Titre : Verre décoratif

L'invention se rapporte au domaine des verres décoratifs revêtus d'une couche de peinture, notamment des verres laqués et des miroirs.

Les miroirs sont notamment des miroirs spéculaires, dans lesquels un utilisateur peut se mirer. De tels miroirs sont par exemple disposés à l'intérieur d'habitations, par exemple dans des salles de bain, ou sont utilisés comme éléments de pièces d'ameublement (portes de placard...) ou de décoration. Ces miroirs comprennent généralement un substrat de verre revêtu en face 2 (la face opposée à celle tournée vers l'utilisateur) d'une couche réfléchissante en argent, laquelle est revêtue d'une couche de peinture. La peinture a une fonction optique, celle d'empêcher toute visibilité au travers du miroir en bloquant le passage des rayons lumineux transmis à travers la couche d'argent. La peinture a également pour fonction de protéger la couche d'argent contre la corrosion.

Les verres laqués possèdent également une couche de peinture, cette fois-ci à fonction esthétique, et disposée sur la face 2 de manière à être visible au travers du substrat de verre. Dans certaines applications, le verre décoratif doit pouvoir être vu des deux côtés. On peut ainsi vouloir disposer d'un verre décoratif dont l'effet miroir et/ou laqué est visible des deux côtés. Une résistance mécanique est également nécessaire, en particulier afin d'éviter que les utilisateurs ou occupants ne se blessent en cas de bris de verre. Pour ce faire, la demande W02009/081077 propose de feuilleter des verres laqués ou des miroirs au moyen d'intercalaires thermoplastiques à base de polyvinylbutyral (PVB). Le procédé de feuilletage consiste à disposer une feuille souple de PVB entre les feuilles de verre à feuilleter, puis à placer l'ensemble dans un autoclave pour lui faire subir un cycle de température et de pression apte à lier adhésivement le PVB avec les feuilles de verre. Ce procédé est toutefois long et coûteux, et nécessite en particulier un équipement onéreux.

L'invention a pour but de proposer des verres décoratifs qui peuvent être fabriqués plus simplement et à moindre coût tout en respectant les normes de sécurité.

A cet effet l'invention a pour objet un verre décoratif comprenant une première feuille de verre revêtue sur une face dite face 2 d'une première couche de peinture revêtue d'une première couche de rétention des éclats à base de résine, et une deuxième feuille de verre revêtue sur une face dite face 3 d'une deuxième couche de peinture, lesdites première et deuxième feuille de verre étant collées l'une à l'autre de sorte que lesdites faces 2 et 3 soient disposées en regard l'une de l'autre. L'invention a aussi pour objet un procédé d'obtention d'un tel verre décoratif. Ce procédé comprend :

- la fourniture d'une première feuille de verre revêtue sur une face dite face 2 d'une première couche de peinture revêtue d'une première couche de rétention des éclats à base de résine,

- la fourniture d'une deuxième feuille de verre revêtue sur une face dite face 3 d'une deuxième couche de peinture, puis

- le collage desdites première et deuxième feuille de verre l'une à l'autre de sorte que lesdites faces 2 et 3 soient disposées en regard l'une de l'autre.

De manière surprenante, il s'est révélé qu'une couche de rétention des éclats déposée sur l'une au moins des feuilles de verre permettait d'une part de coller entre elles les feuilles de verre de manière satisfaisante et à l'aide de colles ou adhésifs standards dans le domaine, et d'autre part d'assurer une bonne rétention des éclats pour le verre décoratif complet, donc pour les deux feuilles de verre.

L'invention permet un gain économique substantiel : des miroirs ou verres laqués préalablement revêtus de résine anti-éclats lors de leur fabrication par le producteur de miroir ou de verre laqué, sont livrés aux transformateurs sous forme de feuilles de grande taille (par exemple 6*3 m ² ou 3*3 m ² ), que les transformateurs vont pouvoir découper et coller entre eux par les moyens habituellement mis en œuvre pour coller des verres laqués ou des miroirs à des supports.

