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Title:
DEVICE FOR THE PRODUCTION OF Si NANOWIRES BY MEANS OF ELECTRODEPOSITION AT AMBIENT TEMPERATURE, METHOD FOR PREPARING SAME AND RESULTING NANOWIRES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/027184
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to: a device for the cold production of pure silicon nanowires by means of electrodeposition in an enclosure insulated from the atmosphere, the associated method, and the resulting nanowires. The device includes at least one deposition solution (1a), an ionic solvent (1b), and a substrate (2) characterised in that it includes at least one nanoporous membrane (2a). The device and the associated method allow a large number of amorphous pure silicon nanowires having uniform diameters and desired lengths to be produced more cheaply, as well as allowing crystalline silicon nanowires to be obtained by means of vacuum annealing following production.

Inventors:
MALLET, Jérémy (17 boulevard Saint-Marceaux, Reims, 51100, FR)
TROYON, Michel (9 rue des Tuileries, Gueux, 51390, FR)
MARTINEAU, Florie (76 rue du Mont d'Arène, Reims, 51100, FR)
Application Number:
IB2009/006466
Publication Date:
March 10, 2011
Filing Date:
August 04, 2009
Export Citation:
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Assignee:
UNIVERSITE DE REIMS CHAMPAGNE ARDENNE (Villa Douce, 9 boulevard de la Paix, Reims Cedex, F-51097, FR)
MOLINARI, Michaël (10 Allée des Tilleuls, Champfleury, Champfleury, 51500, FR)
MALLET, Jérémy (17 boulevard Saint-Marceaux, Reims, 51100, FR)
TROYON, Michel (9 rue des Tuileries, Gueux, 51390, FR)
MARTINEAU, Florie (76 rue du Mont d'Arène, Reims, 51100, FR)
International Classes:
C25D1/02; C25D1/10; C25D3/66; C25D9/08; D01F9/08
Attorney, Agent or Firm:
DEBAY, Yves (Cabinet Debay, 126 Elysée 2, La Celle Saint Cloud, F-78170, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de silicium pur à température ambiante dans une enceinte en isolation de l'atmosphère, caractérisé en ce qu'il comprend au moins :

- une solution de dépôt (1a) à électrolyser qui a pour rôle d'être la source de silicium pur à déposer par électrodéposition,

- un solvant ionique (1b) purifié et d'une très grande stabilité qui doit être capable de dissoudre la solution de dépôt (1a), pour obtenir un mélange homogénéisé (1) de la solution de dépôt (1a) et du solvant ionique (1b), et qui est choisi en fonction de son potentiel de réduction qui doit être supérieur au potentiel de réduction du silicium,

- un substrat (2) comprenant au moins une membrane nanoporeuse (2a), dont l'épaisseur et le diamètre des pores (2aa) sont choisis en fonction de la longueur et du diamètre souhaités des nanofils de silicium respectivement, et une couche métallique (2b) d'une épaisseur minimale de 50nm, déposée sur la membrane nanoporeuse (2a) et formant une électrode de travail,

- un conteneur d'électrolyse (5) isolant électriquement et résistant aux produits chimiques utilisés dans le dispositif,

- une contre-électrode en platine (4),

- un dispositif (6) appliquant une différence de potentiel contrôlée, correspondant au potentiel de réduction du silicium dépendant des conditions de travail, entre l'électrode de travail (2b) et une électrode de référence (3) en platine.

2. Dispositif, selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la solution de dépôt est du tétrachlorure de silicium (SiCU).

3. Dispositif, selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le solvant ionique (1b) est du 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium- bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (Pi,-t).

4. Dispositif, selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la membrane nanoporeuse (2a) est en polycarbonate ou en alumine.

5. Dispositif, selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le diamètre des pores (2aa) de la membrane nanoporeuse (2a) est choisi en fonction du diamètre désiré des nanofils de silicium et l'épaisseur de la couche métallique (2b) doit être d'environ deux fois le diamètre des pores (2aa) utilisés.

