FLUIDES D\'USINAGE AQUEUX A BASE DE CORPS GRAS

ET DE CYCLODEXTRINE

La présente invention a pour objet des compositions pour fluides d\'usinage aqueux, comprenant au moins un corps gras et au moins une cyclodextrine.

Elle vise également les fluides d\'usinage aqueux préparés à 1\'aide de ces compositions et a également pour objet un procédé de traitement de pièces mettant en oeuvre de tels fluides.

Les deux principales fonctions recherchées dans un fluide de coupe sont 1\'augmentation de la durée de vie de l\'outil par un pouvoir lubrifiant et par un pouvoir de refroidissement, et la contribution à l\'obtention d\'un bon état de surface par un pouvoir anti-soudure.

D\'autres qualités sont également demandées à ces fluides, comme une protection des pièces usinées et de la machine-outil contre la corrosion, un traitement et une élimination convenables par des procédés simples, l\'absence de risques d\'irritation ou de toxicité pour l\'utilisateur, l\'absence d\'odeur désagréable.

Il existe deux types de fluides d\'usinage, par ailleurs bien décrits dans la littérature, les fluides d\'usinage entiers et les fluides d\'usinage aqueux.

Les fluides d\'usinage entiers sont anhydres et constitués en grande partie de corps gras. Ils présentent généralement d\'excellentes caractéristiques de lubrifica- tion.

Cependant, leur utilisation entraîne plusieurs inconvénients tels que le dégagement de fumée à haute température, le risque d\'inflammabilite, les problèmes de dermatoses provoqués par leur manipulation, la difficulté de leur recyclage et enfin, le coût même de ces produits.

Ces inconvénients ont favorisé le développement des

fluides d\'usinage aqueux.

Ceux-ci, grâce à la chaleur spécifique élevée de l\'eau qu\'ils contiennent, possèdent une capacité de refroi¬ dissement supérieure à celle des fluides entiers. Ils présentent en outre un pouvoir de lubrification suffisant et un faible coût.

Par ailleurs, leur tendance à provoquer des dévelop¬ pements de corrosion sur les pièces travaillées et les outils peut être facilement endiguée par l\'utilisation d\'agents anticorrosion adaptés.

Par conséquent, les fluides aqueux sont préférés aux fluides entiers.

Les fluides aqueux se répartissent en trois catégo¬ ries : les fluides solubles, les fluides semi-synthétiques et les fluides synthétiques.

Les fluides solubles ou émulsionnables se présentent généralement sous forme d\'une émulsion laiteuse.

Les fluides semi-synthétiques se présentent sous la forme d\'une micro-émulsion ou pseudo-émulsion translucide, devenant opaque en service.

Enfin, les fluides synthétiques sont des solutions transparentes qui, contrairement aux deux catégories précédentes, ne contiennent pas d\'huile minérale ou de synthèse. En ce qui concerne les deux premières catégories, leur formulation nécessite la présence d\'agents émulsifiants afin d\'obtenir des fluides stables et efficaces.

L\'emploi de ces émulsifiants pose un problème impor¬ tant au moment du retraitement de ces fluides. En effet, ils s\'opposent au cassage de l\'émulsion, étape indispensable à son recyclage. Or, le travail des métaux produit une quantité de déchets parmi les plus importants de ceux de l\'industrie, ces déchets étant, de plus, parmi les plus difficiles à retraiter. En outre, certains émulsifiants couramment utilisés représentent un risque d\'irritation pour le manipulateur.

Afin de limiter les frottements entre l\'outil et le copeau, d\'augmenter la durée de vie des outils et de contri¬ buer à une amélioration de l\'état de surface des pièces usinées, les fluides d\'usinage, notamment aqueux, peuvent être adjuvantes de divers additifs tels que par exemple des agents d\'onctuosité, des agents anti-usure et/ou des agents extrême pression.

Plus particulièrement, les additifs extrême pression (ci-après dénommés EP) ont pour rôle de réduire les risques de grippage entre les surfaces, dans des conditions très sévères de frottement et à des températures élevées, par la formation d\'un film protecteur régulièrement éliminé des surfaces.

