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Title:
COMPOSITE, PROCESS FOR THE PRODUCTION THEREOF, USE OF SAID MATERIAL AND ARTICLES COMPRISING SAID MATERIAL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/095029
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to a composite material that comprises a carbon fibre or web made from polyacrylonitrile (PAN) or lignin, which is intended for the manufacture of a variety of articles such as a high-strength pressure cylinder. Said material offers numerous advantages such as, for example, providing enhanced shielding for the articles that comprise it. The aforesaid composite comprises: - a first, internal layer consisting of polytetrafluoroethylene, superposed by - a second layer consisting of high-density polyethylene, adhered to - a third layer consisting of composite containing carbon fibre or web made from polyacrylonitrile (PAN) or lignin immersed in cured epoxy resin of an epoxy/hardener polymeric matrix; and - a fourth, external layer consisting of composite, comprising aramid fibre impregnated with expansion fluid and cured epoxy resin of an epoxy/hardener polymeric matrix.

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WO/2019/151091OPTICAL LAMINATE ROLL
Inventors:
CANDIDO FILHO, André (Avenida Senador Danton Jobim, nº150 Sala 40, Barra da Tijuca -060 RIO DE JANEIRO, 22631-060, BR)
CARVALHO, Cesar (Rua Paula Freitas, 42/101 Copacabana, -010 RIO DE JANEIRO, 22040-010, BR)
Application Number:
BR2018/050427
Publication Date:
May 23, 2019
Filing Date:
November 14, 2018
Export Citation:
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Assignee:
CANDIDO FILHO, André (Avenida Senador Danton Jobim, nº150 Sala 40, Barra da Tijuca -060 RIO DE JANEIRO, 22631-060, BR)
CARVALHO, Cesar (Rua Paula Freitas, 42/101 Copacabana, -010 RIO DE JANEIRO, 22040-010, BR)
International Classes:
B32B1/00; B29C35/04; B29C49/22; B29C53/56; B32B37/10; B32B37/12; B32B38/00; F16J12/00; F16L9/12; F16L9/14; F16S3/02; F17C1/06; B29K27/18; B29L23/00
Domestic Patent References:
WO2013006900A12013-01-17
WO2001096766A12001-12-20
Foreign References:
EP1067300B12005-04-27
EP1906071A22008-04-02
US20020155232A12002-10-24
US20130276961A12013-10-24
CN2292965Y1998-09-30
JPS6378705A1988-04-08
BR8505498A1986-12-16
JPS6065957A1985-04-15
US5653358A1997-08-05
Attorney, Agent or Firm:
SILVA, Paula (AV. FAGUNDES FILHO, 361 SALA 13, VILA MONTE ALEGRE 010 SÃO PAULO, 04304010, BR)
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Claims:
REIVINDICAÇÕES

1. Compósito caracterizado por compreender quatro camadas sendo:

- uma primeira camada de politetrafluoretileno sendo interna, sobreposta por

- uma segunda camada de polietileno de alta densidade, aderida a

- uma terceira camada que compreende material selecionado dentre: fibra, manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN), lignina imersa em resina epóxi curada de uma matriz polimérica contendo epóxi e um endurecedor e uma mistura destes e

- uma quarta camada de compósito sendo externa compreendendo material selecionado dentre: fibra de aramida impregnada com fluído dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica com epóxi e um endurecedor e uma mistura destes.

2. Compósito de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por a terceira camada compreender nanopartículas de sílica coloidal.

3. Compósito de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por a terceira camada compreender uma proporção das nanopartículas de sílica coloidal para polietileno glicol (PEG) variando de 30 a 60% em massa

4. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a quarta camada compreender uma proporção de fluido dilatante para fibra de aramida de cerca de 15 a 30% em massa.

5. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o fluido dilatante ser diluído em etanol, na proporção de 3 partes de etanol para 1 parte de fluido dilatante.

6. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por as terceira e quarta camadas compreenderem, para cada 100 partes, em m assa , de resina epóxi, de 10 a 20 partes de preferência 13 partes, em massa, de endurecedor, e de 0 a 5 partes de preferência 1 parte, em massa, de carga de nanopartículas.

7. Compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado a terceira camada compreender uma mistura de fibra ou manta de carbono e fibra de vidro, uma resina epóxi curada de matriz polimérica epóxi/endurecedor e nanossilicatos.

8. Uso de um compósito conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7 caracterizado por ser para fabricação de artigos sendo cilindro, engaste, perfis conferindo alta resistência, alta capacidade de armazenamento e alta capacidade de blindagem.

9. Artigo caracterizado por ser preparado com um compósito conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7 sendo um cilindro, engaste ou perfis.

10. Artigo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por ser utilizado para conter gases pressurizados selecionados dentre o gás natural liquefeito (GNL), gás natural veicular (GNV), gás liquefeito de petróleo (GLP), CO2, O2, N2.

Description:
Relatório Descritivo de Patente de Invenção Para“COMPÓSITO, PROCESSO PARA SUA PRODUÇÃO, USO DO DITO MATERIAL E ARTIGOS COMPREENDENDO O DITO MATERIAL”

CAMPO DA INVENÇÃO

[001]. A presente invenção se refere a um material compósito que compreende, dentre outras matérias primas, fibra ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou lignina sendo indicado para fabricação de vários artigos dentre eles cilindro de pressão e, mais particularmente, a um cilindro de pressão de alta resistência para armazenar fluidos gasosos. Tal material apresenta diversas vantagens em comparação aos materiais atualmente conhecidos como, por exemplo, proporcionar blindagem melhorada aos artigos que o compreendem.

[002]. A presente invenção ainda se refere ao processo para produção do referido material compósito e uso destes para preparação de diversos artigos que necessitam, dentre outras características, altas resistência e capacidade de blindagem.

ESTADO DA TÉCNICA

[003]. Os cilindros de pressão foram inicialmente produzidos de materiais metálicos, tal como aço para alcançar alta tensão de escoamento, tenacidade à fratura, boa resistência mecânica e boa resistência à corrosão, conforme descritos, por exemplo, nos documentos de patente US 4.741.880 e US 5.133.928. Entretanto, esses tipos de cilindros, feitos em materiais metálicos, apesar de possuírem maior capacidade de resistência à pressão, apresentam deficiências em relação à soldabilidade e à tenacidade à fratura, além de serem desvantajosamente pesados.

[004]. Posteriormente, cilindros de pressão produzidos de ligas de alumínio com intuito de eliminar a desvantagem do peso. Entretanto, apesar dos esforços em desenvolver um cilindro menos pesado constituído unicamente de metal, tal como alumínio, havia ainda a necessidade de se desenvolver ligas com resistência suficiente para suportar a pressão do gás comprimido contra as paredes do cilindro, principalmente em suas extremidades que são confeccionadas em material ainda mais leve. Assim, surgiram os cilindros formados de compósitos que, em geral, são obtidos a partir de fibras estruturais na forma de filamentos contínuos, tecidos ou picados, os quais foram impregnados ou envoltos por uma matriz que pode ser metálica, cerâmica ou polimérica termoplástica, termorrígida ou elastomérica. Exemplos de cilindros ou vasos de pressão feitos de materiais compósitos podem ser vistos nas patentes US 6.651.307 e US 6.425.172.

[005]. Na técnica atual, para a confecção de cilindros de gás, é comum o uso de fibras estruturais, tais como as fibras de vidro, de carbono e de aramida. Entretanto, para aplicações mais específicas, existem outras fibras, tais como as fibras de tungstênio-boro, alumina, carbeto de silício, dentre outras, que podem ser empregadas por apresentarem excelentes propriedades mecânicas em temperaturas de até 2.000°C.

