Krvostat mit einem Magnetspulensvstem. das eine unterkühlte LTS- und eine in einem separaten Heliumtank angeordnete HTS-Sektion umfasst

Die Erfindung betrifft einen Kryostaten, mit einem supraleitfähige Leiter umfassenden Magnetspulensystem zur Erzeugung eines Magnetfelds Bo in einem Messvolumen, mit mehreren, radial ineinander geschachtelt angeordneten, elektrisch in Serie geschalteten, solenoidförmigen Spulensek- tionen, von denen mindesten eine LTS-Sektion einen konventionellen Tieftemperatursupraleiter (LTS) und mindestens eine HTS-Sektion einen Hochtemperatursupraleiter (HTS) umfasst, wobei sich die LTS-Sektion mit flüssigem Helium in einem ersten Heliumtank des Kryostaten bei einer Helium-Temperatur T _L < 4 K befindet.

Ein solcher Kryostat ist beispielsweise bekannt geworden aus der DE 10 2004 007 340 A1.

Zum Beispiel für Kernspinresonanz-Apparaturen, insbesondere Spektrometer, werden sehr starke, homogene und stabile Magnetfelder benötigt. Je stärker das Magnetfeld, desto besser ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis und die spektrale Auflösung der NMR-Messung.

Zur Erzeugung starker Magnetfelder werden supraleitende Magnetspulen- Systeme eingesetzt. Weit verbreitet sind Magnetspulensysteme mit solenoidförmigen Spulensektionen, die ineinander geschachtelt sind und in Serie betrieben werden. Supraleiter können elektrischen Strom verlustfrei tragen. Die Supraleitung stellt sich unterhalb einer materialabhängigen Sprungtemperatur ein. Als Supraleitermaterial werden typischerweise kon- ventionelle Tieftemperatur-Supraleiter (LTS) eingesetzt. Diese Metalllegierungen wie beispielsweise NbTi und Nb ₃ Sn sind verhältnismäßig leicht zu verarbeiten und zuverlässig in der Anwendung. Der Leiter einer LTS-Spulen- sektion besteht in der Regel aus einer gut normalleitenden metallischen Matrix (z.B. Kupfer), in der sich supraleitende Filamente befinden, die im Normalbetrieb vollständig den Strom übernehmen. Im Fall von NbTi sind das üblicherweise einige zehn bis hundert, im Fall von Nb ₃ Sn können es mehr als hunderttausend sein. Tatsächlich ist der innere Aufbau der Leiter noch etwas komplexer, was aber im vorliegenden Zusammenhang keine Rolle spielt.

Um die Spulensektionen unter die Sprungtemperatur abzukühlen, werden die Spulensektionen mit flüssigem Helium in einem Kryostaten gekühlt. Die supraleitenden Spulensektionen tauchen dabei i.a. zumindest teilweise in flüssiges Helium ein. In Höchstfeldmagneten werden die Spulensektionen ggf. mit unterkühltem Helium bei einer Temperatur unterhalb von 4 K betrieben, wodurch ihre Stromtragfähigkeit und ihr kritisches Magnetfeld noch etwas gesteigert werden kann. Die Temperatur kann dabei am oder auch unterhalb des sog. Lamda-Punktes (etwa 2,2 K) liegen, bei dem das flüssige Helium superflüssig wird.

Um die erreichbare Magnetfeldstärke in einem Magnetspulensystem noch weiter zu steigern, ist es wünschenswert, auch Hochtemperatur-Supraleiter (HTS) einzusetzen. Bei gleicher Temperatur können Leiter, die HTS enthalten, sehr viel mehr Strom tragen und höhere Magnetfeldstärken erreichen als solche mit LTS. HTS-Material bietet sich somit vor allem als Material für die innersten Spulensektionen eines Magnetspulensystems an.

