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Title:
DEVICE FOR CONTROLLING THE TEMPERATURE OF A TEST SAMPLE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2017/136861
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a device for controlling the temperature of a test sample in a measuring device for measuring material properties of the test sample, comprising a measuring cell for receiving the test sample, at least one temperature controlling element, and a thermal storage element which is coupled to the temperature controlling element so as to transfer heat. Means are provided for changing the thermal resistance between the thermal storage element and the measuring cell in order to selectively thermally decouple the thermal storage element and the measuring cell or to couple the thermal storage element and the measuring cell together so as to transfer heat. The ratio of the thermal capacity of the thermal storage element to the thermal capacity of the measuring cell is greater than 1:1, preferably at least 2:1, preferably at least 5:1.

Inventors:
LUTZ JOSEF (AT)
Application Number:
PCT/AT2017/000006
Publication Date:
August 17, 2017
Filing Date:
February 07, 2017
Export Citation:
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Assignee:
GRABNER INSTR MESSTECHNIK GMBH (AT)
International Classes:
G01N25/52; F28F13/00; H01L23/38; H05K7/20
Domestic Patent References:
WO2012017009A12012-02-09
Foreign References:
US20150233614A12015-08-20
US20100227383A12010-09-09
US20050006372A12005-01-13
Attorney, Agent or Firm:
KESCHMANN, Marc (AT)
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Claims:
Paten ansprüche ;

1. Vorrichtung zum Temperieren einer Messprobe in einer Messernrichtung zum Messen von Stoffergeaschaften der Messprobe umfassend eine Messzelle zur .Aufnahme der

Messprobe , wenigstens ein Temperierungseiement und ein mit dem Temperierungselement wärmeübertragend gekoppeltes Wärmespeichereiemen , wobei Mittel zur Änderung des

Wärmeleitwiderstandes zwischen dem Wärmespei chereleaient und der Messze le vorgesehen sind, um das Wärmespeicherelement und die Messzelie wahlweise voneinander wär eübertragend zu entkoppeln oder miteinander wä raeübertragend zu koppeln, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der

Wärmekapazität des Wärmespeichereleraents zur Wärmekapazität der Messzelie größer als 1:1, vorzugsweise mindestens 2:1, vorzugsweise mindestens 5:1 ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Änderung des Wärmeleitwiders tandes einen .Antrieb zum Bewegen des ärmespeichereieinent s , der Messzelie und/oder eines zwischen diesen angeordneten

Wärmeübertragungseiements zwischen einer ersten Position, in der das Wärmespeicherelement und die Messzeile in wärmeleitendem Kontakt stehen, und einer zweiten Position, in der das Wärmespeicherelement und die Messzelie

voneinander wärmeleitend getrennt sind, umfasst,

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch

gekennzeichnet, dass ein das Wärmesp .1c ere1enae t. und die Messzelle miteinander verbindender Fluid-, insbesondere Fiüssigkeitskrei slaaf als Wärmeübe tragungselement

vorgesehen ist und dass die Mittel zur Änderung des Wärmele tv/iderstandes eine im Fluidkreislauf angeordnete Puinpe umfassen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet- dass das Temperier ungseiernent ein th rmo- elektrisches Element; insbesondere ein Peltier-Element umfasst oder als solches ausgebildet ist,

5« Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Messung des

Flammpunktes einer flüssigen oder festen. Messprobe, insbesondere eines Erdölprodukts, ausgebildet ist, wobei die Messzeile eine Messkämmer cur Aufnahme der Messprobe umfasse, weiche vorzugsweise aus einer Messwanne sowie einem Deckel gebildet ist und welche mit einer eine

Fu kenstrecke aufweisenden elektrischen Zündung, wenigstens einem Temperaturfühler und einer Druckmesseinrichtung versehen ist, wobei weiters eine Steuervorrichtung zum Steuern der Temperrerungsei.nrichtung, der Zündung und der Anpressvorrichtung und zum Erfassen der Hesswerte der