La première et/ou deuxième feuille de verre est de préférence une feuille plane, généralement de forme rectangulaire. De préférence, chaque feuille de verre présente une dimension d'au moins 1 m, notamment d'au moins 2 m. L'épaisseur de chaque feuille de verre est de préférence comprise dans un domaine allant de 1 à 19 mm, notamment de 2 à 12 mm et même de 3 à 9 mm.

Le verre est de préférence un verre silico-sodo- calcique, mais d'autres types de verres comme les borosilicates ou les aluminosilicates peuvent être employés. Le verre est de préférence obtenu par flottage. Le verre est de préférence incolore, mais peut être teinté, par exemple en bleu, vert, gris, bronze etc... Par l'expression « revêtu », on entend que la couche qui revêt le substrat ou une autre couche est déposée au- dessus du substrat ou de cette autre couche, mais pas nécessairement en contact avec eux.

Les informations qui suivent valent pour la première et/ou la deuxième couche de peinture, en général pour les deux.

On entend par couche de peinture une couche comprenant au moins une résine et au moins une charge minérale, dont au moins un pigment. La (première et/ou deuxième) couche de peinture est de préférence obtenue par dépôt d'une composition de peinture liquide comprenant généralement un solvant en plus de la résine et des charges minérales, puis séchage de la couche obtenue. Le séchage implique l'évaporation d'une grande partie du solvant. Dans certains cas, lorsque la peinture doit être réticulée, la couche de peinture doit en outre être cuite. On distingue alors le séchage, dans lequel le solvant s'évapore, la résine n'ayant pas commencé à réticuler, et la cuisson, dans laquelle la résine réticule.

La ou chaque couche de peinture comprend de préférence 20 à 80%, notamment 20 à 50% en poids de résines et 20 à 80%, notamment 30 à 80% en poids de charges minérales. La peinture liquide est de préférence à base aqueuse ou sans solvant. Par « base aqueuse » on entend que la peinture liquide comprend moins de 10%, notamment moins de 5% en poids de solvant organique, voire ne comprend pas de solvants organiques. Le pourcentage pondéral d'extrait sec de la peinture liquide est de préférence d'au moins 50%, voire d'au moins 60%, notamment de 60 à 70% dans le cas de peintures liquides à base aqueuse. Il peut être de 100% dans le cas de peinture liquide sans solvant. Au moins une résine de la couche de peinture est de préférence choisie parmi les résines acryliques, les résines polyuréthanes, les résines époxydes et les résines alkydes.

La peinture liquide est de préférence à base d'une dispersion aqueuse d'une résine époxyde réticulée avec de la mélamine. Dans le cas de miroirs, une telle peinture s'est révélée efficace pour protéger contre la corrosion la couche d'argent sous-jacente. Au moins une charge minérale de la couche de peinture est avantageusement choisie parmi l'oxyde de zinc, le sulfate de baryum, les phosphates de zinc, notamment l'orthophosphate de zinc, le talc, le carbonate de calcium, le mica, l'oxyde de titane, le noir de carbone et leurs mélanges. Les charges minérales permettent d'améliorer la résistance à la corrosion de la couche d'argent (dans le cas des miroirs) et/ou d'obtenir l'opacité ou la teinte désirée.

Dans le cas de miroirs, pour lesquels la couche de peinture n'est pas visible dans l'application finale, le pigment est de préférence du noir de carbone, qui permet d'obtenir une bonne opacité pour de faibles épaisseurs. Dans le cas des verres laqués, les pigments sont choisis pour conférer la teinte désirée. La couche de peinture ne contient de préférence pas de plomb.

La couche de peinture peut en outre comprendre divers additifs, tels que des agents antimousse, des biocides ou des tensioactifs. La couche de peinture possède une épaisseur de préférence comprise dans un domaine allant de 20 à 100 pm, notamment de 30 à 80 pm, voire de 40 à 70 pm. Des épaisseurs élevées peuvent s'avérer nécessaire dans le cas où des propriétés de protection contre la corrosion sont requises. II s'agit ici de l'épaisseur de la couche dans le produit final.