HTS oder auch keramische Supraleiter gibt es derzeit vor allem als Wismut- Leiter mit HTS-Filamenten in einer silberhaltigen Matrix. Die Leiter haben vorwiegend die Form von Bändchen.

Spulensektionen aus HTS vor allem in unterkühltem Helium haben sich bisher allerdings als kurzlebig und unzuverlässig erwiesen. Eine Untersuchung von ausgefallenen HTS-Sektionen hat ergeben, dass das HTS-Material aufplatzt und die Stromtragfähigkeit des HTS-Leiters damit zerstört wird. Dieser an sich auch in anderen Zusammenhängen bekannte Effekt wird gelegentlich als „ballooning" bezeichnet.

Aufgabe der Erfindung

Demnach ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Kryostaten bereitzustellen, in dem eine HTS-Spulensektion langfristig und zuverlässig eingesetzt werden kann, und insbesondere das Risiko für „ballooning" reduziert ist.

Kurze Beschreibung der Erfindung

Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Kryostaten der eingangs vorgestellten Art, der dadurch gekennzeichnet ist, dass die HTS-Sektion radial innerhalb der LTS-Sektion in einem separaten Heliumtank des Kryostaten mit normalflüssigem Helium angeordnet ist und von der LTS-Sektion durch

mindestens eine Wand zwischen den beiden Heliumtanks getrennt ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass das „ballooning" durch unterkühltes, zumindest zeitweise superflüssiges Helium verursacht wird, das in das Innere des HTS-Materials eindringt, dort expandiert oder verdampft. HTS-Material ist keramisch und weist daher typischerweise eine gewisse Porosität auf. Das flüssige Helium kann durch die Poren in das Innere des HTS eindringen. Insbesondere im superflüssigen Zustand des Heliums, der unterhalb der λ-Punkt-Temperatur von ca. 2,2 K gegeben ist (durch Fluktuationen u.U. auch etwas oberhalb von 2,2 K), kann das Helium auch durch kleinste Spalte dringen. Im Falle einer späteren Erwärmung über den Siedepunkt des Heliums hinaus nimmt das Helium beim Verdampfen stark an Volumen zu. Erfolgt die Erwärmung zu rasch, so kann das verdampfende Helium nicht rechtzeitig aus den Poren entweichen, und ein erheblicher Druck baut sich in den Poren des HTS auf. Da HTS ein keramisches und damit sprödes Material ist, kann der HTS schließlich von diesem Druck gesprengt werden.

Dies kann durch den erfindungsgemäßen Kryostaten verhindert werden. Die HTS-Sektion oder die HTS-Sektionen des Magnetspulensystems, und damit alles HTS-Material, ist im separaten Heliumtank des Kryostaten zwischen der Innenwand des ersten Heliumtanks und der Raumtemperaturbohrung angeordnet. Im separaten Heliumtank ist sicher keinerlei superflüssiges Helium vorhanden.

Dabei darf die Betriebstemperatur der HTS-Sektion durchaus etwas höher sein als die der LTS-Sektionen im ersten Heliumtank, da um oder unter 4 K der kritische Strom des HTS-Leiters nur noch sehr wenig von der Temperatur abhängt, im Gegensatz zur Situation bei den LTS-Sektionen.

Bevorzugt ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten, bei der die Temperatur des flüssigen Heliums im ersten Tank T _L < 2,5 K, insbesondere < 2,2 K ist. Bei diesen niedrigen Temperaturen ist die Gefahr

eines Balloonings ohne die erfindungsgemäßen Maßnahmen besonders groß, so dass die Vorteile der Erfindung besonders zur Geltung kommen. Da die kritischen Stromdichten der Leiter der LTS-Sektionen mit sinkender Temperatur zunehmen, gestatten die niedrigen Temperaturen höhere Magnetfeldstärken B ₀ und/oder kompaktere LTS-Sektionen.