6. Dispositif, selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la quantité de mélange homogénéisé (1) de la solution de dépôt (1a) et du solvant ionique (1b) est prévue pour mouiller totalement :

le substrat (2), la membrane nanoporeuse (2a) reposant sur la couche métallique (2b) étant disposée au fond du conteneur d'électrolyse (5), et

la contre-électrode (4) maintenue par un moyen de fixation au dessus du substrat (2).

7. Dispositif, selon les revendications 1 et 6, caractérisé en ce que la quantité de mélange homogénéisé (1) de la solution de dépôt (1a) et du solvant ionique (1b) est prévue pour mouiller en partie l'électrode de référence (3), servant au contrôle automatique de la différence de potentiel.

8. Dispositif selon les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dispositif appliquant une différence de potentiel contrôlée entre la couche métallique (2b) qui fait fonction d'électrode de travail et l'électrode de référence (3) est un potentiostat (6) et la différence de potentiel est de l'ordre de -2700mV.

9. Dispositif selon les revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le temps de dépôt dépend de l'épaisseur et de la longueur des nanofils désirés, la longueur maximale et le diamètre des nanofils étant limités par l'épaisseur de la membrane nanoporeuse (2a) utilisée et le diamètre des pores (2aa) respectivement.

10. Dispositif, selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les taux d'oxygène et d'eau dans l'enceinte en isolation de l'atmosphère sont maintenus contrôlés inférieurs à 1 ppm.

11. Procédé pour la préparation du dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de silicium pur à température ambiante caractérisé en ce qu'il comprend :

- une étape de préparation du mélange (1) contenant le solvant ionique (1b) et la solution de dépôt (1a) consistant en une purification du solvant ionique (1b) qui doit être capable de dissoudre la solution de dépôt (1a), suivie d'une homogénéisation du mélange (1) contenant le solvant ionique (1b) et la solution de dépôt (1a),

- une étape de préparation du substrat (2) par dépôt de la couche métallique conductrice (1b) sur la membrane nanoporeuse (1a) par évaporation,

- une étape de préparation de l'électrode de référence (3) et de la contre-électrode (4) par « passage à la flamme » avant chaque utilisation,

- une étape de préparation de toute verrerie potentiellement utilisée pendant le dépôt par lavage de la verrerie dans une solution d'eau oxygénée

(H2O2) et d'acide sulfurique (H2S04) en stœchiométrie (1 :1) à température d'ébullition, puis dans de l'eau bouillante.

12. Nanofil de silicium caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir de silicium pur en solution par croissance par électrodéposition à froid, ledit silicium pur étant obtenu à partir d'une source de silicium dissoute dans un solvant ionique.

13. Selon la revendication 12, le nanofil de silicium est caractérisé en ce qu'il est composé de silicium pur amorphe à l'état solide.

14. Selon la revendication 13, le silicium pur amorphe est caractérisé en ce qu'il est transformé en silicium pur cristallin en effectuant des recuits sous vide.

Description:
Dispositif d'élaboration à température ambiante de nanofils de Si par électrodéposition, procédé de préparation et nanofils obtenus

La présente invention concerne le domaine des dispositifs d'élaboration de nanofils et les procédés associés, et plus particulièrement un dispositif d'élaboration de nanofils de silicium (Si) pur par électrodéposition à température ambiante et le procédé associé.

Les nanofils de Si, caractérisé en ce qu'ils possèdent des propriétés optiques et électroniques uniques, ont des applications dans le domaine de l'électronique, de l'optoélectronique et du biomédical qui ont déjà mené à la réalisation de capteurs biologiques, de batteries, d'émetteurs de lumière, de transistors à effet de champ et de nombreux autres dispositifs photoniques ou optoélectroniques. L'intérêt majeur d'élaborer des nanofils de Si est de garder la compatibilité avec tous les composants à base de silicium existant actuellement et de garder un coût de production faible comparé à des matériaux comme le nitrure de gallium (GaN), l'arséniure de gallium (GaAs), etc.