[006]. Tendo em vista que os cilindros para armazenagem de gases da técnica anterior foram projetados originalmente para uso em aplicações aeroespaciais, em seus projetos não foram levadas em consideração situações comuns a outros usos, tais como danos causados por impactos e colisões externas que eventualmente possam atingir e danificar o cilindro.

[007]. Ao desenvolver e projetar um cilindro para transporte e armazenamento de gases, é importante levar em consideração que, cada vez mais, os cilindros para gases passam a ter aplicações mais urbanas. Os cilindros para gases passaram a ser utilizados rotineiramente em veículos, tais como, automóveis e caminhões, que circulam constantemente em áreas urbanas, diferentemente do uso inicialmente objetivado que era normalmente em aplicações fechadas, em ambientes controlados e monitorados, e em indústrias, bem como em reservatórios de combustíveis de veículos aeroespaciais ou de embarcações.

[008]. Dessa forma, existe cada vez mais a necessidade de se dispor de um cilindro para gases mais seguro e que atenda a todas as necessidades acima citadas, tais como, por exemplo, ter baixo peso, ter altíssima resistência mecânica para acomodar fluidos e ainda apresentar características de baixa permeabilidade entre os meios selecionados para confecção do cilindro e os fluidos nele contidos, além de apresentar uma capacidade de blindagem melhorada.

[009]. Os cilindros de pressão de alta resistência para armazenar fluidos gasosos com blindagem melhorada da presente invenção podem ser utilizados para gases pressurizados, tais como, gás natural liquefeito (GNL), gás natural veicular (GNV), gás liquefeito de petróleo (GLP), CO 2 , O 2 e N 2 .

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[0010]. Um dos principais objetivos da presente invenção é prover um material compósito que ofereça propriedades físico-químicas adequadas para fabricação de artigos que necessitam de alta resistência e alta capacidade de blindagem.

[0011]. Um dos principais objetivos da presente invenção é prover artigos de baixo peso com alta resistência, capacidade de armazenamento e custo acessível.

[0012]. Ainda, outro dos principais objetivos da presente invenção é prover um material adequado para construção de artigos com função de armazenamento de fluidos gasosos.

[0013]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover um processo para produção de reservatórios em materiais compósitos para armazenar gás natural liquefeito (GNL) ou similares, compreendendo uma combinação de quatro camadas de diferentes materiais.

[0014]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover cilindros para armazenamento de gases com alta capacidade de blindagem e que suporte altas pressões.

[0015]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover um engaste para aplicação em uniões, junções em materiais compósitos, ancoragens estruturais de altíssima resistência mecânica e baixo peso.

[0016]. Ainda, outro objetivo da presente invenção é prover um compósito que apresente uma somatória de características obtidas em uma estrutura composta bipartida.

[0017]. Outro objetivo da presente invenção é prover um grupo de blocos de ancoragem para servir de fechamento e acúmulo de esforços físicos solicitados em materiais compostos bem como metálicos, com baixo peso e altíssima resistência, com propriedades antibalísticas.

[0018]. Outro objetivo da presente invenção é prover é desenvolver uma tecnologia para produção de engaste bipartidos em materiais compósitos e metálicos para fechamento estrutural de quadros hiperestáticos também em compósito.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0019]. A presente invenção atinge esses e outros objetivos por meio de um compósito compreende quatro camadas sendo:

- uma primeira camada de politetrafluoretileno sendo interna, sobreposta por

- uma segunda camada de polietileno de alta densidade, aderida a

- uma terceira camada que compreende material selecionado dentre: fibra, manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN), lignina imersa em resina epóxi curada de uma matriz polimérica contendo epóxi e um endurecedor e uma mistura destes e

- uma quarta camada de compósito sendo externa compreendendo material selecionado dentre: fibra de aramida impregnada com fluído dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica com epóxi e um endurecedor e uma mistura destes.

[0020]. Ainda, a presente invenção atinge esses e outros objetivos por meio de uso de um compósito conforme acima para fabricação de artigos sendo cilindro, engaste, perfis conferindo alta resistência, alta capacidade de armazenamento e alta capacidade de blindagem.