Selon un mode de réalisation, seule la première couche de peinture est revêtue d'une couche de rétention des éclats. La première feuille de verre est alors collée à un verre laqué ou à un miroir ordinaire.

Selon un mode de réalisation alternatif, la deuxième couche de peinture est aussi revêtue d'une deuxième couche de rétention des éclats à base de résine. Les informations qui suivent valent pour la première et/ou (le cas échéant) la deuxième couche de rétention des éclats, généralement pour les deux.

La première couche de rétention des éclats à base de résine et/ou le cas échéant la deuxième couche de rétention des éclats à base de résine est de préférence obtenue par dépôt d'une dispersion aqueuse de ladite résine. Le dépôt de la première (et/ou de la deuxième) couche de rétention des éclats à base de résine est donc réalisé par dépôt d'une dispersion aqueuse de ladite résine. Une telle dispersion aqueuse est aussi appelée « latex ».

La couche de rétention des éclats est de préférence constituée de résine.

La résine est de préférence du polyuréthane. La ou chaque couche de rétention des éclats est alors avantageusement obtenue par dépôt d'une dispersion aqueuse de polyuréthane.

Dans la dispersion aqueuse, notamment de polyuréthane, le pourcentage pondéral d'extrait sec est de préférence compris entre 20 et 50%. Une telle couche de résine ne nécessitant pas de réticulation, un simple séchage est nécessaire. Les avantages d'un tel choix de résine sont multiples. D'une part ces résines résistent à des températures élevées, ce qui est utile lorsque la cuisson de la couche de peinture doit être réalisée ou achevée ultérieurement. D'autre part ces résines présentent une élongation à la rupture importante et une faible adhésion à la peinture, qui leur procurent de bonnes propriétés de rétention des éclats. Le module de Young du film de résine est de préférence compris entre 10 et 30 MPa, notamment entre

15 et 25 MPa. Après test d'adhérence selon la norme ISO 2409 :2013, le score obtenu est de préférence de 5. La tension de surface élevée de ces résines permet en outre de faciliter le collage ultérieur des deux feuilles de verre. La couche de rétention des éclats est déposée de préférence directement sur la couche de peinture (c'est-à- dire en contact direct avec elle).

L'épaisseur de la première couche de rétention des éclats à base de résine et/ou le cas échéant de la deuxième couche de rétention des éclats à base de résine est comprise entre 20 et 45 pm, et de préférence entre 25 et 40 pm. Malgré la faible épaisseur de ladite (ou desdites) couche(s) de rétention des éclats, les inventeurs ont constaté que l'élongation à la rupture était suffisamment importante pour maintenir l'intégrité de la résine et obtenir ainsi de bonnes propriétés de rétention des éclats. Des épaisseurs trop faibles ne permettent pas d'obtenir les propriétés désirées en termes de rétention des éclats. Avec des épaisseurs trop élevées, des cloques apparaissent, ce qui n'est pas souhaitable pour l'obtention d'un verre décoratif. Il s'agit ici de l'épaisseur de la couche dans le produit final.

La (première et/ou deuxième) couche de peinture peut être déposée directement sur la (première et/ou deuxième) feuille de verre. Par « directement » on entend qu'il existe un contact direct. La première feuille de verre et/ou la deuxième feuille de verre est alors un verre laqué.

Lorsque les deux feuilles de verre sont des verres laqués, les deux couches de peinture peuvent être identiques ou différentes, permettant d'obtenir la même esthétique, ou au contraire une esthétique différente, selon le côté du verre décoratif final.

La première et/ou la deuxième feuille de verre peut alternativement être un miroir. Toutes les combinaisons sont possibles : verre laqué/verre laqué, miroir/verre laqué, ou encore miroir/miroir.

Lorsqu'une feuille de verre est un miroir, une couche réfléchissante en argent, notamment déposée par argenture, est disposée sous la première couche de peinture et/ou sous la deuxième couche de peinture.

