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Title:
COMPOSITE MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF AND USE THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2010/022430
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to a novel composite material comprising a) a matrix (A) formed from at least one metal from the group Al, Mg, Cu, Ag, Ni, Cr, Co, Nb, Ta, W, Mo, Si, Fe having a thermal conductivity of >50 W/mK, and/or from a metal from the group Ti, Cr, Nb, Ta, W, Mo, Si having a thermal expansion coefficient of < 10 ppm/K, b) a filler (B) based on one of the modifications of carbon and c) an additive (C), namely metal borides and/or elemental boron. The invention also relates to a method for the production thereof and to the use of the novel material.

Inventors:
NEUBAUER ERICH (AT)
ANGERER PAUL (AT)
Application Number:
PCT/AT2009/000344
Publication Date:
March 04, 2010
Filing Date:
September 01, 2009
Export Citation:
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Assignee:
AIT AUSTRIAN INST TECHNOLOGY (AT)
NEUBAUER ERICH (AT)
ANGERER PAUL (AT)
International Classes:
C22C26/00
Domestic Patent References:
WO2005106952A12005-11-10
Foreign References:
DE2934567A11980-07-17
Attorney, Agent or Firm:
WILDHACK & JELLINEK PATENTANWÄLTE (AT)
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Claims:
Patentansprüche:

1. Verbund-Werkstoff mit den Basiskomponenten thermisch gut leitendes Metall, Kohlenstoff und Bor, umfassend a) eine Matrix A, bestehend aus einem Metall

- mit einer thermischen Leitfähigkeit > 50 VWmK (bei Raumtemperatur), nämlich AI, Mg, Cu, Ag, Ni1 Cr, Co1 Nb, Ta, W1 Mo, Si, Fe sowie deren Kombinationen und/oder

- einem Metall mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten kleiner als 10 ppm/K (bei RT)1 nämlich Ti, Cr1 Nb, Ta, W, Mo, Si sowie deren Kombinationen, welche echte Legierungen oder Mehrphasensysteme sind, und/oder

- Legierungen der oben angeführten Metalle sowie deren Kombinationen mit anderen Legierungselementen, nämlich Sn, Zn, Ce, Mn, La, Li, Sc, Y, V wobei die Legierungen bis zu 20 Gew.-% an diesen anderen Legierungselementen enthalten können, und/oder

- mehrphasige Systeme, bestehend aus mindestens einem der oben angeführten Metalle mit anderen keramischen Füllstoffen (Dispersoiden), nämlich AI2O3, ZrO2, SiC, Si3N4, AIN, BN in Mengen von bis zu 20 Gew.-%, wobei die Matrix A einen Anteil von 10 bis 90 Vol.-% am Verbundwerkstoff, bevorzugt im Bereich 25 bis 75 Vol.-%, besonders bevorzugt im Bereich 35 bis 60 Vol.-%, aufweist, weiters b) einen Füllstoff B, der auf mindestens einer der Modifikationen des Kohlenstoffs basiert, der eine hohe thermische Leitfähigkeit und/oder eine geringe thermische Ausdehnung zumindest in eine Raumrichtung besitzt, nämlich Kohlenstoff- Nanofasern oder -Nanotubes, bevorzugt Kohlenstofffasern, Kohlenstoff- oder

Graphitpartikel, besonders bevorzugt Diamantpartikel, oder Mischungen dieser auf Kohlenstoff-Füllstoffe miteinander, wobei bevorzugterweise vorgesehen ist, dass der Füllstoff B mit dem Zusatzstoff C beschichtet ist, und wobei der Füllstoff B insgesamt mit einem Anteil von 10 bis 80 Vol.-%, bevorzugt von 20 bis 70 Vol.-%, besonders bevorzugt von 30 bis 65 Vol.-%., bevorzugt homogen verteilt in der Matrix A vorliegt, und schließlich c) einen Zusatzstoff C, nämlich Metall-Boride und/oder Bor, nämlich einfache Boride mit der möglichen stöchiometrischen Zusammensetzung MeB1 MeB2, Me2B5, oder MeB6, komplexe Boride, insbesondere Mex(I )Mey(2)Bz (ternär, z.B. AIMgB14) oder Me(1)w- Me(2)χ-Me(3)y-B2 (quaternäre, z.B. AICuFe-B) oder deren Gemenge (wobei „Me" für

Metall steht, die Bezeichnungen (1), (2) und (3) verschiedene enthaltene Metalle anzeigen und w, x, y, z=1 , 2, 3,.. die stöchiometrischen Indexzahlen der jeweiligen Stoffe bezeichnen, wobei der Zusatzstoff C insgesamt mit einem Anteil von 0,1 bis 20 Vol.-%, bevorzugt von 0,1 bis 10 Vol.-%, besonders von 0,1 bis 5 Vol.-%. vorliegt, wobei die Kombination von Kupfer (Matrix A), Füllstoff B und elementarem Bor

(Zusatzstoff C) ausgeschlossen ist.

2. Verbund-Werkstoff nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu den Komponenten A, B und C eine intermediäre Phase, aus der Gruppe. - Reaktionsprodukte und/oder Zersetzungsprodukte zwischen der Matrix A und dem Zusatzstoff C,

- Reaktions- und/oder Zersetzungsprodukte zwischen dem Füllstoff B und der Matrix A,

- Reaktions- und/oder Zersetzungsprodukte zwischen Füllstoff B und dem Zusatzstoff C,

- Reaktions- und/oder Zersetzungsprodukte von Matrix A und/oder Füllstoff B und/oder Zusatzstoff C mit dem Gas der jeweils eingesetzten Herstellungs-Atmosphäre, insbesondere

Reaktionsprodukte mit Sauerstoff oder Stickstoff, und

- amorpher Kohlenstoff, gebildet aus einer Umwandlung von Füllstoff B, wobei die intermediären Phasen können bis zu einem Gehalt von 10 Vol.-%, bevorzugt unter 5 Vol.-%, besonders bevorzugt unter 3 Vol.-%, vorliegen.

3. Verbund-Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatzstoff C auf dem Füllstoff B in Form einer Beschichtung, mit einer Flächenbelegung von zumindest 20 % der Oberfläche von B entweder in Form einer Schicht und/oder als separate Inseln auf dem Füllstoff B vorliegt und wobei der Anteil der Beschichtung im Bereich von 0,1 bis 20 Vol.-%, bevorzugt von 0,1 bis 10 Vol.-%, besonders bevorzugt im Bereich 0,1 bis 5 Vol.-%, liegt.