Ces composés EP sont le plus souvent des composés chimiques organo-soufrés, organo-chlorés, organo-phosphorés et/ou des combinaisons de ces composés, les paraffines chlorées étant les principaux additifs EP utilisés. Leur utilisation est cependant limitée en pratique par les risques de corrosion et de toxicité qui résultent de la formation de chlore en présence d\'eau.

Par ailleurs, les additifs extrême pression, qu\'il s\'agisse de composés chlorés, soufrés ou phosphores, présentent l\'inconvénient majeur d\'être polluants pour l\'environnement., ce qui entraîne de ce fait des coûts de traitement élevés pour leur élimination.

L\'invention a pour but de remédier aux inconvénients des fluides d\'usinage aqueux de l\'art antérieur et a pour objet des compositions pour fluides d\'usinage aqueux permettant la préparation et l\'obtention de fluides d\'usi- nage aqueux performants et répondant à l\'ensemble des exigences de la pratique.

Les compositions pour fluides d\'usinage aqueux conformes à 1\'invention sont caractérisées par le fait qu\'elles comprennent au moins un corps gras et au moins une cyclodextrine.

Dans le cadre de la présente invention, le terme

"corps gras" désigne toute huile ou graisse, liquide, solide ou pâteuse à température ambiante, qu\'elle soit d\'origine végétale, animale, minérale ou synthétique, qu\'elle soit utilisée en l\'état ou modifiée chimiquement, ainsi que tout extrait issu d\'un de ces corps gras tel que par exemple les phytostérols, le cholestérol, l\'acide undécylénique, ou encore un mélange de plusieurs de ces composés.

De préférence, ledit corps gras est un ester ou un sel d\'acide gras ou un mélange d\'esters d\'acides gras et/ou de sels d\'acides gras d\'origine végétale.

Dans le cadre de l\'invention, on entend par le terme "cyclodextrine" l\'alpha, la béta ou la gamma cyclodextrine, ou leurs mélanges, ainsi que les dérivés de ces cyclodex¬ trines. On peut rappeler que l\'a, la β et la γ cyclodextrine sont des macrocycles contenant respectivement six, sept et huit motifs glucose. Le terme "dérivé" doit être compris comme comprenant tout macrocycle tel qu\'il vient d\'être défini, dans lequel l\'un au moins des motifs glucose constitutifs est substitué, au moins en un endroit, par un groupement ou une molécule qui peuvent être de taille et de fonctionnalité très diverses, comme par exemple un groupe¬ ment alcoylé ou hydroxyalcoylé, et notamment un groupement hydroxypropyle, ou une molécule de mono- ou di-saccharide telle qu\'une molécule de maltose, glucose, fructose ou saccharose. Le terme "dérivé" englobe également les "poly¬ mères" de cyclodextrines obtenus par exemple par réaction des cyclodextrines avec des réactifs polyfonctionnels.

De préférence, on met en oeuvre, dans le cadre de l\'invention, au moins une cyclodextrine choisie dans le groupe constitué par 1\'α-cyclodextrine et la β-cyclodextrine et leurs dérivés. La mise en oeuvre de β-cyclodextrine (ci- après désignée BCD) apparaît particulièrement avantageuse. La composition pour fluides d\'usinage aqueux selon l\'invention comprend de 5 à 99,5 %, de préférence de 30 à 99 % et plus préférentiellement encore de 50 à 95 % de corps gras, et de 0,5 à 95 %, de préférence de 1 à 70 % et plus

préférentiellement encore de 5 à 50 % de cyclodextrine, ces pourcentages étant exprimés en poids sec/sec.

Cette composition se présente de préférence sous une forme concentrée, afin de rendre plus faciles sa conserva- tion et son transport vers les lieux d\'utilisation. La quantité d\'eau présente dans la composition ne constitue pas un paramètre particulièrement important et on peut même envisager de préparer la composition conforme à l\'invention en l\'absence d\'eau, l\'eau nécessaire à la constitution des fluides d\'usinage aqueux eux-mêmes n\'étant ajoutée que lors de l\'étape de préparation desdits fluides. On préfère cependant préparer la composition conforme à 1\'invention sous la forme d\'une suspension ou dispersion homogène, comportant une certaine quantité d\'eau, généralement comprise entre 22 et 70 % en poids, de préférence entre 30 et 60 % en poids.

