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Title:
DEVICE FOR CONNECTING CAPILLARY COLUMNS TO A MICRO-FLUIDIC COMPONENT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2002/070942
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a device (1) for sealed and reversible connection of at least a capillary column (13) to a micro-fluidic component (2). The device comprises a rigid part (11) including means for positioning the capillary column (13) for connection to the micro-fluidic component (2), means for fixing and positioning the rigid part relative to the micro-fluidic component, a soft joint (16) interposed between the rigid part (11) and the micro-fluidic component (2) and through which the capillary column (13) passes, the soft joint (16) and the rigid part (11) sealing the connection when the rigid part (11) is pressed by the fixing means on the micro-fluidic component (2).

Inventors:
SARRUT NICOLAS (FR)
FOUILLET YVES (FR)
CHARLES RAYMOND (FR)
GRUSS JEAN-ANTOINE (FR)
ROSTAING MAURICE (FR)
Application Number:
PCT/FR2002/000710
Publication Date:
September 12, 2002
Filing Date:
February 27, 2002
Export Citation:
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Assignee:
COMMISSARIAT ENERGIE ATOMIQUE (FR)
SARRUT NICOLAS (FR)
FOUILLET YVES (FR)
CHARLES RAYMOND (FR)
GRUSS JEAN-ANTOINE (FR)
ROSTAING MAURICE (FR)
International Classes:
G01N37/00; A61B19/00; B01L3/00; F16L39/00; (IPC1-7): F16L39/00; B01L3/00; F15C5/00
Domestic Patent References:
WO2001009598A12001-02-08
WO2000052376A12000-09-08
WO1999014368A21999-03-25
WO1998049549A11998-11-05
Foreign References:
US5443890A1995-08-22
Attorney, Agent or Firm:
Lehu, Jean c/o Brevatome (3 rue du Docteur Lancereaux, PARIS, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS MODIFIEES [reçues par le Bureau international le 27 août 2002 (27.08.02) ; revendications originales 1-9 remplacées par les nouvelles revendications 1-30 (6 pages)]
1. Procédé de greffage localisé sans masque de molécules organiques susceptibles d'tre électriquement activées, sur une surface composite comprenant des portions conductrices et/ou semiconductrices, par mise en contact desdites molécules organiques avec ladite surface composite, dans lequel ledit greffage est réalisé électrochimiquement en une seule étape sur des zones choisies, définies, desdites portions conductrices et/ou semiconductrices, lesdites zones étant portées à un potentiel supérieur ou égal à un potentiel électrique seuil déterminé par rapport à une électrode de référence, ledit potentiel électrique seuil étant le potentiel audelà duquel se produit le greffage desdites molécules organiques.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la surface composite est constituée d'un pavage de matériaux de natures différentes.
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel les matériaux de natures différentes diffèrent par au moins l'un des paramètres suivants : travail de sortie électronique dans le vide, solvatation de la surface par un solvant d'électrolyse, activité de Brönsted dans le solvant d'électrolyse.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la surface composite est une surface de semiconducteur, par exemple de silicium, dopée selon une topologie déterminée.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la surface composite est une surface constituée par un semiconducteur, tel que le silicium, sur lequel est déposé un autre semiconducteur, tel que le titane oxydé.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la surface composite est une surface constituée par un semiconducteur et un métal.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la surface composite est une surface constituée par un métal sur lequel se trouve déposé un autre métal.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la surface composite est constituée par un objet sur une surface.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel ladite surface composite est une surface de silicium et d'or ou de dioxyde de silicium et d'or.
10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel lesdites molécules organiques sont choisies parmi les molécules électrogreffables et les molécules électroclivables.
11. Procédé selon la revendication 4, dans lequel lesdites molécules électroclivables sont choisies parmi les sels de diazonium, les sels de phosphonium, les sels de sulfonium, les sels d'acide carboxylique, les acétates d'aryle, les alcools aliphatiques et les amines.
