In der Regel bestimmt die Wirtschaftlichkeit eines Syntheseprozesses, ob dieser vom Labor-in den Industriemaßstab umgesetzt wird. Wirtschaftlich sinnvoll sind im allgemeinen nur solche chemischen Syntheseprozesse, welche eine optimierte Umsetzung der Edukte zu dem gewünschten Produkt gewährleisten können. Denn ausschließlich optimierte Syntheseprozesse führen bei weitgehend vollständiger Umsetzung der Edukte zu einem hohen Reinheitsgrad des gewünschten Produkts und zu wirtschaftlich nutzbaren Ausbeuten.

Die Vollständigkeit der Umsetzung der eingesetzten Edukte hängt im allgemeinen von vielen Faktoren ab, beispielsweise von der Temperaturführung oder der pH-Wert-Kontrolle während des Syntheseprozesses. So ist es beispielsweise notwendig bei Reaktionen, bei welchen eine Umsetzung nur in bestimmten pH-Bereichen vollständig verläuft, den pH- Wert im laufe der Reaktion ständig zu kontrollieren und bei Bedarf durch Zugabe von geeigneten Substanzen anzupassen.

Auch bei katalytischen Umsetzungen kann der Desaktivierung der katalytisch aktiven Substanz im laufe einer Synthese beispielsweise durch die daran angepaßte Erhöhung der Reaktionstemperatur entgegengewirkt werden.

Die in der Regel stufenweise Desaktivierung von katalytisch aktiven Substanzen läßt sich beispielweise an der Höhe des Gehalts an einer dafür geeigneten chemischen Verbindung im Syntheseaustrag bestimmen. Dazu ist es notwendig, während des Syntheseverfahrens in bestimmten zeitlichen Abständen Proben aus dem Syntheseaustrag zu entnehmen und den Gehalt des jeweiligen Edukts zu ermitteln. Wird im Austrag ein vom optimalen Sollwert abweichender Restgehalt an Edukt bestimmt, so können beispielsweise die Zugabe der

Edukte neu geregelt oder aber auch die Reaktionsbedingungen (z. B. Temperatur) angepaßt werden, um den Umsatz wieder auf den gewünschten Sollwert einzustellen.

Die Bestimmung des jeweiligen Edukts, bzw. dessen Gehalt im Syntheseaustrag erfolgt in der Regel über die für dieses Edukt geeigneten Analysemethoden. Bisher erfolgte die Analyse des Edukts häufig getrennt von der zur Auswertung oder Prozeßsteuerung verwendeten Datenverarbeitungsanlage, und ist, wenn überhaupt, nur indirekt mit dieser gekoppelt ; sozusagen"Offline".

Somit kommt es in der Regel zu einer nennenswerten zeitlichen Verzögerung zwischen der Bestimmung des Gehalts an Edukt sowie der notwendigerweise resultierenden Anpassung der Synthesebedingungen durch die mit der Prozeßsteuerung der Syntheseanlage verbundenen Datenverarbeitungsanlage.

Aufgrund dieser zeitlichen Verzögerung können die Synthesebedingungen nicht schnell genug an den veränderten Gehalt an Edukt angepaßt werden. Die Synthese verläuft bis zur Anpassung nicht optimal. Während dieser Zeit können beispielsweise vermehrt unerwünschte Nebenprodukte entstehen. Diese verringern wiederum die Ausbeute an dem gewünschten Produkt und erschweren unter Umständen auch dessen Aufarbeitung.

Aus den genannten Gründen ist es bisher weitgehend unmöglich, die Wirtschaftlichkeit von Syntheseverfahren durch ein Monitoring der Konzentration einer bestimmten Substanz, z. B. eines Edukts, hinsichtlich der Ausbeute und auch der Reinheit des Produkts zu verbessern.

Somit bestand eine Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen über eine Online-Konzentrationsbestimmung einer im Reaktionsgemisch vorhandenen Substanz bereitzustellen, durch welche die oben aufgeführten Nachteile vermieden werden.

Daher betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen über eine Online-Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz in einem Reaktionsgemisch, wobei die Vorrichtung wenigstens folgende Komponenten aufweist :

(a) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Entnahme wenigstens einer Probe aus einem Reaktionsgemisch geeignet ist ; (b) wenigstens eine Einrichtung, welche zur Aufnahme sowie gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe geeignet ist ; (c) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, in der wenigstens einen Probe einen zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameter zu bestimmen ; (d) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, die Ergebnisse der Bestimmung des wenigstens einen Parameters gemäß (c) auszuwerten, gegebenenfalls zu speichern, sowie in Signale umzuwandeln, welche zur Steuerung einer Synthesenanlage geeignet sind ; (e) wenigstens eine Einrichtung, welche geeignet ist, einen Ablauf einer Online- Konzentrationsbestimmung über wenigstens die Einrichtungen (a) bis (d) zu koordinieren.

