Kryostat mit einem Magnetspulensvstem, das eine LTS- und eine gekapselte HTS-Sektion umfasst

Die Erfindung betrifft einen Kryostaten, mit einem supraleitfähige Leiter umfassenden Magnetspulensystem zur Erzeugung eines Magnetfelds B ₀ in einem Messvolumen mit mehreren, radial ineinander geschachtelt angeordneten, elektrisch in Serie geschalteten, solenoidförmigen Spulensektionen, von denen mindesten eine LTS-Sektion einen konventionellen Tieftemperatursupraleiter (LTS) und mindestens eine HTS- Sektion einen Hochtemperatursupraleiter (HTS) umfasst, wobei sich das Magnetspulensystem mit flüssigem Helium in einem Heliumtank des Kryostaten bei einer Helium-Temperatur T _L befindet.

Ein solcher Kryostat ist beispielsweise bekannt geworden aus der DE 10 2004 007 340 A1.

Zum Beispiel für Kernspinresonanz-Apparaturen, insbesondere Spektrometer, werden sehr starke, homogene und stabile Magnetfelder benötigt. Je stärker das Magnetfeld, desto besser ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis und die spektrale Auflösung der NMR-Messung.

Zur Erzeugung starker Magnetfelder werden supraleitende Magnetspulensysteme eingesetzt. Weit verbreitet sind Magnetspulensysteme mit solenoidförmigen Spulensektionen, die ineinander geschachtelt sind und in Serie betrieben werden. Supraleiter können elektrischen Strom verlustfrei tragen. Die Supraleitung stellt sich unterhalb einer materialabhängigen Sprungtemperatur ein. Als Supraleitermaterial werden typischerweise konventionelle Tieftemperatur-Supraleiter (LTS) eingesetzt. Diese

Metalllegierungen wie beispielsweise NbTi und Nb _ß Sn sind verhältnismäßig leicht zu verarbeiten und zuverlässig in der Anwendung. Der Leiter einer LTS- Spulensektion besteht in der Regel aus einer gut normalleitenden metallischen Matrix (Kupfer), in der sich supraleitende Filamente befinden, die im Normalbetrieb vollständig den Strom übernehmen. Im Fall von NbTi sind das üblicherweise einige zehn bis hundert, im Fall von Nb ₃ Sn können es mehr als hunderttausend sein. Tatsächlich ist der innere Aufbau der Leiter noch etwas komplexer, was aber im vorliegenden Zusammenhang keine Rolle spielt.

Um die Spulensektionen unter die Sprungtemperatur abzukühlen, werden die Spulensektionen mit flüssigem Helium in einem Kryostaten gekühlt. Die supraleitenden Spulensektionen tauchen dabei zumindest teilweise in flüssiges Helium ein.

Um die erreichbare Magnetfeldstärke in einem Magnetspulensystem weiter zu steigern, ist es wünschenswert, auch Hochtemperatur-Supraleiter (HTS) einzusetzen. Bei gleicher Temperatur können Leiter, die HTS enthalten, sehr viel mehr Strom tragen und höhere Magnetfeldstärken erreichen als solche mit

LTS. HTS-Material bietet sich somit vor allem als Material für die innersten Spulensektionen eines Magnetspulensystems an.

HTS oder auch keramische Supraleiter gibt es derzeit vor allem als Wismut- Leiter mit HTS-Filamenten in einer silberhaltigen Matrix. Die Leiter haben vorwiegend die Form von Bändchen.

Spulensektionen aus HTS in unterkühltem Helium haben sich bisher allerdings als kurzlebig und unzuverlässig erwiesen. Eine Untersuchung von ausgefallenen HTS-Sektionen hat ergeben, dass das HTS-Material aufplatzt und die Stromtragfähigkeit des HTS-Leiters damit zerstört wird. Dieser an sich auch in anderen Zusammenhängen bekannte Effekt wird gelegentlich als „ballooning" bezeichnet.

Aufgabe der Erfindung

Demnach ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Kryostaten bereitzustellen, in dem eine HTS-Spulensektion langfristig und zuverlässig eingesetzt werden kann, und insbesondere kein „ballooning" auftritt.

