Verfahren zum Sterilisieren von Behältern

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Sterilisieren von Behältern gemäß Oberbegriff Patentanspruch 1 sowie auf eine Sterilisierungsvorrichtung gemäß O- berbegriff Patentanspruch 14.

Verfahren zum Sterilisieren von Flaschen, Dosen oder dergleichen Behältern unter Verwendung eines Wasserstoffperoxyd (H ₂ O ₂ ) enthaltenden Sterilisationsmedium, d.h. unter Verwendung eines Sterilisationsmediums (nachstehend auch H ₂ O ₂ - Sterilisatinsmedium), welches Wasserstoffperoxyd in Mischung mit heißer steriler Luft enthält, sind bekannt (DE 10 2004 030 956 A1 , DE 19949 692 A1 , WO 2006/053745 A1). Bei diesen Verfahren, die z.B. zum Sterilisieren von Behältern für Getränke, aber auch zum Sterilisieren von Behältern oder Verpackungen für andere Produkte, wie z.B. Arzneimittel, verwendet werden, wird beim Einbringen des heißen H ₂ O ₂ -Sterilisatinsmedium an der Innenfläche des kühleren Behälters durch Kondensation ein H ₂ O ₂ -Kondensationsfilm gebildet, der dann in einer darauf folgenden Aktivierungsphase durch Einbringen eines sterilen heißen gas- und/oder dampfförmigen Aktivierungsmediums, beispielsweise durch Einbringen von heißer steriler Luft in der Weise aktiviert wird, dass durch Zerfall von H ₂ O ₂ freie Sauerstoffradikale entstehen, die zur Sterilisation der Behälter mit vorhandenen Keimen und Verunreinigungen reagieren.

Bekannt ist bei diesen Verfahren auch (DE 10 2004 030 956 A1), die als Aktivierungsmedium verwendete sterile Luft auf Aktivierungstemperatur dadurch zu erhitzen, dass sie durch einen auf eine Temperatur zwischen 13O ⁰ C und 150 ⁰ C erhitzten Wärmetauscher geleitet wird. In einem auf die Aktivierungsphase folgenden Verfahrensschritt erfolgt dann ein Ausblasen und Abkühlen der Behälter mit der sterilen Luft, die den Behälter mit einer Temperatur deutlich unter der Aktivierungstemperatur zugeführt wird. Die sterile Luft wird hierfür mit einem entsprechend hohen Volumenstrom, der ein Erhitzen auf die Aktivierungstemperatur verhindert, durch den Wärmetauscher geleitet.

Bekannt sind weiterhin Verfahren und Vorrichtungen (EP 0 590 505 A1 , DE 19846 322 A1) zur Behandlung von Flaschen oder dergleichen Behältern mit einem heißen Behandlungsmedium, welches in die Behälter eingebracht wird. Mit Hilfe von Temperatursensoren wird die Temperatur der Behälter vor und nach der Wärmebehandlung bzw. die Temperatur des rückfließenden Behandlungsmediums erfasst und u.a. die Temperatur des heißen Behandlungsmediums und/oder die Intensität der Behandlung in Abhängigkeit von den gemessenen Temperaturen gesteuert. Eine Behandlung mit einem Wasserstoffperoxyd enthaltenden Behandlungsmedium ist nicht vorgesehen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung aufzuzeigen, womit unter Aufrechterhaltung einer hohen Entkeimungsrate, d.h. einer hohen Qualität der Sterilisation die Behandlungsdauer insgesamt und dabei speziell auch die Dauer der Aktivierungsphase reduziert werden kann, und zwar bei schonender Behandlung der Behälter. Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren entsprechend dem Patentanspruch 1 ausgebildet. Die Vorrichtung ist gemäß dem Anspruch 14 ausgebildet, wobei die nachfolgenden abhängigen Ansprüche Ausführungsvarianten aufzeigen.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung ergibt sich u.a. eine erhebliche Reduzierung der Verfahrensdauer und dabei speziell der Gesamtdauer der Aktivierungsphase. Gleichzeitig erfolgt auch eine schonende und eine thermische überlastung der Behälter vermeidende Behandlung bei hoher Qualität der Sterilisation bzw. bei hoher Entkeimungsrate. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich daher insbesondere für Behälter aus Kunststoff, z.B. aus PET.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Die Erfindung wird im Folgenden im Zusammenhang mit den Figuren an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 in sehr vereinfachter Darstellung und in Draufsicht eine Maschine bzw. Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2 in vereinfachter Darstellung einen Behandlungskopf der Vorrichtung der Figur 1.