[0021]. Ainda, a presente invenção atinge esses e outros objetivos por meio de artigos preparados com um compósito conforme acima sendo um cilindro, engaste ou perfis. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0022]. Essas e outras características e vantagens adicionais da presente invenção serão melhor entendidas com a descrição detalhada a seguir da invenção.

[0023]. Para alcançar os objetivos da presente invenção, foram estudadas combinações de materiais adequados para preparação de materiais compósitos que apresentassem propriedades físico-químicas adequadas para confecção dos artigos de interesse apresentados a seguir. Foi desenvolvida uma combinação de camadas de diferentes materiais que atingiu as propriedades desejadas e ofereceu uma segurança adequada para o armazenamento de gases pressurizados dentre outras características.

[0024]. O material compósito, objeto da presente invenção, compreende quatro camadas aderidas entre si, cada uma delas com propriedades diferenciadas para atenderem às exigências de um projeto de fabricação de artigos ou objetos que necessitem de propriedades de alta resistência, capacidade de armazenamento, incluindo de gases e alto grau de blindagem.

[0025]. Assim, o material compósito da presente invenção compreende uma primeira camada feita de politetrafluoretileno sendo sobreposta por uma segunda camada feita de polietileno de alta densidade.

[0026]. Em concretizações preferidas, a primeira e a segunda camadas compreendidas no material compósito da presente invenção são preparadas de acordo com o documento de patente BR 10 2015 017549-3 de titularidade da própria Requerente, cujo conteúdo é incorporado aqui por referência.

[0027]. Uma terceira camada presente no material compósito da presente invenção, que fica de um lado aderida à segunda camada, e de outro lado aderida a uma quarta camada de compósito, compreende um material de fibra de carbono ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina e resina epóxi curada de uma matriz polimérica epóxi-endurecedor, por exemplo, uma matriz de éter de diglicidil de bisfenol A (DGEBA), e um endurecedor adequado, tal como, uma amina alifática. [0028]. Preferencialmente, em concretizações preferidas da presente invenção, utiliza-se uma fibra de carbono com resistência à tensão de cerca de 3860 MPa e um módulo de elasticidade de cerca de 226 MPa. A terceira camada confere um caráter estrutural ao material compósito da presente invenção.

[0029]. A quarta camada de compósito, que é a camada externa do material compósito, fica aderida à terceira camada. A quarta camada compreende filamentos de fibras de aramida impregnada com fluido dilatante e resina epóxi curada de uma matriz polimérica epóxi-endurecedor, por exemplo uma matriz de éter de diglicidil de bisfenol A (DGEBA) e um endurecedor adequado, tal como, uma amina alifática. As fibras de aramida usadas na presente invenção preferencialmente têm uma resistência à tensão de cerca de 2800 MPa e um módulo de elasticidade de cerca de 120 GPa. A quarta camada tem por objetivo conferir capacidade de blindagem nos artigos compostos pelo referido material compósito.

[0030]. Na composição da quarta camada a proporção de fluido dilatante para fibra de aramida é de cerca de 15 a 30% em massa. Preferencialmente, o fluido dilatante deve ser diluído em etanol, na proporção de 3 (etanol) para 1 (fluido dilatante). O fluido dilatante é formado pela dispersão de nanopartículas de sílica coloidal (diâmetro médio de variando de cerca de 100 a cerca de 600 nm) em polietileno glicol (PEG), com massa molar variando de 200 a 400 Daltons). A proporção das nanopartículas para o PEG preferencialmente deve variar de 30% a 60% em massa.

[0031]. O endurecedor presente no material compósito da presente invenção pode ser selecionado dentre trietileno de tetra-amina, anidridos e amidas aromáticas, utilizados sozinhos ou misturados.