Le procédé selon l'invention comprend alors, avant le dépôt de la couche de peinture, une étape de dépôt de ladite couche réfléchissante.

De préférence, la (ou chaque) couche réfléchissante en argent est déposée par argenture sous la première couche de peinture et/ou sous la deuxième couche de peinture. D'autres procédés sont toutefois possibles, comme par exemple la pulvérisation cathodique assistée par champ magnétique, fréquemment appelée « procédé magnétron ».

L'épaisseur physique de la couche d'argent est de préférence comprise dans un domaine allant de 50 à 200 nm.

La couche d'argent est de préférence déposée directement sur la feuille de verre, à l'exception des couches résultant des traitements de surface classiquement utilisés dans le procédé d'argenture, lorsque la couche d'argent est déposée par ce procédé. Dans ce dernier cas, il est avantageux de traiter la surface de la feuille de verre par une solution contenant des chlorures d'étain et de palladium avant le dépôt de la couche d'argent. De même, avant le dépôt de la couche de peinture, la surface de la couche d'argent est de préférence traitée à l'aide d'une solution contenant du chlorure d'étain et à l'aide d'aminosilanes. Ces traitements peuvent former des couches extrêmement minces détectables uniquement par des techniques analytiques poussées.

La couche d'argent est de préférence substantiellement en contact avec la feuille de de verre, et/ou la couche de peinture est substantiellement en contact avec la couche d'argent, au sens où seuls les traitements de surface susmentionnés ont pu être pratiqués. Le miroir obtenu présente une bonne résistance à la corrosion. Typiquement, la corrosion de bord est d'au plus 1,5 mm, voire 1,2 mm et même 1,0 mm après un test CASS de 120 heures selon la norme ISO 9227 :2012. Le test CASS est un test de résistance au brouillard salin cupro-acétique.

Les première et deuxième feuilles de verre sont collées au moyen d'une couche adhésive, continue ou discontinue, comme par exemple au moyen d'un cordon ou de plots de colle ou au moyen d'adhésif double-face. La colle peut être tout type de colle habituellement utilisée pour le collage de miroir. Il peut notamment s'agir de colles à base de silicone ou de colles époxy.

La couche adhésive, continue ou discontinue, est par conséquent disposée entre la première couche de rétention des éclats à base de résine et la deuxième couche de peinture, ou éventuellement entre la première couche de rétention des éclats à base de résine et la deuxième couche rétention des éclats à base de résine. La couche adhésive, continue ou discontinue, est une couche bien distincte de celle(s) de(s) couche(s) de rétention des éclats puisque celle-ci s'ajoute à ou aux couche(s) de rétention(s) des éclats dans le verre décoratif.

Le verre décoratif selon l'invention est de préférence utilisé comme cloison ou comme élément d'ameublement intérieur.

Le dépôt de la première couche de peinture et le dépôt de la première couche de rétention des éclats à base de résine sont de préférence réalisés comme suit : la première feuille de verre passe successivement dans une première installation d'enduction au rideau dans laquelle la première couche de peinture est déposée sur la première feuille de verre, puis dans une première installation de traitement thermique dans laquelle la première feuille de verre revêtue de la première couche de peinture est soumise à un premier traitement thermique, puis dans une deuxième installation d'enduction au rideau, dans laquelle la première couche de rétention des éclats à base de résine est déposée sur la première couche de peinture, puis dans une deuxième installation de traitement thermique, dans laquelle la première feuille de verre, revêtue de la première couche de peinture et de la première couche de rétention des éclats à base de résine, est soumise à un deuxième traitement thermique.

L'enduction au rideau est une technique de dépôt dans laquelle on forme un rideau d'une composition liquide, ici la composition de peinture liquide ou de résine liquide, le rideau tombant sur un substrat en défilement, ici la feuille de verre. L'enduction au rideau permet de déposer rapidement des couches homogènes sur des feuilles de très grande taille, par exemple de 6*3 m ² (correspondant aux feuilles de verre sortant d'usine de production par flottage), ce qui fait de l'enduction au rideau une technique particulièrement économique.