Temperaturfühler und der Druckmesseinrichtung vorgesehen ist,

6, Verfahren zum Messen von Stoffeigenschaften einer Messprobe und anschließenden Abkühlen der Messprobe mitteis einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5

umfassend die Schritte;

a) Messen der Stoffeigenscha ften der Messprobe bei einer Messtemperatur ,

b) vor und/oder während Schritt a) : Abkühlen, im

wärmendem agend von der Messzelle entkoppelten

Zustand, des Wärmespeicherelements mit Hilfe des

Temperi.erungse lernen ss , IS c) nach Schritt a) und b) : Reduzieren des

ärmeieitwiderstandes zwischen dein armespeicherelement und der Messzelle., um das ärmespeicherelement und die Messzelle miteinander wärmeübertragenci zu koppeln, d) ununterbrochene Wärmeübertragung von der Me stelle auf das Wärmespe i cherelement , wobei die Messp.ro.be von der Messtemperatur auf e ne für die Entnahme der Messprobe geeignete Temperatur gekühlt wird,

e; Entnahme der Messprob .

7, Verfahren nach Anspruch β, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Wärmekapazität des

vtfärmespeίchere1exnents zur Wärm kapazität der Messzelle gg f . samt Messprobe so gewählt, wird, dass die Temperatur des Wärmespeichereiements am Ende von Schritt d! 200°C,

vorzugsweise 16Q°C, besonders bevorzugt 120 '"C nicht

überschreitet .

Description:
Vorrichtung zum Temperieren einer Messprobe

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung 2um Temperieren einer Messprobe in einer Messeinrichtung zum Messen von Stoffeigenscnaften der Messprobe umfassend eine Messzelle zur Aufnahme der Messprobe, wenigstens ein

Temper.ierungse1emen und ein mit dem Temperie.rungseiere t wärmeübe tragend gekoppeltes Wärmespeicherelement, wobei Mittel zur Änderung des v' ärrae.1eitwiderstandes zwischen dem Wärmespeicherelement und der Messzeile vorgesehen sind, um das Wärmespeicherelement und die Messzelle wahlweise voneinander wärraeübertr gend zu entkoppeln oder miteinander wärmeübertragend zu koppein. Die Erfindung betrifft weiters ein Verfahren zum Messen von Stoffeigenscnaften einer Messprobe und anschließendem

Abkühlen der Messprobe mittels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung , In vielen Fällen müssen bei Qualitätsüberprüfungen von

Stoffen, bei der Definition von Materialkonstanten oder bei Zertifizierungen die entsprechenden Messungen bei

vorgegebenen Temperaturen der Messprobe durchgeführt werden oder es rauss die Temperatur der Probe während des

MessVorgangs variiert werden, Wenn die erforderlichen

Messungen bei Temperaturen durchgeführt werden sollen, die deutlich oberhalb oder unterhalb der Raumtemperatur liegen, ist es üblich die entsprechenden Messvorrichtungen mit einem Kühl- und/oder Heizaggregat zu versehen, Die

Messprobe wird somit bei Raumtemperatur in die

Messvorrichtung gegeben, in der Messvorrichtung auf die erforderliche Temperatur gebracht, die Messung durchgeführt und die Probe dana h wieder auf Raumtemperatur oder in den Bereich der Raumtemperatur gebracht, um diese gefahrlos aus der HessVorrichtung holen zu können. Obwohl die

Temperierschritte für den. Messvorgang ' in vielen Fällen wenig Bedeutung haben, sind sie für den Durchsatz von

Proben (Messungen pro Stunde; von essentieller Bedeutung, weil sie bei Temperaturen weit unterhalb bzw. weit über der Raumtemperatur vergleichsweise lange dauern können.

Bei herkömmlichen Ausführungen von Köhlaggregaten für

Messproben bzw, für die zur Aufnahme der Messproben

vorgesehene Mess elle werden insbesondere im Falle

portabler Messgeräte Pei tier-Eiemente als Temper ierungs- bzw. Kühlelement verwendet. Eine effiziente Kühlung erhält man, wenn das wenigstens eine Peit ier-Element die Probe bzw, die Mosa rolle direkt kontaktiert und ein geringer Wärmeübergangswiderstand erreicht werden kann.

Für den Aufhei z organg der Messzeile können entweder zusätzliche Heizpatronen in der Messzelle oder das Peitier- Element selbst verwendet werden, indem die Polarität der angelegten. Spannungs ve sorgung umgekehrt wird.

