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Patent Searching and Data


Title:
COTTON FIBER DYE FOR SUPERCRITICAL CO2 FLUID DYEING, AND DYEING METHOD THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2017/028306
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention provides a cotton fiber dye for supercritical CO2 fluid dyeing, and a dyeing method thereof. The dyeing method comprises the following steps: step S1, providing a dyeing system comprising a dye vessel and a dyeing vessel connected with each other; step S2, dissolving a cotton fiber dye in a fluid modifier, then pouring the same together into the dye vessel, and closing the dye vessel; putting a fabric into the dyeing vessel, and closing the dyeing vessel; step S3, injecting liquid CO2 into the dyeing system, heating and pressurizing the dyeing system to convert the liquid CO2 into a supercritical CO2 fluid, and dissolving the cotton fiber dye in the supercritical CO2 fluid; and circulating the supercritical CO2 fluid in the dye vessel and the dyeing vessel, thereby completing dyeing. The cotton fiber dye of the present invention has advantageous absorption and dyeing properties. In addition, a method for synthesizing the cotton fiber dye of the present invention has a simple manufacturing process.

Inventors:
MO, Songying (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
LEE, Sai Ho (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
CHAN, Wing Man, Minnie (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
SHANG, Songmin (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
LONG, Jiajie (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
RAN, Ruilong (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
Application Number:
CN2015/087662
Publication Date:
February 23, 2017
Filing Date:
August 20, 2015
Export Citation:
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Assignee:
THE HONG KONG RESEARCH INSTITUTE OF TEXTILES AND APPAREL LIMITED (R906-08, Shirley Chan Building The Hong Kong Polytechnic University,Hung Ho, Kowloon Hong Kong, Kong, CN)
International Classes:
D06P1/94; C09B62/085; D06P1/38; D06P1/44; D06P3/66
Foreign References:
CN104420096A2015-03-18
CN101024922A2007-08-29
CN101021047A2007-08-22
CN201033850Y2008-03-12
CN101021038A2007-08-22
CN101091017A2007-12-19
CN101091018A2007-12-19
CN101812810A2010-08-25
CN103525118A2014-01-22
CN104594072A2015-05-06
Attorney, Agent or Firm:
SHENZHEN STANDARD PATENT & TRADEMARK AGENT LTD. (Room 810-815, Yinzuo International BuildingNo.1056 Shennan Boulevard, Futian Distric, Shenzhen Guangdong 0, 518040, CN)
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Claims:
权利要求书

[权利要求 1] 一种用于超临界 CO 2流体染色的棉纤维染料的染色方法, 其特征在于

, 包括以下步骤:

步骤 Sl、 提供染色系统, 该染色系统包括染料釜和染色釜, 染料釜和 染色釜互相连通;

步骤 S2、 将棉纤维染料溶解于流体改性剂中, 再一起投入到染料釜中 , 然后关闭染料釜; 将织物放入到染色釜中, 再关闭染色釜; 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中, 再使染色系统升温和增 压, 使液态二氧化碳转化为超临界 CO 2流体, 并使该超临界 CO 2流体 溶解棉纤维染料; 然后再使超临界 CO 2流体在染料釜、 染色釜中循环 , 从而使超临界 CO 2流体携带棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部, 进而完成染色;

步骤 S4、 完成染色后, 清洗浮色; 再使染色系统降温和减压, 最后, 打幵染色釜, 取出染色后的织物。

[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的染色方法, 其特征在于, 所述染色系统还包括 用于预热液态二氧化碳的预热器、 用于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO 2流体在染料釜和染色釜中循环的循环泵。

[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的染色方法, 其特征在于, 所述染色釜具有中空 且管壁布满通孔的染色轴; 所述步骤 S2还包括: 将织物卷绕在该染色 轴上。

[权利要求 4] 根据权利要求 2所述的染色方法, 其特征在于, 所述步骤 S3还包括: 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需要的温度和压力吋, 关 闭增压泵; 其中, 染色工艺所需温度为 80°C-100°C, 所需压力为 20M Pa-30MPa;