Actuellement, la plupart des techniques (ablation laser, évaporation thermique, dépôt en phase vapeur) permettant l'élaboration de nanofils de Si nécessite de travailler sous un vide poussé et à de hautes températures (>800°C). Ces techniques nécessitent donc des conditions de travail contraignantes qui ne peuvent être satisfaites que par des dispositifs d'élaboration des nanofils de Si relativement coûteux. Ces techniques d'élaboration de nanofils de Si nécessitent également l'utilisation de nanoparticules métalliques pour la catalyse ce qui augmente le temps d'élaboration et ce qui peut altérer les propriétés électriques des fils du fait de la diffusion du métal sur les fils, le processus de diffusion étant inhérent au mode de croissance des fils.

En comparaison à ces techniques habituelles, la technique d'élaboration de nanofils par électrodéposition, qui est un procédé permettant de recueillir ou d'obtenir un dépôt sur un substrat par électrolyse, offre de nombreux avantages. D'abord, cette technique d'élaboration de nanofils ne nécessite pas de travailler sous un vide poussé. De ce fait, sa mise en œuvre est significativement simplifiée et peu coûteuse en comparaison des mises en œuvres des techniques habituelles. En outre, les processus de croissance des nanofils par la technique d'électrodéposition s'effectuent à des températures peu élevées voire à température ambiante, ce qui rend possible l'utilisation de membranes poreuses dans le dispositif d'élaboration selon la méthode dite de « template ». En comparaison, l'utilisation de membranes nanoporeuses dans les dispositifs des techniques habituelles est généralement impossible du fait que les membranes nanoporeuses ne résistent généralement pas à de hautes températures (>800°C). Cependant, c'est en grande partie l'utilisation de ces membranes nanoporeuses qui garantit l'obtention de fils de tailles nanométriques très homogènes et très ordonnés sur le substrat, caractéristiques essentielles recherchées pour la confection industrielle de composants micro ou optoélectroniques.

Ces avantages de la technique d'élaboration de nanofils par électrodéposition par rapport aux techniques d'élaboration habituelles en font une méthode attractive pour son transfert en milieu industriel.

Toutefois, si la technique d'élaboration de nanofils par électrodéposition est utilisée pour obtenir des nanofils divers (CoPt, CdSe, etc), l'utilisation de cette technique pour obtenir des nanofils de Si, Ge ou Al, par exemple, s'avère difficile, et, dans le cas du Si, aucun nanofil n'a encore été élaboré en utilisant cette technique. Ceci s'explique du fait que l'élaboration de nanofils par électrodéposition a généralement lieu en milieux aqueux. Cependant, dans le cas du Si, l'utilisation d'une solution aqueuse pose deux problèmes majeurs. Premièrement, les milieux aqueux ont un potentiel de réduction inférieur à celui du silicium, et par conséquent, la réduction de l'eau intervient avant le dépôt du silicium, ce qui rend le dépôt impossible. Deuxièmement, en milieux aqueux, le silicium étant très réactif à l'oxygène, il ne sera pas possible de déposer du silicium pur, mais de l'oxyde de silicium (S1O2) qui est un isolant et donc n'est pas intéressant pour des applications électroniques. Pour éviter les problèmes liés à la réactivité chimique du silicium en milieux aqueux, d'autres méthodes d 'électrodéposition utilisent des bains de sels fondus, aussi appelés solvants ioniques, en remplacement des milieux aqueux. Ces méthodes ont déjà permis de réaliser des films minces de silicium, mais elles nécessitent toujours de travailler à haute température (> 800° C), ce qui rend impossible l'élaboration de nanofils de Si car celle-ci nécessite l'utilisation de membranes nanoporeuses, par exemple de polycarbonate ou d'alumine, qui ne supportent pas des températures aussi élevées. Il apparaît donc que ces autres méthodes d'électrodéposition, bien qu'utilisant des solvants ioniques plutôt que des solutions aqueuses pour permettre le dépôt du silicium, ne permettent pas d'élaborer des nanofils de Si.