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten sieht vor, dass auch supraleitende Zuleitungen zur mindestens einen HTS-Sektion im separaten Heliumtank verlaufen, und zwar mindestens soweit die Zuleitungen HTS enthalten. Dadurch wird alles HTS-Material bis einschließlich der Joints vor superflüssigem Helium geschützt. Ab diesen Joints verläuft dann in der Regel jeweils ein Leiter aus konventionellem Supraleitermaterial, z.B. ein NbTi-Multifilamentdraht, zu einer Durchführung in den ersten Heliumtank. Der supraleitende Leiter wird durch diese Durchführung durchgeführt, so dass der volle Magnetstrom verlustfrei von der HTS-Sektion zu den LTS-Sektionen und zurück gelangen kann. Ein supraleitender Schalter für den verlustfreien Dauerstrombetrieb (persistent mode) befindet sich in der Regel im separaten Heliumtank, bei vertikal angeordneter Magnetspule oberhalb der LTS- Sektionen.

Vorteilhaft ist weiterhin eine Ausführungsform, gemäß der sich zwischen separatem Heliumtank und Raumtemperaturbohrung mindestens ein Strahlungsschild befindet. Der Strahlungsschild reduziert einen Wärmeeintrag durch Strahlung von der Raumtemperaturbohrung in die HTS- Sektion.

Eine bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass das im Messvolumen durch das Magnetspulensystem erzeugte Magnetfeld B ₀ größer als 20 T, insbesondere größer als 23 T ist. Diese starken Magnetfelder sind mittels HTS-Sektion und dem erfindungsgemäßen Kryostaten gut erreichbar. Im Gegensatz dazu wird mit konventionellen Magnetsystemen, die nur auf LTS- Sektionen basieren, bei diesen Feldstärken schon die theoretische Grenze nahezu erreicht, und die kritische Stromdichte strebt gegen null.

Bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform, bei der die Spulensektionen des Magnetspulensystems im Betrieb supraleitend kurzgeschlossen werden können. Dadurch wird ein zeitlich besonders stabiles Magnetfeld B ₀ erreicht.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Magnetspulensystem bezüglich der Homogenität des Magnetfelds B ₀ im Messvolumen und der zeitlichen Stabilität von Bo die Anforderungen der hochauflösenden NMR-Spektroskopie erfüllt.

Bevorzugt ist schließlich eine Ausführungsform, bei der der separate Heliumtank eine Temperatur des darin enthaltenen flüssigen Heliums von etwa 4,2 K aufweist. Dadurch ist das Nachfüllen dieses Tanks besonders einfach und sicher.

Der separate Heliumtank ist vorzugsweise vom ersten durch eine Vakuumbarriere getrennt, jedoch mit dem ersten Heliumtank verbunden (vgl. z.B. US 5,220,800). Das flüssige Helium im ersten Heliumtank hat eine Temperatur T _L < 4K. Durch die Verwendung zweier solcher Heliumtanks können einerseits die LTS-Sektionen bei tieferer Temperatur betrieben werden, was ihre Stromtragfähigkeit erhöht und andererseits das Helium bei etwa Normaldruck aus dem Kryostaten abdampfen und auch bei diesem Druck für beide Tanks ein- bzw. nachgefüllt werden, was der Wirkungsgrad der Kühlung und die Betriebssicherheit erhöht.

Bei einer bevorzugten Weiterbildung ist der separate Heliumtank teilweise über dem ersten Heliumtank um eine gemeinsame, vorzugsweise vertikale Raumtemperaturbohrung angeordnet. Bei diesem Aufbau können die beiden Tanks durch eine Vakuumbarriere getrennt und über eine enge, z.B. spaltförmige Verbindung gekoppelt werden. Der obere Tank kann sich etwa auf Normaldruck oder leicht darüber befinden, so dass insgesamt das Nachfüllen von Helium leichter und sicherer erfolgen kann.