4. Verbund-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass er als Gradientenwerkstoff, also mit variierenden Füllstoffgehalt und/oder variierender Partikelgröße des Füllstoffes B oder als Sandwich-Werkstoff vorliegt, wobei es bevorzugt ist, dass der Verbundwerkstoff als Sandwich-Werkstoff vorliegt, der außenseitig entweder vollflächig oder auf den beiden Außen-Seiten mit einer metallischen Zone, bestehend aus der Matrix A und/oder Beschichtung mit derselben, umgeben ist, wobei die metallische Zone eine Dicke im Bereich von 10 μm bis 3 mm, bevorzugt von 10 bis 500 μm, besonders bevorzugt von 20 bis 200 μm, aufweist.

5. Verbund-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff anisotrope Eigenschaften aufweist, die von dem eingesetzten Füllstoff B, der anisotrope Eigenschaften hat, herrühren.

5 6. Verbund-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass er eine - durch entsprechende Wahl der Sintertemperatur und/oder der Sinterzeit erzielte - Dichte von mehr als 80 %, vorzugsweise von über 90 %, insbesondere von über 95 %, jeweils bezogen auf die theoretische Dichte der Matrix A, aufweist.

10 7. Verbund-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass er durch Flüssig phaseninfiltration oder

- mittels Sintern oder druckunterstütztem Sintern einer Pulvermischung von Matrix A, Füllstoff B sowie Zusatzstoff C erstellt ist, oder

- durch Löten oder Bonden, zumindest einseitig direkt an eine metallische oder keramische 15 Platte gebunden ist.

8. Verfahren zur Herstellung des Verbund-Werkstoffes mit niedrigem thermischem Ausdehnungskoeffizienten und/oder hoher thermischer Leitfähigkeit bzw. Temperaturleitfähigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass

20 dasselbe durch Flüssigphaseninfiltration gebildet ist, bei welcher eine Mischung des Füllstoffs B mit dem Zusatzstoff C oder der Füllstoff B mit einer Mischung aus der Matrix A und dem Zusatzstoff C infiltriert wird oder der Füllstoff B1 welcher mit dem Zusatzstoff C beschichtet ist, mit der Matrix A bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls druckunterstützt, infiltriert wird.

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9. Verfahren zur Herstellung des Verbund-Werkstoffes mit niedrigem thermischem Ausdehnungskoeffizienten und/oder hoher thermischer Leitfähigkeit bzw. Temperaturleitfähigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass dasselbe ein pulvermetallurgisches Verfahren ist, wobei eine Pulvermischung aus Matrix A,

30 Füllstoff B und Zusatzstoff C in Form einer Pulvermischung oder als Pulvermischung von Matrix A-Pulver mit dem Füllstoff B, der mit Zusatzstoff C beschichtet ist, vorliegt.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein den Füllstoff B bildendes Pulver auf Kohlenstoffbasis, insbesondere Diamant-Pulver, eingesetzt wird, wobei

3.5 dessen Partikel mit einer Beschichtung aus dem Zusatzstoff C zumindest zu 20 % der Fläche überzogen ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufheizung des Gemisches und/oder der Sintervorgang in der Atmosphäre eines technischen Gases, insbesondere Wasserstoff, Argon und/oder Stickstoff, oder bei Unterdruck, insbesondere von weniger als 10"1 mbar, vorgenommen wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff B

- im Fall von Diamant mit einer Korngröße von 1 bis 500 μm, vorzugsweise von 20 bis 350 μm, besonders bevorzugt von 30 bis 250 μm, - im Fall von Kohlefasern mit einem Durchmesser in einem Bereich von 5 bis 15 μm und einer Länge von 10 bis 1000 μm, vorzugsweise von 100 bis 500 μm, insbesondere von 300 bis 500 μm,

- im Fall von Graphit-Nanofasern mit einem Durchmesser in einem Bereich von 100 bis 200 nm und einer Länge in einem Bereich von 10 bis 500 μm, vorzugsweise von 10 bis 300 μm, insbesondere von 50 bis 100 μm, und

- im Fall von Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit einem Durchmesser in einem Bereich von 5 bis 100 nm und einer Länge in einem Bereich von 1 bis 200 μm, vorzugsweise von 1 bis 100 μm, eingesetzt bzw. dem jeweiligen Ausgangsgemenge zugesetzt wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung des Füllstoffes B mit dem Zusatzstoff C mittels Abscheidung über die Gasphase (chemical oder physical vapor deposition, CVD oder PVD), mittels eines nasschemischen Verfahrens, mittels eines Diffusionsverfahrens oder mittels eines Sprühverfahrens vorgenommen wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung des Werkstoffes der Prozess der Infiltration oder des Sintems mit einer Aufheizrate von mehr als 5°C/min, vorzugsweise um mehr als 10° C/min, insbesondere um mehr als 20°C/min, zur Anwendung kommt und die Haltezeit bei Maximaltemperatur unter 3 h liegt, bevorzugt unter 1 h, besonders bevorzugt unter 30 min, liegt.

15. Verwendung des Verbund-Werkstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 als Kühlplatte bzw. als Wärmesenke zur Kühlung von elektronischen Baugruppen, oder - als Kühlkörper in Konzentrator-Solarzellen, oder

- als Heiz- oder Kühlplatte in Gewerbe und Haushalt, in Kochplatten oder Inserts, und in Böden von Kochgefäßen oder Kochtöpfen, oder - als Kühlplatte für Sputtertargets in Vakuumbeschichtungsanlagen.

16. Verwendung des Verbund-Werkstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, insbesondere mit einer Matrix A aus Titan oder aus einer Titanlegierung als Hochtemperaturwärmetauscher in Anwendungen, wo korrosive und/oder erosive Medien zum Einsatz kommen.

Description:
Verbundwerkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

Die Erfindung betrifft einen Werkstoff gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 , speziell einen Verbundwerkstoff, der sich aus mehreren Komponenten zusammensetzt und der die Möglichkeit bietet, über die Zusammensetzung bzw. über die Syntheseparameter die thermischen Eigenschaften in einem weiten Bereich einzustellen.

Es geht dabei vor allem um die thermische Ausdehnung und um die thermische Leitfähigkeit bzw. um die Temperaturleitfähigkeit. Gleichzeitig sind auch die Dichte, die elektrischen Eigenschaften sowie auch die mechanischen Eigenschaften in einem weiten Bereich davon betroffen.

Dem K e n n z e i c h e n des Anspruchs 1 sind die Merkmale der vorliegenden Erfindung zu entnehmen.

Bevorzugte Details und Merkmale der neuen Werkstoffe sind den dem Anspruch 1 nachgeordneten Ansprüchen 2 bis 7 zu entnehmen, die bevorzugten Merkmale des Verfahrens zur Herstellung des neuen Werkstoffes sind in den Ansprüchen 8 bis 14 niedergelegt und die A n s p r ü c h e 1 4 u n d 1 5 betreffen wichtige Gebiete von deren

Verwendung.

