Konzentrationsbestimmungsverfahren und Messgerät

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration in einem fließfähigen Medium mit bekannten Mischungspartnern. Außerdem betrifft die Erfindung ein Messgerät zur Konzentrationsermittlung in einem solchen Medium.

In beispielsweise der Chemieindustrie oder der Lebensmittelindustrie angesiedelten Prozessen ist die kontinuierliche Aufnahme von prozessrelevanten Daten von großem Interesse. Einer der dabei häufig zu ermittelnden Parameter ist die Konzentration. Bekannte Messmethoden zur Konzentrationsbestimmung erscheinen jedoch gerade in den oben erwähnten Gebieten häufig nur bedingt geeignet . So ist das Ziehen von Proben und deren anschließende Analyse im Labor viel zu zeitaufwändig und auch nicht kontinuierlich realisierbar. Bei Verwendung einer Massen- messeinrichtung nach dem Koriolis-Prinzip kann zwar aus der Dichte auf die Konzentration geschlossen werden, da diese Geräte aber metallische Leitungen benötigen sind diese für die Konzentrationsbestimmung aggressiver Medien oder in Anwendungen mit hohen Reinheitsanforderungen (z. B. keine Metal - Ionen im Medium) nicht geeignet .

Es besteht daher die Aufgabe, ein Verfahren und ein Messgerät zur Verfügung zu stellen, mit denen mit geringem Aufwand konti- nuierlich und ständig verfügbar die Konzentration eines fließfähigen Mediums mit bekannten Mischungspartnern ermittelt werden kann .

Die Aufgabe wird gelöst durch ein zumindest die folgenden Verfahrensschritte gekennzeichnetes Verfahren:

i. Durchführung wenigstens einer Schalllaufzeitmessung mittels einer Ultraschall-Messanordnung, bei welcher in den beiden Endbereichen einer Messstrecke jeweils wenigstens ein Ultraschall-Sendeempfänger als Sensor zur Durchschallung der Messstrecke und zur Signaler- fassung angeordnet ist sowie Bestimmung der Tempera- tur des Mediums an wenigstens einem Ort der Messstrecke durch eine Einrichtung zur Temperaturermittlung; ii. Auswertung des Einschwingsignals durch eine Signalverarbeitungseinrichtung auf zwei unterschied- liehe Arten: a. Bestimmung eines spätestmöglichen Nulldurchgangs durch iterative Berechnung von aus der Höhe benachbarter Amplituden des Empfangssignals gebildeter Regressionsgeraden; b. Berechnung eines mittleren Abstandes tatsächlich gemessener Nulldurchgänge des Empfangssignals und Ermittlung messtechnisch nicht erfassbarer Nulldurchgänge ; iii. Bestimmung der Schalllaufzeit aus dem Treffpunkt Nulldurchgänge der Verfahrenspunkte ii.a. und ii.b. und Ermittlung der Schallgeschwindigkeit hieraus; iv. Ermittlung der Konzentration durch Vergleich des bei gegebener oder gemessener Temperatur ermittelten Schallgeschwindigkeitswerts mit für das Gemisch in Werte-Tripeln abgelegten Werten für Temperatur,

Schallgeschwindigkeit und Konzentration.

Außerdem wird die Aufgabe auch durch ein insbesondere in dem vorstehenden Verfahren verwendbaren Messgerät gelöst, welches als Ultraschall-Messanordnung vorgesehen ist, bei welcher in den beiden Endbereichen einer Messstrecke jeweils wenigstens ein Ultraschall-Sendeempfänger als Sensor zur Durchschallung der Messstrecke und zur Signalerfassung angeordnet ist und an der Ultraschall-Messanordnung eine Signalverarbeitungseinrich- tung angeordnet oder mit dieser verbunden ist, welche aus der Bestimmung von Amplitudenhöhen und Nulldurchgängen eines Empfangssignals der Sensoren eine Bestimmung der Konzentration von Mischungspartnern des Mediums gestattet.