Die Beschränkung der Verwendung von. Peit ier-Elementen als Heiz- und Kühlelemente besteht vor allem in der maximal zulässigen Temperatur solcher Elemente von üblicherweise 120"C (in wenigen Fällen bis 200°C). Bei Überschreitung dieser Grenztemperatu.r werden die Peltier-Elemente zerstört bzw. zumindest die Lebensdauer stark reduziert, venu die maximale Temperatur nicht; zu stark überschritten wird. Für Anwendungen mit einer Eellentemperatur von über 200 * 0 muss daher oftmals eine andere Kühitechnoiogie eingesetzt werden oder man trennt das Peit ier-Element von der Messzeüe thermisch so weit, lass die maximale Temperatur am Peitier- Eiement nicht überschritten wird.

Im Stand der Technik sind verschiedene Möglichkeiten beschrieben worden, mit. denen eine Überschreitung der

Gren z texnpera tur verhindert werden kann. Eine dieser

Möglichkeiten ist in der EP 540836 Bl gezeigt und liegt in der Verwendung einer „thermischen Diode" , Zwischen dem.

Pel.tier-Eiem.ent und der Messzelle wird eine

Flüssigkeitssehicht eingebaut. Liegt die

Verdampfurtgstemperatur der Flüssigkeit unterhalb der kritischen Temperatur des Peltier-Elements, kann letzteres nicht überhitzt werden, da der Dampf zwischen heißer

Messcelle und Pelt ier-Element ein schlechter Wärmeleiter ist.

Eine andere Möglichkeit (WO 2012/017009 AI) besteht darin, die Kuhleinhei i. (Peitier-Eiement samt zugeordnetem

Kühlkörper) mechanisch von der Messzeile zu trennen, bevor das Peitier-Eiement während des KühlVorganges die

Grenztemperatur überschreitet. Der Kühlvorgang kann durch eine unterbrochene Kühlung beschleunigt werden, indem die Kühleinheit zuerst abgekühlt und dann mit der Messzelle in mechanischen Kontakt gebracht wird, Übe sch eitet die

Temperatur des Peltier-Elements auf Grund des von der

Messzelie kommenden Wär efiusses einen maximalen Viert, wird der mechanische Kontakt wieder unterbrochen und die kältere Seite der Kühleinheit wieder abgekühlt. Dieser Vorgang wird zyklisch wiederholt bis die maximale Temperatur des

Peltier-Elements nicht mehr erreicht wird und die

Kühleinheit zum Zwecke der weiteren Kühlung in konstantem Kontakt mit der Probe bzw, Messseile bleiben kann. Der wesentliche Nachteil einer fixen Korduaktierung der Kühleinheit mit der Probe bzw. Messzeile besteht in der LiKiitierung der Temperatur und einer hohen Spit enleistung für die Kühlung während der Kühlphase.

Die besch iebenen Lösungen nach dem Stand der Technik sind mit den folgenden Nachterlen verbunden, i Falle der „thermischen Diode " " ist vor allem die Kühlung der Probe bzw. der Messseile bei hohen Temperaturen sehr langsam, da dre ,,ttrermiscb.e Diode" nur wenig Wärmeleistung in das Feitier—Element transportiert. Für einen schnelleren

Kühlvorgang müsste eine zusätzliche Kühlmefhohe für hohe Temperaturen vorgesehen werden, was meist aus Platz- und Kostengründen nicht sinnvoll möglich ist.

Beim System mi „unterbrochener Kühlung" stellt vor allem der mechanische Aufwand für die Bewegung der Kühieinheit einen großen N chteil betreffend Kosten und das für die Mechanik und den Antrieb notwendige Volumen dar . Des

Werteren ist die Qualität der Oberflächen und deren

Veränderungen über die Lebensdauer ein kritischer Faktor für die Effizienz der Kühlung. Zusätzlich ist wie auch beim System der „thermischen Diode " " und beim System der fixen Kontaktierung eine hohe Spitzenleistung während des

Kühl organges er orderlich, was die gesamte Kühieinheit s hr groß mach .

