Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Werkstoffeigenschaften eines polykristallinen, insbesondere metallischen Produkts nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 und eine entsprechende bzw. für den gleichen Zweck eingesetzte Vorrichtung nach dem Oberbegriff von Anspruch 18. Nach dem Stand der Technik ist es bekannt, dass metallische Bänder und Bleche, insbesondere warm- und kalt gewalzte und/oder geglühte Fe-, AI-, Ti-, Ni- und andere metallische Legierungen, im Zuge ihrer kontinuierlichen Herstellung auch überwacht bzw. überprüft werden, um dadurch die resultierende Produkteigenschaften zu kontrollieren. In gleicher Weise gilt dies auch für keramische Werkstoffe, beispielsweise Substrate aus AI2O3 oder ZrÜ ₂ . Durch eine Regelung von Prozessparametern, insbesondere von Bandtemperatur und/oder -geschwindigkeit in Warmwalz-, Kaltwalz-, Glüh- und Inspektionslinien, können mittels röntgenografischer Online-Bestimmung von anisotropen Werkstoffeigenschaften die Produkt eigenschaften optimiert werden.

Der Einsatz der Röntgenstrukturanalyse zur Bestimmung anisotroper, kristalliner Werkstoffeigenschaften zählt im Labormaßstab zum Stand der Technik. Dieses Verfahren beruht darauf, dass ein fein fokussierter oder ein kollimierter, nahezu paralleler Röntgenstrahl auf die Probe gerichtet und am kristallinen Gitter der Probe gebeugt wird. Der Beugungswinkel hängt entsprechend der Bragg-Gleichung von den Gitterparametern und der Wellenlänge des Röntgenstrahls ab. Das resultierende Beugungsbild wird mit einem Detektor aufgenommen. Qualität und Informationsgehalt des vom Detektor aufgenommenen Beugungsbilds hängen ab von der Anzahl der am Detektor ankommenden Photonen und damit von der Intensität des Röntgenstrahls und der Belichtungszeit.

Aus EP 0 352 423 B1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Texturanalyse von gewalzten Blechen und Bändern mit Hilfe von diese durchstrahlenden Röntgen- strahlen bekannt. Hierbei werden die Beugung der Röntgenstrahlen am kristallinen Gitteraufbau des untersuchten Materials analysiert und daraus die Texturwerte berechnet. Die hierbei eingesetzten Detektoren sind energiedispersiv und arbeiten mit polychromatischer Röntgenstrahlung.

Des Weiteren ist im Zusammenhang mit der Röntgenstrukturanalyse auch der Einsatz von winkeldispersiven Detektoren bekannt, die eine monochromatische Röntgenstrahlung erfordern. Der für das winkeldispersive Verfahren benötigte mono chromatische Röntgenstrahl wird typischerweise durch einen Kristallfilter geführt, der nur die gewünschte Wellenlänge durchlässt. Anschließend wird der Röntgenstrahl durch eine röntgenoptische Einheit, einen Kollimator oder eine Kapillare zu einem fokussierten Strahl oder zu einem kollimierten Strahl gebündelt.

Bei der industriellen Online-Röntgenstrukturanalyse im Durchstrahl- oder Reflek- tionsverfahren soll in möglichst kurzer Zeit ein möglichst großes Probenvolumen durchstrahlt werden, um von dem zu untersuchenden Material ein auswertbares, statistisch aussagekräftiges Beugungsbild zu erzeugen. Die geringe effektiv nutzbare Intensität der verfügbaren Röntgenquellen erfordert bislang lange Belichtungszeiten am Detektor, die das Verfahren auf dünne Bänder und schwach absorbierende Werkstücke beschränken. Wird die Messung zur Prozessregelung genutzt, folgen daraus längere Ansprechzeiten der Regelung und damit Störungen im Prozessablauf sowie eine geringere Produktivität und Produktqualität.

Die geringe effektiv nutzbare Röntgenstrahlung ist darauf zurückzuführen, dass die Röntgenröhre einen stark divergierenden, kegelförmigen primären Strahl erzeugt. Daher wird nur ein Teil der Röntgen-Photonen in Richtung der Probe ausgestrahlt. Eine zum Fokussieren eingesetzte röntgenoptische Einheit und Kapillare absorbieren einen großen Teil der Röntgenstrahlintensität. Hinzu kommt, dass insbesondere Kapillare bei der Verwendung kurzwelliger Röntgenstrahlung, wie z.B. Wolfram Ka- Strahlung, aufgrund des unzureichenden Winkels der Totalreflexion an den Kapillarwandungen nicht wirksam sind. WO 2017/202904 A1 offenbart ein berührungsloses und zerstörungsfreies Bestimmen der Eigenschaften eines Metallprodukts während dessen metallurgischer Herstellung nach dem Prinzip der Röntgenstrahlbeugung. Hierbei wird die Mikrostruktur eines Metallprodukts durch den Einsatz einer Röntgenquelle und eines Röntgendetektors ermittelt wird, wobei die Röntgenquelle und der Röntgendetektor jeweils in einer aktiv gekühlten Aufnahmekammer angeordnet sind und das zu überprüfende Metallprodukt zwischen der Röntgenquelle und dem Röntgendetektor vorbeibewegt wird. Der hierbei eingesetzte Kollimator zur Bündelung der Röntgenstrahlung besteht aus einem Rohr und/oder einer Scheibe, welche nur Strahlen in Normalrichtung der Probe durchlässt Daher wird der größte Teil der divergenten Röntgenstrahlung abgeschirmt. Insbesondere im Durchstrahlverfahren ist aufgrund der hohen Absorption aber eine hohe Strahlintensität erforderlich, um ein kontrastreiches, statistisch aussagekräftiges, hochauflösendes Beugungsbild zu erzeugen, das kürzere Belichtungszeiten zulässt und auch größere Probendicken ermöglicht.

Entsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Analyse eines polykristallinen Produkts hinsichtlich seiner Werkstoffeigenschaften zu optimieren und für eine größere Anzahl von verschiedenen Produkttypen zu erweitern. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 1 und durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen von Anspruch 18 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.

Die Erfindung sieht ein Verfahren zum Bestimmen der Werkstoffeigenschaften eines polykristallinen, insbesondere metallischen Produkts während einer Herstellung oder Qualitätskontrolle des polykristallinen, insbesondere metallischen Produkts mittels Röntgenstrahlenbeugung unter Verwendung von wenigstens einer Röntgenquelle und wenigstens eines Röntgendetektors vor. Bei diesem Verfahren wird eine von der Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahlung auf eine Oberfläche des polykristallinen Produkts gerichtet und das hieraus resultierende Beugungsbild der Röntgenstrahlung von dem Röntgendetektor aufgenommen. Die Röntgenstrahlung wird nach dem Austreten aus der Röntgenquelle durch einen Röntgenspiegel geleitet, wobei die Röntgenstrahlung durch den Röntgenspiegel sowohl monochromatisiert als auch in Richtung des polykristallinen Produkts und/oder des Röntgendetektors fokussiert wird und anschließend auf einer Oberfläche des metallischen Produkts auftrifft. In gleicher Weise sieht die Erfindung auch eine Vorrichtung zum Bestimmen der Werkstoffeigenschaften eines polykristallinen, insbesondere metallischen Produkts während einer Herstellung oder Qualitätskontrolle des polykristallinen, insbesondere metallischen Produkts mittels Röntgenstrahlenbeugung vor. Eine solche Vorrichtung umfasst wenigstens eine Röntgenquelle und wenigstens einen Röntgendetektor, wobei eine von der Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahlung auf eine Oberfläche des polykristallinen Produkts emittiert und das hieraus resultierende Beugungsbild der Röntgenstrahlung von dem Röntgendetektor detektiert werden kann. Die Vorrichtung umfasst des Weiteren einen Röntgenspiegel, durch den die von der Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahlung hindurch geleitet werden kann, wobei die Röntgen- Strahlung durch den Röntgenspiegel sowohl monochromatisiert als auch in Richtung des polykristallinen Produkts und/oder des Röntgendetektors fokussiert wird.

Bei dem polykristallinen Produkt, dessen Werkstoffeigenschaften mittels der vorliegenden Erfindung bestimmt werden können, kann es sich um metallische Bänder und Bleche handeln, beispielsweise um warm- und kalt gewalzte und/oder geglühte Fe-, AI-, Ti-, Ni- und andere metallische Legierungen. Alternativ hierzu kann das polykristalline Produkt auch aus keramischen Werkstoffen bestehen, insbesondere Substrate aus AI ₂ O ₃ oder ZrC>2. Der vorliegenden Erfindung liegt die wesentliche Erkenntnis zugrunde, dass durch den Einsatz eines Röntgenspiegels und dessen zugehöriger Spiegelfläche die erzeugte Röntgenstrahlung in Richtung des zu untersuchenden polykristallinen Produkts und/oder auf den Röntgendetektor fokussiert wird und dabei die polychro matische Strahlung der Röntgenröhre weitestgehend verlustfrei monochromatisiert wird. Hierdurch wird vorteilhaft eine Erhöhung der effektiv wirksamen bzw. nutzbaren Intensität der Röntgenstrahlung erreicht, die auf das zu untersuchende Produkt gerichtet wird. Der Röntgenspiegel, der bei der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommt, ersetzt einen Monochromator und vermeidet damit auch den durch den Monochromator, bzw. den durch den Kß-Absorptionsfilter ansonsten hervorgerufenen Absorptionsverlust. Zudem wird die primäre Röntgenstrahlung fokussiert oder parallelisiert. Im Vergleich zu herkömmlichen Multilayersysteme ist der Aufbau des besagten Röntgenspiegels in Bezug auf die Strahlausbeute effektiver und kann im Betrieb kostengünstiger eingesetzt werden, weil beispielsweise nicht die Erzeugung eines permanenten Vakuums notwendig ist.