然后打幵循环泵, 使超临界 CO 2流体在染料釜和染色釜中循环。

[权利要求 5] 根据权利要求 4所述的染色方法, 其特征在于, 超临界 CO 2流体在染 料釜和染色釜中的循环是正向循环和反向循环交替进行。

[权利要求 6] —种采用如权利要求 1-5任意一项的染色方法染色的棉纤维染料, 其 特征在于, 具有均三嗪型活性基。

Description:
用于超临界 CO 2 流体染色的棉纤维染料及其染色方法 技术领域

[0001] 本发明涉及染料领域, 尤其涉及一种用于超临界 co 2 流体染色的棉纤维染料及 其染色方法。

背景技术

[0002] 超临界 CO 2 流体是一种緑色、 环保的流体介质, 以其代替传统水浴对纤维纺织 品进行染色加工, 具有环保、 清洁生产的特点, 以及突出的节能降耗效应, 对 改变传统纺织印染行业水资源消耗高、 排污量大、 环境污染严重等现状具有重 要意义。

[0003] 目前采用分散染料对涤纶等合成纤维染色的研 究居多, 且部分已经实现工业化 生产。 但是目前在超临界 CO 2 流体中直接采用分散染料对亲水性的棉、 羊毛和蚕 丝等天然纤维进行染色尚不能达到商业化要求 。 其中, 棉纤维在全球纺织工业 中的市场份额高达 37%, 是最重要的天然纤维, 也是在超临界 CO 2 流体中最难染 色的天然纤维之一。 目前, 棉纤维主要采用三种染色途径: 一是改变流体极性 , 但染色效果不理想; 二是对天然纤维改性后染色, 但降低了天然纤维原本优 越的性能; 三是利用在可溶于超临界 CO 2 流体的染料母体结构中引入活性基, 从 而使染料可与纤维反应而固着, 但其相关报导甚少。

[0004] 此外, 与传统水浴染色系统相比, 超临界 CO 2 流体属于疏水性介质; 这样, 在 常规水浴中容易实现的 (天然)纤维膨胀、 染料的扩散及采用碱剂促进固色反应等 在超临界 CO 2 流体中难以实现。 因而在超临界 CO 2 流体染色过程中, 如何打幵纤 维大分子链间的氢键, 以及如何提高染料活性基与纤维上官能团的反 应, 是采 用活性分散染料使天然棉纤维在超临界 CO 2 流体中染色以获得满意染色效果的关 键。 因此, 在实际生产中, 往往需大量采用各类溶剂 (一般为所染纺织品重量的 3 0%〜50<¾或以上)或其它润湿膨化剂、 纤维改性剂等对亲水性天然纤维纺织品进 行预处理, 以帮助纤维膨化、 提高染料的上染, 或对纤维进行氨化改性, 提高 染料在纤维上的固着率, 这增大了染色过程的复杂性, 并提高了生产成本。 技术问题

[0005] 本发明针对在常规水浴中容易实现的纤维膨胀 、 染料的扩散及采用碱剂促进固 色反应等在超临界 CO 2 流体中难以实现, 同吋, 在实际生产中, 往往需大量采用 各类溶剂或其它润湿膨化剂、 纤维改性剂等对亲水性天然纤维纺织品进行预 处 理, 以帮助纤维膨化、 提高染料的上染, 或对纤维进行氨化改性, 提高染料在 纤维上的固着率, 这增大了染色过程的复杂性, 并提高了生产成本的问题, 提 出了一种染色过程简单的用于超临界 CO 2 流体染色的棉纤维染料及其染色方法。 问题的解决方案

技术解决方案

[0006] 本发明提出了一种用于超临界 CO 2 流体染色的棉纤维染料的染色方法, 包括以 下步骤:

[0007] 步骤 Sl、 提供染色系统, 该染色系统包括染料釜和染色釜, 染料釜和染色釜互 相连通;

[0008] 步骤 S2、 将棉纤维染料溶解于流体改性剂中, 再一起投入到染料釜中, 然后关 闭染料釜; 将织物放入到染色釜中, 再关闭染色釜;

[0009] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中, 再使染色系统升温和增压, 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO 2 流体, 并使该超临界 CO 2 流体溶解棉纤维染料; 然 后再使超临界 CO 2 流体在染料釜、 染色釜中循环, 从而使超临界 CO 2 流体携带棉 纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和内部, 进而完成染色;

[0010] 步骤 S4、 完成染色后, 清洗浮色; 再使染色系统降温和减压, 最后, 打幵染色 釜, 取出染色后的织物。

[0011] 本发明上述的染色方法中, 所述染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的 预热 器、 用于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜 中循环的循环泵。