Verfahren und Messgerät zur Lösung der vorgenannten Aufgabe gehen dabei davon aus, dass bei einem Medium mit bekannten Mi- schungspartnern und gegebener Temperatur aus der Schallgeschwindigkeit des Mediums auf die Konzentration desselben geschlossen werden kann. Auf diese Weise kann also eine Ultraschall-Messanordnung, die einen Wert für die Schallgeschwindigkeit in dem Medium ermittelt, zur Bestimmung der Konzentration in dem Gemisch eingesetzt werden.

Aus dem Stand der Technik sind hierbei verschiedene Verfahren und Messgeräte zur SchalllaufZeitbestimmung bekannt. So sind etwa Durchflussmessgeräte bekannt, die mit Ultraschall arbeiten und aus Laufzeitdifferenzen einen Volumenfluss bestimmen.

Aus der EP 0 452 531 ist ein einfaches Verfahren zur Bestimmung der Laufzeit bekannt, welches jedoch ein über längere Zeit mit konstanter Steigung anschwellendes Empfangssignal benötigt. Demgegenüber offenbart die EP 0 233 047 eine allgemeine Anord- nung für die Schallgeschwindigkeitsmessung, ohne dass dort jedoch auf messtechnische Details eingegangen würde. Aus der DE 10 2005 051 669 ist bekannt, dass man das Empfangssignal stark übersteuern kann, um dadurch die Triggerung auf eine bestimmte

Welle zu erleichtern. Dies ist ausreichend, um bei einem nach dem Phasenmessverfahren arbeitenden Durchflussmessgerät eine ungefähre Schallgeschwindigkeit des Mediums zu bestimmen, bei starken Temperaturschwankungen und Verwendung von auch für ag- gressive Medien geeigneten Materialien wie Kunststoffen kann es zu Störungen der Schalllaufzeitmessung kommen, weswegen in diesem Fall die Genauigkeit für eine Konzentrationsmessung nicht mehr ausreicht. Schließlich sind in der DE 38 25 131 und der DE 40 23 977 Verfahren beschrieben, bei welchen eine Konzentra- tionsmessung durch Signaldämpfung realisiert ist.

Gegenüber den bekannten Verfahren zur Schalllaufzeitbestimmung wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren folgendermaßen vorgegangen: Das Medium wird durch eine Messstrecke geführt, an wel- eher in deren Endbereichen Ultraschall-Sendeempfänger-einrich- tungen angeordnet sind und die Messstrecke wird durchschallt, wodurch an wenigstens einer der Ultraschall-Sendeempfängereinrichtungen ein Empfangssignal aufgenommen wird, welches zur Auswertung herangezogen werden kann. Die Schalllaufzeitmessung erfolgt durch Ausmessen der einzelnen Amplitudenspitzen des Einschwingvorgangs . Dabei werden der Zeitpunkt und die Höhe der Amplitudenspitzen des anschwellenden Empfangssignals festgehalten. Wenn eine Amplitudenspitze erkannt wird, wird ein Schwellwertschalter für den Nulldurchgang freigegeben, mit dem der Zeitpunkt des nachfolgenden Nulldurchgangs des Empfangssignals festgehalten werden kann. Dieser Vorgang wird jedoch nur ab einer bestimmten Mindestsignalstärke durchgeführt, um Störungen durch das Rauschen zu vermeiden. Zu beachten ist hierbei, dass etwa die ersten Amplituden des Signals noch so schwach sein können, dass sie sehr nahe am Rauschen liegen und dadurch nicht erkannt werden.