Vermehrt gibt es Anforderungen an Werkstoffe, die weder durch die Eigenschaften von Metallen oder Keramiken abgedeckt werden können. Vielfach weisen Werkstoffe mit einer hohen thermischen Leitfähigkeit (>50 W/mK) auch einen hohen

Ausdehnungskoeffizienten (>10 ppm/K) auf, bzw. umgekehrt, Werkstoffe mit geringem thermischen Ausdehnungskoeffizienten (<10 ppm/K) auch eine geringe thermische

Leitfähigkeit (<50 W/mK). Ausnahmen sind beispielsweise W und Mo mit einer Leitfähigkeit

>100W/mK bei einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten <10 ppm/K. Diese Werkstoffe haben den Nachteil, dass sie eine hohe Dichte aufweisen und auch eine hohe

Schmelztemperatur besitzen, wodurch hohe Prozesstemperaturen erforderlich sind.

Gemäß der nachfolgend beschriebenen Erfindung können diese Einschränkungen verschiedener Metalle durch Verbundwerkstoffe gelöst werden, um einen Werkstoff mit maßgeschneiderten thermischen Eigenschaften (thermische Leitfähigkeit/Temperaturleitfähigkeit, thermische Ausdehnung, spezifische Wärme) und/oder geringerer Dichte zu erhalten. Dazu wird ein Füllstoff auf Kohlenstoffbasis verwendet, sowie ein weiterer Zusatzstoff, der eine sehr gute mechanische und/oder thermische Anbindung der Metallmatrix an den Füllstoff bewirkt. Dadurch gelingt es, entweder die thermische

Leitfähigkeit des Matrixwerkstoffes zu erhöhen und/oder den thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Matrixwerkstoffes herabzusetzen und/oder die Dichte des

Matrixwerkstoffes zu verringern.

Anwendungen für derartige Werkstoffe: Für die hier beschriebene Werkstoffgruppe ergeben sich aufgrund der vorteilhaften Kombinationen der Eigenschaften vielfältige Einsatzgebiete, einige werden nachfolgend genannt: a) Einsatz des beschriebenen neuen Werkstoffes als Wärmesenke/Kühlkörper von elektronischen Baugruppen: dabei kann es sich um einfache Kühlplatten handeln oder um komplexe 3D-Strukturen, z.B. mit Finnen für Luftkühlung oder mit Kühlkanälen für die Kühlung mit einem flüssigen Medium. b) Einsatz des beschriebenen Werkstoffes, speziell mit einer Matrix aus Titan oder einer Titanlegierung für Wärmetauscher in Hochtemperaturanwendungen, wo zusätzlich geringeres Gewicht erforderlich ist und/oder bei Verwendung von korrosiven Medien und/oder erosiven Medien. c) Einsatz des beschriebenen Werkstoffes als Wärmesenke/Kühlkörper einer Konzentrator-Solarzelle. In diesem Fall wird das Sonnenlicht optisch gebündelt und auf eine Konzentrator-Solarzelle gerichtet. Dabei entsteht ein vielfach höherer Wärmeeintrag als bei einer konventionellen Solarzelle. Daher muss die

Konzentratorzelle entsprechend gekühlt werden, was durch die beschriebenen neuen Werkstoffe ermöglicht wird. d) Einsatz des beschriebenen Werkstoffes in Kombination als Heiz- oder Kühlplatte: Hierbei wird die vorteilhafte thermische Leitfähigkeit des Verbundwerkstoffes gegenüber der reinen Matrix ausgenutzt. Einsatzgebiete sind beispielsweise

Kochplatten und/oder Böden bzw. Inserts in Kochtöpfen. e) Einsatz des beschriebenen Werkstoffes als Kühlplatte in Vakuumbeschichtungsanlagen für die Herstellung dünner Schichten mittels Sputterverfahren als Kühlplatte für die verwendeten Sputtertargets: Hierbei wird ein in der Nähe des sogenannten Targets (besteht aus dem Material, das als Schicht abgeschieden werden voll) ein Plasma generiert (typischerweise bestehend z.B. aus Argon-Ionen) welches das Targetmaterial Atom für Atom schichtweise erodiert. Durch die Wechselwirkung der Ionen mit dem Targetmaterial kommt es zu einer allmählichen Erwärmung des Targets, die unerwünscht ist bzw. kontrolliert werden muss, und daher eine effektive Kühlung erfordert. Insbesondere bei

Targetwerkstoffen mit geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten kann es aufgrund der Temperaturgradienten zu Spannungen zwischen dem Target - das üblicherweise auf einer Kupferkühlplatte aufgebracht („aufgebonded") ist, und den Untergrund - zu Spannungen kommen. Durch den Einsatz von thermisch hochleitfähigen Materialien, die gleichzeitig einen angepassten thermischen

Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, wird dieses Problem deutlich minimiert. Der wesentliche Ansatz der vorliegenden Erfindung ist der Einsatz von Metall-Boriden bzw. des Elements Bor, die es ermöglichen, den mechanischen und/oder thermischen

Übergang zwischen Matrix und Füllstoff in vorteilhafter Weise zu verändern. Insbesondere bewirkt der Einsatz dieser Zusatzstoffe eine vorteilhafte Wirkung auf die thermischen Eigenschaften (thermische Ausdehnung bzw. thermische Leitfähigkeit).

Der Einsatz von Metall-Boriden bzw. elementaren Bor ist im Zusammenhang mit Füllstoffen auf Kohlenstoffbasis, insbesondere Diamant, in den folgenden Druckschriften zu finden:

WO 2005106952 A1 und WO 2007101282 A1 beschreiben ein Mehrstoffsystem auf Diamantbasis, in dem Bor in Zusammenhang mit Kupfer verwendet wird. Beide Schriften sind auf Kupfer als Matrix beschränkt. Diese Schriften geben auch einen guten Überblick über den aktuellen Stand der Technik für die Anwendung von Kohlenstoff- oder Diamant basierten Werkstoffen für thermische Anwendungen.

Die US 4,902,652 A beschreibt einen gesinterten Werkstoff aus Diamanten der mit Übergangsmetallen der Gruppen 4A, 5A und 6A (Nebengruppen) sowie mit Bor und Silizium beschichtet ist. In diesem Fall werden beschichtete Diamanten direkt gesintert, sodass im

Wesentlichen ein diamanthaltiger Werkstoff entsteht, der in einer Metall-Karbid-Matrix vorliegt.