Unter dem Begriff"Online-Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz im Reaktionsgemisch", wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet wird, werden sämtliche Verfahrens-bzw. Geräteanordnungen von zur Bestimmung einer solchen Substanz geeigneten Geräten verstanden, welche in direkter Weise mit wenigstens einer Datenverarbeitungsanlage in Verbindung stehen und über welche es möglich ist, regulierend in den Syntheseprozeß einzugreifen und diesen somit zu steuern.

Der Ausdruck"in direkter Weise"umfaßt dabei alle dem Fachmann bekannten Arten, in welchen ein Gerät mit wenigstens einer Datenverarbeitungsanlage in Verbindung stehen kann. Diese Verbindung kann beispielsweise über weitere dem Fachmann bekannte Geräte erfolgen. Diese sind z. B. in der Lage, die von der Geräteanordnung zur Bestimmung ausgehenden Signale zu empfangen, zu verstärken, zu wandeln und/oder anderweitig zu modellieren. Weiterhin können sie sowohl untereinander, als auch mit der Geräteanordnung zur Konzentrationsbestimmung sowie mit der wenigstens einen

Datenverarbeitungsanlage über handelsübliche Kabelverbindungen, IR-Schnittstellen oder ähnlichen zur Weiterleitung von Signalen geeigneten Mitteln verbunden sein.

Die wenigstens eine Einrichtung (a), welche zur Entnahme wenigstens einer Probe aus einer Syntheseanlage geeignet ist, kann im Rahmen der Erfindung alle dafür geeigneten Geräte aufweisen, durch welche aus der Syntheseanlage eine bestimmte Menge an Reaktionsgemisch entnommen und gegebenenfalls zu entsprechend nachfolgenden Einrichtungen weitergeleitet werden kann.

Zur Entnahme einer bestimmten Menge an Reaktionsgemisch sind in der Regel alle dem Fachmann bekannten Probenfördersysteme, wie z. B. Pumpen, welche wiederum Bestandteil von Dosiersystemen, wie z. B. Prozeßtitratoren sein können, geeignet.

Zur Zu-und Ableitung des Reaktionsgemisches können alle dem Fachmann bekannten Leitungsmittel eingesetzt werden, beispielsweise Kapillarleitungen aus einem gegenüber dem Reaktionsgemisch inerten Material. Die Entnahme des Reaktionsgemisches kann selbstverständlich auch automatisiert erfolgen.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Einrichtung (a), welche wenigstens ein Dosiersystem aufweist, welches für die automatisierte Probenentnahme sowie gegebenenfalls Weiterleitung der entnommenen Probe zu entsprechend nachfolgenden Einrichtungen geeignet ist.

Die wenigstens eine Einrichtung (b), welche zur Aufnahme sowie gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe geeignet ist, kann alle dafür geeigneten Geräte aufweisen. Einsetzbar sind dabei alle Gefäße aus Materialien, welche sich inert gegenüber dem aufzunehmenden Reaktionsgemisch verhalten.

Weiterhin kann das Gefäß mit einem oder mit mehreren Ab-oder Zulaufvorrichtungen verbunden sein. Als Zulaufvorrichtungen eignen sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung alle dem Fachmann bekannten Geräteanordnungen, durch welche in das Gefäß weitere Komponenten wie beispielsweise Lösungsmittel und/oder Farbreagenzien zugeführt werden können. Die Ablaufvorrichtung ist dazu geeignet, die sich in dem Gefäß befindliche Probe, aus diesem vollständig oder auch nur teilweise zu entfernen.

Selbstverständlich können in das Gefäß auch Mittel zum Vermischen der Probe eingebracht werden, beispielsweise Rührelemente. Auch kann das Gefäß sowohl gekühlt als auch beheizt werden.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann das Gefäß innerhalb der Einrichtung (b) auch zur Aufnahme der Probe vor oder während der ebenfalls im Gefäß stattfindenden Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz geeignet sein.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche eine Einrichtung (b) mit wenigstens einem Gefäß aufweist, welches sowohl zur Aufnahme und gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe als auch zur Bestimmung der Konzentration von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz in der wenigstens einen Probe geeignet ist.

