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Title:
CONTACTING FINE PARTICLES WITH A GAS PHASE IN A STIRRED BED REACTOR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/117048
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing products by contacting particles with a gas phase in a stirred fixed bed, wherein the handling of the particles takes place in the processing zone of a reactor through which gas flows and the particles are circulated by means of an agitator that is close to the wall during the contacting with the gas phase in the processing zone, wherein the agitation unit is close to the wall, if, in equation 1, the wall clearance (W(h) in the processing zone is W(h) > 0.9 for half of all values of h, wherein uR(h) is the outer perimeter of the agitation unit at the cross-section for the vertical coordinate h and uB(h) is the inner perimeter of the reactor at the cross-section for the vertical coordinate h.

Inventors:
TILLMANN JAN (DE)
DRÄGER CHRISTOPH (DE)
FRICKE MICHAEL (DE)
KALYAKINA ALENA (DE)
KNEISSL SEBASTIAN (DE)
Application Number:
PCT/EP2021/086901
Publication Date:
June 29, 2023
Filing Date:
December 20, 2021
Export Citation:
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Assignee:
WACKER CHEMIE AG (DE)
International Classes:
B01J8/10; B01J19/00
Domestic Patent References:
WO2022084545A12022-04-28
WO2021165923A12021-08-26
Foreign References:
DE19901305A12000-07-20
EP0000512A11979-02-07
US3791435A1974-02-12
US10147950B22018-12-04
GB2580110B2021-01-13
US7658340B22010-02-09
US20200240013A12020-07-30
Other References:
F. SCHÜTH CHEM, vol. 40, 2006, pages 92 - 103
VDI-WÄRMEATLAS: "Wirbelschichten", vol. 11, 2013, SPRINGER VERLAG, article "Abschnitt L3.2 Strömungsformen und Druckverlaust in Wirbelschichten", pages: 1371 - 1382
SHABANIAN, J.JAFARI, R.CHAOUKI, J.: "Fluidization of Ultrafine Powders", IRECHE, vol. 4, no. 1, pages 16 - 50
CADORET, L.REUGE, N.PANNALA, SSYAMLAL, M.ROSSIGNOL, C.DEXPERT-GHYS, J.COUFORT, C.CAUSSAT, B.: "Silicon Chemical Vapor Deposition on macro and submicron powders in a fluidized bed", POWDER TECHNOL, vol. 190, 2009, pages 185 - 191, XP025952426, DOI: 10.1016/j.powtec.2008.04.083
M. MÜLLER, FESTSTOFFMISCHEN, CHEMIE INGENIEUR TECHNIK, vol. 79, 2007, pages 7
"VDI-Wärmeatlas", vol. 11, 2013, SPRINGER VERLAG, article "Abschnitt L3.2 Strömungsformen und Druckverlust in Wirbelschichten", pages: 1371 - 1382
Attorney, Agent or Firm:
FRITZ, Helmut et al. (DE)
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Claims:
Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Produkten durch Kontaktierung von Partikeln in einem gerührten Festbett mit einer Gas- phase, wobei die Behandlung der Partikel in der Prozesszone eines gasdurchströmten Reaktors stattfindet und die Partikel mit- tels eines wandgängigen Rührers während der Kontaktierung mit der Gasphase in der Prozesszone umgewälzt werden, wobei das Rührwerk wandgängig ist, wenn in der Gleichung 1 für die Hälfte aller Werte von ℎ die Wandgängigkeit W(ℎ) in der Prozesszone W(ℎ) > 0,9 ist, wobei uR(ℎ) = der äußere Umfang des Rührwerks in der Schnittfläche bei der Höhen- koordinate ℎ ist und uB(ℎ) = der innere Umfang des Reaktors in der Schnittfläche bei der Höhenkoordinate ℎ ist. 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Prozesszone des Reaktors rotationssymmetrisch ist, wobei das Rührwerk wandgängig ist, wenn in der Gleichung 1 wobei W(ℎ) = die Wandgängigkeit eines Rührwerks in einem rota- tionssymmetrischen Reaktor, definiert als der Quotient der Umfänge zweier ebener Schnittflächen senkrecht zur Rotationsachse von zwei Rotationsflächen, wobei ℎ die Höhenkoordinate darstellt, uR(ℎ) = der Umfang der inneren Schnittfläche der nach der Gleichung 2 an mehreren beliebigen Stellen ℎ der Rotationsfläche senkrecht zur Rotationsachse durch einen ebenen Schnitt berechneten kreisförmigen inneren Schnittfläche, rR(ℎ) = der Abstand von der Rotationsachse zur äußeren Kontur des Rührwerks, wobei zum Rührwerk alle daran befestigten Bauteile zählen, uB(ℎ) = der Umfang der äußeren Rotationsfläche der nach der Gleichung 3 an jeder beliebigen Stelle ℎ der Rotationsfläche senkrecht zur Rotationsachse durch einen ebenen Schnitt berechneten kreisförmigen äußeren Rotationsfläche, die durch Rotation der inneren Kontur des Reaktors um die Rotationsachse gebildet wird, rB(ℎ) = der Abstand der inneren Kontur des Reaktors zur Rotationsachse, und für die Hälfte aller Werte von ℎ die Wandgängigkeit W(ℎ) in der Prozesszone W(ℎ) > 0,9 sein muss. 3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Kontaktierung der Partikel mit der Gasphase bei 0,08 bis 5 MPa stattfindet. 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Betttemperatur in der Prozesszone des mit dem wandgän- gigen Rührer ausgestatteten Reaktors im Bereich von 30 bis 1500°C liegt. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Verfahren in mehreren verschalteten Reaktoren durchge- führt wird. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem in der Prozesszone des Reaktors chemische oder physikali- sche Abläufe stattfinden. 7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die chemischen Abläufe ausgewählt werden aus Belegung von Partikeloberflächen mit einer neuen Funktionalisierung, einer Reaktion der Gasphase mit den Partikeln und einer Reaktion der Gasphase an den Partikeln.
Description:
Kontaktierung von feinen Partikeln mit einer Gasphase in einem Rührbettreaktor Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pro- dukten durch Kontaktierung von Partikeln in einem gerührten Festbett mit einer Gasphase, wobei die Behandlung der Partikel in der Prozesszone eines gasdurchströmten Reaktors stattfindet und die Partikel mittels eines wandgängigen Rührers während der Kontaktierung mit der Gasphase in der Prozesszone umgewälzt werden, wobei das Rührwerk wandgängig ist. Reaktionen von Gasphasen an Festkörperoberflächen sind aus der heutigen Welt nicht wegzudenken. Beispielsweise findet eine Ab- gasbehandlung von Verbrennungsmotoren an der Oberfläche von Rhodiumkatalysatoren statt. Auch in der chemischen Industrie werden viele Reaktionen zwischen Gasen und Feststoffoberflächen durchgeführt. Dazu ist es im Allgemeinen von großer Wichtig- keit, dass möglichst viel Feststoffoberflächen mit einem Gas kontaktiert werden können, damit diese Reaktionen effizient und mit einer hohen Raum-Zeitausbeute durchgeführt werden können. Allgemein wurden in der Vergangenheit verschiedene Verfahren entwickelt, um Festkörper mit einem Gas in Kontakt bringen zu können. Diese Prozesse unterscheiden sich dabei vor allem in der Morphologie der eingesetzten Feststoffe. Dabei steigt der technische Anspruch immer weiter an, je kleiner die einge- setzten Partikel sind und desto höher die nutzbare Feststoff- oberfläche im Prozess ist. Zur Durchführung von Gas-Feststoff-Reaktionen sind mehrere Reaktortypen für die kommerzielle Anwendung bekannt. FBR (fluidized bed reactor) und Drehrohrofen haben beispielsweise den Nachteil, nicht für alle Partikelgrößen einsetzbar zu sein. Speziell für sehr feine Partikel sind Reaktionen mit einer Gas- phase nicht ohne erheblichen technischen Aufwand möglich. Partikel der Geldart-Klasse C können mit den verfügbaren Methoden nicht behandelt werden. Partikel der Geldart-Klasse C zeichnen sich durch ihre geringe Größe aus (d 90 <20 μm) und zeigen starke interpartikuläre Anziehungskräfte, welche eine saubere Fluidisierung erschweren. Typische Beispiele sind Mehl oder feine Stäube, etwa Abrieb von Feststoffhandhabungen. In schlanken Reaktoren neigen diese Partikelbetten zu starker Blasenbildung mit Anheben des gesamten darüber befindlichen Partikelbetts. In flachen Wirbelbetten kann es zur Kamin- oder Tunnelbildung zwischen Verteilboden und Bettoberfläche kommen, so dass die anderen Bereiche des Partikelbetts nicht mehr in gleicherweise mit der Gasphase durchströmt werden [D. Geldart, Types of gas fluidization, Powder Technology 7 (1973) 258]. Eine gute Fluidisierung von solchen Partikeln kann daher meist nur mit mechanischem Energieeintrag durch Rührer oder Vibrato- ren erreicht werden. Es ist allgemein bekannt, dass bei mehrphasigen Reaktionssyste- men, umfassend mindestens eine Schüttung aus Partikeln, eine gute Kontaktierung des porösen Feststoffs mit dem fluiden Prä- kursor notwendig ist [F. Schüth Chem. Unserer Zeit 2006, 40, 92-103]. Als Beispiel für solche Verfahren, kann die Herstellung von Silicium-Kohlenstoff-Kompositen zur Verwendung in Lithium- Ionen-Akkumulatoren beschrieben werden. Beispielsweise beschreibt die US 10,147,950 B2 die Abscheidung von Silicium aus Monosilan SiH 4 in einem porösen Kohlenstoff in einem Drehrohrofen oder vergleichbaren Ofentypen bei erhöhten Temperaturen von 300 bis 900°C, bevorzugt unter Bewegung der Partikel, durch einen CVD- („chemical vapor deposition“) oder PE-CVD-Prozess („plasma-enhanced chemical vapor deposition“). Dabei kommt eine Mischung von 2 mol-% Monosilan mit Stickstoff als Inertgas zum Einsatz. Die geringe Konzentration des Sili- cium-Präkursors im Gasgemisch führt dabei zu sehr langen Reak- tionszeiten. Zudem ist das Verhältnis von Schüttung zu Reaktor- volumen in einem Drehrohrofen meist sehr ungünstig, da es ansonsten zu einem erheblichen Partikelaustrag durch den Gasstrom kommt. Eine weitere Methode für die Durchführung von Gas-Feststoff- Reaktionen sind Gaswirbelschichten. In einer Gaswirbelschicht wird eine Schüttung aus Feststoff- partikeln durch ein aufwärts strömendes Gas so weitgehend aufgelockert und getragen, dass die Feststoffschicht als Ganzes flüssigkeitsähnliches Verhalten zeigt [VDI-Wärmeatlas, 11. Auf- lage, Abschnitt L3.2 Strömungsformen und Druckverlust in Wirbelschichten, S. 1371 – 1382, Springer Verlag, Berlin Heidelberg, 2013]. Gaswirbelschichten werden allgemein auch als Wirbelschichten oder auch als Wirbelbetten bezeichnet. Der Vorgang zur Erzeu- gung einer Wirbelschicht wird auch als Fluidisierung oder Fluidisieren bezeichnet. In einer Gaswirbelschicht liegen die