12. Procédé selon la revendication 3, dans lequel lesdites molécules électrogreffables sont choisies parmi les monomères vinyliques de formule BRA, où R est un groupement portant une double liaison vinylique, A est un groupement fonctionnel électroattracteur ou électrodonneur, et B est un groupement fonctionnel quelconque, par exemple portant une fonction que l'on désire conférer au polymère final obtenu à partir desdits monomères les molécules comprenant au moins un cycle tendu ; les monomères fonctionnalisés dérivés desdits monomères et molécules ; et les mélanges desdits monomères et molécules.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel ledit monomère est un monomère dont le polymère est électrogreffable par polymérisation cathodique, choisi parmi l'acrylonitrile, le méthacrylonitrile, le parachlorostyrène, la 4vinylpyridine, les méthacrylates d'alkyle tels que le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle, et le méthacrylate de butyle, et les cyanoacrylates.
14. Procédé selon la revendication 12, dans lequel ledit monomère est un monomère initiale par polarisation anodique choisi parmi la 4vinylpyridine et la Nvinylpyrrolidone.
15. Procédé selon la revendication 12, dans lequel ladite molécule comprenant au moins un cycle tendu est une molécule pouvant tre ouverte par attaque nucléophile ou électrophile, choisie de préférence parmi les molécules à groupement époxy et les oxiranes.
16. Procédé selon la revendication 1 dans lequel lesdites molécules organiques greffées constituent un film organique greffé formant une zone électrochimiquement isolante.
17. Procédé selon la revendication 1, dans lequel lesdites molécules organiques présentent préalablement à leur greffage des propriétés particulières par exemple chimiques, physiques telle que la polarité, optiques ou magnétiques et forment un dépôt localisé possédant lesdites propriétés.
18. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le film organique localement greffé formé par les molécules organiques est fonctionnalisé ou modifié a posteriori pour lui conférer des propriétés particulières par exemple chimiques, physiques, optiques ou magnétiques qu'il ne possédait pas au départ.
19. Procédé selon la revendication 12 dans lequel le film organique est un film de polyacrylonitrile électrogreffé qui est cuit a posteriori pour le rendre conducteur électrique et bon candidat à la lubrification.
20. Procédé selon la revendication 18 dans lequel le film organique localement greffé est dopé par exemple avec des sels d'argent qui peuvent tre ensuite révélés par un développeur photographique.
21. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite molécule organique est le méthacrylonitrile et le greffage est effectué en effectuant un balayage de potentiel sur ladite surface avec un potentiel seuil de2,3 à2,8 V/(Ag+/Ag), de préférence de2,4 V/ (Ag/Ag).
22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 21 dans lequel la surface composite est choisie parmi les surfaces des circuits de microélectronique, tels que les biopuces, les microcapteurs et les « labonchips » et les surfaces des dispositifs de microfluidique, des pièces de micromécanique et d'orfèvrerie fine.
23. Surface composite comprenant des portions composites et/ou semiconductrices sur laquelle sont électrogreffées localement des molécules organiques sur des zones choisies définies desdites portions conductrices et/ou semiconductrices.
24. Surface composite selon la revendication 23, qui est choisie parmi les surfaces des circuits de microélectronique, tels que les biopuces, les microcapteurs et les « labonchips » et les surfaces des dispositifs de microfluidique, des pièces de micromécanique et d'orfèvrerie fine.
25. Surface composite selon la revendication 23 ou la revendication 24 dans laquelle une microstructuration ou une nanostructuration est associée à une nature chimique du dépôt.
26. Surface composite selon la revendication 25 qui est une surface autonettoyante ou antibuée.
27. Circuit de microélectronique, tel que circuit de biopuce, de microcapteur ou de « labonchip » comprenant une surface composite selon l'une quelconque des revendications 23 à 25.
28. Dispositif de microfluidique comprenant une surface composite selon l'une quelconque des revendications 23 à 25.
29. Pièce de micromécanique ou d'orfèvrerie fine comprenant une surface composite selon l'une quelconque des revendications 23 à 25.
30. Utilisation de la surface composite selon l'une quelconque des revendications 23 à 25 dans la microélectronique, par exemple dans les ttes d'imprimante à jet d'encre, les capteurs électroniques utilisables in vivo, les biopuces, la microfluidique et les labonchips.
Description:
DISPOSITIF POUR LA CONNEXION DE CAPILLAIRES A UN COMPOSANT DE MICRO-FLUIDIQUE DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un dispositif assurant la connexion étanche, réversible et avantageusement collective de capillaires à un composant de micro- fluidique, en particulier à une biopuce. L'invention ressortit notamment au. domaine de la recherche médicale, pharmaceutique, biologique, etc.

ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Dans de nombreuses applications de micro- fluidique, il est nécessaire de connecter des micro- composants fluidiques (ensemble de micro-canaux, micro- réservoirs, micro-réacteurs, micro-valves, systèmes de chauffage, etc.) entre eux ou à des systèmes extérieurs (réservoirs, systèmes d'injection, etc.). Une solution fréquemment retenue pour assurer cette connexion consiste en l'utilisation de micro-tubes ou capillaires. Ceux-ci doivent s'insérer à l'intérieur d'un micro-composant pour déboucher sur une structure creuse du type canal, réservoir, réacteur, etc. Les capillaires sont généralement groupés en faisceaux ou en nappes. A l'endroit de la connexion avec le micro- composant, l'étanchéité entre capillaires et vis-à-vis de l'extérieur est assurée par collage ou par insertion en force. On peut se référer à ce sujet à l'article "Novel Interconnection and Channel Technologies for Microfluidics"de N. J. MOURLAS et al., Proc. of the

Micro Total Analysis Systems'98, 13-16 octobre 1998, pages 27 à 30.

Le problème qui se pose alors est que l'utilisation de la colle rend la connexion irréversible. Une fois que les capillaires sont collés, ils sont complètement solidarisés du micro-composant et ne peuvent plus tre récupérés pour un changement ou un nettoyage par exemple. Dans le cas de l'insertion en force des capillaires, cette solution n'est pas compatible avec une connexion collective de nombreux capillaires et nécessite une pièce intermédiaire dont l'encombrement est rédhibitoire.

EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention permet d'apporter une solution à ce problème. Elle consiste à équiper d'un joint mou une pièce rigide à proximité de l'extrémité des capillaires à connecter. La pièce rigide assure le positionnement relatif des capillaires. En la serrant sur le micro-composant, le joint mou est comprimé, ce qui assure l'étanchéité (entre capillaires et vis-à-vis de l'extérieur), et les extrémités des capillaires pénètrent dans le micro-composant.

L'invention procure donc l'avantage d'une réversibilité de la connexion Le dispositif de connexion selon l'invention s'adapte à la connexion sur des puces en plastique, en silicium, en verre ou en d'autres matériaux. La connexion est possible dans leur plan ou perpendiculairement à leur plan pour des micro- composants plans et sur n'importe laquelle de leurs faces pour des micro-composants volumiques.

L'invention a donc pour objet un dispositif pour la connexion étanche et réversible d'au moins un capillaire à un composant de micro-fluidique, caractérisé en ce qu'il comprend une pièce rigide comprenant des moyens de positionnement du capillaire pour sa connexion au composant micro-fluidique, des moyens de fixation et de positionnement de la pièce rigide par rapport au composant micro-fluidique, un joint mou interposé entre la pièce rigide et le composant micro-fluidique et au travers duquel passe le capillaire, le joint mou et là pièce rigide assurant l'étanchéité de la connexion lorsque la pièce rigide est pressée par les moyens de fixation sur le composant micro-fluidique, le joint mou étant un élément moulé sur la pièce rigide et autour du capillaire.

Cette technique de réalisation permet, pour les dimensions considérées, d'obtenir une étanchéité parfaite en réalisant une adhérence physique entre le joint mou et les capillaires et par conséquent une véritable barrière pour le liquide présent à ce niveau du composant.

