Kompakte Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln in

Suspension

Die vorliegende Erfindung betrifft eine kompakte Vorrichtung zur Herstellung von

Nanopartikeln, z.B. aus einem Metall oder einer Metalllegierung, einem Metalloxid oder einer Mischung von zumindest zwei Metalloxiden, zumindest einem Carbid, zumindest einem Nitrid oder Mischungen von zumindest zweien dieser, ein kohlenstoffbasierter und/oder ein kohlenwasserstoffbasierter Feststoff, insbesondere aus Metall (Me°), sowie ein Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln, die in einer Trägerflüssigkeit suspendiert sind, insbesondere unter Verwendung der Vorrichtung. Die Vorrichtung weist einen gepulsten Laser auf, dessen Strahl auf ein Target gerichtet ist und über das Target bewegt werden kann, z.B. mittels einer Rastereinrichtung, wobei das Target in einer Durchflusskammer befestigt ist, die gegenüber dem Target einen für den Laserstrahl durchlässigen Wandabschnitt aufweist. Die Vorrichtung und das Verfahren haben den Vorteil, dass der Laser eingerichtet sein kann, eine geringe Leistung abzugeben. Stand der Technik

Die EP 2 735 390 Al beschreibt eine Vorrichtung, bei der aus einer Suspension von

Metallpartikeln ein Lreistrahl erzeugt wird, der mit einem Laser bestrahlt wird.

Die US2011/303050 Al beschreibt zum Nachweis von Zyanid die Herstellung von Zinkoxid- Nanopartikeln, die als Elektrodenbeschichtung dienen, durch gepulste Laserbestrahlung eines Targets aus reinem Zink, das in wässrigem 1-10% Wasserstoffperoxid statisch angeordnet ist

Die WO 2010/007117 Al beschreibt die Herstellung von Gold-Nanopartikeln durch gepulste Laserbestrahlung eines Goldtargets, das in einer Trägerflüssigkeit angeordnet ist, die über das Target bewegt wird.

Aufgabe der Erfindung

Der Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine alternative Vorrichtung und ein damit

durchführbares alternatives Verfahren zur Herstellung von suspendierten Nanopartikeln bereitzustellen, wobei die Vorrichtung bevorzugt einen Laser aufweist, der eine geringe Leistung aufweist und/oder das Target auf einfache, prozess- und arbeitssichere Weise ausgetauscht und vor dem Laserstrahl geometrisch definiert arretiert werden kann. Die Vorrichtung soll kompakt aufgebaut sein und in einem Gehäuse enthalten sein.

Beschreibung der Erfindung

Die Erfindung löst die Aufgabe mit den Merkmalen der Ansprüche und insbesondere mit einer Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln, die einen gepulsten Laser mit einer Rastereinrichtung aufweist, die eingerichtet ist, den Strahl des Lasers über ein Target zu führen, das in einer Durchflusskammer befestigt ist. Die Rastereinrichtung kann im

Strahlengang des Lasers angeordnet sein, z.B. in Lorm von zumindest zwei gesteuert beweglichen Spiegeln oder Keilplatten, oder die Rastereinrichtung kann eingerichtet sein, den Laser selbst gesteuert relativ zu einer Durchflusskammer, bzw. relativ zum Gehäuse zu bewegen. Die Durchflusskammer ist an einer Zuleitung für Trägerflüssigkeit lösbar anzuschließen, so dass die Durchflusskammer austauschbar ist, z.B. gegen eine weitere Durchflusskammer, die ein anderes Target und/oder eine andere Dimensionierung aufweist. Der Laser, die Durchflusskammer, eine Zuleitung für Trägerflüssigkeit und die

Rastereinrichtung sowie eine in der Zuleitung angeordnete Lördereinrichtung und/oder eine Steuereinheit für den Laser und/oder eine Steuereinheit für die Rastereinrichtung und/oder eine Steuereinheit für die Fördereinrichtung, bevorzugt auch ein Vorratsbehälter für

Trägerflüssigkeit, sind Bestandteile der Vorrichtung und sind weiter bevorzugt in einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet, das für Laserstrahlung des Lasers lichtdicht ist.

Die Rastereinrichtung ist bevorzugt eingerichtet, den Laserstrahl mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 10 m/s über das Target zu führen.

Auf diese Weise wird ein effektives Abtragen des Targets erreicht, da die Laserpulse jeweils außerhalb einer Kavitationsblase auf das Target treffen, die durch den vorhergehenden Laserpuls erzeugt wird, aber noch in der vom vorhergehenden Laserpuls thermisch beeinflussten Zone auf das Target treffen. In dieser thermisch beeinflussten Zone liegt das thermische Energieniveau des Targets höher als in Bereichen, die weiter von dem Ort entfernt sind, der von einem vorhergehenden Laserpuls getroffen wurde.

