WANG HUALIN (CN)
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WO2008076620A1 | 2008-06-26 | |||
WO2008082951A1 | 2008-07-10 |
CN101352620A | 2009-01-28 | |||
CN101352621A | 2009-01-28 | |||
CN101384685A | 2009-03-11 | |||
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US20050234281A1 | 2005-10-20 | |||
CN1942558A | 2007-04-04 |
上海专利商标事务所有限公司 (CN)
权 利 要 求 1. 一种 MTO含催化剂微粉反应气优化组合净化分离的方法, 该方法包括: ( a) 对 MTO 含催化剂微粉的反应气进行洗涤净化降温, 对洗涤后的反应气 中夹带的雾沬以及未洗涤下的催化剂微粉进行分离回收; (b ) 对含催化剂微粉的洗涤液进行固液分离, 分离后净化的洗涤液经后续换 热、 汽提处理后重复使用; 以及 ( c ) 对含催化剂微粉的洗涤液进行固液分离, 分离后含催化剂微粉的洗涤液 再经浓缩处理, 最终采用离心脱水或干燥使催化剂微粉以固态形式回收。 2. 如权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 所述 MTO含催化剂微粉反应气夹 带的催化剂微粉颗粒含量为 l-500mg/m3, 催化剂颗粒粒径为 0.1-30μηι, 催化剂骨 架密度为 1.1~3 kg/m3。 3. 如权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 所述对 MTO含催化剂微粉反应气 进行洗涤净化降温采用雾化液滴喷淋洗涤或动力波洗涤的方法进行;所述对洗涤后 的反应气中夹带的雾沬以及未洗涤下的催化剂微粉进行分离回收采用旋流管或者 旋流板的方法进行。 4. 如权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 所述对含催化剂微粉的洗涤液进 行固液分离采用微旋流分离或过滤分离进行,分离前洗涤液的固含量为 30-400mg/L, 分离后洗涤液的固含量为 10-50mg/L。 5. 如权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 所述分离后净化的洗涤液经后续 换热、汽提冷却去除甲醇后回用,所述分离后含催化剂微粉的洗涤液再经浓缩处理, 其中, 所述分离后含催化剂微粉的洗涤液占含催化剂微粉的洗涤液流量的 1-10体 积%。 6. 如权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 所述分离后含催化剂微粉的洗涤 液经微旋流分离与重力沉降或微旋流分离与过滤、重力沉降耦合分离的方法进一步 浓缩到固含量为 30-70体积%。 7. 如权利要求 6所述的方法, 其特征在于, 对所述固含量为 30-70体积%的浓 缩的分离后含催化剂微粉的洗涤液进行干燥或者离心脱水,其中,所述干燥采用喷 浆造粒干燥或者蒸汽回转管干燥的方法,干燥后的催化剂回收,干燥后的气体去火 炬或者冷凝后回收。 8. 如权利要求 7所述的方法, 其特征在于, 对所述固含量为 30-70体积%的浓 缩的分离后含催化剂微粉的洗涤液进行干燥后的催化剂颗粒的含水量不大于 5 体 积%, 或者对所述固含量为 30-70体积%的浓缩的分离后含催化剂微粉的洗涤液进 行离心脱水后的催化剂颗粒的含水量不大于 10体积%。 9. 如权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 该方法对所述 MTO含催化剂微粉 的催化剂颗粒去除率大于 99%, 对分离后净化的洗涤液的循环使用率超过 98%, 对分离后含催化剂微粉的洗涤液中的催化剂微粉的回收率大于 96%, 系统操作能 耗不大于 0.6MPa。 