Kolonne mit Querstromböden und Flüssigkeitsverteiler

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kolonne zur Aufarbeitung von Stoffgemischen durch intensiven Kontakt einer flüssigen und gasförmigen Phase, wobei die Kolonne im Innern einen oder mehrere Querstromböden mit darauf angebrachten Wärmeübertragungselementen aufweist.

Kolonnen wie Destillationskolonnen, Absorptionskolonnen bzw. Strippkolonnen sind mehrstufige Trennapparate, in denen eine Stofftrennung durch intensiven Kontakt von flüssiger und gasförmiger Phase stattfindet. Die flüssige Phase läuft dabei von oben nach unten durch die Kolonne, die Gasphase steigt von unten nach oben durch die Kolonne. Durch geeignete Einbauten werden beide Phasen in Kontakt gebracht und somit der Reinigungseffekt erzielt. Einbauten sind in der Regel regellose Schüttfüllkörper, geordnete Packungen oder Böden. Böden sind häufig als Querstromböden ausgeführt. Dabei wird die Flüssigkeit an einer Seite auf den Boden zugeführt, läuft über den Boden und wird dort mit dem durch Stoffaustauschelemente aufsteigenden Gas in Kontakt gebracht und gelangt schließlich zu einem Ablaufschacht, in dem die Flüssig- keit gesammelt wird und auf den darunter liegenden Boden zugeführt wird. Der begas- te Bereich mit den Stoffaustauschelementen ist die „aktive Fläche". Im Zulauf- bzw. Ablaufschacht findet Trennung von mitgerissenem Gas statt. Die Ablaufschächte dienen somit als Führung entgaster Flüssigkeit von einem Boden zu dem darunter liegenden Boden.

Stoffaustauschelemente bei Querstromböden können z.B. Sieblöcher, feststehende Ventile, bewegliche Ventile, Glocken oder Tunnel sein. Je nach Anwendungsfall - beispielsweise in Abhängigkeit von Stoffdaten, Gas- und Flüssigkeitsmengen, Prozessrahmenbedingungen wie zulässigen Temperaturen oder Drücken - werden die dafür geeigneten Stoffaustauschelemente vom Fachmann ausgewählt. Siebböden und Ventilböden sind in der Regel nicht hydraulisch abgedichtet

Das führt dazu, dass die Flüssigkeit vor Erreichen des Ablaufschachts durch das Stoffaustauschelement auf den unteren Boden abregnen kann. Dieser Bypass der Flüssig- keit führt zu verminderter Trennleistung und ist deshalb unerwünscht. Dieser unerwünschte Bypass kann verhindert werden, indem die Gasbelastung im Austauschelement so groß gewählt wird, dass das aufwärts strömende Gas ein vorzeitiges Abregnen verhindert. Das öffnungsverhältnis der Gasdurchtrittsf lache kann jedoch nicht beliebig reduziert werden, da der Druckverlust stark ansteigt, wodurch die Effektivität des Verfahrens beeinträchtigt wird.

Bei Querstromböden mit zunehmender! Lauflängen der Flüssigkeit stellt sich ein erhöhter Flüssigkeitsgradient (Abnahme des statischen Druckverlustanteils mit der Lauflänge) von der Zulaufseite bis zur Ablaufseite ein. Die Lauflänge der Flüssigkeit ist die Strecke, welche die Flüssigkeit von der Zulaufseite bis zur Ablaufseite zurücklegen muss. Lange Lauflängen ergeben sich bei Böden mit großen Durchmessern, bzw. Böden, auf denen der Laufweg der Flüssigkeit aufgrund von Leitblechen oder anderen Strömungsführungen verlängert ist. Hier neigt der Boden besonders zu ungleichmäßiger Begasung und infolge dessen zum unerwünschten Abregnen im Zulaufbereich.