Bevorzugt ist eine Fokussieroptik im Strahlengang zwischen der Rastereinrichtung und dem Target angeordnet, um den Laserstrahl auf das Target zu bündeln. Die Fokussieroptik kann eine Brennweite zwischen 20 und 200 mm aufweisen, bevorzugt eine Brennweite im Bereich von 50 bis 100 mm (jeweils einschließlich). Bevorzugt ist die Fokussieroptik eingerichtet, auf dem Target eine Fluenz im Bereich von 0,5 bis 10 J/cm ² zu erzeugen, bevorzugt eine Fluenz im Bereich von 2 bis 6 J/cm ² . Es hat sich gezeigt, dass sich für eine Fluenz im Bereich von 2 bis 6 J/cm ² ein Effizienzmaximum für den Abtrag ergibt.

Weiter bevorzugt ist im Strahlengang vor der Rastereinheit, z.B. zwischen dem Faser und der Rastereinheit, ein Teleskop angeordnet, um den Faserstrahl aufzuweiten. Das hat den Vorteil, dass Spiegel in der Rastereinheit weniger schnell beschädigt werden. Überdies lässt sich ein im Durchmesser größerer Faserstrahl besser zu kleineren Durchmessern fokussieren. Daher ist bevorzugt im Strahlengang vor der Rastereinheit ein Teleskop angeordnet und im

Strahlengang nach dem Teleskop, insbesondere nach der Rastereinheit, eine Fokussiereinheit.

Bevorzugt sind der Faser und die Rastereinrichtung, bevorzugt ggf. die Fokussiereinheit und das optionale Teleskop eingerichtet, dass der Faserstrahl nur auf die Durchflusskammer, bzw. nur auf den Einsatz treffen kann, in dem die Durchflusskammer enthalten ist. Dazu kann die Rastereinrichtung in ihrer Auslenkung darauf beschränkt sein, dass der Faserstrahl nur auf die Durchflusskammer oder nur auf den Einsatz gerichtet werden kann, z.B. durch Anschläge, die am Gehäuse der Vorrichtung oder am Einsatz festgelegt sein können.

Das Target ist z.B. ein Metall, bevorzugt ein legiertes oder reines Metall der Oxidationsstufe 0 (Me°), z.B. Gold, ein Metall der Platingruppe oder eine Legierung aus zumindest zweien dieser. Das Metall, das in Oxidationsstufe 0 oder als Oxid, Carbid oder Nitrid vorliegen kann, kann z.B. Gold, Silber, Kupfer, Platin, Palladium, Nickel, Eisen, Kobalt, Mangan, Titan, Aluminium, Zinn, Zink oder eine Mischung aus zumindest zweien dieser sein.

Das Target ist an einer Wand einer Durchflusskammer innerhalb der Durchflusskammer angebracht, z.B. auf der Wand oder in einer Ausnehmung der Wand festgelegt, z.B.

formschlüssig und/oder kraftschlüssig festgelegt. Die Durchflusskammer weist gegenüber dem Target einen strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt auf, der bevorzugt plan ist und weiter bevorzugt parallel zu der diesem Wandabschnitt zugewandten Oberfläche des Targets ist. Dabei weist das Target z.B. eine ebene Oberfläche auf, die dem strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt zugewandt ist, und der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt ist dazu parallel und hat eine konstante Wanddicke. Der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt ist zumindest so groß wie die ihm zugewandte Oberfläche des Targets, bevorzugt genauso groß, um die Oberfläche des Targets vollständig mit dem Laserstrahl abrastem zu können.

Bevorzugt ist das Target in einem Abstand von 2 bis 5 mm von der Innenseite des

strahlungsdurchlässigen Wandabschnitts angeordnet.

Die Seitenwände der Durchflusskammer, die den strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt und die gegenüberliegende Wand verbinden, auf der das Target angebracht ist, können senkrecht zu diesen beiden Wänden stehen, konvex oder konkav zum Innenvolumen der

Durchflusskammer sein. Die Durchflusskammer weist zwischen dem Target und dem strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt, der bevorzugt parallel zum Target ist, bevorzugt einen Abstand von 2 bis 5 mm auf, der während des Verfahrens von der Trägerflüssigkeit ausgefüllt wird. Weiter bevorzugt sind die Seitenwände der Durchflusskammer um einen Faktor von zumindest 1 bis 2 länger, z.B. rechteckig oder als Oval angeordnet. Einlass und Auslass für Trägerflüssigkeit sind an gegenüberliegenden Seitenwänden angeordnet. Das Target kann rechteckig zueinanderstehende Kanten aufweisen, die eine zum Laserstrahl weisende Oberfläche einfassen, z.B. mit Kantenlängen im Bereich von jeweils 1 bis 10 mm, wobei bevorzugt die längere Kante parallel zur Strömungsrichtung der Durchflusskammer angeordnet ist. Die Kantenlängen können z.B. ein Verhältnis im Bereich von 1 :2 bis 1 :5 aufweisen. Die von den Kanten eingefasste Oberfläche ist in einem Winkel von ca. 90° oder in einem Winkel kleiner als 90° zum Laserstrahl angeordnet. Bevorzugt ist diese Oberfläche des Targets, auf die der Laserstrahl gerichtet ist bzw. die vom Laserstrahl abgerastert wird, in einem Winkel kleiner als 90° angeordnet, z.B. in einem Winkel, der ausreicht, Reflexionen um zumindest den halben Durchmesser des Laserstrahls abzulenken. Der Winkel der dem Laserstrahl zugewandten Oberfläche des Targets kann z.B. 88 bis 89,5° zum Laserstrahl betragen. Durch diese Abweichung der Targetoberfläche von der Senkrechten zum