Les différents adjuvants habituellement utilisés dans les fluides d\'usinage, tels que les inhibiteurs de corrosion, les agents épaississants, les agents antimousse, les agents mouillants, les agents bactéricides et/ou fongicides et les agents extrême-pression peuvent être ajoutés, totalement ou partiellement, dès le stade de la préparation des compositions, ou ils peuvent être incorporés lors de la préparation finale des fluides d\'usinage aqueux. Les fluides d\'usinage aqueux conformes à l\'invention sont préparés à partir des compositions décrites précédem¬ ment.

Cette préparation est effectuée par la mise sous agitation énergique de la composition pour fluide d\'usinage, le plus souvent après addition d\'eau et le cas échéant après addition de certains adjuvants dans le cas où ces derniers ne sont pas déjà inclus dans ladite composition. Le temps d\'agitation est choisi de manière à permettre 1\'obtention des fluides d\'usinage sous la forme d\'emulsions. Ces dernières se présentent sous la forme d\'emulsions laiteuses ou de microemulsions, dans lesquelles la cyclodextrine joue

le rôle d\'émulsifiant.

Tout comme pour les compositions pour fluides d\'usinage selon l\'invention, la quantité d\'eau présente dans les fluides d\'usinage conformes à l\'invention, obtenus donc essentiellement par dilution, adjuvantation et mise sous agitation desdites compositions, ne constitue pas un paramètre particulièrement important. Il faut toutefois s\'assurer que les fluides d\'usinage contiennent suffisamment d\'eau pour pouvoir assurer la mise en émulsion de la matière grasse par le composé cyclodextrine.

En outre, la quantité d\'eau présente dans les fluides d\'usinage varie en fonction de l\'opération à laquelle ces fluides sont destinés, les opérations de coupe nécessitant des fluides moins concentrés que les opérations de déformation par exemple. Le plus généralement, la quantité d\'eau présente dans les fluides d\'usinage selon l\'invention est comprise entre 22 % et 99 %, de préférence entre 30 et 99 % et plus préfêrentiellement encore entre 35% et 98 %. L\'un des avantages de l\'utilisation, conformément à l\'invention, d\'une cyclodextrine dans la constitution des fluides d\'usinage aqueux réside dans le fait qu\'il est possible d\'obtenir une capacité lubrifiante sensiblement équivalente, tout en diminuant légèrement la quantité de corps gras et en augmentant corrélativement la quantité d\'eau.

La Société Demanderesse a constaté par ailleurs que, de façon surprenante et inattendue, les fluides d\'usinage aqueux conformes à 1\'invention se présentent sous la forme d\'une émulsion métastable dont les performances techniques sont cependant remarquables et dont le retraitement, après utilisation, est grandement facilité.

En outre, ces fluides, tout comme d\'ailleurs les compositions pour fluides d\'usinage conformes à l\'invention, sont parfaitement stables bactériologique ent sans qu\'il soit obligatoire de faire appel à la présence d\'agents

bactéricides et/ou fongicides, ceci contrairement aux fluides d\'usinage aqueux et aux compositions de l\'art antérieur. Ceci constitue bien évidemment un autre avantage, non prévisible, conféré par la présente invention. Les risques d\'irritations cutanées et d\'allergies souvent provoqués par contact avec de tels agents sont en outre, et par voie de conséquence, fortement réduits, voire éliminés. Enfin, une autre caractéristique remarquable et surprenante des fluides d\'usinage aqueux conformes à l\'invention réside dans le fait qu\'ils présentent des performances extrême-pression suffisantes pour permettre de réduire considérablement la quantité d\'agents extrême- pression présents.

L\'utilisation de cyclodextrines a déjà été proposée dans des fluides entiers tels que des compositions lubri¬ fiantes et en particulier des huiles de coupe; ainsi le brevet américain n° 3.314.884 accordé à MOBIL OIL CORP. revendique leur utilisation afin d\'améliorer les performan¬ ces de ces compositions grâce à leurs propriétés complexan- tes vis-à-vis des additifs chimiques qui y sont introduits. Dans ce cas, les cyclodextrines ont pour rôle de protéger les additifs complexés contre une dégradation anticipée (oxydative ou bactériologique) et constituent un moyen de contrôler leur libération. Les propriétés émulsifiantes des cyclodextrines et notamment des formes α, β et γ, ont par ailleurs déjà été décrites, en particulier par K. SHIMADA & al, dans NIPPON SHOKUHIN KOGYO GAKKAISHI, vol. 38 n° 1 (1991).