Weitere Vorteile der Erfindung liegen in einer kürzeren Ansprechzeit der Regelung sowie einer möglichen Erweiterung des Messprinzips der Röntgenstrukturanalyse auf dickere Produkte (beispielsweise metallische Bänder) und stärker absorbierende Werkstoffe durch bessere Ausbeute der von der Röntgenröhre erzeugten primären Strahlintensität. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung bewirkt ein verlustarmes Fokussieren bzw. Parallelisieren des Röntgenstrahls, was zu einer höheren Anzahl der gebeugten Photonen und damit zu einer höheren effektiven Intensität des Röntgenstrahls, einer verbesserten Qualität des Beugungsbilds und damit zu einer besseren statistischen Zuverlässigkeit der Röntgenmessung führt.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist die Spiegelfläche des Röntgenspiegels in Bezug auf eine Mittelachse, mit der die Röntgenstrahlung von der Röntgenquelle emittiert wird, sphärisch gekrümmt oder zylindrisch ausgebildet. Hierbei kann die Spiegelfläche des Röntgenspiegels aus hochorientierten Graphitkristallen bestehen, beispielsweise in Form einer folienartigen Beschichtung, die an der Innenumfangs fläche eines rotationssymmetrischen Trägerkörpers angebracht ist, wobei dieser Trägerkörper Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist. Jedenfalls wird die von der Röntgenröhre emittierte Strahlung an den gekrümmten Graphitkristallfolien durch Bragg-Reflexion sowohl fokussiert als auch monochromatisiert. Der Fokus wird über die Krümmung der Folie eingestellt. In Bezug auf den Trägerkörper des Röntgenspiegels wird an dieser Stelle gesondert darauf hingewiesen, dass dieser vorzugsweise in Form eines Torus, d.h. toroidförmig, oder im Querschnitt ringförmig ausgebildet ist. Jedenfalls ist bei dieser Formgebung von Bedeutung, dass der Trägerkörper eine mittige Öffnung aufweist, durch die Röntgenstrahlung in das Innere des Röntgenspiegels eintreten und auch durch den Röntgenspiegel hindurchtreten kann.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung kann die Röntgenröhre der Röntgenquelle eine Wolframanode, eine Molybdänanode und/oder eine Silberanode umfassen Hierbei ist die Spiegelfläche des Röntgenspiegels insbesondere mit ihrer Krümmung derart ausgebildet, dass die von der Röntgenröhre erzeugte Röntgenstrahlung bei der Bragg-Reflexion mit ihrem Energiebereich um eine vorbestimmte Linie des Anodenmaterials selektiert wird. Für den Fall, dass die Röntgenröhre der Röntgenquelle eine Wolframanode umfasst, erfolgt die Selektion des Energiebereichs der Röntgenstrahlung um die Wolfram-Ka- Linie bei einem Wert von 60 keV oder im Bereich von 60 keV.

Für den Fall, dass die Röntgenröhre der Röntgenquelle eine Molybdänanode umfasst, erfolgt die Selektion des Energiebereichs der Röntgenstrahlung um die Molybdän-Ka- Linie bei einem Wert von 17,5 keV oder im Bereich von 17,5 keV.

Für den Fall, dass die Röntgenröhre der Röntgenquelle eine Silberanode umfasst, erfolgt die Selektion des Energiebereichs der Röntgenstrahlung um die Silber-Ka- Linie bei einem Wert von 25,5 keV oder im Bereich von 25,5 keV.

In Bezug auf die vorstehend genannten Materialien Wolfram, Molybdän oder Silber wird an dieser Stelle gesondert hervorgehoben, dass eine Anode der Röntgenröhre der Röntgenquelle aus diesen Materialien hergestellt sein kann oder zumindest diese Materialien aufweisen kann. Das erfindungsgemäße Bestimmen einer Werkstoffeigenschaft eines polykristallinen Produkts kann nach dem Durchstrahlprinzip oder nach dem Reflexions- bzw. Rückstrahlprinzip erfolgen. Bei dem Durchstrahlprinzip tritt die monochromatisierte und/oder fokussierte Röntgen strahlung durch das polykristalline Produkt hindurch. Hierbei sind einerseits die Röntgenquelle und andererseits der Röntgendetektor auf jeweils verschiedenen Seiten des polykristallinen Produkts angeordnet. In vorteilhafter Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wenn dieses auf dem Durchstrahlprinzip beruht, kann das polykristalline Produkt eine Dicke von maximal 30 mm, vorzugweise von maximal 25 mm, weiter vorzugsweise von maximal 20 mm, weiter vorzugsweise von maximal 15 mm, weiter vorzugsweise von maximal 10 mm, weiter vorzugweise von maximal 5 mm aufweisen. In Bezug auf die vorstehend genannten Werte versteht sich, dass es sich hierbei jeweils um eine mögliche Obergrenze für die Dicke des polykristallinen Produkts handeln kann.

Wie vorstehend erläutert, kann das erfindungsgemäße Verfahren auch nach dem Reflexions- bzw. Rückstrahlprinzip erfolgen. Hierbei sind die Röntgenquelle und der Röntgendetektor auf der gleichen Seite des polykristallinen Produkts angeordnet, wobei die von der Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahlung zumindest an oder in einer oberflächennahen Schicht des polykristallinen Produkts reflektiert wird.

In vorteilhafter Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wenn dieses auf dem Reflexions- bzw. Rückstrahlprinzip beruht, kann das das polykristalline Produkt eine Dicke von zumindest 0,1 mm aufweisen. Vorzugsweise kann das polykristalline Produkt auch eine Dicke von 0,2 mm, weiter vorzugsweise von 0,3 mm, weiter vorzugsweise von 0,4 mm, weiter vorzugsweise von 0,5 mm, weiter vorzugsweise von 0,6 mm, weiter vorzugsweise von 0,7 mm, weiter vorzugsweise von 0,8 mm, weiter vorzugsweise von 0,9 mm, weiter vorzugsweise von 1 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 2 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 3 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 4 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 5 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 6 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 7 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 8 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 9 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 10 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 20 mm, weiter vorzugsweise von zumindest 100 mm oder weiter vorzugsweise eine Dicke von mehr als 200 mm aufweisen. In Bezug auf die vorstehend genannten Werte versteht sich, dass es sich hierbei jeweils um eine mögliche Untergrenze für die Dicke des polykristallinen Produkts handeln kann.

