以下、本発明の実施の形態に係わる複素� ��電率測定装置及び複素誘電率測定方法につ� ��て、図面を参照して詳細に説明する。

 (原理説明)
 複素誘電率の取得原理について説明する。

 本発明の複素誘電率測定装置では、複素� ��電率は対向する2つの電極を用いて取得され る。例えば、平行平板コンデンサが用いられ る。高周波で平行平板コンデンサを用いると きには、コンデンサ内での電磁波の伝播の解 析が容易になるよう、コンデンサを設計する 必要がある。上記平行平板コンデンサのこと を外向型平行平板セルと呼ぶことにする。

 図1は、本発明の原理説明の外向型平行平 板セルの一例の断面図である。

 図1に示すように、外向型平行平板セル210 は、平坦面が平行に対向配置された円形の上 部電極211(第2電極)と下部電極213(第1電極)とを 有している。電極間には、円筒状の試料201が 挟まれている。図1では、試料201の断面は網� �けのハッチングで表されている。

 下部電極213の中心には、円筒形状の外部� ��体225に接続する円形開口孔213aが開口され、 リング状である。また、上部電極211の中心に は、円筒状の試料201及び下部電極213の円形開 口孔213aを経由して外部導体225の内部を外方� �向かって延びる中心導体217を有する。

 すなわち、外向型平行平板セル210には、� ��部電極213の外部に向いた面(図1の下面)から� ��下部電極213と試料201を貫いて、上部電極211� ��至る孔(下部電極213の円形開口孔213a及び試� �201の内径空隙)が設けられている。この孔は� ��料201の中心軸202上に設けられている。

 下部電極213の円形開口孔213aの外周部には 、同軸ケーブル250の外部導体225が接続されて いる。また、同軸ケーブル250の内部導体227は 、試料201の中心軸202上で延びている中心導体 217を介して上部電極211と接続されている。

 上記下部電極213と円筒形状の外部導体225� ��は、導体により一体形成されていてもよく� ��同様に、上部電極211と中心導体217とは、導� ��により一体形成されていてもよい。

 このように、外向型平行平板セル210は、� ��坦面が平行に対向配置された円形の下部電� ��213(第1電極)及び上部電極211(第2電極)と、下� ��電極213の中心に開口した円形開口孔213aの外 周部から、上部電極211と反対方向の外方に向 かって突出する円筒形状の外部導体225と、上 部電極211の中心から、下部電極213の円形開口 孔213aを経由して外部導体225の内部を外方に� �かって延びる中心導体217とを備えて構成さ� �る。また、試料201は、円形の下部電極213(第1 電極)と上部電極211(第2電極)との間に挟まれ� �円筒状の試料である。

 外向型平行平板セル210は、終端をOPENとし た同軸ケーブルの内部及び外部導体225を、同 軸ケーブルの中心軸から遠ざかる方向に放射 状に広げたような構造をしている。つまり、 通常の同軸管反射法を、放射状に広がる伝送 線に応用したものといえる。したがって、セ ル210のほとんどの部分で、電磁波の伝播が理 想的であると仮定することができる。例えば 、伝播する電磁波を単純な波形をもつ電磁波 で近似できると仮定することができる。後述 するように、このようなセルでは電磁波の多 重反射が起こる。電磁波の伝播が理想的であ るとすれば、多重反射を解析的に取り扱うこ とができる。

 [平面波による多重反射の解析]
 最も簡便な近似として平面波近似を考える� ��すなわち、伝播する電磁波を平面波exp[i(ωt- kr)]で近似する。rは試料201の中心軸202を軸と� ��る円筒座標を設定したときの動径である(図 1参照)。試料201内では電磁波の多重反射が起� ��る。

 図2は、電磁波の多重反射を説明するダイ ヤグラムを示す図である。

 図2に示すように、複素誘電率ε _r ^* をもつ試料201の境界面(r=a/2)から電磁波が試� �201に入射する。図1と同様に、図2でも試料201 の断面は網掛けのハッチングにて表されてい る。入射した電磁波は境界面(r=a/2)と境界面(r =b/2)との間で多重反射をしながら境界面(r=a/2) から出射する。境界面は空気に触れている。 空気の誘電率を1とする。図2で示されたρ ₁ 、ρ ₂ 、η ₁ 、η ₂ は以下の式(1)乃至式(4)から得られる。

 伝播因子γはγ=exp[-ikl](l=(b-a)/2)である。

 終端である境界面(r=b/2)では平面波はそれ 以上伝播しないので、完全に反射する。終端 で電流が0であるので、境界面での電磁波の� �係数が0となる自由端反射が起こる。