Feststoffpartikel sehr gut dispergiert vor. Folglich bildet sich eine sehr große Kontakt- fläche zwischen Feststoff und Gas aus, die ideal für Energie- und Stoffaustauschprozesse genutzt werden kann. Gaswirbel- schichten sind generell durch sehr gute Stoff- und Wärmeüber- gangsvorgänge und durch eine gleichmäßige Temperaturverteilung charakterisiert. Die Güte der Stoff- und Wärmeübergangsprozesse ist insbesondere für die Homogenität von durch Reaktionen in Wirbelschichten erhaltenen Produkten entscheidend und lässt sich mit der Homogenität des Fluidisierungszustands korrelie- ren. Folglich ist die Ausbildung einer homogenen Wirbelschicht bzw. eines homogenen Fluidisierungszustands essenziell für die Nutzung des Wirbelschichtprozesses zur Herstellung von Produk- ten mit gleichen Produkteigenschaften. In Abhängigkeit von der Partikelgröße und der Feststoffdichte der Partikel können die Fluidisierungseigenschaften klassifi- ziert werden. Beispielsweise fallen Partikel mit einer Parti- kelgröße d 90 < 20 µm und mit einer Dichtedifferenz zwischen Partikel und Gas > 1000 kg/m 3 in die Geldart-Klasse C (kohäsiv) [D. Geldart, Types of gas fluidization, Powder Technology 7 (1973) 258]. Partikel der Geldart-Klasse C sind dadurch gekenn- zeichnet, dass sie schlecht in einen fluidisierten Zustand überführt werden können. Aufgrund ihrer geringen Partikelgröße ist der Einfluss der interpartikulären Anziehungskräfte in der gleichen Größenordnung oder größer als die durch die Gasströ- mung auf die primären Partikel einwirkenden Kräfte. Entsprechend treten Effekte wie die Anhebung des Wirbelbettes als Ganzes und/oder Kanalbildung auf. Bei der Kanalbildung bilden sich anstelle einer Wirbelschicht Röhren in der Parti- kelschüttung aus, durch die das Fluidisiergas bevorzugt strömt, während der größte Teil der Schüttung gar nicht durchströmt wird. Dadurch wird keine Homogenität der Fluidisierung er- reicht. Wird die Gasgeschwindigkeit deutlich über die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit der primären Partikel der Schüt- tung erhöht, so bilden sich mit der Zeit Agglomerate bestehend aus Einzelpartikeln aus, die vollständig oder teilweise fluidi- siert werden können. Ein typisches Verhalten ist die Ausbildung von Schichten mit Agglomeraten unterschiedlicher Größe. In der untersten Schicht direkt über dem Anströmboden befinden sich dabei sehr große Agglomerate, die sehr wenig bis keine Bewegung aufweisen. In der darüber liegenden Schicht befinden sich kleinere Agglomerate, die fluidisiert sind. In der obersten Schicht liegen die kleinsten Agglomerate vor, die teilweise von der Gasströmung mitgerissen werden, was verfahrenstechnisch problematisch ist. Das Fluidisierungsverhalten derartiger Partikelschüttungen ist zusätzlich durch Bildung von großen Gasblasen und einer geringen Expansion des Wirbelbetts gekenn- zeichnet. In der englischsprachigen Literatur wird dieses Verhalten als „agglomerate bubbling fluidization“ (ABF) bezeichnet. [Shabanian, J.; Jafari, R.; Chaouki, J., Fluidization of Ultrafine Powders, IRECHE., Vol.4, N.1, 16-50]. Dem Fachmann ist klar, dass ABF-Wirbelschichten aufgrund der Inhomogenitäten innerhalb des Wirbelbetts und der damit verbun- denen inhomogenen Stoff- und Wärmeübergangsbedingungen für die Produktion von Stoffen mit homogenen Eigenschaften ungeeignet sind. Aus diesem Grund werden in GB 2580110 B2 beispielsweise Parti- kel mit einer Größe (d 50 ) von mehr als 50 µm in einer Wirbel- schicht mit 1,25 Vol.-% Monosilan fluidisiert. Die so erhalte- nen Partikel müssen nach der Beendigung der Reaktion allerdings auf die benötigte Zielgröße von < 20 µm vermahlen werden. Die Fluidisierung von Partikeln < 20 µm würde in dieser Wirbel- schicht zu starken Agglomerationen und einer inhomogenen Infiltration der porösen Kohlenstoffpartikel führen. Es sind Fluidisierhilfsmittel bekannt, um Partikel < 20 µm in Form von Agglomeraten in eine überwiegend homogene Wirbel- schicht zu überführen. In der US 7,658,340 B2 wird beispiels- weise beschrieben, dass durch den Eintrag weiterer Kraftkompo- nenten wie Vibrationskräfte, magnetische Kräfte, akustische Kräfte, Rotations- bzw. Zentrifugalkräfte oder Kombinationen davon neben der Krafteinwirkung durch das Fluidisierungsgas die Größe der Agglomerate bestehend aus SiO 2 -Nanopartikeln (Geldart-Klasse C) in der Wirbelschicht derart beeinflusst werden, dass sich ein überwiegend homogenes Wirbelbett aus- bildet. Cadoret et al. [Cadoret, L.; Reuge, N.; Pannala, S.; Syamlal, M.; Rossignol, C.; Dexpert-Ghys, J.; Coufort, C.; Caussat, B.; Silicon Chemical Vapor Deposition on macro and submicron powders in a fluidized bed, Powder Technol., 190, 185-191, 2009] beschreiben die Abscheidung von Silicium aus Monosilan SiH 4 auf nicht porösen sub-Mikrometer großen Titanoxidpartikeln in einem vibrierten Wirbelschichtreaktor. Durch den Vibrations- eintrag konnten die Agglomerate auf den Größenbereich von 300 bis 600 µm in der Wirbelschicht begrenzt werden. Wirbelschichtverfahren ohne Fluidisierungshilfsmittel sind für den Einlagerungsprozess/Abscheideprozess von Silicium in porö- sen Matrixpartikeln ungeeignet, da sich Partikel in der Größe < 20 µm nicht homogen fluidisieren lassen. Durch das inhomogene Wirbelbett lassen sich keine homogenen Produkte erzeugen. Wirbelschichtverfahren mit Fluidisierungshilfsmitteln sind für die Kontaktierung von Partikeln der Geldart-Klasse C mit einer Gasphase nachteilig, da für die Fluidisierung der Partikel < 20 µm ein großer technischer Aufwand betrieben werden muss. Der Zusatzaufwand ist mit hohen Aufwendungen/Kosten für die Investition und Instandhaltung verbunden. Ein weiterer Nachteil bei einer beispielhaften Silicum-Einlage- rung in porösen Partikeln mittels Wirbelschichtprozess mit Fluidisierungshilfsmitteln ist, dass sich im Laufe des Prozes- ses die Eigenschaften der Primärpartikel, wie die Partikeldichte oder die Oberflächenbeschaffenheit, ändern. Diese wirken sich in unbekannter Weise auf die Agglomerat- bildung aus, die wiederum für die Prozessfahrweise bekannt sein sollte. Homogene Prozessbedingungen über die gesamte Prozess- laufzeit können nicht sichergestellt werden. Ein weiterer Nachteil der Wirbelschichttechnik ist, dass auf- grund der Fluidisierung der Agglomerate, bestehend aus den primären porösen Partikeln, Gasströmungen benötigt werden, die zu einem Austrag an primären Partikeln und/oder kleineren Agglomeraten führt. Ein grundsätzlicher Nachteil der Wirbelschichttechnik ist, dass der Fluidisiergasstrom zur Ausbildung eines homogenen Wirbel- betts von der Größe der in der Wirbelschicht befindlichen Partikel bzw. Agglomerate abhängt. Hierdurch sind die Menge an zudosiertem Reaktivgas und die Kontaktzeit des Reaktivgases mit den porösen Partikeln abhängig vom Fluidisierungs- und Mischungszustand des Partikelbetts. Beispielsweise kann im Wirbelschichtprozess die Erhöhung der Kontaktzeit der Gasphase mit dem Partikelbett nur durch Verringerung der Gasgeschwindig- keit erfolgen. Die Gasgeschwindigkeit ist aber die entschei- dende Größe zur Sicherstellung des Fluidisierungs- und Mischungszustands. Eine Möglichkeit, die Nachteile der Wirbelschichttechnik zu lösen, ist die strömungsunabhängige Durchmischung der Partikel- schüttung mit der Gasphase. In US 2020/0240013 A1 wird die Abscheidung von Silicium aus einem Silicium-haltigen Gas auf Partikeln mit einer mittleren Partikelgröße im unteren Millimeterbereich in einem gerührten Bettreaktor beschrieben. Aufgrund der Partikelgröße ist davon auszugehen, dass das eingesetzte Schüttgut sehr gut fließfähig ist. Mit Hilfe des beschriebenen Apparats erfolgt der Austausch zwischen Gas und Feststoff durch den Einsatz einer zentralen Rührschnecke, durch die gleichzeitig das Reaktionsgas durch Öffnungen der gerührten Schüttung zugeführt wird. In der Anmel- deschrift wird insbesondere auf die Vorteile der Behandlung von Partikeln im Millimeterbereich abgezielt, da für Partikel in dieser Größe große Fluidisiergasströme notwendig sind, um die Partikel in den fluidisierten Zustand zu überführen. Der eingesetzte Rührer in US 2020/0240013 A1 ist jedoch für die Umwälzung von kohäsiven Partikeln < 20 µm ungeeignet. Aus der Fachliteratur ist bekannt, dass für die Umwälzung von Partikeln in einem gerührten Bett unterschiedlichste Rührorgane eingesetzt werden können [M. Müller, Feststoffmischen, Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, 7]. Beispielsweise werden durch den Einsatz eines wandgängigen Wendelrührers die Partikel im Reak- tor seitlich nach oben transportiert, wodurch sich ein Zirkula- tionsstrom mit Relativbewegung der Partikel durch nachrutschen- des Material ergibt. Ein Anhaften der Partikel an der Reaktor- wand wird verhindert. Eine Kenngröße zur Beschreibung des Bewegungszustands des Par- tikelbetts erfolgt über die Froude-Zahl (Fr), die das Verhält- nis von Zentrifugalkraft zu Gewichtskraft im rotierenden System angibt. Hierbei ist r c der für das System relevante charakteristische Radius. Für Systeme mit rotierendem Mischwerkzeug entspricht r c dem Außenradius des Rührorgans. Bei Systemen mit rotierender Trommel ist r c der Innenradius des Behälters. Die Kreisfrequenz ω = 2πn hängt von der Drehzahl n des rotierenden Systems ab. Der Einfluss der Gewichtskraft wird über die Erdbeschleunigung g berücksichtigt. Bei kleinen Froude-Zahlen überwiegt der Anteil der Gewichtskraft, wodurch der radiale Materialtransport gering ist. Die Partikelschüttung wird nur unzureichend umgewälzt. Bei großen Froude-Zahlen hingegen dominiert der Anteil der Zentri- fugalkraft, wodurch das Material zu stark an die Behälterwand gefördert wird. Auch hier wird die Partikelschüttung nur unzu- reichend umgewälzt. Ein Parameter zur Beschreibung der Kontaktzeit zwischen der Gasphase und dem gerührten Partikelbett ist die Verweilzeit der Gasphase im Reaktor. Die mittlere Verweilzeit t v kann als Quotient aus Reaktorvolumen und dem Volumenstrom der dosierten Gasphase berechnet werden: Ein weiteres wichtiges Maß zur