Die vorliegende Erfindung zielt daher darauf ab, die oben genannten Nachteile zu überwinden und eine Vorrichtung zur Temperierung einer Messprobe zu schaffen, mit welcher die Überhitzung eines Pel t ier-El ements verhindert und die

Geschwindigkeit der Temperierung, insbesondere Kühlung der Messprobe erhöht werden kann. Sur Lösung dieser Aufgabe besteht die Erfindung bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art im wesentlichen darin, dass das Verhältnis der Wärmekapazität des

Wärmespeicherelements zur Wärmekapazität der Messzeile größer als 1: 1, vorzugsweise mindestens 2:1, vorzugsweise mindestens 5:1 ist.

Die Temperierung der Messzeile samt Messprobe erfolgt somit unter Verwendung eines Wärmespeicherelements, das eine relativ hohe Wärmekapazität aufweist. Die Wärmeübertragung erfolgt, im Falle einer Erwärmung der Messzeile von dem Tempert erungselement auf das Wärmespeicherelement und vom Wärmespeicherelement auf die Messzeile, Im Falle der

Abkühlung der Messzeile erfolgt die Wärmeübertragung vom Wärmespeicherelement auf das Te perierungseiement und von der Messzeile auf das Wärmespeicherelement. Das

Wärraespei chereiernent wird zu diesem Zweck vom

Temperierungselement vorgeheizt oder vorgekühlt, wobei die Erwärmung- bzw. Abkühlung der Messzeile durch

wärmeübertragende Kopplung des Wärmespeichere lernents mit der Messzelle und den dadurch hervorgerufenen

Temperaturausgleich zwischen diesen erreicht wird.

Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Wärmesperenereiement für die Kühlung der Messzeile verwendet. Für den Fall, dass die Messzeile für die Durchführung der erforderlichen

Messungen zuerst erwärmt und nach .Abschiuss der Messungen wieder abgekühlt wird, kann nicht nur der Kühlvorcjang, sondern auch die Erwärmung über den Wärmespeicher erfolgen. Dies hat jedoch den Nachteil, dass man das

Wärmespei chereiernent dann rasch mit sehr hohen

Temperaturänderungen beaufschlagen müsste, was vor allem bei. der Kühlung zu Problemen führen kann, wenn ma sowohl für den Vorrang der Erwärmung als auch für den Vorgang der Abkühlung dasselbe Wärmespeicherelement verwendet .

Bevorzugt ist daher eine Ausbildung, bei der zwei

verschiedene Wärmespeicherelemente vorgesehen sind, eines wird für den Vorgang der Erwärmung entsprechend vorgewärmt und das andere für den Vorgang des Kühlens entsprechend vorgekühlt. Die Hesszelle kann wahlweise mit dem einen Wärmespeicherelement oder mit dem anderen

Warmespeicherelement wärmeübertragend gekoppelt werden.

Alternativ kann die Erwärmung der Messzeile in

herkömmlicher Weise über Heizelemente direkt in der

Messseile durchgeführt werden.

Die Wärmekapazität des Wärmespeicherelements kann bevorzugt so gewählt werden;, dass die Temperierung der Messzelie in einem einsigen Schritt, d.h. im Gegensatz zur Ausbildung gemäß der WO 2012/017009 AI ohne Unterbrechung des

Temper ierungsvorganges , erzielt werden kann. Im

Anwendungsiaii der Kühlung der Messzelle ist es außerdem möglich, das System durch geeignete Wahl einer hohen

Wärmekapazität des Wärmespeicherele ents so auszulegen, dass die maximale Temperatur des Wärmespeichers nach

Beendigung des KühlVorganges, d.h. nach der

Wärmeübertragung von der Messzelle auf den Wärmespeicher, insbesondere bei Erreichen eines vollständigen

em eraturausgiei chs zwischen der Messzelie und dem

ärmespeichereiement , unter der kritischen Temperatur des Peltier-Eleraents liegt. Eine solche Auslegung gelingt insbesondere dann, wenn das Verhältnis der Wärmekapazität des Wärmespeichereiements zur Wärmekapazität der Messzelie mindestens 2:1, vorzugsweise mindestens 5:1 beträgt. Um ein Verkühlen bzw. Vorheizen des ^ärmespeicherele ents zu ermöglichen; ist eine bevorzugt vollständige Trennung der Messzelle von der das Te perierungselement und das Whirmespei obere1einent urrif ssenden Temperierungseinrichtung vorgesehen. Die wärmeübertragende Kopplung der Messzelle mit dem Wärmespeichere,! e ent und damit der eigentliche emperierungsvorgang der Messzeile erfolgt bevorzugt erst nach dem Vorkühlen bzw. Vorheizen, Das wahlweise

wäriiieübertragende Koppein und Entkoppeln der Messzeile und des Wärmespeicherelements erfolgt hierbei durch Änderung des «rmsieitwiderstandes zwischen der Messzelle und dem Wärmespeichere lernent .