 反射係数γ _M は、入射側に戻ってきた波の総和になる。

 複素誘電率ε _r ^* は、所定の手法にしたがって、反射係数γ _M に基づいて求めることができる。

 [円筒波による多重反射の解析]
 伝播する電磁波を円筒波で近似する。下部� ��極213(図1参照)は接地されているものとする� ��電場及び磁場は、

で表される。

 図3は、円筒波を模式的に示す図である。 図3のz軸は、図1に示す中心軸202と一致する。 図3の電場の向きはハッチングが施された矢� �で示されている。

 式(8)は、真電荷が存在しない空間(電気的 に中性な物質内)でのMaxwell方程式を満たすの� ��、

 この特解は、

である。

 また、磁場はFaraday則より、

である。

 領域(I)(r<a/2)では誘電率は1である。領域(I I)(a/2≦r≦b/2)では誘電率はε _r ^* である。領域(III)(r>b/2)では、電極がないの で、電磁波は存在できない。したがって、領 域(I)及び領域(II)での一般解は、

となる。

 領域(I)と領域(II)の境界では電磁場の連続 性が要請される。また、領域(II)から領域(III) へ電流が漏れないので、領域(II)と領域(III)の 境界での磁場は0である。これらの境界条件� �式(13)乃至(16)とから

が得られる。ここで、

である。

 アドミッタンスは電流I(r)(動径方向を正� �する)と電圧V(r)(下部電極213(図1参照)は接地� �れている)とより求まる。z方向の一様性を仮 定して得られるI(r)=2πr*H(r)、V(r)=E(r)*d(dは2つ� �電極間の距離)を用いると、アドミッタンス� ��、

となる。

 ここで、電磁波は境界面(r=a/2)から試料201に 入射すると仮定する。このときω _r =ω _a となるので、式(28)の複雑な因子は、

のように単純化できる。したがって、アドミ ッタンスは、

となる。

 ここで、

を用いて、低周波数において終端容量法と整 合するようにアドミッタンスの形を整理する と、

となる。

 複素誘電率は、フリンジの静電容量を無� ��すると、

と表される。

 (実施の形態)
 図4は、上記基本原理に基づく本発明の一実 施の形態に係る複素誘電率測定装置の概略図 である。本実施の形態は、TEM電磁波を用いた 反射係数法に適用した例である。

 図4に示すように、複素誘電率測定装置100 は、フィクスチャ110、同軸コネクタ120、ネッ トワークアナライザ130、及び演算処理装置140 を有する。

 フィクスチャ110は、複素誘電率を測定す� ��試料を保持する。フィクスチャ110は、上部� ��第2の電極111と、下部の第1の電極113とから� �成されている。フィクスチャ110の具体的な� �成については、後で詳細に説明する。

 ネットワークアナライザ130は、フィクスチ� ��110に電磁波(入射波)を入力し、この電磁波� �入力に応答してフィクスチャ110から出力さ� �た電磁波(反射波)を受信する。フィクスチャ 110は、試料に作用した電磁波を取得する電磁 波取得手段に含まれている。そして、入射波 と反射波を解析して、複素誘電率の算出に必 要な反射係数γ _measure を算出し、算出結果を演算処理装置140に出力 する。なお、フィクスチャ110とネットワーク アナライザ130とは、例えば、同軸ケーブル150 及び同軸コネクタ120を介して接続されている 。

 演算処理装置140は、ネットワークアナライ� ��130から出力された複素反射係数γ _measure に基づいて、所定の演算式(34)を用いて、試� �の複素誘電率を算出する。演算処理装置140� �、例えば、パーソナルコンピュータにより� �成されている。演算処理装置140は、取得し� �電磁波に基づいて複素誘電率を取得する複� �誘電率取得手段に含まれている。

 本実施の形態では、ネットワークアナラ� ��ザ130と演算処理装置140は、測定デスク161上� ��載置されている。また、測定デスク161には� ��フィクスチャ110その他の器具を上下移動可� ��に支持する支持ガイド163が取り付けられて� ��る。支持ガイド163には、フィクスチャ110の� ��1の電極113を支持する支持部材167が上下移動 可能に取り付けられている。また、支持ガイ ド163には、試料1をフィクスチャ110にインス� �ールするための試料インストール器具170を� �持する支持部材165が上下移動可能に取り付� �られている。支持部材165は、支持ガイド163� �対して、上下移動可能のみならず、水平(平� ��または回転)移動可能に構成されている。こ れにより、試料をフィクスチャ110に容易にイ ンストールできる。さらに、支持ガイド163に は、測定温度を制御するための温度制御ユニ ット180が上下移動可能に取り付けられている 。