WO05078041 A1 beschreibt die Beschichtung von abrasiven Materialien unter anderem mit Titan-Borid, wobei diese beschichteten Partikel, wie z.B. Diamantpartikel für Schneid- und Schleifanwendungen zum Einsatz kommen.

Der erfindungsgemäße Werkstoff umfasst eine Matrix A, die aus einem Metall oder einer Legierung gebildet ist.

Als Matrixmaterialien A kommen dabei in Betracht: a) Metalle mit einer thermischen Leitfähigkeit > 50 W/mK, insbesondere AI, Mg, Cu,

Ag, Ni, Co, Cr, Nb, Ta, W, Mo, Si, Fe und/oder b) Metalle mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten kleiner als 10 ppm/K (bei Raumtemperatur) wie Ti, Cr, Nb, Ta, W, Mo, Si, Zr sowie alle Kombinationen (echte Legierungen sowie Mehrphasensysteme) von a) und b) untereinander. c) Legierungen, bestehend aus zumindest einem der oben angeführten Metalle mit anderen Legierungselementen, wobei die Legierungen bis zu 20 Gew.% an Legierungselementen enthalten können. Die Legierungselemente erfüllen dabei die Aufgabe der Schmelzpunktherabsetzung, der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und/oder der Verbesserung der Verarbeitbarkeit. d) Mehrphasige Systeme bestehend aus den oben angeführten Metallen mit anderen

Füllstoffen (Elemente und Verbindungen). Diese können bis zu 20 Gew.% enthalten sein. Die Füllstoffe sollen dabei ebenso den Schmelzpunkt herabsetzen und die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und/oder die Verbesserung der Verarbeitbarkeit bewirken.

Der Füllstoff B ist bzw. sind ein auf Kohlenstoff basierender Füllstoff, Kohlenstoff- Nanofasem oder -Nanotubes, bevorzugt Kohlenstofffasern, Kohlenstoff oder Graphitpartikel, besonders bevorzugt Diamantpartikel. Es sind dabei auch Mischungen der verschiedenen auf Kohlenstoff basierenden Füllstoffe möglich.

Zusatzstoff C: Die Rolle dieses Zusatzstoffes ist es, die Grenzfläche, speziell den thermischen und/oder mechanischen Übergang zwischen der Matrix bzw. dem Füllstoff B zu verbessern. Der Zusatzstoff C liegt dabei überwiegend direkt an der Grenzfläche zwischen der Matrix und dem Füllstoff, idealerweise als Schicht um den Füllstoff herum vor. Überschüssige Mengen des Zusatzstoffes C können auch in der Matrix A verteilt vorliegen. Als Zusatzstoff für die Verbesserung des Wärmeübergangs und/oder der mechanischen Anbindung zwischen Metall und den auf Kohlenstoff basierenden Füllstoffen, insbesondere Diamant, kommen Metall-Boride bzw. elementares Bor zum Einsatz. Je nach den verwendeten Herstellprozessen können auch intermediäre Phasen im

Verbundwerkstoff vorliegen, als: a) Reaktionsprodukte von Reaktionen zwischen der Matrix A (Metall oder

Legierung) und dem Zusatzstoff C (Metall-Borid bzw. Bor) oder deren Zersetzungsprodukte b) Reaktionsprodukte von Reaktionen zwischen dem Füllstoff B und der

Matrix A oder deren Zersetzungsprodukte c) Reaktionsprodukte von Reaktionen zwischen Füllstoff B und dem Zusatzstoff C oder deren Zersetzungsprodukte d) Reaktions- und/oder Zersetzungsprodukte von Matrix A und/oder Füllstoff B und/oder Zusatzstoff C mit der bei der Herstellung verwendeten

Atmosphäre, wie z.B. Reaktionsprodukte mit Sauerstoff, Stickstoff, u. dgl. e) Amorpher Kohlenstoff, gebildet durch Umwandlung des Füllstoffs B Eigenschaft und Funktion der Metall-Boride bzw. des Elementes Bor:

In vielen Metall-Kohlenstoff-Systemen ist das Design der Grenzfläche zwischen der Metallmatrix A und dem Füllstoff B von zentraler Wichtigkeit, speziell, wenn es sich dabei um einen sehr gut thermisch leitfähigen Füllstoff handelt.

Zur Erreichung einer hohen thermischen Leitfähigkeit und/oder einer geringen thermischen Ausdehnung des Verbundwerkstoffes gegenüber der Matrix A ist eine gute thermischen Anbindung und/oder mechanische Anbindung zwischen Matrix A und dem Füllstoff B erforderlich.

Genau diese Anbindung wird durch den Einsatz von Metall-Boriden bzw. des Elements Bor begünstigt und führt dazu, dass die vorteilhaften thermischen Eigenschaften des Füllstoffes B (hohe thermische Leitfähigkeit und/oder geringe thermische Ausdehnung) zu einem hohen Maß ausgenützt werden können.

Die Mehrzahl der Metall-Boride ist durch hohe Schmelztemperaturen charakterisiert und bei keramischen Materialien durch gute Wärmeleitfähigkeit gekennzeichnet (>20 VWmK). Metall-Boride sind zum Großteil chemisch stabil, auch bei hohen Temperaturen, wodurch sie in Form einer Beschichtung auch gleichzeitig als Schutzschicht für den Füllstoff B wirken können und dadurch die Prozessierbarkeit bei höheren Temperaturen erlauben.

Aufgrund einer einsetzenden Umwandlung des Diamanten in Graphit bei Temperaturen von 800-900 0 C ist dies ein Vorteil, insbesondere, wenn Matrixwerkstoffe mit hohen Schmelztemperaturen zum Einsatz kommen.

Beispiele für Metall-Boride (Me x By), die als Zusatzstoff C von Interesse sind, sind einfache Boride mit der möglichen stöchiometrischen Zusammensetzung MeB, MeB 2 , Me 2 B 5 , MeB 6 , usw. Daneben sind auch komplexe Boride wie z.B. Me(1) x Me(2) y B z (ternär, z.B. AIMgB14) oder Me(1) w Me(2) x Me(3) y B z (quaternäre, z.B. AICuFe-B) verwendbar. „Me" bezeichnet ein Metall, die Bezeichnungen (1), (2) usw. zeigen dementsprechend verschiedene enthaltene Metalle an; w, x, y, z=1, 2, 3, usw. bezeichnen die stöchiometrischen Indexzahlen der jeweiligen Stoffe.