Die in den Figuren allgemein mit 1 bezeichnete Vorrichtung zur Sterilisierung von Flaschen bzw. das Verfahren zeigt einen um eine vertikale Maschinenachse umlaufend antreibbaren Rotor 2 zur Applikation des Sterilisierungsmittels in die zu behandelnden Flaschen 3, die über einen Behältereinlaufstern 4 zugeführt und aus dem die behandelten, d.h. die benetzten Flaschen 3 über einen Behälterauslauf 5 entnommen und dem nachfolgenden Aktivator zugeführt werden. Der Aktivator ist e- benfalls ein um die vertikale Maschinenachse umlaufend antreibbarer Rotor 6 zur Aktivierung des Sterilisierungsmittels mittels steriler Heizluft, die in die zu behandelnden Flaschen 3 geleitet wird. Die Flaschen 3 werden über einen Behältereinlaufstern 7 dem Rotor 6 zugeführt und die behandelten, d.h. sterilisierten Flaschen 3 über einen Behälterauslauf 8 entnommen und dem nachfolgenden Verfahrensstufe, in der Regel einem Füller, zugeführt.

Oberhalb jeder Flaschenöffnung sind in bekannter Weise am Rotor 2 Applikationsköpfe vorgesehen, welche mit dem Rotor 2 umlaufen und nur als doppelte, gestrichelte Linien I angedeutet sind. Jedem Applikationskopf ist am Rotor 2 ein Flaschen- oder Behälterträger 14 zugeordnet, an dem die jeweilige Flasche 3 während der Behandlung unterhalb des Behandlungskopfes 6 gehalten wird und zwar bei der beispielhaften Ausführungsform, eine als PET-Flaschen ausgebildeten Flaschen 3, an einem flaschenseitigen Mündungsflansch hängend.

Die Benetzung der Oberflächen der Flaschen 3 erfolgt unter Verwendung des H ₂ O ₂ - Sterilisationsmedium, welches in bekannter Weise innerhalb des jeweiligen Behandlungskopfes durch Einsprühen von Wasserstoff peroxyd, beispielsweise von 35%-igem Wasserstoffperoxyd in sterile Luft und durch Erhitzen des so erhaltenen Aerosols auf eine Temperatur Ti von beispielsweise 145°C erwärmt wird.

Für die Behandlung wird heißes H ₂ O ₂ -Sterilisationsmedium in das Innere der Flasche 3 eingebracht, und zwar derart, dass sich durch Kondensation an der im Ver-

gleich zur Temperatur T ₁ des H ₂ O ₂ -Sterilisationsmediums kälteren Innenfläche der Flasche 3 ein H ₂ θ ₂ -Kondensationsfilm bildet, der zumindest die gesamte Innenfläche der jeweiligen Flasche 3 mit einem H ₂ θ ₂ -Kondensationsfilm gleichmäßig überzieht.