Kurze Beschreibung der Erfindung

Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Kryostaten der eingangs vorgestellten Art, der dadurch gekennzeichnet ist, dass um die HTS-Sektion(en) eine Kammer vorgesehen ist, in deren Innerem ein so geringer Druck herrscht, dass dort vorhandenes Helium bei der Temperatur TL gasförmig bleibt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass das „ballooning" durch Helium verursacht wird, das im Inneren des HTS-Materials expandiert oder verdampft. Bekanntermaßen verflüssigt sich Helium bei 1 bar Druck unterhalb von ca. 4,2 K. HTS-Material ist keramisch und weist daher typischerweise eine gewisse Porosität auf. Das flüssige Helium kann durch die Poren in das Innere des HTS eindringen. Insbesondere im superflüssigen

Zustand des Heliums, der unterhalb der λ-Punkt-Temperatur von ca. 2,2 K gegeben ist, kann das Helium auch durch kleinste Spalte dringen. Im Falle einer späteren Erwärmung über den Siedepunkt des Heliums hinaus nimmt das Helium beim Verdampfen stark an Volumen zu. Erfolgt die Erwärmung zu rasch, so kann das verdampfende Helium nicht rechtzeitig aus den Poren entweichen, und ein erheblicher Druck baut sich in den Poren des HTS auf. Da HTS ein keramisches und damit sprödes Material ist, kann der HTS schließlich von diesem Druck gesprengt werden.

Dies alles kann durch den erfindungsgemäßen Kryostaten verhindert werden. Die HTS-Sektion oder die HTS-Sektionen des Magnetspulensystems, und damit alles HTS-Material, ist in einer separaten Kammer innerhalb des Heliumtanks angeordnet. In dieser Kammer ist keinerlei flüssiges Helium vorhanden, sondern allenfalls gasförmiges Helium. Dies wird dadurch erreicht, dass die Stoffmenge an Helium in der Kammer so gering ist, dass dieses Helium gasförmig bleibt, auch bei einer Temperatur entsprechend der Temperatur T _L des flüssigen Heliums im Heliumtank. Bevorzugt ist dabei die Kammer und das darin eventuell enthaltene Helium sowie die HTS- Spulensektion(en) auf der Temperatur T _L ; es ist aber auch erfindungsgemäß möglich, das Innere der Kammer durch geeignete Heizmittel auf einer

Temperatur T _κ größer als T _L zu halten, insbesondere mit T _κ > 2,2 K (λ-Punkt- Temperatur). Da das HTS-Material der HTS-Sektion(en) in der Kammer nicht in Kontakt mit flüssigem Helium kommt, kann es auch nicht zu einer Verdampfung von eingedrungenem flüssigen Helium im Inneren des HTS-Materials kommen. Dadurch ist ein „ballooning" des HTS ausgeschlossen.

Die Kammer ist möglichst dicht bezüglich flüssigem und gasförmigem Helium ausgebildet, insbesondere gegenüber dem umgebenden Heliumtank. Als Wandmaterial für die Kammer eignen sich insbesondere Metalle und Metalllegierungen wie Edelstahl. Bei vollständiger Dichtigkeit ist die Kammer im Betrieb des Kryostaten wartungsfrei. Beispielsweise wird die Kammer vor Inbetriebnahme des Kryostaten bei Raumtemperatur mit gasförmigem Helium mit 1 bar gefüllt, verschlossen und sodann auf T _L < 4 K, beispielsweise 3 K

abgekühlt. Dadurch verringert sich der Druck des Heliums in der Kammer auf ca. 10 mbar, und das Helium in der Kammer bleibt vollständig gasförmig. Die Wärmeleitung des in der Kammer enthaltenen Heliums reicht aus, um die HTS- Sektion(en) in der Kammer zu kühlen. Die Kühlleistung wird typischerweise über eine Kammerwand, die die Kammer vom übrigen Heliumtank abtrennt und daher auf der Temperatur T _L ist, eingebracht. Alternativ kann auch die Kammer evakuiert sein, und die Kühlleistung wird über thermische Kontakte, beispielsweise aus Kupfer, von einer Kammerwand zur HTS-Sektion übertragen.

Bevorzugt ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten, bei der die Temperatur des flüssigen Heliums T _L < 4 K, vorzugsweise < 2,5 K, insbesondere < 2,2 K ist. Bei diesen niedrigen Temperaturen ist die Gefahr eines Balloonings ohne die erfindungsgemäßen Maßnahmen besonders groß, so dass die Vorteile der Erfindung besonders zur Geltung kommen. Die niedrigen Temperaturen gestatten höhere Magnetfeldstärken B ₀ .

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten sieht vor, dass die Kammer auch supraleitende Zuleitungen zur mindestens einen HTS-Sektion umgibt, und zwar mindestens soweit die Zuleitungen HTS enthalten. Dadurch wird alles HTS-Material bis zu den Joints vor flüssigem Helium geschützt.