La première installation de traitement thermique est notamment un four ou une étuve, en particulier du type tunnel, c'est-à-dire sous la forme d'une enceinte traversée par la feuille de verre en mouvement, généralement sur un convoyeur. Le verre peut notamment être chauffé par rayonnement (par exemple à l'aide de lampes infrarouge) et/ou par convection (par exemple par soufflage d'air chaud).

Le premier traitement thermique permet de chauffer la feuille de verre, de préférence de sorte que la température de la surface de la feuille de verre immédiatement avant le dépôt de la couche de rétention des éclats soit comprise dans un domaine allant de 50 à 120°C. On peut donc régler la température dans la première installation de traitement thermique, voire les températures dans le cas préféré où la première installation possède plusieurs zones de chauffe, et éventuellement la distance entre cette installation et la deuxième installation d'enduction au rideau, de manière à atteindre la température désirée. Cette température peut notamment être mesurée à l'aide d'un pyromètre, juste avant le deuxième rideau. Des mesures à l'aide de caméras infrarouge permettent également d'évaluer l'homogénéité de la température de la surface. La surface de verre concernée est celle qui va être revêtue par la couche de rétention des éclats (et qui est donc revêtue de la couche de de peinture).

Il a été observé qu'une surface du verre trop froide pouvait générer, lors (ou à l'issue) du deuxième traitement thermique, la formation de cloques dans la couche de rétention des éclats. Il semblerait que ces cloques soient provoquées par une évaporation trop rapide du solvant de la composition de résine liquide. Inversement, une surface de verre trop chaude favorise la formation de craquelures dans la couche de rétention des éclats. La température de la surface de la feuille de verre immédiatement avant le dépôt de la couche de rétention des éclats est de préférence d'au moins 60°C, notamment d'au moins 70°C, voire d'au moins 80°C. Elle est avantageusement d'au plus 110°C, voire d'au plus 100°C. Il a été observé que la température optimale dépendait de l'épaisseur de la couche de rétention des éclats. Pour une épaisseur plus grande, la température minimale pour éviter l'apparition de cloques est plus élevée, tandis que la température maximale pour éviter l'apparition de craquelures est plus faible. II a en outre pu être observé que si la couche de peinture n'est pas suffisamment séchée lorsque la couche de rétention des éclats est déposée, les propriétés de rétention des éclats pouvaient être diminuées, voire annihilées et/ou la résistance à la corrosion de bord peut être dégradée. Il semblerait que cela pourrait être dû à une trop forte adhésion entre les deux couches. Pour des couches de peinture présentant une plus forte tension de surface, une augmentation de la température subie lors du premier traitement thermique par le verre revêtu de la couche de peinture, et donc un meilleur séchage voire un début de cuisson, peut s'avérer bénéfique afin d'obtenir de bonnes propriétés de rétention des éclats. En revanche, pour des couches de peinture présentant une faible tension de surface, une température plus faible peut être choisie

De préférence, le premier traitement thermique provoque donc en outre au moins un séchage de la peinture, c'est-à-dire est à même d'évaporer la majeure partie du solvant. Le séchage peut être vérifié de manière simple en posant le doigt sur la couche et en évaluant si de la peinture est transférée sur le doigt ou non.

Le premier traitement thermique peut en outre provoquer au moins un début de réticulation de la couche de peinture, c'est-à-dire un début de réticulation de la résine de la peinture. On peut parler alors de « pré-cuisson ». Le début de la réticulation peut s'observer notamment par spectroscopie infra-rouge.

Afin de provoquer ce séchage, voire cette pré-cuisson, la température subie par le verre lors du premier traitement thermique est de préférence d'au moins 80°C, voire d'au moins 90°C, et même d'au moins 100°C ou d'au moins 110°C. La durée pendant laquelle cette température est atteinte ou dépassée est de préférence d'au moins 20 secondes, voire d'au moins 30 secondes et même d'au moins 1 minute. Cette température peut notamment être mesurée à l'aide d'un pyromètre ou de thermocouples.