Die Ausmessung der Amplitudenspitzen erfolgt dadurch, dass man

einen Schwellwertschalter mit variabler Schwelle verwendet. Diese Schwelle lässt man bei dem Amplitudenmaximalwert beginnen und fährt sie herunter. Die höchste Amplitudenspitze ist dann erreicht, wenn innerhalb eines zeitlichen Erwartungsfensters für das Empfangssignal ein hierfür bestimmter Trigger zum ersten Mal anspricht. Die weiteren Amplitudenspitzen geringerer Höhe werden dadurch erkannt, dass das Triggersignal innerhalb eines zweiten, deutlich kleineren, zeitlichen Fensters vor der zuvor gemessenen Amplitudenspitze kommt. Länge und Position dieses zeitlichen Fensters ist abhängig von der Ultraschallfrequenz . Um Zeit zu sparen kann die Starttriggerschwelle auch anhand der höchsten Pulsamplituden der vorherigen Messung bestimmt werden.

Nach dem Ausmessen aller Amplitudenspitzen und Nulldurchgänge des einschwingenden Wellenzugs wird aus je zwei benachbarten Amplitudenspitzen eine Gerade berechnet und deren Nulldurchgang bestimmt. Dies geschieht für alle Amplitudenspitzen. Hierdurch wird der späteste Nulldurchgang aus den berechneten Geraden be- stimmt. Dieser Wert kann aber immer noch leichte Schwankungen aufweisen, da durch Rauschen und Auflösung der Rechnung kein stabiler Wert zustande kommt.

Aus den Nulldurchgängen des Empfangssignals wird ein mittlerer Abstand errechnet. Weitere Nulldurchgänge, die vor dem ersten erfassten Nulldurchgang liegen, können mit diesem Mittelwert der Abstände bestimmt werden. Diese Zeitpunkte der berechneten, sozusagen „virtuellen" Nulldurchgänge sind zwar stabil, benötigt wird hier jedoch eine Entscheidungshilfe, welcher NuIl- durchgang tatsächlich den Beginn des Empfangssignals darstellt. Diese Entscheidungshilfe liefert der aus den Geraden der Amplitudenspitzen bestimmte Nulldurchgang. Der tatsächliche Nulldurchgang und damit die Schallaufzeit ergibt sich also aus dem

Treffpunkt der Nulldurchgangsberechnungen, woraus sich die Schallgeschwindigkeit in dem Medium berechnen lässt.

Bei gegebener, stabiler oder aber im Rahmen der Messung eben- falls bestimmter Temperatur im Bereich der Messstrecke kann mittels der Schallgeschwindigkeit des Mediums auf die Konzentration der beteiligten Mischungspartner geschlossen werden. Hierzu wir der ermittelte Wert der Schallgeschwindigkeit mit für das Gemisch abgelegte Werte-Tripeln aus Temperatur, Schall- geschwindigkeit und Konzentration verglichen.

Um durch die Strömung verursachte Messfehler zu eliminieren kann es bei einer Variante des Verfahrens vorgesehen sein, dass bei der Schalllaufzeitmessung die Messstrecke in beide Richtun- gen durchschallt wird.

Bei einer weiteren, zweckmäßigen Variante des Verfahrens wird der Verfahrenspunkt ii-, die Auswertung der Nulldurchgänge, gegebenenfalls für beide Flussrichtungen, sowohl für die positive als auch für die negative Halbwelle des Empfangssignals durchgeführt. Dabei muss selbstverständlich beachtet werden, dass die Nulldurchgänge der negativen Halbwelle um eine halbe Welle verschoben sind. Die Messung der negativen Halbwelle kann auch dadurch geschehen, dass man das Sendesignal invertiert.

Durch die eben dargestellten vier Messungen können die Unregelmäßigkeiten im Empfangssignal für die Bestimmung der Schalllaufzeit herausgerechnet werden. Um die Messung der Pulshöhen reproduzierbar zu machen, muss die variable Triggerschwelle stabil stehen. Das erreicht man dadurch, dass man am Erzeugerausgang des Schwellwertschalters ein starkes Filter anordnet. Mit den skizzierten Verfahrenspunkten können also durch ein geschicktes Umschalten der Senderichtung und der Phasenlage des

Sendesignals alle vier Messungen parallel ablaufen.