Laserstrahl werden Reflexionen vom Target in den Strahlengang des Lasers vermieden.

Weiter bevorzugt weist das Target eine Dicke im Bereich von 0,2 bis 2 mm auf, die weiter bevorzugt über das gesamte Target konstant ist.

Die Vorrichtung weist einen oder mehrere Vorratsbehälter für Trägerflüssigkeiten, z.B. von je 0,5 bis 10 L, z.B. 1 bis 5 L Fassungsvermögen auf, welcher oder welche mittels einer

Zuleitung mit der Durchflusskammer verbunden ist. Ein ansteuerbares Mehrwegeventil, das in einer Zuleitung angeordnet ist, ermöglicht im Falle mehrerer Vorratsbehälter die Öffnung der Zuleitung zum gewünschten Vorratsbehälter. In der Zuleitung ist eine Fördereinrichtung angeordnet, die bevorzugt eingerichtet ist, in der Durchflusskammer eine

Strömungsgeschwindigkeit von 1 bis 10 mm/s, bevorzugt 4 bis 5 mm/s der Trägerflüssigkeit einzustellen. Die Fördereinrichtung kann eine gesteuerte Pumpe und/oder ein gesteuertes Ventil sein, wobei die Pumpe durch eine Druckquelle, z.B. eine Druckgasflasche, ausgebildet sein kann, die den Vorratsbehälter mit Druck beaufschlagt. Die Pumpe, z.B. eine Druckquelle, und/oder das Ventil kann durch manuelle Einstellbarkeit gesteuert sein. Optional kann die Steuerung für die Fördereinrichtung zur Erzeugung einer vorgewählten

Strömungsgeschwindigkeit fest eingestellt sein oder in Abhängigkeit von einer Kodierung, die mit der Durchflusskammer verbunden ist, z.B. an einem die Durchflusskammer enthaltenden Einsatz, angebracht ist, auf einen Wert eingestellt werden.

Eine Trägerflüssigkeit kann zumindest ein organisches Lösungsmittel, z.B. ein aliphatischer Alkohol oder ein Keton, Wasser, bevorzugt entionisiert oder destilliert, oder eine Mischung aus zumindest zweien dieser sein, optional mit zumindest einem gelösten oder dispergierten Zusatzstoff, z.B. einem Oxidations- oder Reduktionsmittel, anorganischen und/oder organischen Salz, z.B. Ammoniumhydroxid, Natriumchlorid, Natriumphosphatpuffer, Karbonatpuffer, Tetraethylammoniumhydroxid, Citrat, optional einem organischen

Kolloidstabilisator, z.B. Tenside, Polymere, Ester und Mischungen von zumindest zweien dieser.

Die Durchflusskammer besteht aus Materialen, welche stabil gegenüber Korrosion durch eine der Trägerflüssigkeit ist, und insbesondere keine Ionen oder Moleküle in die Trägerflüssigkeit freisetzt. Die Durchflusskammer besteht z.B. aus Kunststoff, Glas und/oder passiviertem Metall.

Generell bevorzugt ist die Zuleitung mit einem Einlass der Durchflusskammer verbindbar, der unterhalb der Durchflusskammer liegt, optional unterhalb des Auslasses der

Durchflusskammer, wobei z.B. der Querschnitt des Durchflusskanals in einem Winkel von maximal 45° oder maximal 30°, bevorzugt maximal 10° zur Horizontalen, insbesondere parallel zur Horizontalen, angeordnet ist. Auf diese Weise können Gasblasen die

Durchflusskammer einfacher mit der Trägerflüssigkeit verlassen. Die Auslassleitung, die die Durchflusskammer mit dem Auslass verbindet, ist in dem Abschnitt, der im Auslass mündet bevorzugt in einem Winkel von horizontal bis vertikal nach unten gerichtet, wobei ein Auffangbehälter eines Volumens von z.B. 0,01 bis 5 L, z.B. 0,05 bis 0.5 L am Auslass angeordnet ist.