Sofern in Kolonnen Prozesse durchgeführt werden, bei welchen Wärme zu- oder abgeführt werden muss, können auf die Querstromböden angebrachte Wärmeübertragungselemente - beispielsweise als Kühlschlangen bzw. Heizschlangen - vorgesehen werden. Zur Maximierung der Wärmeaustauschfläche empfiehlt es sich, die Rohrschlangen möglichst lang auf dem Boden zu gestalten und die Flüssigkeit auf dem Bo- den mit Hilfe von Leitblechen entlang dieser Rohrschlangen zu führen. Die Lauflänge ist somit bewusst deutlich verlängert. Bei großen Kolonnendurchmessern ist dieser Effekt noch verstärkt. Hier treten die voranstehend geschilderten Nachteile in besonderem Maße auf. Eine mögliche Flüssigkeits-Zuführung auf solche Querstromböden wird durch überströmen der Flüssigkeit über ein Zulaufwehr mit einer Höhe zwischen übli- cherweise 5 bis 150 mm ausgeführt. Die Flüssigkeit kann auch ohne Zulaufwehr auf den Boden geführt werden. Bei Böden mit Rohrschlangen muss dabei die Flüssigkeit seitlich zwischen den Rohrschlangen hindurch, um in den Bereich der Längsströmung zu gelangen. Versuche haben gezeigt, dass sowohl bei längs als auch bei quer angeströmten Rohren die Begasung des Querestrombodens hier besonders stark erschwert wird und der Boden über eine längere Flüssigkeitsstrecke abregnet, wodurch die Effektivität des Verfahrens beeinträchtigt wird.

Es stellte sich somit die Aufgabe, eine verbesserte Kolonne zur Aufarbeitung von Stoffgemischen durch intensiven Kontakt einer flüssigen und gasförmigen Phase zu finden, welche den genannten Nachteilen abhilft und eine effektive und verfahrenstechnisch einfache Durchführung des Verfahrens ermöglicht.

Demgemäß wurde eine Kolonne zur Aufarbeitung von Stoffgemischen durch intensiven Kontakt einer flüssigen und gasförmigen Phase gefunden, wobei die Kolonne im Innern einen oder mehrere Querstromböden aufweist, auf weichen Wärmeübertragungselemente angebracht sind, die von einem Wärmeträgermedium durchströmt werden und wobei über einem oder mehreren dieser Querstromböden Flüssigkeitsverteiler angeordnet sind, welche Ausflussöffnungen aufweisen, durch welche die Flüssigkeit gleichmäßig über die Wärmeübertragungselemente unterhalb der Flüssigkeitsverteiler verteilt wird und wobei die Flüssigkeitsverteiler so oberhalb der Wärmeübertragungselemente in der Kolonne angeordnet sind, dass sie sich in Nähe der Zuleitung oder Ableitung des Wärmeträgermediums in die Wärmeübertragungselemente befindet.

Zur Verbesserung der Begasung innerhalb der Kolonne wurde ein neues Aufgabesystem entwickelt, über das die Flüssigkeit auf den mit-Wärmeübertragungselementen versehenen Querstromboden zugeführt wird. Dazu wird die Flüssigkeit nicht wie zum Beispiel über ein Zulaufwehr zugeführt, sondern über ein Behältnis - im folgenden „Box" genannt - welches als Flüssigkeitsverteiler mit Auslassöffnungen fungiert. Als Ausflussöffnungen können bevorzugt gebohrte, gestanzte oder gelaserte öffnungen verwendet werden. Die Ausflussöffnungen können beispielsweise als öffnungen an der Unterseite der Box, als seitlichen öffnungen, als Löcher in Röhrchen oder als überlauf- röhre ausgeführt werden. Die Ausflussöffnungen können in beliebiger Anordnung vorgesehen werden, bevorzugt in einen oder mehreren Reihen oder Dreiecks- oder Vierecksteilung. Bei Querstromböden mit Rohrschlangen ist diese Box oberhalb der Rohrschlangen angeordnet, so dass die Flüssigkeit gleichmäßig von oben zugeführt wird und nicht wie bisher üblich seitlich zwischen die Rohrschlangen einströmt. Dies führt dazu, dass die Begasung im Einlaufbereich trotz langer Lauflänge deutlich vereinfacht ist, d.h. das Durchregnen von Flüssigkeit an nicht begasten Bereichen des Bodens im Zulaufbereich der Flüssigkeit wird vermieden bzw. verringert, wodurch die Begasung deutlich gleichmäßiger gestaltet werden kann. Der Einlauf bzw. Zulaufbereich ist der Bereich im Innern der Kolonne, an welchem dem Querstromboden die Flüssigkeit zugeführt wird.