10. 一种 MTO含催化剂微粉反应气优化组合净化分离的装置, 该装置包括: 洗涤塔, 用以对 MTO含催化剂微粉的反应气进行洗涤净化降温; 气-固 /液分离器, 用以对洗涤后的反应气中夹带的雾沬以及未洗涤下的催化剂 微粉进行分离回收; 微旋流澄清器, 用以对含催化剂微粉的洗涤液进行固液分离; 换热装置、 汽提装置, 用以对分离后净化的洗涤液进行后续换热、 汽提处理; 微旋流浓缩器, 用以对分离后含催化剂微粉的洗涤液进行浓缩处理; 以及 离心脱水机或干燥机, 用以使催化剂微粉以固态形式回收。 |
本发明属于煤化工技术领域, 涉及一种 MTO含催化剂微粉反应气优化组合净 化分离的方法。 具体地说, 本发明涉及对 MTO含催化剂微粉反应气洗涤净化降温, 对反应器出洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 夹带的雾沫及未洗涤下的催化剂微粉分离回收 , 对含催化剂洗涤液 (急冷水 /水洗水) 净化循环、 对洗涤液 (急冷水 /水洗水) 中的催 化剂微粉以固态颗粒进行回收的方法。本发明 还涉及一种 MTO含催化剂微粉反应气 优化组合净化分离的装置。 背景技术
MTO (Methanol To Olefins)是指由甲醇制造低碳烯烃 (乙烯、 丙烯、 丁烯等) 的技术, 主要原理是从煤出发经合成气生产甲醇, 再由甲醇转化为低碳烯烃(主要成 分为乙烯和丙烯) , 低碳烯烃是最重要的基本有机化工原料, 市场需求旺盛。 由于 石油资源日益枯竭, 原油价格居高不下, 传统的低碳烯烃生产路线(裂解炼油所得 轻烃和石脑油) 将面临原料供应紧张的挑战。 MTO技术成功工业化将开辟一条崭 新的现代煤化工技术路线,具有资源优势和经 济优势,对能源发展具有重要的意义。 MTO 反应部分包括反应器和再生器, 产物净化部分包括急冷塔、 水洗塔、 碱洗塔和 干燥塔, 其余为产物分离部分。 常用的反应器是流化床反应器, 在反应器内反应物甲 醇和烯烃产物均以气相存在, 反应气夹带催化剂经反应器顶部三级或四级旋 风分离器 后去产品净化部分, 因旋风分离器的分离局限性, 反应器经旋风分离后还夹带少量颗 粒粒径小于 ΙΟμιη或者 5μιη的催化剂微粉颗粒, 必须在产物净化部分进行有效去除, 而 ΜΤΟ催化剂相对比较贵重, 也需要采取有效的手段进行回收。
US 6166282公开了一种 MTO流化床反应器,在反应器顶部安装有一组旋 风分离 器, 以从产物排出流中分离催化剂固体颗粒, 防止催化剂颗粒被夹带出反应器。 虽然 反应气流通过几个旋风分离装置, 但是仍然会有催化剂颗粒随产物排出流一起离 开反 应器,在急冷塔和水洗塔内这些催化剂微粉分 别随急冷水和水洗水与反应气体产物 分离, 随急冷水和水洗水进入水循环系统, 从而造成下游设备的磨损、 堵塞, 缩短 了装置的运转周期。
US 5744680A公开了一种由氧化物制取轻烃的方法, 中含催化剂物流从湿法洗 涤步骤排出。 US 6870072也公开了利用湿法洗涤区移走产物排出 中的催化剂。该专 利申请采用催化剂浓缩液排出装置的方法,既 造成了洗涤液(急冷水 /水洗水)的浪费, 又未能有效回收催化剂微粉。
US 0234281和 CN 1942558A针对 MTO急冷水, 公开了一种采用一套串联或并 联组合运行的一个或多个固液旋风分离器或旋 液分离器, 催化剂经分离后回收使用。 从反应器排出的产物流在反应器内已经经过几 个气固旋风分离装置, 因此 MTO急冷 水中催化剂颗粒的粒径非常小 (一般不大于 5微米) , 水洗水中的颗粒会更小 (3微 米以下)。但常规的固液旋风或旋液分离器的 有效捕捉粒径在 5-10微米左右, 只能去 除因反应器顶旋风分离器失效或操作不稳定等 非正常工作条件下跑损的催化剂, 而对 于装置平稳运行时旋风分离器的正常工作状态 下很难去除 5微米以下的固体颗粒, 所 以上述专利申请中的固液旋风或旋液分离器只 能用作跑催化剂事故时使用, 正常操作 情况下不能起到预期效果。