Ganz besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Kammer eine Druckmesseinrichtung aufweist, insbesondere ein Thermothron. Die Druckmesseinrichtung erlaubt eine Regelung des Drucks in der Kammer. Insbesondere kann bei einem Druckanstieg des Heliums, der die Gefahr einer Verflüssigung mit sich bringt, Heliumgas aus der Kammer abgepumpt werden. Bei Auftreten eines unplanmäßigen Druckanstiegs können sofort Reparaturmaßnahmen eingeleitet werden.

Ebenfalls ganz besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der eine Leitung vorgesehen ist, die die Kammer mit einer Pumpeinrichtung

verbindet. über die Leitung und die Pumpeinrichtung kann der Heliumdruck in der Kammer überwacht und bei Bedarf gesenkt werden. Dadurch können etwaige kleine Undichtigkeiten in der Kammerwand, durch die Helium aus dem Heliumtank in die Kammer eindringt, ausgeglichen werden. Insbesondere sind dann auch kleinere Lecks im Dauerbetrieb tolerabel. Als Leitung ist beispielsweise eine Metallkapillare mit 1 mm Innendruchmesser geeignet. Als Pumpeinrichtung kann beispielsweise eine Rotationspumpe eingesetzt werden.

Vorteilhaft ist auch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen

Kryostaten, bei der die Kammer quenchfest ausgebildet ist, insbesondere wobei die Kammer gegenüber einem Außendruck von 5 bar stabil ist. Auch im Falle eines Quenchs (=plötzlicher Zusammenbruch der Supraleitung) soll das Kammerinnere nicht mit flüssigem Helium in Kontakt kommen, denn eine einzige Durchtränkung des HTS mit flüssigem Helium könnte zu dessen Zerstörung führen. Durch die erfindungsgemäße stabile Ausgestaltung der Kammer ist diese auch nach einem Quench noch ausreichend dicht. Dadurch wird eine Zerstörung des teueren HTS im Quenchfall verhindert.

Bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Kammer Helium mit einem vorgebbarem Druck p _He enthält, vorzugsweise mit p _He zwischen 1 mbar und 10 mbar. Das enthaltene Helium kann dann Wärme von der mindestens einen HTS-Sektion zur Kammerwand und damit zum Heliumtank abführen.

Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass das Helium in der Kammer He-3 zu wenigstens 10%, bevorzugt zu wenigstens 50%, bezogen auf den Stoffmengenanteil, aufweist. Das Isotop Helium-3 wirkt der Bildung einer superflüssigen Heliumphase entgegen und erhöht dadurch die Sicherheit für das HTS-Material.

Eine alternative, ebenfalls bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die Kammer evakuiert ist, insbesondere mit einem Druck p < 10 ^'1 mbar, bevorzugt p < 10 ^"2 mbar. Ein Vakuum ist leicht einzustellen und zu

unterhalten.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform sind in der Kammer Sorptionsmittel für Helium angeordnet, insbesondere Aktivkohle. Dies macht langfristig den Einsatz externer und/oder fördernder Pumpen entbehrlich.

Besonders bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten, bei der die Kammer eine Heizeinrichtung aufweist, insbesondere eine elektrische Heizung. Durch Beheizung kann die Bildung von flüssigem Helium in der Kammer im Falle eines Eindringens von größeren Mengen Heliums verhindert werden, insbesondere wenn keine ausreichende Pumpleistung zur Verfügung steht.

Weiterhin ist bevorzugt eine Ausführungsform, bei der der Kryostat eine von dem Magnetspulensystem umgebene Raumtemperaturbohrung aufweist, in der sich das Messvolumen befindet. Die Raumtemperaturbohrung gestattet eine einfache Platzierung einer Probe im Messvolumen bei Raum- oder variabler Temperatur.

Eine bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass das im Messvolumen durch das Magnetspulensystem erzeugte Magnetfeld Bo größer als 20 T, insbesondere größer als 23 T ist. Diese starken Magnetfelder sind mittels HTS-Sektion und dem erfindungsgemäßen Kryostaten gut erreichbar. Im Gegensatz dazu wird mit konventionellen Magnetsystemen, die nur auf LTS- Sektionen basieren, bei diesen Feldstärken schon die theoretische Grenze erreicht, und die kritische Stromdichte strebt gegen null.

Bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform, bei der die Spulensektionen des Magnetspulensystems im Betrieb supraleitend kurzgeschlossen werden können. Dadurch wird die beispielsweise für NMR oder ICR (lonenzyklotronresonanz) erforderliche Stabilität erreicht.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Magnetspulensystem bezüglich der Homogenität des Magnetfelds B ₀ im Messvolumen und der zeitlichen Stabilität von B ₀ die Anforderungen der hochauflösenden NMR-Spektroskopie erfüllt.

Bevorzugt ist schließlich noch eine Ausführungsform, bei der der Kryostat einen weiteren Heliumtank mit einer Temperatur des darin enthaltenen flüssigen Heliums von etwa 4,2 K aufweist, der mit dem (ersten) Heliumtank verbunden ist. Das flüssige Helium im (ersten) Heliumtank hat eine

Temperatur T _L < 4K. Durch die Verwendung zweier Heliumtanks können einerseits die LTS-Sektionen bei tieferer Temperatur betrieben werden, was ihre Stromtragfähigkeit erhöht, und andererseits das Helium bei etwa Normaldruck aus dem Kryostaten abdampfen und auch bei diesem Druck nachgefüllt werden, was den Wirkungsgrad der Kühlung und die Betriebssicherheit erhöht.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.

Zeichnung

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten mit heliumdichter Kanne um eine HTS-Sektion und zugehörige Joints, in schematischer Darstellung;

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen

Kryostaten mit heliumdichter Kanne um eine HTS-Sektion, mit ummantelten Zuleitungen, in schematischer Darstellung;

Fig. 3 eine dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten mit einem weiteren Heliumtank, in schematischer Darstellung.

Die Figur 1 zeigt eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten 1. Der Kryostat 1 weist eine Raumtemperaturbohrung 2 auf, in der ein Messvolumen 3 für eine Probe vorgesehen ist. Das Messvolumen 3 befindet sich im Zentrum eines Magnetspulensystems, das gebildet wird von hier drei solenoidförmigen Spulensektionen 4, 5, 6. Die radial innerste Spulensektion 4 ist mit einem Draht aus Hochtemperatursupraleiter(=HTS) gewickelt. Die mittlere Spulensektion 5 ist mit Nb ₃ Sn-Draht gewickelt, und die äußerste Spulensektion 6 ist mit NbTi-Draht gewickelt. Die Spulensektionen 5, 6 stellen somit Tieftemperatursupraleiter(=LTS)-Spulensektionen dar. Die Spulensektionen 4, 5, 6 sind in Serie elektrisch miteinander verbunden, beispielhaft ist dies mit den beiden supraleitenden übergangsstellen (Joints) 7a und 7b dargestellt. Am Joint 7a wird das HTS-Material einer Zuleitung 4a zur HTS-Spulensektion 4 mit einem übergangsstück 8 aus NbTi verbunden, und am Joint 7b wird das übergangsstück 8 mit dem Nb ₃ Sn-Draht der LTS-Sektion 5 verbunden.

Die Spulensektionen 4, 5, 6 befinden sich im Inneren eines Heliumtanks 9, der weitestgehend mit flüssigem Helium gefüllt ist. Das flüssige Helium im Heliumtank 9 hat eine Temperatur T _L von weniger als 4 K, beispielsweise ca. 2,0 K. Das Helium im Heliumtank 9 wird durch eine nicht dargestellte Kühlvorrichtung ständig gekühlt, um Wärmeeinträge von außen auszugleichen und T _L konstant zu halten. Der Heliumtank 9 ist zur Isolation von einem Strahlungsschild 18 umgeben.

Während die LTS-Spulensektionen 5, 6 direkt in das flüssige Helium eintauchen, ist die HTS-Spulensektion 4 samt der Zuleitung 4a und dem Joint 7a in einer heliumdichten Kanne 10 aus Edelstahl angeordnet. Die heliumdichte Kanne 10 bildet eine separate Kammer 11 innerhalb des Heliumtanks 9. Die Kammer 11 besitzt dabei sowohl eine gemeinsame Wand 12 mit dem

Heliumtank 9, als auch Kammerwände 13 zum Inneren des Heliumtanks 9 und damit zum flüssigen Helium. Innerhalb der Kammer 11 befindet sich keinerlei flüssiges Helium, sondern nur gasförmiges Helium mit einem Druck von ca. 5 mbar. Dadurch wird sichergestellt, dass kein flüssiges Helium in HTS-Material der HTS-Spulensektion 4 oder deren Zuleitung 4a eindringen kann.

Infolgedessen kann es auch nicht dazu kommen, das flüssiges Helium im Inneren des HTS-Materials verdampft und durch die Volumenzunahme das HTS-Material von Innen heraus aufsprengen kann. Bevorzugt sind auch keine anderen Stoffe als Helium in der Kammer 11 enthalten.