[0032]. O material compósito da presente invenção pode ser utilizado, por exemplo, para produção de artigos como cilindros. Neste caso, as terceira e quarta camadas são produzidas por enrolamento filamentar de feixes de fibras impregnados e ficam sobre a segunda camada e sobre a terceira camada, respectivamente, conforme descrito acima. Assim, ter-se-á um tubo cilíndrico compósito que compreende uma primeira camada de PTFE, uma segunda camada de PEAD, uma terceira camada de fibra de carbono ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina e resina epóxi curada, e uma quarta camada de fibra de aramida impregnada com fluido dilatante e resina epóxi curada.

[0033]. Para se obter o melhor conjunto de valores que forneça o melhor cilindro de pressão do ponto de vista das propriedades mecânicas desejadas, foram examinadas as variáveis de processo de confecção das camadas e de processo de sobreposição de camadas.

[0034]. Assim, a presente invenção se refere a artigos que são fabricados a partir do compósito da presente invenção. Exemplos de artigos que podem ser preparados a partir deste compósito são cilindros, engastes e outros perfis que necessitem das propriedades alcançadas com o compósito da presente invenção.

[0035]. Assim, a presente invenção se refere a um engaste para aplicação em uniões, junções em materiais compósitos, ancoragens estruturais de altíssima resistência mecânica e baixo peso.

[0036]. Esta invenção apresenta característica ímpar quanto à aplicação pois os esforços físicos solicitantes no compósito da presente invenção, tais como escoamento e ductilidade são acrescidos de deformação.

[0037]. Sabe-se que as junções ou engastes para suportar os esforços como compressão e tração, construídos em material metálico, reagem de forma conhecida. A adição de fibras e resinas consolidam-se numa outra característica, como união de materiais, fazendo-se valer de escoamento no acumulo de esforços mecânicos.

[0038]. As ligas metálicas apresentam tenacidade a fratura, alta tenção de escoamento, resistência a corrosão. Entretanto, este engaste puramente metálico é desvantajoso com relação ao peso.

[0039]. Vem surgimento dos materiais compósitos, obtidos a partir de fibras estruturais na forma de filamento contínuo, tecidos ou picados, impregnados por matriz polimérica, termoplástica, termorrígida.

[0040]. Preferencialmente, o compósito da presente invenção pode compreender inúmeras fibras estruturais como, por exemplo, vidro, kevlar, carbeto de boro, carbono como perfil estrutural, como descrito no documento de patente BR PI 0704454-2 A2 ou BR 102015017549 do próprio requerente.

[0041]. A presente invenção ainda se refere ao desenvolvimento de uma tecnologia para produção de engaste bipartidos em materiais compósitos e metálicos para fechamento estrutural de quadros hiperestáticos também em compósito. Para alcançar este objetivo, foi necessário fabricar estrutura polimérica termoplástica, os perfis, de alta densidade foram confeccionados por pultrusão. Estes perfis são caraterizados pela sua rigidez estrutural.

[0042]. Assim, o engaste da presente invenção apresenta alta resistência e baixo peso que consiste em chapa moldada, nervuras, perfis estruturais feito do compósito da presente invenção sendo reforçado com polietileno de alta resistência e alta densidade com inserto metálico, resinas epóxi-dilicas, nanopartículas.

[0043]. O engaste, então, compreende resina, fibra e estrutura fundida em metal. Preferencialmente, é preparado em molde possuir espessura de 18mm a 36mm. Mais preferencialmente, compreende aramida ou kevlar.

[0044]. Preferencialmente, o engaste da presente invenção é feito por enrolamento filamentar.

[0045]. Ainda, opcionalmente, cada ancoragem recebe um perfil composto (engate macho/fêmea).

[0046]. Para alcançar os objetivos da presente invenção e superar as deficiências encontradas no engaste que já está no estado da arte, estas estruturas foram submetidas a testes simulados de modo a levantar e determinar as características dos materiais disponíveis no mercado, e parametrizar as que foram realizadas posteriormente nas estruturas da presente invenção.

[0047]. Assim foram determinadas o número de camadas das fibras, o ângulo médio de enrolamento dessas camadas, o teor de vazios, e de fibras bem como a espessura das camadas e do liner estrutural.