上述专利申请都涉及控制反应气中夹带催化剂 微粉或者夹带催化剂微粉反应气 经洗涤后的洗涤液(急冷水 /水洗水)进行净化的方法或装置。而本领域 未开发出一 种能经济、 高效、 操作简单且适于长周期运转的对夹带催化剂微 粉反应气进行净化降 温, 对洗涤液(急冷水 /水洗水)进行分离澄清再循环, 对催化剂微粉以固态回收再利 用的方法。
因此, 本领域迫切需要开发出一种能经济、 高效、 操作简单且适于长周期运转的 对夹带催化剂微粉反应气进行净化降温, 对洗涤液(急冷水 /水洗水)进行分离澄清再 循环, 对催化剂微粉以固态回收再利用的方法。 发明内容
本发明提供了一种新的 MTO含催化剂微粉反应气优化组合净化分离的方 法与 装置, 从而克服了现有技术存在的缺陷。
一方面, 本发明提供了一种 MTO含催化剂微粉反应气优化组合净化分离的方 法, 该方法包括:
( a) 对 MTO 含催化剂微粉的反应气进行洗涤净化降温, 对洗涤后的反应气 中夹带的雾沬以及未洗涤下的催化剂微粉进行 分离回收;
(b ) 对含催化剂微粉的洗涤液进行固液分离, 分离后净化的洗涤液经后续换 热、 汽提处理后重复使用; 以及 ( C ) 对含催化剂微粉的洗涤液进行固液分离, 分离后含催化剂微粉的洗涤液 再经浓缩处理, 最终采用离心脱水或干燥使催化剂微粉以固态 形式回收。
在一个优选的实施方式中, 所述 MTO含催化剂微粉反应气夹带的催化剂微粉 颗粒含量为 l-500mg/m 3 , 催化剂颗粒粒径为 0.1-30μηι, 催化剂骨架密度为 1.1~3 kg/m 3 。
在另一个优选的实施方式中, 所述对 MTO含催化剂微粉反应气进行洗涤净化 降温采用雾化液滴喷淋洗涤或动力波洗涤的方 法进行;所述对洗涤后的反应气中夹 带的雾沬以及未洗涤下的催化剂微粉进行分离 回收采用旋流管或者旋流板的方法 进行。
在另一个优选的实施方式中,所述对含催化剂 微粉的洗涤液进行固液分离采用 微旋流分离或过滤分离进行, 分离前洗涤液的固含量为 30-400mg/L, 分离后洗涤液 的固含量为 10-50mg/L。
在另一个优选的实施方式中,所述分离后净化 的洗涤液经后续换热、汽提冷却 去除甲醇后回用, 所述分离后含催化剂微粉的洗涤液再经浓缩处 理, 其中, 所述分 离后含催化剂微粉的洗涤液占含催化剂微粉的 洗涤液流量的 1-10体积%。
在另一个优选的实施方式中,所述分离后含催 化剂微粉的洗涤液经微旋流分离 与重力沉降或微旋流分离与过滤、重力沉降耦 合分离的方法进一步浓缩到固含量为 30-70体积 0 / 0 。
在另一个优选的实施方式中, 对所述固含量为 30-70体积%的浓缩的分离后含 催化剂微粉的洗涤液进行干燥或者离心脱水, 其中,所述干燥采用喷浆造粒干燥或 者蒸汽回转管干燥的方法,干燥后的催化剂回 收,干燥后的气体去火炬或者冷凝后 回收。
在另一个优选的实施方式中, 对所述固含量为 30-70体积%的浓缩的分离后含 催化剂微粉的洗涤液进行干燥后的催化剂颗粒 的含水量不大于 5体积%,或者对所 述固含量为 30-70体积%的浓缩的分离后含催化剂微粉的洗 液进行离心脱水后的 催化剂颗粒的含水量不大于 10体积%。
在另一个优选的实施方式中, 该方法对所述 MTO含催化剂微粉的催化剂颗粒 去除率大于 99%, 对分离后净化的洗涤液的循环使用率超过 98%, 对分离后含催 化剂微粉的洗涤液中的催化剂微粉的回收率大 于 96%, 系统操作能耗不大于 0.6MPa。 另一方面, 本发明提供了一种 MTO含催化剂微粉反应气优化组合净化分离的 装置, 该装置包括:
洗涤塔, 用以对 MTO含催化剂微粉的反应气进行洗涤净化降温;
气-固 /液分离器, 用以对洗涤后的反应气中夹带的雾沬以及未洗 涤下的催化剂 微粉进行分离回收;
微旋流澄清器, 用以对含催化剂微粉的洗涤液进行固液分离;
换热装置、 汽提装置, 用以对分离后净化的洗涤液进行后续换热、 汽提处理; 微旋流浓缩器, 用以对分离后含催化剂微粉的洗涤液进行浓缩 处理; 以及 离心脱水机或干燥机, 用以使催化剂微粉以固态形式回收。 附图说明