Ein Abregnen und die damit verbundene Trennleistungsverschlechterung durch Bypass der Flüssigkeit auf den nächsten Boden kann so wirksam reduziert werden.

Die Wärmeübertragungselemente können sowohl im Gleichstrom als auch im Gegen- ström bezogen auf die Flüssigkeit auf dem Querstromboden betrieben werden. Es empfiehlt sich besonders, den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler im Falle des Gleichstroms in Nähe der Zuleitung des Wärmeübertragungsmediums in die Wärmeübertragungselemente anzuordnen. Im Falle des Gegenstroms empfiehlt sich besonders eine Anordnung des Flüssigkeitsverteilers in Nähe der Ableitung des Wärmeüber- tragungsmediums aus dem Wärmeübertragungselement.

Oft werden Rohrschlangen zum Kühlen oder Heizen auf den Querstromböden eingesetzt. Hierbei werden in der Regel 1 bis 6, bevorzugt 1 bis 3 übereinander liegende Rohrschlangenlagen auf den Querstromböden vorgesehen. Eine Rohrschlangenlage weist 1 bis 30, bevorzugt 5 bis 25; besonders bevorzugt 8 bis 16 bevorzugt parallele Rohre auf. Um eine große Kühl- bzw. Heizfläche zu erreichen, werden die Rohrschlangen üblicherweise mit möglichst großem Laufweg über den Boden angebracht. Hierzu können mittels Leitblechen beispielsweise mäanderförmige, parallele, kreisförmige und auch andere Varianten von Stromwegen vorgegeben werden. Neben Rohrschlangen eignen sich auch Wärmetauscherplatten, Ovalrohre als auch Rechteckprofil-Rohre.

Unter Querstromboden versteht man erfindungsgemäß Böden in Kolonnen zur Aufarbeitung von Stoffgemischen durch intensiven Kontakt einer flüssigen und gasförmigen Phase. Dabei wird die Flüssigkeit an einer Seite auf den Boden zugeführt, läuft über den Boden und wird dort mit dem durch Stoffaustauschelemente aufsteigenden Gas in Kontakt gebracht und gelangt schließlich zu einem Ablaufschacht, in dem die Flüssigkeit gesammelt wird und auf den darunter liegenden Boden zugeführt wird. Der begas- te Bereich mit den Stoffaustauschelementen ist die „aktive Fläche". Im Zulauf- bzw. Ablaufschacht findet Trennung von mitgerissenem Gas statt. Die Ablaufschächte dienen somit als Führung entgaster Flüssigkeit von einem Boden zu dem darunter liegen- den Boden. Die Erfindung ist bevorzugt bei Sieb- und Ventilböden einzusetzen. Sie kann aber auch bei Glocken oder Tunnelböden angewandt werden, da diese meist, aber nicht zwingend hydraulisch abgedichtet sind.

Die Ausführung der Box ist so vorzusehen, dass die Box so in der Kolonne angebracht wird, dass sie im Betrieb oberhalb (außerhalb) der Sprudelschicht positioniert ist. Bei Böden mit Rohrschlangen sind alle Rohrschlangenlagen üblicherweise komplett in der Sprudelschicht eingetaucht. Die Unterkante der Box ist hierbei bevorzugt in einem Abstand von 1 bis 50 cm, bevorzugt 5 bis 30 cm; besonders bevorzugt 10 bis 15 cm über dem obersten Punkt der Rohrschlangenlage-positioniert. Die Höhe der Box kann bevorzugt durch Gewindestangen einstellbar gehalten werden, um sich an verändernde Anforderungen in einfacher Art und Weise anzupassen.

Im folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand von Zeichnungen exemplarisch näher beschrieben.