La présente invention a pour objet de pallier la lacune de l'art antérieur en proposant une solution qui devrait permettre l'élaboration par électrodéposition de nanofils de Si pur à température ambiante et grâce à laquelle des gains de temps et de coûts devraient être réalisés pour l'élaboration de nanofils de Si.

Cet objectif est atteint grâce à un dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de Si pur à température ambiante dans une enceinte en isolation de l'atmosphère, qui est caractérisé en ce qu'il comprend au moins :

- une solution de dépôt à électrolyser qui a pour rôle d'être la source de silicium pur à déposer par électrodéposition,

- un solvant ionique purifié et d'une très grande stabilité qui doit être capable de dissoudre la solution de dépôt, pour obtenir un mélange homogénéisé de la solution de dépôt et du solvant ionique, et qui est choisi en fonction de son potentiel de réduction qui doit être supérieur au potentiel de réduction du silicium,

- un substrat comprenant au moins une membrane nanoporeuse, dont l'épaisseur et le diamètre des pores sont choisis en fonction de la longueur et du diamètre souhaités des nanofils de Si respectivement, et une couche métallique conductrice d'une épaisseur minimale de 50nm, déposée sur la membrane nanoporeuse et formant une électrode de travail,

- un conteneur d'électrolyse isolant électriquement et résistant aux produits chimiques utilisés dans le dispositif,

- une contre-électrode en platine,

- un dispositif appliquant une différence de potentiel contrôlée, correspondant au potentiel de réduction du silicium dépendant des conditions de travail, entre l'électrode de travail et une électrode de référence en platine.

Selon une particularité de l'invention, la solution de dépôt est du tétrachlorure de silicium (SiCI 4 ).

Selon une particularité de l'invention, le solvant ionique est du 1- Butyl-1-methylpyrrolidiniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imid e (Ρ1 4)·

Selon une particularité de l'invention, la membrane nanoporeuse est en polycarbonate ou en alumine.

Selon une particularité de l'invention, la couche métallique est en or. Selon une particularité de l'invention, le diamètre des pores est choisi en fonction du diamètre désiré des nanofils de Si et l'épaisseur de la couche métallique doit être d'environ deux fois le diamètre des pores utilisés.

Selon une particularité de l'invention, la quantité de mélange homogénéisé de la solution de dépôt et du solvant ionique est prévue pour mouiller totalement :

le substrat, la membrane nanoporeuse reposant sur la couche métallique étant disposée au fond du conteneur d'électrolyse, et

- la contre-électrode maintenue par un moyen de fixation au dessus du substrat.

Selon une autre particularité de l'invention, la quantité de mélange homogénéisé de la solution de dépôt et du solvant ionique est prévue pour mouiller en partie l'électrode de référence, servant au contrôle automatique de la différence de potentiel.

Selon une particularité de l'invention, le dispositif appliquant une différence de potentiel contrôlée entre la couche métallique qui fait fonction d'électrode de travail et l'électrode de référence est un potentiostat et la différence de potentiel est de l'ordre de -2700mV.

Selon une particularité de l'invention, le temps de dépôt dépend de l'épaisseur et de la longueur des nanofils désirés, la longueur maximale et le diamètre des nanofils étant limités par l'épaisseur de la membrane nanoporeuse utilisée et le diamètre des pores respectivement.

Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, les taux d'oxygène et d'eau dans l'enceinte en isolation de l'atmosphère sont maintenus contrôlés inférieurs à 1 ppm.

Un autre objectif de l'invention est de proposer un procédé de préparation du dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de Si pur à température ambiante.