[0048]. Promovendo uma estrutura de alta resistência sem escoamento do material e sem a fragmentação na tenção máxima de ruptura, proporcionando empregabilidade vasta nas estruturas especiais. Esta vasta aplicação contempla tanto “andaimes” como arquibancadas, prateleiras e até grandes estruturas modulares em plataformas de petróleo. Refere-se a uma nova aplicação em estruturas em compósitos para aplicação direta.

[0049]. De posse destas propriedades mecânicas foram determinadas as técnicas de aplicação ao reforço estrutural, como a adição de fibras ao molde metálico, a variação de ângulo médio do enrolamento, a camada de material depositada no perfil.

[0050]. Em concretizações preferidas da presente invenção, cilindros da presente invenção foram obtidos por um processo envolvendo etapas de rotomoldagem, moldagem por compressão e enrolamento filamentar. Os cilindros obtidos foram submetidos a testes hidrostáticos e a ensaios térmicos, conforme descritos a seguir.

Metodologia para avaliação das características estruturais dos cilindros de pressão preparados a partir de compósito da presente invenção

[0051]. Para alcançar os objetivos da presente invenção e superar as deficiências ou obstáculos conhecidos do estado da técnica, foram feitas avaliações em cilindros do estado da técnica, um levantamento dos materiais disponíveis no mercado, bem como a determinação das características destes materiais e uma posterior parametrização dos ensaios de desempenho que seriam realizados posteriormente nos cilindros de acordo com a presente invenção.

[0052]. Assim, foram avaliados o número de camadas de enrolamento necessárias, o ângulo médio de enrolamento das camadas, o teor de vazios e de fibras, bem como a espessura das camadas e do revestimento ou forro interno. Essas características são fundamentais em qualquer projeto de vasos de pressão e tubos fabricados por enrolamento filamentar. Os detalhes das configurações estruturais, tais como a presença de nervuras, a rugosidade do revestimento e a fixação/acoplamento de peças embutidas (inserts) também foram avaliados. Realização de ensaios físicos

[0053]. Após obter o cilindro de gás, uma das categorias da presente invenção, uma amostra contendo apenas a terceira e quarta camadas compreendidas do compósito da presente invenção sendo usado para preparar o cilindro foi colocada em um forno a uma temperatura de 500 Q C de modo a queimar a matriz polimérica de resina epóxi. Assim, determinou-se o teor de fibras das terceira e quarta camadas do referido compósito. Esse método de ensaio é usual, sendo normatizado pela Norma ASTM D3171. O teor de vazios e de fibras e o ângulo médio de enrolamento das camadas do compósito da presente invenção foram determinados por microscopia digital. O procedimento envolveu a captura de imagens digitais por microscopia óptica ou microscopia eletrónica de varredura. Os vazios, em geral com tamanhos maiores dos que os tamanhos das fibras, foram discriminados em imagens de menor aumento, que puderam ser montadas sob a forma de um mosaico, cobrindo toda a seção transversal da amostra. Esse tipo de imagem com campo estendido forneceu uma visão global da amostra muito superior à fornecida por campos individuais comumente obtidos no procedimento de microscopia tradicional. Os vazios, geralmente, apareceram como regiões escuras e puderam ser segmentados por tonalidade. No entanto, ocorreu o aparecimento de outras regiões escuras devido a danos causados pelo processo de preparação.

[0054]. Assim, além da tonalidade, foram utilizados parâmetros de tamanhos e de formas para distinguir os vazios de outros defeitos. Os recursos de análise de forma foram também utilizados para discriminar diferentes tipos de vazios. Os vazios formados na matriz polimérica geralmente assumiram um formato circular. Já, os vazios formados entre as fibras foram mais irregulares e puderam ser distinguidos dos primeiros utilizando-se medidas de alongamento e convexidade. Esse tipo de análise, que só pode ser realizada por meio de análise digital de imagens, forneceu informação quantitativa muito mais precisa do que os métodos tradicionais de caracterização microestrutural.