图 1是根据本发明一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流程 的示意图。
图 2是根据本发明另一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流 程的示意图。
图 3是根据本发明再一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流 程的示意图。
图 4是根据本发明再一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流 程的示意图。 具体实施方式
本发明的发明人经过广泛而深入的研究后发现 , 针对 MTO反应气净化操作过程 中夹带的催化剂微粉颗粒粒径小(正常操作状 态下为 1-10μηι,事故状态下为 1-50μηι), 固体颗粒含量少, 净化要求高 (催化剂颗粒去除率要求不低于 98%) 的特点, 首先采 用洗涤 -旋流耦合分离方法对反应气中夹带的催化剂 粉进行分离,因反应气中夹带的 催化剂微粉为经催化三旋分离不下来的催化剂 微粉, 反应气气量大且温度高, 不能用 静电或者精密过滤的手段进行除尘(催化剂颗 粒) , 因此必须用湿法洗涤的手段对催 化剂微粉进行去除; 而通过研究洗涤过程中, 未洗涤下的催化剂颗粒在洗涤过程中会 被液膜包覆的现象, 进而启发了采用旋流气-液分离方法对反应气 洗涤塔 (急冷塔 / 水洗塔)前夹带的雾滴及催化剂颗粒进行分离 , 进一步对反应气进行分离; 其次, 对 洗涤液 (急冷水 /水洗水) 进行净化处理过程, 研究了对洗涤液 (急冷水 /水洗水) 这 种操作通量大, 固体颗粒粒径小 (1-10μηι) , 大多颗粒粒径小于 5μηι的固液体系特 点, 最有效、 价廉的方法是采用旋流分离器; 但是由于常规的旋流、 旋液分离器的分 割粒径大于 5 微米, 在正常工况下很难去除 5 微米以下的固体颗粒, 而分离精度为 1-2μηι的高精密反冲洗过滤器又存在造价高, 且占地面积大, 易堵塞等问题, 在该工 况下使用效果不理想, 而微旋流分离器具有旋流分离装置适用性广泛 、 结构简单、 适 应性强、 易维护、 可靠性高等优点, 而且和普通的旋流分离装置相比, 分离效率要高 很多 (ί 75 小于 3微米) ; 和高速离心分离器、 精密反冲洗过滤器相比有投资成本低, 易维护, 操作成本低等优势, 故采用微旋流分离技术对洗涤液(急冷水 /水洗水)进行 净化分离的方法, 使净化洗涤液(急冷水 /水洗水)循环使用; 再次, 根据经济、 高效 且操作简单的要求, 采用微旋流浓缩加重力沉降耦合分离方法对催 化剂浓缩液进行浓 缩, 最终采用干燥或者离心分离对催化剂浓缩液进 行脱水处理, 实现催化剂颗粒以固 态回收的方法。 基于上述发现, 本发明得以完成。
在本发明的第一方面, 提供了一种对 ΜΤΟ含催化剂微粉反应气净化分离, 对洗 涤液 (急冷水 /水洗水) 净化、 催化剂微粉回收的方法, 该方法包括:
对 ΜΤΟ含催化剂微粉反应气进行洗涤净化、 降温, 对洗涤后的反应气出洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔)前夹带的雾沬及未洗涤下的催化剂 粉进行分离回收, 以对含催化 剂微粉的反应气进行净化;
对洗涤后含催化剂的洗涤液 (急冷水 /水洗水) 进行密闭固液分离, 以去除洗涤 液 (急冷水 /水洗水) 中的催化剂颗粒;
对固液分离后的净化洗涤液 (急冷水 /水洗水) 去后续装置处理后进行循环利 用, 保障后续换热及汽提装置连续稳定运行;
对固液分离后的含催化剂浓缩液进行进一步的 浓缩,以得到浓度更高的催化剂 浆液;
对经进一步浓缩后的催化剂浆液去干燥或者离 心脱水处理,以使催化剂微粉以 固态形式回收;
对经干燥产生的反应气去火炬燃烧或者经冷凝 器冷凝回收;
对经离心脱水过程产生的净化洗涤液 (急冷水 /水洗水) 送往洗涤塔 (急冷塔 / 水洗塔) 进行回用。
较佳地, 所述 ΜΤΟ反应气夹带的催化剂微粉颗粒含量为 1-500 mg/m 3 , 催化 剂颗粒粒径为 0.1-30μηι, 催化剂骨架密度为 1.1-3 kg/m 3 。