Im Anschluss an diese Applikationsphase und nach der überleitung der so benetzten Flaschen auf den Rotor 6 erfolgt dann in einer weiteren Behandlungsphase, d.h. in einer Aktivierungsphase, eine Aktivierung des H ₂ O ₂ -Kondensationsfilmes. Hierzu sind analog dem Aufbau und Anordnung am Rotor 2 oberhalb jeder Flaschenöffnung in bekannter Weise Aktivatorköpfe 9 vorgesehen, welche mit dem Rotor 6 umlaufen und nur in Fig. 1 als doppelte, gestrichelte Linien Il angedeutet sind. Die Aktivierung wird durch Energieeintrag gestartet und zwar durch Einleitung eines heißen sterilen gas- und/oder dampfförmigen Mediums, beispielsweise durch Einleitung von heißer steriler Luft mit einer Temperatur T ₂ in die jeweilige Flasche 3 und zwar durch ein in diese Flasche eingeführtes Rohr 10 (Fig. 2). Mit dieser Aktivierung erfolgt eine Zerfallreaktion von H ₂ O ₂ , in deren Verlauf u.a. freie Sauerstoff-Radikale entstehen, die mit vorhandenen Keimen und/oder Verunreinigungen in der jeweiligen Falsche 3 reagieren und so deren Sterilisation bewirken. Mit der in der Aktivierungsphase verwendeten heißen sterilen Luft erfolgt zugleich auch ein Trocknen der jeweiligen Flasche 3. Sterilisationsverfahren mit diesen Verfahrensschritten sind grundsätzlich bekannt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber bekannten Verfahren durch eine spezielle Ausgestaltung der einzelnen Behandlungsphasen bzw. deren Verfahrensschritte aus.

In der Applikationsphase erfolgt das Einbringen des heißen H ₂ O ₂ - Sterilisationsmediums mit einer konstanten Temperatur Ti und mit einer konstanten Abgabe- oder Applikationszeit, beispielsweise mit einer Abgabezeit von 3sec bei Flaschen oder Behältern mit einem Volumen von 500 ml. Der Volumenstrom Vi des in die jeweilige Falsche 3 eingebrachten heißen H ₂ O ₂ -Sterilisationsmediums ist dabei beispielsweise während der Applikationszeit ebenfalls konstant.

Das Aktivieren des H ₂ O ₂ -Kondensationsfilmes in der jeweiligen Flasche 3 erfolgt während der Aktivierungsphase in zwei Verfahrens-/Aktivierungsschritten. Während

eines ersten Verfahrensschrittes wird die zur Aktivierung verwendete heiße sterile Luft mit einer Temperatur T ₂ mit einem konstanten, großen Volumenstrom V ₂ über das Rohr 10 (Fig. 2) in die Flasche 3 eingebracht. Dieses Einbringen erfolgt beispielsweise über eine vorgegebene Abgabezeit von x Sekunden, oder aber solange, bis die Temperatur der Behälterwandung TBW der jeweiligen Flasche 3 eine vorgegebene Solltemperatur SOII-TBW erreicht hat, die über einen Pyrometer 11 (Fig. 2) gemessen bzw. überwacht wird. Der strichpunktierte Pfeil 12 skizziert den Messvorgang. Die Gesamtdauer dieses ersten Verfahrensschrittes ist ca. 8 bis 10 Sekunden.

In einem anschließenden weiteren Verfahrensschritt wird dann das heiße Aktivierungsmedium, welches bevorzugt wiederum heiße sterile Luft ist, mit der Temperatur T ₃ und mit einem Volumenstrom V ₃ in die Flasche 3 eingebracht und zwar über eine Abgabezeit von y Sekunden. Die Temperatur des Volumenstroms V ₃ , der in der Regel gleich oder auch kleiner ist als der Volumenstrom V ₂ , wird dabei in Abhängigkeit von der Behältertemperatur T _B w der jeweiligen Flasche 3 abgesenkt, so dass auch während dieses zweiten Verfahrensschrittes der Aktivierungsphase die Behältertemperatur TBW die Solltemperatur Soll-T _BW aufweist bzw. unter einem maximal zulässigen Wert bleibt. T ₃ ist somit kleiner als T ₂ und wird über einen Wärmetauscher und/oder die Beimischung von kalter Sterilluft oder einem kalter Inertgas, wie CO ₂ oder N ₂ eingestellt.

