本発明の酸化マグネシウム粉末は1次粒子の 形状が立方体状のものである。この形状は走 査型電子顕微鏡によって確認することができ る。なお「立方体状」とは幾何学的な意味で の厳密な立方体を指すものではなく、図1~5の ように、顕微鏡写真を目視で観察することに よりおおよそ立方体と認識可能な形状を指す 。本発明の酸化マグネシウム粉末は、立方体 状の1次粒子が凝集することなく、各々分離� �ているので、分散性が良好という性質を有� �得る。

 本発明の酸化マグネシウム粉末は平均粒径� ��大きいものであり、具体的には、レーザ回� ��散乱式粒度分布測定による累積50%粒子径(D ₅₀ )で1.0μm以上を満たすものである。これほど� �きな平均粒径を有する立方体状酸化マグネ� �ウム粉末は本発明者らによってはじめて見� �されたものである。当該D ₅₀ としては1.2μm以上が好ましく、1.5μm以上がよ り好ましい。本発明による製法の範囲内でD ₅₀ がおよそ20μm以下、あるいは、10μm以下の粉� �を得ることが可能と考えられる。なお、D ₅₀ とは、メジアン径のことで、粒度の累積グラ フにおいて50体積%に相当する粒径(μm)をいい� ��粉体をある粒子径で2つに分けたとき、大き い側と小さい側が等量となる粒径のことであ る。

 さらに1次粒子が全体的に大きく微粉を含ま ないという点に関しては、本発明の酸化マグ ネシウム粉末はBET法により測定した比表面積 が5.0m ² /g以下であることが好ましい。より好ましく� ��4.0m ² /g以下、さらに好ましくは2.5m ² /g以下、特に好ましくは1.0m ² /g以下である。

 本発明の酸化マグネシウム粉末は、好まし� ��は、立方体状に粒子形状がそろっていて、� ��方体状結晶表面に微粒子が付着しておらず� ��当該表面が清浄、かつ平滑なものである。� ��のため本発明の酸化マグネシウム粉末は粒� ��がそろっている、すなわち粒度分布が狭い� ��のであることが好ましく、具体的には、レ� ��ザ回折散乱式粒度分布測定による累積10%粒� ��径(D ₁₀ )と累積90%粒子径(D ₉₀ )の比D ₉₀ /D ₁₀ で10.0以下を満たすものであることが好まし� �。より好ましくは6.0以下であり、さらに好� �しくは4.5以下である。

 本発明の酸化マグネシウム粉末は高純度� ��ものであり、純度としては99.9質量%以上が� �ましく、99.99質量%以上がより好ましい。

 次に、本発明による酸化マグネシウム粉� ��の製造方法を説明する。

 本発明の製造方法は熱分解法に基づいた� ��のであるが、本発明では酸化マグネシウム� ��駆体を、当該前駆体全量に対して0.5~30質量% のハロゲン化物イオン存在下、閉鎖系で焼成 する工程を実施することによって酸化マグネ シウム粉末を製造する。これによって、上述 した諸特性を有する酸化マグネシウム粉末を 製造することができる。

 前記酸化マグネシウム前駆体としては従� ��の熱分解法により使用される前駆体であっ� ��よく、特に限定されないが、例えば、水酸� ��マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、� ��酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム等� ��挙げられる。なかでも、得られる酸化マグ� ��シウム粉末の特性が優れているので、水酸� ��マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、� ��び、これらの混合物が好ましい。

 前記前駆体が不純物を多く含むと、得ら� ��る酸化マグネシウム粉末の形状が立方体状� ��ならず、丸みを帯びた多角形状になる傾向� ��あるので、前駆体の不純物は少ないほうが� ��ましい。具体的に前駆体が含む不純物量と� ��ては、熱分解法により酸化マグネシウムを� ��成した際に残留する不純物の合計量が、ハ� ��ゲン化物イオンを除いて0.1質量%以下が好ま しく、0.01質量%以下がより好ましい。

 前記焼成はハロゲン化物イオンの存在下� ��行う。ハロゲン化物イオンとしては、塩化� ��イオン、フッ化物イオン、臭化物イオン、� ��ウ化物イオンが挙げられるが、通常、塩化� ��イオンが用いられる。ハロゲン化物イオン� ��含む化合物の具体例としては、塩酸、塩化� ��ンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウ� ��、塩化マグネシウム等が挙げられる。

 ハロゲン化物イオンの存在量としては、� ��化マグネシウム前駆体全量に対して0.5~30質� ��%の範囲である。ハロゲン化物イオンの存在 量が少なすぎると本発明の効果を発揮するに 至らず、逆に多すぎると、酸化マグネシウム の結晶が成長しにくくなる。好ましくは1.0~25 質量%の範囲であり、より好ましくは10~25質量 %の範囲である。