Der Vorteil- der Auftrennung zwischen der Messzelle und der das Temperierungselement und das Wä mesp ieherelernent umfassenden Temperierungseinrichtung sovile der Vorteil der hohen Speicherkapazität des Wärraespeichereiements liegt: darin, dass die Geschwindigkeit des Kuhlvorganges nicht mehr von der- maximalen Leistung der Kühltechnologie abhängt (z.B. Pe.l ier-Eie ente ) . Die Geschwindigkeit bis cum

Ausgleich der Temperaturen der Messzelle und des

Wärmespeicherelements wird fast ausschließlich durch die maximale Wärmeübertragung zwischen der Messzelle und dem Wärme pe icherelement bestimmt .

Die Gleichgewichtstempera ur Td w zwischen der Messzeiie und dem Wärmespeichereleinent ergibt sich im Idealfall (keine Verluste und nicht linearen Effekte) durch; wobei Cm, C»g für die Wärmekapazitäten von Messzelle und Wärmespeicherelement und %%, W s für die Temperaturen der Hesszelie und des Wärraes eichereIements vor dem

Wärmetransport stehen,

Idealerweise liegt die Temperatur T s3 des

Wär iespeicherelements vor dem Start des Wärraetransportes so tief, dass die Gleichgewichtstemperatur It unterhalb jener Temperatur liegt, die für die nächsten Prosessschritte notwendig ist- Damit ist eine weitere Kühlung des gesamten Systems mittels des Temperierungselements ,, insbesondere des Pe11ier-EIements nicht mehr notwendig und der gesamte

Kühlvorgang kann in der kürzest möglichen Zeit

abgeschlossen werden.

Parallel zu den folgenden Prozessschritten inklusive der nächsten Messung kann das viärmespeicherele ent in von der Probe bzw. Hesszelie wärmeübertragend entkoppeltem Zustand durch das Temperierungselement, insbesondere Peltier- Element, auf die Ausgangstemperatur für den nächsten

Kühlvorgang gebracht werden. Da die Zeit zwischen den

Kühl orgängen in den Überwiegenden Fällen der Anwendungen bei Messungen deutlich länger ist als die Zeit für den Kühl organg selbst , ist die notwendige Kühlleistung

deutlich geringer« Das Verhältnis der kontinuierlichen Kühlleistung des Wärmespeichers P BS zur notwendigen

Kühlleistung während des KühlVorganges für die Messzelle P HS ergibt sich aus dem Verhältnis der erforderlichen Kühlzeit t K zur gesamten Zeit für einen Messzyklus t M .

E i; entspricht der übertragenen Wärmeenergie, Mit Hilfe der erfindiuTgsgemähen Vorrichtung kann ein

Verfahren durchgefüh t: werden, das Gegenstand eines zweiten

Aspekts der vorliegenden Erfindung ist. Das

erfindungsge ße Verfahren zum Messen von

Stoffeigenschaften einer Messpro.be und ansch1 ießendem

Abkühlen der Messprobe umfasst die Schritte:

a) Messen der Stoffeigenschaften der Messprobe bei einer Messtemperatur ,

b) vor und/oder während Schritt a): Abkühlen, ira

wärmeübertragend von der Messzelle entkoppelten

Zustand,, des Wärmespeicherelements mit H.i.ife des emperierungse1einents ,

c) nach Schritt a)und b) ; Reduzieren des

Wärmeleitwiderstandes zwischen dem Wärmespeichere lernent und. der Messzelle, um das Wärmespeichere lernent und die Messzelle miteinander wärnieüber tragend zu koppeln, d) ununterbrochene Wärmeübertragung von der Messzelle auf das Wärmespeicherelement , wobei die Messprobe von. der Messtemperatur auf ine für die Entnahme der Messprobe geeignete Temperatur gekühlt wird,

e) Entnahme der Messprobe,

Insbesondere wird das Verhältnis der Wärmekapazität des Wärmespeicherelements zur Wärmekapazität der Messzeile ggf. samt Messprobe dabei so gewählt, da ss die Temperatur des Wärmespeicherelements am Ende von Schritt d; 200 °C.

vorzugsweise 16G°C, besonders bevorzugt 120°C nicht

überschreitet .