Dans les deux cas cités (séchage ; séchage + pré cuisson), la cuisson finale de la couche de peinture (c'est- à-dire l'achèvement de la réticulation) est alors réalisée lors du deuxième traitement thermique, simultanément avec le séchage de la couche de rétention des éclats.

Selon un autre mode de réalisation, le premier traitement thermique provoque la cuisson complète de la couche de peinture, le deuxième traitement thermique ne servant alors qu'à sécher la couche de rétention des éclats.

La deuxième installation de traitement thermique est notamment un four ou une étuve, en particulier du type tunnel, c'est-à-dire sous la forme d'une enceinte susceptible d'être traversée par la feuille de verre en mouvement. Le verre peut notamment être chauffé par rayonnement (par exemple à l'aide de lampes infrarouge) et/ou par convection (par exemple par soufflage d'air chaud).

Le deuxième traitement thermique provoque au moins le séchage de la couche de rétention des éclats. Comme indiqué précédemment, il peut aussi assurer ou achever la cuisson de la couche de peinture. Selon les cas, les températures subies par le verre seront donc à ajuster différemment. Dans le cas où la cuisson de la couche de peinture doit être réalisée, ou au moins achevée, dans la deuxième installation de traitement thermique, donc lors du deuxième traitement thermique, la température subie par le verre doit être d'au moins 170°C, voire d'au moins 180°C. On notera toutefois qu'une température de cuisson trop élevée peut être préjudiciable aux propriétés de rétention des éclats. L'augmentation de température, si elle est trop rapide, peut en outre générer l'apparition de cloques dans la couche de résine.

De préférence, les installations d'enduction au rideau et les installations de traitement thermique sont disposées l'une après l'autre (sur une même ligne de fabrication), la feuille de verre étant convoyée successivement dans chacune de ces installations. Le cas échéant, la ligne de fabrication comprend en amont une ligne de dépôt par argenture. L'invention est illustrée par les figures et exemples non limitatifs qui suivent, dans lesquels :

[Fig 1] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un premier mode de réalisation. [Fig 2] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un deuxième mode de réalisation.

[Fig 3] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un troisième mode de réalisation.

[Fig 4] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un quatrième mode de réalisation.

[Fig 5] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un cinquième mode de réalisation.

[Fig 6] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un sixième mode de réalisation. [Fig 7] est une représentation schématique d'une ligne servant à mettre en œuvre une étape optionnelle du procédé selon l'invention.

Le verre décoratif 10 de la figure 1 est constitué d'une première feuille de verre 1 sur laquelle est déposée une couche de peinture 12 et une couche de rétention des éclats 14, collé au moyen d'une couche adhésive discontinue telle que des cordons de colle 3 à une deuxième feuille de verre 2 revêtue d'une couche de peinture 22. Dans ce mode de réalisation, un verre laqué revêtu d'une couche de rétention des éclats est collé à un verre laqué ordinaire.

Le verre décoratif 20 de la figure 2 se distingue du verre décoratif 10 en ce que la deuxième couche de peinture 22 est également revêtue d'une couche de rétention des éclats 24. Dans ce mode de réalisation, deux verres laqués revêtus d'une couche de rétention des éclats sont collés ensemble.

Le verre décoratif 30 de la figure 3 se distingue du verre décoratif 10 en ce qu'une couche réfléchissante en argent 16 est déposée sous la couche de peinture 12. Dans ce mode de réalisation, un miroir revêtu d'une couche de rétention des éclats est collé à un verre laqué ordinaire.

Le verre décoratif 40 de la figure 4 se distingue du verre décoratif 30 en ce que la deuxième couche de peinture 22 est également revêtue d'une couche de rétention des éclats 24.