[0055]. A análise das fibras exigiu, necessariamente, outro enfoque. Como as fibras e a matriz polimérica são materiais translúcidos, o contraste óptico entre essas duas fases não ficou muito acentuado, dificultando a discriminação. Duas alternativas puderam ser empregadas: o ataque ácido diferencial para escurecer somente as fibras, ou uma análise em microscópio eletrónico de varredura (MEV), utilizando elétrons retroespalhados, que são sensíveis à diferença de número atómico entre fibras e matriz polimérica. Cada tipo de imagem exigiu uma sequência específica de processamento e análise. Uma dificuldade comum é associada às regiões em que as fibras se tocam. Mesmo sem alterar significativamente a fração de área de fibras, esse tipo de contato dificultou a discriminação, e, portanto, a análise individual de cada fibra. Diferentes métodos de separação de objetos foram testados. Finalmente, os parâmetros tais como distribuição de diâmetros e orientação das fibras foram medidos.

[0056]. Para obtenção do cilindro de polietileno de alta densidade, empregou- se o método de rotomoldagem. Uma quantidade de polietileno de alta densidade, podendo estar na forma de pó, de grânulos ou na forma líquida viscosa, foi introduzida em um molde oco e, em seguida, o molde foi rotacionado nos seus eixos principais a uma velocidade relativamente baixa, sob aquecimento até que o polietileno ficasse aderido às superfícies do molde, formando uma camada monolítica nas superfícies do molde. Numa segunda fase, iniciou-se o resfriamento do molde, mantendo-se a rotação baixa até que o polietileno se mantivesse na forma desejada e se solidificasse. Em seguida, a rotação e o resfriamento foram interrompidos e o molde foi aberto para a retirada do cilindro de polietileno de alta densidade moldado.

[0057]. A terceira camada do compósito da presente invenção foi formada sobre a segunda camada utilizando o processo de enrolamento filamentar, e a quarta camada foi formada sobre a terceira camada, também pelo processo de enrolamento filamentar.

[0058]. Para confecção das terceira e quarta camadas do compósito da presente invenção, foi empregado o processo convencional de enrolamento filamentar a úmido em duas etapas.

[0059]. No processo de enrolamento filamentar a úmido, o molde macho ou mandril, que é o cilindro de polietileno de alta densidade de segunda camada, foi submetido a uma rotação em torno de seu eixo horizontal, enquanto o carrinho de guia se movia para frente e para trás horizontalmente, para receber os filamentos fibrosos em sua superfície nas condições de enrolamento programadas, após eles terem sido impregnados com uma matriz polimérica compreendendo resina epóxi líquida e endurecedor. Após o mandril ter ficado integralmente coberto até a espessura desejada, a rotação foi interrompida, o mandril foi retirado e colocado numa estufa para a cura e a solidificação da resina epóxi. A cura e a solidificação podem ser também realizadas à temperatura ambiente.

[0060]. Nas duas etapas do processo de enrolamento filamentar, foram testados ângulos de enrolamento variando de 55 Q a 95 Q . O ângulo de enrolamento preferencial é de 89 Q .

[0061]. Os cilindros fabricados foram analisados quanto à sua integridade estrutural por ensaios hidrostáticos destrutivos.

[0062]. Os cilindros de acordo com a presente invenção, foram obtidos pelo processo compreendendo as seguintes etapas:

a) preparar um cilindro de polietileno de alta densidade (PEAD) por rotomoldagem, que compreende a segunda camada do compósito da presente invenção;

b) revestir a superfície interna da segunda camada com politetrafluoretileno formando a primeira camada interna, por moldagem por compressão a frio pelo processo de metalurgia do pó em prensa hidráulica;

c) revestir a superfície externa da segunda camada de polietileno de alta densidade por enrolamento filamentar de feixes de fibras de carbono impregnados com uma mistura de matriz polimérica, compreendendo uma resina epóxi e um endurecedor, e, opcionalmente, nanopartículas, formando a terceira camada de compósito;

d) curar e solidificar a resina epóxi da terceira camada de compósito sob aquecimento;

e) revestir a superfície externa da terceira camada de compósito compreendendo fibra ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina por enrolamento filamentar com feixes de fibras de aramida impregnada com fluido dilatante com uma mistura de matriz polimérica, compreendendo uma resina epóxi e um endurecedor, formando a quarta camada de compósito externa;

e

f) a cura e a solidificação da resina epóxi da quarta camada de compósito sob aquecimento.