Die WMrmeübertragung zwischen dem Wärmespeichereiement und der Messzelie kann grundsätzlich beliebig erfolgen, wie z.B. durch erzwungene bzw. natürliche Konvektion, Wärmestrahlung oder Wärmeieitung oder durch Kombina ionen davon, Die natürliche Konfektion kommt aufgrund der

vergleichsweise geringen Energieübe ragung in den meisten. Fällen jedoch nicht in Frage, Die Wärmeübertragung mittels Wärmestrahlung wird bsi hohen Temperaturen ;p- * T ) sehr effizient, für niedrigere Temperaturen,, wie z.B. der

Kühlvorgängen unter 100°C ist die Effizienz eher gering.

Bevorzugt erfolgt die Wärmeübertragung zwischen der

Messzelle und dem Wärmespei chereiemerrt über ein dazwischen angeordnetes WärmeÜbertragungse1einent , mit welchem der Wärmeleitwiderstand zwischen der Messzelle und dem

Wärmespeicherelement eingestellt bzw. geändert werden kann.

Gemäß einer bevorzugten Ausführung umfassen die Mittel zur Änderung des Wärmeleitwider s tand.es einen Antrieb zum.

Bewegen des Wärmespeicherelements, der Messzeiie und/oder eines zwischen diesen angeordneten

Wärmeübertragungselements zwischen einer ersten Position, rn der das Wärmespeicherelement und die Messzeiie in wärmeleitendem FCont&kt stehen, und einer zweiten Position, in der das Wärmespeicherelement und die Messzeile

voneinander wärmeleitend getrennt sind. Die

Wärmeübertragung erfolgt hierbei hauptsächlich durch

Wärmeleitung.

Gemäß einer alternativen Ausführung ist ein das

är espeicherelement und die Messzeiie miteinander

verbindender Fluid-, insbesondere E ' iüssigkeitskreislauf als Wärmeübertragungse.l.ernent vorgesehen, wobei die Mittel zur Änderung des Wärmeleitwiderstandes eine im Fluidkreis lauf a geordnete Pumpe umfassen. Der Wärmetransport mittels Flüssigkeit in einem Rohrsystem funktioniert hierbei ähnlich einer Heizungsanlage und urrifasst eine Kombination von erzwungener Konvention und Wärm reitu g ,

Eine weitere bevorzugte Ausbildung sieht vor. dass das eropex:i er ungselernent ein thermo-elektrisches Element, insbesondere ein Peltier-Eleraent urrifasst oder als solches ausgebildet ist,

Eine bevorzugte Anwendung der Erfindung liegt in einer Vorrichtung bzw. einem verfahren zur Messung des

Flammpunktes einer Messprobe. Die Ausbildung ist in. diesem Zusammenhang bevorzugt derart getroffen, dass die

Vorrichtung zur Messung des Flarß/npunktes einer flüssigen oder festen Messprobe, insbesondere eines Erdölprodukts, ausgebildet ist, wobei die Hesszeile eine Messkamruer zur Aufnahme der Messprobe umfasst, welche vorzugsweise- aus einer Messwanne sowie einem Deckel gebildet ist und welche mit einer eine Eunkenstreoke aufweisenden elektrischen Zündung, wenigstens einem Temperaturfühler und einer

Drucknesseinrichtung versehen ist, wobei weiters erne

Steuervorrichtung zum Steuern der Temperierungsernrichtung, der Zündung und der Anpressvorrichtung ' und zum Erfassen der Messwerte der Temperaturfühler und der Druckmesseinrichtung vorgesehen ist.