Um einen Werkstoff - insbesondere mit höherer thermischer Leitfähigkeit/Temperaturleitfähigkeit und/oder einer geringen thermischen Ausdehnung gegenüber dem reinen Matrixmaterial zu erhalten - gibt es folgende Werkstoffzusammensetzungen:

Der Werkstoff besteht je nach Einsatzgebiet und Anwendung aus folgenden Komponenten: a) Matrix-Material A als Metall oder Legierung bzw. Gemenge der beschriebenen Metalle und/oder der Legierungen. Diese können mit einem Volumsanteil im Bereich von 10 bis 90 Vol-% vorliegen. b) Ein Füllstoff B:

Der Füllstoff B ist ein auf Kohlenstoff basierender Füllstoff, der vor allem durch eine hohe Wärmeleitfähigkeit zumindest in eine Raumrichtung und eine geringe thermische Ausdehnung zumindest in eine Raumrichtung ausgezeichnet ist. Der Füllstoff auf Kohlenstoff-Basis kann dabei als:

Kohlenstoff/Graphitpartikel (typische Partikelgröße im Bereich 1- 500μm) Kohlenstoff/Graphitfaser (typischer Durchmesser: 5-1 Oμm, Länge: 50μm - 2 mm) Kohlenstoff/Graphit - Nanofaser (typischer Durchmesser: 50-500nm, Länge: 1 μm - 100μm)

Kohlenstoff/Graphite Nanotubes (typischer Durchmesser: 5-100nm, Länge: 1μm - 2 mm) Diamant (typischer Durchmesser: 1μm - 500μm) vorliegen.

Der Füllstoff B kann dabei mit einem Volumsanteil von 10 bis 80 Vol-% vorliegen c) Zusatzstoff C: Der Zusatzstoff C ist ein Metall-Borid, das idealerweise als Zusatzstoff bzw. als

Zusatzphase vorliegt, aber auch in Folge einer Reaktion des elementaren Bor mit einem entsprechenden Metall in-situ also während des Herstellprozesses gebildet werden kann. In diesem Fall können auch Restmengen an elementarem Bor in der Matrix A bzw. an deren Reaktionsprodukten mit dem Füllstoff B vorliegen. Alternativ kann der Zusatzstoff C auch in Form einer Beschichtung auf den Füllstoff B aufgebracht werden. Dabei ist beim Einsatz von Matrixwerkstoffen A mit einem Schmelzpunkt unter 1200 0 C nicht notwendigerweise eine vollständig deckende Schicht erforderlich. Hierbei ist es auch ausreichend, wenn zumindest 20% der Diamantoberfläche mit der Schicht belegt ist und/oder die Schicht in Form von nicht zusammenhängenden Inseln vorliegt.

Neben Matrix A, Füllstoff B sowie Zusatzstoff C können im Werkstoff bis zu 10 Vol% an intermediären Phasen vorliegen. Diese können:

In Form von amorphem Kohlenstoff vorliegen, und zwar aus einer Umwandlung von Füllstoff B. In Form von Reaktionsprodukten der Matrix (Metall/Legierung) mit dem Füllstoff B

(z.B. durch Bildung von Karbiden).

In Form von Reaktionsprodukten der Matrix (Metall/Legierung) A mit der eingesetzten Atmosphäre im Zuge der Herstellung (z.B. Bildung von Oxiden, Nitriden).

In Form von Reaktionsprodukten der Metall-Boride bzw. elementarem Bor C mit dem Füllstoff B und/oder in Form von Reaktionsprodukten mit der eingesetzten Atmosphäre im Zuge der Herstellung.

Durch eine geschickte Kombination von Matrix, Füllstoff- bzw. Zusatzstoffgehalt ist es möglich, die Eigenschaften der Werkstoffe in einem breiten Bereich zu variieren und somit jeweils optimale Eigenschaften im Hinblick auf die thermische Leitfähigkeit, thermische Ausdehnung bzw. Werkstoffdichte zu erreichen. Rolle des Zusatzstoffes C:

Der Einsatz des Zusatzstoffs C im Verbundwerkstoff erfüllt verschiedene Funktionen je nach ausgewählter Matrix A bzw. je nach Zielsetzung, welche Werkstoffeigenschaften des Werkstoffes vordergründig von Interesse sind. a) Verbesserung der thermischen Anbindung (Reduktion des thermischen

Kontaktwiderstands) zwischen Matrix A und Füllstoff B b) Verbesserung der mechanischen Bindung/Haftung zwischen Matrix A und Füllstoff B bzw. Verbesserung der Temperaturzykliereigenschaften c) Schutz des Füllstoffs B vor thermischer Zersetzung/Umwandlung bzw. Schutz des Füllstoffs B vor zu starken Reaktionen mit der Matrix A. In diesem Fall liegt der Zusatzstoff C idealerweise als Beschichtung auf dem

Füllstoff B vor. Dazu eignen sich insbesondere Metall-Boride mit einem hohen Schmelzpunkt, wie beispielsweise TiB 2 oder ZrB 2 .

Der Einsatz des Zusatzstoffes C, sofern es sich dabei um elementares Bor handelt ist, in Kombination mit Kupfer (Matrix A) und einem Füllstoff B ist nicht Gegenstand der Erfindung, ist also ausgeschlossen

Für die Herstellung der Verbundwerkstoffe kommen folgende Herstellungsverfahren zur Anwendung: o Flüssigphaseninfiltrationsprozesse sind dann sinnvoll einzusetzen, wenn der Matrixwerkstoff A eine Schmelztemperatur unter 1500 0 C aufweist.

Hierbei sind drucklose bzw. druckunterstützte Verfahren sinnvoll. In beiden Fällen kann dabei entweder ein Vorform oder Pulverschüttung des Füllstoffs B entsprechend in eine Form eingelegt werden, auf das ein entsprechendes Ausgangsmaterial (Matrix A+Zusatzstoff C) aufgelegt wird. Der Bulkwerkstoff wird dabei aufgeschmolzen und infiltriert drucklos oder druckunterstützt die Pulverschüttung. Alternativ kann auch eine Pulverschüttung, bestehend aus Matrix A-Pulver, Füllstoff B bzw. Zusatzstoff C in einer Pressform unter mechanischem Druck bei Raum- oder mäßiger Temperatur kompaktiert werden und nachfolgend kann in einem Ofen unter entsprechenden Bedingungen die Matrix A in den flüssigen Zustand gebracht werden. Hierbei empfiehlt sich die Ausübung von zusätzlichem mechanischen Druck, damit ein dichter Körper erreicht wird. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, den Füllstoff mit einer Schicht eines Metall-Borides C zu beschichten und danach die Infiltration gemäß den obigen Ausführungen vorzunehmen.

Der Infiltrationsprozess erfolgt bevorzugt im Vakuum bzw. unter Schutzgas, fallweise auch unter Stickstoff bzw. unter Wasserstoff oder unter deren Gemengen. Als gängige Verfahren, zur Herstellung eines Formkörpers können dabei verschiedene Verfahren wie Gasdruckinfiltration oder Squeeze Casting eingesetzt werden, um nur die bekanntesten zu nennen.