In Figur 1 sind zwei Schnitte durch eine Kolonne mit Kolonnenwand (1 ) und Siebboden (2) dargestellt. über einen Ablaufschacht (3) wird die zu verteilende Flüssigkeit in die innere Box (4) geleitet, wobei der Ablaufschacht so angeordnet ist, dass er in die Flüssigkeit in der inneren Box eintaucht und so ein Strömen von Gas nach oben durch den Ablaufschacht vermieden wird. Die Flüssigkeit strömt über die innere Box in die äußere Box (5). Durch die im Boden der äußeren Box enthaltenen Lochreihen (6) strömt die Flüssigkeit auf die Rohrschlangen (7). Die Rohrschlangen befinden sich vollständig innerhalb der Sprudelschicht, wie durch die Linie (8) dargestellt wird. Weiterhin ist ein Leitblech (9) zu sehen, wodurch der Laufweg der Kühlrohre vorgegeben wird.

Am Grund der Box sind in 1 bis 30 Reihen, bevorzugt 2 bis 20 Reihen; besonders bevorzugt 3 bis 7 Reihen 10 bis 50, bevorzugt 20 bis 40 Löcher pro Reihe angebracht. Diese Reihen sind bevorzugt parallel zu den Außenkanten der Box in einem Winkel von bevorzugt 30° bis 90° über die Längsrichtung der Rohre orientiert. Ziel dieser Lö- eher ist es, die Flüssigkeit möglichst gleichmäßig über alle parallelen Rohre in Fließrichtung zu verteilen. Die Löcher haben je nach zu verteilender Flüssigkeitsmenge einen Lochdurchmesser von 1 bis 30 mm, bevorzugt 5 bis 20 mm; besonders bevorzugt

7 bis 12 mm. Der unbegaste Flüssigkeitsstand um die Rohre liegt zwischen 15 bis 300 mm, bevorzugt 25 bis 250 mm; besonders bevorzugt 50 bis 150 mm. Um eine besonders gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung zu gewährleisten sollte die Box eine geringe Durchbiegung < 2 mm an der Unterseite und eine Ebenheit des Niveaugefälles kleiner 1 mm / 1 m aufweisen. Falls erforderlich kann einer Durchbiegung hier vom Fachmann durch Auswahl entsprechender Werkstoffe bzw. konstruktive Maßnahmen zur Versteifung begegnet werden.

Die innere und die äußere Box weisen bevorzugt an der Oberkante in Fließrichtung und an deren Gegenseite jeweils eine Reihe von überlaufzacken (10) mit einer Höhe von 2 bis 60 mm bevorzugt 5 bis 40mm; besonders bevorzugt 10 bis 30 mm auf, um bei überlauf der Box eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit über die Rohre zu erreichen. Die überlaufzacken sind bevorzugt bei verschmutzenden Systemen anzuwenden, um die Funktion der Box auch bei verstopften Löchern zu sichern.

Die längste Ausdehnung der Box kann bevorzugt in einem Winkel von 30° bis 90° über die Längsrichtung der Rohrschlangen orientiert werden. Das Ziel der Verwendung Box ist die gleichmäßige Aufgabe der Flüssigkeit über den Rohrschlangen im Zulaufbereich (weitest entfernte Stelle zum Flüssigkeitsabzug des Bodens). Die Box sollte so ausgerichtet gestaltet werden, dass die Rohrschlange in effektiver Art und Weise (mit langer Lauflänge) von der Flüssigkeit umströmt wird.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung eignet sich für unterschiedliche Anwendungen in Destillationskolonnen, Absorptionskolonnen und Strippkolonnen. Sie eignet sich allge- mein besonders für die Verwendung in Verfahren, bei welchen in einer Kolonne im Rahmen der Aufarbeitung eines Stoffgemisches Wärme zu- oder abzuführen ist.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird sie in einer Absorptionskolonne für die Herstellung von Salpetersäure eingesetzt. In der Absorptionskolonne des Salpetersäu- re-Prozesses entsteht Absorptionswärme, die durch auf die Querstromböden angebrachte Kühlschlangen abgezogen werden muss.

Für die Herstellung von Salpetersäure wird Ammoniak mit Luft an Platin-Netzen kataly- tisch verbrannt.

NH ₃ + 1 ,25 02 → NO + 1 ,5 H ₂ O

Diese Reaktion wird auf vollständigen Umsatz mit einem überschuss an Sauerstoff gefahren. Das NO wird durch diesen Sauerstoff homogen weiter oxidiert.