Le verre décoratif 50 de la figure 5 se distingue du verre décoratif 30 en ce qu'une couche réfléchissante en argent 26 est déposée sous la couche de peinture 22. Dans ce mode de réalisation, un miroir revêtu d'une couche de rétention des éclats est collé à un miroir laqué ordinaire.

Le verre décoratif 60 de la figure 6 est un miroir, qui se distingue du verre décoratif 50 en ce que la deuxième couche de peinture 22 est également revêtue d'une couche de rétention des éclats 24. Dans ce mode de réalisation, deux miroirs revêtus d'une couche de rétention des éclats sont collés ensemble.

La ligne schématisée en figure 7 peut servir à fabriquer une première feuille de verre 1 revêtue d'une couche de peinture et d'une couche de rétention des éclats.

La ligne comprend successivement une première installation d'enduction au rideau 100, une première installation de traitement thermique 110 par chauffage au moyen de lampes infrarouge 111, une deuxième installation d'enduction au rideau 120 et enfin une deuxième installation de traitement thermique 130, également au moyen de lampes infrarouge 131.

Exemples On a déposé par enduction au rideau, sur des miroirs commercialisés par la Demanderesse sous la dénomination Miralite Pure, de 3 ou 4 mm d'épaisseur, une couche de rétention des éclats de 30 pm d'épaisseur finale, par dépôt puis séchage d'une dispersion aqueuse de polyuréthane.

Le module de Young de la couche de rétention des éclats était de 18 MPa. L'adhésion de la couche de rétention des éclats à la couche de peinture a été évaluée de deux manières différentes.

Selon une première méthode, l'adhérence a été évaluée selon la norme ISO 2409 :2013, qui consiste à évaluer l'adhérence de manière qualitative, sur une échelle de 0 à 5, après quadrillage par incision. Le score obtenu était de 5, témoin d'une faible adhérence.

Selon une deuxième méthode, l'adhérence a été évaluée par des tests de pelage, avant et après vieillissement en milieu humide (40°C, 95% d'humidité relative pendant 20 jours). Le pelage a été réalisé avec un angle de 90° et 180°, à une vitesse de 3 mm/min, en utilisant un adhésif support permettant d'éviter le déchirement de la couche de rétention des éclats. L'adhérence était d'environ 4,5 N/cm pour un angle de pelage de 90° et d'environ 10 N/cm pour un angle de pelage de 180° (12 N/cm après vieillissement).

La tension de surface de la couche de rétention des éclats était de 40 mN/m pour la composante dispersive et de 6 mN/m pour la composante polaire. La compatibilité avec les colles et la qualité du collage ont été évaluées avec différentes colles de la manière suivante : dans une chambre climatique (25°C, 95% d'humidité relative), un poids de 0,5 kg a été suspendu au moyen de la colle, et si après 14 jours il ne s'était pas détaché, le poids suspendu a été augmenté de 0,5 kg tous les 2 jours pendant 7 jours. Aucune chute de poids n'a été observée. Les miroirs ainsi obtenus ont ensuite été collés au moyen de colles standard pour miroirs (notamment des colles époxy bi-composant), à des miroirs Miralite Pure revêtus ou non de la couche de rétention des éclats. A titre de comparaison, des miroirs non revêtus de la couche de rétentions des éclats ont été collés entre eux.

La propriété de rétention des éclats a été testée par choc au moyen d'un pendule sur des assemblages fixés de manière à ménager un espace derrière eux. Le tableau 1 ci-après indique pour chaque essai :

- le type (A = avec couche de rétention des éclats et B = sans couche) et l'épaisseur des miroirs en face 1 (face au pendule) et face 3, les dimensions des miroirs, en mm ² , - la performance de rétention des éclats, exprimée comme le rapport en % entre le poids de l'assemblage après choc et le poids de l'assemblage avant choc.

[Table 1]

Dans le cas des exemples comparatifs Cl et C2, l'absence de couche de rétention des éclats a pour résultat une casse complète des échantillons. En revanche, la présence d'au moins une couche de rétention des éclats permet d'obtenir d'excellents résultats, pour les deux feuilles de verre