über die Kammerwände 13 wird die Kammer 11 gekühlt. Das gasförmige Helium in der Kammer 11 hat im thermischen Gleichgeweicht dieselbe Temperatur wie das flüssige Helium im Heliumtank 9, nämlich T _L , und kühlt seinerseits die HTS-Sektion 4. Im thermischen Gleichgewicht hat dann auch die HTS-Sektion 4 die Temperatur T _L .

Die Kammer 11 ist mit einer Druckmesseinrichtung 14 zur überwachung des Helium-Partialdrucks ausgestattet. Sollte der Heliumdruck in der Kammer 11 ansteigen, etwa aufgrund von Undichtigkeiten an den Kammerwänden 13 oder an der Durchführung des übergangsstücks 8, kann über eine Leitung 15 und eine Pumpeinrichtung 16 Helium aus der Kammer 11 entfernt werden. Sollte die Pumpleistung der Pumpeinrichtung 16 nicht ausreichen, um eine Verflüssigung von Helium in der Kammer 11 zu verhindern, ist zusätzlich eine elektrische Heizung 17 vorgesehen, mit der das Helium in der Kammer über dessen Siedepunkt erwärmt werden kann. Zur Vereinfachung sind elektrische Zuleitungen zur elektrischen Heizung 17 nicht dargestellt.

Die Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten 1 von Figur 2 entspricht weitgehend dem Kryostaten von Figur 1. Der Kryostat 1 von Figur 2 verfügt jedoch über eine kleinere Kammer 21 , die nicht die gesamte Zuleitung 24a aus HTS-Material und auch nicht den Joint 27a enthält. Die Zuleitung 24 a und der Joint 27a verbinden die HTS-Sektion 4 mit dem übergangsstück 8. Da die Zuleitung 24a aber durch flüssiges Helium im Heliumtank 9 beschädigt werden könnte, sind die Zuleitung 24a und der Joint 27a in dieser Ausführungsform zusätzlich heliumdicht ummantelt, beispielsweise in Metall eingeschlossen und/oder in ein mehrschichtiges Epoxyharz eingegossen.

Die Figur 3 zeigt eine dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten 1 mit einem unteren Heliumtank 9 und einem weiteren, oberen Heliumtank 31. Das Magnetspulensystem mit den Spulensektionen 4, 5, 6 befindet sich im unteren Heliumtank 9. Das dortige, größtenteils flüssige Helium weist eine Temperatur TL von ca. 2 K auf. Innerhalb des Heliumtanks 9 befindet sich eine heliumdichte Kammer 11 , in der die HTS-Spulensektion 4 angeordnet ist. Innerhalb der Kammer 11 ist alles dort ggf. vorhandene Helium gasförmig und hat eine Temperatur von ebenfalls ca. 2 K. Der untere Heliumtank 9 kann über nicht dargestellte Zugänge befüllt und über nicht dargestellte Kühleinrichtungen gekühlt werden (vgl. z.B. US 5,220,800). Im oberen

Heliumtank 31 befindet sich ebenfalls größtenteils flüssiges Helium 32, das eine Temperatur von ca. 4 K hat. Der Helium-Gasdruck in den Tanks 9 und 31 beträgt ungefähr 1 bar. Die beiden Heliumtanks 9, 31 sind durch eine Vakuumbarriere getrennt und über eine Sicherungseinrichtung, hier eine öffnung mit Sicherungsstopfen 33, die einen schmalen Ringspalt belässt, verbunden. Konzepte zur Ausgestaltung, insbesondere Verbindung von unterem und oberem Heliumtank 9, 31 , wie sie mit vorliegender Erfindung eingesetzt werden können, sind beispielsweise in der US 5,220,800 beschrieben.

Die Kryostaten 1 der Figuren 1 bis 3 sind bevorzugt Teile einer NMR-Apparatur, wie etwa eines NMR-Spektrometers oder eines NMR-Tomographen insbesondere eines hochauflösenden Hochfeld-NMR-Spektrometers mit einem

Magnetfeld B ₀ > 20 T, vorzugsweise > 23 T im Messvolumen, wobei das Magnetspulensystem bezüglich der Homogenität des Magnetfelds B ₀ im Messvolumen und der zeitlichen Stabilität von B ₀ die Anforderungen der hochauflösenden NMR-Spektroskopie erfüllt, was in der Regel voraussetzt, dass die Spulensektionen des Magnetspulensystems im Betrieb supraleitend kurzgeschlossen werden können.