Selon l'invention, cet objectif est atteint par un procédé de préparation caractérisé en ce qu'il comprend :

- une étape de préparation du mélange contenant le solvant ionique et la solution de dépôt consistant en une purification du solvant ionique qui doit être capable de dissoudre la solution de dépôt (1a), suivie d'une homogénéisation du mélange contenant le solvant ionique et la solution de dépôt,

- une étape de préparation du substrat par dépôt de la couche métallique conductrice sur la membrane nanoporeuse par évaporation sous vide primaire,

- une étape de préparation de l'électrode de référence et de la contre-électrode par « passage à la flamme » avant chaque utilisation,

- une étape de préparation de toute verrerie potentiellement utilisée pendant le dépôt par lavage de la verrerie dans une solution d'eau oxygénée (H 2 0 2 ) et d'acide sulfurique (H 2 S0 4 ) en stœchiométrie (1 :1) à température d'ébullition, puis dans de l'eau bouillante,

Un autre objectif de l'invention est l'obtention de nanofils de silicium. Cet objectif est atteint par un nanofil de silicium caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir de silicium pur en solution par croissance par électrodéposition à froid, ledit silicium pur étant obtenu à partir d'une source de silicium dissoute dans un solvant ionique.

Selon une particularité, le nanofil de silicium obtenu est composé de silicium pur amorphe à l'état solide.

Selon une autre particularité, le silicium pur amorphe est transformé en silicium pur cristallin en effectuant des recuits sous vide.

D'autres particularités et avantages du dispositif et du procédé de la présente invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après, faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels :

- la figure 1 représente schématiquement le dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de Si.

- la figure 2 représente, à titre d'illustration, une image de microscopie électronique à balayage montrant de nombreux nanofils de silicium d'un diamètre de 110nm, obtenus suite à des dépôts dans des membranes poreuses dont le diamètre des pores est de 110 nm, et effectuée après dissolution de la membrane nanoporeuse.

- la figure 3 représente, à titre d'illustration, une image de microscopie électronique à balayage obtenue par un agrandissement de l'image de la figure 2 de façon à montrer un nanofil unique d'un diamètre de 110 nm et à mettre en valeur la régularité des bords des nanofils obtenus.

La description du dispositif de l'invention va maintenant être effectuée en liaison avec la figure 1.

Le dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de Si pur à température ambiante dans une enceinte en isolation de l'atmosphère, est caractérisé en ce qu'il comprend au moins :

- une solution de dépôt (1a) à électrolyser qui a pour rôle d'être la source de silicium pur à déposer par électrodéposition,

- un solvant ionique (1b) purifié et d'une très grande stabilité qui doit être capable de dissoudre la solution de dépôt (1a), pour obtenir un mélange homogénéisé (1) de la solution de dépôt (1a) et du solvant ionique (1b), et qui est choisi en fonction de son potentiel de réduction qui doit être supérieur au potentiel de réduction du silicium,

- un substrat (2) comprenant au moins une membrane nanoporeuse (2a), dont l'épaisseur et le diamètre des pores (2aa) sont choisis en fonction de la longueur et du diamètre souhaités des nanofils de Si respectivement, et une couche métallique conductrice (2b) d'une épaisseur minimale de 50nm, déposée sur la membrane nanoporeuse (2a) et formant une électrode de travail,

- un conteneur d'électrolyse (5) isolant électriquement et résistant aux produits chimiques utilisés dans le dispositif,

- une contre-électrode en platine (4),

- un dispositif (6) appliquant une différence de potentiel contrôlée, correspondant au potentiel de réduction du silicium dépendant des conditions de travail, entre l'électrode de travail et une électrode de référence (3) en platine.

Selon une particularité de l'invention, la solution de dépôt est du tétrachlorure de silicium (SiCI 4 ).

Selon une particularité de l'invention, le solvant ionique (1 b) qui est du 1 -Butyl-1 -methylpyrrolidiniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide (P^ ,4 ) est particulièrement adapté car il est d'une grande stabilité et d'une pureté importante, mais l'utilisation d'autres solvants ioniques (1 b), tel que le 1- butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, est envisageable.