Weiters kommen Festphasen-Prozesse, allgemein bekannt als Sinter- bzw. Heißpress-Verfahren, in Frage. Für die Herstellung der Verbundwerkstoffe werden zunächst Pulver der Matrix A, des

Füllstoff B bzw. des Zusatzstoffs C entsprechend homogen gemischt. Es können auch Zusätze von organischen Bindern in geringem Maße zugegeben werden. Danach können diese Pulvermischungen in einem Presswerkzeug unter Druck verdichtet werden (typischerweise bei Drücken zwischen 10 bis 500 MPa), gefolgt von einem Sinterprozess bei einer entsprechend für die Matrix A gewählten Temperatur. Diese liegt typischerweise unter dem Schmelzpunkt der Hauptkomponente der Matrix, im Falle einer elektischen Legierung unter dem Schmelzpunkt des Eutektikums. Der Sinterprozess erfolgt bevorzugt im Vakuum bzw. unter Schutzgas, fallweise auch unter Stickstoff bzw. unter Wasserstoff oder unter deren Gemengen.

Ein fortschrittlicheres Verfahren, das es auch ermöglicht, komplexe Bauteile in Endform herzustellen, ist das Pulverspritzguss-Verfahren. Dabei werden obige Pulvermischungen mit einem Binder versehen und entsprechend homogenisiert. Dieses Pulver-Bindergemisch wird mittels einer Spritzgussmaschine in ein entsprechendes Werkzeug eingespritzt. Der dabei erhaltene Grünteil wird nachfolgend entbindert und gesintert.

Typische Sinterparameter (Sintertemperatur/Haltezeit/Atmosphäre) sind für die verschiedenen Metall/Legierungssysteme dem Fachmann nahe liegend und liegen typischerweise im Bereich 0,7T | t <T< T me ι t C m ei t bezeichnet die Schmelztemperatur der Matrix A). Die Haltezeit kann je nach eingesetzter Sintertemperatur im Bereich einiger Minuten bzw. einiger Stunden liegen.

Druckunterstützte Sinterverfahren Druckunterstützte Sinterverfahren sind insbesondere dann vorteilhaft, wenn der

Füllstoffgehalt B größer als 20 Vol-% ist bzw., wenn ein Werkstoff mit möglichst geringer Porosität gewünscht ist. Auch hier wird von einer Pulvermischung der Stoffe A, B und C ausgegangen.

Unter den möglichen druckunterstützten Sinterverfahren können folgende (aber nicht ausschließlich) verwendet werden. Alle diese Verfahren zeichnen sich dadurch aus, dass die Pulvermischungen in einer Pressform (metallische oder keramische Pressform oder Pressform aus Graphit) bei erhöhter Temperatur und Einsatz von mechanischem Druck kompaktiert werden.

Die mechanischen Drücke während des Heißpressvorgangs können im Bereich einiger MPa bis zu einigen GPa liegen. Typischerweise kommen Drücke im Bereich von 10 bis 100 MPa zum Einsatz. Die verwendeten Heißpresstemperaturen liegen für Verbundwerkstoffe bei Einsatz von Matrixmaterialen A mit einem Schmelzpunkt höher als 1500 0 C in einem Bereich von 0,5 bis 0,8-Tmeit, der Schmelztemperatur.

Bei Einsatz von Matrixmaterialien A mit einem Schmelzpunkt kleiner als 1500 0 C kann die verwendete Heißpresstemperatur im Bereich von 0,7 bis 1 ,1 T me ι t liegen. Eine Heißpresstemperatur über der Schmelztemperatur bringt insofern Vorteile, da durch die gleichzeitige Aufgabe von mechanischem Druck, insbesondere bei starren Füllstoffen B (z.B. Diamant), nur ein geringes Ausquetschen stattfindet, wodurch der Füllstoffgehalt B im Verbundwerkstoff zusätzlich erhöht wird und sichergestellt wird, dass möglichst keine Poren im Werkstoff vorliegen. Gleichzeitig ermöglicht eine flüssige Phase auch die Diffusion bzw. Reaktion. Vorteilhafte und insbesondere kostengünstige Herstellverfahren für den

Verbundwerkstoff sind rasche Heißpressverfahren, z.B. direkt beheiztes Heißpressen, induktiv beheiztes Heißpressen oder Verfahren wie Spark-Plasma-Sintern und davon abgeleitete Formen. In jedem Fall zeichnen sich diese Verfahren durch hohe Heizraten/Kühlraten in Kombination mit einer kurzen Haltezeit und somit einer geringen Zykluszeit aus.

Das alleinige Mischen von Matrix A und Füllstoff B bringt folgende Probleme mit sich, die durch den Einsatz des Zusatzstoffes C zu einem hohen Maße beseitigt bzw. ganz wesentlich entschärft werden a) Schlechte thermische Anbindung der Matrix A an den Füllstoff B, sodass die thermische Leitfähigkeit des Füllstoffes B gar nicht oder nur unzureichend im Verbundwerkstoff ausgenutzt wird. Als Beispiel sei hier Kupfer genannt, wo ein schlechter thermischer Kontakt zwischen Kupfer und Kohlenstoff beobachtet wird. Dies liegt einerseits an der mangelnden Benetzung von Kohlenstoff durch Kupfer bzw. auch an den verschiedenen

Wärmeleitungsmechanismen: Metall (Atome durch Metallbindung gebunden) = Elektronenleiter, während z.B. Diamant, in dem die Atome kovalent gebunden sind, die Wärme über Phononen leitet. Der Zusatzstoff C hilft den thermischen Kontaktwiderstand zu reduzieren. b) Ein guter thermischer Kontakt zwischen Matrix A und Füllstoff B geht vielfach auch einher mit einer guten mechanischen Anbindung. Diese ist insbesondere dann erforderlich, wenn die geringe thermische Ausdehnung des Füllstoffes B ausgenutzt werden soll. c) Speziell für Matrixwerkstoffe A, die entweder hohe Prozesstemperaturen (>1000°C) bzw. lange Zykluszeiten erfordern und/oder bei welchen es zu direkten Reaktionen zwischen der Matrix A und dem Füllstoff B kommen kann, empfiehlt es sich, den Zusatzstoff C als deckende Schicht auf dem Füllstoff B abzuscheiden. Dabei können verschiedenste Verfahren für die Beschichtung zum Einsatz kommen. Die bekanntesten darunter sind physikalische bzw. chemische Beschichtungsprozesse (PVD und CVD).