 図5は、フィクスチャ110と同軸コネクタ120 の断面図である。

 フィクスチャ110と同軸コネクタ120は、図1 に示されている平行平板コンデンサと同様に 構成されている。フィクスチャ110は第1の電� �113と第2の電極111とを含んでいる。第1の電極 113及び第2の電極111は、電磁波を試料1に作用� ��せる。第1の電極113及び第2の電極111には、� �坦面113a及び平坦面111aがそれぞれ形成されて いる。平坦面111aと平坦面113aは互いに対向し� ��いる。平坦面111aと平坦面113aには金メッキ� �施されている。第1の電極113及び第2の電極111 はそれぞれ円盤状に形成されている。半径は 、例えば50mmに設定される。

 平坦面111aと平坦面113aの間には、試料1が� ��置され、試料1は平坦面111aと平坦面113aで挟� ��れる。試料1は円筒状に形成され、試料1の� �心軸102と交差する試料1の2つの端面が平坦面 111a及び平坦面113aにそれぞれ対向する。好ま� ��くは、試料1は薄く形成される。この場合、 試料1は円盤状に形成され、試料の両面が平� �面111a及び平坦面113aにそれぞれ対向する。試 料1が液状の場合には、試料1は、試料1が円盤 状に形成されるよう、平坦面111aと平坦面113a� ��の間で薄く引き伸ばされる。

 平坦面113aには、第1の電極113を貫通する� �113bが形成されている。円筒状の試料1には、 試料1を貫き、試料1の中心軸102上で延びて第1 の電極113の孔113bと連通している孔1bが形成さ れている。中心導体117が、第2の電極111の平� �面111aから延びて、孔1bと孔113bを通っている� ��中心導体117は試料1の中心軸上で延びている 。試料1は中心導体117を囲む。

 このように、フィクスチャ110は、平坦面� ��平行に対向配置された円形の第1の電極113及 び第2の電極111と、第1の電極113の中心に開口� ��た円形開口孔113bと、第2の電極111の中心か� �、第1の電極113の円形開口孔113bを経由して外 部導体125の内部を外方に向かって延びる中心 導体117とを備える。上記円形開口孔113bには� �同軸コネクタ120の中空円筒状の外部導体125� �部と螺合するねじ部113cが形成される。

 第1の電極113の円形開口孔113bには、同軸� �ネクタ120が挿入されていて、同軸コネクタ12 0は第1の電極113に螺合されている。同軸コネ� ��タ120には、例えばHUBER+SUHNER社のPC3.5(female-fem ale)やAPC7が用いられる。同軸コネクタ120は、� ��空円筒状の外部導体125と、外部導体125の円� ��軸上で延びている内部導体127とを有してい� ��。第1の電極113と外部導体125は、螺合に用い られるねじ部113cを介して電気的に接続され� �いる。

 中心導体117は内部導体127に設けられてい� ��、弾性を有するピン127aに差し込まれている 。ピン127aは、内部導体127と中心導体117との� �気的な接続を保ちながら、外部導体125の円� �軸の延びる方向に中心導体117をピン127aに対� ��て移動可能なように形成されている。これ� ��より、内部導体127と中心導体117との電気的� ��接続を保ちながら、平坦面111aと平坦面113a� �間の距離を変えることができる。平坦面111a� ��平坦面113aの間の距離は、図示しないスペー サにより維持される。例えば、100μm又は300μm の厚さのスペーサが用いられる。外部導体125 及び内部導体127は、同軸ケーブル150(図4参照) の外部導体及び内部導体にそれぞれ接続され ている。

 フィクスチャ110は所定の基準軸に対して� ��称に形成されている。この基準軸は試料1の 中心軸102と一致している。平坦面111aと平坦� �113aは基準軸が延びる方向に向いていて、互� ��に平行である。中心導体117は、基準軸に沿� ��て、基準軸上で延びている。中空円筒状の� ��部導体125の円筒軸は基準軸と一致している� ��

 同軸ケーブル150にはTEM波が入力される。� ��述したように、試料1では電磁波の多重反射 が起こる。円筒状の試料1に作用する電磁波� �、試料1の中心軸から放射状に広がる電磁波� ��、この電磁波とは逆向きに伝播する電磁波� ��の少なくとも一方を含む。電磁波は平坦面1 11a及び平坦面113aに沿って伝播する。試料1が� ��盤状の場合には、試料1の面に沿って伝播す るとみなせる。電磁波の波面は中心軸102を囲 む。試料1に作用する電磁波は円筒波とみな� �る。