Der Laser weist bevorzugt eine Leistung von 0,2 bis 30 W auf, z.B. von 0,5 bis 5 W, und ist weiter bevorzugt eingerichtet, Laserpulse einer Energie von 10 bis 1000 pj mit einer Lluenz von 0,1 bis 10 J/cm ² abzugeben, bevorzugt bei einer Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz bei einer Pulsdauer von 0,01 bis 10 ns, z.B. von 0,01 oder 0,5 ns bis 1 oder bis 10 ns abzugeben. Bevorzugt ist der Laser eingerichtet, eine Wellenlänge im Bereich von 200 bis 1500 nm, z.B. von 350 oder 400 nm bis 1100 nm abzugeben, z.B. 355, 515, 532, 1030 oder 1064 nm. Der Laser kann eine Repetitionsrate von 500 bis 5000 Hz, z.B. 1200 bis 2700 Hz aufweisen. Es hat sich gezeigt, dass ein solcher Laser in Verbindung mit der Rastereinrichtung und der Durchflusskammer eine für den Laserabtrag des Targets zu suspendierten Nanopartikeln ausreichende Leistung aufweist. Generell bevorzugt ist die Leistung des Lasers dessen mittlere maximale Leistung. Ein solcher Laser hat, z.B. im Verhältnis zu einem Laser mit einer Leistung von ca. 10 W mit einer Pulsdauer von 5000 bis 10 000 ps, einer Repetitionsrate von 20 bis 200 kHz oder einem Laser einer mittleren maximalen Leistung von 500 W bei einer Pulsdauer von 3 ps und einer Repetitionsrate von 1,2 bis 40,5 MHz bei etwa derselben Wellenlänge eine deutlich höhere Effizienz, ausgedrückt als energiespezifische Produktivität, bei der Herstellung von Nanopartikeln. Ein solcher Laser ist bevorzugt ein diodengepumpter Singlemode-Laser und insbesondere ein Mikrochiplaser.

Generell kann der Laser als Kühleinrichtung ausschließlich von Umgebungsluft umströmte Kühlkörper aufweisen und optional ein Gebläse im Gehäuse enthalten sein. Bevorzugt weist die Vorrichtung keine aktive Kühleinrichtung für den Laser und/oder für die

Durchflusskammer auf, die ein vorgekühltes Kühlmedium, insbesondere keine

Kühlflüssigkeit, z.B. kein Kühlwasser, zuführt.

Die Durchflusskammer ist mit dem darin festgelegten Target in einem Einsatz enthalten, der reversibel mit dem Gehäuse der Vorrichtung verbunden werden kann, so dass die

Durchflusskammer an ihrem Einlass reversibel mit der Zuleitung für Trägerflüssigkeit zu verbinden ist. Der Einsatz kann z.B. in eine Fassung am Gehäuse, z.B. eine passende

Ausnehmung des Gehäuses, eingeführt werden und an dem Gehäuse fixiert werden, z.B. verklemmt, verrastet oder verschraubt werden. Dabei ist die Durchflusskammer nach

Einführen des Einsatzes in die Fassung reversibel mit der Zuleitung verbindbar und die Durchflusskammer ist in einer Position im Gehäuse angeordnet, in der die Rastereinrichtung den Laserstrahl durch den strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt auf das Target lenken kann.

Optional ist ein Sensor mit der Durchflusskammer funktionell gekoppelt, der ein Signal für den Betrieb des Lasers aufnimmt, wenn das Target eine für den Abtrag zu geringe Dicke aufweist oder Löcher aufweist. Ein solcher Sensor kann ein Strahlungssensor und/oder ein Temperatursensor sein, der von außen auf den Abschnitt der Wand der Durchflusskammer gerichtet ist, an dem das Target innerhalb der Durchflusskammer angeordnet ist, wobei der Sensor eingerichtet ist, bei Aufnahme von Strahlung, die vom Laser ausgeht, oder bei Aufnahme einer Temperatur oberhalb eines vorbestimmten Werts einer Steuereinheit des Lasers ein Signal für das Ausschalten des Lasers zu übermitteln. Wenn der Sensor von einem Strahlungssensor, z.B. einer Photozelle, gebildet wird, ist bevorzugt die Wand der

Durchflusskammer, die am Target anliegt, zumindest teilweise für die Laserstrahlung optisch durchlässig, und optional streuend, um Laserlicht auf einen Strahlungssensor zu leiten. Ein Strahlungssensor kann in einem Abstand von der Durchflusskammer angeordnet sein. Die Wand der Durchflusskammer, an deren Innenseite das Target angeordnet ist, und/oder der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt kann z.B. aus Polycarbonat, Polyethylenterephthalat, Polypropylen und/oder Polyethylen bestehen, bevorzugt aus Glas, z.B. BK7 Glas, Quarzglas. Bevorzugt weist der strahlungsdurchlässige Wandabschnitt auf seiner äußeren Oberfläche, optional zusätzlich auf seiner inneren Oberfläche, eine Antireflexionsbeschichtung für die Strahlung des Lasers auf. Optional kann generell die Durchflusskammer einschließlich ihres strahlungsdurchlässigen Wandabschnitts einstückig ausgebildet sein, z.B. aus einem oder einer Mischung von zumindest zweien der vorgenannten Kunststoffe. Weiter optional kann eine Streuscheibe und/oder eine Sammellinse zwischen dem Strahlungssensor und der Durchflusskammer angeordnet sein.