Bewertung der homogenen Reak- tionsbedingungen im gerührten Bettreaktor stellt das Verhältnis t u ⁄ t v aus der Umwälzzeit des Partikelbetts t u zur Verweilzeit des Silicium-Präkursors t v dar. Die Umwälzzeit t u des Partikelbetts berechnet sich als Quotient aus dem Reaktorvolumen V R und dem Volumenstrom an umgewälzten Partikeln . Der Volumenstrom der durch das Rührorgan umgewälzten Partikel ̇ wird als das durch das Rührorgan in tangentialer Richtung verdrängte Partikelvolumen pro Zeiteinheit definiert und wird allgemein durch die folgende Formel beschrieben: Der Volumenstrom an umgewälzten Partikeln ist das Produkt aus Drehzahl n und der Summe aller tangential verdrängten Volumina durch die einzelnen Rührelemente i des Rührorgans. Die geomet- rischen Maße jedes einzelnen Rührelements werden durch den Abstand der inneren Kante des Rührorgans zur Drehachse r R,innen,i , durch den Abstand der äußeren Kante des Rührorgans zur Dreh- achse r R,außen,i sowie durch die obere Kontur ℎ o.i (r) und untere Kontur ℎ u.i (r) des jeweiligen Rührelements berücksichtigt. Nimmt das Verhältnis t u ⁄ t v Werte < 1 an, so ist der Umwälzvor- gang der Partikel schneller als das Durchströmen des Betts mit einem Gas, wodurch eine gleichmäßige Verteilung des Gases mit den Partikeln vorliegt. Bei Werten des Verhältnisses t u ⁄ t v > 1 durchströmt das Gas das gerührte Bett schneller als das Bett selbst umgewälzt wird. Hierdurch bilden sich im gerührten Bett Zonen mit unterschiedlichen Abscheidebedingungen aus, die zu einer inhomogenen Produktverteilung im Bett führen. Vor diesem Hintergrund bestand die Aufgabe, ein Verfahren für die Kontaktierung von Partikeln der Geldart-Klasse C mit einer Gasphase bereitzustellen, welches technisch einfach umsetzbar ist und die Nachteile der oben beschriebenen Verfahren des Stands der Technik, insbesondere in Bezug auf den Austrag von Partikeln, die Reaktionszeiten und die dazu nötige Infrastruk- tur, nicht aufweist. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Produkten durch Kontaktierung von Partikeln in einem gerührten Festbett mit einer Gasphase, wobei die Behandlung der Partikel in der Prozesszone eines gas- durchströmten Reaktors stattfindet und die Partikel mittels eines wandgängigen Rührers während der Kontaktierung mit der Gasphase in der Prozesszone umgewälzt werden, wobei das Rührwerk wandgängig ist, wenn in der Gleichung 1 für die Hälfte aller Werte von ℎ die Wandgängigkeit W(ℎ) in der Prozesszone W(ℎ) > 0,9 ist, wobei u R (ℎ) = der äußere Umfang des Rührwerks in der Schnittfläche bei der Höhenkoordinate ℎ ist und ^ ^ (ℎ) = der innere Umfang des Reaktors in der Schnittfläche bei der Höhenkoordinate ℎ ist. Überraschend wurde gefunden, dass durch den erfindungsgemäßen Einsatz eines wandgängigen Rührwerkzeugs Partikel < 20 µm in einem Reaktor so umgewälzt werden und die Gasphase so dosiert wird, dass die Kontaktzeit zwischen Gasphase und Feststoff so lang ist, dass eine Reaktion des Gases mit den Partikeln mit gutem Umsatz, eine Reaktion des Gases an den Partikeln (Kata- lyse) mit gutem Umsatz oder eine effiziente physikalische Modifikation der Partikel erreicht wird. Im Vergleich zum Wirbelschichtreaktor ist der gasdurchströmte gerührte Reaktor, Rührbettreaktor – englisch stirred bed reactor (SBR) -, konstruktiv einfacher aufgebaut, da im SBR eine geringere Menge an Gas komprimiert und vorgeheizt werden muss, weil das Gas nicht zum Fluidisieren genutzt wird. Es entstehen dadurch geringere Kosten für die zugehörigen Aggregate. Aufwendige Steuer- und Regelungstechnik für den Betrieb der Fluidisierhilfsmittel ist im Fall des SBR nicht notwendig. Im Vergleich zum FBR baut der SBR kleiner, da das gerührte Bett bei gleicher Masse ein geringeres Volumen einnimmt. Die spezifischen Investitionskosten sind geringer. Im Vergleich zu GB 2580110 B2 sind mit dem erfindungsgemäßen Verfahren keine weiteren Prozessschritte notwendig. Im Vergleich zum Wirbelschichtreaktor ist die Partikelumwälzung unabhängig von der Zuführung einer Gasphase. Es sind größere Verweilzeiten möglich, die u.a. im Fall von Reaktionen der Gas- phase mit den Partikeln zu höheren Umsätzen der führen. Durch das Rühren im erfindungsgemäßen Verfahren werden die Par- tikel nur umgewälzt. Die Partikel werden durch den Rührer nicht aufgewirbelt. Der Gasstrom wird so bemessen, dass die Aufwirbelung der Partikel im erfindungsgemäßen Verfahren durch die Gasströmung minimal ist und damit der Partikelaustrag aus dem Reaktor eben- falls minimal ist. Gleichzeitig wird der Gasstrom bevorzugt so bemessen, dass der Umsatz, im Fall von Reaktionen der Gasphase mit den Partikeln, der eingesetzten Gasphase maximal ist oder die physikalische Modifikation der Partikel effizient bei gleichzeitiger Ressourcenschonung ist. Homogene Kontaktierungsbedingungen der Partikel mit dem Gas sind durch geeignete Parameterwahl von Rührerdrehzahl, ausge- drückt durch die dimensionslose Froude-Zahl, und durch eine geeignete Dosierrate möglich. Gegenüber US 2020/0240013 A1 wird das erfindungsgemäße Verfah- ren durch den Einsatz eines wandgängigen Rührers verbessert. Durch diese Umwälzung des Partikelbetts mit dem wandgängigen Rührer wird eine ausreichend gute Makrovermischung der fluiden Phase mit der Feststoffphase realisiert, die zu einer homogenen Behandlung aller Partikel in der Feststoffphase führt. Im Fall von Reaktionen der Gasphase mit den Partikeln, besteht ein weiterer ökonomischer Vorteil des Verfahrens im Gegensatz zum nicht erfindungsgemäßen Verfahren in einer höheren Umsetzung einer möglichen Gasphase, beispielsweise eine höhere Silicium-Ausbeute im Falle der Abscheidung von SiH 4 in poröse Partikel. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise die Belegung von Partikeloberflächen mit einer neuen Funktionali- sierung, einer Reaktion der Gasphase mit den Partikeln, eine Reaktion der Gasphase an den Partikeln (Katalyse) oder eine effiziente physikalische Modifikation der Partikel unter ständiger Umwälzung des Partikelbetts mittels eines wand- gängigen Rührwerks durchgeführt werden. Das eingesetzte Partikelbett kann dabei aus sortenreinen Partikeln oder aus Partikelmischungen aufgebaut sein. Dabei können im Rahmen des Verfahrens auch mehrere Schritte zur Vor- oder Nachbehandlung der eingesetzten Partikel erfolgen. Diese Behandlungen können entweder in einem Reaktor oder in mehreren Reaktoren oder Kolonnen durchgeführt werden. Werden aus dem Verfahren gasförmige Produkte erhalten, so kann die aus dem Prozess ausgeleitete Gasphase durch eine Auftrennung, beispielsweise durch einen Wäscher, eine Destillation oder eine Kondensation vom gewünschten Produkt abgetrennt werden. Werden die eingesetzten Partikel in einem separaten Reaktor vorbehandelt, so kann der Transfer der Partikel in einen weiteren Reaktor oder Behälter beispielsweise durch ein Fall- rohr, Stetigförderer, Strömungsförderer/Saug- oder Druckförder- anlage (z.B. Vakuumförderer, Transportgebläse); Mechanische Förderer (z.B. Rollenförderer mit Antrieb, Schneckenförderer, Kreisförderer, Umlaufförderer , Becherwerk, Zellenradschleusen, Kettenförderer, Kratzerförderer, Bandförderer, Schwingförde- rer); Schwerkraftförderer (z.B. Rutschen, Rollenbahn, Kugel- bahn, Schienenbahn),sowie mittels Unstetigförderer Flurgebunden Schienenfrei (z.B. Automatikfahrzeug, Hand-Gabelhubwagen, Elektro-Gabelhubwagen), Fahrerlose Transportsysteme (FTS), Luftkissenfahrzeug, Handkarren, Elektrokarren, Motorfahrzeug (Schlepper, Wagen, Stapler), Verschiebewagen, Verschiebehub- wagen, Regalbediengerät (ohne/mit Umsetzer, kurvengängig); Flurgebunden Schienengebunden (z.B. Betriebsbahn, Gleiswagen); Flurfrei (z.B Trolleybahn), Krane (z.B. Brückenkran, Portalkran, Auslegerkran, Turmkran), Elektrohängebahn (EHB), Kleinbehältertransportanlage; Stationär (z.B. Aufzug, Hebebühne und Hubarbeitsbühne, Schrittförderer) erfolgen. Die Wandgängigkeit W(ℎ) eines Rührers in einem rotationssymmet- rischen Reaktor ist als der Quotient der Umfänge zweier ebener Schnittflächen senkrecht zur Rotationsachse von zwei Rotations- flächen definiert, wobei ℎ die Höhenkoordinate darstellt. Die innere Rotationsfläche wird durch einen vollständigen Umlauf des Rührwerks gebildet und ist durch den Abstand r R (ℎ) von der Rotationsachse zur äußeren Kontur des Rührwerks charakteri- siert. Zum Rührwerk zählen alle daran befestigten Bauteile. Ein ebener Schnitt an jeder beliebigen Stelle ℎ der Rotationsfläche senkrecht zur Rotationsachse bildet eine Kreisfläche. Der Um- fang der Schnittfläche berechnet sich mit Die äußere Rotationsfläche wird durch Rotation der inneren Kon- tur des Reaktors um die Rotationsachse gebildet. Sie wird durch den Abstand r B (ℎ) beschrieben. Zur inneren Kontur des Reaktors zählen alle daran befestigten Bauteile. Der Umfang einer belie- bigen Schnittfläche der äußeren Rotationsfläche senkrecht zur Rotationsachse berechnet sich mit Mit Hilfe der Umfänge ist die Wandgängigkeit wie folgt definiert: Im Allgemeinen kann ein Reaktor ein oder mehrere Rührwerke ent- halten. Die Kontur jedes einzelnen Rührwerks bildet durch den vollständigen Umlauf eine Rotationsfläche. Diese Rotations- flächen können separat vorliegen. Bevorzugt können sie sich überlagern. Werden die einzelnen Rotationsflächen oder wird die überlagerte Rotationsfläche an beliebiger Stelle senkrecht zur Rotationsachse bzw. zu den Rotationsachsen geschnitten, so ergeben sich Figuren oder eine Figur, deren Umfang ermittelt werden kann. Ergeben sich mehrere Figuren, so wird der Gesamt- umfang durch Summation der einzelnen Umfänge bestimmt. Im Allgemeinen kann der Reaktor aus einem oder mehreren Reak- torteilen bestehen, die bevorzugt jeweils rotationssymmetrisch und miteinander verbunden sind. Die Gesamtheit aller Reaktor- wände umhüllen eine Figur. Wird diese Figur an beliebiger Stelle senkrecht zur Rotationsachse der Rührwerke geschnitten, so ist der Umfang der sich ergebenden Figur bestimmbar. Die Wandgängigkeit W(ℎ) wird in analoger Weise wie für den rota- tionssymmetrischen Reaktor berechnet. Die Wandgängigkeit kann mit ℎ variieren. Eine erfindungsgemäße Ausführung des Rührers ist gegeben, wenn die Wandgängigkeit W(ℎ) in der Prozesszone für mindestens die Hälfte aller Werte von ℎ > 0,9 ist; hierfür wird W(ℎ 50% ) definiert. In einer bevor- zugten Ausführungsform ist W(ℎ 50% ) > 0,95. