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Patent Searching and Data


Title:
COMBUSTION CALORIMETER WITH A DECOMPOSITION VESSEL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2012/156017
Kind Code:
A1
Abstract:
A combustion calorimeter (1) has a housing (6) and therein a detachably mounted decomposition vessel (2) with sample holder (11) and ignition apparatus (12) in its reaction chamber (3). The wall (4) of the decomposition vessel (2) and also the upper decomposition wall (5) here have in the vertical use position a wall thickness that increases from the bottom to the top in order to conduct the heat generated in a combustion process if possible into the upper region of the decomposition vessel (2), where also at least one temperature sensor (7) can be arranged. Owing to the increase in thickness of the delimitation of the internal or reaction space (3), the heat can be distributed therein more favourably.

Inventors:
PINHACK, Hubert (Schlossbergstr. 20, Bad Krozingen, 79189, DE)
Application Number:
EP2012/001704
Publication Date:
November 22, 2012
Filing Date:
April 19, 2012
Export Citation:
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Assignee:
IKA - WERKE GMBH & CO. KG (Janke und Kunkel Strasse 10, Staufen, 79219, DE)
PINHACK, Hubert (Schlossbergstr. 20, Bad Krozingen, 79189, DE)
International Classes:
G01N25/26
Foreign References:
DE4314454C11994-10-13
DE2924477A11981-01-22
DE3221548A11983-12-08
DE10024147C12001-10-04
DE4314454C11994-10-13
DE19542138C11996-10-10
Attorney, Agent or Firm:
BÖRJES-PESTALOZZA, Henrich et al. (PATENT- UND RECHTSANWÄLTE, MAUCHER BÖRJES JENKINSUrachstrasse 23, Freiburg i. Br., 79102, DE)
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Claims:
Patentansprüche

Verbrennungskalorimeter (1) mit einem Aufschlussgefäß (2), dessen Innenraum (3) mittels Seitenwänden und einer oberen Abschlusswand (5) als insbesondere zylindrischer Reaktionsraum ausgebildet und dicht abschließbar ist, wobei das Aufschlussgefäß (2) in einem Gehäuse auswechselbar angeordnet ist und wenigstens einen Temperatursensor (7) zum Messen der Temperatur des Aufschlussgefäßes

(2) aufweist, wobei sich innenseitig im Wandungsbereich des Gehäuses (6) mindestens ein zweiter Temperatursensor

(8) befindet und wobei sich das Aufschlussgefäß (2) in dem Gehäuse (6) in Gebrauchsstellung in einer im wesentlichen vertikalen Ausrichtung befindet, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschlussgefäß (2) in seinem in

Gebrauchsstellung oberen Bereich eine größere Wandstärke als in seinem unteren Bereich hat, die Wandstärke des Aufschlussgefäßes (2) von unten nach oben bis zu dem Bereich der größten Wandstärke zunimmt und die Zunahme der Wandstärke stetig und dabei im Längsschnitt geradlinig oder bogenförmig konvex oder bogenförmig konkav vorgesehen ist .

Verbrennungskalorimeter (1) nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die obere Abschlusswand (5) in die Zunahme der Wandstärke der Seitenwände (4) einbezogen ist und in dieser dadurch einen gegenüber den Seitenwänden (4) verdickten Wandteil bildenden oberen Abschlusswand (5) der wenigstens eine Temperatursensor (7) angeordnet und eingesetzt ist.

Verbrennungskalorimeter nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor (7) in der Mitte der als verdicktes Wandteil ausgebildeten oberen Abschlusswand (5) angeordnet und eingesetzt ist.

Kalorimeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Aufschlussgefäßes (2) sowohl in seinem unteren als auch in seinem oberen Bereich sowohl innenseitig als auch außenseitig kreisrund ist.

Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zunahme der Wandstärke von unten nach oben bis einschließlich der oberen Abschlusswand (5) so gewählt ist, dass die Erwärmung sowohl im unteren tieferliegenden Bereich dünnerer Wandstärke als auch im oberen Bereich dickerer Wandstärke gleich ist.

Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Außenkontur des Aufschlussgefäßes (2) etwa kegelförmig oder tropfenförmig ausgebildet ist, wobei der Querschnitt von unten nach oben zunimmt.

Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum (3) des Aufschlussge- fäßes (2) im oberen Bereich durch eine Abrundung (9) oder Abschrägung in ihrem Querschnitt vermindert oder analog zu der bogenförmigen Außenkontur innenseitig gewölbt ist.

Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die in der Wandung des Aufschlussgefäßes (2) angeordneten Temperatursensoren im oberen Bereich des Aufschlussgefäßes (2) in einem verdickten Wandteil, insbesondere in der Mitte der oberen Abschlusswand des Aufschlussgefäßes , angeordnet oder eingesetzt ist/sind. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Wandbereich und/oder die obere Abschlusswandung (5) des Aufschlussgefäßes (2) mit den tieferliegenden Bereichen der Seitenwand (4) nachträglich, insbesondere lösbar oder unlösbar, verbunden

10. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der lösbar mit den tieferliegenden

Wandbereichen verbundene obere Wandbereich des Aufschlussgefäßes (2) austauschbar, insbesondere gegen ein Teil anderer Wärmekapazität austauschbar, ist. 11. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Wandungsbereich (4) des Aufschlussgefäßes (2) die Zugangsöffnung (10) für einen Probehalter und für die Probebeschickung umschließt und mittels Schraub- oder Baj onettverschluss lösbar an einer in dem Gehäuse (6) angeordneten Halterung (15) anbringbar ist.

Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschlussgefäß (2) aus einem Material mit großer spezifischer Wärmekapazität, vorzugsweise aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung und/oder aus Kupfer oder einer Kupferlegierung besteht und insbesondere innenseitig eine Auskleidung (16) beispielsweise aus hoch legiertem Stahl oder aus Chrom- Nickel-Stahl aufweist.

Description:
Verbrennungskalorimeter mit einem Aufschlussgefäß

Die Erfindung betrifft ein Verbrennungskalorimeter mit einem Aufschlussgefäß , dessen Innenraum mittels Seitenwänden und einer oberen Abschlusswand als insbesondere zylindrischer Reaktionsraum ausgebildet und dicht abschließbar ist, wobei das Aufschlussgefäß in einem Gehäuse auswechselbar angeordnet ist und wenigstens einen Temperatursensor zum Messen der Temperatur des Aufschlussgefäßes aufweist, wobei sich innenseitig im Wandungsbereich des Gehäuses mindestens ein zweiter Temperatursensor befindet und wobei sich das Aufschlussgefäß in dem Gehäuse in Gebrauchsstellung in einer im wesentlichen vertikalen Ausrichtung befindet.

Ein derartiges Verbrennungskalorimeter mit Aufschlussbehälter ist aus der DE 43 14 454 C1 bekannt und hat sich bewährt.

Um die durch einen Verbrennungsvorgang erzeugte Wärme messen zu können, sind in dem Aufschlussgefäß ein oder mehrere Temperaturfühler notwendig. Dabei besteht das Problem, dass die aufgenommene Wärme möglichst genau oder möglichst zutreffend ermittelt werden soll, was über die Zunahme der Temperatur des Aufschlussgefäßes geschieht.

Da derartige Aufschlussgefäße in der Regel einen Deckel mit einer Vorrichtung zum Halten des Probegefäßes benötigen, um von oben beschickt werden zu können, wie es beispielsweise aus der DE 195 42 138 C1 bekannt ist, ergeben sich vor allem im oberen Bereich eines solchen Aufschlussgefäßes , wo die Wärme nach dem Verbrennungsvorgang überwiegend hingelangt,

Übergangshindernisse an Gewinden oder an Materialänderungen usw. , so dass der Wärmefluss verzögert werden kann. Die kann die Genauigkeit der Ermittlung der entstandenen Wärme erschweren oder möglicherweise unmöglich machen. Sowohl der Zeitablauf als auch der tatsächliche Wert der entstandenen Wärme können durch derartige Behinderungen ungenau sein oder schwanken .

Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Kalorimeter der eingangs definierten Art mit Aufschlussgefäß zu schaffen, welches eine größere Genauigkeit der Ermittlung der entstandenen Wärme ermöglicht .

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs genannte Kalorimeter dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschlussgefäß in seinem in Gebrauchsstellung oberen Bereich eine größere Wandstärke als in seinem unteren Bereich hat, dass die Wandstärke der Begrenzung des Aufschlussgefäßes von unten nach oben bis zu dem Bereich der größten Wandstärke zunimmt und dass die Zunahme der Wandstärke stetig und dabei im Längsschnitt geradlinig oder bogenförmig konvex oder bogenförmig konkav vorgesehen ist.