 試料1の複素誘電率は一実施の形態に係わ る複素誘電率測定方法により取得される。

 図6は、複素誘電率測定方法のフローチャ ートである。図中、Sはフローの各ステップ� �示す。

 まず、複素誘電率測定装置100を用意する� ��同軸コネクタ120として上述のPC3.5を用意す� �。同軸コネクタ120からは第1の電極113、第2の 電極111及び中心導体117が取り外されている。 同軸コネクタ120にHewlett-Packard社の85052校正キ� ��トを接続し、OPEN、LOAD及びSHORTの校正を行う (校正工程S1)。

 校正の後、試料1をフィクスチャ110にイン ストールする(試料インストール工程S2)。同� �コネクタ120から校正キットを取り外し、同� �コネクタ120に第1の電極113を螺合する。螺合� ��れた第1の電極113の平坦面113a上に試料イン� �トール器具170を用いて試料1を配置する。配� ��後、中心導体117を内部導体127のピン127aに差 し込んで、第1の電極113と第2の電極111で試料1 を挟む。このとき、平坦面111aと平坦面113aの� ��の距離を調節する。試料1が液状の場合には 、平坦面113a上に試料1をやや多めに塗布し、� ��料を挟むときに余剰分を第1の電極113と第2� �電極111の間から流出させる。

 インストール後、ネットワークアナライザ1 30を動作させて、電磁波を試料1に作用させ(� �磁波作用工程S3)、試料に作用した電磁波を� �得する(電磁波取得工程S4)。ネットワークア� ��ライザ130は、取得した電磁波に基づいて上� ��の反射係数γ _measure を得る。得た反射係数γ _measure を演算処理装置140に転送する。

 転送した反射係数γ _measure に基づいて試料1の複素誘電率ε _r ^* を取得する(複素誘電率取得工程S5)。演算処� �装置140において、あらかじめ用意しておい� �複素誘電率計算用ソフトウェアを用いて、� �料1の複素誘電率ε _r ^* を計算する。ソフトウェアは、上述の式(34)� �もとに作成されている。

 次に、試料1を取り除き、試料1と同じ厚� �の空気をフィクスチャ110に充填する。上記� �程S3乃至S5と同様の工程を行い、空気の複素� ��電率を取得する(空気複素誘電率取得工程S6) 。

 複素誘電率取得工程S5で取得した試料1の複� ��誘電率ε _r ^* を、空気複素誘電率取得工程S6で取得した空� ��の複素誘電率で補正する(複素誘電率補正工 程S7)。本工程S7では、空気を、誘電率が1で誘 電損失が0の、しかも周波数依存性がない複� �誘電率を持つ誘電体とみなす。本工程S7では 、このみなし誘電体の複素誘電率と、空気複 素誘電率取得工程S6で取得した空気の複素誘� ��率との違いを使う。さらに、適宜、校正面� ��位置に関係する遅延長の補正を行う。

 幾つかの低誘電率材料について、複素誘� ��率の取得例を以下に示す。

 図7は、エタノールの取得された複素誘電率 を示すグラフであり、取得されたエタノール の複素誘電率を示す。図7のε’ _measure は実部であり、ε’’ _measure は虚部である。計算は終端容量法で行われて いる。妥当性の検討のために、Satoらの文献T.  Sato, R. Buchner, J. Phys. Chem. A, 108, 5007, 20 04にて測定されたエタノールの複素誘電率と� ��較している。ε’ _sato 及びε’’ _sato はそれぞれSatoらによる複素誘電率の実部及� �虚部である。100MHz以上ではSatoらによる測定� ��から大きくずれるが、これはエタノールの� ��電率の大きさのため、空気に比してずれが� ��きく出ているのではないかと考えられる。� ��方、低周波数側ではSatoらによる測定値とは 異なり、直流電導成分が現れているが、妥当 な結果ではないかと考えられる。

 図7は、グリセロールの取得された複素誘電 率を示すグラフであり、取得されたグリセロ ールの複素誘電率を示す。図8のε’ _measure は実部であり、ε’’ _measure は虚部である。グリセロールは室温では粘性 が非常に大きく、ピペットで計量することが できなかったため、電子天秤にて大まかな重 量を計り、フィクスチャ110に充填されている 。計算は終端容量法で行われている。妥当性 の検討のために、典型的な従来の電極を使用 して測定されたグリセロールの複素誘電率と 比較されている。ε’ _ref 及びε’’ _ref はそれぞれこの測定による複素誘電率の実部 及び虚部である。