Die wenigstens eine Einrichtung (c), welche geeignet ist, in der wenigstens einen Probe einen zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameter zu bestimmen, kann grundsätzlich aus allen dazu geeigneten Geräteanordnungen bestehen.

Unter"zur Konzentration einer Substanz im Verhältnis stehenden Parametern"werden im Rahmen der Erfindung alle in der Probe über geeignete Methoden bestimmbaren Meßgrößen verstanden, welche zur Konzentration der betreffenden Substanz im Verhältnis stehen, beispielsweise die Extinktion einer Probe.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung erfolgt die Konzentrationsbestimmung für die wenigstens eine Substanz bevorzugt durch die Messung ihrer Extinktion im UV/VIS- Bereich (190-800 nm) des Spektrums unter Verwendung eines handelsüblichen UV/VIS- Spektrometers. Die Konzentrationsbestimmung für die wenigstens eine Substanz kann auch durch Messungen in den Wellenbereichen NIR (0,8-2,5 um) sowie IR (2,5-3,0 um) durch dort geeignete Methoden erfolgen.

Im Rahmen der Erfindung wird bevorzugt ein UV/VIS-Diodenzeilenspektrometer eingesetzt.

Prinzipiell geht man bei der Aufnahme von UV/VIS-Spektren mit Hilfe von UV/VIS- Spektrometern so vor, daß man die zu untersuchende Lösung, beispielsweise das gegebenenfalls aufbereitete Reaktionsgemisch in den Meßstrahlengang des Gerätes bringt und die Intensität (I) der durchgelassenen Strahlung in Abhängigkeit von der verwendeten Wellenlänge bzw.-zahl registriert. Als Referenz dient die Intensität (Io) einer sogenannten Referenzprobe, welche in der Regel aus einem in dem zu untersuchenden Reaktionsgemisch befindlichen Lösungsmittel besteht, dessen Absorption die quantitative Auswertung nicht stört.

Da die Extinktion der Konzentration proportional ist, kann über das Lambert-Beersche Gesetz die Konzentration der Substanz bestimmt werden.

Die in der UV/VIS-Spektroskopie häufig verwendeten Lösungsmittel sind : Wasser, Hexan, Cyclohexan, Isooctan, Methanol, Ethanol, 2-Propanol, Ether, Tetrahydrofuran, Dioxan, Ethylacetat, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Dimethylformamid, Acetonitril, Dimethylsulfoxid sowie Benzol.

In der Regel dienen zur Aufnahme der mit einem Spektrometer zu untersuchenden Substanz spezielle Küvetten, welche in den Meßstrahlengang des Gerätes eingesetzt werden. Im sichtbaren Bereich genügen in der Regel Glasküvetten, im UV-Bereich benötigt man Quarzküvetten.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, in welcher die Einrichtung (b) wenigstens eine Durchflußküvette aufweist, welche sowohl zur Aufnahme als auch gegebenenfalls zur Aufbereitung der wenigstens einen Probe als auch zur Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz im Verhältnis stehenden Parameters in der wenigstens einen Probe geeignet ist.

Weiterhin ist es im Rahmen der Erfindung möglich, zur Messung der Intensität des zu untersuchenden Reaktionsgemisches eine mit dem Spektrometer in Verbindung stehende Sonde einzusetzen.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, in welcher die Einrichtung (c) wenigstens eine Sonde sowie wenigstens ein Spektrometer, welches mit der wenigstens einen Sonde über geeignete Verbindungselemente verbunden ist, aufweist.

Auch die oben erwähnte Durchflußküvette kann über geeignete Verbindungselemente mit dem wenigstens einen Spektrometer verbunden sein.

Geeignete Verbindungselemente sind im Rahmen der Erfindung alle dem Fachmann dafür bekannten Vorrichtungen, welche geeignet sind, Signale ohne größeren Intensitätsverlust von deren Intensität weiterzuleiten. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden bevorzugt Lichtleiter als Verbindungselemente zwischen der wenigstens einen Sonde oder Durchflußküvette und dem wenigstens einen Spektrometer verwendet. Besonders bevorzugt werden Lichtleiter aus Quarzfasern verwendet.