Die Solltemperatur SOII-TBW liegt dabei in beiden Verfahrensschritten unter einer Temperatur, die zu einer übermäßigen Belastung oder Verformung oder zu einer Beschädigung der Flaschen 3 führen würde.

Die Behältertemperatur T _B w wird auch im zweiten Verfahrensschritt berührungslos unter Verwendung wenigstens eines Pyrometers 11 gemessen, wie dies in der Figur 2 angedeutet ist Abhängig von der Konstruktion des Rotors 6 und dem dazu gehörigen Aktivatorkopf sowie dem Behältermaterial, können auch andere berührungslose Wärmemesssysteme verwendet werden. Bei der in Fig. 2 gezeigten Variante ist der Pyrometer 11 schwenkbar gelagert, um abhängig von der Flaschenoder Behältergeometrie optimal ausgerichtet werden zu können.

Da die Temperatur der Flaschenwandung überwacht wird, kann ein derart steiler Erwärmungsgradient und Temperatur in der zweiten Aktivierungsphase gewählt werden, was in bekannten Anlagen aus Sicherheitsgründen (Verformung der Flasche) nicht einstellbar war.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen u.a. darin, dass die Aktivierung viel heftiger abläuft und auf sehr hohem Niveau gehalten werden kann, so dass eine wesentliche Verkürzung der Behandlungsdauer möglich ist, d.h. eine Verkürzung unter 10 s ergibt sich. Insbesondere im größeren Leistungsbereich, d.h. bei höherer Leistung der die Vorrichtung 1 aufweisenden Anlage (Anzahl der verarbeiteten Flaschen 3 je Zeiteinheit), bei welcher bisher ein zusätzlicher, dem Rotor 6 nachgeschalteter zweiter Aktivator erforderlich war, kann nunmehr die Aktivierungsphase allein auf dem Rotor 6 durchgeführt werden oder der Rotor 6 kann einen deutlich geringeren Durchmesser aufweisen, wenn zwei Aktivationsrotoren vorgesehen werden sollen. Dies bedeutet auch, dass bei reduziertem Maschinenaufwand eine wesentliche Erhöhung der Maschinenleistung möglich ist. In besonderen Fällen kann die Applikationsphase und die Aktivierungsphase auf einem einzigen Rotor durchgeführt werden.

Da das erfindungsgemäße Verfahren auf einer selbsttätigen Regelung zumindest des Volumenstromes V ₃ des zu kühlenden Aktivatorgases mittels direkter oder indirekter Kühlung im zweiten Verfahrensschritt der Aktivierungsphase beruht, sind für den Betreiber einer Anlage zeitaufwendige Einstellungen oder Versuche zur Erzielung einer optimalen Sterilisation von Flaschen oder dergleichen Behälter nicht erforderlich. Die jeweilige Anlage kann vielmehr anhand von Herstellerangaben, die verschiedene Behälter-Formen und/oder -Materialien berücksichtigen, problemlos eingestellt und betrieben werden, wobei dann die Aktivierungsphase bzw. die dortigen Verfahrensschritte automatisch durch die anlageninterne Regelung durchgeführt bzw. geregelt werden.