Optional ist die Wand der Durchflusskammer, an der das Target anliegt, bzw. die Wand gegenüber dem strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt, für die Strahlung des Lasers durchlässig, z.B. kann diese Wand ebenfalls einen strahlungsdurchlässigen Wandabschnitt bilden.

Der Sensor kann an dem Einsatz angebracht sein und der Einsatz elektrische Kontakte aufweisen, die passend zu Kontakten der Fassung angebracht sind, die das Signal des Sensors übernehmen und an eine Steuereinheit leiten, z.B. an die Steuereinheit des Lasers oder der Rastereinrichtung. Alternativ kann der Sensor am Gehäuse angeordnet sein.

Wenn der Sensor von einem Temperatursensor gebildet ist, ist er bevorzugt thermisch leitend mit dem Wandabschnitt der Durchflusskammer verbunden, optional mit einem thermischen Leiter, der den Temperatursensor mit dem Wandabschnitt der Durchflusskammer direkt verbindet. Ein solcher, thermischer Leiter kann z.B. eine Metallplatte sein.

Alternativ oder zusätzlich kann der Sensor ein Trübungssensor sein, der mit dem Auslass der Durchflusskammer verbindbar ist, z.B. an einer Ableitung angebracht ist, die am Auslass der Durchflusskammer angeschlossen ist. Ein Trübungssensor ist eingerichtet, die Trübung in der Ableitung aufzunehmen und kann z.B. von einer emittierenden Diode und einem durch den Querschnitt der Ableitung beabstandeten Photozelle gebildet sein. Ein Trübungssensor ist mit einer Steuereinheit für den Laser verbunden, die eingerichtet ist, den Laser nach Aufnahme von Messwerten für die Trübung abzustellen, die eine Fehlfunktion des Lasers bzw. das Fehlen der Erzeugung von Nanopartikeln aus dem Target anzeigen, insbesondere bei

Spannungsversorgung des Lasers eine Trübung anzeigen, die unterhalb einer vorbestimmten Trübung liegt, die z.B. bei Abtrag von Nanopartikeln vom Target durch den Laser auftritt.

Optional kann die Vorrichtung eingerichtet sein, die Dauer des Signals des Trübungssensors aufzuaddieren, wenn dieses oberhalb der Trübung der Trägerflüssigkeit liegt, bevorzugt bei der vorbestimmten Trübung liegt, die bei Abtrag von Nanopartikeln vom Target erreicht wird.

Alternativ oder zusätzlich kann der Sensor ein Schallsensor sein, der in einem Abstand von der Durchflusskammer, z.B. am Gehäuse, angeordnet ist oder der mit dem Innenvolumen der Durchflusskammer in Kontakt steht und eingerichtet ist, für vorbestimmte Lrequenzen deren Dauer und Amplitude aufzunehmen und/oder bei Erreichen einer vorbestimmten

Gesamtdauer und/oder Aufhehmen einer vorbestimmten Amplitude und/oder einer vorbestimmten Lrequenz ein Steuersignal für das Abschalten des Lasers an die Steuereinheit des Lasers zu senden. Ein solcher Schallsensor hat z.B. eine Empfindlichkeit im Bereich von 1 bis 100 kHz, bevorzugt 5 bis 20 kHz. Ein Schallsensor steht z.B. mit dem Innenvolumen der Durchflusskammer in Kontakt und kann an einer Wand der Durchflusskammer angebracht sein oder an einer Zuleitung oder Ableitung, die an die Durchflusskammer angeschlossen ist. Dabei kann die Vorrichtung eingerichtet sein, die Dauer des Signals des Schallsensors für zumindest eine vorbestimmte Frequenz aufzuaddieren. Die Vorrichtung kann alternativ oder zusätzlich eingerichtet sein, dass der Schallsensor, bei Aufnehmen einer vorbestimmten Frequenz ein Signal für das Abschalten des Lasers an dessen Steuereinheit sendet,