Ces propriétés ont été essentiellement utilisées pour la formulation d\'emulsions cosmétiques et alimentaires qui doivent impérativement demeurer stables à température ambiante sur une longue période. Pour ces applications cosmétiques et alimentaires, cette stabilité est garantie par l\'utilisation d\'agents épaississants et/ou d\'émulsi- fiants conventionnels.

Or, il n\'était absolument pas évident que des

émulsions métastables, voire instables, contenant un composé cyclodextrine comme agent émulsifiant soient utilisables comme fluide d\'usinage aqueux et répondent de manière tout à fait satisfaisante aux exigences de cette application, telles qu\'en particulier le maintien des propriétés, en particulier lubrifiantes, aux températures d\'utilisation qui peuvent atteindre 700 ^C C au niveau de l\'outil et des pièces usinées lors de l\'opération d\'usinage.

Par ailleurs, l\'instabilité de ces émulsions, qui se traduit par une séparation en deux phases au repos, l\'une essentiellement huileuse et l\'autre aqueuse, présente un intérêt notable en ce qui concerne le traitement et le recyclage de ces fluides, qui constituent aujourd\'hui, comme exposé précédemment, une préoccupation majeure. En outre, la cyclodextrine est d\'une innocuité totale pour le manipulateur, contrairement aux émulgateurs classiquement utilisés, et enfin l\'utilisation des fluides conformes à l\'invention se révèle particulièrement intéres¬ sante dans des conditions d\'usinage difficile car ils permettent de s\'exonérer en tout ou partie de la présence d\'agents extrême-pression dont les effets néfastes pour 1\'environnement sont notoires.

Les fluides d\'usinage aqueux selon 1\'invention sont préparés selon une méthode simple qui ne nécessite aucun appareillage ou moyen technique coûteux et/ou délicat, ce qui constitue un autre avantage de l\'invention.

Ils peuvent être utilisés dans des procédés de traitement de pièces, en particulier métalliques, qui consistent à usiner ces pièces avec arrosage simultané de la partie active de l\'outil par un fluide d\'usinage aqueux contenant au moins un corps gras et au moins une cyclodex¬ trine, puis à récupérer le fluide en fin d\'opération d\'usinage, à le laisser au repos le temps nécessaire pour qu\'il y ait séparation des phases, à récupérer chacune des phases, à les filtrer afin d\'éliminer les impuretés en suspension et enfin à les recycler selon un traitement de

régénération approprié.

Les fluides d\'usinage aqueux selon l\'invention constituent donc des produits industriels nouveaux possédant des avantages indéniables par rapport aux fluides d\'usinage aqueux traditionnels.

Ils permettent à la fois une meilleure réfrigéra¬ tion, une meilleure lubrification dans des conditions d\'usinage difficiles, des coûts de recyclage diminués par l\'absence, ou à tout le moins la présence en quantité moins importante, d\'agents extrême-pression soufrés, chlorés ou phosphores, et possèdent une bonne résistance au développe¬ ment bactérien ou fongique.

De plus, les cyclodextrines étant issues de matières végétales renouvelables, à savoir des matières amylacées, leur biodégradabilité et leur non-toxicité en font des produits parfaitement tolérés par 1\'environnement.

Si l\'on choisit en outre un corps gras d\'origine végétale ou animale, les fluides d\'usinage aqueux selon l\'invention possède un caractère biodégradable. Les compositions pour fluides d\'usinage aqueux et les fluides d\'usinage aqueux selon 1\'invention trouvent leur utilité dans toutes les opérations d\'usinage, notamment des métaux, qu\'il s\'agisse de coupe (opérations de décolletage, fraisage...) ou de déformation (emboutissage, tréfilage, laminage...). Ils peuvent également être utilisés dans les opérations de protection temporaire des surfaces d\'. ojets tels que pièces d\'automobiles, tuyauteries, cadres en alumi ium, articles moulés et autres, qui consistent essen ^* ciellement à leur appliquer un revêtement protecteur généralement sous la forme d\'un film ou pellicule qui peut être éliminé au moment de la vente ou juste avant l\'utilisa¬ tion.