较佳地, 所述的反应气净化洗涤可采用雾化液滴洗涤或 者动力波洗涤进行。 较佳地, 所述对洗涤后的反应气出洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 前夹带的雾沬及未 洗涤下的催化剂微粉可采用旋流气-固 /液分离器或者旋流板气-液分离器进行分离回 收。 在分离过程中, 由于固体颗粒是以液膜包覆形式, 对 3微米以下的微细催化剂颗 粒也能有效去除, 分离过程能耗不大于 0.005MPa。
较佳地, 所述对 MTO反应气夹带的催化剂微粉颗粒进行洗涤、 塔顶旋流分离 后, 催化剂颗粒去除率不低于 99%。
较佳地, 对含催化剂微粉的全部或部分洗涤液 (急冷水 /水洗水) 首先进行澄清 处理, 该澄清过程的固液分离可采用微旋流分离的方 法进行。
较佳地, 对含催化剂微粉的全部或部分洗涤液 (急冷水 /水洗水) 澄清过程的固 液分离也可直接采用高精密过滤器进行直接过 滤分离。
较佳地, 澄清处理前洗涤液(急冷水 /水洗水) 的固含量为 30-400 mg/L, 澄清处 理后洗涤液 (急冷水 /水洗水) 的固含量为 10-50mg/L, 该分离过程能耗不大于 0.2MPa。
较佳地, 所述含催化剂微粉的全部洗涤液 (急冷水 /水洗水) 进行了微旋流或精 密过滤分离, 净化后的洗涤液 (急冷水 /水洗水) 去后续换热、 汽提等装置后返回 循环使用。
较佳地, 所述含催化剂微粉的部分洗涤液(急冷水 /水洗水) 进行了微旋流或精 密过滤分离, 净化后的洗涤液 (急冷水 /水洗水) 返回急冷塔底液相上部达到平衡 浓度后去后续换热、 汽提等装置后返回循环使用。
较佳地,所述澄清过程产生的含催化剂的固相 浓缩液进入后续分离浓缩装置进 一步处理, 该固相浓缩液占澄清处理洗涤液(急冷水 /水洗水)流量的 1-10体积%。
较佳地,所述含催化剂的固相浓缩液可采用微 旋流分离与重力沉降耦合分离方 法进行进一步浓缩。
较佳地,所述含催化剂的固相浓缩液也可采用 微旋流分离与过滤、重力沉降耦 合分离方法进行进一步浓缩。
较佳地,所述催化剂的固相浓缩液进行进一步 浓缩后得到固含量为 30-70体积 %的催化剂浆液, 其中, 分离过程产生的澄清液返回洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 底 部, 该分离过程能耗不大于 0.25MPa。 较佳地, 对所述 30-70体积%的催化剂浆液进行进一步脱水处理 以使催化剂 以固相状态回收。
较佳地,所述脱水过程可采用喷浆造粒干燥或 者蒸汽回转管干燥的方法进行脱 水, 干燥处理后的催化剂颗粒含水不大于 5%。
较佳地, 所述干燥脱水过程产生的气体可直接去火炬燃 烧处理。
较佳地,所述干燥脱水过程产生的气体也可通 过冷凝器冷凝后返回洗涤塔(急 冷塔 /水洗塔) 回用。
较佳地,所述脱水过程也可采用离心脱水, 脱水后催化剂颗粒的含水量不大于 10体积%。
较佳地, 所述离心脱水产生的净化洗涤液 (急冷水 /水洗水) 返回洗涤塔 (急 冷塔 /水洗塔) 循环使用。
较佳地, 所述通过微旋流分离、 精密过滤分离、 重力沉降、 干燥脱水或离心 脱水等组合分离过程后, 洗涤液(急冷水 /水洗水) 中催化剂微粉回收率大于 96%, 系统操作能耗不大于 0.6MPa。
具体地, 本发明的对 MTO 含催化剂微粉反应气净化分离, 对洗涤液 (急冷水 / 水洗水) 净化、 催化剂微粉脱水回收的方法包括:
首先, 对 MTO含催化剂微粉反应气进行雾化液滴或者动力 涤洗涤净化、 降温, 其中反应气中夹带的催化剂颗粒含量为 l-500mg/m 3 , 催化剂颗粒粒径为 0.1-10μηι, 催化剂骨架密度为 2.1-2.5 kg/m 3 ; 再对洗涤后的反应气出洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 前夹带的雾沬及未洗涤下的催化剂微粉进行分 离回收, 以上过程对反应气中夹带的催 化剂微粉颗粒的去除效率不低于 99%;