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist W(ℎ 50% ) > 0,97. In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform ist W(ℎ 50% ) > 0,99. Für spezielle Fälle des Verfahrens sind auch Werte für W(ℎ 50% ) > 1 möglich. Ziel ist es, den Totraum der nicht vom Rührer bewegten Schüt- tung möglichst klein zu halten. So werden die Partikel an den beheizten Teilen des Mantels möglichst effizient in Bewegung gehalten und die Energie von der Wand in die Schüttung beför- dert. Außerdem wird auf diese Weise die Anhaftung von Partikeln an der Wand verhindert. Eine Prozesszone ist der Bereich im Reaktor, in dem das gerührte Partikelbett mit der Gasphase in Kontakt gebracht wird, des Weiteren dadurch definiert, dass in diesem Bereich des Reaktors chemische oder physikalische Abläufe stattfinden, wie beispielsweise Trocknungen, Kondensationsreaktionen oder Zersetzungen der Gasphase. Die Gasphase besteht aus einem Inertgas und/oder gegebenenfalls mindestens einer Reaktivkomponente. Die eine oder die mehreren Reaktivkomponenten können allgemein gemischt oder getrennt oder in Mischung mit Inertgasbestandteilen oder als Reinstoffe in den Reaktor eingebracht werden. Bevorzugt enthält die Reaktiv- komponente einen Inertgasbestandteil von 0 bis 99%, besonders bevorzugt höchstens 50%, insbesondere bevorzugt höchstens 30% und ganz besonders bevorzugt höchstens 5%, bezogen auf den Partialdruck des Inertgasbestandteils am Gesamtdruck der Reaktivkomponente unter Normbedingungen (nach DIN 1343). Als Inertgas können beispielsweise Wasserstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon, Stickstoff oder Kohlendioxid oder Gemische hiervon, wie beispielsweise Formiergas, eingesetzt werden. Bevorzugt sind Argon oder insbesondere Stickstoff. Die Reaktivkomponente kann unter den gewählten Bedingungen, beispielsweise thermischer Behandlung, reagieren und wird bevorzugt aus der Gruppe ausgewählt enthaltend - Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Distickstoffmonoxid, Stickstoffmonoxid, Stickstoffdioxid, Schwefeldioxid - Wasserdampf - unter gewählten Bedingungen gasförmige Hydride wie SiH 4 , GeH 4 , SnH 4 , SbH 4 , GaH 3 , AsH 3 , BiH 3 , NH 3 , PH 3 , H 2 S, H 2 Se - oligomere oder polymere Silane, insbesondere lineare Silane der allgemeinen Formel Si n H n+2 , wobei n eine ganze Zahl im Bereich 2 bis 10 umfassen kann sowie cyclische Silane der allgemeinen Formel -[SiH 2 ] n -, wobei n eine ganze Zahl im Bereich 3 bis 10 umfassen kann - oligomere oder polymere Germane, insbesondere lineare Germane der allgemeinen Formel Ge n H n+2 , wobei n eine ganze Zahl im Bereich 2 bis 10 umfassen kann sowie cyclische Germane der allgemeinen Formel -[GeH 2 ] n -, wobei n eine ganze Zahl im Bereich 3 bis 10 umfassen kann - Halogen-haltige Präkursoren wie Cl 2 , F 2 , Br 2 , Chlorsilane, Phosgen, Fluorophosgen, Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Fluorwasserstoff, Bortrichlorid, Bortrifluorid, Chlordi- oxid, Schwefelhexafluorid, Schwefeltetrafluorid, Schwefel- hexachlorid, Schwefeltetrachlorid, Siliciumtetrafluorid, Trifluorosilan - Silikon-Präkursoren und Präkursoren für Silanisierung z.B. Silanole und Silazane - mögliche Präkursoren für Polymerbeschichtungen aus der Gasphase sind beispielsweise p-Xylol oder seine haloge- nierten Derivate, Acrylate, Methacrylate, Poly-(tetra- fluorethylen)- Dispersionen, Styrol, Vinylpyrrolidon, Maleinsäureanhydrid und andere. - Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe enthaltend aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Methan, Ethan, Propan, Butan, Pentan, Isobutan, Hexan, Cyclopropan, Cyclobutan, Cyclopentan, Cyclohexan, Cycloheptan; ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Ethen, Acetylen, Propen, Methylacetylen, Butylene, Butine (1- Butin, 2-Butin), Isopren, Butadien, Divinylbenzol, Vinylacetylen, Cyclohexadien, Cyclooctadien, zyklische ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Cyclopropen, Cyclobuten, Cyclopenten, Cyclohexen, Cyclo- hexadien, Cyclopentadien, Dicyclopentadien oder Norborna- dien, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Benzol, Toluol, p-,m-,o-Xylol, Styrol (Vinylbenzol), Ethylbenzol, Diphenylmethan oder Naphthalin, weitere aromatische Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Phenol, o-, m-, p-Kresol, Cymol, Nitrobenzol, Chlorbenzol, Pyri- din, Anthracen oder Phenanthren, Myrcen, Geraniol, Thio- terpineol, Norbornan, Borneol, iso-Borneol, Bornan, Campher, Limonen, Terpinen, Pinen, Pinan, Caren, Phenol, Anilin, Anisol, Furan, Furfural, Furfurylalkohol, Hydroxy- methylfurfural, Bishydroxymethylfuran und gemischte Frak- tionen, die eine Vielzahl solcher Verbindungen enthalten, wie beispielsweise aus Erdgaskondensaten, Erdöldestillaten oder Koksofenkondensaten, gemischte Fraktionen aus den Produktströmen eines Fluid-Catalytic-Crackers (FCC), Steam-Crackers oder einer Fischer-Tropsch-Syntheseanlage, oder ganz allgemein kohlenwasserstoffhaltige Stoffströme aus der Holz-, Erdgas-, Erdöl- und Kohleverarbeitung. Besonders bevorzugte Reaktivkomponenten werden ausgewählt aus der Gruppe umfassend Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Monosilan SiH 4 , Monogerman GeH 4 , wobei diese allein oder auch als Mischungen zum Einsatz kommen können. Während des Dosierens der Gasphase in die Reaktoren können die Bestandteile der Reaktivkomponente beispielsweise in gasförmi- ger, flüssiger oder sublimierbarer fester Form vorliegen. Die Reaktivkomponente ist bevorzugt gasförmig, flüssig, fest, beispielsweise sublimierbar, oder eine Stoffmischung gegebenen- falls bestehend aus Stoffen in verschiedenen Aggregatzuständen. In einer Variante des Verfahrens wird die Gasphase direkt in die Schüttung der Partikel im Reaktor gegeben, beispielsweise von unten oder von der Seite oder durch einen speziellen Rührer. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Temperatur, der Druck, Druckänderungen oder Differenzdruckmessungen und Gas- flussmessungen im Reaktor mit gängigen Messgeräten und Mess- methoden bestimmt. Nach üblicher Kalibrierung ergeben unter- schiedliche Messgeräte dieselben Messergebnisse. Der Verlauf der Behandlung der Partikel mit der Gasphase wird bevorzugt analytisch verfolgt, um das Ende der Reaktion zu erkennen und so die Reaktorbelegungszeit möglichst gering zu halten. Verfahren zur Beobachtung des Reaktionsverlaufs umfas- sen dabei beispielsweise Temperaturmessung zum Feststellen einer Exo- oder Endothermie zur Feststellung des Reaktions- verlaufs durch sich ändernde Verhältnisse von festen zu gasför- migen Reaktorinhaltsbestandteilen sowie durch weitere Methoden, die die Beobachtung der sich verändernden Zusammensetzung des Gasraums während der Reaktion ermöglichen. In einer bevorzugten Variante des Verfahrens wird die Zusammensetzung der Gasphase durch einen Gaschromatographen und/oder Wärmeleitfähigkeits- detektor und/oder ein Infrarotspektroskop und/oder ein Ramanspektroskop und/oder ein Massenspektrometer bestimmt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform werden mittels eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors der Wasserstoffgehalt und/oder etwaig vorhandene Chlorsilane mittels eines Gaschromatographen oder Gasinfrarotspektroskops bestimmt. In einer weiteren bevorzugten Variante des Verfahrens ist der Reaktor bzw. die Stelle des Gasaustrages mit einer technischen Möglichkeit ausgestattet, die zur Entfernung von auftretenden, kondensierbaren oder resublimierbaren Nebenprodukten oder Produkten dient. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden die Dosiervorgänge mehrfach wiederholt, wobei die jeweils beauf- schlagte Gasphase jeweils gleich oder unterschiedlich sein kann, wobei auch Mischungen aus mehreren Reaktivkomponenten möglich sind. Ebenfalls kann die beaufschlagte Gasphase jeweils gleich oder unterschiedlich sein oder aus Mischungen verschie- dener Reaktivkomponenten bestehen. Als Reaktoren im Sinne dieser Anmeldung werden bevorzugt Reaktortypen ausgewählt aus der Gruppe umfassend Retortenöfen, Rohrreaktoren, Rührbettreaktoren, Rührkesselreaktoren sowie Autoklaven. Besonders bevorzugt kommen gerührte Reaktoren und Autoklaven, insbesondere bevorzugt gerührte Reaktoren und ganz besonders bevorzugt Rührkesselreaktoren zum Einsatz. Diese Reaktoren können sowohl im Unterdruck als auch im Überdruck betrieben werden. Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Reaktoren müssen zumindest temperierbar sein. Sie können zusätzlich auch vakuumfest und druckfest sein. Sie können weiterhin mit Vorrichtungen zur Dosierung und Abführung von Gasen ausgestattet sein, sowie mit Vorrichtungen zur Ein- bringung und Entnahme von Feststoffen. Ein temperierbarer Reaktor ist allgemein ein Reaktor, der so betrieben werden kann, dass die Temperatur im Inneren des Reaktors beispielweise im Bereich zwischen -40 und 1500 °C eingestellt werden kann. Kleinere Temperaturbereiche sind möglich. Es können alle nötigen Prozessschritte im erfindungsgemäßen Reaktor durchgeführt werden, es können für Vor- und Nachbe- handlungen der Partikel aber auch weitere Reaktoren anderer Bauart eingesetzt werden. Die Partikel sowie ein mögliches entstehendes partikelförmiges, festes Produkt können während des Prozesses allgemein als unbe- wegte Schüttung oder unter Durchmischung bewegt vorliegen. Eine bewegte Durchmischung der Partikel beziehungsweise des entste- henden Produkts ist bevorzugt. Während der Kontaktierung der Partikel mit den eingesetzten Gasphasen müssen die Partikel jedoch durchmischt werden. Dadurch kann beispielsweise ein homogener Kontakt aller poröser Partikel mit der Gasphase oder eine homogene Temperaturverteilung der Schüttung erreicht werden. Die Umwälzung der Partikel kann beispielsweise durch Rühreinbauten im Reaktor oder die Bewegung des gesamten Reak- tors um einen Rührer herbeigeführt werden. Die Betttemperatur der eingesetzten Partikel in der Prozesszone des mit dem wandgängigen Rührer ausgestatteten Reaktors liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 2000°C, besonders bevorzugt von 30 bis 1500°C und am meisten bevorzugt von 100 bis 1000°C. Eine weitere bevorzugte Bauform der Reaktoren sind feststehende Reaktoren mit sich bewegenden Rührorganen zur Umwälzung. Auf- gabe der Umwälzung ist es, den porösen Feststoff möglichst gleichmäßig mit der Gasphase in Kontakt zu bringen. Bevorzugte Geometrien hierfür sind zylindrische Reaktoren, konische Reak- toren, kugelförmige, polyedrische, rotationssymmetrische Reak- toren oder Kombinationen davon. Die Bewegung des Rührorgans ist bevorzugt eine Rotationsbewegung. Andere Bewegungsformen sind ebenfalls geeignet. Der Antrieb des Rührorgans erfolgt bevor- zugt über eine Rührwelle, wobei pro Rührwelle ein Rührorgan oder mehrere Rührorgane vorhanden sein können. In den Reaktoren können mehrere Rührwellen eingebracht werden, auf denen jeweils ein Rührorgan oder mehrere Rührorgane vorhanden sein können. Die Hauptreaktorachse ist vorzugsweise horizontal oder vertikal ausgerichtet. Die Rührwellen werden in einer weiteren bevorzug- ten Ausführungsform horizontal oder vertikal in einen beliebig orientierten Reaktor eingebaut. Für vertikal betriebene Reakto- ren sind Bauformen bevorzugt, bei denen beispielsweise über eine Hauptrührwelle ein Rührorgan oder mehrere Rührorgane durch eine Rotationsbewegung das Schüttgut durchmischen. Es sind weiterhin Bauformen möglich, bei denen zwei oder mehr Rührwel- len parallel laufen. Es sind zudem Bauformen möglich, bei denen zwei oder mehr Rührwellen nicht parallel zueinander betrieben werden. Eine weitere Bauform für einen vertikal betriebenen Reaktor ist durch die Nutzung einer Förderschnecke gekennzeich- net. Die Förderschnecke fördert bevorzugt zentral das Schütt- gut. Eine weitere erfindungsgemäße Bauart ist die am Rand des Reaktors entlang rotierende Förderschnecke. Eine weitere bevor- zugte Bauform ist ein planetarisches Rührsystem bzw. Spiral- rührsystem. Für horizontal betriebene Reaktoren sind Bauformen bevorzugt, bei denen beispielsweise über eine Hauptrührwelle ein Rührorgan oder mehrere Rührorgane durch eine Rotationsbewe- gung das Schüttgut durchmischen. Es sind auch Bauformen mög- lich, bei denen zwei oder mehr Rührwellen parallel laufen. Es sind weiterhin Bauformen bevorzugt, bei denen zwei oder mehr Rührwellen nicht parallel zueinander betrieben werden. Für vertikal betriebene Reaktoren sind Rührorgane bevorzugt, aus- gewählt aus der Gruppe enthaltend Wendelrührer, Spiralrührer, Ankerrührer oder allgemein Rührorgane, die das Schüttgut axial oder radial oder sowohl axial als auch radial fördern und eine erfindungsgemäße Wandgängigkeit ^ aufweisen. Bei horizontal betriebenen Reaktoren sind bevorzugt mehrere Rührorgane auf einer Welle vorhanden. Erfindungsgemäße Bauformen für die Rühr- organe von horizontal betriebenen Reaktoren sind Pflugschar, Paddel, Blattrührer, Spiralrührer oder allgemein Rührorgane, die das Schüttgut sowohl axial als auch radial fördern und eine erfindungsgemäße Wandgängigkeit ^ aufweisen. Die Wandgängig- keit kann durch zusätzliche Abschaber am Rührorgan verringert werden. Neben den sich bewegenden Rührorganen sind für den Reaktor auch starre Einbauten, wie Leitbleche, möglich. Für den Bau von Reaktor für die Durchführung des erfindungs- gemäßen Verfahrens ist grundsätzlich jeder Werkstoff geeignet, der bei den jeweiligen Prozessbedingungen die notwendige mecha- nische Festigkeit und chemische Beständigkeit aufweist. Bezüglich der chemischen Beständigkeit kann der Reaktor sowohl aus entsprechenden Vollmaterialien als auch aus chemisch nicht beständigen Materialien (drucktragend) mit speziellen Beschich- tungen oder Plattierungen medienberührter Teile bestehen. Dabei werden die Materialien erfindungsgemäß ausgewählt aus der Gruppe enthaltend: - metallische Werkstoffe, die (gemäß DIN CEN ISO/TR 15608) für Stähle den Werkstoffgruppen 1 bis 11, für Nickel und Nickellegierungen den Gruppen 31 bis 38, für Titan und Titanlegierungen den Gruppen 51 bis 54, für Zirkonium und Zirkoniumlegierungen den Gruppen 61 und 62 und für Guss- eisen den Gruppen 71 bis 76 entsprechen, - keramische Werkstoffe aus Oxid-Keramiken im Einstoffsystem, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zirkonium- oxid, Titandioxid (Kondensatorwerkstoff) sowie Mehrstoff- systeme, wie beispielsweise Aluminiumtitanat (Mischform aus Aluminium- und Titanoxid), Mullit (Mischform aus Aluminium- und Siliciumoxid), Bleizirkonattitanat (Piezokeramik), oder Dispersionskeramiken wie mit Zirkoniumoxid verstärktes Aluminiumoxid (ZTA – Zirconia Toughened Aluminum Oxide) – Al 2 O 3 /ZrO 2 ), - Nicht-Oxid-Keramiken, wie beispielsweise Carbide, zum Bei- spiel Siliciumcarbid und Borcarbid, Nitride, zum Beispiel Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Bornitrid und Titannitrid, Boride und Silicide sowie deren Mischungen und - Verbund- bzw. Kompositwerkstoffe, die zu den Gruppen der Teilchenverbundwerkstoffe, wie beispielsweise Hartmetall, Keramikverbunde, Beton und Polymerbeton, der Faserverbund- werkstoffe, wie beispielsweise glasfaserverstärktes Glas, Metallmatrix-Verbunde (MMC), Faserzement, kohlefaserver- stärktes Siliciumcarbid, eigenverstärkte Thermoplaste, Stahlbeton, Faserbeton, Faser-Kunststoff-Verbunde, wie beispielsweise kohlenstofffaserverstärkter Kunststoff (CFK), glasfaserverstärkter Kunststoff (GfK) und aramid- faserverstärkter Kunststoff (AFK), Faser-Keramik-Verbunde (Ceramic Matrix Composites (CMC)), der Durchdringungsver- bundwerkstoffe, wie beispielsweise Metall-Matrix-Verbunde (MMC), dispersionsverfestigte Aluminiumlegierungen oder dispersionsgehärtete Nickelchrom-Superlegierungen, der Schichtverbundwerkstoffe, wie beispielsweise Bimetalle, Titangraphit-Komposit, Verbundplatten und -rohre, glasfa- serverstärktes Aluminium und Sandwich-Konstruktionen, und der Strukturverbundwerkstoffe zählen. Das Verfahren eignet sich für die Manipulation aller Partikel der Geldart-Klasse C. Die folgende Auflistung gibt nur Bei- spiele und schränkt den Umfang der Anmeldung nicht ein. Die eingesetzten Partikel können porös oder nicht porös sein. Die eingesetzten Partikel für das erfindungsgemäße Verfahren werden vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe enthaltend amorphen Kohlenstoff in Form von Hardcarbon, Softcarbon, Mesocarbon Microbeads, Naturgraphit oder synthetischem Graphit, ein- und mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren und Graphen, Oxide wie Siliciumdioxid, Kieselgel, Aluminiumoxid, Silicium-Aluminium- Mischoxide, Magnesiumoxid, Bleioxide, Eisenoxide, Cobaltoxid, Manganoxid, Titanoxid und Zirkonoxid, Carbide wie Silicium- carbide und Borcarbide, Nitride wie Siliciumnitride und Bor- nitride; Halogenide wie Aluminium Chlorid, Titanium Chlorid, Magnesium Chlorid; Salze, wie Carbonate (zum Beispiel CaCO 3 , MgCO 3 ), Sulfate (zum Beispiel CaSO 4 , MgSO 4 ), Sulfide (zum Beispiel Mo 2 S) und andere keramische Werkstoffe, wie sie sich durch folgende Komponentenformel beschreiben lassen: Al a B b C c Mg d N e O f Si g mit 0 ^ a, b, c, d, e, f, g ≤ 1, mit mindestens zwei Koeffizienten a bis g > 0 und a*3 + b*3 + c*4 + d*2 + g*4 ≥ e*3 + f*2. Die keramischen Werkstoffe können beispielsweise binäre, ter- näre, quaternäre, quinäre, senäre oder septernäre Verbindungen sein. Bevorzugt sind keramische Werkstoffe mit folgenden Kompo- nentenformeln: Nichtstöchiometrische Bornitride BN z mit z = 0,2 bis 1, Nichtstöchiometrische Kohlenstoffnitride CN z mit z = 0,1 bis 4/3, Borcarbonitride B x CN z mit x = 0,1 bis 20 und z = 0,1 bis 20, wobei gilt x*3 + 4 ^ z*3, Bornitridooxide BN z O r mit z = 0,1 bis 1 und r = 0,1 bis 1, wobei gilt 3 ≥ r*2 + z*3, Borcarbonitridooxide B x CN z O r mit x = 0,1 bis 2, z = 0,1 bis 1 und r = 0,1 bis 1, wobei gilt: x*3 + 4 ≥ r*2 + z*3, Siliciumcarbooxide Si x CO z mit x = 0,1 bis 2 und z = 0,1 bis 2, wobei gilt x*4 + 4 ≥ z*2, Siliciumcarbonitride Si x CN z mit x = 0,1 bis 3 und z = 0,1 bis 4, wobei gilt x*4 + 4 ≥ z*3, Siliciumborocarbonitride Si w B x CN z mit w = 0,1 bis 3, x = 0,1 bis 2 und z= 0,1 bis 4, wobei gilt w*4 + x*3 + 4 ≥ z*3, Siliciumborocarbooxide Si w B x CO z mit w = 0,10 bis 3, x = 0,1 bis 2 und z = 0,1 bis 4, wobei gilt w*4 + x*3 + 4 ≥ z*2, Siliciumborocarbonitridooxide Si v B w CN x O z mit v = 0,1 bis 3, w = 0,1 bis 2, x = 0,1 bis 4 und z = 0,1 bis 3, wobei gilt v*4 + w*3 + 4 ≥ x*3 + z*2 und Aluminiumborosilicocarbonitridooxide Al u B v Si x CN w O z mit u = 0,1 bis 2,v = 0,1 bis 2, w = 0,1 bis 4, x = 0,1 bis 2 und z = 0,1 bis 3, wobei gilt u*3 + v*3 + x*4 + 4 ^ w*3 + z*2. Weitere Partikel für das erfindungsgemäße Verfahren können auch Mischoxide wie Titanate (zum Beispiel Bariumtitanat, Bleitita- nat, Stronitiumtitanat, Aluminiumtitanat, Perowskit und andere) oder Spinelle (zum Beispiel Magnesiospinell, Cobaltchromit, Cobaltaluminat und andere) oder Wolframate sein. Weitere Partikel für das erfindungsgemäße Verfahren können auch Substrate mit einer oder mehreren katalytischen Spezies sein, zum Beispiel Nickel, Kupfer, Silber, Gold, Platin, Palladium oder Rhodium aber auch Metall-Verbindungen, wie Metallocene. Als Katalysatorträger kann beispielsweise Aktivkohle, Magne- siumsilicat, Aluminiumoxid oder Polymere oder Kieselgele ein- gesetzt werden. Weitere Partikel für das erfindungsgemäße Verfahren können auch organischer Natur, beispielsweise Polymere wie Cowalent-Organic Frameworks (COFs), Porous Aromatic Frameworks (PAFs), Harze wie Resorcin-Formaldehyd-Harze, Melamin-Formaldehyd-Harze, Amino- phenol-Formaldehyd Harze, Polymere wie Polystyrol, Polyvinyl- pyridin oder deren Copolymere oder metallorganischer Natur, beispielsweise Metal-Organic Framework wie MIL-101(Cr) sein. Bevorzugt kommen