Pentafluorethyliodid wird vorwiegend gemma$ folgender Gleichung (I) aus Tetrafluorethylen, Iodpentafluorid und Iod hergestellt : Ein entsprechender ProzeS ist beispielsweise in US-A-3 406 214 beschrieben. Hierin wurde eine Mischung aus Iodpentafluorid und 10 Gew.-W Iod bei 60 bis 80 °C mit gasförmigen Tetrafluorethylen umgesetzt. Es wurde ein Umsatz von 40 Gew.-W und eine Ausbeute von 90 Gew.-o an Pentafluorethyliodid erzielt.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, das Herstellverfahren gemäß obiger Gleichung (I) mit Katalysatoren zu beschleunigen, insbesondere mit Katalysatoren aus der Gruppe der Lewis-sauren Metallverbindungen, beispielsweise TiCl4, ZrCl4 oder VF, (siehe DE-C-20 33 755). Nachteilig wirkt sich jedoch bei diesem und ähnlichen Verfahren die erhöhte Korrosionsrate an den üblicherweise verwendeten Edelstahl-Apparaten aus.

Angesichts des Gefahrenpotentials, das insbesondere vom extrem reaktiven und toxischen Iodpentafluorid ausgeht, muß eine Herstellanlage für Pentafluorethyliodid nach dem Verfahren gemäß Gleichung (I) besonderen Anforderungen bezüglich Dichtheit genügen und möglichst wenig bewegte Teile aufweisen. Eine Zugabe des Iods in verflüssigter Form (durch Aufschmelzen unter Druck) erwies sich wegen der Korrosivität gegen metallische Werkstoffe als nicht empfehlenswert ; selbst Nickel- Basislegierungen sind bei der Lagerung von flüssigem Iod nicht vollkommen beständig. Darüber hinaus erwies sich eine exakte Dosierung des unter Druck stehenden, flüssigen, circa 125 °C heißen Iods zu dem im Reaktor befindlichen circa 90 °C heißen Iodpentafluorid als problematisch.

Es bestand somit ein gober Bedarf für ein sicheres und einfaches Verfahren zur Herstellung von Pentafluorethyliodid gemäß Gleichung (I). Die erfinderische Aufgabe wird im wesentlichen durch ein kontinuierliches Lösen von festem Iod in Iodpentafluorid gelöst. Das Fließschema des Verfahrens geht aus der Figur hervor. Im einzelnen besteht das Verfahren aus folgenden Schritten :

Ein vertikaler Blasensäulenreaktor 1, der mit einer Füllstandsregelung ausgerüstet ist, wird mit IFs befüllt und auf 85 bis 95 °C, vorzugsweise 90 °C, aufgeheizt. Aus einem Iod-Transportbehälter wird mit einer Hebe-und Kippvorrichtung 4 eine definierte Menge von kristallinem Iod in die Befüllschleuse 5 eingebracht und von dort aus chargenweise in das mit IFs befüllte Iod-LösegefäS 3 gegeben. In das lod-Lösegefäß 3 wird kontinuierlich"abgemagertes"IFg aus dem Blasensäulenreaktor 1 mit der Kreislaufpumpe 2 gefördert. Das lod-Lösegefäß 3 ist so gestaltet, daß die Befüllung mit festem Iod und die Einleitung des "abgemagerten"IFs durch eine Beruhigungszone vom Überlauf des mit Iod aufkonzentrierten IFs getrennt ist. Das mit Iod bis zum Lösungsgleichgewicht aufkonzentrierte IFs läßt man kontinuierlich über einen Überlauf in den Reaktor 1 flieBen, während man gleichzeitig am FuS des Reaktors 1 Tetrafluorethylen in dem Maße einleitet, wie es durch die Reaktion verbraucht wird. Reines Pentafluorethyliodid entweicht am Kopf des Reaktors 1, wird in einem gekühlten Kondensator verflüssigt und in einem Vorratstank gesammelt. Das bei der Reaktion verbrauchte IFs wird über eine Füllstandsregelung im Blasensäulenreaktor 1 aus dem Vorratsbehälter 6 über die Pumpe 2 in den IFs-Kreislauf nachdosiert. Die im Lösegefäß 3 befindliche Menge an festem Iod wird durch eine radioaktive Füllstandsmessung ermittelt. Die Löslichkeit von Iod in Iodpentafluorid beträgt bei 20 °C 5,2 Gew.-% und bei 85 bis 95 °C 9 bis 10 Gew.-%.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf :

a) Es wird kein flüssiges Iod verwendet. Damit entfallen die großen Probleme, die sich aus dem Umgang mit Flüssigiod sowohl verfahrenstechnisch als auch in Hinsicht auf Arbeitssicherheit ergeben. b) Apparate, Rohrleitungen und Armaturen können aus üblichen Chrom-Nickel-Stählen, beispielsweise Stahl 1.4571, angefertigt werden. Dies bedeutet deutlich niedrigere Investitionskosten im Vergleich zu Flüssigiod-Verfahren. c) Die Ausbeute an Pentafluorethyliodid beträgt im Dauerbetrieb 97 bis 98 % der theoretischen Ausbeute, bezogen auf IFs. Dies entspricht der besten Ausbeute, die unter Verwendung von Lewis-Säuren wie SbF3 oder PClg als Katalysatoren erreicht wurde (siehe JP-A-60/023333). Es liegt auf der Hand, daß ein gober Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin besteht, daß es ohne Lewis-Säuren oder sonstige Katalysatoren durchgeführt wird.