Auch im Hinblick auf eine Prozeßüberwachung in explosionsgefährdeten Umgebungen ist der Einsatz von Lichtleitern von Vorteil, da dann das Spektrometer sowie die damit verbundenen weiteren Einrichtungen bis zu mehreren hundert Metern entfernt von der Meßstelle, beispielsweise in einem Analysenraum oder der Prozeßleitstelle der Syntheseanlage, aufgestellt werden können.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die wenigstens eine Sonde über Lichtleiter, bevorzugt bestehend aus Quarz, mit dem wenigstens einen Spektrometer in Verbindung steht.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung eignet sich als die wenigstens eine Sonde, welche mit dem wenigstens einen Spektrometer in Verbindung steht jede dem Fachmann bekannte Art von Sonden, insbesondere solche, welche dazu geeignet sind, die spektroskopisch detektierbaren Erscheinungen in einem sie umgebenden bzw. berührenden Medium zu erfassen.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die wenigstens eine Sonde mit der zu bestimmenden Probe in Verbindung steht und dazu geeignet ist, spektroskopisch detektierbare Erscheinungen, also den Parameter, in dieser Probe zu erfassen.

Dabei kann die Probe in Transmission mittels Transmissionssonde oder Durchflußküvette gemessen werden. Die realisierte Probenschichtdicke liegt in diesem Fall im Bereich von 50 wu bis 10 cm.

Bei hohen Probenkonzentrationen und damit hohen Extinktionen ist es häufig empfehlenswert, das Prinzip der abgeschwächten Totalreflexionsspektroskopie (ATR) einzusetzen. Mit Hilfe sogenannter ATR-Sonden oder ATR-Zellen werden dabei effektive Eindringtiefen des Lichtstrahls in die Probe im Bereich von 50 nm bis unter 50 jim erreicht. Die ATR-Methode wird bevorzugt für Proben verwendet, die eine hohe Substanzkonzentration aufweisen.

Bevorzugt weist die erfindungsgemäße Vorrichtung als wenigstens eine Sonde eine faseroptische Transmissionssonde auf.

Es ist auch möglich, daß die wenigstens eine Sonde als Bestandteil der Einrichtung (c) sowie das wenigstens eine Gefäß als Bestandteil der Einrichtung (b) im Rahmen der vorliegenden erfindungsgemäßen Vorrichtung einen festen Verbund bilden.

Beispielsweise ist es möglich, daß sich die Sonde in der Wandung des Gefäßes befindet, vorausgesetzt, daß der Kontakt zwischen der sich in dem Gefäß befindlichen Probe und der Sonde bestehen bleibt. Auch ist es möglich, daß die wenigstens eine Sonde einen Teil der Wandung des wenigstens einen Gefäßes ersetzt.

Die wenigstens eine Einrichtung (d), welche geeignet ist, die Ergebnisse der Bestimmung des wenigstens einen zur Konzentration einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameters auszuwerten, gegebenenfalls zu speichern sowie in Signale umzuwandeln, welche zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignet sind, kann alle dem Fachmann dafür bekannten Geräteanordnungen aufweisen.

Demgemäß erfolgt mittels Einrichtung (d) über die Auswertung des mittels Einrichtung (c) ermittelten wenigstens einen Parameters die Konzentrationsbestimmung der wenigstens einen Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt.

Dieser Wert kann mittels Einrichtung (d) auch gespeichert werden.

Für eine derartige Prozeßdatenverarbeitung stehen eine Reihe von Rechnersystemen zur Verfügung, deren Aufbau und Struktur an die jeweilige Aufgabe angepaßt ist. In der Regel eignen sich für die Überwachung und Kontrolle sogenannter mechatronischer Systeme handelsübliche Mikrocomputer (PC's) mit Standardprozessoren.

Demgemäß umfaßt die vorliegende erfindungsgemäße Vorrichtung auch eine Einrichtung (d), welche wenigstens einen Mikroprozessor bzw. eine Datenverarbeitungsanlage aufweist.

Wird die Konzentrationsbestimmung von wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz im Reaktionsgemisch über die UV/VIS-Absorptionsspektroskopie durchgeführt, so erfolgt die Auswertung der dabei ermittelten Parameter (Intensitäten) und damit die Konzentrationsberechnung dieser Substanz im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise über wenigstens einen mit dem Spektrometer in Verbindung stehenden Mikrocomputer (PC). Dieser wenigstens eine Mikrocomputer ist ebenfalls zur Steuerung der Syntheseanlage geeignet, falls die Konzentrationswerte der Substanz im Reaktionsgemisch mit Hilfe eines Digital-/Analog- Wandlers als Stromsignal auf ein Prozeßleitsystem zur Steuerung der Syntheseanlage übertragen werden.