L\'invention pourra être encore mieux comprise à 1\'aide des exemples qui suivent et qui font état de certains modes de réalisation particulièrement avantageux, exemples qui sont cependant donnés sans aucun caractère limitatif.

EXEMPLES 1. PREPARATION DE COMPOSITIONS ET DE FLUIDES D\'USINAGE AQUEUX SELON L\'INVENTION

Deux compositions selon 1\'invention sont préparées de la manière suivante :

Dans un homogénéisateur à turbine contenant déjà 80 litres d\'eau déminéralisée préchauffée à 30°C, on ajoute successivement :

- de la β-cyclodextrine, sous agitation, jusqu\'à dilution complète, la β-cyclodextrine utilisée étant celle commercialisée par la société demanderesse sous la marque KLEPTOSE,

- une huile, le mélange obtenu étant maintenu sous agitation jusqu\'à obtention d\'une émulsion, - un inhibiteur de corrosion, une agitation étant alors maintenue pendant environ quinze minutes.

Les compositions ainsi obtenues se présentent sous la forme d\'emulsions concentrées. A partir de ces composi¬ tions, on prépare deux fluides d\'usinage A et B, par dilution avec 70 litres d\'eau déminéralisée pour chacun des deux fluides.

La tension superficielle est ensuite, le cas échéant, réglée par ajout d\'un acide gras de Tall Oil saponifié par une triethanolamine, de façon à obtenir une tension superficielle d\'environ 35 mN/m.

En final, on ajoute de la gomme xanthane et le volume est ajusté avec de l\'eau déminéralisée.

Les formulations de deux fluides aqueux selon l\'invention, A et B, sont rassemblées dans le tableau I.

TABLEAU I

Le fluide de coupe qui sera pris en référence ci- après (REF 1) est une huile minérale émulsionnable qui forme avec l\'eau une émulsion laiteuse stable dans le temps. Elle est adjuvantee anticorrosion, antirouille, antimousse et extrême-pression. Sa matière sèche est de 3 %.

2. EVALUATION DES PERFORMANCES TECHNIQUES DES FLUIDES D\'USINAGE SELON L\'INVENTION

Les fluides d\'usinage A et B conformes à l\'invention sont testés en décolletage.

Les tests de décolletage sont effectués ε ^* un te automatique monobroche à poupée fixe MANURHIN type Combi ^* :-. c 42.

Les opérations effectuées sur une production de 6 heures sont les suivantes : perçage, chariotage, taraudage,

fonçage chanfrein, fonçage de gorge (1,5 mm), filetage, fonçage gorge trapézoïdale et tronçonnage.

A chaque opération, des critères de tolérance sont préétablis concernant le diamètre, le pas de filetage, la coaxialité, la rugosité ou l\'aspect visuel des pièces. Sur les outils, la durée de vie par évaluation de l\'effondrement de 1\'arête tranchante et 1\'usure sont mesurées.

Sur les copeaux, on évalue la fragmentation; on juge ainsi, à leur aspect, la qualité de la lubrification et de la réfrigération. En effet, selon qu\'ils sont droits et longs, enchevêtrés, sous forme d\'hélice de grand diamètre, ou d\'hélice de petit diamètre, droits et courts, en arc, en spirale, en aiguille ou en grains, la qualité des pièces sera différente. L\'acier usiné est un acier de construction faible¬ ment allié 18 CD4U, fourni par ASCOMETAL. a. Pour les opérations de chariotage, de fonçage trapézoïdal, de tronçonnage ou de fonçage de gorge, le critère étudié a été la rugosité des pièces usinées. La rugosité est mesurée à l\'aide d\'un appareil d\'état de surface PERTHEN M4P.

Les résultats obtenus avec les fluides selon l\'invention et l\'huile de référence sont rassemblés dans les tableaux II, III, IV et V. Ces résultats montrent que d\'une façon générale, les valeurs moyennes des rugosités obtenues avec les fluides A et B selon l\'invention sont très voisines de celles obtenues avec le fluide d\'usinage de l\'art antérieur.