NO + 0,5 O ₂ → NO ₂ o N ₂ O ₄

Bei der Absorption in Wasser entsteht Salpetersäure.

3 NO ₂ + H ₂ O → 2 HNO ₃ + NO

Im Absorber findet ein Großteil der HN03-Bildung statt. Außerdem werden hier die HN03-haltigen Kondensate (ca. 40%ige Säure) der Reaktionsstufen aufgearbeitet. In der Kolonne laufen eine Vielzahl von Reaktionen, sowohl in der Gasphase, als auch in der Flüssigphase ab. Die auftretenden Reaktions- und Absorptionswärmen müssen von den Böden der Kolonne abgeführt werden, um die Gleichgewichte geeignet zu verschieben. Außerdem müssen die NOx-Verluste am Kopf des Absorbers minimiert werden. Das Erreichen der Spezifikationen hängt stark vom Design dieses Apparates ab. Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Kolonne bei der Herstellung von Salpetersäure wird vorteilhafterweise ein Abregnen von Flüssigkeit stark verringert.

Experimente an einem Ausschnitt (1/3) der gesamten Kolonnenfläche im Maßstab 1 :1 zeigten, dass das Durchregnen von 25% auf < 5% mit der erfindungsgemäßen Kolonne verringert werden konnte. Darausfolgend wird der Bodenwirkungsgrad gesteigert und die in der Kolonne integrierte Kühlschlange verfahrenstechnisch einfach wirkungsvoll ausgenutzt.

Die Flüssigkeitszugabe kann über einer externe Feedzugabe und oder einer Zugabe über einen internen Flüssigkeitsstrom über z.B. einen Ablaufschacht oder einen Ringkanal, o.a. erfolgen. Dabei gelangt die Flüssigkeit in die innere Box über ein Zulaufrohr von z.B. außerhalb der Kolonne und / oder über den Ablaufschacht des darüberliegen- den Bodens bzw. einem Rohr von einem Ringkanal.

Dieser Ablaufschacht bzw. das Rohr vom Ringkanal muss gasdicht abgeschlossen werden um eine Bypassströmung des Gases durch den Schacht zu verhindern. Dazu wird wie vorstehend geschildert eine zweite innere Box in die erste äußere Box instal- liert. In diese innere Box taucht der Ablaufschacht unter den Flüssigkeitsstand ein. Dieser Ablaufschacht ist zwischen 10 bis 200 mm, bevorzugt 20 bis 100 mm; besonders bevorzugt 30 bis 50 mm abzutauchen. Der Flüssigkeitsstand in der inneren Box wird durch deren Höhe festgelegt. Damit ist sichergestellt dass der Ablaufschacht unabhängig vom Flüssigkeitsstand der äußeren Box abgedichtet ist. Der Höhenabstand der inneren zur äußeren Box sollte 10 bis 250 mm bevorzugt 20 bis 150 mm; besonders bevorzugt 50 bis 100 mm betragen. Die innere Box weist an den Oberkanten eine Reihe von überlaufzacken mit einer Höhe von 2 bis 20 mm, bevorzugt 10 bis 15 mm auf, um eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit in die äußere Box zu erreichen.

Die Box sollte bevorzugt am entferntesten Punkt des Flüssigkeitsabzuges die Flüssigkeit möglichst gleichmäßig über die Rohrschlangen an deren Zuleitung bzw. Ableitung des Wärmeträgermediums verteilen.

Die Geometrie der Box wird an die Geometrie der Rohrschlangen angepasst, um die zur Verfügung stehende Fläche wirkungsvoll auszunutzen.

Die Breite der Box ist von der Flüssigkeitsbelastung und die Länge der Box von der Rohrschlangenanzahl abhängig. Die innere Box ist von der Größe der Zuleitung bestimmt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet in verfahrenstechnisch einfachere Art und Weise die Möglichkeit, mit Wärmeübertragungselementen versehene Querstromböden in gleichmäßiger Art und Weise zu begasen, wobei ein unerwünschtes Abregnen wirkungsvoll vermieden werden kann.