Was die im Rahmen der Erfindung bevorzugten Verfahren zur Herstellung der neuen Verbund-Werkstoffe betrifft, so sei hier ergänzend noch Folgendes ausgeführt: Flüssigphaseninfiltration: Hiebei wird eine Mischung von Füllstoff B und Zusatzstoff C oder es wird der Füllstoff B mit einer Mischung aus Matrix A und Zusatzstoff C infiltriert oder es wird bevorzugt der Füllstoff B, welcher mit dem Zusatzstoff C beschichtet ist, mit der Matrix A infiltriert. Die Infiltration kann 5. drucklos aber auch druckunterstützt erfolgen. In diesem Fall liegt der

Matrixwerkstoff A oder die Mischung aus Matrixwerkstoff A und Zusatzstoff C vor Erreichen des Schmelzpunktes als Körper (sogenannter Bulkwerkstoff) vor. Die gewählte Infiltrationstemperatur ist dabei üblicherweise bei Temperaturen höher als die Schmelztemperatur der Matrix A (>Tmelt) bzw. unterhalb des 1 ,3. -fachen der0 Schmelztemperatur statt (<1,3*Tmelt). Idealerweise werden dabei Heizraten von

>5 K/min, bevorzugt von >10 K/min, besonders bevorzugt von > 20K/min verwendet. Die Haltezeit auf Maximaltemperatur liegt im Bereich von 0,1 bis 120 min, bevorzugt unter 60 min, besonders bevorzugt unter 30 min. Die Infiltration - sofern druckunterstützt gearbeitet wird - kann bei Drücken bis zu 500 MPa5 erfolgen, bevorzugt bei unter 300 MPa, besonders bevorzugt bei unter 100 MPa

Pulvermetallurgische Verfahren: Hiebei liegt eine Pulvermischung aus Matrix A, Füllstoff B und Zusatzstoff C in Form einer Pulvermischung vor oder als Pulvermischung von Matrix A-Pulver mit Füllstoff B, der mit dem Zusatzstoff C beschichtet ist. Eine homogene Mischung wird entweder bei Raumtemperatur0 gepresst oder mittels Zuhilfenahme eines Binders über einen Spritzgussprozess in

Form gebracht. Im letzteren Fall wird in einem Zwischenschritt der Binder entfernt und für beide Prozesse folgt der Sinterprozess, d.h. der hergestellte poröse Formkörper wird bei entsprechender Temperatur zu einem kompakten Formkörper gesintert. In diesem Fall ist die erforderliche Verfahrenstemperatur5 (Sintertemperatur) (0,7 - 0,99) mal Schmelztemperatur. Die Haltezeit liegt im

Bereich von 5 min bis 6 h, bevorzugt unter 3 h, besonders bevorzugt unter 1 h. Als alternatives Herstellverfahren kann der Sinterprozess druckunterstützt stattfinden, d.h. während des Sinterprozesses kann die Probe mit Druck (z.B. mechanisch oder über Gas) beaufschlagt werden, wodurch die Verdichtung ermöglicht bzw.0 beschleunigt wird.

Bevorzugte Verfahrensformen sind - aber nicht ausschließlich - Heißpressen bzw. heiß-isostatisches Pressen oder besonders bevorzugt rasche Heißpressverfahren, wie direkt beheiztes Heißpressen, induktiv beheiztes Heißpressen sowie Spark-Plasma-Sintern und abgewandelte Ausführungsformen,5 deren Charakteristika eine hohe Heiz- und Kühlrate, mechanische Druckaufgabe sowie eine kurze Zykluszeit sind. Die gewählten Prozesstemperaturen für die Herstellung umfassen in diesem

Fall: eine Heizrate/Kühlrate mit >5 K/min, bevorzugt >1 OK/min, und besonders bevorzugt >20 K/min. Die Haltezeiten bei der jeweils gewählten Temperatur

(zwischen 0,5 Tmelt und 1 ,1 Tmelt) liegen unter 300 min, besonders bevorzugt unter 100 min, besonders bevorzugt unter 30 min. Für beide Sinterverfahren

(drucklos bzw. druckunterstützt) wird idealerweise Unterdruck eingesetzt, in besonderen Fällen Schutzgas, insbesondere Stickstoff, Wasserstoff oder deren

Gemenge. Im Fall der druckunterstützten Verfahren kann der Pressdruck im

Bereich von 5MPa bis 5 GPa, bevorzugt im Bereich von unter 100 MPa, besonders bevorzugt von unter 50 MPa, liegen.

Die erfindungsgemäße Vorgangsweise zur Erstellung erfindungsgemäßer Werkstoffe wird im Folgenden anhand der Beispiele erläutert.

Beispiel 1 :

2,76 g synthetisches Diamantpulver mit einer Korngröße von 120/140 (US mesh) wurden mit 0,26 g CrB 2 -Pulver und 6,60 g Cu-Pulver 2 Stunden lang gemischt. In der Referenzprobe wurden 2,76 g Diamantpulver mit 7,01g Cu-Pulver gemischt.

Von jeder Pulvermischung wurden jeweils ca. 2 g der Mischung in ein mit Bornitrid besprühtes Graphitwerkzeug mit 10 mm Durchmesser eingefüllt, bei einem mechanischen Druck von 5 MPa vorkompaktiert und in einer Spark-Plasma-Sinteranlage unter Vakuum (10 " 2 mbar) bei einer Heizrate von 150K/min auf eine Temperatur von 1000 0 C gebracht und der mechanische Druck wurde auf 35 MPa erhöht. Nach einer Haltezeit von 15 min wurde die Proben auf 300 0 C abgekühlt und danach aus der Anlage entnommen.

An der Probe wurde nachfolgend die Temperaturleitfähigkeit gemessen. Dabei zeigte die Probe ohne CrB 2 -Zusatz einen Wert von 71 mπrVs, hingegen die Probe mit CrB 2 -Zusatz eine Temperaturleitfähigkeit von 128 mm 2 /s Beispiel 2:

Es wurde eine Pulvermischung, bestehend aus 1 ,66 g synthetischer Diamant mit einer Korngröße 120/140 (US mesh) eingesetzt, wobei hier 0,026g ZrB 2 sowie 4,17g Cu zum Einsatz kamen. Als Referenzpulvermischung diente die im Beispiel 1 beschriebene Zusammensetzung aus Kupfer und Diamant ohne Boridzusatz.