Avantageusement, les moyens de positionnement du capillaire sont constitués par un trou traversant la pièce rigide. Le capillaire peut tre maintenu à la pièce rigide par de la colle. Dans le cas d'un trou traversant la pièce rigide, la colle est avantageusement disposée entre le trou traversant de la pièce rigide et le capillaire afin d'assurer son maintien sur la pièce rigide. La pièce rigide peut aussi posséder une face présentant une rigole permettant l'introduction de la colle.

Les moyens de fixation et de positionnement de la pièce rigide par rapport au composant micro- fluidique peuvent tre des moyens de vissage. Ces moyens de vissage peuvent comprendre des vis s'engageant dans le composant micro-fluidique, le vissage s'effectuant soit sur des écrous, soit sur un filetage dans le composant micro-fluidique. Si le composant est maintenu par un support, les moyens de vissage peuvent comprendre des vis s'engageant dans le support, le vissage s'effectuant soit sur des écrous, soit sur un filetage dans le support.

La pièce rigide peut tre en plastique ou en métal.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, accompagnée des dessins annexés parmi lesquels : - la figure 1 est une vue éclatée associant un composant de micro-fluidique représenté partiellement et un dispositif pour la connexion étanche de capillaires selon l'invention, - la figure 2 est une vue partielle et en perspective d'un composant de micro-fluidique maintenu dans un support et apte à tre connecté perpendiculairement à son plan par le dispositif de connexion selon l'invention, - la figure 3 est une vue partielle et en perspective d'un composant de micro-fluidique maintenu dans un support et apte à tre connecté selon sa

tranche par le dispositif de connexion selon l'invention.

DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE RÉALISATION DE L'INVENTION Sur la figure 1, la référence 1 représente le dispositif de connexion étanche selon l'invention et la référence 2 représente un composant de micro- fluidique à connecter perpendiculairement à son plan.

Le dispositif de connexion étanche 1 comprend une pièce rigide 11 qui peut tre en plastique (par exemple en polycarbonate) ou en métal (par exemple en laiton). Elle peut tre obtenue par usinage ou par moulage. Elle comporte des trous traversants 12 destinés au passage de capillaires 13 en vue de leur alignement et de leur maintien. Les trous traversants 12 sont avantageusement évasés, du côté de l'introduction des capillaires, afin de permettre un positionnement plus aisé de ces capillaires, notamment pour une fabrication industrielle et automatisée des dispositifs de connexion. Elle comporte aussi des trous traversants 14 destinés au passage des tiges de vis 15.

Les capillaires 13 sont par exemple des micro-tubes de silice fondue gainés de polyimide. Leur diamètre intérieur est compris entre 2 et 500 ym et leur diamètre extérieur est compris entre 50 et 700 ym.

Le pas des trous 12, déterminant le pas entre les capillaires, est égal au pas entre les canaux 21 du composant 2. Il peut tre, selon les capillaires utilisés, compris entre la dizaine de um et la centaine de Mm.

Les capillaires 13 sont'engagés dans les trous 12 jusqu'à la longueur appropriée au composant à connecter. Ils sont solidarisés à la pièce rigide 11 par de la colle. Le type de colle utilisé dépend du matériau de la pièce rigide. De nombreuses colles du commerce peuvent tre utilisées.

Selon une variante de réalisation, la pièce rigide 11 possède une rigole 18 sur l'une de ses faces principales et parallèles au plan des capillaires.

Cette rigole 18 donne un accès perpendiculaire à une portion des capillaires. La colle est versée dans cette rigole et les capillaires sont donc solidarisés à la pièce rigide au niveau du fond de cette rigole.

La face de la pièce rigide 11 qui est, lors de la connexion, tournée vers. le composant 2 est pourvue d'un joint mou 16. Le joint mou 16 est obtenu en fixant un moule parallélépipédique sur la face correspondante de la pièce rigide 11, les capillaires 13 étant déjà solidarisés à la pièce rigide, et en coulant le joint sous forme liquide. A titre d'exemple, le matériau constituant le joint peut tre du silicone RTV-2 fabriqué par Rhône-Poulenc. Le joint mou enserre les capillaires 13 et s'arrte avant les trous 14 de passage des vis 15.