Aus den vier Messwerten wird dann der Mittelwert gebildet, wobei auch „Ausreißer" entdeckt werden können und bei der Bestim- mung der Schallgeschwindigkeit unberücksichtigt bleiben.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens kann der ermittelte Schallgeschwindigkeitswert für die Kompensation der Durchflussmessung nach dem Phasenmessprinzip verwendet werden.

Weitere vorteilhafte Weiterbildungen des insbesondere zur Durchführung des obigen Verfahrens geeigneten Messgeräts, bei welchem bevorzugt zumindest dessen mediumsberührte Teile aus einem Kunststoff, vorzugsweise einem hochbeständigen Kunst- stoff, insbesondere beispielsweise aus Polyethylen, Polytetra- fluorethylen oder Perfluoralkoxy oder dergleichen Polyolefinen, gebildet sind, ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Das Verfahren mit seiner Bestimmung der Schallaufzeit wird an- hand einer Zeichnungsfigur noch näher erläutert. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine oder werden mehrere Schallaufzeitmessungen mittels einer Ultraschall-Messanord-nung an einer Messstrecke durchgeführt, bei welcher in den beiden Endbereichen einer Messstrecke jeweils wenigstens ein Ultraschall-Sen- deempfänger als Sensor zur Durchschallung der Messstrecke und zur Signalerfassung angeordnet ist sowie die Temperatur des Mediums an wenigstens einem Ort der Messstrecke durch eine Einrichtung zur Temperaturermittlung bestimmt. Mit den durch die Sensoren erfassten Empfangssignalen findet die folgende Auswer- tung statt: Die höchste Amplitudenspitze AS1 wird gesucht, deren Zeitpunkt und Höhe werden festgehalten und ein Nulldurchgangschalter freigegeben. Der Zeitpunkt des der Amplitudenspitze AS1 nachfolgenden Nulldurchgangs t _ND i des Empfangssignals

wird bestimmt. Weitere Amplitudenspitzen AS2, AS3,... und Nulldurchgänge t _ND2 , t _ND3 ,... des Einschwingvorgangs werden gesucht und wieder, wie vorher, Zeitpunkte, Höhen und Nulldurchgänge bestimmt. Für je zwei benachbarte Amplitudenspitzen, bspw. in der Fig.1 für die Amplitudenspitzen AS2 und AS3, wird jeweils eine Gerade, in der Fig.1 die Gerade g2 , berechnet und deren Nulldurchgang, hier t _g2 , bestimmt. Der mit dieser Methode dem Beginn des Empfangssignals am nächsten liegende Nulldurchgang wird dann gespeichert. Aus den Nulldurchgängen t _ND i , t _ND2 , t _ND3 , ... des Empfangssignals wird zuerst ein mittlerer Abstand und anschließend werden sogenannte „virtuelle" Nulldurchgänge des Empfangssignals vor dem ersten gemessenen Nulldurchgang berechnet. Aus dem mittels der Geraden berechneten, gespeicherten Nulldurchgang und den „virtuellen" Nulldurchgängen wird an- schließend eindeutig und stabil der Zeitpunkt des Beginns des Empfangssignals bestimmt.

Diese Bestimmung des Beginns des Empfangssignals wird für beide Durchschallungsrichtungen erfasste Empfangssignale für die po- sitive und die negative Halbwelle durchgeführt, wonach sich nach einer Untersuchung der Einzelwerte auf zu große Abweichungen aus den Einzelwerten die Schallgeschwindigkeit bestimmen lässt. Die Bestimmung der hier vier Werte des Beginns des Empfangssignals kann parallel ablaufen und liefert einen Schallgeschwindigkeitswert, der eine Konzentrationsbestimmung des Mediums gestattet .

Demnach betrifft die vorstehende Erfindung also ein Verfahren und ein Messgerät zur Bestimmung der Konzentration in einem fließfähigen Medium mit bekannten Mischungspartnern, bei welchem über die Schallgeschwindigkeit des transportierten Mediums die Konzentration der Mischungspartner ermittelt wird.

/ Ansprüche