 グリセロールでは、エタノールほどには� ��周波での両者のずれは大きくなかった。こ� ��は、グリセロールの主分散の緩和周波数が� ��タノールのそれよりも低く、高周波領域で� ��既に誘電率が小さくなっているためである� ��考えられる。グリセロールでは低周波に大� ��な損失は認められなかったが、そのため、� ��のフィクスチャの低周波での特性の良さが� ��立っている。グラフを対数で表示すると、� ��の精度は一桁も向上していることが分かる� ��

 図9乃至図11は、ポリエチレン(PE)、ポリプ ロピレン(PP)及びポリエチレンテレフタレー� �(PET)の取得された複素誘電率を示す図である 。

 図11Aに示すPETの複素誘電率の実部は、フ� ��クスチャにPETが十分に充填されていなかっ� ��ために、比較的小さくなっている。

 以上詳細に説明したように、本実施の形� ��によれば、複素誘電率測定装置100は、フィ� ��スチャ110、同軸コネクタ120、ネットワーク� ��ナライザ130、及び演算処理装置140を備え、� ��ィクスチャ110は、平坦面が平行に対向配置� ��れた円形の第1の電極113及び第2の電極111と� �第1の電極113の中心に開口した円形開口孔113b と、第2の電極111の中心から、第1の電極113の� ��形開口孔113bを経由して外部導体125の内部を 外方に向かって延びる中心導体117とを備える 。本複素誘電率測定方法では、第1の電極113� �第2の電極111との間に挟まれた円筒状の試料1 に、試料1の中心軸から試料1の平面に沿って� ��射状に広がるTEM電磁波を入力し、入力され� ��TEM電磁波を試料1の内部で多重反射させる。 そして、試料1に作用したTEM電磁波を取得し� �取得したTEM電磁波に基づいて、試料1の複素� ��電率を測定する。

 ここで、外部導体125及び中心導体117を断� ��円形形状とすることで、多重反射の境界条� ��を定めることができ、上記式(30)に示す入力 アドミッタンスYに基づいて、上記式(34)に示� ��試料の複素誘電率εを測定することができ� �。

 これにより、複雑な測定器具を必要とす� ��ことなく、単純な構成で、低誘電率材料の� ��素誘電率をマイクロ波領域において高精度� ��測定することができる。

 本複素誘電率測定装置及び複素誘電率測� ��方法によれば、フィクスチャ110は、構造及� ��動作原理が非常にシンプルである。このた� ��、下記のような優れた優位性がある。

 (a)超広帯域測定が可能である。

 (b)取り扱いが大変容易である。

 (c)広範囲な試料(液体、粉末、しなやかな フィルム、薄い固体など)に対応することが� �きる。

 (d)温度変化に対してフィクスチャ特性変� ��が少なく、誘電率の温度依存性測定にも対� ��することができる。

 (e)前記半径b/2を調整することにより、さ� ��ざまな誘電率・誘電損失の試料に対応する� ��とができる。

 さらに、フィクスチャ110の第1の電極113と 第2の電極111を大きくできる、特に平坦面113a� ��び平坦面111aを大きくできるので、幾何容量 を大きくすることができる。これにより、低 誘電率材料の複素誘電率を高精度に測定する ことができる。

 また、上記実施の形態に係わる複素誘電� ��測定装置によれば、空洞共振法とは異なり� ��広帯域をカバーするために高価なフィクス� ��ャをいくつも用意する必要がない。また、� ��ィクスチャ110の構造が単純である。

 特に、本実施の形態は、外部導体125及び� ��心導体117を、円形形状にすることにより、� ��重反射の境界条件を単一のものに制限する� ��とができる。

 また、外向型平行平板セル210を、円形形� ��にすることにより、単一共振周波数の多重� ��射モードに制限することができる。

 以上の説明は本発明の好適な実施の形態� ��例証であり、本発明の範囲はこれに限定さ� ��ることはない。

 また、本実施の形態では複素誘電率測定� ��置及び複素誘電率測定方法という名称を用� ��たが、これは説明の便宜上であり、装置の� ��称は複素誘電率取得装置、また方法の名称� ��複素誘電率取得方法等であってもよいこと� ��勿論である。

 また、上記複素誘電率測定装置を構成す� ��各部、例えば同軸ケーブル、同軸接続コネ� ��タの種類、その材質及び接続方法などはど� ��ようなものでもよい。

 また、以上説明した複素誘電率測定方法� ��、この複素誘電率測定方法を機能させるた� ��のプログラムでも実現される。このプログ� ��ムはコンピュータで読み取り可能な記録媒� ��に格納されている。

 2008年3月19日出願の特願2008-072170の日本出� ��に含まれる明細書、図面及び要約書の開示� ��容は、すべて本願に援用される。