Auf diese Weise wird die weitgehend von selbst nach - oben steigende Wärme entsprechend gut und fast überwiegend in dem oberen Bereich größerer Wandstärke aufgenommen, so dass eine schnelle und auch genaue Messung dieser Wärme über die Zunahme der Temperatur möglich ist. Durch die größere Wandstärke befindet sich nämlich die größere Wärmekapazität des Aufschlussgefäßes in diesem oberen Bereich. Dabei ist es für eine gleichmäßige Beförderung der Wärme in den Bereich größerer Wandstärke günstig, dass die Zunahme der Wandstärke stetig, also nicht stufenförmig oder sprunghaft, erfolgt. Für eine gute Ausbreitung und Leitung der Wärme bei gleichzeitig guter Messbarkeit ist es vorteilhaft, wenn der Querschnitt des Aufschlussgefäßes sowohl in seinem unteren als auch in seinem oberen Bereich sowohl innenseitig als auch außenseitig kreisrund ist. Dadurch haben alle Wandungsbereiche von einer zentralen Wärmequelle aus übereinstimmende Abstände und können entsprechend gleichmäßig erwärmt werden.

Eine besonders zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung von erheblicher Bedeutung kann vorsehen, dass die obere Abschlusswand in die Zunahme der Wandstärke der Seitenwände einbezogen ist und in dieser durch einen gegenüber den Seitenwänden verdickten Wandteil bildenden oberen Abschlusswand der wenigstens eine Temperatursensor angeordnet und eingesetzt ist. Somit wird der Effekt, dass die Wärme nach oben in einem Bereich größerer Wärmekapazität steigt, bis in die obere Abschlusswand fortgesetzt, wo in zweckmäßiger Weise ein Temperatursensor gut untergebracht werden kann.

Vorteilhaft ist es dabei, wenn der Temperatursensor in der Mitte der als verdicktes Wandteil ausgebildeten oberen Abschlusswand angeordnet und eingesetzt ist.

Die Zunahme der Wandstärke von unten nach oben bis zu der oberen Abschlusswand kann so gewählt sein, dass die Erwärmung sowohl im unteren tieferliegenden Bereich dünnerer Wandstärke als auch im oberen Bereich dickerer Wandstärke gleich ist. Es kann also gegebenenfalls durch Versuche ermittelt werden, wie die Wandstärke so gestaltet werden kann, dass im Hinblick auf die aufsteigende Wärme dennoch die unteren und die oberen Bereiche des Aufschlussgefäßes gleichmäßig erwärmt werden.

Die Außenkontur des Aufschlussgefäßes kann etwa kegelförmig oder tropfenförmig ausgebildet sein, wobei der Querschnitt von unten nach oben zunimmt. Dies ergibt bei zunehmender Wandstärke die gewünschte weitgehend gleichmäßige Erwärmung.

Die Innenhöhlung des Aufschlussgefäßes kann im oberen Bereich durch eine innenseitige Abrundung oder Abschrägung in ihrem Querschnitt vermindert oder analog zu der bogenförmigen Außenkontur innenseitig gewölbt sein. Dadurch kann erreicht werden, dass auch in diesem oberen Bereich die Wandstärke weitgehend gleichmäßig dick ist oder auch gleichmäßig in ihrer Dicke an Übergängen zunehmen kann.

Der Temperatursensor oder die in der Wandung des Aufschlussgefäßes angeordneten Temperatursensoren können im oberen Bereich des Aufschlussgefäßes in einem verdickten Wandteil, insbesondere in der Mitte der oberen Abschlusswand des Aufschlussgefäßes , angeordnet oder eingesetzt sein. Einerseits können in dem verdickten Wandbereich Temperatursensoren gut untergebracht werden und zum anderen steigt die Wärme auch zum größten Teil in diesen verdickten Bereich. Eine abgewandelte Ausführungsform der Erfindung kann vorsehen, dass der obere Wandbereich und/oder die obere Abschlusswandung des Aufschlussgefäßes mit dem oder den tieferliegenden Bereichen der Seitenwand nachträglich insbesondere lösbar oder unlösbar verbunden ist. Dadurch kann die Herstellung dieses Aufschlussgefäßes mit seiner eine zunehmende Wandstärke oder Wanddicke aufweisenden Formgebung begünstigt werden.

Eine weitere Ausgestaltung kann dabei vorsehen, dass der lösbar mit den tieferliegenden Wandbereichen verbundene obere Wandbereich des Aufschlussgefäßes austauschbar, insbesondere gegen ein Teil anderer Wärmekapazität austauschbar, ist. Auf diese Weise könnte die Wärmekapazität des Aufschlussgefäßes abgewandelt oder an unterschiedliche Bedürfnisse angepasst werden. Das Austauschteil könnte mehr Masse oder einen anderen Werkstoff oder beides umfassen, wenn die Wärmekapazität erhöht werden müsste. Ebenso kann umgekehrt die Wärmekapazität vermindert werden, wenn beispielsweise bei der Brennwertbestimmung eines Stoffes durch dessen Verbrennung nur wenig Wärme erzeugt würde.