Im Rahmen der Erfindung steht das Spektrometer vorzugsweise mit nur einem Mikrocomputer zur Auswertung der ermittelten Parameter in Verbindung. Dieser wiederum steht mit dem Prozeßleitsystem der Syntheseanlage in Verbindung. Zur Verbindung der einzelnen Geräte dienen alle dem Fachmann für die Weiterleitung von Signalen bzw. Daten geeigneten Mittel, beispielsweise handelsübliche elektrische Kabel oder optische Lichtleiter (z. B. IR-Schnittstellen).

Weiter weist die erfindungsgemäße Vorrichtung wenigstens eine Einrichtung (e) auf, welche geeignet ist, einen Ablauf einer Online-Konzentrationsbestimmung über wenigstens die Einrichtungen (a) bis (d) zu koordinieren.

Diese Koordination kann beispielsweise über einen Prozeßrechner, welcher dafür geeignet ist dynamische Abläufe zu regeln und zu verwalten, erfolgen. Sowohl die Erfassung von Daten als auch deren Verarbeitung sowie der Regelvorgang, d. h. die Übermittlung von Triggersignalen an die jeweiligen Einrichtungen, kann durch ihn vorgenommen werden.

Unter dem Begriff"Triggersignale"versteht man im Rahmen der Erfindung Signale aller Art, welche einen bestimmten Arbeitsprozeß in dem jeweiligen Gerät, welches diese Triggersignale empfängt, auslösen können.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gehören die Einrichtungen (a) sowie (b) zu einem sogenannten Prozeß-Titrator, welcher die Triggerung der Einrichtung (c) übernimmt.

Im Rahmen der Erfindung ist die Konzentrationsbestimmung der Substanz im Reaktionsgemisch an mehreren Stellen der Anlage möglich. Hierbei kann es erforderlich sein, mehr als einen Prozeß-Titrator einzusetzen. In diesem Fall übernimmt dann in der Regel eines der Geräte die Steuerfunktion ("Master").

Weiterhin ist es dabei im Rahmen der Erfindung auch möglich, daß in jedes der sich in den Prozeß-Titratoren befindlichen Gefäße der Einrichtung (b) eine Sonde der Einrichtung (c) eintaucht. Diese Sonden sind vorzugsweise über Lichtleiter mit einem optischen Mehrkanal-Multiplexer verbunden, so daß in der Regel ein Spektrometer (Einrichtung (c)) für die weitgehend gleichzeitige Erfassung der spektroskopisch detektierbaren Erscheinungen in den Proben ausreicht.

Weiterhin wurde bei der Entwicklung der erfindungsgemäßen Vorrichtung überraschend gefunden, daß es möglich ist, ein bzw. mehrere Dosiersysteme der Einrichtung (a) sowie ein Spektrometer der Einrichtung (c) auch unterschiedlicher Gerätehersteller, miteinander zu koppeln und zeitlich zu synchronisieren. Dazu wurde eine entsprechende Ablaufsequenz (Steuerprogramm) für das Dosiersystem entwickelt, welche über eine elektronische Schnittstelle oder über Triggerimpulse die Kommunikation mit dem Spektrometer ermöglicht.

Daher ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung weiterhin vorteilhaft, wenn auch Einrichtung (d) von der Steuereinheit des Dosiersystems über Triggerimpulse gesteuert wird.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform übernimmt somit der Prozeß-Titrator, welcher die Einrichtungen (a) und (b) aufweist, die Triggerung der Einrichtungen (c) und (d).

Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Steuerung von chemischen Syntheseprozessen unter Verwendung der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei die Online-Konzentrationsbestimmung von

wenigstens einer, den Ablauf eines Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz im Reaktionsgemisch wenigstens folgende Schritte umfaßt : (a) Befüllung der Einrichtung (b) mit wenigstens einer Probe, welche über Einrichtung (a) aus dem Syntheseprozeß entnommen wurde, wobei der Zeitpunkt der Befüllung durch Einrichtung (e) festgelegt wird ; (ß) Aufbereitung der wenigstens einen Probe ; (y) Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehenden Parameters in der Probe mittels Einrichtung (c), wobei der Zeitpunkt der Bestimmung durch Einrichtung (e) festgelegt wird ; (8) Auswertung der infolge der Bestimmung im Schritt (y) übermittelten Ergebnisse mittels Einrichtung (d) ; (e) Übertragung der im Schritt (8) ausgewerteten Ergebnisse mittels Einrichtung (d) auf eine zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignete Vorrichtung.