 ハロゲン化物イオンを含む化合物は、酸� ��マグネシウム前駆体そのものであってもよ� ��し、酸化マグネシウム前駆体に含まれてい� ��不純物に由来するものであってもよいし、� ��化マグネシウム前駆体を溶液合成法によっ� ��調製する際に生じる副生物であってもよい� ��、酸化マグネシウム前駆体に対して別途添� ��したものであってもよいし、閉鎖式の炉中� ��ガス雰囲気に、例えば気体の塩化水素等と� ��て添加したものであってもよい。また、酸� ��マグネシウム前駆体に含まれている不純物� ��酸化マグネシウム調製時に生じた副生物を� ��浄等により十分に除去し、あらためて酸化� ��グネシウム前駆体に、又は、ガス雰囲気に� ��加してもよい。

 本発明において酸化マグネシウム前駆体� ��しては、溶液合成で得られたものが好まし� ��。

 酸化マグネシウム前駆体が塩基性炭酸マ� ��ネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物� ��ある場合に当該前駆体を溶液合成法で調製� ��るには、例えば、(1)塩化マグネシウム水溶� ��と水酸化ナトリウム水溶液を混合して、水� ��化マグネシウムスラリーを得、(2)当該スラ� ��ー中の水酸化マグネシウムの一部を炭酸化� ��て塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネ� ��ウムとを含むスラリーを得、(3)当該スラリ� ��を濾過して、塩基性炭酸マグネシウムと水� ��化マグネシウムとの混合物を得る。この混� ��物には、出発物質である塩化マグネシウム� ��又は、副生物である塩化ナトリウムとして� ��塩化物イオンが含まれている。

 前記工程(1)において水酸化マグネシウム� ��ラリーを得た後、水で希釈することによっ� ��、当該スラリーの濃度を、好ましくは50~100g /Lの範囲に、より好ましくは60~90g/Lの範囲に� �整するとよい。スラリーの濃度を下げるこ� �によってスラリーの粘度を低減して、次の� �程(2)での炭酸化反応が均一に進行するよう� �するためである。

 前記工程(2)においては、前記スラリーに� ��酸ガスを吹き込むことによって、スラリー� ��の水酸化マグネシウムの一部を炭酸化する� ��この炭素化反応の温度は40~80℃が好ましい� �この温度範囲では水酸化マグネシウムから� �基性炭酸マグネシウムへの変換が速やかに� �われ、反応効率がよい。さらに、この温度� �囲内では、濾過効率に優れた粒径を有する� �基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウ� �との混合物を得ることができる。

 前記炭酸化反応で使用する炭酸ガスの使� ��量は、水酸化マグネシウムスラリー中の水� ��化マグネシウムの一部を塩基性炭酸マグネ� ��ウムに転化して、塩基性炭酸マグネシウム� ��水酸化マグネシウムとの混合物を与えるこ� ��ができる量とする。具体的な炭酸ガスの使� ��量は、水酸化マグネシウム1モルに対して0.2 ~2.0モル当量であることが好ましい。この範� �内では、濾過効率に優れた塩基性炭酸マグ� �シウムと水酸化マグネシウムとの混合物を� �効率よく得ることが可能となる。

 前記工程(3)においては、前記工程(2)で得� ��れた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグ� ��シウムとを含むスラリーを濾過にかけて、� ��基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウ� ��との混合物を固体として得る。この固形混� ��物には塩化物イオンが含まれているので、� ��れをそのまま、洗浄せずに、乾燥した後、� ��述する焼成に付してもよいし、この混合物� ��、適切な量の水を用いて洗浄することによ� ��てケーキ中の塩化物イオンの量を適正なレ� ��ルに低減してから、乾燥及び焼成に付して� ��よい。洗浄を十分に行ってしまうと塩化物� ��オンの含有量が低くなりすぎて本発明の効� ��が得られないので、洗浄の度合いを、洗浄� ��の使用量、洗浄時間等によって制御する必� ��がある。しかし、十分に洗浄を行い塩化物� ��オンを完全に除去してから、別途ハロゲン� ��物イオン含有化合物を添加してもよい。

 酸化マグネシウム前駆体が水酸化マグネ� ��ウムである場合に当該前駆体を溶液合成法� ��調製するには、例えば、(1)塩化マグネシウ� ��水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を混合し� ��、水酸化マグネシウムスラリーを得、(2)当� ��スラリーを濾過して、固形の水酸化マグネ� ��ウムを得る。この固形物には、出発物質で� ��る塩化マグネシウム、又は、副生物である� ��化ナトリウムとして、塩化物イオンが含ま� ��ている。