Damit die Tanks mit den in ihnen befindlichen Sektionen nicht gegeneinander schwingen und dadurch die Stabilität von Messungen leidet, können sie starr miteinander verbunden sein. Dies geschieht einerseits über die Aufhängungen der Tanks im Kryostaten oder auch über bevorzugt thermisch schlecht leitende Distanzstücke, ggf. mit punktförmigem Kontakt aus den im Kryostatenbau dafür in der Regel vorgesehenen Materialien. Falls der damit verbundene thermische Kontakt akzeptiert werden kann, können die Sektionen bzw. ihre Träger auch an einer gemeinsamen Bodenplatte bzw. Verstrebung z.B. aus Stahl oder Titan befestigt sein, die Teil der Heliumtanks ist oder mit diesen fest verbunden.

Die Sektionen bzw. ihre Träger können ihrerseits starr mit den Tanks verbunden sein. Dazu kann es genügen, wenn die verbundenen LTS- Sektionen auf dem Boden des ersten Tanks stehen und die HTS-Sektion auf dem Boden des separaten Tanks.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.

Zeichnung

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten mit mit LTS-Sektion und HTS-Sektion in separaten Heliumtanks in schematischer Darstellung.

Die Figur 1 zeigt eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten 1. Der Kryostat 1 weist eine Raumtemperaturbohrung 2 auf, in der ein Messvolumen 3 für eine Probe vorgesehen ist. Das Messvolumen 3 befindet sich im Zentrum eines Magnetspulensystems, das hier von drei solenoid- förmigen Spulensektionen 4, 5, 6 gebildet wird. Die radial innerste Spulensektion 4 ist mit einem Draht aus Hochtemperatursupraleiter(=HTS) gewickelt. Die mittlere Spulensektion 5 ist mit Nb _ß Sn-Draht gewickelt, und die äußerste Spulensektion 6 ist mit NbTi-Draht gewickelt. Die Spulensektionen 5, 6 stellen somit Tieftemperatursupraleiter(=LTS)-Spulensektionen dar. Die Spulen- Sektionen 4, 5, 6 sind in Serie elektrisch miteinander verbunden, beispielhaft ist dies mit den beiden supraleitenden übergangsstellen (Joints) 7a und 7b dargestellt. Am Joint 7a wird das HTS-Material einer Zuleitung 4a zur HTS- Spulensektion 4 mit einem übergangsstück 8 aus NbTi verbunden, und am Joint 7b wird das übergangsstück 8 mit dem Nb _ß Sn-Draht der LTS-Sektion 5 verbunden. Das übergangsstück 8 tritt an einer Durchführung 18 durch eine Vakuumbarriere 9a zwischen einem ersten Heliumtank 9, in dem sich ineinander geschachtelt die LTS-Sektionen 5 und 6 befinden, und einem separaten Heliumtank 19, in dem sich die HTS-Sektion 4 befindet. Die Durchführung 18 ist eine Verbindung der beiden Tanks 9, 19 und gegen das Vakuum 14 des Kryostaten dicht.

Der erste Heliumtank 9 ist mit flüssigem Helium gefüllt. Das flüssige Helium im Heliumtank 9 hat eine Temperatur T _L < 4 K, insbesondere etwa 2 K. Der Heliumtank 9 ist zur Isolation, insbesondere radial außen von einem Strahlungsschild 10 umgeben. Der Strahlungsschild 10 verläuft auch zwischen der HTS-Sektion 4 und der Raumtemperaturbohrung 2. Der Strahlungsschild 10 wird mit flüssigem Stickstoff gekühlt, der in Behälter 10a eingefüllt werden kann. Zusätzlich können weitere Strahlungsschilde vorgesehen sein, die üblicherweise auch durch abdampfendes Heliumgas gekühlt werden. Ein Strahlungsschild kann auch direkt an den separaten Heliumtank 19 thermisch angekoppelt sein und im wesentlichen den ersten Tank 9 umgeben. Alternativ oder zusätzlich können die Strahlungsschilde refrigeratorgekühlt werden, wodurch der Stickstofftank 10a entfallen kann. Der Refrigerator kann auch eine

Rückkühlung des abdampfenden Heliums übernehmen, so dass die Nachfüllintervalle für flüssiges Helium verlängert werden oder Nachfüllen überhaupt nur noch nach einem Störfall nötig ist.