Die Menge der Probe, welche im Schritt (a) mit Hilfe der Einrichtung (a) aus der Syntheseanlage entnommen wird, ist in breiten Grenzen variabel und ist an die Dimensionierung der einzelnen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zughörigen Geräte angepaßt. In der Regel werden 0,5 bis 5 ml aus dem Produktstrom entnommen.

Gegebenenfalls wird die entnommene Probe anschließend im Schritt (ß) aufbereitet.

Die Aufbereitung der entnommenen Probe kann über alle dem Fachmann bekannten Methoden, welche zur Aufbereitung einer Probe in Hinblick auf die Bestimmung eines zur Konzentration von wenigstens einer den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflussenden Substanz im Verhältnis stehenden Parameters dienen, erfolgen. Beispielsweise können der Probe Lösungsmittel, verschiedene Fällungsreagenzien oder Farbreagenzien über die wenigstens eine Zulaufvorrichtung zugeführt werden, Bestandteile abgetrennt werden oder chemische Reaktionen, wie z. B. Veresterung, oder pH-Wert-Änderungen durchgeführt werden.

Im Rahmen der Erfindung werden der Probe u. a. Reagenzien zugesetzt, welche mit der zu bestimmenden Substanz einen Komplex oder eine Verbindung bilden, welche mit Hilfe optischer Methoden detektiert werden kann.

Wasserstoffperoxid läßt sich beispielsweise auch über die in der DE-A 10105528.5 beschriebenen Methoden, wie die sogenannte"Enzymatische Methode mit Peroxidase" oder die"Cobalt-Hydrogencarbonat-Methode"bestimmen.

Vorzugsweise wird bei der Bestimmung der Konzentration an Wasserstoffperoxid in einer Probe Titanylsulfatlösung zugesetzt, welche mit dem zu bestimmenden Wasserstoffperoxid einen mit Hilfe der UV/VIS-Spektroskopie detektierbaren Titanylperoxo-Komplex bildet.

Als weitere Beispiele sind zu nennen : Acetylaceton und Ammoniumacetat für Bestimmung von Formaldehyd ; Eisen III-Chlorid zur Bestimmung von OH-Gruppen-haltigen Verbindungen ; 2,6-Dichlor-p-benzochinon-4-chlorimin zur Bestimmung von Phenolen ; sowie ein Gemisch bestehend aus Natriumacetat, Jod-Lösung, Sulfanilsäure, Natriumthiosulfat sowie l-Naphtylamin zur selektiven Bestimmung von Hydroxylaminen.

Grundsätzlich sind auch alle gängigen alkalischen und sauren Reagenzien verwendbar, sofern diese in der Lage sind, Absorptionsbanden mindestens einer Komponente der Proben, wie z. B. der Substanz oder auch eventuell störenden Komponenten, zu verschieben.

Im Anschluß wird in Schritt (y) ein zur Konzentration von wenigstens einer Substanz, welche den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflußt und/oder anzeigt, im Verhältnis stehender Parameter in der entnommenen Probe, dem Reaktionsgemisch, mittels Einrichtung (c) bestimmt.

Wird die Bestimmung mittels eines Spektrometers durchgeführt, so ist der zur Konzentration im Verhältnis stehende Parameter häufig die sich aus den Intensitäten einer Referenzprobe und der Intensität der Probe errechnende Extinktion der zu untersuchenden Probe.

Demgemäß ist es, um die Extinktion der Probe bestimmen zu können, notwendig vor oder nach der eigentlichen Messung der Probe die Intensität einer sogenannten Referenzprobe zu bestimmen. Die Referenzprobe besteht bevorzugt aus dem Lösungsmittel, welches auch Bestandteil des Reaktionsgemisches bzw. der zu untersuchenden Probe ist. Der so gewonnene Referenzwert stellt den Io-Wert dar. Mit diesem Wert wird der eigentliche

Meßwert der Intensität der Probe (1-Wert) ins Verhältnis gesetzt und über das Lambert- Beersche-Gesetz somit die eigentliche Extinktion und darüber wiederum die Konzentration der in Rede stehenden Substanz in der jeweiligen Probe ermittelt.

Zur Bestimmung des Referenzwertes wird im Rahmen der Erfindung noch vor Schritt (a) das Gefäß, welches Bestandteil von Einrichtung (b) ist, über die wenigstens eine Zulaufvorrichtung (ebenfalls Bestandteil von Einrichtung (b)) mit dem jeweiligen Lösungsmittel befüllt und die Intensität dieser Referenzprobe mittels Einrichtung (c) bestimmt und diese von Einrichtung (d) erfasst. Im Anschluß wird die Referenzprobe über die wenigstens eine Ablaufvorrichtung abgezogen und Schritt (a) schließt sich an.