insbesondere bei gleichzeitigem Betrieb des Lasers, wenn diese Frequenz aufgenommen wird. Eine solche Frequenz kann mit der Vorrichtung z.B. für eine Durchflusskammer für den Fall vorbestimmt sein, in der das Target eine minimale Dicke unterschreitet oder in der kein Target angeordnet ist, oder mit der Vorrichtung für den Fall vorbestimmt sein, wenn der Laser in Betrieb ist und den Einsatz außerhalb des strahlungsdurchlässigen Einsatzes trifft. Es hat sich gezeigt, dass die bei Laserbestrahlung des Targets erzeugte Frequenz sich nicht wesentlich über die Dauer des Abtrags ändert. Daher ist bevorzugt, dass ein Schallsensor mit einer Einrichtung zur Erfassung und zum Aufaddieren des Signals verbunden ist und die Einrichtung eingerichtet ist, den Laser bei Erreichen einer maximalen Gesamtdauer des Laserbetriebs abzuschalten. Dabei kann die Vorrichtung eingerichtet sein, dieses aufaddierte Signal des Sensors, z.B. des Trübungssensors oder eines Schallsensors, mit einer vorbestimmten maximalen Gesamtdauer für den Betrieb des Lasers zu vergleichen und den Laser bei Erreichen der maximalen Gesamtdauer des Laserbetriebs abzuschalten.

Die vorbestimmte maximale Gesamtdauer für den Betrieb des Lasers ist z.B. eine, die für eine Durchflusskammer mit dem darin angeordneten Target vorbestimmt ist. Dabei kann die vorbestimmte Gesamtdauer in einer Kodierung enthalten sein, die am Einsatz angebracht ist. Generell bevorzugt weist der Einsatz eine Kodierung auf und an der Fassung am Gehäuse, an der der Einsatz anzuordnen ist, ist eine Leseeinheit zum Auslesen der Kodierung angebracht, wobei die Leseeinheit eingerichtet ist, abhängig von der ausgelesenen Kodierung ein spezifisches Steuersignal an die Steuereinheit des Lasers und/oder an die Steuereinheit der Rastereinrichtung und/oder an die Steuereinheit der Fördereinrichtung zu senden. Diese Kodierung und ein davon abhängiges Steuersignal kann z.B. die vorbestimmte Gesamtdauer für den Betrieb des Lasers mit der Durchflusskammer des Einsatzes, vorbestimmte

Betriebsparameter für den Laser und/oder vorbestimmte Betriebsparameter für die Steuerung der Fördereinheit umfassen. Die Kodierung kann z.B. in Form eines optisch auslesbaren Codes, eines Transponders, eines elektrisch kontaktierbaren Schaltkreises oder eines mechanisch abtastbaren Musters ausgebildet sein.

Der Laser weist eine Steuereinheit auf, die z.B. die Stromversorgung und einen optionalen Verschluss steuert, der im Strahlengang des Lasers angeordnet ist. Für die Zwecke der Erfindung kann ein solcher Verschluss zum Ausschalten des Lasers eingesetzt werden, da er den Laserstrahl inaktiviert, selbst wenn der Laser mit Strom beaufschlagt wird.

Bevorzugt weist das Gehäuse einen Schalter auf, der z.B. an der Fassung angeordnet ist, der eingerichtet ist, seine Schaltstellung bei Festlegen des Einsatzes in der Fassung zu ändern und eingerichtet ist, die Stromversorgung für den Laser nur bei Festlegen des Einsatzes in der Fassung herzustellen. Ein solcher Schalter kann z.B. ein Druckschalter sein oder ein am Einsatz angebrachter Leiterabschnitt, der beabstandete Kontakte der Fassung miteinander verbindet, oder ein Betätigungselement, das einen an der Fassung angebrachten Schalter betätigt. Das für Strahlung des Fasers dichte Gehäuse weist bevorzugt keine äußeren Anschlüsse für Gase oder Flüssigkeiten auf, sondern nur eine Spannungsversorgung, z.B. eine elektrischen Anschluß. Die Fichtdichtheit bzw. die Vermeidung des Austretens von Faserstrahlung bleibt durch den Einsatz, der die Durchflusskammer enthält, in Anwesenheit und Abwesenheit des Einsatzes erhalten, und auch bei eingesetzten Vorratsbehältem. Dabei wird der korrekte Einsatz des/der Vorratsbehälter über einen Schalter nach Prinzip des Schalters in Figur 7 sichergestellt. Der Faser ist einer der Faserschutzklasse 1.

Optional weist die Vorrichtung einen am Einlass der Durchflusskammer, z.B. an der Zuleitung, angeordneten Temperatursensor, weiter optional einen weiteren Temperatursensor am Auslass der Durchflusskammer, auf jeweils zur Aufnahme der Temperatur der

Trägerflüssigkeit. Die Vorrichtung kann eingerichtet sein, den Faser abhängig von einem Signal eines oder beider dieser Temperatursensoren zu steuern, insbesondere den Faser abzuschalten, wenn nach Betrieb des Fasers für eine vorbestimmte Zeitdauer, z.B. für maximal 5s oder für maximal 4s, keine Temperaturerhöhung durch den am Auslass angeordneten Sensor gegenüber dem am Einlass angeordneten Sensor aufgenommen wird.