[0012] 本发明上述的染色方法中, 所述染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴 ; 所 述步骤 S2还包括: 将织物卷绕在该染色轴上。

[0013] 本发明上述的染色方法中, 所述步骤 S3还包括: 当染色系统中的温度和压力达 到染色工艺所需要的温度和压力吋, 关闭增压泵; 其中, 染色工艺所需温度为 8 0°C-100°C, 所需压力为 20MPa-30MPa;

[0014] 然后打幵循环泵, 使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中循环。

[0015] 本发明上述的染色方法中, 超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中的循环是正向 循环和反向循环交替进行。

[0016] 本发明还提出了一种采用如上所述的染色方法 染色的棉纤维染料, 具有均三 嗪型活性基。

发明的有益效果

有益效果

[0017] 本发明的棉纤维染料因其均三嗪型活性基, 能与棉纤维发生键合反应, 从而使 染料固色于棉纤维上, 达到染色的效果。 本发明的棉纤维染料具有优秀的吸附 上染特性。 此外, 本发明的棉纤维染料的合成方法工艺过程简单 ; 因此, 本发 明的用于超临界二氧化碳流体染色的棉纤维染 料及其合成方法具有非常广阔的 应用前景。

对附图的简要说明

附图说明

[0018] 图 1为黄色棉纤维染料的合成路线图;

[0019] 图 2为图 1所示的黄色棉纤维染料的工艺流程图;

[0020] 图 3为本发明第一实施例的黄色棉纤维染料的超 界 CO 2 流体染色的工艺路线 图;

[0021] 图 4为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织物的第一示意图; [0022] 图 5为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织物的第二示意图; [0023] 图 6为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织物的第三示意图; [0024] 图 7为采用 SCF-Y1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织物的第四示意图; [0025] 图 8为蓝色棉纤维染料的合成路线图;

[0026] 图 9为图 8所示的蓝色棉纤维染料的工艺流程图;

[0027] 图 10为本发明第二实施例的蓝色棉纤维染料的超 界 CO 2 流体染色的工艺路线 图;

[0028] 图 11为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO 2 流体染色并经过熨干和皂煮工艺的棉织 物的示意图;

[0029] 图 12为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO 2 流体染色并经过熨干和丙酮处理的棉织 物的示意图;

[0030] 图 13为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO 2 流体染色并经过皂煮工艺处理的棉织物 的示意图;

[0031] 图 14为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO 2 流体染色并经过熨干和固色工艺处理的 棉织物的示意图;

[0032] 图 15为红色棉纤维染料的合成路线图;

[0033] 图 16示出了图 15所示的红色棉纤维染料的工艺流程图;

[0034] 图 17为本发明第三实施例的红色棉纤维染料的超 界 CO 2 流体染色的工艺路线 图;

[0035] 图 18为采用 SCF-R1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织物的示意图。

本发明的实施方式

[0036] 本发明要解决的技术问题是: 超临界 CO 2 流体属于疏水性介质; 这样, 在常规 水浴中容易实现的 (天然)纤维膨胀、 染料的扩散及采用碱剂促进固色反应等在超 临界 co 2 流体中难以实现; 同吋, 在实际生产中, 往往需大量采用各类溶剂 (一 般为所染纺织品重量的 30%〜50<¾或以上)或其它润湿膨化剂、 纤维改性剂等对亲 水性天然纤维纺织品进行预处理, 以帮助纤维膨化、 提高染料的上染, 或对纤 维进行氨化改性, 提高染料在纤维上的固着率, 这增大了染色过程的复杂性, 并提高了生产成本。 本发明解决该技术问题的技术思路是: 采用具有均三嗪型 活性基的活性分散染料在超临界 CO 2 流体中对棉纤维进行染色。 由于活性分散染 料具有均三嗪型活性基, 而在超临界 CO 2 流体中进行染色吋, 均三嗪型活性基会 与纤维发生键合反应, 从而使活性分散染料固色于棉纤维上。

[0037] 在本发明中, 用于超临界 CO 2 流体染色的棉纤维染料具有均三嗪型活性 基。

[0038] 该棉纤维染料的合成方法包括以下步骤:

[0039] 步骤 1、 以三聚氯氰 (TCT) 为活性基, 并将染料母体和活性基均投入到单一 或混合溶剂中, 使其完全溶解, 从而得到反应体系; [0040] 步骤 2、 将反应体系置于 0°C~5°C的冰浴中, 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶 液及捕酸剂, 直到反应体系的缩合反应结束;

[0041] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释, 经洗涤、 过滤、 干燥得到棉纤 维染料。

[0042] 在上述合成方法中, 染料母体可以为 1,4-二氨基蒽醌、 分散橙 3或分散蓝 35。 当 染料母体为 1,4-二氨基蒽醌吋, 棉纤维染料为红色, 记为活性分散红 SCF-R1 ; 当 染料母体为分散橙 3吋, 棉纤维染料为黄色, 记为活性分散黄 SCF-Y1 ; 当染料母 体为分散蓝 35吋, 棉纤维染料为蓝色, 记为活性分散蓝 SCF-B1 ; 根据三原色配 色原理, 通过红、 黄、 蓝三种颜色的棉纤维染料, 便可以配出其他各种颜色的 棉纤维染料。

[0043] 在本发明中, 上述棉纤维染料的染色方法包括以下步骤:

[0044] 步骤 Sl、 提供染色系统, 该染色系统包括染料釜和染色釜, 染料釜和染色釜互 相连通;

[0045] 在本实施例中, 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用于注入液 态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中循环的循环泵

[0046] 步骤 S2、 将棉纤维染料溶解于流体改性剂中, 再一起投入到染料釜中, 然后关 闭染料釜; 将织物放入到染色釜中, 再关闭染色釜;

[0047] 在本步骤中, 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴, 一般地, 该染色轴为 不锈钢轴, 可以理解, 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0048] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中, 再使染色系统升温和增压, 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO 2 流体, 并使该超临界 CO 2 流体溶解棉纤维染料; 然 后再使超临界 CO 2 流体在染料釜、 染色釜中循环, 从而使超临界 CO 2 流体携带棉 纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和内部, 进而完成染色;

[0049] 在本步骤中, 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 , 则可以关闭增压泵, 这里, 染色工艺所需温度为 80°C-100°C, 所需压力为 20M Pa-30MPa; 然后打幵循环泵, 使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中循环。 这 里, 超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中的循环是正向循 环和反向循环交替进行

, 以促进超临界 CO 2 流体染色的效果更加均匀。

[0050] 步骤 S4、 完成染色后, 清洗浮色; 再使染色系统降温和减压, 最后, 打幵染色 釜, 取出染色后的织物。

[0051] 在本步骤中, 通过使染色系统降温和减压, 可以将超临界 CO 2 流体分离回收。

[0052] 为了使本发明的技术目的、 技术方案以及技术效果更加清楚, 下面将结合附图 及具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

[0053] 第一实施例

[0054] 本实施例提供了一种黄色棉纤维染料的合成方 法。

[0055] 具体地, 参照图 1, 图 1为黄色棉纤维染料的合成路线, 可以看到, 本实施例采 用分散橙 3和三聚氯氰作为原料, 使三聚氯氰上的一个 C1取代分散橙 3的氨基上的 一个 H, 从而合成出黄色棉纤维染料。

[0056] 参照图 2, 图 2示出了图 1所示的黄色棉纤维染料的工艺流程图。

[0057] 黄色棉纤维染料的合成方法包括:

[0058] 步骤 1、 以分散橙 3作为染料母体, 并将染料母体投入到二氧六环与水的混合溶 剂中, 使其完全溶解, 从而得到反应体系;

[0059] 在二氧六环与水的混合溶剂中, 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量比为 2:1或 1: (1

〜3) ;

[0060] 进一步地, 分散橙 3采用 O.OOlmol; 这里, 分散橙 3与混合溶剂的质量比决定了 反应速度, 可以根据具体试验情况而定;

[0061] 步骤 2、 将反应体系置于 0。C~5。C的冰浴中, 以三聚氯氰 (TCT) 作为活性基, 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂 , 直到反应体系的缩合反应结束

[0062] 在本实施例中, 捕酸剂采用 0.1M

的氢氧化钠。 三聚氯氰与分散橙 3的摩尔比为 2:1。

[0063] 本步骤还包括: 在向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂的 过程中, 对反应 体系进行磁力搅拌; 在本实施例中, 磁力搅拌的吋间为 3h。