als Partikel amorphe Kohlenstoffe, Silicium- dioxid, Bornitrid, Siliciumcarbid sowie Siliciumnitrid oder auch Mischwerkstoffe auf Basis dieser Materialien zum Einsatz, besonders bevorzugt ist die Verwendung von amorphen Kohlen- stoffen, Bornitrid und Siliciumdioxid. Die volumengewichtete Partikelgrößenverteilung der Partikel ist bestimmbar nach ISO 13320 mittels statischer Laserstreuung unter Anwendung des Mie-Modells mit dem Messgerät Horiba LA 950 mit Ethanol als Dispergiermedium für die porösen Partikel. Die Partikel liegen vorzugsweise in Form von vereinzelten Partikeln vor. Die Partikel können beispielsweise isoliert oder agglomeriert vorliegen. Die Partikel sind vorzugsweise nicht aggregiert und vorzugsweise nicht agglomeriert. Aggregiert bedeutet allgemein, dass im Zuge der Herstellung der porösen Partikel zunächst Primärpartikel gebildet werden und zusammen- wachsen und/oder Primärpartikel beispielsweise über kovalente Bindungen miteinander verknüpft sind und auf diese Weise Aggre- gate bilden. Primärpartikel sind allgemein isolierte Partikel. Aggregate oder isolierte Partikel können Agglomerate bilden. Agglomerate sind eine lose Zusammenballung von Aggregaten oder Primärpartikeln, die beispielsweise über Van-der-Waals-Wechsel- wirkungen oder Wasserstoffbrückenbindungen miteinander ver- knüpft sind. Agglomerierte Aggregate können nach gängigen Knet- und Dispergierverfahren leicht wieder in Aggregate aufgespalten werden. Aggregate lassen sich mit diesen Verfahren nicht oder nur teilweise in die Primärpartikel zerlegen. Das Vorliegen der Partikel in Form von Aggregaten, Agglomeraten oder isolierten Partikeln kann beispielsweise mittels herkömmlicher Raster- Elektronen-Mikroskopie (REM) sichtbar gemacht werden. Statische Lichtstreuungsmethoden zur Bestimmung der Teilchengrößenvertei- lungen oder Partikeldurchmessern von Matrixpartikeln können dagegen nicht zwischen Aggregaten oder Agglomeraten unter- scheiden. Die Partikel können eine beliebige Morphologie aufweisen, also beispielsweise splittrig, plattig, sphärisch oder auch nadel- förmig sein, wobei splittrige oder sphärische Partikel bevor- zugt sind. Die Morphologie kann beispielsweise durch die Sphärizität ψ oder die Sphärizität S charakterisiert werden. Gemäß der Definition von Wadell ist die Sphärizität ψ das Verhältnis aus der Oberfläche einer Kugel gleichen Volumens zur tatsächlichen Oberfläche eines Körpers. Im Falle einer Kugel hat den Wert 1. Nach dieser Definition haben die Partikel für das erfindungsgemäße Verfahren eine Sphärizität ψ von vorzugs- weise 0,3 bis 1,0 besonders bevorzugt von 0,5 bis 1,0, und am meisten bevorzugt von 0,65 bis 1,0. Die Sphärizität S ist das Verhältnis aus dem Umfang eines äquivalenten Kreises mit gleicher Fläche A wie die Projektion des auf eine Fläche projizierten Partikels und dem gemessenen Umfang U dieser Projektion: . Im Falle eines ideal kreisförmigen Partikels hätte S den Wert 1. Für die Partikel für das erfindungsgemäße Verfahren liegt die Sphärizität S im Bereich von vorzugsweise 0,5 bis 1,0 und besonders bevorzugt von 0,65 bis 1,0, bezogen auf die Perzentile S 10 bis S 90 der Sphärizitäts-Anzahlverteilung. Die Messung der Sphärizität S erfolgt beispielsweise anhand von Aufnahmen einzelner Partikel mit einem optischen Mikroskop oder bei Partikeln < 10 µm bevor- zugt mit einem Rasterelektronenmikroskop durch grafische Aus- wertung mittels einer Bildanalysesoftware, wie beispielsweise ImageJ. Werden poröse Partikel eingesetzt, so weisen die porösen Parti- kel bevorzugt ein gaszugängliches Porenvolumen von ≥ 0,2 cm 3 /g, besonders bevorzugt ≥ 0,6 cm 3 /g und am meisten bevorzugt ≥ 1,0 cm 3 /g auf. Die Poren der porösen Partikel können beliebige Durchmesser aufweisen, also allgemein im Bereich von Makroporen (oberhalb von 50 nm), Mesoporen (2 - 50 nm) und Mikroporen (kleiner 2 nm) liegen. Die porösen Partikel können in beliebigen Mischungen verschiedener Porentypen eingesetzt werden. Porengrößenver- teilung nach BJH (Gasadsorption) gemäß DIN 66134 im Mesoporen- bereich und nach Horvath-Kawazoe (Gasadsorption) gemäß DIN 66135 im Mikroporenbereich; die Bewertung der Porengrößen- verteilung im Makroporen-Bereich erfolgt durch Quecksilber- porosimetrie nach DIN ISO 15901-1). Das gasunzugängliche Porenvolumen von porösen Partikeln kann mittels der folgenden Formel bestimmt werden: Gasunzugängliches Porenvolumen = 1/Reinmaterialdichte – 1/Skelettdichte. Dabei ist die Reinmaterialdichte eine theoretische Dichte der porösen Partikel, basierend auf der Phasenzusammensetzung oder der Dichte des Reinstoffes (Dichte des Materials als hätte es keine geschlossene Porosität). Daten zu Reinmaterialdichten lassen sich durch den Fachmann beispielsweise dem Ceramic Data Portal des National Institute of Standards entnehmen (NIST, https://srdata.nist.gov/CeramicDataPortal/scd). Beispielsweise beträgt die Reinmaterialdichte von Siliciumoxid 2,203 g/cm 3 , die von Bornitrid beträgt 2,25 g cm 3 , die von Siliciumnitrid beträgt 3,44 g/cm 3 und die von Siliciumcarbid beträgt 3,21 g/cm 3 . Die Skelettdichte ist die tatsächliche, durch Helium- pyknometrie bestimmte Dichte der porösen Partikel (Gas-zugäng- lich). Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Kontaktierung aller erfindungsgemäßen Feststoffe mit Gasen genutzt werden. Hierbei kann das Produkt der veränderte Feststoff sein und/oder Teil des Abgases aus dem Reaktor. Veränderter Feststoff bedeutet, dass der Feststoff chemisch oder physikalisch verändert wurde. Er kann z.B. oxidiert, reduziert, kalziniert, getempert, akti- viert, passiviert, beschichtet, infiltriert, getrocknet, gekühlt oder geheizt worden sein. Die hergestellten Produkte können porös oder nicht porös vorliegen. Ohne den Umfang der Anmeldung einzuschränken, sind Beispiele für hergestellte feste Produkte: Metallpulver, Metalloxide, Mischoxide, Hydroxide, Hydrate, Silicium, Siliciumverbindungen, Silicium-Microspheres, geröstete Erze, Salze, Sulfate, Carbo- nate, Chloride, Oxalate, Pigmente, Silikate, Aluminiumsilikate, Ruße, Organische Stoffe oder Katalysatoren sein. Typische Anwendungsgebiete für Produkte des Prozesses sind Batterien, in der Reifenindustrie, Aktivkohlebehandlung, Materialien für die Datenübertragung und Speicherung, Brenn- stoffzellen, Katalysatoren, Bekleidung, Kosmetik, Lacke, Solar- industrie und in der Siliciumindustrie. Produkte, die mit dem Gasstrom aus dem Reaktor ausgetragen werden, können unter Normalbedingungen gasförmig oder flüssig sein. Wird über das erfindungsgemäße Verfahren ein Feststoff als Produkt erhalten, so kann das erhaltene Material eine beliebige Morphologie aufweisen, also beispielsweise splittrig, plattig, sphärisch oder auch nadelförmig sein, wobei splittrige oder sphärische Partikel bevorzugt sind. Gemäß der Definition von Wadell ist die Sphärizität ψ das Ver- hältnis aus der Oberfläche einer Kugel gleichen Volumens zur tatsächlichen Oberfläche eines Körpers. Im Falle einer Kugel hat ψ den Wert 1. Die Sphärizität S ist das Verhältnis aus dem Umfang eines äquivalenten Kreises mit gleicher Fläche A wie die Projektion des auf eine Fläche projizierten Partikels und dem gemessenen Umfang U dieser Projektion: Im Falle eines ideal kreisförmigen Partikels hätte S den Wert 1. Die Messung der Sphärizität S erfolgt beispielsweise anhand von Aufnahmen einzelner Partikel mit einem optischen Mikroskop oder bei Partikeln kleiner 10 µm bevorzugt mit einem Rasterelektronen- mikroskop durch grafische Auswertung mittels einer Bildanaly- sesoftware, wie beispielsweise ImageJ. Ein Beispiel für die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfah- rens ist die Beschichtung (englisch – coating) von Partikeln der Geldart-Klasse C. Dieser Prozess basiert auf der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD - „chemical vapor deposition“), bei der eine gasförmiges Reaktivkomponente an der Oberfläche eines Partikels chemisch zersetzt wird und sich somit auf der Ober- fläche des Partikels ein Film bildet. Die Beschichtung von Feststoffen ist ein wesentlicher Prozess für eine Vielzahl von Industrien, darunter Chemie, Pharmazie, Landwirtschaft, Kosme- tik, Elektronik und Lebensmittel. Beschichtungen werden für eine Vielzahl von Zwecken angewendet, um die Freisetzung oder Auflösung von Wirkstoffen zu kontrollieren, um die Fließfähig- keit von Pulvern zu verbessern, um reaktive Stoffe zu schützen, die anfällig für Oxidation, Licht, Luft oder Feuchtigkeit sind, um mechanische Eigenschaften zu verbessern (z. B. Abriebfestig- keit und Kompressibilität) oder um den ästhetischen Reiz zu verbessern (z.B. Textur, Aussehen, Geruchs- und Geschmacks- maskierung, Farbe). Mit diesem Verfahren können Polymerbeschichtungen erhalten werden. Dabei reagieren Dampfphasenmonomere, um reine feste Filme direkt auf einer Oberfläche zu bilden. Somit erfolgen Polymerisation und Beschichtung in einem einzigen Verarbei- tungsschritt. Dies ermöglicht die Bildung von hochvernetzten Beschichtungen, welche beispielsweise über andere Verfahren aufgrund von inkompatiblen Monomeren nicht hergestellt werden können. Eine bekannte Anwendungslücke von CVD-Verfahren ist die Modifizierung von Oberflächen mit Polymeren mit begrenzter oder keiner Löslichkeit, wie dies beispielsweis bei Poly(tetrafluor- ethylen) (PTFE) und vielen anderen Fluorpolymeren, elektrisch leitenden Polymeren und hochvernetzten organischen Netzwerken der Fall ist. Als unerwünschte Nebenreaktion im CVD-Verfahren kann auch die Partikelbildung aus der Gasphase stattfinden (homogene Abschei- dung). Üblicherweise findet die homogene Abscheidung an den heißesten Stellen des Reaktors statt und wird in Reaktoren mit hohem Temperaturgradient stärker ausgeprägt sein. Diese unerwünschten Nebenreaktionen können allerdings vermieden werden, wenn sich die Partikel ständig in Bewegung befinden, wie es in erfindungsgemäßen Rührbettreaktor der Fall ist. Diese Bewegung führt zu einem hohen Wärmetransport, was Temperatur- gradient im Reaktor minimiert. Außerdem wird eine