Der untere Wandungsbereich des Aufschlussbehälters kann die Zugangsöffnung für einen Probehalter und für die Probe- beschickung umschließen und mittels Schraub- oder Bajonett- verschluss lösbar an einer in dem Gehäuse angeordneten Halterung anbringbar sein. Somit kann das Aufschlussgefäß einfach aus seiner Gebrauchsstellung gelöst und dann ein Probehalter entsprechend beschickt werden. Dieser kann gegebenenfalls in dem Gehäuse installiert sein, so dass der Aufschlussbehälter darüber gestülpt und dann befestigt werden kann .

Das Aufschlussgefäß kann aus einem Material mit großer spezifischer Wärmekapazität, vorzugsweise aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung und/oder aus Kupfer oder einer Kupferlegierung, bestehen und insbesondere innenseitig eine Auskleidung beispielsweise aus hoch legiertem Stahl oder aus Chrom-Nickel-Stahl aufweisen. Durch eine solche Auskleidung können die aus DE 195 42 138 C1 bekannten Vorteile für die vorerwähnten Werkstoffe erzielt werden.

Vor allem bei Kombination einzelner oder mehrerer der vorbeschriebenen Merkmale und Maßnahmen ergibt sich ein Verbrennungskalorimeter mit einem Aufschlussgefäß , mit dessen Hilfe die bei einem Verbrennungsprozess entstandene und von dem Aufschlussgefäß aufgenommene Wärme möglichst zutreffend ermittelt werden kann insbesondere, wenn es sich um ein trockenes oder wasserloses Kalorimeter handelt.

Nachstehend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher beschrieben.

Die einzige Figur zeigt einen Längsschnitt eines erfindungsgemäßen Verbrennungskalorimeters mit einem Aufschlussgefäß in einem Gehäuse. Ein im Ganzen mit 1 bezeichnetes Verbrennungskalorimeter der in DE 43 14 454 C1 offenbarten Art und Wirkungsweise weist ein im Ganzen mit 2 bezeichnetes Aufschlussgefäß auf, dessen Innenraum 3 mittels Seitenwänden 4 und einer oberen Abschlusswand 5 als im wesentlichen zylindrischer Reaktionsraum ausgebildet und in Gebrauchsstellung dicht abgeschlossen ist.

Das Aufschlussgefäß 2 ist in einem Gehäuse 6 auswechselbar angeordnet und weist wenigstens einen Temperatursensor 7 zum Messen der Temperatur des Aufschlussgefäßes 2 auf.

Im Wandungsbereich des Gehäuses 6 erkennt man innenseitig mindestens einen zweiten Temperatursensor 8, der beispielsweise mit einer Temperiervorrichtung für das Aufschlussgefäß und/oder mit einer nicht näher dargestellten Rechen- oder Steuereinrichtung verbunden sein kann.

Das Aufschlussgefäß 2 ist in dem Gehäuse 6 in Gebrauchsstellung mit seiner Längsmittelachse vertikal ausgerichtet, wie es ebenfalls der Anordnung gemäß DE 43 14 454 C1 entspricht.

In der Zeichnung ist deutlich erkennbar, dass das Aufschluss- gefäß 2 in seinem in Gebrauchsstellung oberen Bereich eine größere Wandstärke oder Wanddicke als in seinem unteren Bereich hat, wobei die Wandstärke des Aufschlussgefäßes 2 von unten nach oben bis zu dem Bereich der größten Wandstärke zunimmt. Die Zunahme der Wandstärke ist dabei stetig und im Längsschnitt geradlinig, das heißt die Mantellinien der Außenseite des Aufschlussgefäßes 2 verlaufen von einer dünnsten Stelle der Wand 4 geradlinig schräg nach oben und ergeben dadurch, wie in der Zeichnung gut ersichtlich, eine stetig zunehmende Wandstärke . Der Querschnitt des Aufschlussgefäßes 2 ist dabei sowohl in seinem unteren als auch in seinem oberen Bereich sowohl innenseitig als auch außenseitig kreisrund, so dass die Zunahme der Wandstärke auch am Umfang in jeder Richtung gleichmäßig und gleich groß ausgebildet ist.

