmittel, Salze, Tenside, oberflächenaktive Stoffe, für Reinigungsmittel übliche Zusätze wie z. B. Polyasparaginsäure enthalten. Als Tenside kommen beispielsweise nichtionogene, oberflächenaktive Stoffe wie Polyglycolether, die man durch Anlagerungen von Ethylenoxid an Alkohole, Alkylphenole, Fettamine oder Carbonsäureamide erhält, in Frage. Weiterhin können anionenaktive Tenside, wie Alkalimetall-oder Aminsalze von Fettsäuren, Alkylsulfonsäure oder Alkyl- benzolsulfonsäuren herangezogen werden.

Als Dispergiermittel können weiterhin beispielsweise Phosphonate, Polymerphoshate, Polycarbonsäuren, Zitronensäure, Nitriloessigsäure, Iminodibernsteinsäure, Poly- acrylate und Glyconate zugesetzt werden.

Insbesondere, aber nicht ausschließlich, hat sich der aus EP-B 256 366 bekannte Zusatz von Polyasparaginsäure bewährt.

Die Reinigung erfolgt vorzugsweise in neutralem bis schwachsaurem Milieu.

Vorzugsweise besitzt das Holzspänegemisch einen pH-Wert von 3 bis 7.

Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren erfolgt vorzugsweise bei einer Tempera- tur von 0°C bis 120°C, insbesondere bei 20 bis 60°C, gegebenenfalls unter Druck.

Als zu reinigende Geräte kommen beispielsweise chemische Reaktoren, insbesondere Rührwerksbehälter, deren Zu-und Ableitungen, Vorratsbehältnisse, Trockner und Verpackungsanlagen in Frage.

Die zu reinigenden Oberflächen der Geräte können beispielsweise metallisch oder emailliert sein. Als bevorzugte Oberflächenmaterialien sind metallische Oberflächen aus V2A-oder V4A-Stahl, Hastelloy, Nickel oder Kupfer oder Emaille sowie Kunst- stoffoberflachen wie beispielsweise gummierte Oberflächen.

Die Natur der Ablagerungen unterliegt keiner Beschränkung. Vorzugsweise handelt es sich um Ablagerungen, die bei dem Wechsel eines Produktes im Reaktor, im Vor- ratsbehältnis, im Trockner oder beispielsweise in der Zu-und Ableitung beispielsweise einer farbintensiven Verbindung mit hohen Reinheitsanforderungen wie Fotochemika- lien oder aber auch pharmazeutische Produkte oder deren Vorprodukte das nachfol- gende Produkt verunreinigen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich vorzugsweise Aktivkohleablagerungen, die beispielsweise durch Klärungsschritte von flüssigen Produkten erhalten wurden, sowie Öl-bzw. Fett-enthaltende Ablagerungen hervorragend beseitigen.

Bei starker Anhaftung der Ablagerungen kann vor der Holzspänebehandlung eine Hochdruckreinigung erfolgen. Das Überspülen der zu reinigenden Geräteflächen er- folgt beispielsweise durch Rühren eines Gemisches aus Wasser und Holzspänen und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, beispielsweise in einem Rührwerkbehälter, oder durch Überleiten oder Durchleiten eines entsprechenden Gemisches durch Rohr- leitungen, die mit entsprechenden Ablagerungen versehen sind.

Zur Reinigung eines Rührwerksbehälter (RWB) wird dieser beispielhaft bis zur Hälfte mit Wasser gefüllt und je nach Größe Holzspäne (Meranti) zugegeben. Für einen 6 m3 RWB verwendet man beispielsweise 5 bis 20 kg (entspricht ca. 50 bis 200 1) Holz- späne, vorzugsweise aus Merantiholz. Dann wird der RWB mit Wasser aufgefüllt und der Inhalt auf eine Temperatur von ca. 60°C erwärmt. Die Holzspanemischung wird je nach Ausmaß der Verschmutzung einige Stunden gerührt. Anschließend kühlt man den Inhalt des RWB auf ca. 40°C ab und entleert ihn über einen Filterapparat.