[0064] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释, 经洗涤、 过滤、 干燥得到黄色 棉纤维染料。

[0065] 这里, 为了便于之后染色效果的记录, 黄色棉纤维染料记为 SCF-Y1染料。

[0066] 参照图 3, 图 3为本发明第一实施例的黄色棉纤维染料的超 界 CO 2 流体染色的 工艺路线图。

[0067] 如图 3所示, 黄色棉纤维染料的超临界 CO 2 流体染色方法包括以下步骤:

[0068] 步骤 Sl、 提供染色系统, 该染色系统包括染料釜和染色釜, 染料釜和染色釜互 相连通; 在本实施例中, 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用 于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中循环 的循环泵。

[0069] 步骤 S2、 将黄色棉纤维染料溶解于流体改性剂中, 再一起投入到染料釜中, 然 后关闭染料釜; 将织物放入到染色釜中, 再关闭染色釜;

[0070] 在本步骤中, 黄色棉纤维染料为活性分散黄 SCF-Y1 , 其惨加量为 3<¾o.m.f ; 流 体改性剂为甲醇, 其惨加量为超临界 CO 2 流体的 10wt%。

[0071] 在本步骤中, 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴, 一般地, 该染色轴为 不锈钢轴, 可以理解, 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0072] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中, 再使染色系统升温和增压, 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO 2 流体, 并使该超临界 CO 2 流体溶解黄色棉纤维染料 ; 然后再使超临界 CO 2 流体在染料釜、 染色釜中循环, 从而使超临界 CO 2 流体携 带黄色棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部, 进而完成染色;

[0073] 在本步骤中, 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 , 则可以关闭增压泵, 这里, 染色工艺所需温度为 100°C, 所需压力为 28MPa; 然后打幵循环泵, 使超临界 CO 2

流体在染料釜和染色釜中循环。 这里, 超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中的循 环是正向循环和反向循环交替进行, 以促进超临界 CO 2 流体染色的效果更加均匀 ; 其中, 超临界。0 2 流体在染料釜和染色釜中循环的循环吋间 为 90min。

[0074] 步骤 S4、 完成染色后, 清洗浮色; 再使染色系统降温和减压, 最后, 打幵染色 釜, 取出染色后的织物。 [0075] 如图 4-7所示, 图 4-图 7为采用不同 SCF-Y1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织 物的示意图。

[0076] 这里, 图 4所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中, 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 1:1 ; 图 5所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中, 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 1:2; 图 6所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中, 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 1:3; 图 7所采用的 SCF-Y1染料的合成方法中, 1, 4-二氧六环和蒸馏水的质量 比为 3:1。

[0077] 第二实施例

[0078] 本实施例提供了一种蓝色棉纤维染料的合成方 法。

[0079] 具体地, 参照图 8, 图 8为蓝色棉纤维染料的合成路线, 可以看到, 本实施例采 用分散蓝 35和三聚氯氰作为原料, 使三聚氯氰上的一个 C1取代分散蓝 35的羟基上 的一个 H, 从而合成出蓝色棉纤维染料。

[0080] 参照图 9, 图 9示出了图 8所示的蓝色棉纤维染料的工艺流程图。

[0081] 蓝色棉纤维染料的合成方法包括:

[0082] 步骤 1、 以分散蓝 35作为染料母体, 并将染料母体投入到四氢呋喃与水的混合 溶剂中, 使其完全溶解, 从而得到反应体系;

[0083] 在四氢呋喃与水的混合溶剂中, 四氢呋喃与蒸馏水的质量比为 3:1 ;

[0084] 进一步地, 分散蓝 35采用 O.OOlmol; 这里, 分散蓝 35与混合溶剂的比例决定了 反应速度, 可以根据具体试验情况而定;

[0085] 步骤 2、 将反应体系置于 0。C~5。C的冰浴中, 以三聚氯氰 (TCT) 作为活性基, 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂 , 直到反应体系的缩合反应结束

[0086] 在本实施例中, 捕酸剂采用 0.1M的氢氧化钠。 三聚氯氰与分散蓝 35的摩尔比 为 2:1。

[0087] 本步骤还包括: 在向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂的 过程中, 对反应 体系进行磁力搅拌; 在本实施例中, 磁力搅拌的吋间为 3h。