Selon une autre particularité de l'invention, il est envisageable de remplacer le mélange homogénéisé (1 ) par une solution chimique, telle qu'une solution de trifluoromethanesulfonyl silicon de formule chimique SiN(CF 3 S02)2 qui remplace à la fois le solvant ionique (1 b) et la solution de dépôt (1a).

Selon une particularité de l'invention, les membranes nanoporeuses (2a) les mieux adaptées sont soit en polycarbonate, soit en alumine, car ces deux types de membrane sont les plus homogènes et les plus vendues commercialement, mais la membrane nanoporeuse (2a) peut être de toute autre composition en fonction de l'état et de l'évolution des connaissances dans ce domaine.

Selon une particularité de l'invention, la couche métallique est en or car ce métal est celui qui adhère le mieux sur les membranes nanoporeuses et surtout celui qui conduit le mieux électriquement, mais de façon générale n'importe quel métal conducteur peut être utilisé.

Selon une particularité de l'invention, le diamètre des pores (2aa) de la membrane nanoporeuse (2a) est choisi en fonction du diamètre désiré des nanofils de Si et l'épaisseur de la couche métallique (2b) doit être d'environ deux fois le diamètre des pores (2aa) utilisés.

Selon une particularité de l'invention, la quantité de mélange homogénéisé (1) de la solution de dépôt (1a) et du solvant ionique (1b) est prévue pour mouiller totalement :

le substrat (2), la membrane nanoporeuse (2a) reposant sur la couche métallique (2b) étant disposée au fond du conteneur d'électrolyse (5), et

la contre-électrode (4) maintenue par un moyen de fixation au dessus du substrat (2).

Selon une autre particularité de l'invention, la quantité de mélange homogénéisé (1) de la solution de dépôt (1a) et du solvant ionique (1b) est prévue pour mouiller en partie l'électrode de référence (3), servant au contrôle automatique de la différence de potentiel.

Selon une particularité de l'invention, le dispositif appliquant la différence de potentiel contrôlée entre la couche métallique (2b) qui fait fonction d'électrode de travail et l'électrode de référence (3) est un potentiostat (6) et la différence de potentiel est de l'ordre de -2700 mV.

Selon une particularité de l'invention, le temps de dépôt dépend de l'épaisseur et de la longueur des nanofils désirés, la longueur maximale et le diamètre des nanofils étant limités par l'épaisseur de la membrane nanoporeuse (2a) utilisée et le diamètre des pores (2aa) respectivement.

Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, les taux d'oxygène et d'eau dans l'enceinte en isolation de l'atmosphère sont maintenus contrôlés inférieurs à 1 ppm pour éviter l'oxydation du silicium avant son dépôt par électrodéposition.

A titre d'exemple selon un mode de réalisation de l'invention, la membrane nanoporeuse (2a) permet un alignement vertical et parfaitement ordonné des nanofils de silicium.

A titre d'exemple selon un mode de réalisation de l'invention, le diamètre des pores (2aa) de la membrane nanoporeuse (2a) est d'environ 100nm et l'épaisseur de la couche métallique (2b) est d'environ 200nm, comme requis.

A titre d'exemple selon un mode de réalisation de l'invention, les caractéristiques conjuguées que l'épaisseur de la couche métallique (2b) doit être au minimum de 50nm et d'environ deux fois le diamètre des nanofils souhaités ne signifient pas que l'élaboration de nanofils de diamètre inférieur à 25nm est impossible, mais signifient que l'élaboration de nanofils de diamètre inférieur à 25nm requière une couche métallique (2b) d'une épaisseur de 50nm.