Leitungen, die beispielsweise mit Aktivkohle beaufschlagt sind können z. B. mit einer wässrigen Holzspänemischung durchspült werden.

Besonders bevorzugt ist es, ein Gemisch aus Holzspäne, Wasser und Polyasparaginsäure zu verwenden.

Die Erfindung betrifft daher weiterhin ein Gemisch, enthaltend Wasser, Holzspäne und Polyasparaginsäure und/oder deren Derivate.

Als Holzspäne kommen daher vorzugsweise die oben genannten in Frage.

Die Polyasparaginsäure wird vorzugsweise als Salz, insbesondere als Natrium-oder Kaliumsalz eingesetzt. Es ist aber auch möglich, ein Derivat der Polyasparaginsäure einzusetzen, beispielsweise das Anhydrid der Polyasparaginsäure, nämlich Poly- succinimid. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung werden als Polyasparagin- säure auch Salze dieser Säuren verstanden. Bevorzugte Polyasparaginsäuren sind beispielsweise aus EP-A 672 625 bekannt.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Polyasparaginsäure dadurch her- gestellt, daß man Maleinsäuremonoammoniumsalze, vorzugsweise bei 150 bis 180°C in einem Reaktor bei einer Verweilzeit von 5 bis 300 Minuten einer thermischen, gegebenenfalls einer kontinuierlichen Polymerisation unterwirft und das erhaltene Polysuccinimid durch Hydrolyse zu Polyasparaginsäure bzw. einem Salz davon umsetzt. Die Polyasparaginsäure enthält in einer bevorzugten Ausführungsform im wesentlichen wiederkehrende Einheiten folgender Struktur : (a-Form)<BR> <BR> (ß-Form).

Im allgemeinen liegt der Anteil der ß-Form bei mehr als 50 %, insbesondere mehr als 70%.

Zusätzlich zu den wiederkehrenden Polyasparaginsäureeinheiten a) und b) können weitere wiederkehrende Einheiten enthalten sein, z. B. : c) Äpfelsäureeinheiten der Formel d) Maleinsäureeinheiten der Formel e) Fumarsäureeinheiten der Formel Bevorzugt werden Polymere mit einem Molekulargewicht nach gelpermeations- chromatographischer Analyse von 500 bis 10.000, bevorzugt 1.000 bis 5.000, besonders bevorzugt 2.000 bis 4.000 g/mol.

Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung des erfindungsgemäßen Gemisches als Reinigungsmittel.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigten Oberflächen der Geräte be- sitzen eine hervorragende Reinheit, mit der eine nachträgliche Umstellung d. h. Wechsel von Produkten sehr gut möglich ist, ohne daß Verunreinigungen des voran- gegangenen Produktes nachzuweisen sind.

Beispiel 1 Ein 5'1 Emailletopf wurde mit einem"Standardschmutz", bestehend aus 90 Vol-% Rizinusöl und 10 Vol-% Aktivkohle, verunreinigt. Ein Gemisch aus 2000 ml Wasser, 50 ml Holzspäne des Merantiholzes (Teilchengröße ca. 10 mm2) und 10ml Polyasparaginsäure (als 42 % ige Na-Salz-Losung ; Viskosität 30 bis 60 mPas ; pH 9,5 bis 10,5 ; Dichte 1,2 g/cm3 ; Molgewicht 2000 bis 3000 g/mol) wurde zur Reinigung eingesetzt. Die Mischung wurde dabei für 20 min bei 65°C unter Rühren in dem verunreinigten Emaillekessel angewendet. Die verunreinigte Oberfläche wurde dabei vollständig gereinigt. Das gleiche Ergebnis wurde erzielt, als man bei Raumtemperatur die Mischung für 20 min in dem Kessel rührte.