In einer nicht dargestellten Variante der erfindungsgemäßen Sterilisierungsvorrich- tung sind Rotor 6 (Aktivatorrotor) Kühlmanschetten vorgesehen sind, welche den zu behandelnden Behälter mindestens teilweise und mindestens zeitweise während der Aktivierung umschließen. Die Kühlmanschette liegt dabei nicht oder nur in Teilflächen an der Behälteroberfläche an, so dass zwischen Behälter und Manschette

im bestimmungsgemäßen Betrieb ein Ringspalt oder Kanäle gebildet werden, durch die ein Gas oder eine Flüssigkeit strömen kann. Dabei sind die Manschetten idealerweise so konstruiert, dass diese mindestens eine öffnung aufweist, welche mit einem Leitungsweg und einer Gasfördervorrichtung verbunden ist, über welche zur Kühlung der Behälterwand ein gasförmiges und/oder flüssiges Medium in den Ringspalt oder die Kanäle geleitet werden kann. Alternativ kann auch über die öffnung und geeignete Leitungswege und Vakuumpumpen zur Kühlung der Behälterwand kühlere Raum- oder Umgebungsluft in den Ringspalt oder die Kanäle geleitet und dann abführt werden. Mit einer derartigen Kühlmanschette kann sehr schnell eine Sicherheitskühlung erfolgen oder die Todzeit der Temperaturregelung verkürzt werden.

Die wesentlichen Parameter einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Sterilisieren von Flaschen 3 mit einem Volumen von 500ml lassen sich wie folgt zusammenfassen:

Applikationsphase

H ₂ θ ₂ -Konzentration im H ₂ θ ₂ -Sterilisationsmedium: 20% maximale Behältertemperatur T _B w: ca. 35 ⁰ C - 42 ⁰ C

Temperatur Ti: ca. 145°C

Druck des H ₂ θ ₂ -Sterilisationsmediums: ca. 0,7 bar

Volumenstrom V ₁ : ca. 1 ,5 l/Flasche

Volumenstrom v-i: ca. 2,7 Nm ³ /h

Aktivierungsphase - Verfahrensschritt 1 maximale Behältertemperatur TBW: ca. 67°C - 68°C

Temperatur T ₂ : ca. 145°C

Volumenstrom V ₂ : ca. 10,8 l/Flasche

9,7 NnrVh

Dampfdruck: ca. 1 ,0 bar

Luftdruck: ca. 1 ,5 bar

Aktivierunqsphase - Verfahrensschritt 2

Behältertemperatur T _B w: ca. 67°C - 68 ⁰ C

Volumenstrom V ₃ : ca. 10,8 l/Flasche ca. 9,7 Nm ³ /h

Temperatur T ₂ < T ₃ ca. 100 ⁰ C abhängig von Wandstärke und Material Beimischung von Sterilluft mit Umgebungstemperatur

Die Behandlungszeiten je Aktivierungsphase sind kleiner als 10 s, wobei die Behandlungszeiten x und y unterschiedlich aber auch gleich sein können. Weiterhin ist es möglich, zwischen der Applikationsphase und der Aktivierungsphase beispielsweise eine Behandlungspause von z.B. ca. 4 bis 5 s vorzusehen, d.h. der erste Verfahrensschritt der Aktivierungsphase wird dann mit einer zeitlichen Verzögerung von beispielsweise ca. 5 sec nach dem Einbringen des H ₂ θ ₂ -Sterilisationsmediums bzw. nach dem Abschluss der Applikationsphase eingeleitet.

Die Erfindung wurde voranstehend an einem Ausführungsbeispiel beschrieben. Es versteht sich, dass zahlreiche änderungen sowie Abwandlungen möglich sind, ohne dass dadurch der Erfindung zugrunde liegende Erfindungsgedanke verlassen wird. So wurde voranstehend davon ausgegangen, dass die Behandlungsköpfe 6 Teil einer Behandlungsmaschine oder Vorrichtung umlaufender Bauart sind. Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren auch auf Anlagen durchgeführt werden, die als Linearmaschinen ausgebildet sind. Weiterhin wurde vorstehend davon ausgegangen, dass das Einbringen des H ₂ θ ₂ -Sterilisationsmediums und das Einbringen des Aktivierungsmediums jeweils über ein und denselben Behandlungskopf 6 erfolgen. Selbstverständlich können in diesen Verfahrensschritten auch unterschiedliche Behandlungsköpfe zur Anwendungen kommen.