Die Zunahme der Wandstärke ist dabei von unten nach oben bis zu der oberen Abschlusswand 5, diese auch noch in die Zunahme der Wandstärke einbeziehend so gewählt, dass die Erwärmung sowohl im unteren tiefer liegenden Bereich dünnerer Wandstärke als auch im oberen Bereich dickerer Wandstärke gleich oder möglichst gleich ist. Die Zunahme der Wandstärke in den vertikalen Bereichen und die Ausformung der Außenseite an der oberen Abschlusswand 5 sind dabei so gewählt, dass das Aufschlussgefäß 2 etwa tropfenförmig ausgebildet ist, wobei in Gebrauchsstellung der Querschnitt dieses „Tropfens" von unten nach oben zunimmt. Der Innenraum 3 des Aufschlussgefäßes 2 ist im oberen Bereich durch eine innenseitige Abrundung 9, die auch als Abschrägung gestaltet sein könnte, im Querschnitt vermindert und bereichsweise analog zu der bogenförmigen Außenkontur entsprechend dieser Anrundung 9 innenseitig gewölbt. Dies trägt zu einer stetigen Vergrößerung der Dicke der Wandstärke von der Seite bis nach oben bei, wo dann wieder für einen bestimmten mittleren Bereich eine gleichbleibende Dicke der Wandstärke vorgesehen ist.

In der Zeichnung ist auch angedeutet, dass der in der Wandung des Aufschlussgefäßes 2 angeordnete Temperatursensor 7 im oberen Bereich des Aufschlussgefäßes 2 in einem verdickten Wandteil, in diesem Falle in der oberen Abschlusswand 5 in deren Mitte angeordnet und eingesetzt ist, wohin die Wärme von der umfassenden Seitenwand 4 nach oben hin fließt. Auch mehrere Temperatursensoren 7 können dabei in dem Körper beziehungsweise dem Wandbereich des Aufschlussgefäßes 2 angeordnet werden, um gegebenenfalls auch mehrere Temperaturen messen und beobachten zu können.

In der Zeichnung erkennt man, dass der Temperatursensor 7 etwa über den Bereich der oberen Abschlusswand 5 verläuft, der auch im Hinblick auf die Form des Innenraums 3 etwa geradlinig horizontal verläuft.

Im Ausführungsbeispiel sind die Seitenwand 4 und die obere Abschlusswand 5 des Aufschlussgefäßes 2 einstückig verbunden, was einen stetigen und weitgehend ungestörten Wärmefluss erlaubt. Denkbar wäre aus Fertigungsgründen aber auch eine mehrteilige Ausgestaltung, bei welcher die beiden Wandteile 4 und 5 an einer geeigneten Stelle miteinander lösbar, zum Beispiel über ein Gewinde, oder unlösbar nachträglich verbunden sein könnten.

Im unteren Wandungsbereich am unteren Ende der Seitenwand 4 des Aufschlussgefäßes 2 ist die Zugangsöffnung 10 für einen Probehalter 11 mit seiner Zündvorrichtung 12 und somit auch für die Probebeschickung vorgesehen und von dem unteren Bereich der Seitenwand 4 umschlossen. Diese Öffnung 10 kann mit einem Deckel 13 in Gebrauchsstellung verschlossen werden. Die gesamte Anordnung ist dabei mittels Schraub- oder Bajonettverschluss 14 lösbar an einer in dem Gehäuse 6 im Bodenbereich angeordneten Halterung 15 anbringbar und in Gebrauchsstellung gemäß der Zeichnung auch angebracht.

Dabei erkennt man außerdem in der Zeichnung, dass das Aufschlussgefäß 2 innenseitig eine Auskleidung 16 beispielsweise aus hochlegiertem Stahl oder aus Chrom-Nickel-Stahl aufweist. Dadurch ist es möglich, das Aufschlussgefäß selbst aus einem gegebenenfalls hitzeempfindlichen Metall oder einer Legierung wie Aluminium oder Aluminiumlegierung oder aus Kupfer oder einer Kupferlegierung oder gegebenenfalls sogar aus Titan zu fertigen. Das Verbrennungskalorimeter 1 weist ein Gehäuse 6 und darin ein lösbar installiertes Aufschlussgefäß 2 mit Probehalter 11 und Zündvorrichtung 12 in seinem Reaktionsraum 3 auf. Die Wandung 4 des Aufschlussgefäßes 2 und auch die obere Abschlusswand 5 haben dabei in der vertikalen Gebrauchsstellung von unten nach oben eine zunehmende Wandstärke oder Dicke, um die bei einem

Verbrennungsvorgang entstehende Wärme möglichst in den oberen Bereich des Aufschlussgefäßes 2 zu leiten, wo auch wenigstens ein Temperatursensor 7 angeordnet sein kann. Durch die Zunahme der Dicke der Begrenzung des Innen- oder Reaktionsraums 3 kann die Wärme günstiger darin verteilt werden.