In Bezug auf die Möglichkeit, dass das erfindungsgemäße Verfahren auf dem Reflexions- bzw. Rückstrahlprinzip beruht, darf ergänzend darauf hingewiesen werden, dass es hiermit auch möglich ist, eine Beschichtung an der Oberfläche eines polykristallinen Produkts zu untersuchen und hiervon zumindest eine Werkstoff eigenschaft zu bestimmen. Weitere Vorteile der Erfindung stellen sich wie folgt dar:

Erhöhen der effektiv nutzbaren Röntgenstrahlintensität auf der Probe bzw. auf dem zu untersuchenden polykristallinen Produkt.

Erzeugen eines schärferen, detailreicheren Beugungsbilds am Detektor.

Erweitern des Anwendungsgebiets auf dickere Bänder und Werkstücke mit einer Dicke von »1 mm durch Verwendung hochenergetischer fokussierter Röntgenstrahlung im Durchstrahlverfahren.

Erweitern des Anwendungsgebiets auch auf stärker absorbierende Werkstoffe (z.B. Zink, Kupfer, Messing und andere Kupferlegierungen), die mit konven tioneller Röntgenstrahlung bislang nicht untersucht werden konnten.

Bestimmung zusätzlicher Werkstoffeigenschaften über die Kristallorientierung; insbesondere von physikalisch mechanischer Größen, wie z.B. anisotropes plastisches und anisotropes elastisches Verhalten, elektromagnetische Eigenschaften, Rekristallisationsgrad und/oder Korngröße.

Verkürzte Ansprechzeit und verbesserte Regelung in Werkstoffbehandlungs anlagen. Nachstehend sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand einer schematisch vereinfachten Zeichnung im Detail beschrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung nach einer ersten

Ausführungsform,

Fig. 2 eine Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung nach einer zweiten

Ausführungsform,

Fig. 3-5 jeweils verschiedene Varianten zur Fokussierung der Röntgenstrahlung in

Richtung des zu untersuchenden Produkts,

Fig. 6 ein beispielhaftes Diagramm für die Strahlintensität über den Photonenfluss, Fig. 7 ein vereinfachtes Anwendungsbeispiel für den Einsatz einer erfindungs gemäßen Vorrichtung in einer Produktionsanlage, und

Fig. 8 weitere Beispiele für einen Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer Produktionsanlage.

Nachstehend sind unter Bezugnahme auf die Fig. 1 -8 bevorzugte Ausführungsformen einer Vorrichtung 10 und eines entsprechenden Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung dargestellt und erläutert, um damit zumindest eine Werkstoffeigenschaft eines polykristallinen Produkts während seiner Herstellung oder während einer zugehörigen Qualitätskontrolle zu ermitteln. Gleiche Merkmale in der Zeichnung sind jeweils mit gleichen Bezugszeichen versehen. An dieser Stelle wird gesondert darauf hingewiesen, dass die Zeichnung lediglich vereinfacht und insbesondere ohne Maßstab dargestellt ist.

In der Fig. 1 ist vereinfacht eine erste Ausführungsform für die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 gezeigt, mit der zumindest eine Werkstoffeigenschaft eines polykristallinen, insbesondere metallischen Produkts 1 nach dem Durchstrahlprinzip bestimmt werden kann. Die Vorrichtung 10 umfasst wenigstens eine Röntgenquelle 1 1 und wenigstens einen Röntgendetektor 13. Diesbezüglich veranschaulicht die Fig. 1 , dass Röntgenquelle 11 und Röntgendetektor 13 auf jeweils verschiedenen Seiten des polykristallinen Produkts 1 angeordnet sind.

Die Röntgenquelle 1 1 umfasst eine Röntgenröhre 12, die eine Anode 22 aufweist. Diese Anode 22 kann aus den Materialien Wolfram, Molybdän oder Silber bestehen oder zumindest eines dieser Materialien aufweisen. Die Vorrichtung 10 umfasst einen Röntgenspiegel 17, der zwischen der Röntgen quelle 1 1 und dem zu untersuchenden Produkt 1 angeordnet ist. Der Röntgenspiegel 17 ist rotationssymmetrisch ausgebildet und umfasst an seiner Innenumfangsfläche eine Spiegelfläche 18 (vgl. Fig.3). Weitere Details in Bezug auf den Röntgenspiegel 17 werden nachfolgend noch gesondert erläutert.

Die von der Röntgenquelle 1 1 erzeugte Röntgenstrahlung 15 weist eine Mittelachse A auf.

Die von der Röntgenquelle 1 1 emittierte Röntgenstrahlung 15 wird zunächst durch den Röntgenspiegel 17 hindurch geleitet. Hierbei erfährt die Röntgenstrahlung 15 eine Bragg-Reflexion, wobei die Röntgenstrahlung sowohl monochromatisiert als auch in Richtung des polykristallinen Produkts 1 fokussiert wird und anschließend auf eine Oberfläche 2 des Produkts 1 auftrifft.