Auch der Ablauf der Messung der Referenzprobe wird vorzugsweise durch den Prozeß- Titrator getriggert.

Die Ergebnisse der einzelnen Messungen werden sodann in Schritt (5) mittels Einrichtung (d) ausgewertet, d. h. es wird die Konzentration der den Ablauf des Syntheseprozesses beeinflussenden und/oder anzeigenden Substanz bestimmt. Dieser Wert kann von Einrichtung (d) gespeichert, sowie in Signale umgewandelt werden, welche zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignet sind.

In dem sich anschließenden Schritt (s) werden die im Schritt (5) ausgewerteten Ergebnisse auf eine zur Steuerung einer Syntheseanlage geeignete Vorrichtung übertragen.

Die Übertragung kann mit allen dem Fachmann bekannten Mitteln erfolgen. Im Rahmen der Erfindung erfolgt die Übertragung bevorzugt mittels eines, durch einen Digital- /Analog-Wandler aus dem jeweiligen Konzentrationswert umgewandelten Stromsignals auf das Prozeßleitsystem der jeweiligen Syntheseanlage.

Der zeitliche Ablauf der einzelnen Schritte sowie ihre zeitliche Abfolge untereinander wird mittels der Einrichtung (e) festgelegt und gesteuert.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer"Vorrichtung, geeignet zur Steuerung/Regelung einer Syntheseanlage"ganz allgemein ein sogenanntes Prozeßleitsystem, welches Bestandteil einer Syntheseanlage sein kann, aber auch extern davon betrieben werden kann, verstanden. Dieses ist mit geeigneten Steuer- /Regelprogrammen, beispielsweise mathematischen Simulationsprogrammen, ausgestattet,

welche eine Prozeßsteuerung/-regelung über die Steuerung/Regelung von den Syntheseprozeß beeinflussenden Parametern (z. B. pH-Wert, Temperatur, Eduktkonzentration) erlauben. Diese Programme gleichen beispielsweise die dem Prozeßleitsystem zugeführten Signale mit den Signalen ab, welche für den optimalen Syntheseablauf zu Grunde liegen und veranlassen gegebenenfalls eine Nachregulierung, beispielsweise die Erhöhung der Reaktionstemperatur.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird somit der so in der jeweiligen Probe ermittelte Konzentrationswert mit Hilfe eines Digital-/Analog-Wandlers als Stromsignal auf das Prozeßleitsystem übertragen. Dieses übernimmt, gesteuert durch entsprechende Programme, die Anpassung der Synthesebedingungen.

Darüber hinaus umfaßt die vorliegende Erfindung ein sogenanntes Expertensystem.

Unter einem Expertensystem wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Programm verstanden, welches mittels künstlicher Intelligenz und dem Zugriff auf eine sehr umfangreiche Datenbank Entscheidungen trifft.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Programm, beispielsweise ein Computerprogramm, mit Programmcodemitteln zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, einen Datenträger mit diesem Programm und ein derartiges Programm, welches mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt werden kann, um so eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zu ermöglichen.

Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Steuerung von Syntheseprozessen, wobei die den Syntheseprozeß beeinflussenden und/oder anzeigende Substanz ausgewählt wird aus einer Gruppe bestehend aus : Verbindungen mit mindestens einer C=O-Bindung, beispielsweise Aldehyde ; Metalle ; Wasserstoffperoxid ; Peroxide ; Amine ; Hydroxylamine ; phenolhaltige Verbindungen ; Alkohole.

Bevorzugt wird die vorliegende Erfindung jedoch im Rahmen eines Verfahrens zur Online-Bestimmung von Wasserstoffperoxid, wie in der DE-A 10105528.5 beschrieben, eingesetzt.

Besonders bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Steuerung wenigstens einer Propylenoxid-Syntheseanlage.

Die Erfindung soll nunmehr anhand von Beispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1 Der Gesamtaufbau für die UV/VIS-spektroskopische Online-Konzentrationsbestimmung besteht aus : 1. einem Dosier-und Steuerungssystem (z. B. Prozeß-Titrator der"ADI"-Serie von der Fa. Metrohm) für die automatische Probenahme und Durchführung der Farbreaktion, 2. einer in das Reaktionsgefäß eintauchenden faseroptischen Transmissionssonde, welche über Quarzlichtleitfasern mit 3. einem UV/VIS-Spektrometer (vorzugsweise einem Diodenzeilenspektrometer) zur Spektrenaufnahme verbunden ist sowie 4. einem Computer (PC) für die Spektrenauswertung und H202- Konzentrationsberechnung.