TABLEAU II

Rugosité en chariotage

TABLEAU III

Rugosité en fonçage trapézoïdale

TABLEAU IV

Rugosité en tronçonnage

TABLEAU V

Rugosité en fonçage cône 15\'

b. Notation des copeaux

Pour chacune des opérations les copeaux obtenus ont été notés. La description de 1\'aspect des copeaux et les appréciations ont été rassemblées dans le tableau IV

TABLEAU VI

Les copeaux obtenus avec les fluides d\'usinage aqueux A et B sont de qualité au moins équivalente et souvent meilleure que celle des copeaux obtenus avec le fluide d\'usinage de l\'art antérieur.

iyius m RE LACEMENT

La bonne qualité des copeaux obtenus avec les fluides d\'usinage selon l\'invention démontre bien les propriétés tout à fait satisfaisantes de réfrigération et de lubrification de ceux-ci. c. Pour les opérations de filetage et de taraudage, les filets obtenus ont été évalués.

TABLEAU VII

Au regard de 1\'aspect des filets en filetage et en taraudage, après examen au microscope de la pièce usinée, les fluides d\'usinage A et B se révèlent tout à fait

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comparables à ceux de l\'art antérieur. d. On peut encore comparer les fluides d\'usinage selon 1\'invention et les fluides d\'usinage selon 1\'art antérieur en production réelle et par opérations prin¬ cipales.

Les valeurs en production réelle sont rassemblées dans le tableau VIII.

TABLEAU VIII

Le tableau VIII met en évidence le nombre de pièces usinées jusqu\'à la mort d\'un des outils, ainsi que la nature de l\'outil défaillant et donne une classification en terme de performances des fluides d\'usinage A et B selon l\'invention par rapport au fluide d\'usinage de référence. Les valeurs par opérations principales sont ras¬ semblées dans le tableau IX.

E I

TABLEAU IX

pi r m r σ ni ni 00

>

O PI

S m

2

On constate donc que sur le critère de ruptures d\'outils le fluide A conforme à l\'invention, en comparaison du fluide selon l\'art antérieur, permet des gains de productivité en fonçage de gorge 1,5, et de bons résultats en perçage.

On constate également que, toujours sur le critère de ruptures d\'outils, le fluide B selon l\'invention, compa¬ rativement au fluide d\'usinage selon l\'art antérieur, permet des gains de productivité en perçage, en taraudage, en fonçage de gorge 1,5 et en tronçonnage, et des performances équivalentes en chariotage.

3. RETRAITEMENT DES FLUIDES D\'USINAGE SELON L\'INVENTION

Les fluides d\'usinage selon l\'invention ont l\'avan- tage de présenter une séparation spontanée de phases après un stockage de quelques jours.

Ceci est illustré par les courbes présentées sur la figure 1, obtenues pour deux fluides d\'usinage aqueux selon l\'invention : le fluide B dont la composition a déjà été donnée dans le tableau I, et le fluide C dont la composition est la suivante :

% en poids

Huile minérale ENERPAR (BP) 4,07 β-cyclodextrine KLEPTOSE (ROQUETTE FRERES) 1

LUBRIZOL 5329 (LUBRIZOL) 1,05

Gomme de xanthane 0,09

Eau 93,79

Le mode de préparation de ce fluide C est identique à celui des fluides A et B.

Ainsi, on observe sur la courbe relative au fluide

B qu\'après 20 jours au repos, 80 % du volume de ce fluide est constitué d\'une phase aqueuse, sur laquelle surnage donc une émulsion concentrée huile/BCD. De même, la courbe relative au fluide C montre qu\'après 20 jours au repos, la phase aqueuse représente 50%

du volume de ce fluide.

Chacune des phases peut donc être facilement récupérée pour être filtrée.

L\'émulsion surnageante concentrée est alors cassée selon des moyens connus : il peut s\'agir d\'un moyen chimique (rupteur d\'émulsion tel que l\'acide sulfurique), mécanique, enzymatique et/ou thermique.