Während die LTS-Spulensektionen 5, 6 in ggf. superflüssiges Helium eintauchen, ist die HTS-Spulensektion 4 samt der Zuleitung 4a und dem Joint 7a im separaten Heliumtank 19 angeordnet, der nur normalflüssiges oder gasförmiges Helium enthält. Dadurch wird sichergestellt, dass kein superflüssiges Helium in HTS-Material der HTS-Spulensektion 4 oder deren Zuleitung 4a eindringen kann. Infolgedessen kann es auch nicht dazu kommen, dass superflüssiges Helium im Inneren des HTS-Materials wieder verdampft und durch die Volumenzunahme das HTS-Material von Innen heraus aufsprengen kann.

Für den Fall, dass während des Betriebs die Temperatur im separaten

Heliumtank 19 merklich unter 4 K absinken sollte, ist eine Heizung 17 für die HTS-Sektion 4 einschließlich Zuleitung 4a und Joint 7a vorgesehen, so dass im separaten Tank 19 keinesfalls superflüssiges Helium auftreten kann.

Die Gesamtheit des evakuierten Innenraums des Kryostaten 1 bildet den Vakuumteil 14 des Kryostaten 1. Im Vakuumteil 14 herrscht ein Druck von weniger als 10 ^"5 mbar.

Es kann in der Regel toleriert werden, dass die HTS-Sektion 4 etwas wärmer ist als die LTS-Sektionen 5 und 6.

Eine Bodenplatte 15 bildet mit einem radial äußeren Teil die untere Wand des Heliumtanks 9. Die Bodenplatte 15 setzt sich radial nach innen bis unter die HTS-Sektion 4 fort. Auf der Bodenplatte 15 sind zwei Ringflansche 16a, 16b befestigt. Auf der Bodenplatte 15 ist die LTS-Sektion 6 direkt, und die LTS- Sektion 5 über einen nicht dargestellten Spulenträger befestigt. über die thermisch schlecht leitenden Ringflansche 16a, 16b ist die Bodenplatte 15 mit der Bodenplatte 15a des separaten Heliumtanks 19, auf der die HTS-Sektion 4

fest montiert ist, starr verbunden. Die Bodenplatte 15 ist bevorzugt einstückig ausgebildet. Die beschriebene Anordnung gestattet eine gleichzeitige Handhabung aller Spulensektionen 4, 5, 6 bei der Montage des Kryostaten 1 über die gemeinsame Bodenplatte 15.

Der Kryostat 1 der Figur 1 ist bevorzugt Teil einer NMR-Apparatur, wie etwa eines NMR-Spektrometers oder eines NMR-Tomographen, insbesondere eines hochauflösenden Hochfeld-NMR-Spektrometers mit einem Magnetfeld B ₀ > 20 T, vorzugsweise > 23 T im Messvolumen, wobei das Magnetspulensystem bezüglich der Homogenität des Magnetfelds B ₀ im Messvolumen und der zeitlichen Stabilität von B ₀ die Anforderungen der hochauflösenden NMR- Spektroskopie erfüllt, was in der Regel voraussetzt, dass die Spulensektionen des Magnetspulensystems im Betrieb supraleitend kurzgeschlossen werden können. In der Regel werden - wie in den gezeigten Ausführungsbeispielen - die Spulenachsen und die Raumtemperaturbohrung vertikal stehen. Die

Erfindung bezieht sich aber auch auf Kryostaten mit horizontaler Bohrung, die vorzugsweise im bildgebenden Bereich (MRI) oder auch für lonenzyklotron- Resonanzspektrometer Verwendung finden.