[0063]. Assim, os cilindros foram desenvolvidos por enrolamento filamentar sobre o cilindro de PEAD, o qual foi revestido por uma primeira camada (liner) de polímero termoplástico (PTFE).

[0064]. Essa terceira e quarta camadas de compósito da presente invenção confeccionadas por enrolamento filamentar dos cilindros são constituídas de uma matriz polimérica de epóxi/endurecedor e de fibras ou mantas, podendo ainda conter, opcionalmente, nanopartículas ou nanocompósitos, como por exemplo, nanossilicatos.

[0065]. As matrizes poliméricas das terceira e quarta camadas do compósito compreendem para cada 100 partes, em peso, de resina epóxi, tal como o éter de diglicidil de bisfenol A, de 10 a 20 partes, em peso, de endurecedor, tal como trietileno de tetra-amina, e de 0 a 5 partes, em peso, de carga de nanopartículas, tais como nanossilicatos. Em uma concretização preferida, as matrizes poliméricas das terceira e quarta camadas do compósito contêm para cada 100 partes, em peso, de resina epóxi, tal como o éter de diglicidil de bisfenol A, 13 partes, em peso, de endurecedor, tal como trietileno de tetra-amina, e 1 parte, em peso, de carga de nanossilicatos. O sistema epóxi/endurecedor foi selecionado devido às suas excelentes propriedades físicas e mecânicas, tendo uma alta resistência à corrosão e à umidade. Os nanossilicatos, embora diminuam a permeabilidade do meio, aumentaram a resistência mecânica do cilindro de material compósito. A utilização da fibra de carbono ou manta de carbono feita de poliacrilonitrila (PAN) ou de lignina, fornece maior resistência, aumenta a capacidade de armazenamento e melhora a blindagem do cilindro. Adicionalmente, um compósito híbrido de fibras de carbono e fibras de vidro pode ser utilizado para diminuir os custos, neste caso a fibra de vidro foi usada na direção longitudinal.

[0066]. Inicialmente, foram usadas frações volumétricas de fibras de cerca de 0,4 a 0,8, e preferencialmente de 0,6. Na etapa de enrolamento filamentar, preferencialmente, o ângulo de enrolamento foi de cerca de 89°.

Ensaios dos cilindros

[0067]. Os testes foram realizados em condições de temperatura de 25°C e 100 Q C, requeridas pelas normas citadas, para o emprego operacional dos vasos de pressão.

[0068]. Também foram realizados ensaios de microscopia óptica como técnica central de aquisição de imagens e microscopia eletrónica de varredura (MEV) como técnica complementar. As imagens foram depois digitalizadas a partir de uma câmera digital de alta resolução e quantificadas por técnicas de processamento digital, tal como segmentação automática, por meio de limiarização ou detecção de bordas.

[0069]. Os resultados obtidos nos ensaios realizados no cilindro da presente invenção demonstram que a impregnação de um fluido dilatante na camada de Kevlar, sobreposta a camada de carbono e resina epoxi na quarta camada melhorou surpreendentemente a capacidade de armazenamento e as propriedades de blindagem do cilindro, alcançando os objetivos aqui descritos, e superando as desvantagens encontradas nos cilindros do estado da técnica.

[0070]. As concretizações preferidas da invenção foram descritas apenas a título de exemplo e pequenas modificações podem ser feitas sem se afastar do âmbito da invenção.