A titre d'exemple selon un mode de réalisation de l'invention, le conteneur d'électrolyse (5) doit être fabriqué à partir d'un matériau isolant électriquement, pour éviter toute fuite de courant électrique suite au potentiel appliqué entre les électrodes (2b et 3), et résistant au solvant ionique (1b) et aux produits chimiques utilisés, d'où le choix du Téflon qui vérifie ces deux propriétés.

A titre d'exemple selon un mode de réalisation de l'invention, le solvant ionique (1b), qui est du 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium- bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (Pi, 4 ) a un potentiel de réduction d'environ 5V, supérieur au potentiel de réduction du silicium d'environ 2,5V, comme requis.

A titre d'exemple selon un mode de réalisation de l'invention, l'enceinte permettant l'isolation de l'atmosphère est une boîte à gants équipée au moins d'une unité de purification de gaz neutre. Un autre objectif de l'invention étant de proposer un procédé pour la préparation du dispositif d'élaboration par électrodéposition de nanofils de Si pur à température ambiante, la description du procédé va maintenant être effectuée en liaison avec la figure 1.

Le procédé de préparation du dispositif de l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend :

- une étape de préparation du mélange (1) contenant le solvant ionique (1b) et la solution de dépôt (1a) consistant en une purification du solvant ionique (1b) utilisé pour le dépôt, suivie d'une homogénéisation du mélange (1) contenant le solvant ionique (1b) et la solution de dépôt (1a),

- une étape de préparation du substrat (2) par dépôt de la couche métallique conductrice (1b) sur la membrane nanoporeuse (1a) par évaporation sous vide primaire,

- une étape de préparation de l'électrode de référence (3) et de la contre-électrode (4) par « passage à la flamme » avant chaque utilisation,

- une étape de préparation de toute verrerie potentiellement utilisée pendant le dépôt par lavage de la verrerie dans une solution d'eau oxygénée (H2O2) et d'acide sulfurique (H2SO4) en stœchiométrie (1 :1) à température d'ébullition, puis dans de l'eau bouillante.

A titre d'exemple, selon un mode de réalisation du dispositif et selon un mode de réalisation du procédé de préparation du mélange contenant le solvant ionique (1b), qui est du 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium- bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (Pi,4), et la solution de dépôt (1a), qui est du tétrachlorure de silicium (SiCI 4 ) et qui, en présence même d'un très faible pourcentage d'eau dans le mélange, se décomposerait en silice (S1O2) et en chlorure d'hydrogène (HCI) par une réaction très rapide et exothermique, le solvant ionique (1b) est purifié en utilisant une pompe à vide fonctionnant en vide primaire et en le chauffant à 80/100°C, et, après purification du solvant ionique (1b), le mélange (1) contenant le solvant ionique purifié (1b) et 0,1 mole par litre (mol.L 1 ) de la solution de dépôt (1a) est préparée et homogénéisée pendant quelques heures dans un bêcher propre avec un agitateur magnétique. A titre d'exemple selon un mode de réalisation du procédé de préparation du dispositif, toute la verrerie est préalablement lavée de façon à s'assurer qu'aucune espèce potentiellement oxydante pour le silicium n'intervienne durant l'élaboration des nanofils de Si.

Un autre objectif de l'invention est l'obtention de nanofils de silicium.

Cet objectif est atteint par un nanofil de silicium caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir de silicium pur en solution par croissance par électrodéposition à froid.

Selon une particularité, le nanofil de silicium obtenu est composé de silicium pur amorphe à l'état solide.

Selon une autre particularité, le silicium pur amorphe est transformé en silicium pur cristallin en effectuant des recuits sous vide.

Il doit être évident pour les personnes versées dans l'art que la présente invention permet des modes de réalisation sous de nombreuses autres formes spécifiques sans l'éloigner du domaine d'application de l'invention comme revendiqué. Par conséquent, les présents modes de réalisation doivent être considérés à titre d'illustration, mais peuvent être modifiés dans le domaine défini par la portée des revendications jointes, et l'invention ne doit pas être limitée aux détails donnés ci-dessus.




 
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