Ainsi, les émulsions surnageantes des fluides B et

C ont été additionnées de 1,5 % d\'acide sulfurique pur, puis chauffées à 118°C pendant 15 minutes et enfin soumises à une action centrifuge (centrifugeuse SORVALL RC5C - 1200 m/s2), ce qui a permis la récupération totale de l\'huile.

L\'huile ainsi récupérée peut éventuellement être réutilisée dans la même application.

4. EVALUATION DE LA STABILITE MICROBIOLOGIOUE DES FLUIDES D\'USINAGE SELON L\'INVENTION

Outre les performances techniques et la facilité de retraitement des fluides d\'usinage selon l\'invention, leur stabilité vis-à-vis des microorganismes a été étudiée. Cette stabilité a été suivie sur les fluides A et B qui ne contiennent pas d\'agent conservateur, mis en service pendant environ six mois.

Le fluide d\'usinage aqueux pris en référence est obtenu par dilution d\'une huile paraffinique adjuvantee extrême-pression et contenant un agent conservateur. Sa matière sèche est de 5 % (REF 2).

Le nombre de germes aérobies, de moisissures, de levures, de bactéries anaérobies et de bactéries anaérobies sulfatoréductrices a été évalué. Les valeurs sont ras¬ semblées dans le tableau X.

A travers ce tableau on constate la bonne stabilité vis-à-vis des microorganismes des fluides d\'usinage selon 1\'invention.

TABLEAU X

5. EVALUATION DES CARACTERISTIQUES EXTREME-PRESSION DES FLUIDES D\'USINAGE SELON L\'INVENTION

De nouveaux fluides d\'usinage conformes à 1\'inven¬ tion sont préparés selon un mode identique à celui utilisé pour les fluides A et B.

La formulation de ces fluides est donnée ci-dessous:

TABLEAU XI

* L\'extrait de corps gras du lait du fluide F est constitué essentiellement par du cholestérol, des acides gras et des

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triglycérides obtenus selon la technique décrite par exemple dans la demande de brevet européen n° 406 101 et utilisant la β-cyclodextrine comme agent d\'extraction. Selon cette technique, l\'extrait de corps gras se trouve en grande partie inclus dans la β-cyclodextrine, et ce sont ces composés d\'inclusion qui sont utilisés tels quels dans le fluide d\'usinage F.

Les caractéristiques extrême-pression des fluides D à G, ainsi que du fluide B, sont évaluées selon la méthode FALEX (norme ASTM D3233). Le test consiste à faire tourner un arbre en acier à 290 tours par minute entre deux blocs stationnaires en forme de V, l\'ensemble étant immergé dans la formulation à tester. Une charge est appliquée sur les blocs en forme de V, cette charge augmentant régulièrement avec un incrément de 250 lbs et étant maintenue constante pendant 1 minute à chaque incrément. La charge de grippage obtenue permet d\'évaluer les propriétés lubrifiantes de la formulation testée et sa résistance à la détérioration.

Les performances des fluides B, D, E, F et G selon l\'invention sont rassemblées dans le tableau XII.

Les deux références retenues ici sont d\'une part le fluide de coupe adjuvante extrême-pression REF 1, et d\'autre part le fluide de coupe adjuvante extrême-pression défini au point 4, et dont la matière sèche est à présent de 3 % (REF 3).

TABLEAU XII

* présence d\'adjuvants extrême-pression.

A la lecture de ces résultats, on constate que les

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fluides d\'usinage aqueux selon l\'invention B, D et F, qui ne sont pas adjuvantes extrême-pression, présentent des performances parfaitement similaires à celles des fluides de coupe selon l\'art antérieur REF 1 et REF 3 adjuvantes extrême-pression.

On constate également que pour une matière sèche donnée (environ 7 %), 1\'adjuvantation en agent extrême- pression du fluide G n\'apporte pas d\'amélioration remar¬ quable des performances par rapport à celles du fluide B. Enfin, il faut noter que l\'absence d\'adjuvants extrême-pression dans les fluides selon l\'invention, constitue un avantage supplémentaire car ceux-ci ne dévelop¬ pent pas d\'odeurs nauséabondes après un repos prolongé de quelques jours, odeurs caractéristiques des fluides de coupe adjuvantes extrême-pression.

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