In der Fig. 1 ist der Teil der Röntgenstrahlung, welcher durch die Bragg-Reflexion an der Spiegelfläche des Röntgenspiegels 17 monochromatisiert und in Richtung des polykristallinen Produkts 1 fokussiert worden ist, mit„15 _m,f “ bezeichnet. Ergänzend oder alternativ kann diese monochromatisierte Röntgenstrahlung 15 _m,f auch in Richtung des Röntgendetektors 13 fokussiert sein. Bei der Ausführungsform von Fig. 1 wird die Röntgenstrahlung 15 _m,f nach dem Auf treffen auf das polykristalline Produkt 1 und im Zuge eines Hindurchtretens durch das Produkt 1 am Kristallgitter des Materials gebeugt. Wie eingangs bereits erläutert, hängt der Beugungswinkel entsprechend der Bragg-Gleichung von den Gitter parametern des Materials und der Wellenlänge der auftreffenden Röntgenstrahlung ab. In der Fig. 1 ist das resultierende Beugungsbild der Röntgenstrahlung mit „16“ bezeichnet, wobei dieses Beugungsbild dann mit dem Röntgendetektor 13 aufge nommen wird. Hierbei sind Winkel, um den das resultierende Beugungsbild 16 in Bezug auf bzw. relativ zur Mittelachse A aufgefächert wird, beispielsweise jeweils mit „2Q und„20 ₂ “ bezeichnet.

Auf der Seite des Produkts 1 , auf der sich der Röntgendetektor 13 befindet, ist angrenzend zum Röntgendetektor ein zweiter Sperrkörper 14 („Beam-Stop“) angeordnet. Dieser zweite Sperrkörper 14 bewirkt, dass Röntgenstrahlung, welche durch das Produkt 1 auf der Mittelachse A hindurchgetreten und nicht gebeugt worden ist, abgeschattet wird und entsprechend nicht auf den Röntgendetektor 13 gelangt, um diesen vor möglicher Schädigung zu schützen.

Das Untersuchungsverfahren des polykristallinen Produkts 1 mit der Ausführungsform von Fig. 1 nach dem Durchstrahlprinzip ist durch Belichtungszeit sowie Wellenlänge und Intensität der Röntgenstrahlung als auch durch die Dicke des zu durch strahlenden Produkts 1 beschränkt. Gleichwohl hat ein solches Messverfahren nach dem Durchstrahlprinzip den Vorteil, dass die (Werkstoff-)Eigenschaften des Produkts 1 über seine gesamte Dicke erfasst werden können. Jedenfalls eignet sich das Messverfahren nach dem Durchstrahlprinzip insbesondere für Produkte 1 mit einer geringen Dicke, beispielsweise für dünne Metall- oder Stahlbleche, die eine Dicke von weniger als 10 mm, vorzugsweise von weniger als 5 mm, weiter vorzugsweise von weniger als 1 mm aufweisen können. In der Fig. 2 ist vereinfacht eine zweite Ausführungsform für die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 gezeigt, mit der zumindest eine Werkstoffeigenschaft eines poly kristallinen, insbesondere metallischen Produkts nach dem Reflexions- bzw. Rück Strahlprinzip bestimmt werden kann. Im Unterschied zur Ausführungsform von Fig. 1 ist hierbei der Röntgendetektor 13 auf der gleichen Seite des zu untersuchenden poly kristallinen Produkts 1 wie die Röntgenquelle 1 1 angeordnet. Beim Untersuchungsverfahren des polykristallinen Produkts 1 mit der Ausführungs form von Fig. 2 nach dem Reflexionsprinzip wird der schräg zur Oberfläche 2 des Produkts 1 einfallende Röntgenstrahl entsprechend der Bragg-Gleichung am Kristall gitter reflektiert. Die Dicke der durchstrahlten Oberflächenschicht hängt neben dem Einstrahlwinkel und der Belichtungszeit von der Wellenlänge und der Intensität der Röntgenquelle ab. Das Rückstrahlverfahren kann zwar nur oberflächennahe Bereiche erfassen, dies aber auch bei vergleichsweise dicken Produkten 1 , beispielsweise bei Metall- oder Stahlblechen mit einer Dicke von mehr als 10 mm, vorzugsweise mehr als 100 mm, weiter vorzugsweise mit einer Dicke von mehr als 200 mm. In gleicher Weise wie bei der Darstellung von Fig. 1 ist für die Ausführungsform von Fig. 2 das resultierende Beugungsbild, welches sich aus der an der Oberfläche 2 des polykristallinen Körpers 1 reflektierten Röntgenstrahlung ergibt, mit„16“ bezeichnet. Im Detail sind hierbei resultierende Beugungswinkel ebenfalls relativ zur Mittelachse A bemessen und beispielsweise jeweils mit„2Q und„20 ₂ “ bezeichnet.

Im Übrigen kann bei der Ausführungsform von Fig. 2 das Erzeugen einer mono- chromatisierten und fokussierten Röntgenstrahlung 15 _m,f durch den Röntgenspiegel 17 in gleicher Weise wie bei der Fig. 1 erfolgen, so dass zur Vermeidung von Weder holungen auf die Erläuterungen zu Figur 1 verwiesen wird

Nachfolgend sind unter Bezugnahme auf die Fig. 3-5 weitere Varianten mit Details der Vorrichtung 10 zur Erzeugung der fokussierten und/oder monochromatisierten Röntgenstrahlung erläutert. Diese Varianten gemäß der Fig. 3-5 sind jeweils als Alter nativen zu verstehen und können sowohl bei der ersten Ausführungsform der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung 10 gemäß Fig. 1 als auch bei der zweiten Ausführungs form gemäß Fig. 2 zum Einsatz gelangen. Fig. 3 zeigt eine vereinfachte Längsschnittsansicht durch den Röntgenspiegel 17.