Die Erfindung wird nun genauer mit Bezug auf die Figuren beschrieben, die schematisch in

- Figur 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung,

Figuren 2 und 3 Durchflusskammem mit optischem Sensor,

Figur 4 eine Durchflusskammer mit Schallsensor,

- Figur 5 eine Durchflusskammer mit Trübungssensor,

Figur 6 eine Durchflusskammer mit Temperatursensor, und in

Figuren 7 und 8 Ausführungsformen eines Schalters am Einsatz

zeigen.

Die Figur 1 zeigt in der Übersicht eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem gepulsten Faser 1, dessen Strahl mittels einer Rastereinrichtung 2 auf ein Target 3 gerichtet und über das Target 3 geführt werden kann. Im Strahlengang zwischen dem Faser 1 und der

Rastereinrichtung 2 ist, wie bevorzugt, ein Teleskop 4 angeordnet, das den Faserstrahl zur Rastereinrichtung aufweitet. Das Target 3 ist an einer Wand 5 einer Durchflusskammer 6 angebracht, die gegenüber dem Target 3 einen für den Faserstrahl durchlässigen Wandabschnitt 7 aufweist. Dieser strahlungsdurchlässige Wandabschnitt 7 kann aus

Kunststoff oder Glas sein. Die Durchflusskammer 6 ist wie bevorzugt mit ihrem Querschnitt etwa horizontal angeordnet und ihr Einlass 8 liegt unterhalb des Targets 3, so dass eine Trägerflüssigkeit die Durchflusskammer 6 von unten nach oben durchströmt und Gasblasen ausgetragen werden. Die Trägerflüssigkeit wird von einem Vorratsbehälter 9 über eine Zuleitung 10, in der eine Fördereinrichtung 11 angeordnet ist, zum Einlass der

Durchflusskammer 6 geführt und tritt aus einem gegenüber dem Einlass 8 angeordneten Auslass 12 aus, an dem eine Auslassleitung 13 angeschlossen ist, die in ein Sammelgefäß 17 mündet. Der Laser 1 , die Rastereinrichtung 2 zu dessen Strahlführung, die Durchflusskammer 6, die Fördereinrichtung 11 in der Zuleitung 10 und Sensoren 14 sind, wie bevorzugt, in einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet, das keine Zuleitung für gekühltes Kühlmedium aufweist. Der Laser 1 kann ausschließlich durch Kühlelemente, die von Umgebungsluft umströmbar sind, ggf. verstärkt durch einen Lüfter, gekühlt werden.

Die Fördereinrichtung 11, die generell bevorzugt einen Durchflussmesser umfasst, wird in der hier dargestellten Ausführung von einer Pumpe und einem gesteuerten Ventil 15, das in der Zuleitung 10 angeordnet ist, gebildet. Alternativ kann die Fördereinrichtung dadurch gebildet sein, dass Vorratsbehälter 9 für Trägerflüssigkeit mit Druckgas, z.B. aus einer

Druckgasflasche, beaufschlagt ist und dass in der Zuleitung 10 ein gesteuertes Ventil 15 angeordnet ist.

Ein Sensor 14, der an der Durchflusskammer 6 angeordnet ist, insbesondere auf die Wand 5 gegenüber dem für die Laserstrahlung durchlässigen Wandabschnitt 7 gerichtet ist, ist mit einer Steuereinheit 16 verbunden, die eingerichtet ist, den Laser 1, die Fördereinrichtung 11 und/oder die Rastereinrichtung 2 abhängig von einem Signal des Sensors 14 zu steuern.

Die Figur 2 zeigt eine Durchflusskammer 6 im Querschnitt entlang der Strömungsrichtung der Trägerflüssigkeit, bei der Laserstrahlung, die durch den strahlungsdurchlässigen

Wandabschnitt 7 tritt, auf das Target 3 trifft, bzw. in Abwesenheit des Targets 3 durch die Wand 5 der Durchflusskammer 6, an der das Target 3 angeordnet war und anschließend auf einen als Strahlungssensor ausgebildeten Sensor 14. Zwischen der Durchflusskammer und dem Strahlungssensor ist eine Streuscheibe 18, z.B. eine Milchglassscheibe angeordnet, die Laserstrahlung, die durch die Wand 5 der Durchflusskammer 6 tritt, auf den Strahlungssensor 14 streut. Die Figur 3 zeigt alternativ zu einer Streuscheibe 18 die Anordnung des Strahlungssensors 14 in einem ausreichend großen Abstand von der Durchflusskammer 6, so dass hindurchtretende Laserstrahlung auf den Sensor 14 treffen kann.