 前記工程(1)において水酸化マグネシウム� ��ラリーを得た後、水で希釈することによっ� ��、当該スラリーの濃度を、好ましくは50~100g /Lの範囲に、より好ましくは60~90g/Lの範囲に� �整し、さらに、熟成をすることによって当� �スラリー中の水酸化マグネシウム粒子を成� �させることが好ましい。これによって工程(2 )での濾過効率を向上させることができる。� �記熟成の条件としては特に限定されないが� �スラリーを攪拌下、高温で一定時間、保持� �ればよい。熟成温度としては例えば80~150℃� �度、熟成時間としては数分~数時間程度でよ� ��。

 前記工程(2)では、前記工程(1)で得られた� ��酸化マグネシウムスラリーを濾過にかけて� ��固形の水酸化マグネシウムを得る。この固� ��物には塩化物イオンが含まれているので、� ��れを上述のように処理すればよい。

 本発明の熱分解法による酸化マグネシウ� ��の製法においては、酸化マグネシウム前駆� ��の焼成を、ハロゲン化物イオンの存在下で� ��かつ閉鎖系で行う必要がある。本発明にお� ��る閉鎖系とは、焼成を行う空間に存在する� ��体が、実質的に、外部に流出せず、また、� ��部からも実質的に気体が流入しないように� ��ぼ密閉された系をいい、大気や酸素等の雰� ��気下で開放して、又は、それらの気流を流� ��ながら行われる通常の焼成方法とは異なる� ��本発明では閉鎖系で焼成することにより、� ��ロゲン化物イオンが外部に飛散することな� ��、焼成を行う容器中に留まり、酸化マグネ� ��ウム粉末の結晶が成長する過程に十分に介� ��することによって、きわめて平均粒径の大� ��な立方体状結晶粉末が得られる。

 この閉鎖系での焼成は、例えば、雰囲気� ��スの流出入が実質的にない密閉式の電気炉� ��使用するか、密閉できる坩堝に入れるかし� ��行うことができる。焼成時の温度としては6 00℃~1400℃程度がよく、1200℃程度が最も好ま� ��い。焼成時の温度が高すぎると、得られる� ��晶が凝集して分散性が悪くなる場合がある� ��焼成時間としては温度にもよるが、通常1~10 時間程度である。例えば、温度が1200℃程度� �場合には5時間程度が適当である。なお、焼� ��のために昇温する際の速度としては特に限� ��されないが、5~10℃/min程度がよい。

 この焼成時の雰囲気としては特に限定さ� ��ず、例えば、大気、酸素、窒素、アルゴン� ��が挙げられるが、前駆体に含まれる不純物� ��酸化ガスとして除去することが可能となる� ��う、大気や、酸素雰囲気が好ましい。

 前記の条件下での焼成によって平均粒径� ��大きな立方体状酸化マグネシウム粉末が成� ��するのであるが、密閉下で焼成を行うため� ��、前記のハロゲン化物イオン含有化合物等� ��不純物が十分に除去されず、焼成後の粉末� ��混入していることになる。このハロゲン化� ��イオン含有化合物の混入量を低減して酸化� ��グネシウム粉末の純度を上げるために、本� ��明の製造方法では、前述の閉鎖系での一次� ��成後に、さらに開放系で2回目の焼成を行う ことが好ましい。

 この二次焼成は、通常の開放系で行う焼� ��であってよく、例えば、大気雰囲気下で雰� ��気ガスの流動があるガス炉や、酸素気流下� ��の電気炉等で行うことができる。二次焼成� ��の温度、時間、及び、炉内の気体としては� ��ハロゲン化物イオン含有化合物等の不純物� ��除去できればよく、特に限定されないが、� ��晶成長は一次焼成ですでに完了しているの� ��、二次焼成の時間は比較的短めとしてもよ� ��。

 本発明の製法によって、図4で示すような きわめて大きな粒径を持つ立方体状の酸化マ グネシウム粒子を得ることができる。この立 方体状粒子は、走査型電子顕微鏡にて観察し た際に、立方体の一辺の長さが4.0μmより大き くなっている。このように大きく、微粒子が なく、表面が清浄かつ平滑である立方体状粒 子はこれまでまったく報告されていない。本 発明による製法の範囲内で、立方体の一辺の 長さが20μm以下、あるいは、10μm以下の粒子� �得ることが可能と考えられる。当該粒子を� �む酸化マグネシウム粉末も本発明の範囲内� �ものである。