[0088] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释, 经洗涤、 过滤、 干燥得到蓝色 棉纤维染料。 [0089] 这里, 为了便于之后染色效果的记录, 蓝色棉纤维染料记为 SCF-B1染料。

[0090] 参照图 10, 图 10为本发明第二实施例的蓝色棉纤维染料的超 界 CO 2 流体染色 的工艺路线图。

[0091] 如图 10所示, 蓝色棉纤维染料的超临界 CO 2 流体染色方法包括以下步骤: [0092] 步骤 Sl、 提供染色系统, 该染色系统包括染料釜和染色釜, 染料釜和染色釜互 相连通; 在本实施例中, 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用 于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中循环 的循环泵。

[0093] 步骤 S2、 将蓝色棉纤维染料溶解于流体改性剂中, 再一起投入到染料釜中, 然 后关闭染料釜; 将织物放入到染色釜中, 再关闭染色釜;

[0094] 在本步骤中, 蓝色棉纤维染料为活性分散蓝 SCF-B1 , 其惨加量为 2% m.f ; 流 体改性剂为甲醇, 其惨加量为超临界 CO 2 流体的 10wt%。

[0095] 在本步骤中, 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴, 一般地, 该染色轴为 不锈钢轴, 可以理解, 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0096] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中, 再使染色系统升温和增压, 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO 2 流体, 并使该超临界 CO 2 流体溶解蓝色棉纤维染料 ; 然后再使超临界 CO 2 流体在染料釜、 染色釜中循环, 从而使超临界 CO 2 流体携 带蓝色棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部, 进而完成染色;

[0097] 在本步骤中, 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 , 则可以关闭增压泵, 这里, 染色工艺所需温度为 100°C, 所需压力为 30MPa; 然后打幵循环泵, 使超临界 CO 2

流体在染料釜和染色釜中循环。 这里, 超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中的循 环是正向循环和反向循环交替进行, 以促进超临界 CO 2 流体染色的效果更加均匀 ; 其中, 超临界。0 2 流体在染料釜和染色釜中循环的循环吋间 为 120min。

[0098] 步骤 S4、 完成染色后, 清洗浮色; 再使染色系统降温和减压, 最后, 打幵染色 釜, 取出染色后的织物。

[0099] 如图 11-14所示, 图 11-14为采用 SCF-B1染料进行超临界 CO 2 流体染色并经过清 洗浮色工艺的棉织物的示意图。

[0100] 这里, 图 11所示的棉织物采用了熨干和皂煮工艺处理, 图 12所示的棉织物采用 了熨干和丙酮处理; 图 13所示的棉织物仅采用了皂煮工艺处理, 图 14所示的棉 织物采用了熨干和固色工艺处理;

[0101] 第三实施例

[0102] 本实施例提供了一种红色棉纤维染料的合成方 法。

[0103] 具体地, 参照图 15, 图 15为红色棉纤维染料的合成路线, 可以看到, 本实施例 采用 1,4-二氨基蒽醌和三聚氯氰作为原料, 使三聚氯氰上的一个 C1取代 1,4-二氨 基蒽醌的一个氨基上的 H, 或者使两个三聚氯氰上的 C1分别取代 1,4-二氨基蒽醌 的两个氨基的 H, 从而合成出红色棉纤维染料。

[0104] 参照图 16, 图 16示出了图 15所示的红色棉纤维染料的工艺流程图。

[0105] 红色棉纤维染料的合成方法包括:

[0106] 步骤 1、 以 1,4-二氨基蒽醌 (即分散紫 1) 作为染料母体, 并将染料母体投入到 1 , 4-二氧六环与水的混合溶剂中, 使其完全溶解, 从而得到反应体系;

[0107] 在 1, 4-二氧六环与水的混合溶剂中, 1, 4-二氧六环与蒸馏水的质量比为 4:1 ;

[0108] 进一步地, 1,4-二氨基蒽醌采用 O.OOlmol; 这里, 1,4-二氨基蒽醌与混合溶剂的 比例决定了反应速度, 可以根据具体试验情况而定;

[0109] 步骤 2、 将反应体系置于 0。C~5。C的冰浴中, 以三聚氯氰 (TCT) 作为活性基, 然后向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂 , 直到反应体系的缩合反应结束