Au moment où le matériau constituant le joint est déposé sous forme liquide, ce matériau vient en contact de manière parfaite avec les capillaires du fait des propriétés des liquides. Lorsque le matériau durcit (par polymérisation dans l'exemple du silicone), il conserve cette propriété favorable et le contact entre le joint mou et les capillaires reste parfait.

Par ailleurs, grâce toujours aux propriétés des liquides, lorsque le matériau constituant le joint. est déposé sous forme liquide, il remonte légèrement le long des capillaires pour former un bourrelet au pied de la zone sortante du capillaire. Une fois comprimé, ce bourrelet (qui est une excroissance de matière) exerce une pression importante sur les parois des trous d'accès au composant micro-fluidique et sur les capillaires. On obtient ainsi une étanchéité complète et parfaite : étanchéité vis-à-vis de l'extérieur (pas de fuite le long du capillaire) et étanchéité d'une structure creuse à une autre (pas de fuite le long du joint mou).

Les vis 15 possèdent par exemple une tte moletée. Leur tige est suffisamment longue pour traverser la pièce rigide 11 pourvue du joint mou 16 et l'épaisseur du composant 2. A la connexion les tiges des vis 15 passent par les trous 22 pour recevoir des écrous 17 de l'autre côté du composant 2. Au serrage les ttes des vis viennent presser la pièce rigide contre le composant avec interposition du joint mou qui est alors comprimé pour assurer l'étanchéité.

L'étanchéité des dispositifs ainsi réalisés reste totale lors d'essais de pression réalisés à 3 bar.

A la connexion, les extrémités des capillaires 13 peuvent tre engagées dans les orifices 23 donnant accès à l'intérieur du micro-composant, par exemple aux parties coudées des canaux 21 ou à d'autres structures creuses.

La figure 2 est une vue partielle et en perspective d'un composant de micro-fluidique 3

maintenu dans un support 4. Le support 4 peut tre en plastique ou en métal. Il reçoit le composant 3 par collage ou par encastrement. Comme précédemment, la connexion se fait perpendiculairement au plan du composant 3, les extrémités des capillaires s'engageant dans les orifices 33 donnant accès par exemple à des parties coudées des canaux 31.

Dans ce mode de réalisation, la fixation du dispositif de connexion se fait sur le support 4 qui possède des trous 32 de réception des vis de fixation.

Les trous 32 peuvent tre des trous de passage des tiges filetées des vis, auquel cas le serrage du dispositif de connexion se fait par des écrous prenant appui sur la face arrière du support. Les trous 32 peuvent, selon une variante de réalisation, tre filetés ce qui évite l'utilisation d'écrous en face arrière du support. Ce mode de réalisation procure un gain de place sur le composant puisque les trous de fixation sont réalisés sur le support.

La figure 3 est une vue partielle et en perspective d'un autre composant de micro-fluidique 5 maintenu dans un support 6. Comme précédemment, le support peut tre en plastique ou en métal et le composant peut tre maintenu dans le support par collage ou encastrement. A la différence du mode de réalisation précédent les orifices 53 des canaux 51 sont situés sur une tranche du composant. Dans ce cas, la connexion se fait selon le plan du composant.

Le support 6 possède des trous 52 de réception des vis de fixation. Les trous 52 peuvent tre des trous de passage des tiges filetées des vis,

auquel cas le serrage du dispositif de connexion se fait par des écrous prenant appui sur la tranche opposée du support 6. Les trous 52 peuvent, selon une variante de réalisation, tre filetés ce qui évite l'utilisation d'écrous. Ce mode de réalisation procure aussi un gain de place sur le composant puisque les trous de fixation sont réalisés sur le support.

Le dispositif de connexion selon l'invention peut tre utilisé pour tout composant de micro-fluidique. Les principales applications utilisant ce genre de composants sont chimiques, biologiques, pharmaceutiques, médicales (dosage de micro-volumes, réactions chimiques sur des micro-volumes, génotypage, diagnostic : puces à ADN).