Von jeder Pulvermischung wurden jeweils ca. 2 g der Mischung in ein mit Bornitrid besprühtes Graphitwerkzeug mit 10 mm Durchmesser eingefüllt, bei einem mechanischen Druck von 5 MPa vorkompaktiert und in einer induktiven Heißpresse unter Vakuum (10 "2 mbar) und einem Druck von 30 MPa bei einer Aufheizrate von 100K/min auf eine Temperatur von 1000 0 C gebracht. Nach einer Haltezeit wurde die Proben mit 30 K/min auf 25O 0 C abgekühlt und danach aus der Heißpresse entnommen. An der Probe wurde nachfolgend die Temperaturleitfähigkeit gemessen. Dabei zeigte die Probe ohne ZrB 2 einen Wert von 74 mm 2 /s hingegen die Probe mit ZrB 2 -Zusatz eine Temperaturleitfähigkeit von 124 mm 2 /s. Das Vorliegen der ZrB 2 -Phase des Zusatzstoffes im erhaltenen Verbundstoff ist im XRD-Diagramm in der Fig. 1 dokumentiert Beispiel 3:

2,76 g synthetisches Diamantpulver mit einer Korngröße von 120/140 US mesh wurden mittels eines CVD-Verfahrens mit einer 1 μm TiB 2 -Beschichtung versehen und nachfolgend mit 3,53 g Ti-Pulver gemischt. Als Referenzprobe wurden 2,76 g Diamantpulver mit 3,53 g Ti gemischt. Jeweils 1 g der Pulvermischungen wurde in einem mit Bornitrid besprühtem

Graphitwerkzeug (10mm) in einer induktiven Heißpresse bei einer Aufheizrate von 150K/min auf eine Temperatur von 800 0 C gebracht und für eine Zeitdauer von 20 min auf dieser Temperatur gehalten. Dabei wurde ein mechanischer Druck von 50 MPa angelegt. Nach der Haltezeit wurden die Proben mit einer Kühlrate >20 K/min auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Messung der Temperaturleitfähigkeit an der Referenzprobe zeigte einen Wert von

22 mm 2 /s, hingegen jene an der mit TiB 2 beschichteten Probe einen Wert von 31 mπv7s. Beispiel 4

671 ,3g synthetisches Diamantpulver mit einer Korngröße 70/80 (US mesh) wurden mit 12,2g MgB 2 und 505,5 g AI-Pulver gemischt. Von der Pulvermischung wurden 180 g in ein mit Bornitrid besprühtes

Graphitwerkzeug (Größe 150mm x 150 mm) eingebracht und in einer konventionellen Heißpresse bei einer Heizrate von 10 K/min auf eine Temperatur von 700°C gebracht. Dabei wurde sukzessive ein mechanischer Druck von 30 MPa aufgebaut. Nach einer Haltezeit von 30 min wurde die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt. Aus der Platte wurden mittels Wasserstrahl Proben für thermische Analysen herausgeschnitten und es wurde die Temperaturleitfähigkeit bzw. der thermische Ausdehnungskoeffizient bestimmt.

Die mittlere Temperaturleitfähigkeit der Platte lag im Bereich 284±29 mm 2 /s und der mittlere thermische Ausdehnungskoeffizient an verschiedenen Stellen der Platte wurde mit 8,4±0,5 ppm/K ermittelt (gemessen bei 5O 0 C). Für die Referenzprobe (ohne MgB 2 ) wurde eine thermische Leitfähigkeit von 249±24 mm 2 /s ermittelt. Das Vorhandensein der MgB 2 -Phase wurde mittels XRD bestätigt, siehe Fig. 2.

Beispiel 5

2,76 g synthetisches Diamantpulver mit einer Korngröße von 70/80 (US mesh) wurden mit 0,04 g Bor-Pulver und 1 ,4 g Mg-Pulver 2 Stunden lang gemischt. In der Referenzprobe wurden 2,76 g Diamantpulver mit 1 ,37g Mg-Pulver gemischt. Von jeder Pulvermischung wurden jeweils ca. 1 g in ein mit Bornitrid besprühtes

Graphitwerkzeug mit 10 mm Durchmesser eingefüllt, bei einem mechanischen Druck von 5

MPa vorkom paktiert und in einer induktiven Heißpresse unter Argon bei einer Heizrate von

100K/min auf eine Temperatur von 600 0 C gebracht. Nach einer Haltezeit von 5 min wurden die Proben mit 30 K/min auf 250 0 C abgekühlt und danach aus der Heißpresse entnommen.

An der Probe wurde nachfolgend die Temperaturleitfähigkeit gemessen. Dabei zeigte die Referenz-Probe ohne Borzusatz einen Wert von 70,6 mm 2 /s, hingegen die Probe mit Bor- Zusatz eine Temperaturleitfähigkeit von 91,4 mπvYs.

Beispiel 6 1 ,66 g synthetisches Diamantpulver mit einer Korngröße von 70/80 (US mesh) wurden mit 0,075 g AIMgB 14 -Pulver und 3,96 g Cu-Pulver für 2 Stunden gemischt. In der Referenzprobe wurden 1 ,66 g Diamantpulver mit 4,19 g Cu gemischt.

Von jeder Pulvermischung wurden jeweils ca. 2 g in ein mit Bornitrid besprühtes

Graphitwerkzeug mit 10 mm Durchmesser eingefüllt, bei einem mechanischen Druck von 5MPa vorkompaktiert und in einer induktiven Heißpresse unter Argon bei einer Heizrate von

100K/min auf eine Temperatur von 1020 0 C gebracht. Nach einer Haltezeit von 15 min wurde die Proben mit 30 K/min auf 250 0 C abgekühlt und danach aus der Heißpresse entnommen.

An der Probe wurde nachfolgend die Temperaturleitfähigkeit gemessen. Dabei zeigte die Referenz-Probe ohne AIMgB-i 4 -Zusatz einen Wert von 72 mm z /s, hingegen die Probe mit AIMgB 14 -Zusatz eine Temperaturleitfähigkeit von 165 mm 2 /s. Beispiel 7

0,8 g synthetisches Diamantpulver mit einer Korngröße von 120/140 (US mesh) die mittels eines CVD-Prozesses mit einer 1μm Schicht aus TiB 2 beschichtet wurden, wurden in eine mit Bornitrid besprühte Graphitform gefüllt. Darauf wurde eine Kupferscheibe mit 1,3 g platziert und mit einem mit Bornitrid besprühten Graphitstempel bedeckt. Dieser Aufbau wurde unter Wasserstoff auf 1200 0 C bei einer Heizrate von 50 K/min erhitzt und nach Erreichen der Temperatur wurde ein Druck von 0,5 MPa angelegt, um die Diamantfüllung zu infiltrieren.

Die Probe wurde entsprechend abgekühlt und danach wurde die Temperaturleitfähigkeit der Probe bestimmt. Diese lag bei 112,7 mm 2 /s. Der thermische Ausdehnungskoeffizient wurde mit 7,4 ppm/K (bei 50 0 C) ermittelt.




 
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