Der Röntgenspiegel 17 umfasst einen rotationssymmetrischen Trägerkörper 26, der vorzugsweise toroid bzw. in Form eines Torus oder im Querschnitt ringförmig aus- gebildet ist und jedenfalls eine mittige Öffnung 27 aufweist.

An einer Innenumfangsfläche 28 des Trägerkörpers 26 ist die vorstehend bereits genannte Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels 17 ausgebildet bzw. vorgesehen. In Bezug auf die Mittelachse A, mit der die Röntgenstrahlung 15 von der Röntgen quelle 1 1 und der zugehörigen Röntgenröhre 12 (im Bildbereich von Fig. 3 links gezeigt) emittiert wird, ist die Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels 17 vorzugsweise sphärisch gekrümmt ausgebildet. Die Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels 17 kann aus hochorientierten Graphit kristallen bestehen, die beispielsweise in Form einer folienartigen Beschichtung 20 an der Innenumfangsfläche 28 des Trägerkörpers 26 angebracht sind.

Alternativ hierzu ist es möglich, dass die hochorientierten Graphitkristalle physikalisch oder chemisch auf die Innenumfangsfläche 28 des Trägerkörpers 26 aufgebracht sind.

Jedenfalls können die hochorientierten Graphitkristalle oder Graphitkristallfolien 20 jeweils aus kristallographisch hochorientierten pyrolytischen Graphitkristallen (HOPG, HAPG) bestehen.

Bei der Variante von Fig. 3 ist zwischen der Röntgenröhre 12 und dem Röntgen spiegel 17 ein erster Sperrkörper 24 angeordnet, beispielsweise in Form einer plattenförmigen Scheibe. Der Bereich I in Fig. 3 zeigt eine Vergrößerung der ersten Sperrkörpers 24 in einer Seitenansicht und verdeutlicht, dass dieser mit seiner Flächenerstreckung orthogonal zur Mittelachse A, d.h. in einem Winkel von 90° zur Mittelachse A angeordnet ist. Die von der Röntgenröhre 12 emittierte Röntgenstrahlung 15 trifft zunächst auf den ersten Sperrkörper 24 auf. Hierbei wird mit dem ersten Sperrkörper 24 der Effekt erreicht, dass ein Teil der Röntgenstrahlung an dessen Außenumfang vorbeitritt und dadurch nach außen aufgefächert wird. Der Teil der außen aufgefächerten Röntgenstrahlung 15 gelangt sodann hinein in den Röntgenspiegel 17 und wird darin an der Spiegelfläche 18 reflektiert. Wie bereits zur Fig. 1 erläutert, wird dieser Teil der Röntgenstrahlung dann durch die Bragg-Reflexion an der Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels 17 monochromatisiert und verlässt anschließend den Röntgenspiegel 17 als monochromatisierte und fokussierte Röntgenstrahlung 15 _m,f (in der Fig. 3 nach rechts) in Richtung des polykristallinen Produkts 1 und/oder in Richtung des Röntgendetektors 13.

Die Variante nach der Fig. 4 unterscheidet sich von der Variante gemäß Fig. 3 einzig durch die Ausgestaltung des ersten Sperrkörpers 24.

Der Bereich II von Fig. 4 zeigt eine Vergrößerung der ersten Sperrkörpers 24 in einer Vorderansicht und verdeutlicht, dass dieser als Lochblende L mit einer Durchgangs öffnung 25 ausgebildet ist. Gleichwohl bleibt es dabei, dass der erste Sperrkörper 24, wie in dem Bereich I von Fig. 3 gezeigt, mit seiner Flächenerstreckung orthogonal zur Mittelachse A angeordnet ist.

Die in dem ersten Sperrkörper 24 gemäß der Variante von Fig. 4 ausgebildete Durch gangsöffnung 25 führt zu dem Effekt, dass der achsennahe Teil des Primärstrahls der Röntgenstrahlung, in Fig. 4 mit „15Z“ bezeichnet, zunächst durch diese Durch- gangsöffnung 25 und anschließend auch durch die mittige Öffnung 27 des Rönt genspiegels 17 hindurchtritt, ohne dabei in Kontakt bzw. in Wechselwirkung mit der Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels 17 zu gelangen. Anders ausgedrückt, durch- läuft der achsennahe Teil 15Z des Primärstrahls der Röntgenstrahlung die mittige Öffnung 27 des Röntgenspiegels 17 in Richtung des zu untersuchenden poly kristallinen Produkts 1 , ohne dabei an der Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels reflektiert zu werden.

Der weitere Effekt des ersten Sperrkörpers 24, der wie bereits zur Variante von Fig. 3 erläutert darin besteht, dass die Röntgenstrahlung 15 an dem Außenumfang des ersten Sperrkörpers 24 vorbeitritt und in Richtung des Röntgenspiegels 17 nach außen hin aufgefächert wird, ist auch bei der Variante von Fig. 4 weiterhin gewährleistet

Bei der Variante von Fig. 3 ist des Weiteren ein Filter F vorgesehen, der beispiels weise zwischen der Röntgenröhre 12 und dem Röntgenspiegel 17 angeordnet sein kann. Jedenfalls ist dieser Filter F vorzugsweise auf der Mittelachse A oder zumindest nahe hierzu angeordnet und führt dazu, dass der Teil der Röntgenstrahlung 15Z, welcher nach dem Durchqueren der Durchgangsöffnung 25 nahe oder auf der Mittelachse A verläuft, geeignet monochromatisiert wird.