Der Flammpunkt einer Substanz wird bei Transport- und

Sicherheitsvorschriften verwendet, um entflammbare und explosive Materialien zu definieren und gibt über das

Vorhandensein von leichtflüchtigen und ent flaironbaren

Komponenten in einer schwer flüchtigen und nichtbrennbaren Substanz Auskunft, Nach ÄSTM ist der Flammpunkt als die niedrigste Temperatur, korrigiert auf barometri sehen Luftdruck von. 101,3 kPa definiert, bei welcher sich durch das Anlegen einer

Testfi amme der Dampf der Probe entflammt, wobei eine Fla me entsteht, welche selbst über die Oberfläche der Probe wandert und mindestens wei Drittel, der Oberfläche bedeckt .

Zur Messung des Flammpunkts wird eine Messprobe in die Messzelle gegeben und die Messzelle samt Messprobe auf eine vorgegebene Temperatur aufgeheizt, weiche mit Sicherheit unter der erwarteten Flamrapunkttemperatur liegt. Danach wird die Temperatur der Messzelle samt Messprobe langsam weiter erhöht und in konstanten T mperaturabs tänden eine Zündung vorgenommen. Unmittelbar nach der Zündung wird der Druckanstieg über eine Druckmesseinrichtung, weiche

vorzugsweise als piezoresistirer Druckgeber ausgebildet ist, in der Messzeiie gemessen. Die Flammpunkttemperatur gibt ein weiterer Temperaturfühler an.

Im Rahmen der Erfindung wird unter der ärmekapazität eines Körpers das Verhältnis der ihm zugeführten Wärme zu der damit bewirkten Temperaturerhöhung verstanden: C == : dQ/dl. Die Einheit der Wärmekapazität ist ,J/K. Das

Vlärmes ichere1ement gemäß der Erfindung i.st somit

jeglicher Körper, der in der Lage ist, seine Temperatur unter Wärmezufuhr zu erhöhen bzw. seine Temperatur unter Wärmeabfuhr zu verringern. Für homogene Körper kann man die Wärmekapa ität berechnen als das Produkt der Masse und der auf die Masse gezogenen spezifischen, materialabhängigen Wärmekapazität c des betreffenden Stoffs, Besonders

geeignet im Rahmen der Erfindung sind ärmespsichereiemente mit einer hohen spezifischen Wärmekapazität von bevorzugt > 0, 25, besonders bevorzugt > 0,45 kJ ' - kg "1 ·Κ~ Α . Das Wärmespeichereiemerit besteht hierbei vorzugsweise aus einem Metall, wie z.B. Kupfer Messing, Stahl, Aluiinium ,

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der

Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbei spieis näher erläutert. In dieser zeigen Fig. 1 eine allgemeine Darstellung der Erfindung, Fig. 2 eine erste

Ausf ührungsform der Erfindung und Fig. 3 eine zweite

AusführungsforiTi der Erfindung,

In Fig. 1 ist eine Messzelle mit I bezeichnet, welche im Aurwendungsfall eine Messprobe z.B. einer Flüssigkeit enthält, deren Stoffeigenschaft , z.B. Flammpunkt, bestimmt werden soll. Zur Bestimmung des Flammpunkts wird die

Messprobe auf eine bestimmte Temperatur erwärmt und danach die erforderlichen Messungen vorgenommen . Danach soll die Messprobe soweit abgekühlt werden, dass die Messprobe ans der Messvorrichtung entnommen werden kann. Zur Abkühlung der Messzell.e bzw. Messprobe umfasse die Vorrichtung ein emperierungse1eraent 2, weiches im vorliegenden

Ausführungsbeispiel als Pe1 ier-Sieraent ausgebildet ist. im Betrieb entzieht das Peltier-Element 2 dem