其次, 对进入洗涤液(急冷水 /水洗水) 的催化剂进行净化分离, 防止洗涤液(急 冷水 /水洗水)夹带催化剂微粉进入后续换热、汽 等装置堵塞设备, 进而影响整个系 统的长周期运行, 该过程采用微旋流分离方法对 35%的循环洗涤液 (急冷水 /水洗水) 进行净化分离 (其中循环洗涤液 (急冷水 /水洗水) 的固含量约 200-300 mg/L, 澄清 净化后的洗涤液(急冷水 /水洗水)为 20-30 mg/L, 分离过程能耗不大于 0.2MPa) , 澄清净化液返回洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 液相空间的上部, 然后由泵打到后续换热、 汽提装置处理后返回循环使用(其中洗涤液( 急冷水 /水洗水)在整个循环系统中的平 衡浓度约为 210-230mg/L) ;
最后, 对进入洗涤液 (急冷水 /水洗水) 的催化剂进行分离回收, 起到防止微细 固体颗粒物扩散带来的环境问题,且回收了资 源,该过程首先采用微旋流浓缩-重力沉 降耦合分离方法对微旋流澄清过程中产生的催 化剂浓缩液进一步浓缩到固含量为
30-70%的状态, 最后通过离心机将该催化剂浓缩浆液进行脱水 处理, 脱水后催化 剂颗粒(含水不大于 10%) 以固态形式进行回收, 脱水过程产生的澄清洗涤液(急 冷水 /水洗水) 返回洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 进行回用。
较佳地, 所述 MTO含催化剂微粉反应气通过湿法洗涤加旋流脱 液处理后, 进行 了所述微旋流分离后, 反应气中夹带的催化剂微粉颗粒的去除效率不 低于 99%, 旋 流分离过程能耗不大于 0.005MPa。
较佳地, 所述对洗涤液 (急冷水 /水洗水) 净化微旋流分离过程, 催化剂微粉 去除率不低于 90%, 分离精度为 1-2μηι。
较佳地, 所述占洗涤液 (急冷水 /水洗水) 循环量 35%的含催化剂洗涤液 (急 冷水 /水洗水) 进行微旋流分离后最终循环洗涤液 (急冷水 /水洗水) 的固含量不大 于 250mg/L, 洗涤液 (急冷水 /水洗水) 循环使用率不低于 98%。 以下参看附图。
图 1是根据本发明一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流程 的示意图。 该流程是对全部的洗涤液(急冷水 /水洗水) 进行微旋流分离净化。 如图 1 所示, MTO高温含催化剂微粉反应气由洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 1底部进入, 从洗 涤塔(急冷塔 /水洗塔)顶自上而下多层喷淋雾滴与自下而 的反应气逆向接触, 在该 段完成对反应气降温和洗涤去除反应气中催化 剂微粒的过程,接着再通过塔顶安装的 旋流气-固 /液分离器 8对反应气出洗涤塔(急冷塔 /水洗塔)前夹带的雾沬及未洗涤下 的催化剂微粉进行分离回收, 以上两过程完成了对反应气净化, 催化剂微粉进入洗涤 液 (急冷水 /水洗水) 中; 全部的循环洗涤液 (急冷水 /水洗水) 由循环泵打入微旋流 澄清器 2进行微旋流分离, 经净化分离后的洗涤液(急冷水 /水洗水)去后续换热、 汽 提装置 9处理后再返回洗涤塔(急冷塔 /水洗塔)循环使用; 微旋流净化分离过程分离 出的含催化剂浓缩液进入微旋流浓缩器 3、 沉降浓缩罐 4进行进一步的浓缩, 该过程 产生的澄清液返回洗涤塔(急冷塔 /水洗塔)回用; 进一步浓缩后的催化剂浆液送往离 心脱水机 5进行脱水, 脱水后的催化剂微粉以固态回收, 脱水产生的澄清液返回急冷 塔回用, 如此循环处理。
图 2是根据本发明另一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流 程的示意图。 如图 2所示, 该流程与图 1所示的流程不同的是, 离心脱水机 5由喷浆 造粒干燥机 7取代, 经微旋流浓缩器 3、 沉降浓缩罐 4进一步浓缩后的催化剂浆液送 往喷浆造粒干燥机干燥, 经干燥处理后的催化剂微粉回收, 干燥过程产生的废气送往 冷凝器 6冷凝后返回急冷塔回用或者将该废气直接送 火炬燃烧处理。