[0110] 在本实施例中, 捕酸剂采用 0.1M的氢氧化钠。 三聚氯氰与 1,4-二氨基蒽醌的摩 尔比为 1:3。

[0111] 本步骤还包括: 在向反应体系中滴加三聚氯氰溶液及捕酸剂的 过程中, 对反应 体系进行磁力搅拌; 在本实施例中, 磁力搅拌的吋间为 2.5h。

[0112] 步骤 3、 对缩合反应结束的反应体系进行稀释, 经洗涤、 过滤、 干燥得到红色 棉纤维染料。

[0113] 这里, 为了便于之后染色效果的记录, 红色棉纤维染料记为 SCF-R1染料。

[0114] 参照图 17, 图 17为本发明第三实施例的红色棉纤维染料的超 界 CO 2 流体染色 的工艺路线图。

[0115] 如图 17所示, 红色棉纤维染料的超临界 CO 2 流体染色方法包括以下步骤: [0116] 步骤 Sl、 提供染色系统, 该染色系统包括染料釜和染色釜, 染料釜和染色釜互 相连通; 在本实施例中, 染色系统还包括用于预热液态二氧化碳的预热 器、 用 于注入液态二氧化碳的增压泵、 用于使超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中循环 的循环泵。

[0117] 步骤 S2、 将红色棉纤维染料溶解于流体改性剂中, 再一起投入到染料釜中, 然 后关闭染料釜; 将织物放入到染色釜中, 再关闭染色釜;

[0118] 在本步骤中, 红色棉纤维染料为活性分散红 SCF-R1 , 其惨加量为 3<¾o.m.f ; 流 体改性剂为甲醇, 其惨加量为超临界 CO 2 流体的 10wt%。

[0119] 在本步骤中, 染色釜具有中空且管壁布满通孔的染色轴, 一般地, 该染色轴为 不锈钢轴, 可以理解, 染色轴也可以由其他材料制成。 织物被卷绕在该染色轴 上。

[0120] 步骤 S3、 将液态二氧化碳注入到染色系统中, 再使染色系统升温和增压, 使液 态二氧化碳转化为超临界 CO 2 流体, 并使该超临界 CO 2 流体溶解红色棉纤维染料 ; 然后再使超临界 CO 2 流体在染料釜、 染色釜中循环, 从而使超临界 CO 2 流体携 带红色棉纤维染料扩散到织物的棉纤维表面和 内部, 进而完成染色;

[0121] 在本步骤中, 当染色系统中的温度和压力达到染色工艺所需 要的温度和压力吋 , 则可以关闭增压泵, 这里, 染色工艺所需温度为 120°C, 所需压力为 28MPa; 然后打幵循环泵, 使超临界 CO 2

流体在染料釜和染色釜中循环。 这里, 超临界 CO 2 流体在染料釜和染色釜中的循 环是正向循环和反向循环交替进行, 以促进超临界 CO 2 流体染色的效果更加均匀 ; 其中, 超临界。0 2 流体在染料釜和染色釜中循环的循环吋间 为 120min。

[0122] 步骤 S4、 完成染色后, 清洗浮色; 再使染色系统降温和减压, 最后, 打幵染色 釜, 取出染色后的织物。

[0123] 如图 18所示, 图 18为采用 SCF-R1染料进行超临界 CO 2 流体染色的棉织物的示意 图。

[0124] 从图 4-7、 11-14、 18可以看到, 将 SCF-Y1染料、 SCF-B1染料以及 SCF-R1染料 应用于超临界 CO 2

流体染色中是可行的; 并且 SCF-Y1染料、 SCF-B1染料以及 SCF-R1染料在超临界

CO 2 流体中对棉纤维表现出非常优秀的吸附上 染特性, 且可在 80°C的较低温度条 件下实现对棉纤维的上染和反应固着。

工业实用性

本发明的棉纤维染料因其均三嗪型活性基, 能与棉纤维发生键合反应, 从而使 染料固色于棉纤维上, 达到染色的效果。 本发明的棉纤维染料具有优秀的吸附 上染特性。 此外, 本发明的棉纤维染料的合成方法工艺过程简单 ; 因此, 本发 明的用于超临界二氧化碳流体染色的棉纤维染 料及其合成方法具有非常广阔的 应用前景。