Anbackung der Partikel an den Reaktorwänden unterbunden. Weitere Beispiele für die Anwendung von erfindungsgemäßen Rühr- bettreaktor können beliebige chemische Reaktionen von feinen Partikeln Geldart-Klasse C mit einer Gasphase umfassen. Solche chemischen Reaktionen können beispielsweise sein: - Ätzung - Carbonisierung und Calzinierung - Reduktion- oder Oxidationsreaktionen - Funktionalisierung von Feststoffen wie beispielsweise Halogenierung, Alkylierung, Nitrierung, Hydroformylierung, Silanisierung - Gas-Gas-Reaktionen am gerührten Katalysator wie beispiels- weise Herstellung von Wasserstoff aus Wasserdampf an einer Oberfläche eines Metalloxids - Oberflächenbehandlungen wie Aktivierung, Passivierung und Reinigung - Physikalische Prozesse wie zum Beispiel Trocknung inkl. überkritische Trocknung, Temperung - Gas-Feststoff Reaktionen mit festen oder gasförmigen Produkten, wie beispielsweise heterogen-katalysierte chemische Reaktionen. Ein Beispiel von solchen Reaktionen kann auch die Herstellung von Polyethylen mittels Ziegler- Natta-Verfahren sein. Bei heterogen katalysierten Reaktionssystemen, also wenn Reaktanden aus der Gasphase auf der Oberfläche eines festen Katalysators zur Reaktion werden sollen, kommt zum guten Stoff- und Wärmeübergang zwischen Partikeln und der umgebenden Gas- phase noch der sehr gute makroskopische Energietransport zwischen der Partikelschüttung und der Reaktorwand dazu. Die ständige Bewegung der Partikel und die Umwälzung des gesamten Partikelbetts führt zu einem hohen Wärmetransport, wodurch Hot- Spots vermieden werden und das gesamte Bett nur schwache Tempe- raturgradienten aufweist. Ein weiteres Beispiel für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Rührbettreaktor kann die Herstellung von Core- Shell Strukturen ausgehend von Partikeln der Geldart-Klasse C sein, die beispielsweise als Trennmittel für HPLC- und UHPLC- Säulen eingesetzt werden können. Mit Core-Shell Partikeln gepackte Säulen liefern eine deutlich höhere Effizienz als Säulen, die mit vollporösen Partikeln des gleichen Durchmessers gepackt sind. Diese Partikelstrukturen lassen sich über das erfindungsgemäße Verfahren in vorteilhafter Weise herstellen. Die hergestellten Produkte können mit geeigneten gängigen Analytikmethoden analysiert werden; z.B. NMR (Kernspinreso- nanz), EA (Elementaranalyse), IR (Infrarot Spektroskopie), Raman-Spektroskopie, Röntgenbeugung, REM (Rasterelektronen- mikroskopie), qualitative Analyse, quantitative Analyse, Elektrogravimetrie, Konduktometrie, Potentiometrie, Polaro- graphie, Partikelgrößenbestimmung, Oberflächencharakterisie- rungen, Chromatographie, Massenspektrometrie, Dichtebestim- mungen, Stickstoffsorption, Thermogravimetrie, Kalorimetrie, ICP-Emissionspektroskopie, Volumetrie, Spektralphotometrie, Ionenchromatographie. Folgende analytische Methoden und Geräte wurden zur Charakte- risierung eingesetzt: Anorganische Analytik / Elementaranalyse: Die in den Beispielen angegebenen C-Gehalte wurden mit einem Leco CS 230 Analysator ermittelt, zur Bestimmung von O- und ggf. N- bzw. H-Gehalten wurde ein Leco TCH-600 Analysator eingesetzt. Die qualitative und quantitative Bestimmung von anderen angegebenen Elementen erfolgte mittels ICP (inductively coupled plasma) Emissionspektrometrie (Optima 7300 DV, Fa. Perkin Elmer). Die Proben wurden dazu in einer Mikrowelle (Microwave 3000, Fa. Anton Paar) sauer aufgeschlossen (HF/HNO 3 ). Die ICP-OES-Bestimmung orientiert sich an der ISO 11885 „Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissions- spektrometrie (ICP-OES) (ISO 11885:2007); Deutsche Fassung EN ISO 11885:2009“, die zur Untersuchung saurer, wässriger Lösungen eingesetzt wird (z.B. angesäuerte Trinkwasser-, Abwasser- und andere Wasserproben, Königswasserextrakte von Böden und Sedimenten). Partikelgrößenbestimmung: Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung erfolgte im Rahmen dieser Erfindung nach ISO 13320 mittels statischer Laserstreu- ung mit einem Horiba LA 950. Dabei muss bei der Vorbereitung der Proben besondere Sorgfalt auf die Dispergierung der Parti- kel in der Messlösung aufgewendet werden, um statt der Größe von Einzelpartikeln nicht die Größe von Agglomeraten zu messen. Die Partikel wurden für die Messung in Ethanol dispergiert. Dazu wurde die Dispersion vor der Messung bei Bedarf 4 min in einem Hielscher Ultraschall-Laborgerät Modell UIS250v mit Sonotrode LS24d5 mit 250 W Ultraschall behandelt. Oberflächenmessung nach BET: Die spezifische Oberfläche der Materialien wurde über Gasad- sorption mit Stickstoff mit einem Gerät Sorptomatic 199090 (Porotec) oder Gerät SA-9603MP (Horiba) nach der BET-Methode gemessen (Bestimmung nach DIN ISO 9277:2003-05 mit Stickstoff). Skelettdichte: Die Skelettdichte, d.h. die Dichte des porösen Festkörpers basierend auf dem Volumen ausschließlich der von außen gaszu- gänglichen Porenräume, wurde mittels He-Pyknometrie gemäß DIN 66137-2 bestimmt. Gaszugängliches Porenvolumen: Das gaszugängliche Porenvolumen nach Gurwitsch wurde durch Gassorptionsmessungen mit Stickstoff gemäß DIN 66134 bestimmt. Umsatz: Der Umsatz berechnet sich beispielsweise als Quotient aus der Stoffmenge in mol des umgesetzten, bezogen auf die Stoffmenge in mol des eingesetzten, Ausgangsstoffs (Edukt). Er zeigt in diesen Beispielen, wie viel von den eingesetzten SiH 4 Molekülen zu Si umgewandelt werden. Ausbeute: Die Ausbeute ist der Quotient aus der Masse an real gewonnenem Produkt und der theoretisch maximal möglichen Produktmasse. Die Ausbeute wird als Masseverhältnisgröße in Prozent ausgedrückt: Sie ist ein Maß für die Verluste der durch den Gasstrom mit- gerissenen Partikel. Beispiele Das eingesetzte SiH 4 , der Qualität 4.0, wurde bei Linde GmbH erworben. In allen Beispielen wurde der amorphe poröse Kohlenstoff als poröse Partikel eingesetzt: - spez. Oberfläche = 1907 m²/g - Porenvolumen = 0,96 cm²/g - mittlere volumengewichtete Partikelgröße D50 = 2,95 µm - Partikeldichte = 0,7 g/cm² - kohäsiv, Einstufung als Geldart-Klasse: C Umsatzberechnung für die Beispiele: Der Umsatz berechnet sich als Quotient aus der Stoffmenge in mol des umgesetzten bezogen auf die Stoffmenge in mol des eingesetzten Ausgangsstoffs (Edukt). Er zeigt in diesen Bei- spielen, wie viel von den eingesetzten SiH 4 Molekülen zu Si umgewandelt werden. Ausbeuteberechnung für die Beispiele: Die Ausbeute ist der Quotient aus der Masse an real gewonnenem Produkt und der theoretisch maximal möglichen Produktmasse. Die Ausbeute wird als Masseverhältnisgröße in Prozent ausgedrückt: Sie ist ein Maß für die Verluste der durch den Gasstrom mit- gerissenen Partikel. Folgende Reaktoren wurden bei der Durchführung der experimen- tellen Beispiele eingesetzt: Der eingesetzte Reaktor für alle erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 5 bestand aus einem zylindrischen Unterteil (Becher) mit einem Innenradius r B = 121,5 mm sowie einer Höhe h = 512 mm und einem Deckel mit mehreren Anschlüssen (beispielsweise für die Gaszufuhr, Gasabfuhr, Temperatur- und Druckmessung) und einem flachen Boden. Einbauten an der Wand waren nicht vorhanden. Das Volumen des Reaktors betrug V B = 24 l. Der Umfang einer belie- bigen Schnittfläche der Rotationsfläche, die sich durch Rota- tion der inneren Reaktorkontur um die Rotationsachse ergab, berechnet sich zu 763,4 mm. Der eingesetzte Rührer war ein mehrflügliger Wendelrührer mit einem Radius von r R = 119,5 mm. Durch den vollständigen Umlauf des Wendelrührers ergibt sich eine Rotationsfläche. Der Umfang einer beliebigen Schnittfläche senkrecht zur Rotationsachse dieser Rotationsfläche ergibt sich zu 750,8 mm. Aus den beiden Umfängen ergibt sich eine Wand- gängigkeit von W = 0,98. Die Höhe der Wendel entsprach ca. 75% der lichten Höhe des Reaktorinnenraums. Der Reaktor wurde so weit gefüllt, dass die Höhe des gerührten Partikelbetts gerin- ger als die Höhe der Wendel ist. Somit befindet sich die Pro- zesszone zu mehr als 50 % im Bereich des Rührers mit der Wand- gängigkeit W = 0,98. Der Becher wurde mit einer Mantelheizung elektrisch beheizt. Die Temperaturmessung erfolgte grundsätz- lich zwischen der Heizung und dem Reaktor. Die Gaszufuhr erfolgte in der unteren Hälfte (125 mm über dem Reaktorboden) der Schüttung über zwei Tauchrohre mit einem Außendurchmesser von d = 6 mm, die das Gas direkt in die bewegte Schüttung einbrachten. Im nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispiel 1 wurde ein Wirbelschichtreaktor eingesetzt, der aus einem zylindrischen Teil mit einem Außendurchmesser von 160 mm und mit einer Höhe von 1200 mm bestand. Der zylindrische Teil setzte sich aus einer Bodenkammer und dem eigentlichen Wirbelschichtreaktor zusammen. Die beiden Teile waren durch den gasdurchlässigen Boden voneinander getrennt. Oberhalb des zylindrischen Reaktor- teils schloss sich ein Reaktorteil mit Querschnittserweiterung auf die doppelte Querschnittsfläche im Vergleich zum zylindri- schen Reaktorteil an. Am oberen Ende des Reaktors befand sich ein Deckel mit Filterelementen für den Gasaustritt. Die Ein- stellung der Reaktionstemperatur erfolgte über die Beheizung der Reaktorwand, wobei die Höhe des beheizten Bereichs 80% der zylindrischen Länge beginnend am gasdurchlässigen Boden betrug. Als Maß für die Prozesstemperatur wurde die Temperatur zwischen Heizmantel und Reaktoraußenwand genutzt. Die Heizung erfolgte elektrisch. Das Fluidisiergas wurde entsprechend vor dem Ein- strömen in den Wirbelschichtreaktor mit einem Gaserhitzer vor- geheizt. Die Pulsation des Fluidisiergasstroms wurde durch den Einsatz eines direkt gesteuerten Magnetventils realisiert. Als Maß für die Qualität der Wirbelschicht wurde der Fluidisie- rungsindex herangezogen. In Vorversuchen wurden durch Druckverlustmessungen des Wirbel- betts die minimale Fluidisiergeschwindigkeit ermittelt. Definition Fluidisierungsindex: Der Fluidisierungsindex FI ist definiert als das Verhältnis aus dem gemessenen Druckverlust über der Wirbelschicht Δp WS,Messung und dem theoretisch maximal