该流程将只需部分对洗涤液 (急冷水 /水洗水) 进行固液微旋流分离, 一部分急 冷水从洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 底部抽出后直接循环使用。
图 3是根据本发明再一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流 程的示意图。 如图 3所示, 该流程与图 1所示的流程不同的是, 部分 (约 35%) 的循 环洗涤液(急冷水 /水洗水) 由泵打入微旋流澄清器 2进行处理, 澄清后的洗涤液(急 冷水 /水洗水)返回急冷塔液相空间的上部, 然后再送往后续换热、汽提装置处理后返 回洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 循环使用。 该流程的特点是洗涤液 (急冷水 /水洗水) 中 催化剂微粉始终保持一个较低的平衡浓度, 保障后续设备的连续运转周期, 循环洗涤 液 (急冷水 /水洗水) 处理量小, 起到节能降耗的作用。
图 4是根据本发明再一个实施方式的 MTO含催化剂微粉反应气组合净化分离流 程的示意图。 如图 4所示, 该流程与图 2所示的流程不同的是, 部分 (约 35%) 的循 环洗涤液(急冷水 /水洗水) 由泵打入微旋流澄清器 2进行处理, 澄清后的洗涤液(急 冷水 /水洗水)返回急冷塔液相空间的上部, 然后再送往后续换热、汽提装置处理后返 回洗涤塔(急冷塔 /水洗塔)循环使用, 与流程 3的方法相同, 后续浓缩脱水采用流程 2的方法。
由于洗涤塔 (急冷塔 /水洗塔) 内溶液部分进行旋流分离外排后, 始终有部分固 体颗粒会排出装置, 整个装置循环洗涤液(急冷水 /水洗水)含固量会保持在一个平衡 浓度, 只要满足循环使用的要求即可。 这样可以减少洗涤液(急冷水 /水洗水)微旋流 分离器的处理量, 降低了分离的能耗。
由于急冷水一般为水采用雾化喷淋洗涤降温, 所以采取对部分急冷液进行微旋流 分离分离既可以保证循环洗涤液(急冷水 /水洗水)的固含量保持在一个合理的平衡浓 度, 又可以减少分离能耗和减少占地面积。 因此, 对 MTO含催化剂微粉反应气组合 净化分离来说图 3为最优流程。 本发明的方法和装置的主要优点在于:
本发明首先通过逆流洗涤与旋流脱液耦合方法 对 MTO含催化剂微粉反应气进行 降温净化, 其中利用了微细催化剂颗粒被雾化液滴包覆的 特点, 有效提高了催化剂颗 粒的去除率;其次采用微旋流分离方法对循环 洗涤液(急冷水 /水洗水)进行分离净化, 提高了洗涤液(急冷水 /水洗水)循环使用效率, 延长了装置的使用周期; 最后采用分 级分步浓缩与脱水耦合的思路对催化剂微粉进 行有效回收, 回收了资源, 减少了投资 和维护成本并降低了能耗。 本发明对 MTO含催化剂微粉反应气采用洗涤降温与旋流 气-固 (液) 耦合处理工艺, 对洗涤液 (急冷水 /水洗水) 采用一次澄清二次浓缩最后 干燥或离心脱水回收催化剂的耦合处理工艺, 可有效去除 MTO反应气中夹带的催化 剂, 且采用密闭处理的方法, 消除了洗涤液 (急冷水 /水洗水) 中甲醇的危害, 保 证洗涤液 (急冷水 /水洗水) 的连续循环, 有效回收催化剂微粉, 保障后续换热及 汽提装置连续稳定运行。本发明操作简单、 能耗低且资源回收率高, 适用于处理包 括 MTO反应气及其塔夹带微细固体颗粒烟气、 反应气净化分离过程。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作 为参考, 就如同每一篇文献被 单独引用作为参考那样。 此外应理解, 在阅读了本发明的上述讲授内容之后, 本领 域技术人员可以对本发明作各种改动或修改, 这些等价形式同样落于本申请所附权 利要求书所限定的范围。
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