Der Filter F weist im Fall einer Wolframanode die Materialien Ytterbium oder Hafnium auf oder besteht aus solchen Materialien. Des Weiteren wird in Bezug auf den Filter F darauf hingewiesen, dass dieser Filter F im Fall einer Molybdänanode das Material Zirkon aufweist oder aus dem Material Zirkon besteht, und/oder dass der Filter F im Fall einer Silberanode das Material Rhodium aufweist oder aus dem Material Rhodium besteht. In Abweichung von der Darstellung in Fig. 4 kann der Filter F auch an einer anderen Position angeordnet sein, beispielsweise rechts von dem Röntgenspiegel 17 und jedenfalls vor dem zu untersuchenden polykristallinen Produkt 1.

Mit Hilfe des Filters F wird erreicht, dass der achsennahe Teil der Röntgenstrahlung 15Z vor dem Auftreffen auf der Oberfläche 2 des polykristallinen Produkts 1 geeignet monochromatisiert wird. Der vorstehend erläuterte Effekt der Durchgangsöffnung 25, mit der bei der Variante gemäß Fig. 4 der erste Sperrkörper 24 als Lochblende L ausgebildet ist, hat zur Folge, dass dann auf der Oberfläche 2 des zu untersuchenden polykristallinen Produkts 1 zwei Strahlungsanteile der Röntgenstrahlung auftreffen, nämlich sowohl die mit Hilfe des Röntgenspiegels 17 monochromatisierte und fokussierte Röntgen strahlung 15 _{m, f} als auch der achsennahe Teil 15Z des Primärstrahls der Röntgen strahlung, der durch den Filter F monochromatisiert worden ist. Mit diesen beiden Anteilen gleicher Energie der Röntgenstrahlung werden dann die Werkstoffeigen schaften des zu untersuchenden polykristallinen Produkts 1 bestimmt, nämlich entweder mit dem Durchstrahlprinzip gemäß der ersten Ausführungsform der Vorrichtung 10 von Fig. 1 oder mit dem Reflexionsprinzip gemäß der zweiten Ausführungsform der Vorrichtung 10 von Fig. 2.

Die Variante nach der Fig. 5 unterscheidet sich von der Variante gemäß Fig. 4 einzig durch die Ausgestaltung des ersten Sperrkörpers 24. Bei der Variante von Fig. 5 ist der erste Sperrkörper 24 in Form eines insbesondere rohrförmigen Kollimators K ausgebildet. Mit einem solchen Kollimator K werden die gleichen Effekte wie bereits zur Variante von Fig. 4 erreicht, nämlich sowohl ein Auffächern der Röntgenstrahlung 15, die an einem Außenumfang hiervon verbreitet, nach außen in Richtung des Röntgenspiegels 17 als auch ein Durchlässen des achsennahen Teils 15Z des Primärstrahls der Röntgenstrahlung.

Auch bei der Variante von Fig. 5 ist ein Filter F vorgesehen, mit dem der achsennahe Teils 15Z des Primärstrahls der Röntgenstrahlung, welcher nicht in Wechselwirkung mit der Spiegelfläche 18 des Röntgenspiegels 17 gelangt, geeignet monochromatisiert wird.

In Bezug auf die Varianten gemäß Fig. 4 und Fig. 5 darf an dieser Stelle gesondert hervorgehoben werden, dass ein Durchmesser der Durchgangsöffnung 25 der Lochblende L bzw. ein Durchmesser und eine Längserstreckung des Kollimators K derart gewählt sind, dass der achsennahe Teil 15Z des Primärstrahls der Röntgenstrahlung dort bis zu einem Divergenzwinkel von 10° durchgelassen wird. Alternativ hierzu ist es auch möglich, den Durchmesser der Durchgangsöffnung 25 bzw. die Abmessungen des Kollimators K in Bezug auf Durchmesser und Längserstreckung derart zu wählen, dass der Divergenzwinkel für den dort durchgelassenen achsennahen Teil 15Z des Primärstrahls der Röntgenstrahlung weniger als 10° beträgt, und beispielsweise den Wert von 9,5°, 9°, 8,5°, 8°, 7,5°, 7°, 6,5°, 6°, 5,5°, 5° oder noch geringere Werte annimmt. Die vorstehend genannten beispielhaften Werte einschließlich sämtlicher möglichen Werte dazwischen (beispielsweise 9,8°, 9,4°, 9,3°, 8,6°, 8,1 ° etc.) stellen jeweils Obergrenzen für den Divergenzwinkel dar, der für den achsennahen Teil 15Z des Primärstrahls der Rönt genstrahlung beim Hindurchtreten durch die Durchgangsöffnung 25 oder durch den Kollimator K resultiert.

In der Abbildung von Fig. 6 sind für ein Beispiel einer Röntgenröhre 12 mit einer Wolframanode zwei Spektren A (mit Röntgenoptik ohne Kollimator und Filter) und B (mit Kollimator und Filter ohne Röntgenoptik) für den spektralen Photonenfluss als Funktion der Photonenenergie gezeigt. Aus dieser Abbildung wird deutlich, dass sich die über den Photonenfluss dargestellte Strahlintensität, im Energiebereich um die Ka-Fluoreszenzlinie der Wolfram-Röhre, durch die Verwendung der Röntgen-Spiegel- optik in Form des Röntgenspiegels 17 auf etwa das Fünffache steigern lässt.