Die Figur 4 zeigt einen als Schallsensor ausgeführten Sensor 14, der in einem Abstand von der Durchflusskammer 6, z.B. an einem Gehäuse angebracht sein kann. Es hat sich herausgestellt, dass der Abtrag von Material des Targets 3 bei der Laserbestrahlung zu charakteristischen Schwingungen führt, und das Auftreffen des Laserstrahls unmittelbar auf die Wand 5 der Durchflusskammer 6, vor der das Target 3 angeordnet war, zu Änderungen der Schwingungen.

Die Ligur 5 zeigt einen Aufbau für einen an der Durchflusskammer 6 angeordneten

Trübungssensor als Sensor 14, dessen Signal ein Maß für die erzeugte Konzentration an Nanopartikeln ist. Der Trübungssensor 14 kann von einer Licht emittierenden Diode und einer gegenüberliegend an der Durchflusskammer angeordneten Photodiode gebildet sein. In der Ausführungsform des Sensors 14 als Trübungssensor ist bevorzugt auch die Wand 5 gegenüber dem für den Laserstrahl durchlässigen Wandabschnitt für die Laserstrahlung durchlässig, z.B. kann diese Wand durch einen gleichen für Laserstrahlung durchlässigen Wandabschnitt 7 gebildet sein.

Die Ligur 6 zeigt als Sensor 14 einen Temperatursensor, der mit der Wand 5 der

Durchflusskammer 6, an der das Target 3 angebracht ist, thermisch gekoppelt ist, z.B. mittels einer Metallplatte, die den Temperatursensor mit der Durchflusskammer 6 verbindet. Es hat sich gezeigt, dass beim Bestrahlen des Targets 3 mit einem Laser nach ca. 3 bis 5 s eine signifikante Temperaturerhöhung an der Außenfläche der Wand 5 der Durchflusskammer 6 gemessen werden kann, an der das Target 3 angebracht ist, so dass das Signal eines

Temperatursensors ein Signal für das Auftreffen des Laserstrahls auf dem Target 3 bildet, und dieses Signal z.B. als Kontrollsignal an die Steuereinheit 16 des Lasers 1 geleitet werden kann.

Die Ligur 7 zeigt ausschnittsweise einen Einsatz, in dem eine Durchflusskammer 6 angeordnet sein kann und der beim Positionieren in eine Passung 19 am Gehäuse einen Druckschalter 20 betätigt. Dieser Schalter 20 kann z.B. die Stromversorgung für den Laser 1 schließen, wenn der Einsatz korrekt in der Lassung 19 positioniert ist, und/oder ein Signal für die Steuereinheit 16 der Lördereinrichtung 11 erzeugen.

Die Ligur 8 zeigt einen alternativen Schalter 20, bei dem beim Positionieren des Einsatzes, der die Durchflusskammer 6 enthält, in die Lassung am Gehäuse ein Leiter 21 an dem Einsatz einen unterbrochenen Stromleiter 22 schließt, um ein Signal für die Anwesenheit des Einsatzes zu erzeugen und/oder eine Leitung zur Stromversorgung zu schließen.

Die nachfolgende Tabelle zeigt das Ergebnis eines Vergleichs der Herstellung von

Goldnanopartikeln durch Bestrahlung eines Goldtargets in Wasser mit verschiedenen Lasern, die jeweils eine Lluenz von bis zu 20 J/cm ² erzeugten. Als erfindungsgemäß verwendeter Laser wurde ein diodengepumpter Mikrochiplaser mit einer mittleren maximalen Leistung von 0,15 W eingesetzt, zum Vergleich ein Laser mit etwa 10 W (Mittelklasse) und ein Laser mit 500 W (Hochleistungsklasse).

Dieser Vergleichsversuch macht deutlich, dass die energiespezifische Effektivität für den erfindungsgemäß im Verfahren eingesetzten Laser am höchsten ist, obwohl dieser die geringste Leistung aufweist. Der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Laser zeigt eine um den Laktor 6 bessere Effizienz als der Mittelklasse-Laser und eine um den Laktor 3,5 bessere Effizienz als der Laser der Hochleistungsklasse. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergibt sich aus dem geringeren Energieverbrauch für den Laser und die geringeren Kosten für den Laser.

Bezugszeichenliste:

1 Laser

2 Rastereinrichtung

3 Target

4 Teleskop

5 Wand

6 Durchflusskammer

7 für Laserstrahlung durchlässiger Wandabschnitt

8 Einlass

9 Vorratsbehälter

10 Zuleitung

11 Fördereinrichtung

12 Auslass

13 Auslassleitung

14 Sensor

15 Ventil

16 Steuereinheit

17 Sammelgefäß

18 Streuscheibe

19 Fassung am Gehäuse

20 Schalter

21 Feiter

22 unterbrochener Stromleiter