erreichbaren Druckverlust Δp WS,th und wird durch die folgende Gleichung 1 berechnet: Der theoretisch maximal erreichbare Druckverlust berechnet sich unter Vernachlässigung der Gasdichte aus der Masse der Schüt- tung m S , der Erdbeschleunigung g und der Reaktorquerschnitts- fläche A WS zu Δp WS,th = m s ∙ g⁄ A WS . Bei einer vollständig fluidisierten Wirbelschicht nimmt der Fluidisierungsindex Werte von maximal 1 an. Bestimmung des Fluidisierungsindexes: Der Fluidisierungsindex ist das Verhältnis aus gemessenem Druckverlust und dem theore- tisch maximal möglichen Druckverlust. Es ist notwendig, für die Ermittlung des Fluidisierungsindexes den Druckverlust des Wir- belbettes messtechnisch zu erfassen. Die Druckverlustmessung erfolgt als Differenzdruckmessung zwischen unterem und oberem Ende der Wirbelschicht. Das Differenzdruckmessgerät wandelt die auf Membranen erfassten Drücke in digitale Werte um und zeigt die Druckdifferenz an. Die Druckmessleitungen sind so auszufüh- ren, dass sie unmittelbar oberhalb des gasdurchlässigen Bodens und unmittelbar oberhalb des Wirbelbetts angeordnet sind. Für die Bestimmung des Fluidisierungsindexes ist zusätzlich die genaue Erfassung des Gewichts der eingebrachten Partikelschüt- tung notwendig. Siehe auch [VDI-Wärmeatlas 11. Auflage, Abschnitt L3.2 Strömungsformen und Druckverlaust in Wirbel- schichten, S. 1371 – 1382, Springer Verlag, Berlin Heidelberg, 2013]. Bestimmung der minimalen Fluidisiergeschwindigkeit: Die minimale Fluidisiergeschwindigkeit ist die auf die leere Reaktorquerschnittsfläche bezogene Fluidisiergasgeschwindig- keit, bei der die Partikelschüttung vom durchströmten Festbett in eine Wirbelschicht übergeht. Durch simultane Messung des geregelten Fluidisiergasstroms mittels Massedurchflussmesser und des Druckverlusts der Wirbelschicht mittels digitalem Differenzdruckmesser kann die minimale Fluidisiergeschwindig- keit ermittelt werden. Durch Kenntnis der Querschnittsfläche des Reaktors kann aus dem gemessenen Fluidisiergasstrom die Fluidisiergasgeschwindigkeit berechnet werden. Der aufgezeich- nete Verlauf des Druckverlusts über der Fluidisiergasgeschwin- digkeit wird als Wirbelschichtkennlinie bezeichnet. Es ist darauf zu achten, dass die Wirbelschichtkennlinie ausgehend von einer hohen Fluidisiergasgeschwindigkeit durch schrittweise Verkleinerung dieser Geschwindigkeit aufgenommen wird. Bei reiner Festbettdurchströmung nimmt der Druckverlust linear zu. Der zugehörige Fluidisierungsindex FI ist kleiner als eins. Bei einer vollausgebildeten Wirbelschicht ist der gemessene Druck- verlust konstant. Der zugehörige Fluidisierungsindex FI ist gleich eins. Im Übergang beider Bereiche liegt der Zustand der Minimalfluidisierung vor. Die zugehörige, auf die leere Reaktorquerschnittsfläche bezogene Fluidisiergasgeschwindigkeit ist gleich der minimalen Fluidisiergeschwindigkeit. Ist der Übergang vom Festbett zur Wirbelschicht durch einen Bereich charakterisiert, wird der Schnittpunkt der extrapolierten Festbettkennlinie und der extrapolierten Wirbelschichtkennlinie als Punkt der Minimalfluidisierung definiert. Siehe auch [VDI- Wärmeatlas 11. Auflage, Abschnitt L3.2 Strömungsformen und Druckverlust in Wirbelschichten, S. 1371 – 1382, Springer Verlag, Berlin Heidelberg, 2013]. Im nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispiel 2 wurde ein indirekt beheizter Drehrohrofen eingesetzt. Dieser Drehrohrofen verfügte über ein um seine Längsachse rotierbares Drehrohr aus Quarzglas mit dem Durchmesser von 20 cm und beheizbarem Volumen von 30 L. Als Maß für die Prozesstemperatur wurde die Außen- wandtemperatur des Quarzrohres genutzt. Die Heizung erfolgte elektrisch und konnte durch 3 Zonen geregelt werden. Zur Durch- führung der Silicium-Infiltrationsreaktionen sollte das Dreh- rohr gasdicht abgeschlossen sein. Vergleichsbeispiel 1 (nicht erfindungsgemäß): Herstellung eines Silicium-enthaltenden Materials im Wirbelschichtreaktor mit pulsiertem Fluidisiergasstrom Es wurden 500 g eines amorphen Kohlenstoffs als poröses Aus- gangsmaterial (spez. Oberfläche = 1907 m 2 /g, Porenvolumen = 0,96 cm 3 /g, mittlere volumengewichtete Partikelgröße D 50 = 2,95 µm, Partikeldichte = 0,7 g/cm 3 , Partikel der Geldart-Klasse C) in den Reaktor eingefüllt. Die Partikelschüttung wurde mit einem aus Stickstoff bestehen- den Fluidisiergas fluidisiert, wobei die Gasmenge so festgelegt wurde, dass mindestens das 3-fache der in den Vorversuchen ermittelten, minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit vorlag. Gleichzeitig wurde mit Hilfe des Magnetventils der Gasstrom zum Schwingen angeregt, wobei die Frequenz zwischen der Offen- und Geschlossenstellung des Ventils 3 Hz betrug. Anschließend wurde die Temperatur im Reaktor auf die Solltemperatur von 430 °C erhöht. Aufgrund der Temperaturerhöhung wurde der Fluidisier- gasstrom derart angepasst, dass der Fluidisierungsindex einen Wert > 0,95 annahm. Nach Erreichen der Solltemperatur von 430°C wurde das Fluidi- siergas durch Reaktivgas enthaltend 10 Vol.-% SiH 4 ersetzt. Die Pulsation des Gasstroms mit der Frequenz zwischen der Offen- und Geschlossenstellung des Ventils von 3 Hz blieb während und nach dem Wechsel der Fluidisiergase bestehen und weiterhin wurden sowohl die Werte für den Fluidisierungsindex von FI = 0,98 als auch aufgrund der Dichteänderung der porösen Ausgangsmaterialien während der Abscheidung des Siliciums die Gasmenge des Fluidisiergases derart angepasst, dass die Werte des Fluidisierungsindexes stets größer als 0,95 waren. Nach einer Reaktionszeit von 2,6 Stunden wurde das Fluidisier- gas wieder auf einen gepulsten Stickstoffstrom umgestellt. Die Heizleistung wurde reduziert. Nach Erreichen einer Temperatur von 50°C wurde der Fluidisiergasstrom auf ein Fluidisiergas, bestehend aus 5 Vol.-% Sauerstoff, in Stickstoff umgeschaltet und für 60 min gehalten, um etwaige auf der Oberfläche des erhaltenden Produkts vorhandene, reaktive Gruppen kontrolliert abreagieren zu lassen. Anschließend wurde der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach Beendigung des Prozesses wurden 990 g eines schwarzen Feststoffs aus dem Reaktor ausgeschleust. Das gewonnene Sili- cium-enthaltende Material wurde in ein zylindrisches Gefäß gefüllt und in einem Rhönradmischer homogenisiert. Die durch den Wirbelschichtprozess gebildeten Agglomerate ließen sich durch Siebung beseitigen. Die Reaktionsbedingungen zur Herstel- lung sowie die Materialeigenschaften der Silicium-Kohlenstoff- Kompositpartikel sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Vergleichsbeispiel 2 (nicht erfindungsgemäß): Herstellung eines Silicium-enthaltenden Materials nach einem nicht erfindungsge- mäßen Verfahren im drehenden Rohrreaktor Ein drehender Rohrreaktor (Bauch-Volumen 30 L) wurde mit 0,9 kg des gleichen porösen Kohlenstoffs wie in dem Vergleichsbeispiel 1 (spez. Oberfläche = 1907 m 2 /g, Porenvolumen = 0,96 cm 3 /g, mittlere volumengewichtete Partikelgröße D 50 = 2,95 µm, Partikeldichte = 0,7 g/cm 3 , Partikel der Geldart-Klasse C) beladen. Nach Inertisierung mit Stickstoff wurde der Reaktor auf 430°C erhitzt. Bei Erreichen der Reaktionstemperatur wurde das Reaktivgas (10% SiH 4 in N 2 , Dosierrate 2,3 m³/h) für 8,5 h durch den Reaktor geleitet, dabei wurde der Reaktor mit der Drehzahl ca. 7 Umdrehungen pro Minute gedreht. Der Reaktor wurde anschließend mit Inertgas gespült. Vor der Entnahme aus dem Reaktor wurde das Produkt unter Inertgas auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Reaktionsbedingungen zur Herstellung sowie die Materialeigenschaften der Silicium-Kohlenstoff-Kompositpartikel sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Beispiele 1-5 (erfindungsgemäß): Herstellung von Silicium- enthaltenden Materialien nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Einsatz von Monosilan SiH 4 als Silicium-Präkursor unter Normaldruck (0,1 MPa) (die jeweiligen Werte für die Parameter A-D sowie die Beispielnummer sind in Tabelle 1 zusammengefasst) Es wurden 2,4 kg des gleichen porösen Kohlenstoffs, wie in dem Vergleichsbeispiel 1 und 2 (spez. Oberfläche = 1907 m 2 /g, Porenvolumen = 0,96 cm 3 /g, mittlere volumengewichtete Partikel- größe D 50 = 2,95 µm, Partikeldichte = 0,7 g/cm 3 , Partikel der Geldart-Klasse C) in den erfindungsgemäßen Reaktor mit dem Rührwerk (Volumen 24 L, Durchmesser 25 cm), eingefüllt. Anschließend wurde Reaktor auf 350°C für 240 Minuten temperiert und mit Stickstoff inertisiert. In Folge wurde der Reaktor auf 430°C erhitzt. Bei Erreichen der Reaktionstemperatur wurde das Reaktivgas mit Konzentration A Dosierrate B für C Stunden durch den Reaktor geleitet. Die Gas- phase wurde dem Reaktor zugeführt, während das Partikelbett durch ein erfindungsgemäßes wandgängiges Rührwerk, einem Wendelrührer, so umgewälzt wurde, dass das Verhältnis aus Umwälzzeit zur mittleren Verweilzeit der Reaktivkomponente D war und der Bewegungszustand der Schüttung mit Froude-Zahl 3 beschrieben werden konnte. Anschließend wurde das Silicium-enthaltende Material innerhalb von 120 Minuten auf eine Temperatur von 70°C abgekühlt. Anschließend wurde der Reaktor eine Stunde mit Stickstoff, eine Stunde mit Magerluft mit einem Sauerstoffanteil von 5 Vol.-%, eine Stunde mit Magerluft mit einem Sauerstoffanteil von 10 Vol.-%, eine Stunde mit Magerluft mit einem Sauerstoffanteil von 15 Vol.-% und anschließend eine Stunde mit Luft gespült. Abschließend wurde das Produkt aus dem Reaktor entnommen.

Tabelle 1 Versuchsparameter für die erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 5 Die Reaktionsbedingungen zur Herstellung sowie die Material- eigenschaften der Silicium-Kohlenstoff-Kompositpartikel sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefasst.

Unabhängig von den eingesetzten Reaktoren können gleiche charakteristische Materialkennwerte erhalten werden. Es konnten allerdings SiH 4 -Umsatz, Produktausbeute und Reaktionszeit im erfindungsgemäßen Reaktorsystem im Vergleich zu Wirbelschicht und Drehrohrofen verbessert werden.