Die Abbildung von Fig. 7 verdeutlicht im Zusammenhang mit einem Beispiel für eine Produktionslinie schematisch eine mögliche Anordnung der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 in Bezug auf den Prozessverlauf für das zu untersuchende polykristalline Produkt 1 , hier beispielsweise ein bandförmiges Material aus Metall oder Stahl, als Funktion von Zeit bzw. Ofenlänge.

Schließlich wird auf die Abbildung von Fig. 8 hingewiesen, in der stark vereinfacht ein weiteres Beispiel für eine Produktionslinie für ein bandförmiges Material 1 gezeigt ist, in der das bandförmige Material, beispielsweise eine Bramme und/oder ein Stahlblech, in der Zeichenebene von links nach rechts transportiert und ganz rechts von einem Haspel 106 aufgewickelt wird. Weitere mögliche Komponenten dieser Produktionslinie bestehen aus zumindest einem Walzgerüst 100, einer Kühlstrecke 104 und einer Transportstrecke 104. Die möglichen Positionen, an denen die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 innerhalb dieser Produktionslinie angeordnet sein kann und/oder ein Messvorgang nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt werden kann, sind in der Fig. 8 durch die Bezeichnungen„ P 1“ ,„P2“ und „P3“ symbolisiert. Diesbezüglich versteht sich, dass die Vorrichtung 10 und das entsprechende Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung an einer oder mehreren dieser Positionen P1 -P3 angeordnet bzw. durchgeführt werden kann. Die vorstehend erläuterten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 ermöglichen eine erhebliche Verbesserung der effektiven primären Strahlintensität und damit auch der gebeugten Strahlung, die sich an dem bzw. durch das untersuchte polykristalline Produkt 1 einstellt. Daraus ergeben sich folgende weitere Vorteile: - Verkürzte Ansprechzeit einer Regelung, die in Verbindung mit der Vorrichtung

10 vorgesehen sein kann.

- Verbesserte Regelung über Bestimmung zusätzlicher anisotroper Werkstoff eigenschaften, insbesondere von Kristallorientierung, Rekristallisationsgrad und Korngröße.

- Erweiterung der Anwendung auf dickere Bänder und Werkstücke.

- Einsatz einer HOPG/HAPG-Optik bringt erhebliche Intensitätsgewinne gegen- über dem bislang benutzten Kß-Absorptionsfilter. Des Weiteren ergeben sich im Betrieb und bei der Anschaffung Kostenvorteile gegenüber Multilayer- spiegeln.

- Kürzere Belichtungszeit und damit höhere Auflösung auf bewegten Produkten, insbesondere laufender Bänder in Glühbehandlungsanlagen oder Walzwerken.

Erweiterung der Anwendung auf stärker absorbierende Werkstoffe - Besseres Messergebnis durch höhere Bildqualität mit stärkerem Kontrast, höherer Auflösung und verbesserter Zählstatistik

- Direkte neuartige, schnelle mathematische Texturanalyse aus den Beugungs- bildern. Auf der Basis der Ergebnisse der Texturanalyse lassen sich on-line mechanische Kennwerte, wie z.B. anisotropes elastisches Werkstoffverhalten oder auch anisotropes plastisches Verhalten (r-Wert) bestimmen, so dass eine kontinuierliche Qualitätssicherung gewährleistet wird. - Aus den Beugungsbildern lassen sich zudem Aussagen über Korngrößen treffen.

- Durch die Verwendung von modernen, schnell auslesbaren Halbleiterflächen detektoren zur winkeldispersiven Datenaufnahme lassen sich die Probleme (starke Detektorkühlung, geringe Informationstiefe der Kristallorientierung) der energiedispersiven Messmethoden vermeiden. Durch das schnelle Auslesen der Messdaten und deren Auswertung verbessert sich die Ansprechzeit zur Regelung erheblich.

Bezugszeichenliste

I polykristallines (z.B. metallisches) Produkt

2 Oberfläche (des Produkts 1 )

10 Vorrichtung

I I Röntgenquelle

12 Röntgenröhre

13 Röntgendetektor

14 zweiter Sperrkörper („Beam-Stop“)

15 Röntgenstrahlung

15 _{m, f} monochromatisierte und fokussierte Röntgenstrahlung 15Z Teil der Röngtenstrahlung nahe oder auf der Mittelachse A

16 Beugungsbild (der Röntgenstrahlung)

17 Röntgenspiegel

18 Spiegelfläche (des Röntgenspiegels 17)

20 Graphitkristallfolie

22 Anode (der Röntgenröhre 12)

24 erster Sperrkörper („Beam-Stop“)

25 Durchgangsöffnung (des Sperrkörpers 24)

26 T rägerkörper

27 mittige Öffnung (des Trägerkörpers 26)

28 Innenumfangsfläche

100 Walzgerüst

102 Kühlstrecke

104 T ransportstrecke

106 Haspel

A Mittelachse

F Filter

K Kollimator

L Lochblende

P1 erste mögliche Messposition (für die Vorrichtung 10) P2 zweite mögliche Messposition (für die Vorrichtung 10) P3 dritte mögliche Messposition (für die Vorrichtung 10)