5. Die so im Produktstrom ermittelten H202-Konzentrationen können anschließend mit Hilfe eines Digital-/Analog-Wandlers als 4-20 mA-Stromsignal auf ein Prozeßleitsystem zur Steuerung der Anlage gegeben werden.

Der schematische Aufbau ist in Figur 1 gezeigt.

Die Triggerung des UV/VIS-Spektrometers erfolgt vorzugsweise durch den Prozeßtitrator.

In jedes der in den Prozeßtitratoren befindlichen Reaktionsgefäße taucht dann eine Transmissionssonde ein. Sind diese Transmissionssonden über Lichtleiter (vorzugsweise aus Quarz) mit einem optischen Mehrkanal-Multiplexer verbunden, so genügt in der Regel ein Spektrometer für die (fast) gleichzeitige Aufnahme der Absorptionsspektren an den verschiedenen Meßstellen.

Beispiel 2 Zur Online-Bestimmung der Konzentration der Substanz im Austrag eines Reaktors wurde eine Anlage aufgebaut wie im Beispiel 1 (Figur 1) beschrieben, die folgende Komponenten aufwies : Dosiersystem (ADI 2015 der Fa. Metrohm) mit Steuereinheit und Meßzelle, - I1V/VIS-Diodenzeilenspektrometer (MCS 521 der Fa. Zeiss), Computer (Spektrometeransteuerung, Auswertung, Datentransfer an das Prozeßleitsystem (PLS)), Optische Tauchsonde (Fa. Hellma) Die eigentliche Messung erfolgte nach der nachfolgend beschriebenen Sequenz : 1. Entleeren der Meßzelle (Reaktionsgefäß), 2. Befüllung der Meßzelle mit Lösungsmittel (z. B. Wasser) ("Referenzprobe"), 3. Triggersignal an UV/VIS-Prozeßspektrometer zur Aufnahme des 4. Referenzspektrums mittels Transmissionssonde, 5. Meßzelle durch Absaugen entleeren, 6. Probe (typischerweise 0,5-5 ml je nach H202-Konzentration) transferieren (Ansaugen der Probe über eine Kapillarleitung aus der Probenahmestelle und dosieren in die Meßzelle), 7. Reagenz (typischerweise 0,5-5 ml), welches mit der zu bestimmenden Substanz einen Komplex oder eine Verbindung bildet, welche mit Hilfe optischer Methoden detektiert werden kann, wird in die Meßzelle dosiert, 8. Pause (wenige Sekunden bei Raumtemperatur) zur Ausbildung des zu detektierenden Komplexes oder der Verbindung, 9. mit Lösungsmittel (z. B. Wasser) auf bestimmtes Volumen (typischerweise 25-500 ml) auffüllen, 10. Pause, 11. Triggersignal an Spektrometer zur Aufnahme des UV/VIS-Absorptionsspektrums der Probe, 12. Auswertungsprogramm am Computer berechnet aus den Intensitäten der Referenzprobe sowie der eigentlichen Probe die Extinktion und damit die Konzentration der jeweilig zu bestimmenden Substanz, 13. Übertragung der Konzentration vom Computer auf das Prozeßleitsystem der Syntheseanlage, 14. Entleeren der Meßzelle, 15. Spülen der Meßzelle mit Lösungsmittel.

Nach definierter Wartezeit beginnt die Sequenz erneut bei Punkt 1.

Bezugsziffern Fig. 1 1 Leitung zur Probeentnahme 2 = Probeentnahmeventile 3 = Meßzelle 4 = Transmissionssonde 5 = Lichtleiter 6 = Triggersignal 7 = Spektrometer 8 = Lichtquelle 9 = Signal proportional zur jeweiligen bestimmten Konzentration von Computer-bzw. Datenverarbeitungssystem an Prozeßleitsystem 10 = Steuerbefehle von Prozeßleitsystem an Prozeß 11 = Syntheseanlage 12 = Prozeß-Titrator 13 = Ablauf 14 Lösungsmittel 15 Reagenzien, welche mit der zu bestimmenden Substanz einen Komplex oder eine Verbindung bilden