ärmespeicherelement 3 Wärme und führt diese über den

Kühlkörper 4 ab. Das Wärmespeichereleiaent 3 steht dabei in unmittelbarem wärmeleitenden Kontakt mit dem Peltier- Element 2. Um. den Kühlvorgang zur Kühlung der Messprobe zu beschleunigen, wird das Wärmespeicherelement 3 bereits während des oben beschriebenen Messverfahrens oder davor vorgekühlt . Während der Vorkühlung sind die Messzeile 1 und das Wärmespeichereiemerit 3 voneinander entkoppelt, sodass im Wesentlichen keine Wärraeübe tragung zwischen diesen erfolgt. Sobald die erforderliehen Messungen abgesch lossen sind, werden die Messzeile 1 und das WärmespeicherClement 3 so ml t " .ei.aander gekoppelt ; dass eine Wärmeübertragung stattfindet und die Messzelle 1 abgekühlt wird. Zu diesem Zweck sind Mittel zur Änderung des Wärme1eitwiders tandes zwischen dem Wärmespeicherelement 3 und der Messzelle 1 vorgesehen, um das Wärmespeichereiement 3 und die Messzelle 1 wahlweise voneinander wärmeübertragend zu entkoppeln oder miteinander wärmeübertragend zu koppeln. Die Mittel zur Änderung des Wärmelei.[-.Widerstandes sind im vorl.legenden Änsf ührungsbeispiel als Wärmeübertragungselement 5 mit verstellbaren Vfärmeöbertragungseigenschaften ausgebildet.

Der Wärmetranspcrt zwischen der Messzelie 1 und dem

Wärmespeichereiement 3 kann mittels Wärmeieitung über

Festkörper bewerkstelligt, werden- In diesem Fall muss ein mechanischer Kontakt zwischen der Messzelie 1 und dem.

Wärmespeichereiement 3 hergestellt werden. Dies kann entweder durch die Bewegung einer Platte, von Keilen oder durch die Rotation einer Ellipse erfolgen. In allen Fällen muss ein mechanischer Teil mit guter Wärmeleitfähigkeit (z.B.: Metall; bewegt werden und mit beiden Elementen in Kontakt gebracht werden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die Messzeile I oder das Wärmespeichereiement 3 durch eine entsprechende Bewegung einer oder beider

Komponenten direkt miteinander in Kontakt zu bringen.

Beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 ist das

Wär eübertragunqselement 5 von einem ellipsenförmigen Stab gebildet . Durch eine einfache Drehung des Stabes mit

ellipsenförmigen Querschnitt kann der Wärmefransport

zwischen dem Wärmespeichereiement 3 und der Messzeile 1 ein- und ausgeschalten werden. Die transpo tierte Energie hängt im Wesentlichen von der mittleren Länge, dem

mittleren Querschnitt des Transportkanals {Stab) und der Temperaturdiffβrenz zwischen der Messseile 1 und dem

Wärmespei chereleraent 3 ab.

Bei der alternativen Ausführungsfona gemäß Fig. 3 erfolgt der Wärmetransport über eine Flüssigkeit. In diesem Fall wird eine Flüssigkeit in einem geschlossenen Rohrsystem 6 mittels einer Pampe 7 vom Wärmespeichereleraent 3 zur

Messzelle 1 and zurück transportiert { erzwungene

onvektion; . Die von der Flüssigkeit an der Messzelle 1 aufgenommene Wä meenergie wird am Wärraespeichereleraent 3 wieder abgegeben, solange dessen Temperatur geringer ist als die der Flüssigkeit. Die übertragbare Wärraeenergie hängt bei gegebenen Mate iaiparametern im Wesentlichen vom Volumens trom der Flüssigkeit ab.

Ähnlich wie Flüssigkeiten können auch Gase (Luft; für den Transport herangesogen werden. Allerdings ist aufgrund der geringen Wärmekapazität von Gasen ein deutlich höherer Volamenfiuss notwendig, was zu großen Kühlkörpern an den einzelnen Komponenten führt.

Gemeinsam ist allen beschriebenen Ausführungsforirten, dass das Wärmespeichere1eraent 3 eine hohe Wärmekapazität

aufweist, sodass das Verhältnis der Wärmekapazität des Wärmespeicherelements 3 zur Wärmekapazität der Messzelle 1 greller als 1:1, vorzugsweise mindestens 2:1, vorzugsweise mindestens 5:1 ist. Dadurch wird erreicht, dass die

Messzelle 1 bei entsprechend vorgekühitem

Wärmespeicherelement 3 rasch abgekühlt wird und des

Wärmespeichere1emsrit 3 dabei nicht eine Temperatur

erreicht, die über der Grenztemperatur des Feit ier-Elements 2 liegt.